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DE893494C - Process for the production of an active filter and catalyst material - Google Patents

Process for the production of an active filter and catalyst material

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Publication number
DE893494C
DE893494C DEC1842A DEC0001842A DE893494C DE 893494 C DE893494 C DE 893494C DE C1842 A DEC1842 A DE C1842A DE C0001842 A DEC0001842 A DE C0001842A DE 893494 C DE893494 C DE 893494C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
activated
filter
substances
solution
alkaline earth
Prior art date
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Expired
Application number
DEC1842A
Other languages
German (de)
Inventor
Karl Dr-Ing Hofer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CADIC AMERICANA DE DE Cia
Original Assignee
CADIC AMERICANA DE DE Cia
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Filing date
Publication date
Application filed by CADIC AMERICANA DE DE Cia filed Critical CADIC AMERICANA DE DE Cia
Priority to DEC1842A priority Critical patent/DE893494C/en
Application granted granted Critical
Publication of DE893494C publication Critical patent/DE893494C/en
Expired legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05BPHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B7/00Fertilisers based essentially on alkali or ammonium orthophosphates
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/34Regenerating or reactivating
    • B01J20/3441Regeneration or reactivation by electric current, ultrasound or irradiation, e.g. electromagnetic radiation such as X-rays, UV, light, microwaves
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/34Irradiation by, or application of, electric, magnetic or wave energy, e.g. ultrasonic waves ; Ionic sputtering; Flame or plasma spraying; Particle radiation

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Description

Verfahren zur Herstellung eines aktiven Filter- und Katalysator Materials Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung eines aktiven Filter- und Katalysator-Materials.Process for the production of an active filter and catalyst material the Invention relates to a new method for producing an active filter and Catalyst material.

Filtermaterialien, ganz gleich für welche Zwecke sie benutzt werden, haben einen spezifischen Wirkungsgrad, der von der Feinkörnigkeit der Filtermasse, 4. h. dem Quotienten aus Volumen und Oberfläche, und der iBerührungszeit, die das zu filtrierende Gut mit dem Filtermaterial hat, abhängt. Filter materials, regardless of the purposes for which they are used, have a specific efficiency that depends on the fine grain of the filter material, 4. h. the quotient of volume and surface, and the contact time that the The material to be filtered depends on the filter material.

Es wurde schon versucht, eine Vergrößerung der Oberfläche des Filtermatenals und damit eine Verbesserung seines Wirkungsgrades dadurch zu erzielen, daß die Oberfläche des Filtermaterials durch chemische Mittel angeätzt wurde oder daß bei der Herstellung des Filtermàterials unmittelbar selektive physikalische und chemische Verfahren angewendet wurden, welche die Ausbildung einer großen Oberfläche begünstigten.Attempts have already been made to enlarge the surface of the filter material and thus to achieve an improvement in its efficiency by the fact that the surface the filter material has been etched by chemical means or that during manufacture the filter material directly selective physical and chemical processes were used, which favored the formation of a large surface.

An der Oberfläche von Stoffen, deren Oberfläche im Verhältnis zum Volumen sehr groß ist, treten große Adsorptionsenergien auf, die in erster Linie als Ursache für eine gute Flltrationswirkung anzusprechen sind. On the surface of substances whose surface in relation to the Volume is very large, large adsorption energies occur, primarily are to be addressed as the cause of a good filtration effect.

Es wurde nun ein neuer, einfacher Weg zur Erzielung erhöhter Adsorptionsenergien an der Oberflädhe von Filter- und Katalysator-Materialien gefunden, um die Wirksamkeit der letzteren zu steigern. There has now been a new, simple way of achieving increased adsorption energies found on the surface of filter and catalyst materials to increase the effectiveness the latter to increase.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird dies dadurch erreicht, daß man Flüssigkeiten in der Weis!e aktiviert, daß man sie in einem elektrischen Wechselfeld von der Frequenz zwischen 3 102 und 106 Hz behandelt, bzw. sie mit einer aktiven Masse in Berührung bringt, zu deren Herstellung in mindestens einer Stufe ein elektrisches Wechselfeld dieses Frequenzbereiches verwendet worden war, und daß man aus wider so aktivierten Flüssigkeit mindestens einen Teil der darin enthaltenen aktivierten Bestandteile in schwerlösliche, für Filter-und Katalysatorstoffe geeignete Form überführt. According to the method according to the invention, this is achieved by that there are liquids in the Know that you can activate them in one electric alternating field with a frequency between 3 102 and 106 Hz treated, resp. brings them into contact with an active material, for their production in at least an alternating electric field of this frequency range has been used in one stage was, and that at least a part of the activated liquid can be obtained It contains activated components in poorly soluble, for filter and catalyst substances appropriate form transferred.

Die Stärke des elektrischen Wechselfeldes, welches in einem Kondensator erzeugt werden kann, beträgt vorteilhaft mindestens 2 Volt pro Zentimeter. Die Behandlungsdauer der Flüssigkeiten in diesem Feld oder die Berührungszeit derselben mit der aktiven Masse braucht in der Regel nicht mehr als einige Sekunden zu betragen, um den gewünschten Effekt zu erzielen. The strength of the alternating electric field, which in a capacitor can be generated is advantageously at least 2 volts per centimeter. The duration of treatment of the liquids in this field or the contact time of the same with the active one Mass usually does not need to be more than a few seconds to achieve the desired To achieve effect.

