Verfahren zur Raffination synthetischer Fettsäuren Für verschiedene
Zwecke, beispielsweise für die Herstellung von Speisefetten und hochwertigen Schmierölen,
werden an die Reinheit der verwendeten Fettsäuren hohe Anforderungen gestellt. Fettsäuren
verschiedener Herkunft, insbesondere solche, die synthetisch von Paraffinen gewonnen
sind, genügen normalerweise den zu stellenden Anforderungen nicht.Process for refining synthetic fatty acids For various
Purposes, e.g. for the production of edible fats and high-quality lubricating oils,
high demands are placed on the purity of the fatty acids used. Fatty acids
of various origins, especially those obtained synthetically from paraffins
normally do not meet the requirements.
Auch nach Anwendung der üblichen Raffinationsverfahren, beispielsweise
durch Bleicherde, durch Destillation oder durch Behandlung mit überhitztem Wasserdampf,
liefern diese vorgenannten Fettsäuren bei der Verarbeitung zu Glyzerinestern Erzeugnisse,
die infolge ihres unangenehmen Geschmacks als Speisefett keine Verwendung finden
können.Even after using the usual refining processes, for example
by bleaching earth, by distillation or by treatment with superheated steam,
supply these aforementioned fatty acids when they are processed into glycerine esters,
which are not used as edible fat due to their unpleasant taste
can.
Bei der Verwendung dieser Glyzerinester als fette Schmieröle ist die
Neigung zur Harzbildung störend.When using these glycerol esters as fatty lubricating oils, the
Disruptive tendency to resin formation.
Es ist bekannt, @daß bei den durch Oxydation von flüssigen oder festen
Kohlenwasserstoffen erhaltenen Fettsäuren diese nachteiligen Wirkungen durch deren
Gehalt an Oxysäuren hervorgerufen werden. Man hat auch schon versucht, die in den
rohen Fettsäuren enthaltenen Oxysäuren durch Abspaltung von Wasser in die entsprechenden
Olefinsäuren überzuführen, um die nachteiligen Wirkungen der Oxysäuren auszuschalten.
Zu diesem
Zweck werden die rohen Fettsäuren in Gegenwart von Katalysatoren,
wie Betanaphthalinsulfonsäure, -\Tetalloxyd, roter Phosphor oder Bimsstein, erhitzt.
Es ist ferner bekannt, zu diesem Zweck die Oxydationsprodukte im Vakuum, gegebenenfalls
in Gegenwart von Flüssigkeitsnebeln, wie Wasserdampf oder Trichloräthylen, zu destillieren.
Es ist ferner bekannt, die Wasserabspaltung durch Erhitzen im Vakuum von i5o bis
Zoo mm/Hg, bei 250° unter einem Wasserstoff- oder Kohlendioxyddruck sowie durch
Erhitzen während einiger Stunden auf ioo bis 25o' bei beliebigem Druck zu bewirken.
Um die Wasserabspaltung zu begünstigen, sollen bei dem zuletzt beschriebenen ."erfahren
gegebenenfalls die Wasserabspaltung fördernde Katalysatoren, wie Mineralsäuren,
Sulfonsäuren oder Chlorzink. zusätzlich angewandt werden.It is known that in the case of the oxidation of liquids or solids
Fatty acids obtained from hydrocarbons have these adverse effects through their
Oxyacid content. Attempts have also been made in the
raw fatty acids contained oxysacids by splitting off water into the corresponding
To convert olefinic acids to eliminate the adverse effects of the oxyacids.
To this
Purpose are the raw fatty acids in the presence of catalysts,
such as betanaphthalenesulfonic acid, metal oxide, red phosphorus or pumice stone.
It is also known, for this purpose, the oxidation products in a vacuum, if necessary
to be distilled in the presence of a liquid mist such as steam or trichlorethylene.
It is also known that the elimination of water by heating in a vacuum from i5o to
Zoo mm / Hg, at 250 ° under a hydrogen or carbon dioxide pressure as well as through
Heat to 100 to 25o 'for a few hours at any pressure.
In order to promote the splitting off of water, "should be experienced in the case of the last described."
where appropriate, catalysts promoting dehydration, such as mineral acids,
Sulfonic acids or zinc chloride. can also be used.
