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DE69911511T2 - Herstellung von Argon durch ein kryogenisches Lufttrennungsverfahren - Google Patents

Herstellung von Argon durch ein kryogenisches Lufttrennungsverfahren Download PDF

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DE69911511T2
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Stephen John Cook
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Air Products and Chemicals Inc
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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzeugung von Argon aus einem Verfahren zur kryogenischen bzw. Tieftemperatur-Zerlegung von Luft. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren, in dem Argon im Wesentlichen frei von Stickstoff gewonnen werden kann.
  • Ein gebräuchliches Verfahren der Gewinnung von Argon aus Luft ist die Verwendung eines Doppelsäulendestillationssystems, das aus einer Säule mit höherem Druck und aus einer Säule mit niedrigerem Druck besteht, die thermisch mit einem Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator und einer Rektifizier-Nebensäule verbunden sind, die an der Säule mit niedrigerem Druck befestigt sind. Das Sauerstoffprodukt wird vom Boden der Säule mit niedrigerem Druck abgezogen, wobei mindestens ein mit Stickstoff angereicherter Strom vom oberen Ende der Säule mit niedrigerem Druck abgezogen wird. Ein Teil des durch die Säule mit niedrigerem Druck aufsteigenden Dampfes wird von einer Zwischenstelle abgezogen und zur Nebensäule geführt. Dieser Teil des Dampfes, der im Allgemeinen zwischen 5% und 15% Argon Molargehalt und Spuren von Stickstoff mit dem Rest Sauerstoff enthält, wird in der Nebensäule rektifiziert, um als ein Kopfprodukt einen mit Argon angereicherten Strom zu erzeugen. Typischerweise wird der mit Argon angereicherte Strom, normalerweise auch als Rohargon bezeichnet, vom oberen Ende der Nebensäule abgezogen, mit einem Sauerstoffgehalt, der von Werten im ppm-Bereich bis zu 3 Molargehalt reicht. Die Rektifikation wird durch das Bereitstellen eines Flüssigkeitsrückflusses zur Nebensäule über einen Kondensator erreicht, der sich am oberen Ende der Nebensäule befindet.
  • Da Stickstoff leichter verdampft bzw. flüchtiger ist als Argon, tritt der größte Teil des Stickstoffs, der in der Einspeisung der Nebensäule enthalten ist, aus der Nebensäule im Rohargon aus. Stickstoff wird im Allgemeinen als Verunreinigung eines Argonproduktes angesehen; daher ist es erforderlich, den Stickstoffgehalt in der Einspeisung der Nebensäule zu begrenzen. Obwohl die Säule mit niedrigerem Druck ausgelegt werden kann, um praktisch den Stickstoff aus der Einspeisung der Nebensäule zu entfernen, ist beim tatsächlichen Betrieb generell etwas Stickstoff vorhanden. Zum Beispiel verursachen Anlagenstörungen und Durchflussanläufe oft, dass das Zusammensetzungsprofil in der Säule mit niedrigerem Druck vom Auslegungspunkt zu einem Punkt verlagert wird, in dem Stickstoff in dem Teil des Dampfes vorhanden ist, der der Nebensäule zugeführt wird. Zusätzlich könnte der Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator, der sich am Boden der Säule mit niedrigerem Druck befindet, kleine Lecks aufweisen, die es dem Stickstoff von der Seite mit höherem Druck ermöglichen, in die Säule in einem Bereich einzutreten, der nach Auslegung/Design im Wesentlichen stickstofffrei sein sollte.
  • Da die vollständige Entfernung des Stickstoffs von der Einspeisung der Nebensäule schwer zu erreichen ist, wird weithin akzeptiert, dass Stickstoff im vom oberen Ende der Nebensäule abgezogenen Rohargon vorhanden sein wird. Als Folge wird das von der Nebensäule abgezogene Rohargon typischerweise einem zusätzlichen Zerlegungsschritt durch dessen Einspeisung in eine Destillationssäule unterzogen, die sowohl rektifizierende als auch Stripper-Sektionen, einen Aufkocher bzw. Reboiler, der sich an seinem Boden befindet, und einen Kondensator, der sich an seinem oberen Ende befindet, enthält. Es gibt in der Technik zahlreiche Patente, die so eine Säule beschreiben, zum Beispiel die Druckschrift US-A-5 590 544. Viele haben berichtet, dass der Stickstoffgehalt des von der Nebensäule abgezogenen Rohargons durch Abziehen des Rohargons von einer Zwischenstelle der Nebensäule reduziert werden kann.
  • Die Druckschrift JP-A-07133982 offenbart, dass der Stickstoffgehalt des Rohargons durch Abziehen des Rohargons von einer Zwischenstelle der Nebensäule und der Entnahme des Stickstoffs in einem zweiten Dampf-Spülstrom, der vom oberen Ende der Nebensäule genommen wird, reduziert werden kann. Nach der Druckschrift JP-A-07146066 wird eine zusätzliche Zerlegungssäule hinzugefügt, um das abgezogene Rohargon weiter zu behandeln, vermutlich in der Erkenntnis, dass nicht der gesamte Stickstoff einfach durch Abziehen des Stroms von einer Zwischenstelle des Nebenarms zuverlässig aus dem Argon entfernt werden kann.
  • Die Druckschriften US-A-5 557 951 und DE-A-19636306 offenbaren die Praxis des Abziehens des Rohargons von der Nebensäule an einer Zwischenstelle. In diesen beiden Offenbarungen gibt es keine zusätzlichen Zerlegungsschritte, auf die den Rohargon zum Zweck der weiteren Stickstoffentnahme angewandt werden. Daher erfordert die erfolgreiche Anwendung dieser Offenbarungen, dass der Stickstoffgehalt der Einspeisung der Nebensäule unter einem Schwellenwert gehalten werden muss.
  • Die Druckschrift EP-A-0752565 offenbart die Erzeugung von Argon durch ein Verfahren, bei dem ein erster, mit Argon angereicherter Sauerstoffstrom in einer ersten Rektifikationssäule zerlegt wird, um Sauerstoffdampf zu bilden, der weiter mit Argon angereichert wird, wobei ein zweiter, mit Argon angereicherter Sauerstoffstrom in eine zweite Rektifikationssäule eingeführt wird, die bei einem niedrigerem Druck arbeitet als die erste Rektifikationssäule. Die Aufkochleistung für die zweite Rektifikationssäule wird durch einen Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator bereitgestellt, in dem der weiter angereicherte Sauerstoffdampf von der ersten Rektifikationssäule kondensiert wird. Ein Strom des kondensierten, weiter angereicherten Sauerstoffdampfes wird als Rückfluss zur ersten Rektifikationssäule verwendet. Ein dritter, mit Argon angereicherter Sauerstoffstrom wird in flüssigem Zustand in einen Zwischenbereich zum Stoffaustausch der zweiten Rektifikationssäule eingeführt, wobei ein Argon-Produkt in der Säule abgeschieden wird. Die Argon-Konzentration des dritten Stroms ist größer als die des zweiten Stroms, aber kleiner als die des Argon-Produktes, wobei der dritte Strom aus dem kondensierten, weiter angereicherten Sauerstoffdampf oder von anderer Flüssigkeit in der ersten Rektifikationssäule entnommen wird. Der Oberbegriff des vorliegenden Anspruchs 1 basiert auf diese Offenbarung.