So kann man Lösungen, welche in geeignete Filter- und Katalysatorstoffe überführbare Substanzen enthalten, in einem elektrischen Wechselfeld der Frequenz zwischen 3 102 und 106 Hz behandeln oder durch Passierenlassen über aktive Massen, die unter Verwendung solcher elektromagnetischer Strahlung hergestellt worden sind, aktivieren und die in der Lösung gebildeten aktivierten Substanzen auf einem als Filterstoff geeigneten Material in schwerlöslicher Form ausfällen. So you can find solutions, which in suitable filter and catalyst materials Contain transferable substances in an alternating electric field of frequency treat between 3 102 and 106 Hz or by letting it pass over active masses, which have been produced using such electromagnetic radiation, activate and the activated substances formed in the solution on an as Precipitate filter material suitable in a form that is difficult to dissolve.

Dabei kann als Filterstoff, auf welchem die aktivierten Substanzen niedergeschlagen werden, ein oberflächenreiches Trägermaterial verwendet werden, das nicht mit diesen Substanzen reagiert, wie Bimsstein, Asbest, Baumwolle u. dgl., wobei das Niederschlagen der aktivierten Substantzen mittels einer vorteilhaft ebenfalls aktivierten Reaktionsmittellösung am besten in der Wärme geschieht.It can be used as a filter material on which the activated substances are deposited, a carrier material with a large surface area is used, that does not react with these substances, such as pumice stone, asbestos, cotton and the like, wherein the precipitation of the activated substances by means of an advantageous also activated reactant solution is best done in the heat.

Das Ausfällen kann auch gleichzeitig mit dem Behandeln der Lösung im Wechselfeld erfolgen.The precipitation can also occur simultaneously with the treatment of the solution take place in the alternating field.

An Stelle reiner Trägermaterialien für die aktivierten Substanzen kann man auch Filtermaterialien venvenden, die mit den gelösten aktivierten Substanzen chemisch so reagieren, daß diese Substanzen in schwerlöslicher Form auf diesem Filtermaterial niedergeschlagen werden. Fixiert man einen derartig aktivierten Niederschlag auf einem als Träger dienenden, als Filter geeigneten Material, so erhält man ein Filtermaterial mit bedeutend erhöhtem Wirkungsgrad. Derartig aktivierte Massen stellen auch Katalysatoren höchster Wirkungskraft dar. Instead of pure carrier materials for the activated substances you can also use filter materials containing the dissolved activated substances chemically react in such a way that these substances are sparingly soluble on this filter material get knocked down. If such an activated precipitate is fixed a material which is used as a carrier and is suitable as a filter, a filter material is obtained with significantly increased efficiency. Such activated masses are also catalysts highest effectiveness.

Bei Verwendung aktiver Filtermassen zum Aktivieren von Lösungen oder reinen Flüssigkeiten wird beim Passierenlassen derselben durch diese Filtermassen die in den letzteren enthaltene Adsorptionsenergie fauf die Atome und Moleküle der betreffenden Flüssigkeiten in genügender Menge übertragen, um diese Flüssigkeiten zur weiteren Verwendung zur Herstellung neuer aktiver Filtermassen ausgezeichnet geeignet zu machen. When using active filter media to activate solutions or pure liquids will be when they are allowed to pass through these filter media the adsorption energy contained in the latter for the atoms and molecules of the fluids in question transferred in sufficient quantity to make these fluids excellent for further use in the production of new active filter media to make suitable.

Nach der Erfindung können aktive Filtermaterialien auch so hergestellt werden, daß man Flüssigkeiten, insbesondere sehr schwache Elektrolyte, wie chemisch reines Wasser, Alkohol u. dgl., oder Lösungen durch Behandlung in einem elektrischen Wechselfeled der Frequenz zwischen 3 Io2 und 106 Hz oder durch Passierenlassen dadurch aktive Massen, die unter Verwendung solcher Wechselfelder hergestellt worden sind, aktiviert und die so behandelten Flüssigkeiten auf Stoffe einwirken läßt, die mit diesen Flüssigkeiten chemisch so reagieren, daß sie in ein schwerlösliches, aktives Filtermaterial umgewandelt werden. According to the invention, active filter materials can also be produced in this way be that one liquids, especially very weak electrolytes, like chemical pure water, alcohol and the like, or solutions by treatment in an electric Alternating field of frequency between 3 Io2 and 106 Hz or by letting it pass through active masses that have been produced using such alternating fields, activated and the liquids treated in this way can act on substances with These liquids react chemically in such a way that they turn into a poorly soluble, active one Filter material are converted.

Diese Ausführungsform eignet sich besonders, durch chemische Umsetzung eines nicht aktiven und als Filter wenig geeigneten Materials mit vorgängig aktiviertem Wasser oder aktivierten Lösungen dieses Material in ein hochaktives, als Filter-oder Katalysatorstoff gut geeignetes Material umzuwandeln. This embodiment is particularly suitable through chemical conversion a material that is not active and is not very suitable as a filter with a previously activated one Water or activated solutions of this material in a highly active, used as a filter or To convert catalyst material well suited material.

Auch hier wird die beim Aktivieren von den Flüssigkeiten, wie Wasser oder Lösungen bes timmter Salze u. dgl., aufgenommene Energie bei der chemischen Umsetzung mit den inaktiven Materialien auf theoretisch noch nicht genau bekannte Weise auf die bei der chemischen Reaktion nicht ausgetauschten Atome übertragen und verleiht dann den gebildeten neuen Stoffen eine erhöhte Adsorptionsenergie, die für die gute Filter- und Katalysatorwirkung der entstandenen Produkte verantwortlich ist. Again, the activation of liquids such as water or solutions of certain salts and the like, absorbed energy in chemical Implementation with the inactive materials on theoretically not yet exactly known Way to the atoms not exchanged in the chemical reaction and then gives the new substances formed an increased adsorption energy, which are responsible for the good filter and catalytic effect of the resulting products is.

