DE927596C

DE927596C - Process for refreshing and producing new washing oil

Info

Publication number: DE927596C
Application number: DEST523D
Authority: DE
Inventors: Josef Dr Schmidt
Original assignee: Carl Still GmbH and Co KG
Current assignee: Carl Still GmbH and Co KG
Priority date: 1942-07-03
Filing date: 1942-07-03
Publication date: 1955-05-12

Description

Verfahren zur Auffrischung und Neuherstellung von Waschöl Bei der Auswaschung von niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffen aus Gasen mittels Waschöl tritt die Schwierigkemt auf, daß sich die benutzten Waschöle (Absorptionsöle) im Laufe der Zeit verdicken, d. h. daß sich infolge des Waschprozesses zur Auswaschung ungeeignete, meist höhersiedende Bestandteile, Asphaltstoffe, Pech u. dgl" im Waschöl anreichern. Auch entsteht häufig eine für den Waschprozeß unvorteilhafte Anreicherung von Naphthalin im Waschöl. Demzufolge ist zur ordnungsmäßigen Weiterführung des Betriebes die regelmäßige Auffrischung des Waschöls, d. h. die Entfernung der schädlichen ,hochsiedenden Bestandteile und ihre Ersetzung durch gutes Waschöl erforderlich.Process for refreshing and producing new washing oil at the Leaching of low-boiling hydrocarbons from gases by means of washing oil occurs the Difficulty that the used washing oils (absorption oils) in the course thicken over time, d. H. that as a result of the washing process unsuitable, mostly higher-boiling constituents, asphalt materials, pitch and the like accumulate in the washing oil. An accumulation of naphthalene, which is disadvantageous for the washing process, also often occurs in the washing oil. Accordingly, the regular continuation of operations is essential Refreshing the washing oil, d. H. the removal of the harmful, high-boiling components and their replacement with good washing oil required.

=Nach einem bekannten Verfahren wird die Auffrischung des kreisenden Waschöls in Verbindung mit dem Betrieb der Leichtölgewinnung derart durchgeführt, daß ein aus dem Waschö lkreisllauf abgezweigter beschränkter Teilstrom in einer Verdampfervorrichtung, die auch eine Kolonne sein kann, unter unmittelbarer Einwirkung von frischem Wasserdampf in Waschöl als Destillat und in schwersiedenden Rückstand zerlegt und das abziehende Dämpfeggemisch von Waschöl und Wasserdampf in die Abtreibekolonne eingeleitet wird. Hierbei enthält der schwersiedende Rückstand der Verdampferkolonne die zumeist pechartigen Verdickungslstoffe des Waschöls, welche damit aus dem Betrieb herausgeschafft werden, und das als Destillat abziehende wasiserdampfhaltige Dämpfegemisch ergibt mit seinen Waschölbestandteilen das aufgefrischte Waschöl in Dampfform, welches dann beim Durchströmen der Waschölabtreibekolonne durch die namentlich in deren oberen Partien herrschende, verhältnismäßig niedrige Temperatur verdichtet wird und damit in den Strom des abgehenden abgetriebenen Waschöls und so wieder in den Waschölkreislauf der Gaswaschung gelangt.= According to a well-known procedure, the revitalizing of the circling Washing oil in connection with the operation of light oil production carried out in such a way, that a branched off from the washing oil circuit limited partial flow in a Evaporator device, which can also be a column, under direct action of fresh steam in washing oil as a distillate and in a high-boiling residue disassembled and the withdrawing steam mixture of washing oil and water vapor in the stripping column is initiated. This contains the high-boiling residue from the evaporation column the mostly pitch-like thickening substances in the washing oil, which are thus removed from operation be removed, and the wasiser steam-containing steam mixture withdrawn as a distillate with its washing oil components results in the refreshed washing oil in vapor form, which then when flowing through the wash oil stripping column by the name relatively low temperature prevailing in their upper parts becomes and thus in the stream of the washing oil expelled and so on again gets into the scrubbing oil circuit of the gas scrubbing system.

