DE408417C

DE408417C - Process for the production of sulfonic acids which can be used as splitting agents for fats and oils

Info

Publication number: DE408417C
Application number: DEP45114D
Authority: DE
Original assignee: Prices Patent Candles Ltd
Current assignee: Prices Patent Candles Ltd
Priority date: 1921-12-20
Filing date: 1922-10-22
Publication date: 1925-01-16

Description

Verfahren zur Herstellung von als Spaltmittel für Fette und Öle verwendbaren Sulfosäuren. Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Fett- und Ölsulfosäuren, die als Mittel zur Spaltung von Fetten und ölen dienen sollen. Zweck der Erfindung ist die Herstellung derartiger Mittel aus solchen Stoffen, die irn gewöhnlichen Betriebe von Fettspaltungsanlagen erhalten werden.Process for the production of which can be used as a splitting agent for fats and oils Sulfonic acids. The invention relates to the production of fatty and oil sulfonic acids, which are intended to serve as a means of splitting fats and oils. Purpose of the invention is the manufacture of such remedies from substances that are ordinary Operations of fat splitting plants are maintained.

Die Fettspaltungsmittel gemäß der Erfindung sind Sulfosäuren, die, selbst wenn sie in geringen Mengen benutzt werden, unter geeigneten Bedingungen die Fähigkeit haben, Fette schnell zti hydrolvsieren.The fat splitting agents according to the invention are sulfonic acids which, even if they are used in small amounts, under suitable conditions have the ability to hydrolyze fats rapidly.

Bei den bisher üblichen Verfahren zum Spalten von Fetten, bei denen die Hydrolyse durch katalytische -.,%Zetigeii von Sulfosäuren bewirkt wird, «-erden die gewöhnlich benutzten Stilfosäuren aus Rohstoffen hergestellt, die im allgemeinen den Fettspaltungsbetrieben fremd sind, beispielsweise aus aromatischen holilenwasserstoffen, die zur Herstellung von fettaromatischen Sulfosäuren erforderlich sind, und auch aus sauren Schlämmen von -der Raffinierung roher Mineralöle, wie sie erforderlich sind, tun eine andere Gruppe von fettspaltenden Säuren herzustellen.In the previously common methods for splitting fats, in which the hydrolysis is effected by catalytic -.% Zetigeii of sulfonic acids, "earths the commonly used stilfo acids made from raw materials generally are alien to fat splitting operations, for example from aromatic hydrocarbons, which are required for the production of fatty aromatic sulfonic acids, and also from acid sludges from refining crude mineral oils as required do produce a different group of lipolytic acids.

Die neuen Fettspaltungsmittel gemäß der Erfindung «-erden aus Abfallprodukten hergestellt, die bei der Reinigung irgendwelcher Fettsäuren durcliDestillation erhalten werden, und diese Mittel können benutzt werden, um weitere Mengen der öle oder Fette zu spalten, aus denen die Abfallprodukte erhalten worden sind.The new fat splitting agents according to the invention "earths from waste products obtained by purifying any fatty acids by distillation and these agents can be used to add more amounts of the oils or fats to split from which the waste products have been obtained.

Bei dein Destillationsvorgang sammeln sich die geringen Mengen unv erseifter Fettstoffe und nicht verseifbarer Alkohole, wie Cholesterol u. dgl., in der Destillierblase an, und unter den gegebenen Bedingungen werden die Alkohole und die höher ungesättigten Säuren in weitem Maße zersetzt; die ungesättigten Fettsäuren, wie ülsätire, wirken auf die unveränderten Glvzeride und bilden eine Art von ungesättigten, polymerisierten Säuren, die sich in der Blase ansammeln, bis im Endstadium der Destillation, wenn die Masse bis auf Pech abdestilliert ist, ein sehr dunkles zähflüssiges Destillat erhalten wird, das aus einem komplexen Gemisch von Kohlenwasserstoffen, Oxvkohlenwasserstoffen und polymerisierten Säuren besteht.During your distillation process, the small amounts accumulate saponified fatty substances and non-saponifiable alcohols, such as cholesterol and the like, in the still, and under the given conditions the alcohols and to a large extent decomposes the higher unsaturated acids; the unsaturated fatty acids, like oils, act on the unchanged glycerides and form a kind of unsaturated, polymerized acids that accumulate in the pot until the final stage of distillation, when the mass is distilled off except for the pitch, a very dark, viscous distillate obtained from a complex mixture of hydrocarbons, oxyhydrocarbons and polymerized acids.

Bisher war es üblich, zur Verwertung dieser Stoffe diese dunklen Rückstände, die tio Prozent oder mehr an nicht verseifbaren Stoffen enthalten können, von neuem zu destillieren und das Destillat mit dem Olein zu mischen, das durch Abpressen der Flüssigkeit aus den festen Säuren iii dein Destillat besserer Beschaffenheit abgeschieelen "vircl, obwohl infolge der schlechten Farbe und des holten Gehalts an nicht verseifbaren Stoffen hierdurch notwendigerweise der Wert des Produktes herabgesetzt wird. Gemäß der Erfindung «erden aus den dunklen Rückständen durch eine Behandlung mit Schwefelsäure neue fettspaltende Sulfosäuren hergestellt. Obwohl die unverseifbaren Anteile und die aus polymerisierter Säure bestehenden Anteile der dunklen Rückstände getrennt werden können und bei einer solchen Behandlung fettspaltende Sulfosäuren ergeben, so liefert doch im allgemeinen ein Geinisch daraus bessere Ergebnisse.Up to now it has been customary to use these dark residues, which may contain tio percent or more of unsaponifiable substances, all over again to distill and mix the distillate with the olein obtained by pressing the liquid from the solid acids iii your distillate of better quality sealed "vircl, although as a result of the bad color and the salary raised in the case of non-saponifiable substances, this necessarily results in the value of the product is reduced. According to the invention “earth from the dark residues new fat-splitting sulfonic acids are produced by treatment with sulfuric acid. Although the unsaponifiable parts and those consisting of polymerized acid Portions of the dark residue can be separated and with such a treatment result in fat-splitting sulfonic acids, but generally a mixture of them gives them better results.