  • Da der nach Auslegung nicht vorgesehene Betrieb der Säule mit niedrigerem Druck bewirken kann, dass der Stickstoffgehalt der Einspeisung des Nebenarms über einen Design-Pegel hinaus ansteigt, kann der konstruktiv nicht vorgesehene Betrieb der Säule mit niedrigerem Druck auch bewirken, dass der Stickstoffgehalt des Rohargons ansteigt, selbst wenn ein Dampf-Spülstrom verwendet wird. Es ist zum Beispiel bedenklich, dass der Stickstoff aus dem oberen Ende der Nebensäule im Dampf-Spülstrom austreten kann. In der Praxis heißt das, dass dieser Strom genauso erhebliche Mengen von Argon enthalten kann. Daher ist es wünschenswert, den Fluss des Dampf-Spülstroms zu minimieren, um die Argonverluste zu reduzieren. Unglücklicherweise verursacht das Begrenzen des Flusses dieses Dampf-Spülstroms ein Ansammeln des Stickstoffs in der Nebensäule, was möglicherweise bewirkt, dass Stickstoff im Rohargon auftritt.
  • Die vorliegende Erfindung ermöglicht die Erzeugung von im Wesentlichen stickstofffreiem Argon in einer kosteneffektiven und betrieblich soliden Weise.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur kryogenischen bzw. Tieftemperatur – Zerlegung von Luft, um mindestens ein stickstoffverarmtes Rohargonprodukt zu gewinnen, wobei das Verfahren in einem primären Destillationssystem ausgeführt wird, umfassend mindestens eine erste Destillationssäule, die ein Einspeisungsgemisch, umfassend Stickstoff, Sauerstoff und Argon, in ein mit Stickstoff angereichertes Kopfprodukt und in ein sauerstoffreiches Bodenprodukt zerlegt, und eine Nebensäule, die einen Argon enthaltenden Zuführungsstrom rektifiziert, der von der primären Destillationssäule zugeführt wurde, um ein im Wesentlichen sauerstoffverarmtes Argon – Kopfprodukt zu erzeugen. Ein Stickstoff enthaltender, argonreicher Nebenstrom wird von einer Stelle der Nebensäule abgezogen, die über der Eintrittsstelle des Argon enthaltenden Einspeisungsstroms liegt; der abgezogene, Stickstoff enthaltende, argonreiche Nebenstrom wird einer Stickstoffabweisungssäule zugeführt, um den enthaltenen Stickstoff zu entnehmen, wobei die Stickstoffabweisungssäule mindestens eine Stripper-Sektion enthält, die sich unter der Einspeisungsstelle des Stickstoff enthaltenden, argonreichen Nebenstroms befindet und wobei die Stripper-Sektion der Stickstoffabweisungssäule mit Dampfaufkochen versehen ist und das stickstoffverarmte Rohargonprodukt vom Boden der Stickstoffabweisungssäule entnommen wird. Die Verbesserung der vorliegenden Erfindung ist, dass zumindest ein Teil des nach oben strömenden Dampfes in der Stickstoffabweisungssäule von einer Stelle, die mit der Stelle der Einspeisung des Stickstoff enthaltenden, argonreichen Seitenstroms zur Stickstoffabweisungssäule zusammenfällt, oder von einer Stelle über der Einspeisungsstelle, aber unter einer beliebigen Rektifikations-Sektion entnommen wird, wobei der entnommene Teil an eine geeignete Stelle in der Nebensäule zurückgeführt wird.
  • In dem bevorzugten Ausführungsbeispiel des Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung ist der abgezogene, Stickstoff enthaltende, argonreiche Nebenstrom von Schritt (a) eine Flüssigkeit, die von einer Stelle der Nebensäule über dem Einspeisungspunkt zu der Säule entnommen wurde, vorzugsweise zwischen 1 und 10 Stufen unter dem oberen Ende der Nebensäule.
  • In einem Ausführungsbeispiel des Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung kann die Nebensäule außerdem einen Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator enthalten, der sich am oberen Ende befindet, wobei das sauerstoffverarmte Argon-Kopfprodukt von der Nebensäule entnommen wird und teilweise im Aufkocher bzw. Reboiler/ Kondensator kondensiert wird.
  • Es gibt verschiedene Ausführungsbeispiele des Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung in Bezug auf die Anwendung des teilweise kondensierten, sauerstoffverarmten Argon-Kopfproduktes. Unter diesen sind: (1) das teilweise kondensierte, sauerstoffverarmte Argon wird in einen Teil in flüssiger Phase und in einen Teil in der Dampfphase zerlegt, wobei der Teil in der Dampfphase als eine Stickstoff enthaltende Abführung bzw. Spülung abgelassen wird; (2) das teilweise kondensierte, sauerstoffverarmte Argon wird in einen Teil in flüssiger Phase, und in einen Teil in der Dampfphase zerlegt, wobei der Teil in der Dampfphase teilweise kondensiert und phasen-getrennt wird in einen zweiten Teil in der Dampfphase und einen zweiten Teil in flüssiger Phase, und wobei der zweite Teil in der Dampfphase als eine Stickstoff enthaltende Abführung bzw. Spülung abgelassen wird; (3) das teilweise kondensierte, sauerstoffverarmte Argon wird einer Hilfssäule zur Rektifikation in ein Hilfssäulen-Kopfprodukt und eine Hilfssäulen-Bodenflüssigkeit zugeführt, wobei das Hilfssäulen-Kopfprodukt teilweise kondensiert und phasengetrennt wird in einen zweiten Teil in der Dampfphase und einen zweiten Teil in flüssiger Phase, und wobei der zweite Teil in der Dampfphase als eine Stickstoff enthaltende Abführung abgelassen wird; (4) das teilweise kondensierte sauerstoffverarmte Argon wird in einen Teil in flüssiger Phase und in einen Teil in der Dampfphase zerlegt, wobei der Teil in der Dampfphase einem rektifizierenden Dephlegmator zugeführt wird, der ein Dephlegmator-Kopfprodukt erzeugt und wobei das Dephlegmator-Kopfprodukt als eine Stickstoff enthaltende Abführung bzw.
  • Spülung abgelassen wird; und (5) das teilweise kondensierte, sauerstoffverarmte Argon wird in einen Teil in flüssiger Phase und in einen Teil in der Dampfphase zerlegt, wobei der Teil in der Dampfphase einer Hilfssäule zugeführt wird zu Rektifikation in ein Hilfssäulen-Kopfprodukt und eine Hilfssäulen-Bodenflüssigkeit, und wobei das Hilfssäulen-Kopfprodukt als eine Stickstoff enthaltende Abführung bzw. Spülung abgelassen wird.
