Verfahren zur Herstellung von Gerbstoffen Gegenstand des Patents 6842,40
ist ein Verfahren zur Herstellung von Gerbstoffen, bei dem man durch Einwirkung
von Phenolen oder Naphtholen oder deren Sulfonsäuren, Formaldehyd und gegebenenfalls
sulfonierenden Mitteln erhältliche wasserlöslicheErzeugnisse mit Phenolen und Formaldehyd
nachbehandelt.Process for the manufacture of tanning agents, the subject of patent 6842.40
is a process for the production of tannins, in which one by action
of phenols or naphthols or their sulfonic acids, formaldehyde and optionally
water-soluble products available with sulfonating agents containing phenols and formaldehyde
post-treated.
Gegenstand des Patents 687 o66 ist eine weitere Ausbildung dieses
Verfahrens, bei der man vor, während oder nach .der Behandlung der sulfonierten
Phenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukte mit Phenolen und Formaldehyd eine Einwirkung
von Harnstoff und Formaldehyd stattfinden läßt. Gegenstand des Patents) 701 563
ist eine weitere Ausführungsform dieses Verfahrens:, bei der die Einwirkung des
Harnstoffs und des Formaldehyds mit der Herstellung .der als Ausgangsstoffe dienen,
den wasserlöslichen sulfonierten Phenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukte verbunden
wird und dann, erst die Nachbehandlung mit Phenolen und Formaldehyd folgt.The subject of the patent 687 066 is a further development of this
Process in which one takes place before, during or after .the treatment of the sulfonated
Phenol-formaldehyde condensation products with phenols and formaldehyde have an effect
of urea and formaldehyde can take place. Subject of the patent) 701 563
is a further embodiment of this method: in which the action of the
Urea and formaldehyde with the production. Which serve as starting materials,
connected to the water-soluble sulfonated phenol-formaldehyde condensation products
and then, only the post-treatment with phenols and formaldehyde follows.
Es wurde nun gefunden, daß man bei diesem bereits bekannten Verfahren
mit besonderem Vorteil mehrwertige aromatische Oxyverbin:dungen, sei es an Stelle
:der Phenole oder neben ihnen, verwendet. Beispielsweise kommen Brenzkatechin,
Resorcin.,
Phloroglucin, Pyrogallol sowie Dioxynaphthaline in Betracht. Auch technische Gemische
von mehrwertigen mit einwertigen aromatischen Oxyverbindungen können verwendet werden.It has now been found that this already known method
with particular advantage polyvalent aromatic oxy compounds, be it in place
: of phenols, or in addition to them, used. For example, catechol,
Resorcinol.,
Phloroglucinol, pyrogallol and dioxynaphthalenes are possible. Technical mixtures too
of polyvalent with monovalent aromatic oxy compounds can be used.
Während bei einwertigen aromatischen Oxyverbindungen die bei der Nachbehandlung
eingesetzten Mengen durch die äußere Beschaffenheit der Gerbstoffe nach oben begrenzt
sind (mit steigenden Mengen werden halbfeste, schließlich feste, bröcklige Erzeugnisse
erhalten, die technisch schwer zu handhaben sind), kann man mehrwertige aromatische
Oxyverb.indungen in größeren Mengen anwenden; dabei werden immer noch leicht zu
handhabende Gerbstoffe erlialtein. Diese sind zudem gerberisch dadurch ausgezeichnet,
daß sie weicheres Leder ergeben, als die mit einwertigen aromatischen Oxyverbindungen
erzeugten, und daß die Lederausbeute höher ist. Beispiel iio Teile Brenzkatechi.n
werden mit ioo Teilen Schwefelsäure 98% bei 70° sulfoniert. Man verdünnt mit 4o
Teilen Wasser, gibt 3o Teile Harnstoff hinzu und läßt 1i2: Teile 30%ige wäßrige
Formaldehydlösung bei 3o bis. 35° zulaufen. Nach Verdünnung mit 2.2o Teilen Wasser
stumpft man mit 25o/oigem Ammoniak so weit ab, daß io g der Lösung 1q. ccm n-Natronlauge
verbrauchen. Nun gibt man 275 Teile Brenzkatechin und bei 3o bis 35° allmählich
187 Teile Formaldehyd 30% hinzu und rührt das Gemisch, bis der Formaldehyd verbraucht
ist.While in the case of monovalent aromatic oxy compounds, those in the aftertreatment
The quantities used are limited by the external nature of the tannins
are (with increasing quantities, semi-solid, finally solid, crumbly products
that are technically difficult to handle), one can use polyvalent aromatic
Use oxy compounds in larger quantities; doing so will still be easy to
handling tannins are available. These are also distinguished from a tannery
that they give softer leather than those with monovalent aromatic oxy compounds
produced, and that the leather yield is higher. Example iio parts Brenzkatechi.n
are sulfonated with 100 parts of sulfuric acid 98% at 70 °. One dilutes with 4o
Parts of water, 3o parts of urea are added and 11/2: parts of 30% aqueous
Formaldehyde solution at 3o to. 35 °. After dilution with 2.2o parts of water
it is blunted with 25% ammonia to such an extent that 10 g of the solution 1q. ccm n-caustic soda
consume. 275 parts of pyrocatechol are then added gradually at 30 ° to 35 °
187 parts of 30% formaldehyde are added and the mixture is stirred until the formaldehyde is consumed
is.
Der erhaltene Gerbstoff wird mit Ammoniak und Ameisensäure auf einen
pH-Wert von 3,3 bis 3,5 eingestellt.The tanning agent obtained is combined with ammonia and formic acid
pH adjusted from 3.3 to 3.5.