DE71144C - Verfahren zur Darstellung von Bleiweifs aus dem Bleioxyd des Handels - Google Patents

Description

PATENTAMT.

KAISERLICHES J

Gegenstand vorliegender Erfindung bildet ein Verfahren zur Darstellung von Bleiweifs oder basisch-kohlensaurem Bleioxyd, welches insofern eigenartig ist, als es die Verarbeitung selbst von kupferhaltiger Bleiglätte ermöglicht. DieserZweck wird im wesentlichen dadurch erreicht, dafs eine Lösung von Ammoniumacetat verwendet und aufserdem Kohlensäure zugeführt wird, so dafs das entweichende Ammoniak das mittelst elektrischen Stromes niederzuschlagende Kupfer auflöst. Dieses Verfahren soll mit Bezugnahme auf die bei demselben benutzten, auf beiliegender Zeichnung dargestellten Apparate beschrieben werden.

Zunächst wird ein Digestor A mit einer ungefähr 5procentigen Lösung von Ammoniumacetat unter Benutzung des Trichters a so weit gefüllt, dafs beim Ingangsetzen einer durch Rohre bc CD mit A verkehrenden CircUlationspumpe B wenigstens ein Theil der Flüssigkeit u. s. w. von der im oberen Theil des Digestors befindlichen Luft und den Dämpfen mitgerissen wird, auf solche Weise also in eine, kreisende Bewegung geräth und durch die mit E bezeichnete, mittelst einer Ventilstange E¹ hinsichtlich ihrer Weite zu regelnden Austrittsöffnung hindurch am Boden des Digestors ausströmt. Es findet also ein kräftiges Durchrühren der zu digerirenden Stoffe statt.

Alsdann wird die Bleiglätte oder der Massikot als feines Pulver hinzugesetzt, der Digestor wieder geschlossen und die Circulationspumpe aufs Neue angestellt. Gleichzeitig aber, oder vielleicht schon etwas früher, wird die eine Fortsetzung des Rohres c bildende Schlange C im Behälter T mit Dampf beheizt und das durch die Circulationspumpe in Bewegung gesetzte Gemisch durch dieselbe hindurchgeführt. Das Ammoniumacetatpulver befindet sich in einem Behälter O und wird durch ein mit einer Absperrvorrichtung ausgerüstetes Rohr nach Bedarf in den darunter befindlichen Digestor A abgelassen. Der letztere mufs aus einem Stoff hergestellt sein, welcher der Einwirkung der in Frage kommenden chemischen Stoffe zu widerstehen vermag, auch in Bezug auf Festigkeit so beschaffen sein, dafs die geringe Spannung, welche erforderlich ist, um die Lösung des dreibasischen Bleiacetats in der heifsen Acetatlösung bei Vorhandensein von freiem Ammoniak zu ermöglichen, ohne Einfiufs bleibt. Nach genügendem Digeriren, Erhitzen und Rühren wird die Flüssigkeit sammt dem Niederschlag vorzugsweise unter Benutzung eines an den Boden des Digestors angeschlossenen Rohres e und einer Pumpe F in eine Filterpresse G befördert. Erforderlichenfalls kann das Rohr e auch mit einem nicht besonders dargestellten Heberrohre ausgerüstet werden, welches beim Einleiten dieses Vorganges bis nach der Stelle nach unten geschoben wird, an der Mennige oder andere Verunreinigungen mit grofsem specifischen Gewicht sich ansammeln. Die oberhalb dieser Stelle befindlichen Stoffe gelangen durch die Filterpresse G nach einem Kühler H und schliefslich nach einem Behälter J, in welchem die Imprägnirung mit Kohlensäure vor sich geht. Schliefslich wird der Rest vom Inhalt des Digestors ebenfalls abgezogen und durch die Filterpresse, den Kühler und den Imprägnirapparat geleitet. Man kann also nach Belieben die Filtration absatz-

weise Vornehmen oder nicht. Der Imprägnirapparat J stimmt bezüglich seiner Einrichtung mit dem Digestor überein. Nachdem derselbe mit hinreichend gekühltem basischen Bleiacetat nahezu gefüllt ist, wird durch ein Rohr d Kohlensäure in feinen Strahlen eingeführt und in derselben Weise wie beim Digeriren ein Durchrühren mit Hülfe einer Circulationspumpe J vorgenommen.