  • Bei dem Verfahren nach der vorliegenden Erfindung kann die Stickstoffabweisungssäule außerdem eine Rektifikations-Sektion umfassen, die sich über der Einspeisungsstelle des stickstoffarmen, argonreichen Nebenstroms befindet, wobei das Dampfkopfprodukt, das aus dem oberen Ende der Rektifikations-Sektion austritt, von der Stickstoffabweisungssäule entnommen und teilweise kondensiert wird, wobei das teilweise kondensierte Kopfprodukt von der Rektifikations-Sektion der Stickstoffabweisungssäule zerlegt wird in einen Teil flüssiger Phase und in einen Teil in der Dampfphase, und wobei der Teil in der Dampfphase als eine Stickstoff enthaltende Abführung bzw. Spülung abgelassen wird.
  • Wenn das teilweise kondensierte, sauerstoffverarmte Argon in einen Teil in flüssiger Phase und einen Teil in der Dampfphase zerlegt wird, kann das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung ferner das Zurückführen des Teils in flüssiger Phase zur Nebensäule als Rückfluss umfassen.
  • Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung ist besonders für ein Destillationssystem geeignet, das eine Doppeldestillationssäule umfasst, bestehend aus einer Säule mit höherem Druck und einer Säule mit niedrigerem Druck, wobei die Säule mit niedrigerem Druck die erste Destillationssäule ist.
  • Bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird das Dampfaufkochen für Schritt (b) durch einen Wärmeaustausch zwischen einem geeigneten Strom, der unterkühlt wird, und dem flüssigen Bodenprodukt der Stickstoffabweisungssäule bereitgestellt.
  • Bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung würde der abgezogene, Stickstoff enthaltende, argonreiche Nebenstrom von Schritt (a) typischerweise einen geringen Sauerstoffgehalt aufweisen, d. h., Mengen in Teilen pro Millionen. Nichtsdestoweniger würde das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung noch funktionieren, wenn der abgezogene, Stickstoff enthaltende, argonreiche Nebenstrom von Schritt (a) einen höheren Sauerstoffgehalt aufweisen würde, z. B. 3% Molargehalt. In solchen Fällen versteht es sich, dass zusätzliche Verfahrensschritte zur weiteren Reinigung von entweder dem abgezogenen, Stickstoff enthaltenden, argonreichen Nebenstrom von Schritt (a) oder dem stickstoffverarmten Rohargonprodukt erforderlich sein können.
  • Die Erfindung stellt außerdem eine Vorrichtung zur kryogenischen bzw. Tieftemperatur-Zerlegung von Luft durch ein Verfahren nach der Erfindung bereit, wobei die Vorrichtung ein primäres Destillationssystem umfasst, das mindestens eine erste Destillationssäule und eine Nebensäule umfasst;
    eine Stickstoffabweisungssäule mit einer Stripper-Sektion, die sich unter der Einspeisungsstelle des Stickstoff enthaltenden, argonreichen Nebenstroms befindet und mit einer Dampf-Aufkocheinrichtung ausgestattet ist;
    eine Anordnung zum Zuführen eines Stickstoff enthaltenden, argonreichen Nebenstroms von einer Stelle der Nebensäule über der Eintrittsstelle des Argon enthaltenden Einspeisungsstromes zur Stickstoffabweisungssäule an eine Stelle über ihrer Stripper-Sektion;
    eine Anordnung zum Entnehmen des stickstoffverarmten Rohargonprodukts vom Boden der Stickstoffabweisungssäule; und
    eine Anordnung zum Zurückführen von mindestens einem Teil des nach oben strömenden Dampfes in der Stickstoffabweisungssäule von einer Stelle, die mit der Einspeisungsstelle des Stickstoff enthaltenden, argonreichen Nebenstroms zur Stickstoffabweisungssäule zusammenfällt, oder von einer Stelle über der Einspeisungsstelle, aber unter einer beliebigen Rektifikations-Sektion zu einer geeigneten Stelle der Nebensäule.
  • Nachdem das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung oben zusammenfassend beschrieben wird, wird die Erfindung nun ausführlich mit Bezug auf die verschiedenen Ausführungsbeispiele beschrieben.
  • Das Folgende ist eine Beschreibung nur mittels eines Beispiels und mit Bezug auf die begleitenden Zeichnungen der gegenwärtig bevorzugten Ausführungsbeispiele der Erfindung. In den Zeichnungen zeigen 1 bis 5 schematische Darstellungen von verschiedenen Ausführungsbeispielen des Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung.
  • Bei der Erörterung der vorliegenden Erfindung schließt der Ausdruck „stickstoffverarmt" den – Begriff „stickstofffrei" ein. Weiterhin enthält der Ausdruck „sauerstoffverarmt" auch „sauerstoffarm".
  • Gemäß 1 wird ein komprimierter Einspeisungsluftstrom, frei von schweren Bestandteilen wie Wasser oder Kohlendioxid und auf eine geeignete Temperatur gekühlt, als Strom 101 zu dem Boden der Säule mit höherem Druck 103 eingeführt. Der Druck von diesem Einspeisungsluftstrom ist im Allgemeinen größer als 3,5 Atmosphären (bar) und kleiner als 24 Atmosphären (bar), vorzugsweise in einem Bereich von 5 bis 10 Atmosphären (bar). Die Einspeisung in die Säule mit höherem Druck wird in einen Stickstoff-Dampfstrom mit höherem Druck 105 am oberen Ende und einen flüssigen Rohsauerstoff-Strom 115 am Boden destilliert.
  • Der Stickstoff-Dampfstrom 105 wird im Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator 113 kondensiert, um einen flüssigen Strom 107 zu erzeugen, der anschließend in zwei Ströme, 109 und 111, aufgeteilt wird. Der Strom 109 wird zur Säule mit höherem Druck als Rückfluss zurückgeführt. Der Strom 111 wird zum oberen Ende der Säule mit niedrigerem Druck 129 als Rückfluss gerichtet. Obwohl der Einfachheit halber nicht gezeigt, wird der Rückflussstrom 111 der Säule mit niedrigerem Druck oft über einen indirekten Wärmeaustausch mit einem anderen Strom vor der Einführung in die Säule mit niedrigerem Druck 129 gekühlt.
  • Ein flüssiger Rohsauerstoff-Strom 115 wird einer beliebigen Anzahl von optionalen indirekten Wärmeaustauschvorgängen unterzogen und schließlich in die Säule mit niedrigerem Druck als Strom 127 eingeführt. Die Einspeisungen in die Säule mit niedrigerem Druck werden in einen Stickstoffdampfstrom mit niedrigerem Druck 131 am oberen Ende und in einem Sauerstoffstrom 133 am Boden destilliert.
  • Der Argon enthaltende Dampfstrom wird von einer Zwischenstelle der Säule mit niedrigerem Druck als Strom 135 abgezogen. Dieser Argon enthaltende Strom, der zwischen 3% und 25% Argon enthalten kann, aber typischerweise zwischen 5% und 15% Argon enthält, wird zu einer Nebensäule 139 als eine Bodeneinspeisung geführt. Die Argon enthaltende Einspeisung zur Nebensäule wird destilliert, um die Sauerstoffkonzentration im aufsteigenden Dampf zu reduzieren, und erzeugt einen Dampfstrom 151 am oberen Ende und einen Flüssigkeitsstrom 137 am Boden.
  • Der Flüssigkeitsstrom 137 am Boden wird zur Säule mit niedrigerem Druck zurückgeführt.
