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DE832882C - Verfahren zur Herstellung von Sulfamid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Sulfamid

Info

Publication number
DE832882C
DE832882C DEB3992A DEB0003992A DE832882C DE 832882 C DE832882 C DE 832882C DE B3992 A DEB3992 A DE B3992A DE B0003992 A DEB0003992 A DE B0003992A DE 832882 C DE832882 C DE 832882C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
sulfamide
production
chlorine
ammonia
sulfur dioxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DEB3992A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Otto Rommel
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
Priority to DEB3992A priority Critical patent/DE832882C/de
Application granted granted Critical
Publication of DE832882C publication Critical patent/DE832882C/de
Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/082Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
    • C01B21/087Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms
    • C01B21/092Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms containing also one or more metal atoms
    • C01B21/0923Metal imides or amides
    • C01B21/0926Metal imides or amides of alkali metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/082Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Sulfamid Sulfamid. SOz(N'H,)z, kann man durch Umsetzung von Ammoniak mit Schwefeltrioxyd oder mit Sulfurylclilorid herstellen., Beide Verfahren liefern unbefriedigende Ausbeuten, die man nach bekannten Vorschlägen im Falle des Sul'fu-ryl'-chlorids dadurch etwas verbessern kann, daß man bei sehr tiefer Temperatur oder unter Anwendung indifferenter Verdünnungsmittel arbeitet.
  • Es wurde nun gefunden, daß sich wesentliche Vorteile ergehen, wenn man an Stelle von Swlfurylchlorid Schwefeldioxyd und Chlor auf Ammoniak zur Einwirkung bringt. Man benötigt in diesem Falle keine Verdünnungsmittel und' auch !keine starke Kühlung. es genügt viel,meh-r als Kühlmittel für das Reaktionsgefäß Wasser von normaler Temperatur, um die Temperatur in einem Bereich unterhalb etwa 90° zu 'halten und eine bei wenig oberhalb 93° beginnende Zersetzung des Sulfamids zu vermeiden. Da Chlor mit Ammoni.a'k bekanntlich sehr heftig reagiert, war nicht zu erwarten, daß sich in Gegenwart von Schwefeldioxyd ähnliche, ja sogar noch bessere Suffamidausbeuten erhalten lassen als im Falle der vorhergehenden Vereinigung des Schwefeldioxyds und Chlors zu Sulfuryl'chlorid in einem besonderen Arbeitsgang. Abgesehen von der Einsparung dieses Arbeitsganges bietet das Verfahren gegenüber der Anwendung von Sulliu.rylchlorid den Vorteil der wesentlich einfacheren Durchführbankeit.
  • Die Aufarbeitung des erhaltenen festen Re.aktionsl>rodielrtes kann in bekannter Weise erfolgen, indem man die neben . Sulfamid entstandene Ver- Findung Hz \ _so Q N H S 0E N H2 durch Behänd-Jung mit verdünnter Salzsäure in Sulfamid und Amidosulfonsäure zerlegt und sodann das Sulfami.ld aus dem Gemisch mit einem selektiven Lösungsmittel, z. B. mit Aceton, extrahiert.
  • Beispiel In ein wassergekühltesGefäß von etwa 301 Inhalt werden in .gleichmäßigem Strom während 7 Stunden 120 g Ammoniakgas, 96 g Schwefeldioxydgas und i o6 g Chlorgas je Stunde eingeleitet. Die Temperatur in dem Gefäß steigt dabei nicht über 5o°. I:s bilden sich 169o g eines festen Niederschlages. Durch Extraktion mit Aceton erhält man daraus 213 g Sulfamid. Behandelt man die Masse vorher mit Salzsäure, so ergibt sie nach dem Trocknen bei der Extraktion mit Aceton 313 g Sulfamid.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Sulfamid, dadurch gekennzeichnet, daß man Ammoniak, Schwefeldioxyd und Chlor hei Temperaturen unterhalb etwa 9o@ aufeinander einwirken läßt und aus dem erhaltenen Reaktionsprodukt das Sulfamid gewinnt.
DEB3992A 1950-05-28 1950-05-28 Verfahren zur Herstellung von Sulfamid Expired DE832882C (de)

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DE832882C true DE832882C (de) 1952-03-03

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ID=6953504

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