Bei jeder Auffrischung von Waschöl wird durch die Entfernung- der Verdickungsstoffe seine in der Anlage kreisende Menge verringert. Mit der Erfindung werden, -um zunächst diese Verringerung auszugleichen, bei dem vorstehend geschilderten bekannten Verfahren dem aufzufrischenden, in die Verdampferkolonne einzuführenden Waschölteilstrom fremde ölige oder teerige Stoffe mit höhersiedenden, als Waschöl geeigneten Anteilen zugesetzt, s.o daß also in der Verdampferkolonne ein Ölgemisch, das aus. dem eingeführten Waschölteilstrom und den fremden öligen oder teerigen Stoffen besteht, verarbeitet wird. Die Anwendung dieser erfindungsgemäßen Verfahrensweise innerhalb des zugrunde liegenden bekannten Verfahrens ergibt den Vorteil, daß das dabei stattfindende Aufarbeiten der Zusatzstoffe ebenso wie die beabsichtigte Waschölauffrischung kostenlos und auf einfachstem Wege erfolgt,, da lediglich frischer Wasserdampf einzuleiten ist, der später in der Waschölabtreibung wieder ausgenutzt wird und hier eine sonst notwendige entsprechende Frischdampfmenge erspart, und den weiteren Vorteil, daß dieses Ergänzen der Menge des Kreislaufwaschöls vollkommen seeiig und ohne irgendwelche Eingriffe in den Waschölkreislauf der Gaswaschung vor sich geht. Als zuzusetzende fremde ölige oder teerige Stoffe kommen verbrauchtes Waschöl anderer Anlagen, rohe oder entwässerte Teere verschiedener Herkunft, verschiedenerlei rohe oder verarbeitete Öle und andere. geeignete Stoffe in Betracht. Sie enthalten im allgemeinen neben den als, Waschölersatz geeigneten öligen Bestandteilen mieisit auch höhersiedende Bestandteile, welche den aus dem kreisenden Waschöl zwecks Auffrischung zu entfernenden Verdickungsstoffen gleichgeartet oder verwandt sind. Es findet dann also innerhalb des Verfahrens auch eine der Waschölauffrischung gleichgeartete Aufarbeitung dieser Zusatzöle ohne besondere Kosten und Betriebsaufwendungen statt. Dies bedeutet aber nicht nur eine fühlbare Verbilligung, sondern auqh eine Vereinfachung, da man ja .keinerlei gesonderte, außerhalb des gewöhnlichen Waschölbetriebs vorzusehende Einrichtungen und Verfahrensmittel zur Mitaufarbeitung und Mitverwertung der fraglichen Zusa zstoffe benötigt. Dies. unterscheidet vorteilhaft die Erfindung von den sonst in der Praxis üblichen Aushilfsmitteln, wobei zusätzliches Waschöl aus geeigneten Ausgangsstoffen in besonderen Einrichtungen oder Anlagen, z. B. in Teerdestillationen od. dgl., hergestellt und nach Bedarf, meistens absatzweise, dem Waschölkreislauf der Anlage zugesetzt wird.Each time the washing oil is refreshed, the removal of the The amount of thickening agents circulating in the system is reduced. With the invention - in order to initially compensate for this reduction, in the case of the above known method to be refreshed, to be introduced into the evaporator column Wash oil partial flow foreign oily or tarry substances with higher boiling points than wash oil appropriate proportions added, so that in the evaporator column an oil mixture, the end. the introduced washing oil substream and the foreign oily or tarry Consists of substances, is processed. The use of this procedure according to the invention within the underlying known process has the advantage that the the processing of the additives taking place in the process as well as the intended refreshment of the wash oil free of charge and in the simplest possible way, since only fresh steam has to be introduced that is used again later in the washing oil abortion and here another one saves necessary corresponding live steam, and the further advantage that this replenishing the amount of circuit wash oil completely silky and without any Interventions in the scrubbing oil circuit of the gas scrubbing is going on. As to be added foreign oily or tarry substances come used washing oil from other plants, crude or dehydrated tars of various origins, various types of raw or processed Oils and others. suitable substances into consideration. They generally contain besides The oily components suitable as washing oil substitutes also have higher boiling points Components that are to be removed from the rotating washing oil for the purpose of freshening up Thickeners are similar or related. It then takes place within of the process also a processing of this similar to the washing oil refreshment Additional oils take place at no special cost and operating expenses. But this means not only a noticeable reduction in price, but also a simplification, since you can .No separate facilities to be provided outside of the normal washing oil operation and process means for the co-processing and co-utilization of the additives in question needed. This. advantageously distinguishes the invention from those otherwise in practice usual auxiliary materials, with additional washing oil from suitable starting materials in special facilities or systems, e.g. B. od in tar distillations. and, as required, mostly in batches, the washing oil circuit of the system is added.