  • Entsprechend dem Schritt (a) der Erfindung wird der Strom 141 von der Nebensäule 139 von einer Stelle über der Argon enthaltenden Einspeisung (hier als eine Zwischenstelle gezeigt) abgezogen (in diesem Beispiel als eine Flüssigkeit). Im Ausführungsbeispiel von 1 befindet sich diese Stelle unter einer rektifizierenden Sektion 177. Entsprechend dem Schritt (b) der Erfindung wird Strom 141 zur Stickstoffabweisungssäule 145 geführt, die die Stripper-Sektion 147 enthält.
  • Reboiler 149 erzeugt einen nach oben gerichteten Dampfstrom für die Stripper-Sektion 147. Das Aufkochen für die Stickstoffabweisungssäule kann durch eine beliebige Zahl von Anordnungen bereitgestellt werden und wird zur Erläuterung hier durch das Kühlen des flüssigen Rohsauerstoffstroms 115 im Reboiler 149 bereitgestellt, um den Strom 117 zu bilden.
  • Die Einspeisung 141 wird in der Stickstoffabweisungssäule destilliert, um einen stickstoffverarmten Rohargonstrom 175 entsprechend dem Schritt (c) der Erfindung zu erzeugen. Obwohl die Erfindung nur bestrebt ist, die Konzentration von Stickstoff im Argonstrom 175 relativ zur Konzentration von Stickstoff im Einspeisungsstrom 141 zu reduzieren, wird im bevorzugten Modus die Konzentration von Stickstoff im Strom 175 auf weniger als 50 ppm reduziert, und am bevorzugtesten auf weniger als 10 ppm.
  • Entsprechend dem Schritt (d) der Erfindung wird der nach oben strömende Dampf von der Stickstoffabweisungssäule als Strom 143 entnommen und zur Nebensäule 139 zurückgeführt.
  • Der Dampf 151 am oberen Ende der Nebensäule wird im Aufkocher bzw. Reboiler/ Kondensator 153 teilweise kondensiert, um einen Zwei-Phasenstrom 155 zu bilden, der dann zu einen Separator 161 geführt wird, um den Flüssigkeitsrückfluss für die Nebensäule als Strom 157 zu sammeln und einen Dampf-Spülstrom 167 zu erzeugen. Kühlung für den Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator 153 der Nebensäule kann durch eine beliebige Anzahl von geeigneten Anordnungen bereitgestellt werden, wird aber, gemäß 1, normalerweise durch teilweises Verdampfen von flüssigem Rohsauerstoff, in diesem Fall Strom 117, bereitgestellt. Wenn Strom 117 teilweise verdampft wird, wird er typischerweise vom Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator 153 als ein getrennter Dampfstrom (123) und flüssiger Strom (125) entnommen und dann verbunden (um den Strom 127 zu bilden).
  • Es ist nicht notwendig, dass der ganze flüssige Rohsauerstoffstrom 117 zum Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator 153 geschickt wird. In vielen Fällen ist es wünschenswert, den Strom 117 aufzuteilen, nur einen Teil des Flusses zum Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator 153 zu schicken und den Rest direkt zur Säule mit niedrigerem Druck als eine zusätzliche Einspeisung zu schicken, vorzugsweise an eine Stelle über der, wo der teilweise verdampfte Strom eintritt.
  • Das Ausführungsbeispiel der in 1 beschriebenen Erfindung weist den Vorteil gegenüber den Prozessen nach dem Stand der Technik auf, dass mehr Stickstoff in dem Argon enthaltenden Einspeisungsstrom 135 der Nebensäule toleriert werden kann. Der Vorteil manifestiert sich selbst in mindestens zwei Hauptarten.
  • Da erstens mehr Stickstoff in der Einspeisung der Nebensäule toleriert werden kann, ist es nicht notwendig, so viel Dampffluss in der Säule mit niedrigerem Druck im Bereich über der Ableitung der Nebensäule bereitzustellen. Infolgedessen ist mehr Dampffluss für die Nebensäule verfügbar, wobei die Argongewinnung gesteigert werden kann. Wahlweise und/oder zusätzlich sind weniger Stufen in der Säule mit niedrigerem Druck über der Ableitung für den Argon enthaltenden Strom 135 erforderlich.
  • Ein zweiter Vorteil betrifft den konstruktiv nicht vorgesehenen Betrieb. Diese Erfindung ermöglicht die Einführung von überschüssigem Stickstoff in die Nebensäule während eines Anlauf- oder Störungszustandes. Diese Fähigkeit ist vorhanden, weil, obwohl mehr Stickstoff im Einspeisungsstrom 141 zur Stickstoffabweisungssäule auftreten kann, durch das Vorhandensein der Stripper-Sektion 147 und des Reboilers 149 Stickstoff vom Rohargonstrom 175 abgewiesen werden kann.
  • 2 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung. Gemäß 2 wird der ursprüngliche, Stickstoff enthaltende Dampf-Spülstrom 167 teilweise im Wärmeaustauscher 263 kondensiert, um einen Zweiphasenstrom 269 zu bilden, der dann zum Separator 265 geführt wird, um zusätzlichen flüssigen Rückfluss für die Nebensäule als Strom 273 zu sammeln und den endgültigen Dampf-Spülstrom 271 zu erzeugen. Strom 271 wird weiter mit Stickstoff angereichert und enthält die Masse des Stickstoffs, der in die Nebensäule im Strom 135 eintritt.
  • Das in 2 beschriebene Ausführungsbeispiel kann zum Vorteil in einer von mindestens drei Arten verwendet werden.
  • Zuerst kann durch das weitere Kondensieren des Stroms 167 der Argon-Gehalt im Dampf-Spülstrom 271 und der Fluss des Dampf-Spülstroms 271 weiter gesenkt werden (relativ zum Ausführungsbeispiel von 1), um Argonverluste zu reduzieren.
  • Wenn der Dampf-Spülfluss der Gleiche bleibt, aber der Stickstoffgehalt der Dampf-Spülung ansteigt, ist es alternativ möglich, dass mehr Stickstoff im Argon enthaltenden Strom 135 in die Nebensäule eintreten kann.
  • Schließlich kann für die gleiche Dampf-Spülungszusammensetzung im Strom 271 wie im Strom 167 von 1 der Argon-Gehalt von Strom 167 in 2 erhöht werden, damit der Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator 153 auf einem höheren Temperaturpegel arbeiten kann.
  • Der Fluss zur Rückführung des Rückflussstroms 273 ist relativ klein; demzufolge kann der Strom 273 wahlweise zur Säule mit niedrigerem Druck anstatt zur Nebensäule zurückgeführt werden. Dieses kann in einer Reihe verschiedener Wege durchgeführt werden, zum Beispiel: 1) durch Schwerkraft abfließen lassen oder Pumpen des Stroms 273 direkt zur Säule mit niedrigerem Druck oder 2) durch Schwerkraft abfließen lassen oder Pumpen des Stroms 273 in den Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator 153 und Vermischen mit dem flüssigen Rohsauerstoff darin.
