DE748889C

DE748889C - Verfahren zur Entwaesserung

Info

Publication number: DE748889C
Application number: DE1942748889D
Authority: DE
Priority date: 1942-08-30
Filing date: 1942-08-30
Publication date: 1944-11-13
Also published as: FR53122E

Description

Verfahren zur Entwässerung Zusatz zum Patent 729 289 Im Patent 729 289 ist ein Verfahren zur Entwässerung azeotrop siedender Gemische aus Wasser und organischen Verbindungen beschrieben, bei welchem man dem Gemisch Derivate des Tetrahydrofurans zusetzt und dann destilliert. Das NVasser geht dal)ei mit dem Derivat des Tetrahydrofurans als niedriger siedendes azeotropes Gemisch über, und die zu entwässernde Verbindung bleibt wasserfrei zurück.
Es wurde nun gefunden, daß man Derivate des Tetrahvdrofurans allgemein als Entwässerungsmittel für wasserhaltige organische oder anorganische Stoffe oder Stoffgemische verwenden kann, die mit den Tetrabydrofuranderivaten nicht reagieren und nicht niedriger sieden als das azeotrop siedende Gemisch des Tetrahydrofuranderivats mit Wasser.
Z. B. kann man auf diese Weise Wasser haltige, insbesondere hygroskopische organische Flüssigkeiten, wie Glycerin oder Milchsäure, ferner feste Stoffe, die Wasser adsorptiv gebunden enthalten, wie Kieselgel, oder wäßrige Lösungen der verschiedensten Art von ihrem Wassergehalt befreien. Man kann auf diese Weise auch aus kristallwasserhaltigen Stoffen, wie Oxalsäuredihydrat oder Natriumsulfathydrat, das Kristallwasser ganz oder teilweise entfernen.
Für das Verfahren eignen sich alle im Hauptpatent genannten Derivate des Tetrahydrofurans.
Beispiel 1 50 g Phloroglucin mit 22.4 % Kristallwasser (= 11,2 g H.,O) werden nach Zugal)e von 150 cm3 2 z 5-Dimethyltetrahydrofuran in einer Auskreisapparatur bekannter Rauart zun: Sieden erhitzt. Bei 78 geht ein konstant siedendes Gemisch aus Dimethyltetrahydrofuran und Wasser über. Die ausgekreiste Wasserschicht wiegt 11,8 g. was nach Abgang der darin gelösten 5% Dimethyltetrahydrofuran (= o;6 g) 11,2 g Wasser entspricht.
Das Phloroglucin löst sich im 2 # 5-Dimethyltetrahydrofuran und läßt sich durch Eindampfen der Lösung rein gewinnen.
Beispiel 2 50 g Oxalsäure mit 29,3 % Kristallwasser @ = 14,6 g H2O) werden mit 150 cm3 2#5-Dimethyltetrahydrofuran wie im Beispiel I entwässert. Die ausgekreiste Wasserschicht wiegt 14 g, was nach Abzug der darin gelösten 5% Dimethyltetrahydrofuran (= 0.7g) 13,3 g Wasser entspricht. Somit wurden von den 14,6 g Kristallwasser 13,3 g mit Dimethyltetrahydrofuran ausgekreist; dies entspricht 91 % der Theorie. Die Oxalsäure löst sich im 2# 5-Dimethyltetrahydrofuran vollständig auf und läßt sich nach Eindampfen desselben quantitativ in praktisch wasserfreier Form gewinnen.
Beispiel 3 50 g Zitronensäure mit 8 % Kristallwasser @ = 4 g H2O) werden mit 150 cm3 2#5-Dimethyltetrahydrofuran wie im Beispiel 1 entwässert. Die ausgekreiste Wasserschicht betrug t~ 4 g, was nach Abzug der darin gelösten 5% Dimethyltetrahydrofuran (= 0,2g) 3,8 g Wasser entspricht. Von den 4g Kristallwasser wurden also 3,8 g isoliert, was 95% ausmacht. Die Zitronensäure löst sich im 2#5-Dimethyltetrahydrofuran nicht vollständig auf. Der gelöste Teil konnte wiedergewonnen werden.
Beispiel 4 50 g Glaubersalz mit 55,9% Kristallwasser (= 27.95 g H2O) werden mit 150 g 2#5-Dimethyltetrahydrofuran wie im Beispiel 1 entwässert. Die ausgekreiste Wasserschicht betrug 29 g, was nach Abzug der darin gelösten 5% Dimethyltetrahydrofuran (= 1.45g) 27,6 g Wasser entspricht.
Beispiel 5 50 g Magnesiumchlorid (Mg Cl2 + 5 H2O) mit 51,7 % Kristallwasser (= 25.85 g H2O) werden mit 250 cm3 3-Oxy-2#5-dimethyltetrahydrofuran wie im Beispiel 1 entwässert.
Die nach 13 Stunden ausgekreiste Wasser schicht wiegt 32 g. was nach Abzug der darin gelösten 20 % 3-Oxy-2,5-dimethyltetrahydrofuran (= 6,4g 25,6 g Wasser entspricht.
Von den 25,85 g Wasser wurden somit 99 % der Theorie entfernt.
Beispiel 6 50 g Kobaltchlorür (CoCl3#6 H2O) mit 45,4 % Kristallwasser (= 22,7 g H2O) werden mit 150 cm3 2 5-Dimetyltetrahydrofuran wie im Beispiel 1 entwässert. Dabei schlagt die rosa Farbe des Kobaltsalzes in Violett um, entsprechend der Farbe des Dihydrates. Die ausgekreiste Wasserschicht wiegt 16 g, was nach Abzug der darin gelösten 5% 2#5-Dimethyltetrahydrofuran (= o,8 g) I5.2 g entspricht.
Beispiel 7 50g Kieselstränge werden mit 55g Wasser getränkt und mit 150 cm3 2#5-Dimethyltetrahydrofuran wie im Beispiel 1 entwässert. Von den 55 g Wasser werden etwa 53 @ g durch Auskreisen mit Dimethyltetrahydrofuran gewonnen.
Beispiel 8 50 g sog. Blaugel werden mit 47 g Wasser getränkt. wobei die Farbe nach Rosa umschlägt, und mit 150 cm3 2#5-Dimethyltetrahydrofuran wie im Beispiel 1 entwässert. Das Ende der Entwässerung ist an dem Wiederauftreten der bläulichen Färbung deutlich zu erkennen. Die zugesetzten 47 g Wasser werden vollständig wiedergewonnen.
Beispiel g 100 g Glycerin mit 11,1% Wassergehalt werden mit 150 cm3 2#5-Dimethyltetrahydrofuran wie im Beispiel I entwässert. Die ausgekreiste Wasserschicht wiegt 10,5 g, was nach Abzug der darin gelösten # 5 % Dimethyltetrahydrofuran 10 g Wasser entspricht.
Die ausgekreiste Wasserschicht enthält kein Glycerin.

Claims

PATENTANSPRUCH : Weiterbildung des Verfahrens des Patents 729 289, dadurch gekennzeichnet, daß man mit Hilfe von Derivaten des Tetrahydrofurans andere wasserhaltige organische oder anorganische Stoffe yon ihrem Wassergehalt durch azeotrope Destillation befreit.