Diese Methode kann z. B. besonders zur Veredelung von Erdalkalioxyden benutzt werden. Diese werden z. B. mit aktiviertem Wasser zu hochaktiven, als Filterstoffe geeignete Erd'alkalihydroxyden hydratisiert. Auf ähnliche Weise können Erd alkal ioxyde oder die entsprechenden Hydroxyde mit aktivierten Ammoniumkarbonatlösungen oder Ammoniumphosphatlösungen in die entsprechenden hochaktiven Endalkalicarbonate und Erdalkaliphosphate umgewandelt werden. This method can e.g. B. especially for the refinement of alkaline earth oxides to be used. These are z. B. with activated water to highly active, as filter materials suitable alkaline earth metal hydroxides hydrated. In a similar way, alkaline earth ioxides or the corresponding hydroxides with activated ammonium carbonate solutions or ammonium phosphate solutions in the corresponding highly active terminal alkali carbonates and alkaline earth phosphates are converted.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung aktiver Filter- und Katalysatormaterialien sei an folgenden Beispielen erläutert: Beispiel I Eine Pal'adiumsalzlösung wird in einem elektrischen Wechselfeld des Frequenzbereiches 300 bis I04 Hz behandelt, je nach der gewünschten Feinkörnigkeit der zu erhaltenden Niederschläge. Die Dauer der Behandlung beträgt z. B. 2 bis 5 Sekunden. Man tränkt hierauf mit dieser Lösung einen ~-porösen Filterkörper, wie Bimsstein oder Asbest. The inventive method for producing active filter and Catalyst materials are illustrated using the following examples: Example I A paladium salt solution is treated in an alternating electric field in the frequency range 300 to I04 Hz, depending on the desired fine grain size of the precipitates to be obtained. The duration the treatment is z. B. 2 to 5 seconds. One soaks with this solution a ~ -porous filter body, such as pumice stone or asbestos.

Mit Hilfe eines Reduktionsmittels, z. B. Ameisensäure, die ebenfalls durch Behandlung mit einem Wechselfeld von etwa ooo Hz aktiviert wurde, reduziert man nun das Pallaldiumsalz zu metallischem, aktiviertem Palladium, die sich auf dem Bimsstein niederschlälgt. Die erhaltene Masse stellt eine9 hochaktivierten Katalysator dar. With the help of a reducing agent, e.g. B. formic acid, which also was activated by treatment with an alternating field of about ooo Hz, reduced you now the pallaldium salt to metallic, activated palladium, which is based on the pumice stone. The mass obtained represents a highly activated catalyst represent.

Beispiel 2 Eine 50/obige, in einem elektrischen Wechselfeld der Frequenz gqp Hz während 4 Sekunden behandelte Phosphorsäurelösung wird über Kalkstein umgepumpt. Durch Reaktion mit dem Filtermaterial Kalkstein scheidet sich an dessen Oberfläche und in den Poren energetisch aktiviertes Calciumphosphat ab. Das so erhaltene Material stellt einen ausgezeichneten Filterstoff dar, mit dem man aus kieselsäurehaltigem Wasser die Kieselsäure abscheiden kann. Example 2 A 50 / above, in an alternating electric field of frequency gqp Hz treated phosphoric acid solution for 4 seconds is pumped over limestone. Limestone is deposited on the surface through reaction with the filter material and energetically activated calcium phosphate in the pores. The material thus obtained is an excellent filter material with which one can extract from silicic acid Water that can separate out the silica.

Beispiel 3 Man tränkt Bimsstein mit einem in einem elektrischen Wechselfeld der Frequenz 700 Hz während etwa 3 Sekunden behandelten tanninhaltigen Wasser und läßt oberflächlich trocknen. Dann treibt man mittels einer Pumpe eine auf 80 bis go0 erhitzte 40/oqge, in einem Wechselfeld derselben Frequenz während 5 Sekunden behandelte Kaliumpermanganatlösung, die schwach alkalisiert wurde, durch den Bimsstein hindurch. Es schlägt sich an der Oberfläche und in ,den Poren des Bimssteines hochaktivierter Braunstein nieder, der u. a. die Fähigkeit besitzt, sofort das gesamte Mangan aus manganhaltigen Wässern bei der Filtration auszuscheiden. Example 3 Pumice stone is impregnated with an alternating electric field tannic water and treated at a frequency of 700 Hz for about 3 seconds lets dry on the surface. Then you push one to 80 with a pump go0 heated 40 / oqge, in an alternating field of the same frequency for 5 seconds treated potassium permanganate solution, which has been weakly alkalized, through the pumice stone through. It beats up on the surface and in the pores of the pumice stone in a more highly activated manner Braunstein down, which a. possesses the ability to instantly remove all of the manganese to excrete manganese-containing waters during the filtration.

In jedem Fall der erwähnten Beispiele wurde nicht nur die Filterwirkung an sich erhöht, was sich durch die kleinere notwendige Berührungszeit der zu filtrierenden Flüssigkeit mit dem Filtermaterial äußert, sondern auch die den niedergeschlagenen Stoffen eigene Wirksamkeit, welche vom erzielten erhöhten Verteilungszustanld (Feinkörnigkeit) abhängt. In each case of the examples mentioned, not only was the filter effect per se increases, which is reflected in the shorter necessary contact time of the to be filtered Liquid expresses itself with the filter material, but also the depressed Substances own effectiveness, which depends on the achieved increased distribution state (fine grain) depends.