  • 3 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung und stellt eine Alternative zu 2 dar. Gemäß 3 wurde der Separator 161 durch Säule 361 ersetzt, wobei die Flüssigkeit von Separator 265 zur Säule 361 als zusätzlicher Rückflussstrom 273 zurückgeführt wird. Das Kopfprodukt von Säule 361 versorgt den Wärmeaustauscher 263, wobei die Bodenflüssigkeit zur Nebensäule 139 als Rückflussstrom 357 zurückgeführt wird. Dieses Ausführungsbeispiel kann verwendet werden, um die rektifizierende Sektion 177 in der Nebensäule zu eliminieren. Wie im in 2 gezeigten Ausführungsbeispiel kann der Stickstoffgehalt des Dampfabführungsstroms 271 in diesem Ausführungsbeispiel außerordentlich gesteigert werden, oder wahlweise kann der Stickstoffgehalt des Stroms 155, der die Nebensäule verlässt, außerordentlich reduziert werden.
  • Es ist möglich, die Säule 361 und den Austauscher 263 durch eine einzelne Anlage zu ersetzen, die gleichzeitig den Wärmeaustausch und den Stoffaustausch durchführt. Solch eine Anlage wird Rückfluss-Kondensator oder Dephlegmator genannt (siehe zum Beispiel US-A-5 592 832).
  • 4 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung. Die Hauptänderung im Vergleich mit 2 ist, dass der Stickstoffabweisungssäule eine zusätzliche rektifizierende Sektion 481 hinzugefügt wurde. Von dem Dampf, der von der Stripper-Sektion 147 unter der Einspeisung 141 kommt, wird nur ein Teil zur Nebensäule als Strom 143 zurückgeführt. Der Rest steigt durch die Sektion 481 auf und verlässt die Stickstoffabweisungssäule als Strom 479. Strom 479 wird im Austauscher 263 teilweise kondensiert, um einen zweiphasigen Strom 269 zu bilden, der dann zum Separator 265 geführt wird, um den flüssigen Rückfluss für die Stickstoffabweisungssäule als Strom 273 zu sammeln und eine Dampf-Spülung als Strom 271 zu erzeugen. Der Dampf 151 am oberen Ende der Nebensäule wird im Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator 153 teilweise kondensiert, um einen zweiphasigen Strom 155 zu bilden, der dann zum Separator 161 geführt wird, um den flüssigen Rückfluss für die Nebensäule als Strom 157 zu sammeln und den Dampf-Spülungsstrom 167 zu erzeugen.
  • Gemäß 4 wird Stickstoff vom Argon-Rückgewinnungssystem in zwei Strömen abgeführt: 167 und 271. Diese Ausführung ist für Verfahren nützlich, die einer hauptsächlichen Störung des Stickstoffgehalts der Argon enthaltenden Einspeisung 135 der Nebensäule unterworfen sind. Unter normalen Betriebsbedingungen wird der größte Teil des Stickstoffs als Strom 167 abgeführt, wobei der Betriebsmodus sehr dem in 1 dargestellten ähnelt. Unter Störungsbedingungen kann der überschüssige Stickstoff vom oberen Ende der Stickstoffabweisungssäule abgeführt werden, damit der Betrieb vom Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator 153 der Nebensäule weniger gestört wird. Dieses ist wichtig, da die hauptsächliche Wärmeaustauschleistung im Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator 153 stattfindet.
  • Möglicherweise enthalten die nützlichen Veränderungen für 4: 1) Eliminieren der rektifizierenden Sektion 177 in der Nebensäule und 2) Führen der Einspeisung 141 zur Stickstoffabweisungssäule als Dampf.
  • 5 stellt ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung dar. In diesem Betriebsmodus wird der Separator 265 zu Gunsten einer zusätzlichen Säule 565 eliminiert. Der Dampfstrom 167 wird als eine der beiden Einspeisungen zum Boden der Säule 565 geführt; der flüssige Strom 583 wird als die andere Einspeisung zum oberen Ende der Säule 565 geführt. Der Strom 583 enthält eine relativ geringe Argon-Konzentration (typischerweise um 1%) und bildet daher einen ausgezeichneten Rückfluss zum Reduzieren der Argon-Verluste im Dampf-Spülstrom 271.
  • Es ist im Allgemeinen vorteilhaft, den Bodenstrom 273 zur Säule mit niedrigerem Druck zu führen, da dieser Strom wahrscheinlich zusätzlich zum Argon wertvollen Sauerstoff enthält. In diesem Beispiel ist es zweckmäßig, den Strom 273 mit dem Rest des flüssigen Rohsauerstoffstroms 585 als ein Mittel, den Strom 273 (schließlich) zur Säule mit niedrigerem Druck zu führen, zu verbinden.
  • Gemäß 5 wird der Rückfluss für Säule 565 vom flüssigen Rohsauerstoffstrom 117 abgeleitet. Es wird für Fachleute bekannt sein, dass ein beliebiger flüssiger Strom mit einem niedrigeren Argongehalt ein geeigneter Austauschstoff für flüssigen Rohsauerstoff sein würde; einige Beispiele enthalten einen kondensierten Luftstrom oder einen flüssigen Stickstoffstrom.
  • Gemäß 1–5 wird der Sauerstoffproduktstrom 133 dargestellt, wie er von der Säule mit niedrigerem Druck als Dampf abgezogen wird. Die Erfindung ist aber nicht auf eine solche Arbeitsweise beschränkt. Es wird für einen Fachmann bekannt sein, dass der Sauerstoffstrom 133 von der Säule mit niedrigerem Druck als eine Flüssigkeit abgezogen werden kann, auf einen Lieferdruck gepumpt, dann verdampft und erwärmt wird, bevor er zum Abnehmer geführt wird. Diese Technik wird als „gepumpter flüssiger Sauerstoff" (pumped liquid oxygen) bezeichnet. Um das Verdampfen des gepumpten Sauerstoffstroms zu erleichtern, ist es üblich, einen Teil der Einspeisungsluft zu komprimieren, dann zu kühlen und den Teil der Einspeisungsluft zu kondensieren. Typischerweise wird diese kondensierte Hochdruckluft als Einspeisung für die Säule mit höherem Druck, für die Säule mit niedrigerem Druck oder für beide verwendet. Kondensierte Luft kann nach dieser Erfindung in einer analogen Weise verwendet werden, wie flüssiger Rohsauerstoff verwendet wird. Zum Beispiel: 1) Kondensierte Luft kann gekühlt werden, um die Wärmezuführung für Reboiler 149 der Stickstoffabweisungssäule bereitzustellen; 2) kondensierte Luft kann als Rückflussstrom 583 in 5 verwendet werden; oder 3) nachdem sie gekühlt und/oder passend im Druck reduziert wurde, kann kondensierte Luft zum Bereitstellen der Kühlung für Austauscher 263 in 2–4 verwendet werden; und 4) kondensierte Luft kann im Aufkocher bzw. Reboiler/ Kondensator 153 als Ergänzung zum flüssigen Rohsauerstoff verwendet werden.
  • Wie die kondensierte Luft, kann ein beliebiger flüssiger Strom wahlweise von der Säule mit höherem Druck abgezogen werden und für Reboiler 149, Austauscher 263 und/oder Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator 153 genutzt werden.
