DE86563C

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Publication number: DE86563C
Application number: DENDAT86563D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 23: Fettindustrie.

in NEW-YORK.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 27. Juni 1894 ab.

Bei dem Verfahren zur Verarbeitung von Seifen-Unterlauge zwecks Wiedergewinnung von Produkten derselben werden nach bekannten Methoden Zusätze von Matallsalzen zu der Unterlauge verwendet, wie z. B. nach dem Patent Nr. 50438 Eisensulfat und Aluminiumsulfat. Durch diese Metallsalzzusätze wird nicht nur der Antheil der Unterlauge an Alkalihydroxyd und Carbonat vollständig neutralisirt, sondern es werden die Zusätze auch in ausreichender Menge zugesetzt, um der Unterlauge die Alkalität vollständig zu nehmen, die infolge der aufgelösten Seife und gewisser organischer Salze vorhanden ist.

Nach der vorliegenden Erfindung wird im Gegensatz hierzu nur so viel von den Metallsalzen zugesetzt, als zur Neutralisirung des freien Hydroxydes und Carbonates ausreicht. Durch dieses Verfahren wird die. neue und technisch erhebliche Wirkung erzielt, dafs die flüchtigen Organischen Spuren in der Lauge zurückgehalten werden und mit dem Destillate nicht übertreten. Bei dem vorliegenden Verfahren sammeln sich die Salze dieser organischen Säuren in dem Rückstande, von dem die organischen Säuren erforderlichenfalls getrennt wiedergewonnen werden können.

In Folgendem soll die Behandlung von Seifen-Unterlauge beschrieben werden, bei welcher namentlich die Gewinnung von Glycerin, Kochsalz und Glaubersalz in möglichster Reinheit aus der Lauge Zweck ist und aus diesem Grunde die Unterlauge . vor der Destillation eine gründliche Reinigung erfährt. Der Lauge wird zuerst in bekannter Weise Kalk zugesetzt und dieselbe alsdann abklären gelassen. Die zu diesem Zweck erforderliche Menge Kalk braucht nicht genau berechnet zu werden; es sind indessen Kalkmengen von Y₄ bis Y₃₂ pCt. als Calciumoxyd (Ca O) im allgemeinen ausreichend.

Nach der Behandlung mit Kalk wird die Lauge auf freies" Alkalihydroxyd und -carbonat analysirt, wobei das Alkali, welches mit Harz, Fettsäuren und anderen organischen Säuren verbunden ist, nicht mit in Rechnung gezogen wird.

Nach der Bestimmung des Procentsatzes von Alkalihydroxyd und -carbonat wird Eisensulfat in ausreichender Menge zugesetzt, um diese freien Alkalien zu neutralisiren, etwa in einer Menge von 0,03 bis 0,06 pCt. der gesammten Alkalität. An Stelle von Eisensulfat kann auch Eisenchlorid oder ein äquivalentes Salz, ζ. Β. Aluminiumsulfat oder -chlorid, verwendet werden.

Die festgestellte erforderliche Menge Eisensülfat wird in heifsem Wasser aufgelöst und nach Zusatz zu der Unterlauge mit derselben gut untermischt. Hierauf wird die Lauge filtrirt, und zwar gewöhnlich kalt; ist indessen die Lauge sehr reich an Glycerin, so mufs dieselbe erhitzt werden, weil das Eisenhydroxyd und die Eisenseife, welche durch Reaction des Eisensulfats gebildet werden, in der Kälte theilweise gelöst bleiben, obwohl sie sich nicht wieder lösen, nachdem sie erhitzt und gefällt worden sind.

Die abfiltrirte Flüssigkeit ist im allgemeinen stets weifs und klar, zeigt indessen zuweilen Trübung infolge eines Fehlers in den Filtertüchern, die für die Filtration benutzt wurden. Aufserdem enthält sie stets gewisse Eisensalze in Lösung, wie besonders Eisenacetat. Wenn eine Concentration des Filtrates in dieser Beschaffenheit veranlafst würde, so würde das erhaltene Chlornatrium durch die suspendirten unlöslichen Stoffe, . welche durch das Filter nicht abgeschieden worden sind, sowie durch das Eisenhydroxyd und basische Eisenacetat, die durch die Zersetzung des-Eisenacetates und anderer zersetzbarer Eisensalze ausgefällt sind, verunreinigt werden. Um dies zu vermeiden, wird die Lauge bis zum Siedepunkt erhitzt und es wird erforderlichenfalls zur vollständigen Ausfällung des Eisens eine geringe, aber ausreichende Menge Aetznatron zugesetzt. Nach dieser Ausfällung wird die Lauge filtrirt, worauf sie abgedampft und in üblicher Weise destillirt werden kann.

Das beschriebene Verfahren weicht von dem früheren insofern wesentlich ab, als die Lauge stets alkalisch erhalten wird. In diesem Falle werden die flüchtigen organischen Säuren, anstatt allmälig mit dem Destillat fortgeführt zu werden, in der Lauge zurückgehalten und angesammelt, bis letztere gegen das Ende der Behandlung durch Abkühlung eine feste Masse wird, wobei die Lauge dann etwa 20 pCt. Glycerin enthält.

Die mögliche Wiedergewinnung der flüchtigen organischen Säuren aus dem Rückstande als verwerthbare Produkte, sowie die Gewinnung des Glycerins aus dem Rückstande fällt nicht in den Rahmen der Erfindung.

Claims

Patent-Anspruch:

Bei der Gewinnung von Produkten aus Seifen-Unterlauge die Verwendung der Zusätze von Metallsalzen (z. B. löslichen Eisen- oder Aluminiumsalzen) nur in solcher Menge, als zur Neutralisirung des freien Alkalihydroxydes und -carbonates der Lauge ausreicht, zu dem Zweck, die flüchtigen organischen Säuren in der. Lauge zurückzuhalten und an dem Uebertreten in das Destillat. zu hindern.