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Verfahren zur Herstellung geformter Massen Es ist bereits vorgeschlagen
worden (s. französische Patentschrift 869 2q.3), lineare Polyester, die auch
vorgebildete Amidgruppen enthalten können, mit einer, solchen Menge an Diisocyanaten
umzusetzen, wie sie der Zahl der reaktionsfähigen Endgruppen (Hydroxyl oder Carboxyl)
des Polyesters entspricht. Hierdurch soll lediglich ein lineares Wachstum der Ketten
durch Verknüpfung von Endgruppen vermittels der Diisocyanate herbeigeführt werden.
Entsprechend dem linearen Aufbau der Endprodukte sind diese nach wie vor nach Art
von thermoplastischen Massen verformbar. Insbesondere können sie noch aus der Schmelze
versponnen werden. Das Verfahren der italienischen Patentschrift 396 707
geht insofern einen Schritt weiter, als es sich in der Menge der Diisocyanate nicht
auf eine der Endgruppen äquivalenteMengebeschränkt. Es läßt vielmehr auch einen
gewissen Überschuß an Diisocyanaten zu und erwähnt, daß hierbei vernetzte Produkte
entstehen können. Der Grad der Vernetzung wird aber niemals so weit getrieben, daß
unschmelzbare Produkte entstehen. Das Verfahren der genannten Patentschrift macht
vielmehr stets an einem solchen Punkt halt, an dem die vernetzten Produkte in der
Hitze noch fließen. Die Umsetzung wird demgemäß stets in Substanz vorgenommen, d.
h. nicht unter gleichzeitiger Formgebung.
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Der Erfindung liegt demgegenüber die neue Erkenntnis zugrunde, daß
man geformte Massen mit besonders wertvollen Eigenschaften aus polyfunktionellen
Isocyanaten und solchen im wesentlichen linear aufgebauten Polyestern erhält, welche
reaktionsfähigen Wasserstoff an Stickstoff gebunden enthalten, wenn man die Zahl
der reaktionsfähigen Wasserstoffatome am Stickstoff und die Zahl der Isocyanatgruppen
so
aufeinander abstimmt, daß die: Massen in- der Hitze nicht mehr fließen, wobei bei
der Reaktion ein Überschuß der Isocyanatgruppen über die reaktionsfähigen Endgruppen
des Polyesters vorhanden.sein muß. Mit anderen Worten: Der Vernetzungsgrad soll
überdas gemäß den Vorveröffentlichungen zugelassene Höchstmaß hinausgetrieben werden.
Die neue Arbeitsweise setzt, da ja im Endeffekt nichtfließende Massen entstehen
sollen, eine gleichzeitige oder vorausgehende Formgebung voraus. Der Begriff »geformte
Massenaist hierbei in weitestem Sinne zu verstehen. Er soll nicht nur dreidimensionaleFormkörper
(einschließlichLeichtkörper und Schichtkörper), sondern auch zweidimensionale Gebilde,
d. h. Lacke, Überzüge, Klebungen, Filme u. dgl., und schließlich auch Fäden, Imprägnierungen
u. dgl. umfassen. Es handelt sich also bei vorliegender Erfindung um ein neues Aufbauprinzip
für die Herstellung härtbarer Kunstmassen. Allen nach der beschriebenen Arbeitsweise
erhältlichen Endprodukten ist ein ausgeprägtes elastisches Verhalten gemeinsam.
Je nach dem mehr oder minder lang gestreckten Bau der zur Anwendung kommenden Polyester
und in Abhängigkeit von der Zähl- der Vernetzungsstellen erhält man entweder Produkte
vom typischen Verhalten des vulkanisierten Kautschuks oder starre Kunststoffe, welche
zwar keine Zugelastizität zeigen, aber dank ihres elastischen Moments eine sehr
hohe Schlagbiegefestigkeit aufweisen. Dazwischen gibt es naturgemäß viele Übergangszustände:
Der kautschukartige Charakter wächst mit der Kettenlänge der als Ausgangsmaterialien
benutzten stickstoffhaltigen Polyester und sinkt ab, sowie das Maß der Vernetzung
einen bestimmten Punkt überschritten hat. Bei Anwendung des neuen Prinzips auf die
Herstellung von Lacken, Überzügen, Klebungen u. dgl. macht sich das erwähnte elastische
Verhalten ebenfalls in vorteilhafter Weise geltend. Bei Lacken und Klebungen ist
außerdem das hervorragende Haftvermögen auf der Unterlage hervorzuheben. Einzelheiten
über die vorstehenden allgemeinen Bemerkungen sind aus den Beispielen ersichtlich.
