DE859187C

DE859187C - Verfahren zur Herstellung von schwefelhaltigen Kuepenfarbstoffen

Info

Publication number: DE859187C
Application number: DEC3639A
Authority: DE
Inventors: Emil Dr Schwamberger
Original assignee: Cassella Farbwerke Mainkur AG
Current assignee: Cassella Farbwerke Mainkur AG
Priority date: 1951-01-09
Filing date: 1951-01-09
Publication date: 1952-12-11

Description

Verfahren zur Herstellung von schwefelhaltigen Küpenfarbstoffen In dem Patent 8.48 a29 ist ein Zerfahren zur Herstellung von schwefelhaltigen Küpenfarbstoffen beschrieben, wonach man die gemäß Patentschrift 4:;o Sor erhältlichen roten bis violetten Küpenfarbstoffe (Dianthronäthylene) mit Alutniniumchlorid und Halogeniden des Schwefels und/oder der schwefeligen Säure bei erhöhter Temperatur behandelt.
Gemäß dem ersten Zusatz zu diesem Patent 8.-.8 229 kann das Aluminiumchlorid durch Halogenide anderer dreiwertiger 'Metalle (inshe:ondere durch I?isenchlorid) ganz oder teilweise ersetzt werden.
Diese Farbstoffe färben aus rotvioletter lsüpe ., Baumwolle und andere Cellulosefasern in braunen bis olivgrünen Tönen. Ihre Lösungsfarbe in konzentrierter Schwefelsäure ist rubinrot bis rotviolett. Ihre Konstitution ist noch unbekannt.
Es wurde nun gefunden, daß man zu Farbstoffen der gleichen Reihe belangt, wenn man die als Dianthronäthelene bezeichneten roten bis violetten Körper mit Aluminiumchlorid und elementarem Schwefel behandelt. An Stelle des Schwefels können auch Verbindungen benutzt werden, die unter cler 1?inwirkung des .#,lumiriiumchlori(ls Schwefel abspalten, z. B. Sulfide. Hy drosulfite oder Thiosulfate der Alkalien oder Erdalkalien. Dabei werden die Reaktionsbedingungen in manchen Fällen durch die Schwefelverbindungen in güntigem Sinne beeinflußt; z. B. setzt das Natriumhvdro #ulfit die Schnielzteniperatur des wasserfreien _@Iuminiumchlorids stark herab. In anderen Fällen ist es vorteilhaf t, den Schmelzpunkt des Aluminiumchlorids durch bekannte Zusätze, wie All,:alichloride oder schwefelige Säure, zu erniedrigen, z. B, bei der Verwendung von elementarem Schwefel. Es ist auch n iöglich, an Stelle von Aluminiumchlorid Halogenide anderer dreiwertiger Metalle (insbesondere Eisenchlorid) zu verwenden.
Die erhaltenen Farbstoffe können nötigenfalls nach bekannten Methoden', z. B. durch Behandeln mit Natriumsulfitlösung, von freiem Schwefel gereinigt werden. Beispiel i Eine Mischung von ioo Teilen Aluminiumc.-ilorid, i Teil Schwefel und 16 Teilen Steinsalz wird durch Einleiten von gasförmiger schwefeliger Säure bei 6o bis 65° verflüssigt. Darauf werden > Teile des aus 2-Chloranthron gemäß Patentschrift 47o ;o r erhältlichen Dichlordianthronäthylens eingetragen und so lange bei 6o° gerührt, bis eine auf Wasser gegosseiize Probe eine olivrüm Fällung ergibt.
Lach dein Ausgießen der Schmelze auf Eis erhält man einen Farbstoff, der Baumwolle aus rotvioletter Küpe in gelbstichigolivgriinen Tönen färbt, die gute Echtheitseigenschaften besitzen. Die Lösungsfarbe des Produktes in konzentrierter Schwefelsäure ist rotviolett.
Beispiel In eine aus ioo Teilen Aluminiumchlorid und 16 Teilen Steinsalz mittels schwefeliger Säure bei 6o bis 65° hergestellte Schmelze wird eine Mischung von io Teilen des im Beispiel i verwendeten Ausgangsmaterials mit 5 Teilen Wasserfreiem Schwefelnatrium portionsweise eingetragen und einige Stunden nachgerührt. Nach dem Aufgießen auf Eis erhält man ein Produkt, das die pflanzliche Faser in olivgrünen Tönen färbt. Der Farbstoff enthält Schwefel. Seine Lösungsfarbe in konzentrierter Schwefelsäure ist rotviolett. die Küpenfarbe weinrot.
1-3 ei spiel3 Eine Mischung von `o Teilen Aluminiumchlorid und 2o "heilen latrinmhycirosulfit wird durch vorsichtiges Erwärmen bei E 5 bis 70' verflüssigt. Dann werden 5 Teile des im Beispiel i verwendeten Dichlordianthronäthylens eingetragen und einige Stunden bei 65 bis 7o° gerührt. Nach dem Ausgießen auf Eis erhält man eine F arbstof£paste, die nach dem Absaugen und Auswaschen durch Rühren mit einer Lösung von 5 Teilen Natriumsulfit in ioo Teilen Wasser bei etwa So' von freiem Schwefel befreit wird. Der Farbstoff färbt die pflanzliche Faser aus violetter Küpe in gedeckten Olivtönen. Das Produkt enthält Schwefel gebunden. Die Lösungsfarbe in konzentrierter Schwefelsäure ist rotviolett.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Abänderung des Verfahrens des Patents .41 229 zur Herstellung von schwefelhaltigen Küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man die gemäß Patentschrift 470 5oi erbältlichen roten bis violetten Küpenfarbstoffe in Gegenwart von Aluminiumchlorid bei erhöhter Temperatur mit Schwefel behandelt. ?. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle von elementarem Schwefel Verbindungen verwendet werden, die unter den Bedingungen der Reaktion Schwefel abspalten. 3. Verfahren nach Anspruch i und ?. dadurch gekennzeichnet, daß dem Aluminiumchlorid an sich bekannte schmelzpunktserniedrigende Zusätze, wie Alkalichloride, Alkalibisulfite oder schwefelige Säure, hzw. solche Verbindungen, die neben der Abspaltung von Schwefel gemäß Anspruch 2 noch eine scbmelzpunktserniedrigende Wirkung ausüben, zugefügt «,erden.