Nach einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der vorgesch.ilderten Eifindung wird ihr Auffrischungsverfahren in den Betrieb der Fraktionierung des abgetriebenen Leichtöls eingefügt und dadurch diese Fraktionierung vergünstigt und verbessert. Dies geschieht erfindungsgemäß dadurch, daß ein Teil des Dämpfegemiisches von Wasserdampf und Waschölbestandteilen, das aus. der für die Auffrischung dienenden Verdampferkolonne abzieht, in die Frakbionierkolonne für das. abgetriebene Leichtöl eingeleitet und daß dabei sowohl deren Kolonnenrückstand als auch das Rückstandsöl ihrer zur Kristallisation gebrachten Naphthalinfraktion dem in den Ölkreislauf der Gaswaschung zurückgeführten Waschöl zugemischt werden. Diese Leichtölfraktionierkolonne hat immer die Aufgabe, eine Fraktionierung des in :sie eingeführten, bei der vorherigen Abtreibung gewonnenen Leichtöls in mindestens ein -Kopfdestillat als leichtestsiedende und in eine Naphthalinfraktion als schwerstsiedende Fraktion herbeizuführen. . Wenn man in diese Leichtölfraktionierkolonne, bei Durchführung der dem Verfahren zugrunde liegenden Auffritschungsbehandlung von Waschöl in einer Verdampferkolonne, ein Dämpfegemisch von Waschöl und Wasserdampf am Fußteil einleitet, so findet in ihr ein gleichartiger-Vorgang wie in der Waschölabtreityekolonne statt, indem die aus den dampfförmig eingeführten Waschölanteilen bestehenden Dämpfe in der Kolonne durch die übliche, wegen des Fraktionierens immer vorgesehene Rücklaufkühlung niedergeschlagen und als zusätzliche Rücklaufflüssigkeit durch die Kolonne, namentlich durch deren unteren Teil hindurchgehen. Dies entspricht in der Durchführung und Wirkung einem vermehrten Kolonnenrücklauf, und dies wiederum erhöht und verbessert das Fraktionierungs-ergebnis. Es findet daher eine Verbesserung der Fraktionierung namentlich in den unteren Teilen der Kolonne, d. h. in denjeniben Partien statt, wo die als aufgefrischtes Waschöl bzw. als zusätzlich zum Waschöl zu verwertenden Rückstandsölanteile der Fraktionierkolonne in flüssiger Form gesammelt werden. Dabei verfolgen diese zusätzlichen Vorgänge in der Fraktionierkolonne, ebenso wie in der Abtreibekolonne, durch Ersparung von überhaupt notwendigem Brausedampf kostenlos, ja sogar darüber hinaus unter zusätzlicher Wärmezufuhr zur Kolonne aus den in sie eingeleiteten Mischdämpfen, was gegenüber dem ganzen Verfahrensbetrieb auch keine zusätzlichen Aufwendungen erfordert. Bei dieser erfindungsgemäßen Ausgestaltung des Verfahrens ergibt sich daher in der Leichtölfraktionierkolonne aus. dem Hine-inleiten des Dämpfegemisches von Waschölanteilen und Wasserdampf sowohl eine Verbilligung als auch eine Verbesserung ihres Betriebes.According to a further advantageous embodiment of the above Eiffinding will be your refresher process in the operation of fractionation of the added light oil expelled and thereby this fractionation is favored and improved. This is done according to the invention in that part of the vapor mixture of water vapor and washing oil components that result from. those used for refreshment Evaporator column withdraws into the fractionation column for the light oil driven off initiated and that both their column residue and the residual oil their crystallized naphthalene fraction to that in the oil circuit of the Gas scrubbing recirculated scrubbing oil are admixed. This light oil fractionation column always has the task of a fractionation of what was introduced in the previous one Abortion-derived light oil in at least one overhead distillate as low-boiling and to bring about a naphthalene fraction as the heaviest-boiling fraction. . if one in this light oil fractionation column, when carrying out the process is based lying rejuvenation treatment of washing oil in an evaporator column, a vapor mixture introduces washing oil and steam on the foot part, a similar process takes place in it as in the Waschölabtreityekolonne instead, by the vapor introduced from the Wash oil fractions existing vapors in the column through the usual, because of fractionation Always provided reflux cooling is deposited and as an additional reflux liquid go through the column, especially through its lower part. This matches with in the implementation and effect of an increased column return, and this in turn increases and improves the fractionation result. It therefore finds an improvement fractionation, especially in the lower parts of the column, d. H. in thoseiben Lots instead, where the as refreshed washing oil or as in addition to washing oil The fractionation column collected residual oil to be recycled in liquid form will. Follow these additional processes in the fractionating column as well as in the abortion column, by saving the necessary effervescent steam free of charge, and even beyond that with additional heat input to the column the mixed vapors introduced into them, which is compared to the entire process operation also does not require any additional expenses. In this embodiment according to the invention of the process therefore results in the light oil fractionation column. leading in of the steam mixture of washing oil components and steam both a cheaper as well as improving your operations.