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Die Umsetzung kann durch Katalysatoren, wie z. B. Basen, Säuren, Eisensalze
usw., beschleunigt werden. In manchen Fällen, z. B. beim Vorliegen von aliphatisch
gebundenen Iminogruppen, kann die Umsetzung mit den polyfunktionellen Isocyanaten
.auch schon bei gewöhnlicher Temperatur erfolgen, was besonders für Klebungen von
Vorteil ist. Durch Zugabe von aktiven Füllstoffen lassen sich, ähnlich wie bei Kautschuk
oder Kunststoffen, besondere Effekte in bezug auf Härte, Festigkeit und Abrieb erzielen.
Auch ist die Mitverwendung von Pigmenten oder Weichmachern möglich: Ferner kann
im Verschnitt mit anderen härtbaren- bzw. vulkanisationsfähigen Produkten gearbeitet
werden. Beispielsweise können solche Ausgangsmaterialien, die bei der Umsetzung
mit polyfunktionellen Isocyanaten zu Endprodukten von kautschukartigem Charakter
führen, in KombinationmitvulkanisationsfähigenKautschukmischungen verarbeitet werden.
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Die in Frage stehenden Polyester können aus den bekannten Aufbaukomponenten,
wie z. B. Oxycarbonsäuren, Gemischen von Glykolen und Dicarbonsäuren usw., unter
Mitverwendung geeigneter Komponenten, die reaktionsfähige HAtome am Stickstoff gebunden
enthalten, hergestellt werden. Als geeignete Kettenglieder mit reaktionsfähigen
Wasserstoffatomen seien genannt: -CO.NH-,-0-CO-NH-, -NH-CO-NH-, -NH-NH-und-NH -
C 0 - NR -, ferner die entsprechenden Thioharnstoffe sowie Sulfamide und ferner
Iminogruppen, die beiderseitig an Kohlenwasserstoffreste gebunden sind, und schließlich
Wasserstoffatome in Heterocyclen. Zum Aufbau der obigen Polyester sind beispielsweise
geeignet: Bernsteinsäure, Adipinsäüre, Sebacinsäure und Thiodibuttersäure. Von den
Glykolen bzw. Oxysäuren kommen z. B. in Frage: Äthylenglykol, 1, 4.-Butylenglykol
und Hexandiol, Oxypivalinsäure, Valerolakton oder 2, 2'-Dimethyl-1, 3-propandiol.
Es läßt sich ganz allgemein sagen, daß die Verwendung kurzkettiger bzw. aromatischer
Komponenten härtere Massen als die Verwendung längerkettiger und rein aliphatisclher
Komponenten liefert. Um besondere Effekte an Härte, Elastizität usw. zu erzielen,
kann man auch Mischungen verschieden aufgebauter Polyester verwenden. Geeignete
Komponenten, um in den erforderlichen kleinen Mengen Gruppierungen mit reaktionsfähigen
Wasserstoffatomen am Stickstoff einzubauen, sind N H, - (CH2)x # N H2 , NH2-(CH2)x.NH.R,
N H2 - (CH2)x -OH, N H2 - (CH2)x . CO O H einschließlich der entsprechenden
Lactame, :OH (C.Hz)x # NHCO # NH # (CH2)x # OH, OH # CH, # CO # NH # (CH2)z
# COOH,
wobei in diesem Fall natürlich eine Reduktion der Nitrogruppe zur Aminograppe angeschlossen
werden muß,
NH#CH2#CH2#OH,
Als polyfunktionelle Isocyanate seien genannt: i, 6-Hexamethylendiisocyanat, Toluylendüsocyanat,
1-Isopropyl-2, 4-benzoldiisocyanat, i-Chlor-2, 4-phenylendüsocyanat, 4, 4'-Diphenyhnethandüsocyanat,
das diniere Diisocyanat, erhalten aus 2 Mol 1, 2, 4-Toluylendiisocyanat, Hexahydrobenzidindiisocyanat,
Diphenyl-4, 2, 4'-triisocyanat und die Addukte aus Düsocyanaten -}- einem Unterschuß
an Polyalkoholen. An Stelle dieser freien Diisocyanate können auch solche Derivate
Verwendung finden, die bei erhöhter Temperatur wie Polyisocyanate reagieren. Es
sind dies z. B. die Addukte von Düsocyanaten an Phenole, Diphenylamin, Malonester,
Acetessigester, Pyrrolidon, Pyrrol, HCN oder Oxime.
