DE569943C - Herstellung von Kryolith - Google Patents

Description

• Herstellung von Kryolith In der Patentschrift 557 722 ist ein Verfahren beschrieben, bei welchem durch Umsetzung von Tonerdesalzen, Flußsäure und Salzen der Chromsäure ein kr_volithartiger Körper ausgefällt wird. Der auf diese Weise hergestellte künstliche Kryolith stimmt wie auch die anderen künstlichen Kryolithe mit dein Naturkryolith in seiner chemischen Zusammensetzung nicht ganz überein. Das künstliche Produkt enthält stets chemisch gebundenes Wasser, das erst beim Calcinieren des Kryoliths unter Anwendung von Temperaturen von 200 bis 5oo° und darüber entweicht. Außerdem enthält das künstliche Produkt weniger Fluornatrium, als der Zusammensetzung AlF, # 3 '-\'aF entspricht. Auch bei Verwendung von Carbonaten oder Sulfaten an Stelle von Chromat ist dieses der Fall. Es wurde gefunden, daß man ein dem Naturkrvolitli in seiner Zusammensetzung nahekommendes Produkt erhält, wenn man die Tonerde in Form der aus Fluoraluminium und Aluminiumverbindungen sich zusammensetzenden bekannten wasserlöslichen Doppelverbindung, die auch eisenhaltig sein kann, verwendet, z. B. ein Salz der Zusammensetzung Ah F4#SO,,. Beispiel Zunächst wird eine Aluminiumfluorsulfatlösung hergestellt, und zwar etwa wie folgt: I576 g Tonerdehydrat (entsprechend IoIo g A10;), 2352 g Flußsäure (3.@" " HF - 8oog HF) und ` 125o g Schwefelsäure werden unter Zusatz von so viel Wasser, daß am Schlusse etwa 68oo g vorliegen, zur Reaktion gebracht. Zur Vermeidung ,einer zu heftigen Reaktion, die zum Überkochen führen würde, wird so vorgegangen, daß zunächst ein Viertel des Tonerdehydrats mit etwa dem vierten Teil der Schwefelsäure und Flußsäure in Reaktion gebracht wird: zu der erhaltenen Lösung wird das zweite Viertel Flußsäure, Tonerdehydrat und Schwefelsäure zugegeben usw. Die fertige Lösung wird zur Vervollständigung der Reaktion r Stunde gekocht. Falls keine chemisch reinen Ausgangsmaterialien verwendet wurden, wird zum Schlusse filtriert und die Verunreinigungen, insbesondere die aus der Flußsäure und dem Tonerdehydrat stammende Kieselsäure, entfernt. An Stelle von Tonerdehydrat kann man auch Bauxit, Ton oder andere tonerdehaltigen Stoffe verwenden. Ferner benötigt man eine Natriummonochromatlaug e, welche etwa 310 g Chromat (als K_ Ur., O, gerechnet) und 379 Soda im Liter enthält, und eine FluBsäure mit etwa 34. °/o H F.
• Aus einem größeren Vorrat dieser Lösungen werden io,4 Gewichtsteile A1203 der Aluminiumfluorsulfatlösung und zao Volumenteile Monochromatlauge entnommen und zusammen mit 47 Gewichtsteilen 3rlo!oiger Flußsäure gleich 16 Gewichtsteilen HF in der Weise ausgefällt, daß diese Lösungen gleichzeitig in vorgelegtes Wasser oder in den Rest eines früheren Ansatzes, z. B. # in aooo Volumenteilen, unter Rühren eingetragen werden. Wählt man als Gewichtsteil i g und als Volumenteil i ccm, so kann das Eintragen dieser Mengen im Verlauf von 3 bis Minuten erfolgen. Das Ausfällen wird so lange fortgesetzt, bis die gewünschte Menge Krvolith entstanden ist.
• Nach Beendigung eines Ansatzes kann das Rühren noch etwa io Minuten fortgesetzt und der Kryolith filtriert und ausgewaschen werden. Die Menge Monochromatlauge ist so bemessen, daß im Filtrat (Tüpfeln mit Jodkaliumstärkepapier) o,2 bis 0,3 n-ChrOmsäure in Form von Trichromat vorhanden ist. Ferner ist der Tonerdeüberschuß so bemessen, da.ß etwa 2% der Tonerde in Lösung verbleiben. Zur Reinigung kocht man vorteilhafterweise den Kryolith mit etwas i oJoiger Schwefelsäure. Der in sehr guter Ausbeute erhaltene Kryolith ist völlig chromatfrei, enthält etwa o,2 bis 0,3 °/a H20, wenn er bei ioo° getrocknet ist, und stimmt in seinem Fluornatriumgehalt mit dem Naturkryolith überein, während gemäß dem Hauptpatent ein solcher mit i bis a% Wasser und mehr Alutniniuinfluorid anfällt. Der Krvolith enthält nun Spuren von Eisen (o,oi °;11o Fe203), die aus den angewendeten Lösungen stammen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von künstlichem Kryolith durch Umsetzen von Tonerdeverbindungen und Flußsäure mit Salzen der Chromsäure nach dem Verfahren des Patents 557 792, dadurch gekennzeichnet, daß die Tonerde in Form einer wasserlöslichen Doppelverbindung von Aluminiumsalz und Aluminiumfiuorid verwendet wird.