DE73381C - Verfahren zur Darstellung von ca a^-Amidonaphtol aus a,i arNaphtylendiamin-cij-sulfosäure oder aia^-Amidonaphtol-e^-sulfosäure - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von ca a^-Amidonaphtol aus a,i arNaphtylendiamin-cij-sulfosäure oder aia^-Amidonaphtol-e^-sulfosäureInfo
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- C07C309/49—Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton containing nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups, bound to the carbon skeleton the carbon skeleton being further substituted by singly-bound oxygen atoms
- C07C309/50—Sulfonic acids having sulfo groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton containing nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups, bound to the carbon skeleton the carbon skeleton being further substituted by singly-bound oxygen atoms having at least one of the sulfo groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring being part of a condensed ring system
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Description
/NH2
C10 /J3- NH, + 2 H2O =
\ SO%H
Man verfährt zum Beispiel wie folgt:
Eine Lösung' von 52 kg Ct1 a4 - Naphtylendiamin-a3-sulfonat
in 400 1 Wasser wird mit ι 50 kg Schwefelsäure vermischt und 6 Stunden
lang unter Druck auf 135 bis 1400C. erhitzt.
Nach dem Erkalten findet sich das völlig reine Sulfat des ax a4-Amidonaphtols in Krystallen
ausgeschieden.
Oder 24 kg Ct1 o^-Amidonaphtol-ag-sulfosäure
werden mit 50 kg Schwefelsäure und 200 1 Wasser vermischt und im geschlossenen Gefäfs
tere entsteht nach dem Verfahren des Patentes Nr. 70019, wenn die durch Nitriren von Nitronaphtalinsulfosäure
(Ct1 a3) erhaltene Dinitrosäure
reducirt wird.
Um die Sulfogruppe aus der Ct1 a4-Amidonaphtol-a3-sulfosäure
zu entfernen, genügt das Erhitzen mit verdünnter Schwefelsäure auf ca. 1400C; es ist jedoch selbstverständlich
nicht erforderlich, die Amidonaphtolsulfosäure abzuscheiden, vielmehr empfiehlt es sich, von
der Diamidosäure auszugehen und Amido- sowie Sulfogruppe zugleich zu entfernen. Die
Reaction verläuft nach folgender Gleichung:
/OH
\NH9
+ NH1 — SO1H
2 Stunden auf 1400 C. erhitzt. Aus der erkalteten
Reactionsmasse krystallisirt das Sulfat des O1 «4-Amidonaphtols aus.
Pate ν τ-Anspruch:
Verfahren zur Darstellung von al a4-Amidonaphtol
durch Einwirkung von verdünnten Mineralsäuren auf die O1 <x4 - Naphtylendiamina3-sulfosäure
bezw. auf α j a4 - Amidonaphtola3-sulfosäure
unter Druck bei Temperaturen über 1100C.
BERLIN. GEDRUCKT IN DER REICHSDRUCKEREI.
Claims (1)
- KAISERLICHESPATENTAMT.Das Ct1 a4-Amidonaphtol ist bis jetzt nur durch Erhitzen von Ct1 a4-Naphtylaminsulfosäure mit Aetzalkalien erhalten worden (Patent Nr. 55404).' Diese Darstellungsart liefert jedoch keine glatten Ausbeuten. Das nachstehend beschriebene, wesentlich vortheilhaftere Verfahren zur Darstellung von Ct1 ct4-Amidonaphtol beruht auf der Beobachtung, äafs die Ct1 o>4-Amidonaphtol-a8-sulfosäure unter geeigneten Verhältnissen die Sulfogruppe verliert. Die Ct1 a4-Amidohaphtol-a8-sulfosäure wird durch mäfsige Einwirkung verdünnter Mineralsäuren auf die Ct1 o^-Diamidonaphtalinsulfosäure erhalten. Letz-
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