Nach Beendigung der Carbonisirung wird der Inhalt des Gehäuses / unter Benutzung eines Rohres j und einer Pumpe K durch eine Filterpresse L hindurchgetrieben, aus welcher die abgeschiedene Flüssigkeit durch ein Rohry in ein Sammelgefäfs Mgelangt. Schliefslich befördert eine Pumpe P den Inhalt des letzteren in den Behälter O zurück. Ist jedoch eine kupferhaltige Bleiglätte verarbeitet worden, ' so ist es erforderlich, den Kupfergehalt der aus dem Behälter M gezogenen Flüssigkeit vor ihrer Uebcrführung in den Behälter O auszuscheiden. Diese Ausscheidung wird in dem Behälter R bewirkt, durch welchen die Flüssigkeit über eine Reihe von gebotenenfalls durchlöcherten Fangplatten r hinweg oder durch dieselben hindurch emporsteigt, um dann das Kupfer auf elektrolytischem Wege oder durch Behandlung mit fein zertheiltem Blei oder Zink niederzuschlagen. In der Filterpresse L findet sich nun in Form von Kuchen das in der oben beschriebenen Weise hergestellte Bleiweifs vor, in der Filterpresse G aber die aus dem unreinen Niederschlag oder Rückstand des Digestors gebildeten Prefskuchen. Die der Schlammpresse G entnommenen Kuchen werden hinterher in einer solchen Weise behandelt, dafs das in denselben enthaltene Blei wiedergewonnen wird. Der mit durchlöcherten Scheidewänden η versehene Fangkasten N dient dem Zweck, sämmtliches beim Carbonisiren mitgerissene Ammoniak aufzufangen, und wird aus diesem Grunde mit kaltem Wasser oder verdünnter Essigsäure gespeist. Zwischen das Gefäfs M, welches als Sammelgefäfs für die Acetatflüssigkeit dient, welche nach dem Behälter O zurückgeführt werden soll, ist, wie auf der Zeichnung nicht besonders angegeben, ein kleiner Behälter eingeschaltet, welcher vorzugsweise zum Niederschlagen des in dieser Flüssigkeit enthaltenen Kupfers dient, ehe dieselbe nach dem Behalter gelangt. Der erforderliche Strom wird von irgend einer Elektricita'tsquelle geliefert, die Elektroden sind aus Kohle oder einem anderen geeigneten Stoff hergestellt. Die letzteren tauchen dabei in die kupferhaltige Lösung ein, welche an der einen Seite zuliefst und auf der anderen gereinigt wieder abfliefst. Die Bleiweifskuchen werden nach in der Presse mit. Wasser vorgenommener Waschung getrocknet und in üblicher Weise gebrauchs- oder marktfähig gemacht.

Claims (2)

Patent-Ansprüche:

1. Ein Verfahren zur Darstellung von basischem Bleicarbonat oder Bleiweifs aus dem Bleioxyd des Handels (Bleiglätte oder Massikot), darin bestehend, dafs das letztere in einer nicht allzuconcentrirten und erwärmten Lösung von Ammoniumacetat in eineni geschlossenen Digestor, welcher einem gewissen Drucke zu widerstehen vermag, gelöst wird, wobei mit diesem Digestor eine Filterpresse oder eine andere geschlossene — der späteren Behandlung mit Kohlensäure wegen mit einem besonderen Carbonisirkessel in Verbindung stehende — Filtrirvorrichtung verbunden ist, der -Digester aber an eine Pumpe angeschlossen ist, durch welche der Inhalt vom oberen Theil des Digestors zusammen mit einem kleinen Theil von der oberen Flüssigkeitsschicht abgesaugt und in den unteren Theil desselben hineingetrieben wird, um ein kräftiges Durchrühren von dessen Inhalt zu bewirken, worauf nach in solcher Weise herbeigeführter Zersetzung eine Abkühlung der filtrirten dreibasischen Acetatflüssigkeit im Carbonisirgefäfs erfolgt, um dieselbe hinterher mit gasförmiger Kohlensäure zu behandeln, bis ein genügend basisches Bleicarbonat unter Zurückbleiben von Mennige

; und anderen Verunreinigungen im Filter entstanden ist, schliefslich aber jede Spur ■ von Kupferlösung in der dem Bleiweifs beigemischten Flüssigkeit durch Ausfällen beseitigt wird, wobei diese Flüssigkeit noch einen solchen Gehalt an Ammoniak und Ammoniumcarbonat aufweist, um das basische Bleicarbonat hervorzubringen.

2. Bei dem unter i. angegebenen Verfahren die Abänderung derart, dafs die wiedergewonnene Ämmoniumacetatlösung ,durch

, Elektrolyse von Kupfer befreit wird, bevor sie aufs Neue in den Digestor gelangt.

Hierzu ι Blatt Zeichnungen.