Da die aktivierten Massen im Filtermaterial bei der Filtration ihre Oberflächenen-ergie auch an die Moleküle des zu filtrierenden Gutes abgeben, werden di!e filtrierten Lösungen ebenfalls aktiviert und weisen hernach spezifische und vorteilhafte Eigenschaften auf. Because the activated masses in the filter material are their Surface energy will also be released to the molecules of the material to be filtered The filtered solutions are also activated and afterwards have specific and advantageous properties.

Beispiel 4 Durch Calcinieren von Calciumcarbonat gewonnenes Calciumoxyd wird mit Wasser hydratisiert, das vorher während 5 Sekunden einer Behandlung in einem elektrischen Wecbselfeld der Frequenz 500 Hz unterworfen worden war. Example 4 Calcium oxide obtained by calcining calcium carbonate is hydrated with water previously treated in for 5 seconds had been subjected to an alternating electric field of frequency 500 Hz.

Das entstehende Calciumhydroxyd ist bedeutend retaktionsfähiger als ein mit gewöhnlichem Wasser ohne Behandlung im Wechselfeld hergestelltes Hydroxyd. Das entstandene aktive Calciumhyldroxyd kann als Filtermasse in der Wasserreinigungstechnik als Fäll- und Entsäuerungsmittel verwendet werden. The resulting calcium hydroxide is significantly more reactive than a hydroxide made with ordinary water without treatment in an alternating field. The resulting active calcium hydroxide can be used as a filter material in water purification technology be used as precipitants and deacidifiers.

In gleicher Weise, wie in diesem Beispiel erläutert, können MgO, CaOMgO, z. B. durch Calcinierung von Dolomit entstanden, oder durch teilweise Calcinierung von Dolomit entstandenes Ca C 03 Mg O hydratisiert werden. In the same way, as explained in this example, MgO, CaOMgO, e.g. B. by calcining dolomite, or by partial calcination Ca C 03 Mg O formed by dolomite can be hydrated.

Beispiel 5 Wie nach dem Beispiele wird eine aktive Asbest-Palladium-Filtermasse hergestellt. Example 5 An asbestos-palladium active filter mass is used as in the example manufactured.

Durch Calcinieren von Calciumcarbonat gewonnenes Calciumoxyd wird hierauf mit Wasser hydratisiert, das vorher durch die oben erhaltene aktive Asbest-Palladium-Filtermasse filtriert und dadurch aktiviert worden war. Calcium oxide obtained by calcining calcium carbonate becomes then hydrated with water, the previously obtained through the active asbestos-palladium filter mass filtered and thereby activated.

Das entstandene Calcium'hydroxyd hat ähnliche Eigenschaften wie das nach Beispiel 4 erhaltene und kann in ähnlicher Weise verwendet werden. The resulting calcium hydroxide has properties similar to that obtained according to Example 4 and can be used in a similar manner.

Beispiel 6 Magnesiumoxyd wird zuerst mit Wasser hydratisiert, Idas in einem elektrischen Wechselfelld der Frequenz I000 Hz aktiviert war. Dann behandelt man das entstandene Hydrat mit einer in einem Wechselfeld derselben Frequenz behandelten wäßrigen, gesättigten Ammoniaklösung und leitet dabei kontinuierlich Kohlensäure durch. Man kann auch bestrahlte Ammoncarbonat- oder Ammoniumhicarbonatlösungen verwenden und Kohlensäure einleiten. Apparativ verfährt man dabei am besten so, daß man die aktivierte Lösung und die Kohlensäure von unten in einen Behälter eintreten läßt, in dem sich das Magnesiumoxyd befindet, damit dieses in Schwebe gerät, so daß die festen Partikelchen allseitig mit der Lösung in Reaktion treten können. Example 6 Magnesium oxide is first hydrated with water, Idas was activated in an alternating electric field with a frequency of 1000 Hz. Then treated the resulting hydrate is treated in an alternating field of the same frequency aqueous, saturated ammonia solution and continuously conducts carbonic acid by. Irradiated ammonium carbonate or ammonium bicarbonate solutions can also be used and introduce carbon dioxide. In terms of apparatus, the best way to do this is to use the lets activated solution and carbonic acid enter a container from below, in which the magnesium oxide is, so that this gets into suspension, so that the solid particles can react with the solution on all sides.

Die Reaktion ist in der Kälte in etwa 15 bis 20 Minuten beendet. The reaction is complete in the cold in about 15 to 20 minutes.

Es spielen sich bei der Verwendung von Ammoncarbonatlösung die folgenden Reaktionen ab: MgO + H20 = Mg(OH)2, Mg(OH)2 + (NH4)2 CO3 = MgC03 + 2NH40H, 2NH4OH+ CO2 = (NH4)2CO + H20. The following apply when using ammonium carbonate solution Reactions from: MgO + H20 = Mg (OH) 2, Mg (OH) 2 + (NH4) 2 CO3 = MgC03 + 2NH40H, 2NH4OH + CO2 = (NH4) 2CO + H20.

Das Ammoniumcarbonat ist also gewissermaßen nur ein überträger für die Kohlensäure. Da in der Praxis immer mit einem Kohlensäureüberschuß gearbeitet wird, wird das Ammoniumcarbonat in das Bicarbonat umgewandelt, ebenso wie die Kohlensäure den entstehenden Ammoniak in Ammoniumcarbonat umwandelt, oder sogar in Ammoniumbicarbonat bei genügendem Kohlensäureüberschuß. The ammonium carbonate is so to speak only a carrier for the carbonic acid. Since in practice always worked with an excess of carbon dioxide the ammonium carbonate is converted into the bicarbonate, as is the carbonic acid converts the resulting ammonia into ammonium carbonate, or even into ammonium bicarbonate with sufficient carbon dioxide excess.

