DE838182C

DE838182C - Verfahren zur Herstellung von Leuchtstoffmassen für Lummeszenzschichten, insbesondere von elektrischen Entladungsgefäßen

Info

Publication number: DE838182C
Application number: DENDAT838182D
Authority: DE
Inventors: Erlangen Dr.-Chem. Walter Schmid
Original assignee: Siemens and Halske AG
Current assignee: Siemens and Halske AG
Publication date: 1952-03-27

Description

Die Erfindung befaßt sich mit der Herstellung von Leuchtstoffmassen, wie sie insbesondere für Leuchtschirme von Elektronenstrahlröhren, Abstimmanzeigeröhren usw. sowie für Röntgen-Durchleuchtungsschirme und Verstärkerfolien in Betracht kommen. Die Leuchtstoffe für solche Zwecke bestehen vielfach aus einer Masse, die durch chemische Umsetzung einer Lösung eines Salzes mit der Lösung eines anderen Salzes oder

ίο mit Gasen durch Fällung derselben erreicht wird. Bei einem derartigen Vorgang wird schwer lösliches Salz durch Ionenreaktion aus löslichen' Verbindungen gebildet. Es handelt sich dabei meist um Massen wie z. B. Zinksulfid, Zinkcadmiumsulfid, Calciumwolframat u. dgl., die sich in der Praxis durch große Lichtausbeute bewährt haben.

Um bei einer hohen Lichtausbeute eine gute Bildschärfe zu erreichen, kommt es darauf an, daß die Leuchtstoffmassen eine bestimmte geringe Korngröße besitzen. Um entsprechend feinkörnige Massen zu erhalten, hat man daher vielfach einen mechanischen Mahlprozeß angewendet, der aber mit verschiedenen Nachteilen verbunden ist, und bei dem die Gefahr einer Verunreinigung beim Mahlen besteht. Vor allem hat die mechanische Zerkleinerung der Substanzen den Nachteil, durch Druckzerstörungen die Leuchtwirkung erheblich herabzusetzen. Dieser Nachteil wird durch die Erfindung vermieden, die demgegenüber einen anderen Weg einschlägt.

Ernndungsgemäß werden Leuchtstoffmassen für Lumines'zenzschichten von elektrischenEntladungs-

gefäßen, Röntgenschirmen usw. so hergestellt, daß das Fällen in einem Ultraschallfeld durchgeführt wird. Es ist dabei zweckmäßig, Ultraschall solcher Frequenz zu verwenden und die Stärke des Ultraschallfeldes so zu bemessen, daß die Kristallisation der entstehenden Verbindungen wesentlich gestört wird und eine bestimmte geringe Korngröße der Kristalle erreicht wird. Je nach Stärke der angewendeten Ultraschallfelder und der Frequenz des-

ίο Ultraschalls können die Massen beliebig feinkörnig gemacht werden, weil dadurch von Anfang an die Bildung grobkörniger Kristalle vermieden wird. Dadurch entstehen nur kleine Kristalle, und es werden nachteilige Druckzerstörungen der Lumineszenz vermieden.

Die für die Erzielung des gewünschten Effektes erforderliche günstigste Frequenz ist abhängig von der Art des durch die Reaktion entstehenden Leuchtstoffes und von der Art des Mediums

ao (Lösungsmittels), in dem die Reaktion erfolgt. Insbesondere ist für die Wahl der Frequenz eine Anpassung an das Verhältnis der Dichte (spezifisches Gewicht) des bei der Reaktion entstehenden Festkörpers zu der des Suspensionsmittels

as (Lösungsmittels) erforderlich. Die Frequenz wird außerdem mitbestimmt durch die Viskosität des Suspensionsmittels, die zur weiteren Unterstützung der Wirkung zweckmäßig höher als die von Wasser gewählt wird.

In Anbetracht der vielseitigen Variationsmöglichkeiten der äußeren Fällungsbedingungen kann die günstigste Frequenz in weiten Bereichen schwanken. Sie liegt im allgemeinen zwischen 100 und 800 kHz.

Als Beispiel für die bezüglich der Verringerung der Korngröße auftretende Wirkung sei angeführt: Während bei einer in üblicher Weise ausgeführten Fällung von Zinksulfid aus einer wäßrigen Losung von Zinkchlorid von bestimmter Azidität und Temperatur bein* Durchleiten' von Schwefelwasserstoffgasen Korngrößen zwischen 5 und 15 μ erhalten werden, fällt unter sonst unveränderten Bedingungen bej gleichzeitiger Einwirkung von Ultraschall einer Frequenz von 600 kHz das Zmksulfid mit einer Korngröße vorn 1 bis 5 μ. Die lineare Größe ist also auf etwa Vs, die räumliche und gewichtsmäßige auf etwa V10 gesunken.

Das erwähnte Beispiel ergibt zwar nicht in allen Fällen das erreichbare Optimum, da, wie oben angeführt, zweckmäßig gleichzeitig auch die üblichen Fällungsbedingungen zu berücksichtigen sind, gibt aber durchaus· günstige Ergebnisse. In Anbetracht der Verschiedenheit der in jedem einzelnen Fall vorliegenden Verhältnisse ist es nicht möglich, eine genaue Bemessungsregel aufzustellen, die für alle diese Fälle gleich günstig ist.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Herstellung von Leuchtstoffmassen für Lumineszenzschichten, insbesondere elektrischen Entladungsgefäßen, die durch chemische Umsetzung einer -Lösung eines Salzes mit der Lösung eines anderen Salzes oder mit Gasen durch Fällung erhalten werden, wie beispielsweise Calciumwolframat, Zinksulfid oder Zinkcadmiumsulfid enthaltende Massen, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorgang der Fällung in einem Ultraschallfeld durchgeführt wird. 1

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Ultraschall solcher Frequenz zwischen 100 und 800 kHz verwendet und die Stärke des Ultraschallfeldes so bemessen wird, daß die Kristallisation der entstehenden Verbindungen weitgehend gestört und eine gewünschte geringe Korngröße der Kristalle erreicht wird.

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