DE868952C

DE868952C - Waschmittel

Info

Publication number: DE868952C
Application number: DEP54979A
Authority: DE
Inventors: Daniel Stewart
Original assignee: Scottish Oils Ltd
Current assignee: Scottish Oils Ltd
Priority date: 1948-09-15
Filing date: 1949-09-16
Publication date: 1953-03-02
Also published as: GB646765A; US2708185A; CH283056A

Description

(WiGBl. S. 175)

AUSGEGEBEN AM 2. MÄRZ 1953

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Waschmittel

Gemäß der Erfindung wird ein Waschmittel, das ans Metallalkylsulfaten von geringer Löslichkeit in Wasser besteht, durch Sulfatierung einer Destillationsfraktion aus Schieferöl mit einem ungefähren Siedebereich von 270 bis 360⁰ hergestellt, dem ein Streckmittel wie Kieselgur zugegeben wird.

Vorzugsweise enthält das Waschmittel auch ein Bindemittel, beispielsweise Ton, wie z. B. Bentonit.

Es wurde ferner gefunden, daß das Waschmittel mit Vorteil einen Teil raffiniertes Erdöl oder Fettöl, z. B. Spindelöl, enthalten kann. Dieser Zusatz an Öl ist besonders vorteilhaft, wenn es sich um die Entfernung von teerigen Sachen handelt, und dient dazu, eine glatte Paste zu bilden.

Vorzugsweise enthält das Waschmittel nicht mehr al.? 30 Gewichtsprozent des Streckmittels, 5 bis 20 Gewichtsprozent Bindemittel und nicht mehr als 15 Gewichtsprozent Erdöl oder Fettöl.

Die Metallalkylsulfate, die in dem Waschmittel gemäß der Erfindung verwendet werden, werden vorzugsweise folgendermaßen hergestellt:

Ein Schieferöl mit einem Siedebereich von annähernd 270 bis 360⁰, das vorzugsweise aus schottischem Schieferöl stammt, wird mit verdünnter Schwefelsäure und wäßriger Natriumcarbonatlösung zur Entfernung der Stickstoffbasen und Phenole vorbehandelt und hierauf mit konzentrierter Schwefelsäure in Berührung gebracht.

Die verwendete Schwefelsäure ist vorzugsweise 96 bis ioo°/oig, und die.angewandte Menge Schwefeisäure beträgt 10 bis 20 °/₀, vorzugsweise 12 bis 13 °/₀ des Volumens des Ausgangsöles. Die Schwe-

folsäure wird intensiv -mit dem öl in Berührung gebracht, während eine Temperatur der Reaktionsteilnehmer unter 2O°, vorzugsweise von ungefähr 5 bis 2O°, aufrechterhalten wird.
Das Reaktionsgemisch, das aus sauren Alkylsulfaten und Dialkyisulfaten besteht, wird in eine Säure- und eine Ölschicht in irgendeiner'geeigneten Art,' beispielsweise durch die Erdschwere oder durch Zentrifugieren, getrennt.

ίο Das saure Alkylsulfat und die Dialkylsulfate werden zu Metallalkylsulfaten durch Behandlung mit einem Hydroxyd öder Carhonat, vorzugsweise Natriumcarbonat, umgesetzt. Dies kann nach Entfernung aller Spuren des Säureschlammes durch

Zugabe der sauren Ölschicht zu einem Überschuß von Natriumcarbonat in wäßriger Lösung, z. B. einer 16-°/_oigen Lösung, erfolgen. Um Verluste der llüchtigeren Anteile der Öle zu .vermeiden, ist es vorteilhaft, dk erhaltene Emulsion unter Rückfluß

so für lange Zeit, z. B. 5 Stunden bei 95⁰, zu rühren. Die oberflächenaktiven Mittel können aus dieser Emulsion gewonnen werden, indem man eine wäßrige alkoholische Lösung unter Rühren zugibt. Es wurde gefunden, daß eine Lösung, die 10 bis 30

«5 Gewichtsprozent Isopropylalkohol in Wasser enthält, befriedigende Resultate ergibt, aber auch andere Alkohole, z. B. Methanol, können hierfür verwendet werden. Die zugegebene Menge alkoho-] ischer Lösung soll genügend groß sein, damit zwei klare Schichten in 15 bis 30 Minuten entstehen können. Der Ölbetrag, der in der unteren Schicht nach Zerstörung der Emulsion hinterbleibt, wird in beträchtlichem Maße durch die Anteile Alkohol und Wasser im Bezug zu dem Reinigungsmittel und durch die Zusammensetzung des Alkohols beeinflußt. Eine Behandlung der Emulsion mit einem gleichen Volumen wäßriger alkoholischer Lösung, die zwischen 15 und 25 Gewichtsteile Isopropylalkohol enthält, genügt, um die Emulsion in annehmbar kurzer Zeit zu zerstören. Es wurde gefunden, daß die obere ölige Schicht nach Extraktion Alkohole von der Größenordnung von 1 bis 5 Gewichtsprozent enthält, die durch Destillation zurückgewonnen werden können. Das alkoholfreie öl kann nach geeigneter Raffinationsbehandlung umdestilliert werden, wie z. B. durch Destillation mit Dampf und Kalk oder katalytische Entschwefelung. Das alkoholfreie, nicht umgesetzte öl kann nach Wahl wieder mit dem Ausgangsstoff des Verf ahrens vermischt werden, da es beachtliche Mengen von' Olefinen enthält, die sulfatiert werden können. Es wurde gefunden, daß. der Anteil des hinterbleibenden Öles in der alkoholischen WaschmittellÖsung nach Zerstörung der Emulsion ungefähr 12 Gewichtsprozent der Natriumalkylsulfatlösung nach Verdampfung des Alkohols ist.

