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Verfahren zum Entwässern von Alkahlauge enthaltender Cellulose Für
verschiedene Umsetzungen der Alkalicellulose, z. B. für Verätherungen, kann es wünschenswert
sein. die in der Alkalicellulose vorhandene Wassermenge unter die durch die Verwendung
der üblichen, z: B. 2o% igen, Mereerisierungslauge bedingte herunterzusetzen, wodurch
natürlich die Alkalikonzentration entsprechend steigt; dies geschieht durch einen
Entwässerungsvorgang. In anderen Fällen kann man bei der Tränkung der Callulose
mit Alkalilauge von einer Lauge ausgehen, deren Konzentration unterhalb der der
üblichen Mercerisierungslauge liegt, und bringt die Lauge erst in einem anschließendenEntwässerungsvorgang
auf die gewünschte Konzentration.
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Diese Entwässerung wird nach zwei Verfahren durchgeführt. Nach dem
ersten wird mit Alkali getränkte Cellulose bzw. Alkalicellulose durch langsames
Trocknen im Vakuum entwässert, während nach dem zweiten Verfahren das Wasser mit
Hilfsfliissigkeit,en, wie Benzol, .azeotrop abdestilliert wird. Das erste Verfahren
ist mit dem Nachteil verbunden, daßa die Verdunstung des Wassers im Vakuum sehr
viel Zeit in Anspruch nimmt, wodurch eine vielfach nicht erwünschte Alterung (Abbau
der Alkalicellulose) eintritt. Der wesentliche Nachteil des zweiten Verfahrens liegt
in der durch die azeotrope Destillation des Wassers bedingten höheren Temperatur
der Entwässerung. So muß bei -der Verwendung von Benzol als, azeotropes Hilfsmittel
die Alkalicellulose auf mindestens 69°, :dem Siedepunkt des azeatropen Gemisches
Benzol--Wasser, erwärmt werden. Der schon
bei denn ersten Verfahren
erwähnte Abbau der Cellulose wird durch diese Temperaturerhöhung noch beträchtlich
gesteigert.
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Es wurde nun gefunden, daß man Alkalicellulose unter Vermeidung des
Abbaus d@-durch entwässern kann, daß man dieAlkal-icellulose mit einem Lösungsmittel
behandelt, das Wasser leicht löst bzw. mit Wasser mischbar ist, Alkalihy droxyd
aber nicht löst.
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Als geeignete Lösungsmittel kommen in erster Linie wasserlösliche
Ketone, insbesondere Aceton. ferner 3thylmethylketon, in Frage. Man kann aber .auch
nicht keto-ilartige Lösungsmittel mit den genannten Eigenschaften benutzen, r. B.
Pyridin u. a.-Das Verfahren kann diskontinuierlich oder kontinuierlich durchgeführt
werden. Bei der letzteren Ausführungsform behandelt man die zu entwässernde Alkalicellulose
im _Umlaufverfahren mit Aceton, wobei das verbrauchte Aceton durch fraktionierte
Destillation von dem aufgenommenen Wasser befreit und der Alkalicellulose wieder
zugeführt wird. Diese Ausführungsform hat den Vorteil, dal5 man mit relativ kleinen
Mengen an Lösungsmitteln die Entwässentn g vornehmen kann.
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Die Entwässerung wird in allen Fällen so lange fortgesetzt, bis diegewünschte
Alkalikonzentration in der Alkalicell;ulose erhalten ist. -Das erfindungsgemäße
Verfahren kann bei beliebiger Temperatur, z. B. auch unterhalb Zimmertemperatur,
durchgeführt -.erden, so daß irgendeine Alterung der Alkalic.ellulose verhindert
-werden kann.
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Die erfindungsgemäß erhaltene Alkalicellu-Iose, die eine hohe Konzentration
an Alkali aufweist, kann mit Vorteil zu verschiedenen bekannten Umsetzungen, z.
B. mit Alkalisalzen der _VIonoehloressigsäure, verwendet werden.
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Es wurde bereits bei der Bestimmung des Alkaligehaltes der Allcalicel-lulose
nach Gladstone festgestellt, daß absoluter Alkohol aus Natronlauge, besonders solcher
stärkerer Konzentration, Natron auf der Cellulose nieders c 'hlägt, das durch ,!£dsorption
gebunden-wird. I' Bei Anwendung der üblichen 20- bis 250'oigen Tauchlauge tritt
dieser Vorgang nicht ein, da diese Lauge mit absolutem Alkohol in jedem Verhältnis
mischbar ist, ohne daß Ausfällungen eintreten. Außerdem kann die- Vlenge de= aus'gefällten
und von der Faser adsorbierten Natron:' in Anbetracht der sehr erheblichen Löslichkeit
des Natrons in absolutem Alkohal nur gering sein.
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Erfindungsgemäß wird zum Entwässern von Alkalicellulose ein Lösungsmittel,
wie Aceton oder Pyridin, angewandt, in dem Alkalihydroxyd überhaupt- nicht löslich
ist. Während also beim Auswaschen mit absolutem Alkohol zumindest der größere Teil
des ungebundenen Alkalis aus der Cellulose entfernt wird, verbleibt beim Auswaschen
mit Aceton praktisch das ganze vorhandene Alkali in der Faser. Beispiel 30o Teile
einer zerfaserten Alkalicellulost@. die in bekannter Weise durch Behand,-ln von
too Teilen ,Zell-stoff mit 2ooo Teilen 2o@oiger Natronlauge und Abpressen auf das
dreifache Gewicht der Cellulose erhalten sind, werden mit 2 1 Aceton 1/2 Stunde
durchgearbeitet. Nach dem Abpressen bleiben 22o Teile Alk alicellulose zurück, die
den gleichen Alkaligeh.alt von 1,97 hlol NaOH pro Mg]
COH",O3 aufweist
wie vor der Acetonbehandlung. Dagegen ist die Alkalikonzentration von 24,30/n auf
40,40;o, bezogen- auf die wäßrige Phase, gestiegen. Es wurde also der Alkalicellulose
kein Alkali, sondern nur tT#Tasser entzogen.