Das gleiche gilt auch, wenn ursprünglich die Reaktion mit Ammoniak allein eingeleitet wurde.The same also applies if the reaction was originally carried out with ammonia was initiated alone.

(NH4)2C03 + CO2 + H20 = 2 NH4HCO3. (NH4) 2C03 + CO2 + H20 = 2 NH4HCO3.

Diese Vorgänge spielen sich in der Kälte in der praktisch gewünschten Weise nur dann ab, wenn mit hochaktiven Lösungen gearbeitet wird, wie dies nach Bestrahlung möglich ist, um spontan die Umwantdlungsreaktionen herbeizuführen. Ist dies nicht der Fall, tritt ein zu hoher Materialverlust auf. Außerdem bilden sich auf der Oberfläche der Körner Niederschläge, die ein Eindringen der Flüssigkeit in das Korn verhindern usw. These processes take place in the cold in the practically desired manner Only dismiss if you are working with highly active solutions like this after Irradiation is possible in order to spontaneously bring about the Umwantdlungsreaktionen. is if this is not the case, excessive material loss occurs. Also form on the surface of the grains precipitates, which allow penetration of the liquid prevent in the grain etc.

Beispiel 7 Magnesiumoxyd wird mit Wasser hydratisiert, das durch Filtration über eine nach Beispiel I hergestellte Asbest-Palladium-Filtermasse aktiviert worden war. Dann behandelt man Idas entstandene Hydrat mit einer, durch dieselbe Asbest-Palladium-Filtermasse filtrierte und so aktivierte gesättigte wäßrige Ammoniaklösung und leitet kontinuierlich Kohlensäuregas ein. Im übrigen verfährt man gleich, wie im Beispiel 6 beschrieben worden ist. Example 7 Magnesium oxide is hydrated with water, which by Filtration through an asbestos-palladium filter mass produced according to Example I activated had been. Then one treats Ida's resulting hydrate with one, through the same Asbestos-palladium filter mass filtered and thus activated saturated aqueous ammonia solution and continuously introduces carbonic acid gas. Otherwise one proceeds in the same way as in Example 6 has been described.

Außer Magnesiumoxyd können auch andere Erdalkalioxyde in der gleichen Weise, wie in !den Beispielen 6 und 7 beschrieben, carbonatisiert werden. Besides magnesium oxide, other alkaline earth oxides can also be present in the same Way, as described in Examples 6 and 7, are carbonated.

Die nach den Beispielen 6 und 7 erhaltenen aktivierten Ertdalkalicarbonate sind sehr reaktionsfähige Filtermaterialien. Sie haben z. B. die Fähigkeit, kalkaggressive Kchlensäure, die in einem Wasser gelöst ist, sofort zu entfernen, wenn dieses Wasser über diese Carbonate filtriert wird. Gewöhnliche Erdalkalicarbonate sind hingegen sehr reaktionsträge. Außerdem besitzen die nach dem Verfahren hergestellten aktivierten Erdalkalicarbonate denVorzug, daß sie dieAllsalität des filtrierten Wassers nur unwesentlich ansteigen lassen. Die teilweise calcinierten Erdalkalicarbonate, z. B. das durch teilweise Calcinierung von Dolomit erhaltene Ca C O Mg 0, die man herstellte, um tdie Reaktionsträgheit der gewöhnlichen Erdalkalicarbonate zu überwinden, erhöhen hingegen bei vielen Wässern in unträgltichem Maße die Alkalität. Ferner haben die aktivierten Erdalkalicarbonate im Gegensatz zu den teilweise calcinierten Erdalkalicarbonaten noch den Vorteil, daß bei der Filtration keine Verbackungserscheinungen auftreten. The activated alkaline earth metal carbonates obtained according to Examples 6 and 7 are very reactive filter materials. You have e.g. B. the ability to be aggressive If this water is used, remove klenic acid, which is dissolved in water, immediately is filtered through these carbonates. Ordinary alkaline earth carbonates are on the other hand very unresponsive. In addition, those produced by the process have activated ones Alkaline earth carbonates have the advantage that they only have the ubiquity of filtered water let rise insignificantly. The partially calcined alkaline earth carbonates, e.g. B. the Ca C O Mg 0 obtained by partial calcination of dolomite, which was produced, to overcome the inertia of the common alkaline earth carbonates on the other hand, the alkalinity of many types of water is unacceptable. Furthermore, the activated alkaline earth carbonates in contrast to the partially calcined alkaline earth carbonates nor the advantage that no caking phenomena occur during the filtration.

Diese soeben beschriebenen unterschiedlichen Eigenschaften wurden durch Entsäuerungsversuche experimentell bestätigt. These different properties have just been described experimentally confirmed by deacidification tests.

Beispiel 8 Ein Erdalkalioxytd wird mit Wasser hydratisiert, das in einem Wechselfeld der Frequenz qooHz während 4 Sekunden behandelt worden war. Hierauf behandelt man das entstandene Hydroxyd mit einer vorher ebenso bestrahlten gesättigten Ammoniumphosphatlösung. Man kann auch konzentrierten Ammoniak verwenden und die entsprechende Menge konzentrierte Phosphorsäure zugeben. Die apparative Anordnung ist die für das vorstehende Beispiel beschriebene. Die Reaktionen sind in der Kälte nach etwa 15 bis 20 Minuten been'det. Example 8 An alkaline earth oxide is hydrated with water dissolved in an alternating field with a frequency of qooHz for 4 seconds. On that the hydroxide formed is treated with a saturated one which has also been irradiated beforehand Ammonium phosphate solution. You can also use concentrated ammonia and the Add the appropriate amount of concentrated phosphoric acid. The apparatus arrangement is the one described for the previous example. The reactions are in the cold stopped after about 15 to 20 minutes.

