DE745580C

DE745580C - Verfahren zur Herstellung von Kunstseidenfaeden aus Gemischen von Polyvinylalkohol und Cellulose und bzw. oder pflanzlichem oder tierischem Eiweiss

Info

Publication number: DE745580C
Application number: DEJ67199D
Authority: DE
Inventors: Shoki Lee; Seizo Okamura; Ichiro Sakurada; Itsuo Tukahara
Original assignee: JAPAN INST FOR CHEMICAL FIBRE
Current assignee: JAPAN INST FOR CHEMICAL FIBRE
Priority date: 1939-10-14
Filing date: 1940-06-15
Publication date: 1944-05-05
Also published as: FR971726A

Description

PATENTSGH

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kunstseidenfäden aus Polyvinylalkohol und Cellulose und bzw. oder pflanzlichem bzw. tierischem Eiweiß. Dabei S sind die erforderlichen Maßnahmen etwa die folgenden:

i. Es ¹WiTd eine viscose Ausgangsflüssigkeit bereitet, indem man eine -wäßrige oder wäßrig-alkalische Lösung von Polyvinylalkohol mit Viscose oder einer alkalischen Lösung von Eiweiß, wie Sojabohhencasein, Milchcasein und Fjsch'eiweiß, mischt.

2. Diese Ausgangsflüssigkeit wird nach

dem üblichen Naßspinnverfahren in ein Fällt5 bad gesponnen, dessen überwiegender Bestandteil Wasser ist. -

Diabej. werden Kunstseidenfäden von guter Festigkeit und Elastizität erhalten.

Es ist bereits bekannt, daß sowohl Viscose als auch alkalische Eiweißlösungen zur m Erzeugung von Kunstseidenfäden nach dem Naßspinnverfahren verwendet werden können. Es ist bis jetzt jedoch noch nicht vorgeschlagen worden, eine wäßrige oder alkalische PoIyvinylaEcohOllösung zusammen mit einem der a£ obenerwähnten Stoffe .zu festen und elastischem Kunstseidenfäden nach dem Naßspinnverfahren zu verarbeiten.

Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, bei Verwendung der Mischlösungen in ge- 3c wohnliche Viscosefällbäder zu spinnen und daß Fällbäder brauchbar sind, die neutrale Salze und gegebenenfalls SäuVen enthalten, wenn eine aus Eiweiß und Polyvinylalkohol enthaltende Spinnlösung verwendet wird. 3i

Die in dieser Weise hergestellten \ Fäden ■ sind infolge ihres Gehlaltes an Polyvinylalko- J hol in nicht salzhaltigem Wasser mehr oder |

weniger löslich, oder quellbar und müssen daher noch in nassem, halb oder ganz getrocknetem Zustand einer ein- oder mehrstufigen Härtung in einer Glaubersalz und bzw. oder 5' Ammoniumsulfat enthaltenden wäßrigen Form-ί aldehydlösung, in Gegenwart oder Abwesen-• heit von Säure oder Alkali, unterworfen werden. Die auf diese Weise erhaltenen Produkte werden nun mit Wasser gewaschen und geior trocknet, sie besitzen eine gute Festigkeit und Elastizität in trocknem und nassem Zustande.

Zu der viscosen Ausgangsflüssigkeit können noch ein oder mehrere der folgenden Stoffe zugesetzt werden: pflanzliche oder tierische öle, Mineralöl, Vorkondensationsprodukte von Harnstoff, Thioharnstoff' oder Phenol mit Formaldehyd, kolloidale Stabilisierungsmittel, wie Seife und Schwefelsäureester höherer zo Alkohole. Das geschieht, um die Fäden noch wasserfester zu machen. Zur Regelung der Viscosität bzw. der Koagulierbarkeit der Ausgangslösung können außerdem ein oder mehrere der folgenden Stoffe in einer Menge zugesetzt werden, die nicht ausreicht, um eine vorzeitige Fällung der Polyvinylalkoholcellulose bzw. -ciwcißspinnlösung hervorzurufen: mit Wasser mischbare organische Flüssigkeiten, wie Methylalkohol und Äthylalkohol, verdünnte Säuren, wie Schwefelsäure, Salzsäure und Essigsäure, wasserlösliche Alkali-, Erdalkali- oder Metallsalze o. dgl. Eine Verbesserung der Spinnfähigkeit erzielt man dadurch, daß man den' Fällbädern Formaldehyd oder einen anderen geeigneten Aldehyd zusetzt. An Hand der folgenden Beispiele sei die Erfindung noch näher erläutert.

Beispiel 1

ι Teil gewöhnlicher, trockener und reiner Polyvinylalkohol wird zu 8 Teilen Wasser hinzugegeben und durch Erwärmen darin gelöst. Zu ι Teil dieser Lösung wird unter innigem Vermischen 1 Teil Viscose, enthaltend 70/0 Cellulose und 6o/_o Alkali, gegeben. Die so bereitete AusgangsfLüssigkeit wird durch übliche Spinndüsen in ein Fällbad gesponnen, das im Liter 300 g Glaubersalz und ι log Schwefelsäure enthält.

