DE807554C - Verfahren zur Herstellung von makromolekularen Kondensations- produkten durch Erhitzung, in zwei Stufen, monomerer Amino- polymethylenkarbonsaeureamide mit mehr als 5.Kohlenstoffatomen im Molekuel - Google Patents

Description

(WiGBl. S. 175)

AUSGEGEBEN AM 2. JULI 1951

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im Molekül

Es ist bekannt, makromolekulare Kondensationsprodukte durch Erhitzung, in zwei Stufen, monomerer Aminopolymethylenkarbonsäureamide mit mehr als 5 Kohlenstoffatomen im Molekül zu bereiten. Dabei läßt man die erste Stufe der Erhitzung, welche ein Vorkondensat liefert, bei Anwesenheit von nur einer kleinen Quantität Wasser verlaufen.

Überraschenderweise hat sich nun herausgestellt, daß, wenn man sehr hohe Polykondensationsgrade zu erreichen wünscht, was z. H. erwünscht ist. wenn man die Endprodukte zu sehr starken Fäden verarbeiten will, es notwendig ist, was nun auch das Kennzeichen der Erfindung ist, daß man die erste Stufe der Erhitzung, welche ein Yorkondensat liefert, bei Anwesenheit einer Quantität Wasser, welche wenigstens dasselbe Gewicht wie das der Aminokarbonsäureamide hat, verlaufen läßt.

Die Menge Wasser, womit man die Aminokarbonsäureamide in erster Stufe reagieren läßt, kann sogar nach oben unbegrenzt sein; aber in der Praxis wird man im allgemeinen nicht weitergehen, als zum Erreichen des günstigsten Kondensationsgrades notwendig ist, weil man sonst wieder zuviel Wasser durch Verdampfen entfernen muß.

Wenn man besonders große Quantitäten Wasser verwendet, entstehen in der Hauptsache Lösungen der entsprechenden Aminokarbonsäure, welche dann durch Konzentrierung zu einer bestimmten Stufe

bei hoher Temperatur wieder in das gewünschte Vorkondensat übergeführt werden kann. Dieses Verfahren kann von besonderer Wichtigkeit bei der Verarbeitung des Epsilon-Aminokapronsäureamids sein, da hierbei sonst in erheblichem Ausmaß Laktambildung auftreten kann.

Es gibt Stoffe, welche anfänglich als Katalysator für die Reaktion wirken, aber welche auf die Dauer im Zusammenhang mit dem veränderten Gleichgewichtszustand als Stabilisator wirken, indem sie dann eine Endgruppe blockieren. Als solche Stoffe können aliphatische Monokarbonsäuren, aliphatische Dikarbonsäuren und aliphatische Diamine genannt werden.

Beispiel I

In einem Druckfaß werden 5 kg Iota-Aminokaprinsäureamide mit 5 1 Wasser und 3 g Essigsäure gemischt, danach wird das Druckfaß geschlossen und während 8 Stunden auf 250⁰ erhitzt, wobei das Ammoniakgas regelmäßig abgelassen wird. Danach wird der Wasserdampf abgelassen und der Rückstand noch 2V2 Stunden auf 250⁰ weitererhitzt. Das Polykondensat läßt sich gut zu Fäden von großer Stärke verspinnen.

Beispiel II

Man erhitzt eine Mischung von 1 kg Epsilon-

Aminokapronsäureamid und 15 1 Wasser in einem Druckfaß, welches mit einem Hochdruckrückflußkühler versehen ist, auf eine Temperatur von 260⁰, bis praktisch kein Ammoniak mehr entweicht. Darauf wird so viel Wasserdampf abgelassen, bis noch etwa 400 g im Druckfaß zurückbleiben (zu bestimmen durch Kondensierung des abgelassenen Dampfes und Messung des Wassers). Die Masse im Druckfaß wird jetzt noch 2. Stunden auf 250⁰ weitererhitzt, wonach auch der Rest des Wasserdampfes abgelassen wird. Das nun gebildete Polykondensat wird schließlich noch 2V2 Stunden unter Vakuum weitererhitzt und ist zum Spinnen zu sehr starken Fasern geeignet.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von makromolekularen Kondensationsprodukten durch Erhitzung, in zwei Stufen, monomerer Aminopolymethylenkarbonsäureamide mit mehr als 5 Kohlenstoffatomen im Molekül, dadurch gekennzeichnet, daß man die erste Stufe der Erhitzung, welche ein Vorkondensat liefert, bei Anwesenheit einer Menge Wasser, welche wenigstens dasselbe Gewicht wie das der Aminokarbonsäureamide hat, verlaufen läßt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktion katalytisch beschleunigt, indem man einen oder mehrere der folgenden Stoffe hinzufügt: aliphatische Monokarbonsäuren, aliphatische Dikarbonsäuren, aliphatische Diamine.

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