Das Verfahren ist in Fällen der Gewinnung aller beliebigen niedrig siedenden Kohlenwasserstoffe, wofür die Absorption mittels Waschöl angewendet wird, anwendbar, also z. B. bei der Gewinnung von Benzol-, Benzin- und Gasolkohlenwasserstoffen aus aDlen dafür .in Betracht kommenden Gasen, etwa KohIendiestilliationsgas von Stein- und Braunkohlen, Erdgas, Synthese- und. Hyd@riergas, Krackgas, Öldestill;ationsabgase verschiedenster Art.The procedure is low in cases of obtaining any boiling hydrocarbons, for which absorption by means of washing oil is used, applicable, e.g. B. in the production of benzene, gasoline and gasol hydrocarbons from all gases suitable for this purpose, such as carbon distillation gas from Hard coal and lignite, natural gas, synthetic and. Hydrogenation gas, cracking gas, oil distillate; ation exhaust gases of various kinds.

In der Zeichnung ist ads Ausführungsbeispiel eine zur Durchfü?hru.ng des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Einrichtung schematisch in einer Aufrißansicht dargestellt.In the drawing, the exemplary embodiment is one for implementation of the method according to the invention suitable facility schematically shown in an elevation view.

Die Hauptteile dieser Einrichtung sind eine Waschölabtreibekolönne i mit Röhrenerhitze-rofen 2 und zugehörigem Destillatküh-ler 3, eine Leichtölfralctionierkolenne 4 mit Röhrenerhitzerofen 5 und zugehörigem Destillatkühler 6 und eine Verdampferkolonne 7 für das aufzufrischende Waschöl. Die Röhrenöfen 2 und 5 könnten durch andere übliche Erhitzungsvorrichtungen, etwa dampfbeheizte Erhitzer, Kolonnenaufkocheinrichtungen u. dgl.., ersetzt werden. Der für alle drei vorgenannten Kolonnen erforderliche, unmittelbar einwirkende Wasserdampf wird: aus einer Hauptrohrleitung 8 entnommen und in eine Verteilungsrohr-' leiturig 9 übergeführt. Von dieser Leitung 9 sind eine Leitung io mit Absperr- und Regelungsventil 15 nach der Dampfbrause 13 im Fußteil des Abt.reibers i, eine weitere Rohrleitung i i mit Absperr-und Regelungsventil 16 nach der Dampfbrause 17 im Fußteil der Fraktionierkolonne 4, eine Rohrleitung 12 mit Absperr- und Regelungsventil Ll. nach der Dampfbrause i9 .im Fuß der Verdarnpferkolonne 7 und schließlich eine Rohrleitung 18 zur Speisung der Seitenkolonnen der Fraktionierkolonne 4. abgezweigt. Die Dämpfeabgangsleitung 2o der Verdampferkolonne 7 verzweigt sich in zwei Rohrleitungen 21 und 22 mit Absperr- und Regelventillen 23 bzw. 24, von denen die erstgenannte Leitung 2i in die zur Dampfbrause 17 der Fraktionierkolonne 4 führende Rohrleitung i i hinter dem Ventil 16 und die zweitgenannte Leitung 22 in die zurr Dampfbrause 13 der Waschölabtreibekolönne i führende Rohrleitung io hinter dem Ventil 15 einmündet. Ferner ist noch im Fußteil der V erdampferkolonne 7 die Beheizungsroh.rschlange 25 vorgesehen, die aus einer besonderen Dampfhauptrohrleitung 26 über die Rohrleitung 27 mit genügend hochgespanntem gesättigtem Wasserdampf versorgt wird und in dem Kondenstopf 28 endigt.The main parts of this facility are a wash oil stripping column i with tubular heating furnace 2 and associated distillate cooler 3, a light oil fractionation column 4 with tubular heating furnace 5 and associated distillate cooler 6 and an evaporator column 7 for the washing oil to be refreshed. The tube furnaces 2 and 5 could be replaced by other conventional ones Heating devices, such as steam-heated heaters, column reboilers and the like. The required for all three of the aforementioned columns, Directly acting water vapor is: taken from a main pipe 8 and transferred into a distribution pipe 9. From this line 9 are a line io with shut-off and control valve 15 after the steam shower 13 in the foot part of the department driver i, another pipeline i i with shut-off and control