DE750480C

DE750480C - Verfahren zur Reinigung von Rohphenoloelen

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Publication number: DE750480C
Application number: DER114983D
Authority: DE
Priority date: 1942-12-25
Filing date: 1942-12-25
Publication date: 1945-01-17

Description

Verfahren zur Reinigung von Rohphenolölen

Es ist bekannt, daß dieReinigung von Roh-

phenolölen aus Schwelprodukten von hohlen,

in_besonTere aus Braunkohlenteeren, zum

Zwecke der Erzeugung von geruchsreinen und

lichtbeständigenEnderzeugnissenbereits nach

verschiedenen auf chemischer oder physikali-

scher Grundlage arbeitenden '\-erfahren ver-

sucht worden ist. Diese -\-erfahren bezweck-

ten meist eine Beeinflussung. bzw. Uinwand-

iung der st<irendeil Begleitstoffe der Phenole.

beispielsweise durcllAdsorption an adsorbier-

fähigre Zusatzstoffe oder durch H_ydrizrung mit-

mels Wa:serstoffeimvirkung bei höheren Teitt-

peraturen oder durch Oxydation atit dem Wege

der Destillation der Rohphenole in Ge;enwart

von sauerstoffhaltigen Gasen oder durch azeo-

trop: Destillation der finit geeignüten Zusatz-

stoffen. wie NN"asser oder _llkohol. `'ersetzten

Rohplienole.. Es ist ferner auch vor-eschlagen

worden, eine Verunreinigung-der Rollplienol-

destillate durch das '-Metall der Destillations-

apparatur dadurch auszuschalten, daß die De-

stillation in einer cllrcmiplattierten Kolonile

ausgefiihrt wird.

Die bekannten Verfahren besitzen. Jedoch

durchgängig den erheblichen \achteil. daß sie

die Aufwendung von mehr oder weniger kost-

spieligen, und das Ausgangsmaterial an;reifen-

den Chemikalien oder von Sdilderapl-,araturen

benötigen.

Es wurde 1111n gefunden. da,, inai: t11 ein-

facher Weise aus niedrigsiedenden. b,--*L 'Nor-

maldruck bis etwa 2.5o° übergehenden Roh-

hhenolölen hervorragend licliilizsiändige und

geruchsreine Erzeugnisse dadi:rch herstellen

kann, daß man das vorzugsweise vorher in

üblicher Weise entwässerte 1'\.oliplirtioliii eillei-

langsam geführten Driicl<desiillatit,:@ tit,iier-

wirft. Die Höhe des anzuwendenden Druck

richtet sich nach clerArt der zur@-erarl#eitun;T

gelangenden I'-P\und kätltl leicht all

Hand einer Prohedüstillation eritliitel; wür-

den. Bei Ilraunl:ohlenteerrohllh:n@@li@ien voni

Siedebereich i,1#ö bis 22o° lie-i der zweck-

mäßig anzuwendende Druck hei etwa =; atü.

Bei dieseln Druck geht die Hauptmenge des

Druckdestillats etwa bei 3oo his 2,2;- über.

Allgemein kann gesagt werden. dar, der anzu-

wendende Druck so bemessen sein soll, claß die Siedetemperatur von 35o' höchstens erreicht, aber keinesfalls überschritten wird. Der zu dieser Höchsttemperatur gehörende Maximaldruck beträgt etwa 4o bis 3o atü.

Das hierbei erhaltene Druckdestillat kann zwecks Aufarbeitung in derselben Weise weiterbehandelt werden, wie dies für gewöhnliche Phenolöldestillate in der einschlägigen Technik üblich ist. Ein solcher üblicher Verarbeitungsweg besteht z. B. darin, daß das Destillat in Alkalilauge gelöst. die alkalische Lösung durch Klardampfen oder Extrahieren von Neutralölanteilen und Basen befreit, mit Säuren gefällt und neutralisiert und die abgeschieetenen Phenole durch fraktionierteDestillation getrennt werden.
Ausführungsbeispiel Ein aus Braunkoblenschwelwasser gewonnenes Rohphenolöl von den Siedegrenzen 1,,2 bis 2t3° bei -Normaldruck wird aus einem Autoklaven langsam bei einem Überdruck von rund 2.# atü abdestilliert, wobei eine Siedetemperatur von etwa 300 bis 325° vorliegt. Das erhaltene Druckdestillat wird in üblicher Weise aufgearbeitet und ergibt Enderzeugnisse von sehr guter Lichtbeständigkeit und sehr reinem Geruch. Tin Gegensatz hierzu zeigen die ohne Druckanwendung erhaltenen Destillate desselbenRohlilienolö 1s eine schlechtere Lichtbeständigkeit und weisen den bekannten, für Braunkohlenschwefelphenole charakteristischen widerlichen Geruch auf. Die erfindungsgemäßeDruckdestillation der Rohphenolöle kann nicht nur diskontinuierlich, sondern auch kontinuierlich durchgeführt werden, indem der Druckdestillationsapparatur Ständig neuesAusgangsmaterial zugeführt w i rd.
Aus der tschechischen Patenschrift 30 oho ist es bereits bekannt, hochmolekulare, d. lt. hochsiedende Phenole durch Druckdestillation in niedrigmolekulare Phenole aufzuspalten. Im Gegensat7, hierzu rührt das erfindungsgemäße Verfahren bei niedrigsiedenden Pltenolen nicht zu einer Zersetzung der Phenole selbst, sondern nur zu einer Reinigung dieser Phenole von unerwünschten Beimengungen.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung von niedrigsiedenden, bei NTormaldruck bis etwa 25o° überdestillierenden Rohphenolölen, dadurch gekennzeichnet, daß diese vor ihrer üblichen Aufarbeitung einer Druckdestillation bei 350° nicht übersteigenden Temperaturen unterworfen werden. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: deutsche Patentschrift ...... i\Tr. 451958; 1?S A.-Patentschriften . . . . Nr. i 824 567, i Sog 5.:16.