Die abgetrennte alkoholische Waschmittellösung wird zu einer dünnen Paste oder Emulsion, die ungefähr 12Y₂ Gewichtsprozent Natriumalkylsulfat, als C₂₀H₄₁SO₃ONa berechnet, enthält, ein-

." gedampft und mit einem Füllmittel und wenn gewünscht mit einem Bindemittel, Mineralöl und anderen Hilfsstoffen vermischt, die üblicherweise in dem Gewerbe benutzt werden, wie z. B. antiseptischen, geruchlos machenden und färbenden Stoffen.

Die Erfindung wird durch folgende Beispiele erläutert, aber in keiner Weise durch" diese beschränkt:

Beispiel!

■

Eine wäßrige Natriumalkylsulfatpaste, die aus einer schottischen Schieferöldestillationsfraktion mit einem Siedebereich von 270 bis 360⁰, wie oben beschrieben, hergestellt wurde und die annähernd 12^₂ Gewichtsprozent Natriumalkylsulfate enthielt, wurde mit Bentonit und Kieselgur in den folgenden Gewichtsverhältnissen vermischt:

Natriumalkylsulfatpaste 68 ⁰Ar

Bentonit ." 8°/o;

. 'Kieselgur (7 bis 9 Micron durchschnittliche Teilchengröße) 24%

Bei s ρ i el 2

Eine wäßrige Natriumalkylsulfatpaste wie in Beispiel 1, die 12¹^ Gewichtsprozent Natriumalkylsulfate enthielt, wurde mit Bentonit, Kieselgur, raffiniertem Erdöl und Wasser in den folgenden Gewichtsverhältnissen gemischt:

Natriumalkylsulfatpaste ...... 4·θ^|0/₀

Bentonit 15%

Kieselgur (3 bis 10 Micron durchschnittliche Teilchengröße) ....... 26 %

raffiniertes Erdöl . . . 9⁰Io

Wasser 10 %

Die erhaltene Paste war in jedem Fall ein gutes Reinigungsmittel für die Entfernung von öligen Flecken. Es wurde gefunden, daß die Paste besonders geeignet ist, um Hände von Schmieröl und _1Oo Schmutz zu säubern. Die reinigende Wirkung für Erdöl wurde nicht duich die Verwendung von hartem oder Salzwasser beeinträchtigt. Die Reinigungspaste war ebenfalls wirksam, wenn der Schmutz schwache Säuren oder Metallsalze, wie z.B. Zinkchlorid, enthielt, die normalerweise gewöhnliche seifenhaltige Handreinigungsmittel wertlos machen. Infolge des feinen Verteilungszustandes der mineralischen Stoffe konnte die Paste bei der Reinigung von gestrichenen Oberflächen verwendet no werden, ohne Kratzer zu befürchten.

Claims

Patentansprüche:

i. Verfahren zur Herstellung eines Reinigungsmittels aus einem Metallalkylsulfat, das » durch Behandlung eines Mineralöldestillates mit vorzugsweise 96 bis 100 %ig^er Schwefel-•säure, in Mengen von vorzugsweise 10 bis 20 Volumprozent, bezogen auf das zu behandelnde Mineralöldestillat, bei 5 bis 20⁰ und Neutralisierung mit einer Metallbase, vorzugsweise Natriumcarbonat, gewonnen wird und mit einem Füllstoff, vorzugsweise Kieselgur, gefüllt ist, dadurch gekennzeichnet, daß als Mineralöl-

clestillat eine Schieferölfraktion verwendet wird, die zwischen 270 und 360⁰ siedet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schwefelsäureester mit der wäßrigen Lösung einer Metallbase längere Zeit, vorzugsweise 5 Stunden, gerührt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallalkylsulfat in Form einer wasserhaltigen Paste oder einer wäßrigen Emulsion, die 12,5 Gewichtsprozent Metallalkylsulfat enthält, mit dem Füllstoff vermischt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllstoffe in feinverteilter Form, vorzugsweise in einer Teilchengröße von 3 bis 10 μ, verwendet werden.

Angezogene Druckschriften Britische Patentschrift Nr. 166727.

5746 2.53