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Beispiel i a) Herstellung des als Ausgangsmaterial dienenden N-haltigen
Polyesters Eine Mischung von 1314 Teilen Adipinsäure, 614 Teilen Äthylenglykol und
39 Teilen Hexamethylendiamin wird in einem Edelstahlkessel mit absteigendem Kühler
bei guter Rührung unter Stickstoff und bei Atmosphärendruck innerhalb von 5 Stunden
auf 2oo° und nach weiteren 6 Stunden auf 22o° erhitzt. Sind etwa 3oo Teile eines
im wesentlichen aus Wasser bestehenden Destillates abgespalten worden, wird die
Kondensation unter vermindertem Druck, bei 16 bis 18 mm, bis zum Erreichen einer
Säurezahl von 1,o zu Ende geführt. In dieser Zeitspanne destillieren abermals 7o
bis 8o Teile Wasser und nicht zur Umsetzung gelangtes Äthylenglykol ab. Das Kondensat
wird noch heiß auf Trockenbleche gegossen, wo es nach Abkühlung zu einer festen,
wachsartigen Masse, die einen muscheligen Bruch zeigt, erstarrt, b) Herstellung
eines geformten Kunststoffes hieraus ioo Teile dieses Kondensats vermischt man nach
Aufschmelzung mit 15 Teilen Toluylendüsocyanat. Nach Temperatursteigerung auf etwa
iio° vollzieht sich eine Teilumsetzung der beiden Komponenten zu einem festen elastischen
Stoff. Durch kurzes Walzen und schließlich durch Pressen bei 17o° wird die Reaktion
zwischen Polyester und Isocyanat zu Ende geführt. Der entstandene Kunststoff gleicht
in seinen Eigenschaften einem vulkanisierten Kautschuk. Seine Reißfestigkeit beträgt
145 kg/cm2, seine Dehnung 529 °/o. Mit steigender Temperatur nimmt die Härte des
Kunststoffes kontinuierlich ab. Es gelingt nicht, ein einmal ausreagiertes Polymerisat
durch erneutes Erhitzen zu einem anderen Formkörper mit gleichwertigen Eigenschaften
unter Druck zu verpressen. Beispiel 2 Kondensiert man in der in Beispiel i unter
a) angegebenen Weise 1314 Teile Adipinsäure, 591 Teile Athylenglykol und 77 Teile
Hexamethylendiamin, so erhält man ein bräunliches, sprödes Wachs, das praktisch
unlöslich in Äthylalkohol, Äther, Benzinkohlenwasserstoffen, Tetrachlorkohlenstoff,
mehr oder weniger löslich in Aceton, Essigsäureäthylester, Eisessig, Essigsäureanhydrid
und Tetrahydrofuran ist. Benzolkohlenwasserstoffe bringen den Polyester lediglich
zum Quellen, ohne ihn zu lösen. Verarbeitet man diesen Polyester in der unter b)
beschriebenen Weise mit 15 % dimerern 1, 2, 4-Toluylendiisocyanat, so bekommt man
ein Polymerisat mit hochwertigen gummitechnischen Eigenschaften. Hierbei reagieren
zunächst die freien Isocyanat-Gruppen unter Viskositätserhöhung, während die an
der Dimerisierung beteiligten Gruppen erst bei erhöhter Temperatur vernetzend wirken.
Das Produkt zeichnet sich durch eine hohe Kerbzähigkeit aus, seine Festigkeit beträgt
153 kg/cm2, seine Dehnung 720 Erhöht man den Zusatz an Hexamethylendiamin
auf 12 Mol-Prozent, berechnet auf die eingesetzte Menge Äthylenglykol, und kondensiert
in der unter Beispiel i angegebenen Weise, so erhält man einen Polyester, der nach
Verarbeitung mit 15 °/o dimerem Toluylendiisocyanat ein lederartiges Polymerisat
ergibt. Dieses zeigt wertvolle kunststofftechnische Eigenschaften. Seine hervorragende
Kerbzähigkeit ist besonders bemerkenswert.
