DE832146C - Verfahren zur Stabilisierung von technischem Chloral - Google Patents

Description

• Farbwerke Hoechst, vormals Meister Lucius & Brüning, Frankfurt/M.-Höchst Es ist bekannt, daß Chloral in nicht ganz reinem Zustand sich allmählich in eine feste weiße Masse verwandelt, welche ein polymeres Produkt darstellt (Metachloral). Vor allem wirken kleine Mengen von Schwefelsäure und Eisensalzen, die im technischen Chloral enthalten sein können, beschleunigend auf diese Polymerisation.
• Es wurde nun gefunden, daß man die Polymerisation des Chlorals verhindern kann, wenn man ihm Dithiocarbaminsäureester, Thioharnstoffe oder schwefelhaltige Azole der Benzol- und Naphthalinreihe zusetzt.
• Es sind i>eisl)iels«-eisel>rauchbarDith,iocanbaminsäureester der allgemeinen Formel: worin R, R', R" H, C H3, C2 Hs und andere APkylreste sein können.
• Als brauchbare Azole seien genannt Verbindungen der Formel worin `Y = O, N H, S, Se bedeuten ,können, ferner 2-Alkyl- oder 2-Halogenbenzthiazole. Das 2-Mercaptobenzthiazol hat sich als ganz besonders brauchbar erwiesen. Endlich sind substituierte Thioharnstoffe vom Typus worin R=H, CH., C2 HS,Cg H5 und R' = Phenyl, Äthyl, Methyl, usw. bedeuten 'können, wirksam. Von ihnen zeigt der Phenylthioharnstoff eine besonders gute Wirkung.
• Es brauchen dem Chloral nur geringe Mengen dieser Stakili.satoren zugesetzt @zu werden. Sie lassen sich im Einzelfall leicht feststellen.
• Derart behandeltes technisches Chloral zeigt, sich selbst überlassen, auch nach neunmonatigem Stehen keinerlei Polymerisation, gleichgültig, welche Verunreinigungen es enthält. Beispiele i. In einem Kessel mit Rührwerk werden in ioo Teile technisches Chloral o,i Teil Phenylthioharnstoff der Formel eingetragen. Nach beendeter Lösung kann das Chloral gelagert werden und ist so viele Monate beständig.
• 2. ioo Teile Chlorar werden bei Raumtemperatur mit 0,05 Teilen 2-Mercaptobenzthiazol der Formel versetzt. Nach beendeter Lösung des Stabilisators ist das Chloral völlig beständig. 3. Ioo Teile Chloral mit o, r Teil Dithiocarbaminsäureester der Formel versetzt, ergeben ein weitgehend beständiges Chloral. In gleicher Weise können auch

  N

  2-Methvlbenzthiazol

  S-C . CH,

  N

  2-Chlorbenzthiazol

  S-C . Cl

  N

  2-Mercaptobenzoxazol / CSH

  O@

  sowie

  Nr

  2-Mercaptobenzimidazol CSH

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  mit demselben Erfolg ange-,vandt werden.

Claims (1)

1. PAT'.;\TA\Sl'ßI'CII: Verfahren zur Stabilisierung von technischem Chloral, dadurch gekennzeichnet, daB man dem Chloral Dithiocarbaminsäureester, Thioharnstoffe oder schwefelhaltige Azole der Benzol-und Naphthalinreihe zusetzt.