  • Gemäß 1–5 wird die zugeführte Wärme zum Reboiler 149 durch Kühlen des flüssigen Rohsauerstoffs bereitgestellt. Wie oben dargelegt, können andere geeignete warme Fluide gekühlt werden. Zusätzlich kann ein Fluid im Reboiler 149 kondensiert werden, um eine Wärmezuführung bereitzustellen; Beispiele enthalten einen Teil des Stickstoff-Dampfes (wie der vom Strom 105) und einen Teil des Luftdampfes (wie vom Strom 101).
  • Gemäß 1–5 wird kein Bezug zu der Art der Stoffaustauschsektionen (d. h., Stripper-Sektionen oder rektifizierende Sektionen) in einer der Destillationssäulen hergestellt. Es wird für Fachleute bekannt sein, dass eines von Siebböden, Glockenböden (bubble-cap trays), Ventilböden, Random Packung oder Struktur-Packung, die einzeln oder in Verbindung verwendet werden, für die Anwendung in dieser Erfindung geeignet sind.
  • Gemäß 1–5 kann der Dampf-Spülstrom, der das Argonrückgewinnungssystem verlässt, ein gewünschtes Produkt sein oder nicht, und stellt, wenn es nicht gewünscht ist, einen Rohargon-Verlust dar. Es ist möglich, zumindest einen Teil des enthaltenen Argons durch Recyceln des Dampf-Spülstroms zur Säule mit niedrigerem Druck zurückzugewinnen. Wenn der Druck vom Dampf-Spülstrom kleiner ist als der Druck der Säule mit niedrigerem Druck, kann der Dampf entweder durch mechanische Mittel komprimiert werden oder in entweder den flüssigen Rohsauerstoff oder die kondensierten Luftströme abgelassen werden, da sie im Druck reduziert sind (zum Beispiel).
  • Die Kühlung für den Wärmeaustauscher 263 wird in 2–4 gezeigt, wonach sie durch Wärmen oder teilweises Verdampfen des flüssigen Rohsauerstoffstroms 219 zugeführt wird, der dann als Strom 221 dem Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator 153 der Nebensäule zugeführt wird. Im Allgemeinen kann diese Kühlleistung durch Erwärmen oder Verdampfen eines beliebigen geeigneten Verfahrensstroms bereitgestellt werden. Eine Alternative gibt es für den ganzen (oder einen Teil des) zu verwendenden Stickstoff-Rückflussstroms 111. In diesem Fall könnte der Stickstoffstrom 111 entweder erwärmt werden, in welchem Fall er zuvor durch Wärmeaustausch mit einem anderen ausreichend kalten Verfahrensstrom gekühlt werden würde, oder er könnte zumindest teilweise verdampft werden, in welchem Fall der Strom im Druck zuvor reduziert worden wäre. Eine weitere Alternative ergibt sich, wenn gepumpter flüssiger Sauerstoff als eine Verarbeitungsmöglichkeit verwendet wird. In diesem Fall kann der kondensierte, flüssige Luftstrom entweder erwärmt oder verdampft werden, genau wie es zuvor für den Stickstoffstrom 111 beschrieben wurde. Die Auswahl der am meisten bevorzugten Ströme ist eine Optimierungsaufgabe. Je kälter das verwendete Fluid, desto höher ist der Stickstoffgehalt des Dampf-Spülstroms und desto niedriger die Argon-Verluste – damit scheint die Verwendung des Stickstoffrückflusses 111 die beste Wahl zu sein. Andererseits stellt dieses kältere Fluid auch den besten Einspeisungsstrom zum Reduzieren von Sauerstoffverlusten von der Säule mit niedrigerem Druck dar. Daher gibt es einen Ausgleich bzw. Balance zwischen zunehmender Sauerstoff-Gewinnung und zunehmender Argon-Gewinnung.
  • Für alle beschriebenen Ausführungsbeispiele ist die Eliminierung der rektifizierenden Sektion 177 in der Nebensäule eine akzeptable Modifikation.
  • Die Ausführungsbeispiele nach den 1–5 stellen die Anwendung der Erfindung auf ein Doppelsäulenverfahren dar. Es wird für einen Fachmann verständlich, dass die in 1–5 gezeigten Doppelsäulenverfahren der Klarheit halber vereinfacht sind. Es gibt oft andere Einspeisungen für die Doppelsäulensysteme, zum Beispiel: 1) ein Teil des Einspeisungsluftstroms kann zur Kühlung expandiert und der Säule mit niedrigerem Druck 129 zugeführt werden; 2) vielfache Sauerstoff-Produkte können von der Säule 129 abgezogen werden; 3) ein zusätzlicher, mit Stickstoff angereicherter Strom kann von einer Stelle über der Einspeisung 127 in der Säule 129 abgezogen werden. Obwohl Doppelsäulenausführungen die am meisten üblichen sind für die Gewinnung von Sauerstoff und Argon aus Luft, ist diese Erfindung nicht auf solche Ausführungen beschränkt. Zum Beispiel gibt es Einzelsäulenverfahren zur Gewinnung von Sauerstoff aus Luft. Solche Verfahren können mit Leichtigkeit eine Nebensäule hinzufügen, wobei in so einem Fall die hier beschriebene Erfindung anwendbar sein würde.
  • Für die Zwecke der Erzeugung eines beständigen bzw. Gleichgewichts-Betriebszustands der Erfindung ist es nützlich, ein gewisses Ausmaß an Durchflusssteuerung anzuwenden auf solche Ströme wie: Argon enthaltender Dampfstrom 135; Einspeisungsstrom 141 zur Stickstoffabweisungssäule; stickstoffverarmter Rohargonstrom 175, und die Stickstoff enthaltenden Ableitungsströme. Die Durchflusssteuerung würde durch direkte Durchflussmessungen oder durch einige daraus folgende Variable durchgeführt werden. Der Durchfluss wird verändert, um die Konstanz der strategischen Zusammensetzungen aufrechtzuerhalten, die Produkt-Zusammensetzungen oder interne Zusammensetzungen des Destillationssäulensystems sein können. Bei jedem Steuerverfahren kann es verständlich sein, dass an Stelle einer direkten Zusammensetzungs-Messung eine Temperaturmessung verwendet werden kann.
  • Schließlich wird in 1–5 ein Argon enthaltender Strom 135 gezeigt, der als Dampf von der Säule mit niedrigerem Druck zur Nebensäule überführt werden soll. Wahlweise ist das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung genauso anwendbar, wenn sich der Strom 135 in flüssigem Zustand befindet. In diesem Fall wird oft eine Stripper-Sektion zu der Nebensäule unter der Stelle hinzugefügt, an der die Argon enthaltende Einspeisung eingeführt wird, wobei eine Anordnung zum Zuführen des Dampf-Stroms zu dieser neuen Sektion erforderlich ist (oft mit der Verwendung eines Reboilers, der sich am unteren Teil der Nebensäule befindet).
  • Obwohl die vorliegende Erfindung mit Bezug auf spezifische Ausführungsbeispiele hier dargestellt und beschrieben wurde, soll sie bestimmungsgemäß nichtsdestoweniger nicht auf die gezeigten Einzelheiten beschränkt. Vielmehr können verschiedene Veränderungen in den Einzelheiten vorgenommen werden, die im Rahmen der folgenden Ansprüche liegen.