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Beispiel 3 a) Herstellung des Ausgangsmaterials 1314 Teile Adipinsäure,
591 Teile Äthylenglykol und 9i Teile Äthanolamin werden am absteigenden Kühler unter
Stickstoff bei guter Rührung und bei Atmosphärendruck innerhalb von 6 Stunden auf
22o° erhitzt. Die nach der eingesetzten Menge Adipinsäure berechnete Menge Wasser
destilliert in dieser Zeit nahezu quantitativ ab. Das Reaktionsgemisch wird nun
so lange auf 22o° gehalten, bis die Säurezahl nicht mehr absinkt. Alsdann wird die
Kondensation unter vermindertem Druck von 2o mm bis zu einer Säurezahl von etwa
1,o zu Ende geführt. Die heiße, hochviskose Schmelze wird auf Trockenbleche gegossen,
sie
erstarrt nach Abkühlung zu einem spröden, bräunlichen Wachs.
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b) Herstellung des geformten Kunststoffes hieraus Dieses Wachs liefert
in der im Beispiel i beschriebenen Weise wertvolle gummitechnische Produkte mit
nahezu den gleichen Eigenschaften, wie im Beispiel i angegeben.
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Statt die Härtung des Polyesters in einem Arbeitsgang vorzunehmen,
kann man auch zunächst mit einem Unterschuß Polyisocyanat vorvernetzen und dann
in einem beliebigen, allerdings noch thermoplastischen Zwischenstadium in einem
Kneter oder auf einer Mischwalze durch weitere Zugabe eines träger reagierenden
Polyisocyanats unter bleibender Verformung auskondensieren. Beispiel q.
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a) Herstellung des Ausgangsmaterials 876 Gewichtsteile Adipinsäure,
186 Gewichtsteile Äthylenglykol und 275 Gewichtsteile ß-Aminoäthylalkohol werden
nach Zusatz von ioo Gewichtsteilen Wasser zweckmäßig in einer Stickstoffatmosphäre
allmählich auf 2oo° erhitzt und. so lange bei dieser Temperatur gelassen, bis die
Wasserabspaltung beendet ist. Dann wird das Produkt noch 5 bis 6 Stunden bei einem
Vakuum von 13 bis 15 mm Druck nachbehandelt, wobei geringe Mengen eines schwachgelbgefärbten
Öles übergehen.
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b) Herstellung des geformten Kunststoffes hieraus ioo Gewichtsteile
des so erhaltenen zähen, braungefärbten Öles werden mit 7o Gewichtsteilen Füllstoffen,
wie Holzmehl, und 5o Gewichtsteilen p, p-Dicyclohexylmethandüsocyanat bei 5o bis
6ö° auf der Walze so lange behandelt, bis ein leicht abnehmbares Fell erhalten wird,
und anschließend io Minuten bei iqo bis 15o° und einem, Druck von 6oo kg/cM2 gepreßt.
Es entstehen auf diese Weise Formkörper mit hohen Mechanischen Festigkeiten. Durch.
Variation der hinzugefügten Düsöcyanatmenge können die Eigenschaften weltgellend
verändert werden. Beispiel s a) Herstellung- des Ausgangsmaterials 1168 Gewichtsteile
Adipinsäure, 665 Gewichtsteile 2, 2'-Dimethylpropandiol, 244 Gewichtsteile
ß-Aminoäthylalkohol und Zoo Gewichtsteile Wasser werden unter Rühren nach und nach
auf 2oo° erhitzt, wobei im Verlauf von 6 Stunden die berechnete Menge Wasser neben
geringen Mengen eines gelblichen Öles übergehen. Man erhitzt das Produkt weiterhin
bei einer Temperatur zwischen Zoo und 22o° unter Verwendung eines Vakuums von 13
bis 15 mm, wobei insbesondere der in Einsatz gebrachte geringe Überschuß an Glykol-
abdestilliert.