valve 16 after the steam shower 17 in the foot part of the fractionating column 4, a pipeline 12 with shut-off and control valve Ll. after the steam shower 19. at the foot of the evaporator column 7 and finally a pipe 18 for feeding the side columns of the fractionation column 4. branched off. The vapor outlet line 2o of the evaporator column 7 branches in two pipes 21 and 22 with shut-off and control valves 23 and 24, respectively which the first-mentioned line 2i into the steam shower 17 of the fractionating column 4 leading pipeline i i behind the valve 16 and the second-named line 22 in the pipeline leading to the steam shower 13 of the washing oil removal column i opens behind the valve 15. Furthermore, the evaporator column is still in the foot part 7 the Beheizungsroh.rschlange 25 is provided, which consists of a special steam main pipe 26 is supplied via the pipeline 27 with sufficiently high-tension saturated water vapor and ends in the condensate pot 28.

Der Betrieb des Verfahrens wird nachstehend für das Ausführungsbeispiel der Benzolgewinnung aus Gasen, etwa aus Koksofengas, mit Berücksichtigung eine=r Kolonnenfraktionierung des Benzolleichtöls erläutert.The operation of the method is described below for the embodiment the production of benzene from gases, e.g. from coke oven gas, taking into account a = r Column fractionation of light benzene oil explained.

Das aus der Gaswaschung durch die Rohrleitung 3o ankommende, mit Benzol angereicherte Waschöl wird durch die Pumpe 31 in die Rohrschlange 32 des Röhrenofens :2 übergeführt und über die Abgangsleitung 33, in der sich das Regelungsventil 34 b e -finde -t, in die Abtreibekolonne i in mittlerer Höhe derselben eingeleitet. Man kann hierbei in der Rohrschlange 32 durch das Ventil 34 erwünschtenfalls, jedoch nicht notwendigerweise einen mäßigen Überdruck aufrechterhalten, während der Abtreiber i bei wesentlich atmosphärischem Druck betrieben wird und das vorerhi.tzte Waschöl mit einer Temperatur von beispielsweise etwa igo° C empfängt. In der Kolonne i findet in üblicher Weise die Abtreibung des angereicherten Waschöls unter unmittelbarer Einwirkung des in ihrem Fußteil durch die Brause 13 eingeleiteten, größtenteils aus Wasserdampf bestehenden Dämpfegemisches statt. Die Abtreibedämpfe ziehen durch die Dämpfeabgangsleitung 35 ,in den Röhrenkühler 3 ab, worin sie zu Wasser und Leichtöl verdichtet werden, die sich im Fußteil des Kühlers 3 scheiden. Das Wasser fließt durch den Auslaß 36 als Abwasser weg. Das obenauf schwimmende ölige Destillat, d'as rohe Leichtöl, fließt durch den Auslaß 37 in den Sammelbehälter 38 ab.That coming from the gas scrubbing through the pipe 3o, with benzene Enriched washing oil is fed into the tube coil 32 of the tube furnace by the pump 31 : 2 transferred and via the outlet line 33, in which the control valve 34 b e -finde -t, introduced into the abortion column i in the middle of the same. One can, however, in the coil 32 through the valve 34 if desired does not necessarily need to maintain a moderate overpressure while the aborter is running i is operated at substantially atmospheric pressure and the pre-treated washing oil with a temperature of, for example, about igo ° C. In the column i takes place in the usual way the abortion of the enriched washing oil under immediate Action of the initiated in its foot part by the shower 13, for the most part consisting of steam mixture instead of steam. The abortion fumes pull through the steam outlet line 35, into the tube cooler 3, in which it becomes water and light oil are compressed, which divide in the foot part of the cooler 3. The water flows away through outlet 36 as wastewater. The oily distillate floating on top, d'as crude light oil, flows through the outlet 37 into the collecting container 38.