Es werden Erdalkaliphosphate erhalten, die sehr schwer löslich sind, so daß das Material in vorzüglichter Weise zur Filtrierung eines heißen alkalischen Kesselspeisewassers geeignet ist, das beim Filtrationsvorgang keinerlei Stoffe aus dem Filtermaterial aufnehmen darf. -Da sie stark aktiviert sind, haben sie sogar die Fähigkeit, gewisse aus dem Wasser schwer entfernbare Stoffe aufzunehmen und auf der Oberfläche festzuhalten. Das gilt namentlich für -organische Substanzen und im Wasser gelöste Kieselsäure. Alkaline earth phosphates are obtained which are very sparingly soluble, so that the material is ideal for filtering a hot alkaline Boiler feed water is suitable that does not remove any substances during the filtration process the filter material is allowed to absorb. -Because they are strongly activated, they even have the ability to absorb certain substances that are difficult to remove from water and to hold on to the surface. This applies in particular to organic substances and silica dissolved in water.

In feinst pulverisierter Form sind die erhaltenen Produkte infolge ihrer starken Aktivierung auch als Phosphatdünger ganz besonders geeignet. As a result, the products obtained are in finely powdered form Their strong activation is also particularly suitable as a phosphate fertilizer.

Bei der Filtration eines Gutes durch eine aktivierte Stoffe enthaltende Filtermasse werden die Moleküle der erhaltenen Lösung aktiviert, td. h. die gewonnenen Lösungen sind befähigt, z. B. mit ihnen durchgeführte chemische und biologische Reaktionen viel rascher ablaufen zu lassen. Die Realrtionsgeschwindigkeit so filtrierter Lösungen ist infolge der bedeutend vergrößerten Stoß zahlen zwischen den Molekülen der zur Reaktion zu bringenden Stoffe stark erhöht, und es kann bei solchen Reaktionen dann oft von einer Temperaturerhöhung abgesehen werden. Es ist sogar möglich, mit so filtrierten Lösungen neuartige Reaktionen ablaufen zu lassen, die ungeahnte Vorteile in sich schließen. When filtering a material through a containing activated substances Filter mass, the molecules of the solution obtained are activated, td. H. the won Solutions are enabled, e.g. B. chemical and biological performed with them To make reactions happen much faster. The speed of realization is so filtered Solutions is due to the significantly increased collision numbers between the molecules the substances to be reacted are greatly increased, and it can occur in such reactions then often a temperature increase should be avoided. It is even possible with Solutions filtered in this way allow novel reactions to take place, the unimagined advantages close in.

Die Filtration von Lösungen durch die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten aktiven Filtermassen erschließt einen neuen einfachen Weg, Stoffen die miteinander in Reaktion treten sollen, eine größere Reaktionsfähigkeit zu verleihen. The filtration of solutions through the according to the invention Active filter media produced by the process opens up a new, simple way Substances that are supposed to react with each other have a greater ability to react to rent.

Folgende Beispiele zeigen einige vorteilhafte Anwendungsmöglichkeiten der erfindungsgemäß hergestellten Filtermasse für tdie Behandlung von Lösungen: a) Über einer Filtermasse, wie sie nach Beispiel 1 erhalten wurde, wird eine zum Aufschluß von Holz dienende Bisulfitlauge filtriert. Mit der erhaltenen Lösung kann der Aufschluß des Holzes bei einer 20 bis 300 tieferen Temperatur als üblich durchgeführt werden. Die erhaltene Rohcellulose ist qualitativ besser als die bisher unter normalen Bedingungen erzeugte und weist eine größere Zerreißfestigkeit auf. b) Ein Filtermaterial, auf dem ein aktiviertes Schwermetall wie Silber oder eine Verbindung desselben niedergeschlagen ist, eignet sich besonders als Filter zur Entkeimung von Wasser. War bei einer derartigen Entkeimung von Wasser ohne Verwendung eines aktivierten Filtermaterials früher eine Berührungszeit von 30 Minuten nötig, so genügt bei Verwendung eines aktivierten Materials eine Berührungszeit von knapp I Minute. Es ist dadurch jetzt also möglich, eine Entkeimung von Wässern durch einfache Filtration in wirtschaftlicher Weise durchzuführen, so daß die Entkeimungsfiltration auch bei größeren Wassermengen angewendet werden kann. Außerdem bleiben auf die beschriebene Weise entkeimte Wässer auch über größere Zeiträume hinweg, z. B. 4 bis 6 Wochen, keimfrei. Gegenüber den bisherigen Verfahren sind daher große Vorteile für die kommunale Wasserwirtschaft und die Konserven- und Fruchtsäfteindustrie gegeben. The following examples show some advantageous possible applications of the filter mass produced according to the invention for the treatment of solutions: a) Over a filter mass, as obtained according to Example 1, is a for Digestion of wood used bisulfite liquor filtered. With the solution obtained can the digestion of the wood is carried out at a temperature 20 to 300 lower than usual will. The raw cellulose obtained is qualitatively better than that previously under normal Conditions created and has greater tensile strength. b) a filter material, on which an activated heavy metal such as silver or a compound thereof is deposited is particularly suitable as a filter for disinfecting water. Was with one of these Disinfection of water without using an activated filter material earlier one Contact time of 30 minutes is required, so when using an activated one is sufficient Materials a contact time of just under 1 minute. So it is now possible sterilization of water by simple filtration in an economical way carry out, so that the sterilization filtration is also used for larger amounts of water can be. In addition, water that has been sterilized in the manner described also remains larger periods of time, e.g. B. 4 to 6 weeks, germ-free. Compared to the previous Processes are therefore great advantages for municipal water management and canning and fruit juice industry given.