Claims (29)

  1. Verfahren zur kryogenischen bzw. Tieftemperatur-Zerlegung von Luft zur Gewinnung wenigstens eines an Stickstoff verarmten Rohargon-Produktes, wobei das Verfahren in einem primären Destillationssystem mit wenigstens einer ersten Destillationssäule, die ein Einspeisungsgemisch aus Stickstoff, Sauerstoff und Argon in ein mit Stickstoff angereichertes Kopfprodukt und ein sauerstoff-reiches Bodenprodukt zerlegt, und mit einer Seitenarm- bzw. Nebensäule ausgeführt wird, die einen Argon enthaltenden Einspeisungsstrom, der von der ersten Destillationssäule zugeführt wird, zur Erzeugung eines an Sauerstoff verarmten Argon-Kopfproduktes rektifiziert, wobei: (a) ein Stickstoff enthaltender, argon-reicher Seiten- bzw. Nebenstrom von einer Stelle der Nebensäule über der Eintrittsstelle des Argon enthaltenden Einspeisungsstroms abgezogen wird; (b) der Stickstoff enthaltende, argon-reiche Nebenstrom einer Stickstoff-Abweisungssäule (rejection column) zugeführt wird, um den enthaltenen Stickstoff zu entfernen, wobei die Stickstoff-Abweisungssäule wenigstens eine Stripper-Sektion hat, die sich unter der Einspeisungsstelle des Stickstoff enthaltenden argon-reichen Nebenstroms befindet und mit Dampf-Aufkochen bzw. "Boilup" versehen ist; und (c) das an Stickstoff verarmte Rohargon-Produkt aus dem Boden der Stickstoff-Abweisungssäule entnommen wird; dadurch gekennzeichnet, dass (d) wenigstens ein Teil des nach oben strömenden Dampfes in der Stickstoff-Abweisungssäule von einer Stelle entfernt wird, die mit der Einspeisungsstelle des Stickstoff enthaltenden, argon-reichen Nebenstroms zu der Stickstoff-Abweisungskolonne zusammenfällt, oder von einer Stelle über der Einspeisungsstelle, jedoch unter jeder Rektifikations-Sektion, und der entfernte Anteil zu einer geeigneten Stelle der Nebensäule zurückgeführt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Stickstoff enthaltende, argon-reiche Nebenstrom eine Flüssigkeit ist.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei der Stickstoff enthaltende, argon-reiche Nebenstrom von einer Stelle der Nebensäule zwischen dem oberen Ende der Nebensäule und dort entnommen wird, wo der Argon enthaltende Einspeisungsstrom der Nebensäule zugeführt wird.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Nebensäule einen Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator hat, der sich an dem oberen Ende befindet, und das an Sauerstoff verarmte Argon-Kopfprodukt in dem Reboiler/Kondensator teilweise kondensiert wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei das teilweise kondensierte, an Sauerstoff verarmte Argon in einen Teil in flüssiger Phase und einen Teil in der Dampfphase zerlegt wird, wobei der Teil in der Dampfphase als Stickstoff enthaltende Spülung (purge) abgelassen wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 4, wobei das teilweise kondensierte, an Sauerstoff verarmte Argon in einen Teil in der flüssigen Phase und einen Teil in der Dampfphase zerlegt, der Teil in der Dampfphase teilweise kondensiert und in einen zweiten Teil in der flüssigen Phase und einen zweiten Teil in der Dampfphase phasen-getrennt wird, wobei der zweite Teil in der Dampfphase als Stickstoff enthaltende Spülung abgelassen wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 4, wobei das teilweise kondensierte, an Sauerstoff verarmte Argon einer Hilfssäule zur Rektifikation in ein Hilfssäulen-Kopfprodukt und in eine Hilfssäulen-Bodenflüssigkeit zugeführt wird, wobei das Hilfssäulen-Kopfprodukt teilweise kondensiert und zu einem zweiten Teil in der flüssigen Phase und einen zweiten Teil in der Dampfphasen phasen-getrennt wird, und wobei der zweite Teil in der Dampfphase als Stickstoff enthaltende Spülung abgelassen wird.
  8. Verfahren nach Anspruch 4, wobei das teilweise kondensierte, an Sauerstoff verarmte Argon in einen Teil in der flüssigen Phase und einen Teil in der Dampfphase zerlegt und der Teil in der Dampfphase einem rektifizierenden Dephlegmator zugeführt wird, der ein Dephlegmator-Kopfprodukt erzeugt, das als Stickstoff enthaltenden Spülung abgelassen wird.
  9. Verfahren nach Anspruch 4, wobei das partiell kondensierte, an Sauerstoff verarmte Argon in einen Teil in der flüssigen Phase und einen Teil in der Dampfphase zerlegt und der Teil in der Dampfphase einer Hilfssäule zur Rektifikation in eine Hilfssäulen-Bodenflüssigkeit und ein Hilfssäulen-Kopfprodukt zugeführt wird, wobei das Hilfssäulen-Kopfprodukt als Stickstoff enthaltende Spülung abgelassen wird.
  10. Verfahren nach Anspruch 4, wobei die Stickstoff-Abweisungssäule eine Rektifikations-Sektion aufweist, die sich über der Einspeisungsstelle des Stickstoff enthaltenden, argon-reichen Nebenstroms befindet, das Dampf-Kopfprodukt, das das obere Ende der Rektifikations-Sektion verlässt, teilweise kondensiert und das teilweise kondensierte Kopfprodukt in einen Teil in der flüssigen Phase und einen Teil in der Dampfphase zerlegt wird, wobei der Teil in der Dampfphase als Stickstoff enthaltende Spülung abgelassen wird.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 10, wobei ein Teil in der flüssigen Phase, der aus dem teilweise kondensierten, an Sauerstoff verarmten Argon-Kopfprodukt abgeleitet wird, als Rückfluss zu der Nebensäule zurückgeführt wird.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 11, wobei ein Anteil in der flüssigen Phase, der aus dem teilweise kondensierten, an Sauerstoff verarmten Argon-Kopfprodukt abgeleitet wird, zu dem Strom beiträgt, der aus der Nebensäule im Schritt (a) abgezogen wird.
  13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Destillationssystem eine Doppel-Destillationssäule aufweist, die aus einer Säule mit höherem Druck und einer Säule mit niedrigerem Druck besteht, und wobei die Säule mit niedrigerem Druck die erste Destillationssäule ist.
  14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9 und 11 bis 13, wobei der gesamte, nach oben strömende Dampf in der Stickstoff-Abweisungssäule zu der Nebensäule zurückgeführt wird.
  15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der an Stickstoff verarmte Rohargon-Strom im Schritt (c) im Wesentlichen stickstoft-frei ist.
  16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der abgezogene, Stickstoff enthaltende, argon-reiche Nebenstrom im Schritt (a) einen Sauerstoff-Gehalt hat, der weniger als 3% Molargehalt Sauerstoff beträgt.