Das abgetriebene Waschöl fließt aus dem Fußteil der Kolbnne i mit einer Temperatur gemäß dem Beispiel` von etwa i8o° C durch die Rohrleitung 40, welche das Regelungsventil 41 enthält, in den Sammelbehälter 42 ab. Vor dem Ventil 41 ist die Rohrleitung 43 abgezweigt, die das Regelungsventil 44 enthält. Gemäß der als bekannt vorausgesetzten Arbeitsweise wird der durch die Leitung 43 abgenommene Waschölteilstrom in den Oberteil der Verdampferkolonne 7 eingeleitet und drin wie nachstehend beschrieben verarbeitet. Die Größe dieses Teilstromes beträgt, bei einer als Beispiel anzunehmenden Erzeugung von 2500 kgfh rohen Leichtöls, etwa 8o kg/h. Zur Durchführung der Erfindung wird vor dem Eintritt der Leitung 43 in die Kolonne 7 die Rohrleitung 45 mit dem Regelungsventil 46 angeschlossen, welche die Druckleitung einer Pumpe 47 ist. Durch diese Pumpe wird eine zusätzliche Menge von fremdem Ausgangsstoff zugeführt, welcher der Neuherstellung von Waschöl im Verfahren dient. Die Kolonne 7 wird, ebenfalls bei wesentlich atmosphärischem Druck betrieben. Sie empfängt durch die Brause i9 aus der Rohrleitung 12 überhitzten, von der Hauptleitung 8 hergeführten frischen Wasserdampf, dessen Menge durch das Entspannungsventil 14 geregelt wird. Dieser Dampf hat beispielsweise einen Druck von io atü und eine Überhitzungstemperatur von 36o° C; mit annähernd dieser Temperatur tritt er in die Kolonne 7 ein. Durch die Dämpfeabgangsleitung 2o zieht das Gemisch von Destillatdämpfen und Wasserdampf bei. einer Temperatur von etwa i8o bis igo° C ab. Unter diesen Bedingungen gibt der eingeführte Wasserdampf .einen Teil seiner Wärme an das Destilliergut ab und zerlegtes in aufgefrischtes Waschöl als dampfförmiges Destillat und in höhersiedenden flüssigen Rückstand', der die herauszuschaffenden schädlichen Vexdickungsstoffe enthält und durch die Rohrleitung 48 mit dem Absperrventil 49 abgelassen wird, was. stetig oder auch, wegen der sehr geringen Menge je Zeiteinheit, absatzweise geschehen kann. Die notwendige Menge des zuzuführenden Wasserdampfes beträgt für die Verhältnisse des vorgeschilderten Zahlenbeispiels etwa 75 kg/h; sie würde bei niedrigeren Verarbeitungstemperaturen entsprechend größer sein. Die mittelbare Beheizung 25 im Fußteil der Kolonne 7 ist im allgemeinen dadurch erforderlich, daß durch die Pumpe 47 zusätzliches Ausgangsgut in den Betrieb der Kolonne 7 eingeführt wird.The washing oil that is driven off flows from the foot part of the piston at a temperature according to the example of about 180 ° C. through the pipeline 40, which contains the control valve 41, into the collecting container 42. The pipeline 43, which contains the control valve 44, is branched off in front of the valve 41. According to the operating principle assumed to be known, the washing oil substream removed through the line 43 is introduced into the upper part of the evaporator column 7 and processed therein as described below. With a production of 2500 kgfh of crude light oil, which is to be assumed as an example, the size of this partial flow is about 80 kg / h. To carry out the invention, before the line 43 enters the column 7, the pipeline 45 with the control valve 46, which is the pressure line of a pump 47, is connected. This pump supplies an additional amount of foreign raw material, which is used to produce new washing oil in the process. The column 7 is also operated at substantially atmospheric pressure. It receives superheated fresh water vapor from the pipeline 12 through the shower 9, carried from the main line 8, the amount of which is regulated by the expansion valve 14. This steam has, for example, a pressure of 10 atmospheres and a superheating temperature of 36o ° C; it enters column 7 at approximately this temperature. The mixture of distillate vapors and water vapor is drawn in through the vapor outlet line 2o. a temperature of about i8o to igo ° C. Under these conditions, the introduced water vapor gives off part of its heat to the material to be distilled and breaks it down into refreshed washing oil as a vaporous distillate and into a higher-boiling liquid residue, which contains the harmful vex thickeners to be removed and which is drained through the pipe 48 with the shut-off valve 49, which . continuously or, because of the very small amount per unit of time, can be done intermittently. The necessary amount of water vapor to be supplied is about 75 kg / h for the ratios of the numerical example given above; it would be correspondingly greater at lower processing temperatures. The indirect heating 25 in the foot part of the column 7 is generally necessary in that additional starting material is introduced into the operation of the column 7 by the pump 47.