Werden Wässer, die zur Herstellung von Likören und Branntwein verwendet werden, über eine erfindungsgemäß aktivierte Filtermasse filtriert, erhält man einen Likör oder Branntwein, der sofort die Qualität eines abgelagerten hat. Das gleiche gilt für die Weinerzeugung. Are waters that are used to make liqueurs and brandies are filtered through a filter material activated according to the invention, one obtains a Liqueur or brandy that immediately has the quality of a seasoned one. The same applies to wine production.

Bei der Filtration von Salzlösungen zur Fabrikation mineralischer Düngemittel über erfindungsgemäß hergestellte Filtermassen wird bei der späteren Verwendung der Düngesalze das Pflanzenwachstum noch erheblich gefördert. Eine Steigerung des Pflanzenwachstums kann allein aber schon dadurch erreicht werden, daß das den Pflanzen zuzuführende Wasser vorher über erfindungsgemäß aktiviertes Filtermaterial filtriert wird. Wie die Groß vers uche ergaben, ist die Steigerung des Pflanzenwachstums sehr beträchtlich. Sehr vorteilhaft wird sich dieses Verfahren bei den heute gebräuchlich gewordenen Wasserkulturen auswirken. Die Nährsalzlösung, die bei den Wasserkulturen ständig umgepumpt wird, braucht auf seinem Wege nur ein Filter mit der erfindungsgemäß aktivierten Filtermasse ständig zu passieren. In the filtration of salt solutions for the manufacture of mineral Fertilizer over filter media produced according to the invention is used in the later Use of the fertilizer salts promoted plant growth considerably. An improvement of plant growth can be achieved by the fact that the Water to be supplied to plants beforehand via filter material activated according to the invention is filtered. As the large-scale tests showed, there is an increase in plant growth very considerable. This method is very advantageous in today's common use have an impact on developed water cultures. the Nutrient solution, which at is constantly pumped around the water cultures, only needs one filter on its way to happen constantly with the filter material activated according to the invention.

Das Anwendungsgebiet der erfindungsgemäß hergestellten Filtermassen erstreckt sich auch auf die Färberei, wo dadurch leuchtendere Farben erzielt werden können, Wäscherei, Galvanotechnik und Oberflächenveredelung, wo Metallüberzüge und Schutzhäute dichterer Struktur erhalten werden können und so fort. The field of application of the filter media produced according to the invention extends to dyeing, where it produces brighter colors can, laundry, electroplating and surface finishing, where metal coatings and Protective skins of a more dense structure can be obtained and so on.

PATENTÄNSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung eines aktiven Filter- und Katalysator-Materials, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Flüssigkeit in der Weise aktiviert, daß man sie in einem elektrischenWechselfelld von der Frequenz zwischen 3. 102 unid Io6 Hz behandelt, beziehungsweise sie mit einer aktiven Masse in Berührung bringt, zu deren Herstellung in mindestens einer Stufe ein elektrisches Wechselfeld dieses Frequenzbereiches verwendet worden war, und daß man aus der so aktivierten Flüssigkeit mindestens einen Teil ,der darin enthaltenen aktivierten Bestandteile in schwerlösliche, für Filter- und Katalysatorstoffe geeignete Form überführt. PATENT CLAIMS: 1. Process for the production of an active filter and catalyst material, characterized in that there is a liquid in the Activated in an alternating electric field of frequency between 3. 102 unid Io6 Hz, respectively treated them with an active mass brings into contact, for their production in at least one stage an electrical Alternating field of this frequency range had been used, and that one from the so activated liquid at least a part of the activated liquid contained therein Components in poorly soluble form, suitable for filter and catalyst materials convicted.

Claims (1)