  17. Vorrichtung für die Tieftemperatur- bzw. kryogenische Zerlegung von Luft durch ein Verfahren, wie es in Anspruch 1 definiert ist, wobei die Vorrichtung aufweist: ein primäres Destillations-System mit wenigstens einer ersten Destillationssäule (129) und einer Seitenarm- bzw. Nebensäule (139); eine Stickstoff-Abweisungssäule (145) mit einer Strippersektion (147), die sich unter der Einspeisungsstelle des Stickstoff enthaltenden, argon-reichen Seitenstroms befindet und mit einer Dampf-Aufkochanordnung (boilup means) (149) versehen ist; eine Anordnung (141) für die Einspeisung eines Stickstoff enthaltenden, argonreichen Seitenstroms von einer Stelle der Nebensäule (139) über der Eintrittsstelle des Argon enthaltenden Einspeisungsstroms zu der Stickstoff-Abweisungssäule (145) an einer Stelle über ihrer Stripper-Sektion (147); eine Anordnung (175) für die Entnahme des an Stickstoff verarmten Rohargon-Produktes von dem Boden der Stickstoff-Abweisungssäule (145); und eine Anordnung (143) für die Zurückführung wenigstens eines Teils des nach oben strömenden Dampfes in der Stickstoff-Abweisungssäule (145) von einer Stelle, die mit der Einspeisungsstelle des Stickstoff enthaltenden, argon-reichen Seitenstroms zu der Stickstoff-Abweisungssäule (145) zusammenfällt, oder von einer Stelle über dieser Einspeisungsstelle, jedoch unter irgendeiner Rektifikations-Sektion (177) zu einer geeigneten Stelle der Nebensäule (139).
  18. Vorrichtung nach Anspruch 17, wobei die Anordnung (141) für die Einspeisung des Stickstoff enthaltenden, argon-reichen Nebenstroms zu der Stickstoff-Abweisungssäule den Strom von einer Stelle der Nebensäule (139) zwischen dem oberen Ende der Nebensäule und der Stelle entfernt, an der der Argon enthaltende Einspeisungsstrom der Nebensäule zugeführt wird.
  19. Vorrichtung nach Anspruch 17 oder Anspruch 18, wobei die Nebensäule (139) einen Aufkocher bzw. Reboiler/Kondensator (153) hat, der an ihrem oberen Ende vorgesehen ist, um das an Sauerstoff verarmte Argon-Kopfprodukt teilweise zu kondensieren.
  20. Vorrichtung nach Anspruch 19, weiterhin mit einer Anordnung (161) für die Zerlegung des teilweise kondensierten, an Sauerstoff verarmten Argons in einen Teil mit flüssiger Phase und einen Teil in der Gasphase und einer Anordnung (167) für das Ablassen des Teils in der Gasphase als Stickstoff enthaltende Spülung.
  21. Vorrichtung nach Anspruch 19, weiterhin mit einer Anordnung (161) für die Zerlegung des teilweise kondensierten, an Sauerstoff verarmten Argons in einen Teil in der flüssigen Phase und einen Teil in der Dampfphase; einer Anordnung (263) für die partielle Kondensierung des Teils in der Dampfphase; einer Anordnung (265) zur Zerlegung des teilweise kondensierten Teils in der Dampfphase in einen zweiten Teil in der flüssigen Phase und einen zweiten Teil in der Dampfphase; und einer Anordnung (271) für das Ablassen des zweiten Teils in der Dampfphase als Stickstoff enthaltende Spülung.
  22. Vorrichtung nach Anspruch 19, weiterhin mit einer Hilfssäule (361) für die Rektifikation des teilweise kondensierten, an Stickstoff verarmten Argons in ein Hilfssäulen-Kopfprodukt und eine Hilfssäulen-Bodenflüssigkeit; einer Anordnung (263) für die teilweise Kondensierung des Hilfssäulen-Kopfproduktes; einer Anordnung (265) für die Zerlegung des teilweise kondensierten Hilfssäulen-Kopfproduktes in einen zweiten Teil in der flüssigen Phase und einen zweiten Teil in der Dampfphase; und einer Anordnung (271) für das Ablassen des zweiten Teils in der Dampfphase als Stickstoff enthaltende Spülung.
  23. Vorrichtung nach Anspruch 19, weiterhin mit einer Anordnung (161) für die Zerlegung des partiell kondensierten, an Sauerstoff verarmten Argons in einen Teil in der flüssigen Phase und einen Teil in der Dampfphase; einem rektifizierenden Dephlegmator für die Rektifizierung des Teils in der Dampfphase zur Erzeugung eines Dephlegmator-Kopfproduktes; und einer Anordnung (271) für das Ablassen des Dephlegmator-Kopfproduktes als Stickstoff enthaltende Spülung.
  24. Vorrichtung nach Anspruch 19, weiterhin mit einer Anordnung (161) für die Zerlegung des teilweise kondensierten, an Sauerstoff verarmten Argons in einen Teil in der flüssigen Phase und einen Teil in der Dampfphase; einer Hilfssäule (565) für die Rektifizierung des Teils in der Dampfphase zu einer Hilfssäulen-Bodenflüssigkeit und einem Hilfssäulen-Kopfprodukt; und einer Anordnung (271) für das Ablassen des Hilfssäulen-Kopfproduktes als Stickstoff enthaltende Spülung.
  25. Vorrichtung nach Anspruch 19, wobei die Stickstoff-Abweisungssäule (145) eine Rektifikations-Sektion (481) aufweist, die über der Einspeisungsstelle des Stickstoff enthaltenden, argon-reichen Neben- bzw. Seitenstroms angeordnet ist, und wobei die Vorrichtung weiterhin eine Anordnung (263) für die partielle Kondensierung des Dampf-Kopfproduktes, das aus dem oberen Ende der Rektifikations-Sektion (481) austritt; eine Anordnung (265) für die Zerlegung des teilweise kondensierten Kopfproduktes in einen Anteil in der flüssigen Phase und einen Anteil in der Dampfphase und eine Anordnung (271) für das Ablassen des Teils in der Dampfphase als Stickstoff enthaltende Spülung aufweist.
  26. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 19 bis 25, weiterhin mit einer Anordnung (157; 357) für die Zurückführung eines Teils in der flüssigen Phase, der aus dem partiell kondensierten, an Sauerstoff verarmten Argon-Kopfprodukt abgeleitet wird, als Rückfluss zu der Nebensäule (139).
  27. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 19 bis 26, weiterhin mit einer Anordnung zum Abziehen eines Teils in der flüssigen Phase, der aus dem partiell kondensierten, an Sauerstoff verarmten Argon-Kopfprodukt abgeleitet wird, um zu dem Stickstoff enthaltenden, argon-reichen Nebenstrom beizutragen, der aus der Nebensäule abgezogen wird.
  28. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 19 bis 27, wobei das primäre Destillationssystem eine Doppel-Destillationssäule aufweist, die aus einer Säule (103) mit höherem Druck und einer Säule (129) mit niedrigerem Druck besteht, wobei die Säule mit niedrigerem Druck die erste Destillationssäule ist.
  29. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 24 und 26 bis 28, wobei eine Anordnung (143) den gesamten, nach oben strömenden Dampf in der Stickstoff- Abweisungssäule (145) zu der Nebensäule (139) zurückführt.
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