Die aus der-#Terdampferkolonne7 durch dieRohrleitung2o abgehenden Destillate werden nachderErindung entweder allein durch dieAbzweigleitung 22 in die Dampfleitung io, welche die Dampfbrause 13 der Abtreibekolonne i mit dem erforderlichen, durch das Ventil 15 entspannten und geregelten Frischdampf speist, oder zu einem beliebigen Teil d'urc'h die Abzweigleitung 2 1 in die Dampfleitung i i und damit in die Dampfbrause 17 der Leichtölfraktionierkol'onne. 4 eingeleitet; diese Aufteilung kann durch die Absperr- und Regelungsventile 23 und 24 nach Wunsch eingestellt werden.The outgoing from the steam column 7 through the pipe 2o According to the invention, distillates are either released through branch line 22 alone in the steam line io, which the steam shower 13 of the stripping column i with the required, feeds relaxed and regulated live steam through the valve 15, or to a any part d'urc'h the branch line 2 1 into the steam line i i and thus into the steam shower 17 of the light oil fractionation column. 4 initiated; this division can be adjusted as required using the shut-off and control valves 23 and 24.

Beim Betrieb der Fraktionierkolonne 4 für das ihr aus dem Behälter 38 durch den Röhrenerhitzer 5 heiß zugeführte Leichtöl wird mindestens eine KopfdestiMatfraktion, welche durch die Dämpfeleitung 56 in den eingangs erwähnten Kühler 6 abzieht und einen oben bei 55 aufzugebenden Rücklauf ergibt, und ferner eine durch die Seitenkotbnne 69 abzuziehende Naphthalinfraktion sowie sdhl:ießlich ein durch 79 abgehender Kolonnenrückstand erzeugt. Das Kopfdestillat ist in diesem einfachsten Fall ein hochprozentiges Benzolvorerzeugnis. Die aus der Seitenkolonne69 unter Zuhilfenahme der Brau.sedampfzufuhr 72 erhaltene Naphthalinfraktion wird in einem der beiden KühlbehIlter 76 auskristallisiert und das hierbei abgeschiedene Rückstandsöl durch die Rohrleitung 77 in den S ammelbehälter 78 abgeleitet. In denselben Behälter wird auch der Kolonnenrückstand aus dem Fußteil durch die Abgangsleitung 79 ein.gefüh:#t. Dieses im Behälter 78 gesammelte Erzeugnis besteht aus den leichten Waschölänteilen des in die Kollbnne 4 eingeführten Leichtöls und mindestens einem Teil des imVerfahren gewonnenen aufgefrisch.tenWaschöls; es wird noch heiß durch die Abgangsd@itung 8o in die zum Sammelbehälter 42 einmündende Abgangsrohrleitung 4o der Waschölabtreibekolonne r eingefühTt. Durch diese Zusammenmischung ist die Auffrischung des im Betriebe kreisenden Waschöls und zugleich der mengenmäßige Waschö:lersatz vollständig erreicht. Das nach -der Erfindung fertig aufgefrischte und vervollständigte Waschöl wird aus dem Behälter 42 durch die Rohrleitung 8i abgelassen und den üblichen Vorrichtungen zum Wärmeaustausch. und zu seiner Abkühlung bis auf die Gebrauchstemperatur zugeleitet; um von neuem in den Kreislauf der Gaswaschung einzutreten.During the operation of the fractionation column 4 for you from the container 38 light oil fed in hot by the tube heater 5 is at least one top destiMat fraction, which subtracts through the damping line 56 in the aforementioned cooler 6 and gives a return to be abandoned above at 55, and also one through the side manure bin 69 naphthalene fraction to be withdrawn and, finally, a column residue leaving through 79 generated. In this simplest case, the overhead distillate is a high-percentage benzene precursor. The one obtained from the side column 69 with the aid of the brewing steam feed 72 Naphthalene fraction is crystallized out in one of the two cooling containers 76 and the residual oil separated out through the pipeline 77 into the collecting