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b) Härtung des nach a) erhaltenen Produktes unter Bildung von Überzügen
bzw. Verklebungen ioo Gewichtsteile der 5oP/oigen Lösung dieses Produktes in einem
hydroxylgruppenfreien Lösungsmittel oder einem Lösungsmittelgemisch aus Aceton,
Essigester, Methylglykolacetat oder Cyclopentanon werden mit 7o Gewichtsteilen einer
5o°/oigen Lösung eines Kondensationsproduktes aus3 MolToluylendiisocyanat und i
Mol Trimethylolpropan (berstellbar nach Patent 870 ¢0o) in Essigester versetzt und
homogen vermischt. Die so erhaltene Lacklösung wird kurz nach ihrer Herstellung
auf Unterlagen wie Glas, Metall oder Papier aufgestrichen oder aufgespritzt und
dann während 3o Minuten bei 13o bis i5o° eingebrannt. Es entsteht ein in organischen
Lösungsmitteln unlöslicher, klarer Film, der eine außerordentlich große Haftfestigkeit
besitzt und sich durch große Härte und Zähigkeit auszeichnet. Streut man vor dem
Einbrennen aaf den auf Papier befindlichen Film Siliciumcarbidpulver, so wird ein
hervorragend wasser- und abriebfestes Schleifpapier erhalten. Die vorliegende Lacklösung
eignet sich auch in hervorragender Weise zum Warmverkleben der verschiedensten Materialien.
Beispiel 6 a) Herstellung des Ausgangsmaterials In einem Kondensationsgefäß mit
Raschigaufsatz und sich daran anschließendem absteigendem Kühler werden 146o Teile
Adipinsäure aufgeschmolzen. In die ioo° heiße Schmelze läßt man bei guter Durchrührung
ein Gemisch aus 666,5 Teilen Äthylenglykol und 22 Teilen i, 4-Tetramethylendiamin
derart zutropfen, daß die Übergangstemperatur des abdestillierenden Wassers ioo°
nicht übersteigt. Entsprechend der Geschwindigkeit der Glykolzugabe destilliert
in gleichförmigem Strom das Kondensationswasser ab. Ist das gesamte Glykol-Diamin-Gemisch
zugegeben, wird bei langsamer, stetiger Temperatursteigerung schließlich bis 23o°
erhitzt, wobei ein weiterer Anteil Wasser abdestilliert. Fällt die Übergangstemperatur,
so wird ein trockener CO.-Strom über die Reaktionsmasse geleitet. Ist die SZ auf
etwa 8 gesunken, wird zur Entfernung der letzten Anteile Wasser im Vakuum von 2o
bis 3o mm bis zu einer Säurezahl um, i,o zu Ende kondensiert. Der Polyester bildet
nach dem Erstarren ein cremefarbenes, sprödes Wachs mit einer Hydroxylzahl von 63,0
und einem Wassergehalt von 0,3 D/o.
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b) Herstellung des Endproduktes q.oo Teile dieses Produktes werden
mit 54 Teilen monomerem Toluylendüsocyanat, wie in den vorangehenden Beispielen
beschrieben, zur Umsetzung gebracht. Der gebildete Kunststoff gleicht in seinen
Eigenschaften einem hochwertigen vulkanisierten Kautschuk. Seine Festigkeit beträgt
128 kg/cm2, seine Dehnung 623 %.
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Bei Verwendung von dimerem Toluylendiisocyanat steigen diese Werte
auf 2i8 kg/cm2 und 674 °/o Dehnung. Beispiel 7 Ein nach Beispiel i gewonnener Polyester
aus Adipinsäure, Äthylenglykol und Hexamethylendiamin wird bei 13o bis 14o° mit
5,7 % Hexamethylendüsocyanat tropfenweise versetzt. Ist alles Isocyanat zugegeben,
wird so lange bei 14o° weiter erhitzt, bis der Geruch nach Hexamethylendüsocyanat
verschwunden ist. Das zähflüssige thermoplastische Produkt wird noch heiß aus dem
Reaktionsgefäß ausgegossen.
Werden 40o Teile dieses Makroesters
in der bereits mehrfach beschriebenen Arbeitsweise mit 29 Teilen Toluylendiisocyanat
verarbeitet, so erhält man einen hochelastischen Gummi mit einer Festigkeit von
185 kg/cm2 bei einer Dehnung von 6910/0.