Die so erhaltenen Fäden werden hierauf bei Raumtemperatur etwa 5 Stunden 'in einem Bad folgender Zusammensetzung gehalten: Schwefelsäure ioo/₀, Glaubersalz 23 0/0, Zinksulfat 3p/o, Formaldehyd 3,5°/o, Wasser 60,50/0.

Die so "gehärteten Fäden werden mit Wasser gewaschen, entschwefelt, gebleicht und in üblicher Weise getrocknet. Man erhält Fäden'von glänzender weißer Farbe und einer Festigkeit von 2,8 g je' Denier und einer Dehnung "von 20 0/0.

Beispiel 2

' ι Teil gewöhnlicher, troc'kener und reiner Polyvinylalkohol wird durch Erwärmen in 8 Teilen Wasser gelöst. Zu 1 Teil dieser wäßrigen Polyvinylalkohollösung wird ι Teil einer alkalischen Lösung von Sojabohneneiweiß mit einem Gehalt von 20 0/0 Sojabohneneiweiß und 1,80/0 Alkali gegeben. Die so erhaltene Flüssigkeit wird nun durch übliche Spinndüsen in ein Fällbad gesponnen, das im Liter 350 g Ammoniumsulfat und ι iog Glaubersalz enthält. 1

Die Gespinste werden hierauf 12 Stunden bei Raumtemperatur in einem Härtungsbad der folgenden Zusammensetzung behandelt: Schwefelsäure ioo/₀, Ammoniumsulfat 300/0, Formaldehyd 3,50/0, Wasser Rest.

Nach dieser Härtung wird mit Wasser gewaschen und in üblicher Weise getrocknet. Man erhält Kunstfäden von glänzender weißer Farbe und einer Festigkeit von 2 g je Denier und einer Dehnung von 30 0/0.

85 Beispiel 3

ι Teil gewöhnlicher, trockener und reiner Polyvinylalkohol wird durch Erwärmen in 8 Teilen Wasser gelöst. Zu 1 Teil dieser wäßrigen Polyvinylalkohollösung wird unter innigem Mischen 1 Teil Viscose, enthaltend 70/0 Cclullose und 6 0/0 Alkali, und außerdem ι Teil einer alkalischen Lösung von Sojabohneneiweiß mit einem Gehalt von 200/0 Eiweiß und 1,70/0 Alkali gegeben. Die erhaitene Flüssigkeit wird hierauf durch übliche Spinndüsen in ein Fällbad gesponnen, das im Liter 350 g Ammoniumsulfat, 110 g Glaubersalz und ι iog Schwefelsäure enthält.

Die Gespinste werden schließlich 12 Stun- 100' " den bei Raumtemperatur in einem Härtungsbad der folgenden Zusammensetzung behandelt: Schwefelsäure ioo/_0j Glaubersalz 230/0, Zinksulfat 30/0, Formaldehyd 3,5%, Wasser 60,50/0.

Die gehärteten Fasern werden mit Wasser gewaschen, entschwefeln gebleicht und in üblicher Weise getrocknet. Man erhält Kunstseidenfäden von glänzender weißer Farbe und einer Festigkeit von 2,2 g je Denier und einer Dehnung von 250/0.

Beispiel 4

ι Teil gewöhnlicher, troc'kener und reiner Polyvinylalkohol wird durch Erhitzen in 8 -Teilen Wasser gelöst. Zu 10 Teilen dieser Lösung wird 1 Teil einer 15 0/0 igen Lösung von Milchcasein zugesetzt^ die durch Lösen des Caseins in einer 0,50/0 igen Alkalilauge hergestellt wurde. Die so erhaltene spinnfertige Lösung wird durch gewöhnliche Düsen in ein Koagulierungsbad gesponnen,-.das im

Liter 280g Glaubersalz und 150 g Magnesiumsulfat gelöst enthält. Die. so erhaltenen Fäden werden in einem Bad von folgender Zusammensetzung gehärtet: Schwefelsäure ι ο 0/0, Glaubersalz 250/0, Formaldehyd 30/0, Was.ser 62 0/0. Die Härtung dauert bei Raumtemperatur 10 Stunden. Werden die so gehärteten Fäden mit Wasser gewaschen, so erhält man ein Gebilde, dessen Festigkeit sich auf 2, S 0/0 je Denier belauft und dessen Dehnung 28 0/0 beträgt.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Herstellung von Kunstseidenfaden aus Gemischen von Polyvinylalkohol und Cellulose und bzw. oder pflanzlichem bzw. tierischem Eiweiß, dadurch gekennzeichnet, daß man eine aus wäßriger Polyvinylalkohollösung und Vis¹-cose und bzw. oder alkalischer Eiweißlösung bestehende Spinnlösung in eine wäßrige, gegebenenfalls Schwefelsäure oder Formaldehyd enthaltende Salzlösung spinnt und die koagulieren Fäden hierauf mittels einer gegebenenfalls Schwefelsäure, Natriumsulfat, Zinksulfat oder Ainmoniumsulfat enthaltenden Formaldehydlösung in wasserunlöslichen, Zustand überführt.

Zur Abgrenzung des Anmelduhgsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren keine Druckschriften in Betracht gezogen worden.

BERLIN. OEnWUCKT IN UKH