tank 78 derived. The column residue from the foot section is also placed in the same container through the outgoing line 79 ein.gefüh: #t. This product collected in the container 78 consists of the light washing oil parts of the light oil introduced into the barrel 4 and at least a portion of the refreshed washing oil obtained in the process; it is still hot through the outlet pipe 8o into the opening to the collecting container 42 Outlet pipeline 4o of the washing oil stripping column r introduced. Through this blending together is the refreshment of the washing oil circulating in the company and at the same time the quantity Washing oil replacement completely achieved. The refreshed according to the invention and completed washing oil is drained from the tank 42 through the pipe 8i and the usual devices for heat exchange. and to cool it down on the service temperature supplied; to re-enter the gas scrubbing cycle to enter.

Die Kolonnen i, 4 und 7 können, statt wie im Beispiel unter wesentlich atmosphärischem Druck, auch unter höherem oder niedrigerem Druck betrieben werden, der aber in den einzelnen Kolonnen untereinander immer, wegen .ihrer gegenseitigen Kupplung und Hintereinanderschaltung, im wesentlichen gleich hoch sein muß. Höherer als atmosphärischer Druck kann namentlich für solche Fälle in Betracht kommen, wo verhältnismäßig niedrigsiedende Kohlenwasserstoffe aus dem Gas auszuwaschen sind und demzufolge schon das Waschöl selbst eine verhältnismäßig niedrige Siedelage, d. h. eine starke Flüchtigkeit unter atmosphärischem Druck besitzt. Die Betriebstemperaturen in den Kolonnen richten seich ebenfalls nach der Siedelage der darin zu behandelnden Stoffe und außerdem nach der verhältnismäßigen Menge des unmittelbar einwirkenden Wasserdampfes.The columns i, 4 and 7 can, instead of as in the example under essential atmospheric pressure, also operated under higher or lower pressure, but always in the individual columns with each other, because of their mutual Coupling and series connection, must be essentially the same. Higher as atmospheric pressure can come into consideration especially in cases where relatively low-boiling hydrocarbons are to be washed out of the gas and consequently the washing oil itself has a relatively low boiling point, d. H. has high volatility under atmospheric pressure. The operating temperatures in the columns, too, depend on the boiling point of those to be treated therein Substances and also according to the proportionate amount of the directly acting Water vapor.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for replenishing washing oil, wherein a restricted partial flow branched off from the wash oil circuit in an evaporator column below Action of live steam in washing oil as distillate and high-boiling residue decomposed and the evaporating mixture of washing oil and water vapor being drawn off into the washing oil driving column is introduced, characterized in that the to be refreshed, in the evaporator column Washing oil particles to be introduced stream foreign oily or tarry substances with proportions suitable as washing oils can be added.

2. The method according to claim i, d 'characterized in that part of the vapor mixture withdrawn from the evaporation column ih the fractionation column for the driven off light oil and both! their column residue as well as the residue "if" their naphthalene fraletion brought to crystallization are mixed with the scrubbing oil returned to the oil circuit of the gas scrubbing. Cited references: U.S. Patent Nos. 2,196,878, 2,164,593; French patent hTr. 844 404.