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Lösungen, welche in geeignete Filter- und Katalysator stoffe überführbare Substanzen enthalten, durch Behandlung in einem elektrischen Wechselfeld Ider Frequenz zwischen 3. 102 und 106 Hz oder durch Filtration über Massen, die unter Verwendung eines solchen Wechselfeldes hergestellt worden sind, aktiviert und die in Lösung gebildeten aktivierten Substanzen auf einem als Filter geeigneten Trägermaterial, das nicht mit den in Lösung befindlichen Substanzen reagiert, mittels einer gegebenenfalls auch aktivierten Reaktionsmittellösung, gegebenenfalls in Ider Wärme, als aktivierte Filterstoffe oberflächlich in schwerlöslicher Form niederschlägt. 2. The method according to claim 1, characterized in that solutions, which contain substances that can be converted into suitable filter and catalyst substances, by treatment in an alternating electric field with a frequency between 3. 102 and 106 Hz or by filtration through masses using such Alternating field have been produced, activated and those formed in solution are activated Substances on a carrier material suitable as a filter, which is not compatible with the in Substances located in the solution reacts, possibly also activated by means of one Reagent solution, optionally in heat, as activated filter materials precipitates on the surface in a form that is difficult to dissolve. 3. Verfahren gemäß Ansprüchen I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Trägermaterial oberflächenreiche Stoffe, wie Bimsstein, Asbest, Baumwolle u. dgl., verwendet. 3. Process according to Claims I and 2, characterized in that one as a carrier material surface-rich substances such as pumice stone, asbestos, cotton and the like, are used. 4. Verfahren gemäß Ansprüchen I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung der genannten Lösungen im elektrischen Wechselfelld und die Ausfällung der aktivierten Stoffe auf dem als Filter geeigneten Trägermaterial gleichzeitig erfolgt. 4. Process according to Claims I and 2, characterized in that the treatment of the solutions mentioned in the alternating electric field and the precipitation the activated substances on the carrier material suitable as a filter at the same time he follows. 5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Lösungen, welche in geeignete Filter- und Katalysatorstoffe überführbare Substanzen enthalten, durch Behandlung in einem elektrischen Wechselfeld der Frequenz zwischen 3. 102 und Io6 Hz oder durch Filtration über aktive Massen, die unter Verwendung eines solChen Werhselfefdes hergestellt worden sind, aktiviert, und daß man die so erhaltene Lösung auf ein Filtermaterial einwirken läßt, das mit mindestens einer der in Lösung befindlichen aktivierten Substanzen chemisch so reagiert, daß diese Substanz in schwerlöslicher Form auf diesem Material niedergeschlagen wird. 5. The method according to claim 1, characterized in that one solutions, which contain substances that can be converted into suitable filter and catalyst materials, by treatment in an alternating electric field with a frequency between 3. 102 and Io6 Hz or by filtration through active masses using a Such Werhselfefdes have been produced, activated, and that the so obtained Solution can act on a filter material with at least one of the in solution activated substances located chemically reacts so that this substance in sparingly soluble form is deposited on this material. 6. Verfahren gemäß Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß man Flüssigkeiten, insbesondere schwache Elektrolyte, wie chemisch reines Wasser, Alkohol u. dgl., oder Lösungen durch Behandlung in einem elektrischen Wechselfeld der Frequenz zwischen 3. Io2 und 106 Hz oder durch Passierenlassen durch aktive Massen, die unter Verwendung solcher Wechselfelder hergestellt worden sind, aktiviert und die so behandelten Flüssigkeiten auf Stoffe einwirken läßt, die mit diesen Flüssigkeiten chemisch so reagieren, daß sie in ein schwerlösliches, aktives Filtermaterial umgewandelt werden. 6. The method according to claim I, characterized in that liquids, especially weak electrolytes such as chemically pure water, alcohol and the like, or solutions by treatment in an alternating electric field of the frequency between 3. Io2 and 106 Hz or by passing through active masses using such alternating fields have been produced, activated and those treated in this way Lets liquids act on substances that are chemically so with these liquids react that they are converted into a poorly soluble, active filter material. 7. Verfahren gemäß Ansprüchen I und 6, dadurch gekennzeichnet, daß man Wasser aktiviert und auf ein Erdalkalioxyd einwirken läßt, um ein aktives Erdalkalihydroxyd als Filtermaterial zu erhalten. 7. Process according to Claims I and 6, characterized in that water is activated and an alkaline earth oxide is allowed to act to form an active alkaline earth metal hydroxide as a filter material. 8. Verfahren gemäß Ansprüchen I und 6, dadurch gekennzeichnet, daß zuerst ein Erdalkalioxyd mit aktiviertem Wasser umgesetzt wird, daß hierauf das entstandene aktive Erdalkalihydroxyd mit einer ebenfalls aktivierten Ammoniumbicarbonatlösung oder mit einer aktivierten Ammoncarbonatlösung bei gegebLenenfalls gleichzeitiger Einleitung eines C O2-Stromes oder mit einer aktivierten Ammoniaklösung bei gleichzeitiger Einleitung eines C O2-Stromes behandelt wird, so daß ein aktives Erdalkalicarbonat als Filtermaterial entsteht. 8. Process according to Claims I and 6, characterized in that first an alkaline earth oxide is reacted with activated water that then the resulting active alkaline earth metal hydroxide with an also activated ammonium bicarbonate solution or with an activated ammonium carbonate solution, possibly at the same time Introduction of a C O2 stream or with an activated ammonia solution at the same time Introduction of a C O2 stream is treated, so that an active alkaline earth carbonate is created as a filter material. 9. Verfahren gemäß Ansprüchen I und 6, dadurch gekennzeichnet, daß zuerst ein Erdalkalioxyd mit aktiviertem Wasser umgesetzt wird, daß hierauf das entstandene aktive Erdalkalihydroxyd mit einer ebenfalls aktivierten Ammoniumphosphatlösung, vorzugsweise mit einer gesättigten Lösung von primärem Ammoniumphosphat behandelt wird, so daß ein aktives Erdalkaliphosphat als Filtermaterial entsteht. 9. Process according to Claims I and 6, characterized in that first an alkaline earth oxide is reacted with activated water that then the the resulting active alkaline earth metal hydroxide with an activated ammonium phosphate solution, preferably treated with a saturated solution of primary ammonium phosphate so that an active alkaline earth phosphate is formed as a filter material.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1995034378A1 (en) * 1994-06-13 1995-12-21 Smc Spezialmaterialien Zur Flüssigkeits Und Gasfiltration Gmbh Molecular sieve, and method and device for manfuacturing it

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WO1995034378A1 (en) * 1994-06-13 1995-12-21 Smc Spezialmaterialien Zur Flüssigkeits Und Gasfiltration Gmbh Molecular sieve, and method and device for manfuacturing it

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