Es zeigte sich nun, daß die längere Temperaturbehandlung zwischen
ioo und 25o° mit oder ohne Vakuum bei den durch Oxydation von Kohlenwasserstoffen
erhaltenen Fettsäuren keine ausreichende Raffination bewirkt, um diese Fettsäuren
für höhere Verwendungszwecke, wie z. B. zur Herstellung von einwandfreien Nahrungsfetten,
geeignet zu machen.It was now found that the longer temperature treatment between
100 and 25o ° with or without vacuum in the case of the oxidation of hydrocarbons
Obtained fatty acids do not cause sufficient refining to produce these fatty acids
for higher purposes, such as B. for the production of flawless dietary fats,
to make suitable.
Es wurde ferner gefunden, daß sich im Gegensatz zu den bei der Kolilenwasserstoffoxv
dation gewonnenen Fettsäuren. die bei der katalytischen Kohlenoxydhydrierung als
Nebenerzeugnisse entstehenden Fettsäuren in Produkte höchsten Reinheitsgrades übergeführt
werden können, indem man sie erfindungsgemäß mit oder ohne Anwendung von Vakuum
längere Zeit. auf Temperaturen zwischen ioo und 25d° erhitzt und danach einer Destillation
unterwirft. Hierdurch wird eine so weitgehende Reinigung erzielt, daß die bisher
nicht brauchbaren Fettsäuren für die höchsten Verwendungszwecke, z. B. zur Herstellung
von \ ahrungsfetten, eingesetzt werden können. Bei dieser zweckmäßig am Rückflußkühler
stattfindenden Behandlung werden die störenden Begleitstoffe in eine Form übergeführt,
die die Abtrennung der Fett-Säuren durch die anschließende Destillation ermöglicht.
Die Dauer der Hochtemperaturbehandlung kann um so kürzer gewählt werden, je höher
die Temperatur der Behandlung ist. Man beobachtet bei dieser Behandlung Bildung
von Wasser und gestaltet zweckmäßig den Rückfluß der kondensierten Fettsäure so,
daß das gebildete Wasser vorher abgeschieden wird. Bei Anwendung von Vakuum läßt
sich durch Erhitzen bis zum Sieden auf besonders einfache Weise die Einhaltung einer
geeigneten Temperatur innerhalb des genannten Intervalls erreichen.It was also found that in contrast to the Kolilenwasserstoffoxv
dation-derived fatty acids. those used in catalytic carbohydrate hydrogenation as
Fatty acids produced by by-products are converted into products of the highest degree of purity
can be made by using them according to the invention with or without the application of vacuum
longer time. heated to temperatures between 100 and 25d ° and then a distillation
subject. As a result, so extensive a cleaning is achieved that previously
unusable fatty acids for the highest uses, e.g. B. for production
of \ uhrfetten, can be used. In this case it is advisable to use the reflux condenser
During the treatment, the disruptive accompanying substances are converted into a form,
which enables the fatty acids to be separated off by the subsequent distillation.
The duration of the high-temperature treatment can be selected to be shorter, the higher
is the temperature of the treatment. Formation is observed during this treatment
of water and expediently organizes the reflux of the condensed fatty acid so
that the water formed is separated out beforehand. When using vacuum leaves
By heating to boiling, it is particularly easy to comply with a
reach a suitable temperature within the specified interval.
Be-ishie1 Ein Fettsäuregemisch, das als Nebenprodukt der Kohlenoxydhydrierung
aus den gleichzeitig gebildeten Kohlenwasserstoffen durch Laugenwäsche abgeschieden
wird und welches Fettsäuren der Kettenreihe von C5 bis Clz enthält, wird nach der
üblichen Reinigung mehrere Tage am Rückfluß im Vakuum auf i8o° erhitzt, so daß das
Gemisch schwach siedet. Dabei scheiden sich geringfügige Mengen Wasser aus den zurückfließenden
kondensierten Dämpfen ab, die durch eine Überlauffalle ablaufen. Anschließend wird
die Fettsäure im Vakuum abdestilliert, wobei ein Rückstand von 8°/o verbleibt. Die
so gewonnenen Fettsäuren ergeben nach der Veresterung mit Glyzerin ein vollständig
geschmackfreies Fett.Be-ishie1 A mixture of fatty acids that are produced as a by-product of the hydrogenation of carbohydrates
separated from the hydrocarbons formed at the same time by washing with lye
and which fatty acids of the chain series from C5 to Clz contains, is according to the
usual cleaning heated for several days under reflux in vacuo to 180 °, so that the
Mixture low boils. In the process, small amounts of water separate from the returning water
condensed vapors that drain through an overflow trap. Then will
the fatty acid is distilled off in vacuo, a residue of 8% remaining. the
Fatty acids obtained in this way produce a complete after esterification with glycerine
tasteless fat.