Beispiel 8 Ein aus 146o Teilen Adipinsäure
und 585 Teilen Äthylenglykol durch Vakuumveresterung hergestellter Polyester mit
einer Säurezahl von 6o (bei kleiner zu vernachlässigender Hydroxylzahl) wird mit
9,4 % Hexamethylendiisocyanat bei ioo° zur Umsetzung gebracht. Unter starker Kohlensäureabspaltung
tritt eine stetige Konsistenzveränderung der hochviskosen Schmelze zum gummiartigen
Produkt ein, das nach dem Erkalten zu einer festen Masse erstarrt. Auf der Walze
werden in diesen Makroester io % Toluylendiisocyanat intensiv hineingearbeitet,
dann wird während 30 Minuten bei 17o° verpreßt. Das entstehende Produkt hat
die Eigenschaften eines vulkanisierten Kautschuks.
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Je nach der Wahl des angewandten Polyesters mit vorwiegend endständigen
Carboxylgruppen können Produkte mit den verschiedensten Stoffeigenschaften erhalten
werden. Es gilt die Regel, daß bei Verarbeitung von Polyestern mit hoher Säurezahl
Produkte mit hoher Rückprallelastizität bei relativ geringer Festigkeit und Kerbzähigkeit
erhalten werden, während Polyester mit niedriger Säurezahl Produkte mit weniger
ausgeprägten Gummieigenschaften liefern, die dagegen eine außerordentlich hohe Festigkeit
und eine große Kerbzähigkeit aufweisen. Dazwischen, liegen alle Übergänge. Sämtliche
Produkte sind nicht mehr thermoplastisch. Beispiel g a) Herstellung des Ausgangsmaterials
Zu einer 16o° heißen Schmelze von 146o Teilen Adipinsäure läßt man ein Gemisch aus
62o Teilen Glykol und 114 Teilen I, 4-Cyclohexandiamin mit einer solchen Geschwindigkeit
zutropfen, daß die Übergangstemperatur des abdestillierenden Wassers ioo° nicht
übersteigt. Geht kein Wasser mehr über, erhöht man die Temperatur auf 225 bis 23o°
und kondensiert schließlich unter Vakuum zu Ende. Man erhält bei dieser Arbeitsweise
einen Polyester mit kleiner, zu vernachlässigender Säurezahl bei' einer 0 H-Zahl
von 34 und einem Wassergehalt von o,2 0/0. b) Herstellung des Kunststoffes hieraus
Werden ioo Teile eines so hergestellten Polyesters mit 8,16 Teilen Hexamethylendüsocyanat
bei ioo bis iio° zur Umsetzung gebracht, so erhält man einen zu einem Fell auswalzbaren
Makroester. Dieser läßt sich bei Temperaturen von 15o bis 17o° zu transparenten
Formkörpern verpressen. Der neue Kunststoff hat eine Festigkeit von 222 kg/cm2 bei
einer Bruchdehnung von 868 0/0. Sein Spannungswert bei 300 % Dehnung beträgt 40.
Bei einer Elastizität nach Schopper von 5a hat er eine Härte von 85° Shore. Bemerkenswert
ist seine hohe Kerbzähigkeit. Beispiel io 1314 Teile Adipinsäure, 7o8 Teile Bernsteinsäure,
ggo Teile Glykol und 44,6 Teile Tetramethylendiamin werden nach Beispiel i miteinander
kondensiert. Der erhaltene Mischpolyester ist ein hochviskoses 01, das nach einigem
Stehen zu einer halbfesten Paste erstarrt. ioo Teile dieses Produktes werden bei
ioo° mit 8,6 Teilen Hexamethylendiisocyanat zur Umsetzung gebracht. Man erhält als
Endprodukt einen thermoplastischen Makroester, der auch nach längerem Liegen noch
knetbar ist. Verarbeitet man ioo Teile dieses Makroesters mit 5 Teilen dimerem Toluylendiisocyanat,
so erhält man nach Verpressung bei 17o° Formkörper, die mit allen Eigenschaften
gummielastischer Produkte ausgestattet sind, wie hohe Weichheit, niedriger Spannungswert
bei 300 % Dehnung, wenig bleibende Dehnung. Seine Festigkeit beträgt 93 kg/cm2 bei
einer Bruchdehnung von 985 0/0. Gelangen anstatt 5 0/0 dimerem Toluylendiisocyanat
8 0/0 oder mehr zur Anwendung, so werden ebenfalls Kunststoffe mit ausgeprägten
Gummieigenschaften erhalten.