Trotz der dunklen Farbe der Rückstände erhält män mittels des neuen Produkts farblose Fettsäuren. Außerdem haben die neuen Spaltmittel den Vorzug, daß in das bei der Spaltung der Fette und Öle entstehende Glyzerin wesentlich weniger Sulfosäuren iibergehen als bei Benutzung der bisher üblichen Spaltmittel. Beispielsweise erhalten die Rückstände der Destillation des rohen Glyzerins bei Anwendung des üblichen Twitchell'schen Reagens aus Sulfoölsäure und Naphthalin reichliche Mengen von Sulfosätiren, die sich aus der wäßrigen Lösung abscheiden. Bei Benutzung des Spaltmittels gemäß der Erfindung enthalten die entsprechenden Rückstände des rohen Glyzerins nur % bis 1J., soviel Sulfosäuren, und es findet selbst beim Abkühlen keine Ausscheidung statt.Despite the dark color of the residue, the new Product colorless fatty acids. In addition, the new splitting agents have the advantage that significantly less in the glycerine produced when fats and oils are broken down Sulphonic acids go over than when using the breakdown agents customary up to now. For example obtain the residues of the distillation of the crude glycerine when using the usual Twitchell's reagent from sulfo oleic acid and naphthalene copious amounts of sulfosate which are deposited from the aqueous solution. When using the splitting agent according to of the invention, the corresponding residues of the crude glycerine contain only% up to 1J., as much sulfonic acids, and it does not precipitate even when it cools down instead of.

Beispiel i.Example i.

Dunkle Rückstände, die beispielsweise 6o bis 30 Prozent freie Fettsäure, als Ölsäure berechnet, enthalten, werden mit ihrem doppelten Gewicht an Vitriolöl (95 Prozent H2 S04) eine Stunde lang bei einer Temperatur von vorzugsweise etwa 79° C kräftig durchgerührt und dann in eine kleine Menge Wasser laufen gelassen, mit dem durch Umrühren gut vermischt wird.Dark residues, which contain, for example, 60 to 30 percent free fatty acid, calculated as oleic acid, are vigorously stirred with their double weight of vitriol oil (95 percent H2 SO4) for one hour at a temperature of preferably about 79 ° C and then poured into a small one Amount of water run out, with which it is mixed well by stirring.

Die komplexe Mischung von Sulfosäuren, die. zur Oberfläche des stark sauren Wassers aufsteigt, scheidet sich beim Stehen leicht ab.The complex mixture of sulfonic acids that. to the surface of the strong acidic water rises, separates easily when standing.

Diese komplexe Mischung hat ein hohes Spaltvermögen und kann dann benutzt werden, um irgendein 01 oder Fett zu spalten, dessen überführung in Fettsäuren und Glyzerin vor der Reinigung der Fettsäuren durch Destillation erforderlich ist. Beispiel e. Das zu spaltende 01 oder Fett wird erforderlichenfalls durch Durchrühren mit beispielsweise i bis :2 Prozent Schwefelsäure (8o Prozent H2 S04) bei etwa 71 bis 79° C gereinigt und dann mit Wasser zum Sieden erhitzt, das i bis a Prozent H2 S04 und etwa i bis a Prozent, auf das Fett berechnet, des komplexen Gemisches der nach Beispiel i erhaltenen Spaltungsmittel enthält. Die Hydrolyse tritt schnell ein und man erhält Fettsäuren, die zur Destillation fertig sind, und ein Glyzerinwasser, das, nachdem es in üb- licher Weise neutralisiert und konzentriert worden ist, ein sehr reines Glyzerin ergibt.This complex mixture has a high splitting power and can then be used to split any oil or fat that needs to be converted into fatty acids and glycerol prior to the purification of the fatty acids by distillation. Example e. The scissile 01 or fat is necessary by by stirring with, for example, i by purified 2 percent sulfuric acid (8o percent H2 S04) at about 71 to 79 ° C and then heated with water to boiling, the i to a percent H2 S04 and about i contains up to a percent, calculated on the fat, of the complex mixture of the cleavage agents obtained according to Example i. The hydrolysis occurs quickly and fatty acids are obtained which are ready for distillation and glycerine water which, after being neutralized and concentrated in the usual way, gives a very pure glycerine.

Die Hydrolyse kann anstatt durch Kochen mit Wasser in irgendeiner anderen Weise ausgeführt werden, wie sie bei Benutzung von Spaltungsmitteln vom Typus der Sulfosäuren üblich sind, beispielsweise durch Durchrühren mit Luft.The hydrolysis can be done by boiling with water in any one place carried out in a different way, as when using cleavage agents from Type of sulfonic acids are common, for example by stirring with air.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of as a cleavage agent for Fats and oils usable sulfonic acids, characterized in that the Purification of fatty acids obtained by distillation dark residues with sulfuric acid be treated.