DE745336C - Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen Es wurde gefunden, daß man zu wertvollen Schwefelfarbstoffen gelangt, wenn man 4₧ 5 ₧ 9 ₧ Io-Dibenzo-3 ₧ 8-diazapy ren der Formel oder dessen Substitutionsprodukte in üblicher Weise mit schwefelnden Mitteln behandelt und die dabei erhaltene Rohschmelze in geläufiger Weise aufarbeitet.
• Das Ausgangsmaterial kann beispielsweise iiach den Angaben von Clemo und Dawson (Journal of the Chemical Sociaty (Ig39), S. I I I 4) hergestellt werden. Man erhält mit eden neuen Farbstoffen auf Baumwolle wertvolle braune Färbungen, die durch sehr gute Echtheitseigenschaften ausgezeichnet sind. Iinsbesondere zeigen sie sich in der Lichtechtheit ähnlichen Farbstoffen, z. ß. den gemäß der britischen Patentschrift 493 836 erhältliechen, überlegen.
• Beispiele I. Ioo Teile 4 ₧ 5 ₧ 9 ₧ Io-Dibenzo-3 ₧ 8-diazapyren, 6oo Teile Chlorschwefel und 3o Teile Schwefel werden langsam bis zum Sieden erhitzt und die Mischung wird noch I Stunde unter Rückflußkühlung gekocht. Dann destilliert man den Chlorschwefel ab und steigert die Temperatur allmählich bis auf etwa 27o bis 28o='. Diese Temperatur hält man noch etwa 6 Stunden ein und läßt die Masse dann abkühlen. Dann zerkleinert man die Schmelze und scliließt-sie in der üblichen Weise durch Erhitzen mit Natritmsulfidl und Luge auf. Aüs der filtrierten Lösuntg kann der gebildete Farbstoff beispielsweise durch Ansäuern oder durch Ausblasen mit Luft abgeschieden werden. Er ist nach dem Trocknen ein braunes Pulver und färbt Baumwolle aus dem Schwefelnatriumbade in lebhaften braunett Tönen. Die Färbungen besitzen sehr gute Echtheitseigenschaften.
• Einen ähnlichen Farbstoff erhält matt, wenn man (las Dibenzodiazapyren mit der etwa fünffachen Menge Schwefel, gegebenenfas unter Zusatz von etwas Kupfersulfat, etwa 6 bis 8 Stunden auf Temperaturen von etwa 27o bis 3oo° C erhitzt und die Schmelze kann wie üblich aufarbeitet.
• 2. In eine Polysulfidschmelze aus 56 Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium und 32 Teilen Schwefel werden bei Kochtemnperattur 2o Teile Dinitrodibenzodiazapyren (hergestellt durch Nitrieren des d4 ₧ 5 ₧ 9 ₧ Io-Dibenzo-3 - 8-diazapyrens in konzentrierter Schwefelsäure mit 2 Mol. Ioo%iger Salpetersäure) eingetragen. Bei einer Kochtenmperatur von etwa II8° C wird die Reaktionsmischung einige Zeit unter Rüclkflßküihluttg gekocht und dann dlie Schmelze eingetrocknet. Detr Trocketrüickstand wird in einem Backofen etwa 4l Stunden auf 28o bis Zoo° C erhitzt. Die fertige Schmelze wird mit Salzwasser von Io° Bé verrüihrt und der Farbstoff durch Absaugen, Waschen und Trocknen als schwarzes Pulver gewonnen. Er färbt die pflanzliche Faser aus dem Schwefelnatriumbade in bräunlicholiven Tönen.
• Wird das Zwischenprodukt unter Zusatz Von Benzidin gebacken, so erhält man einen Farbstoff, der in olivbraunen Tönen färbt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von SchNvefelfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man 4 ₧ 5 ₧ 9 ₧ Io-Dibenzo-3 ₧ 8-liazapyren oder dessen Substitutionsprodukte, gegebenenfalls in Anwesenheit von Metallsalzen, finit schwefelnden Mitteln behandelt und die Rolhschmnelze in üblicher Weise aufarbeitet. Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegen-;,tandes vom Stand der Technik ist ini Erteilungsverfahren folgende Druckschrift in Betracht gezogen worden: britische Patentschrift ...... Nr. 193 R36.