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JPH07133982A - 高純度アルゴンの製造方法及び装置 - Google Patents

高純度アルゴンの製造方法及び装置

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Publication number
JPH07133982A
JPH07133982A JP5279952A JP27995293A JPH07133982A JP H07133982 A JPH07133982 A JP H07133982A JP 5279952 A JP5279952 A JP 5279952A JP 27995293 A JP27995293 A JP 27995293A JP H07133982 A JPH07133982 A JP H07133982A
Authority
JP
Japan
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argon
column
purified
tower
oxygen
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP5279952A
Other languages
English (en)
Inventor
Yutaka Kurosawa
裕 黒沢
Osamu Utada
修 宇多田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Japan Oxygen Co Ltd
Nippon Sanso Corp
Original Assignee
Japan Oxygen Co Ltd
Nippon Sanso Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Japan Oxygen Co Ltd, Nippon Sanso Corp filed Critical Japan Oxygen Co Ltd
Priority to JP5279952A priority Critical patent/JPH07133982A/ja
Publication of JPH07133982A publication Critical patent/JPH07133982A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 常法のアルゴン精製方法における水添脱酸工
程を省略し、さらに高純度アルゴン塔をも用いることな
く高純度アルゴンを製造する方法及び装置をを提供する
ことを目的としている。 【構成】 空気を圧縮、精製，冷却し，少なくとも１塔
よりなる主精留塔５１に導入して酸素及び／又は窒素を
製出するとともに、該主精留塔５１より窒素含有量が数
ｐｐｍ程度のアルゴン原料ガスを導出し、理論段数１０
０段以上好ましくは１６０段以上のアルゴン精製塔５３
に導入して精留を行い、塔頂より窒素を含むアルゴンガ
スをその量を調節して導出し、塔頂より数段乃至十数段
下より高純度の精製ガス又は液アルゴンを製出し、塔底
より液化酸素を導出する。前記精製ガス又は液アルゴン
を吸着又はゲッターによりさらに精製する。前記アルゴ
ン精製塔において還流量の制御、精製アルゴンの純度と
製出量制御を行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、空気を圧縮，精製，冷
却し、液化精留して酸素，窒素とともに高純度アルゴン
を製造する方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】図６は、従来の空気深冷分離法による高
純度アルゴン採取方法の一例を示すものである。複精留
塔１の低圧塔（上部塔）の中段から実質的に酸素を主成
分とし、アルゴン５〜１５％、窒素微量のアルゴン原料
ガスが管２に抜き出され、粗アルゴン塔３の下部に導入
される。該粗アルゴン塔３の上部には、凝縮器４が設け
られており、前記複精留塔１の中圧塔（下部塔）下部か
ら抜き出され、膨張弁５で低圧となった液化空気が管６
から寒冷源として導入されている。この結果、粗アルゴ
ン塔３を上昇した原料ガスは、前記凝縮器４で液化して
還流液となり、塔内を上昇する前記原料ガスとで液化精
留が行われ、該塔頂部からアルゴン９０％以上、酸素数
％以下、窒素数％以下の組成の粗アルゴンが管７に抜き
出される。一方、粗アルゴン塔３の底部からは、液化酸
素が管８に導出されて上部塔へ戻され、凝縮器４で液化
空気が気化したガスは、管９により上部塔に導入され
る。
【０００３】管７に導出した前記粗アルゴンは、熱交換
器１０を通り、戻りガスを冷却して略大気温度となり、
管１１から貯槽及び緩衝を兼ねるガスホルダー１２を経
て圧縮機１３に送られる。圧縮機１３で後の工程に必要
な圧力に圧縮された粗アルゴンガスは、管１４に吐出さ
れ、水素供給設備１５から管１６を介して粗アルゴン中
の酸素分を酸素・水素反応によって除去するのに十分な
水素が添加された後、触媒筒１７に導入される。該触媒
筒１７には、酸素・水素反応を促進する触媒が充填さ
れ、３００℃乃至４００℃に昇温されており、前記反応
が進行する。この結果、粗アルゴン中の酸素は、添加さ
れた水素と速かに反応して水が生成される。生成した水
を含む粗アルゴンガス（脱酸素アルゴンガス）は、冷却
された後に管１８により水分離器１９に送られ、さらに
管２０を介して切換式乾燥器２１に導入される。この乾
燥工程で、前記生成した水分を除去した脱酸素アルゴン
ガスは、管２２で熱交換器１０に導かれ、冷却されて管
２３から高純アルゴン塔（脱窒素塔）２４の中段に導入
される。
【０００４】上記脱窒素塔２４の下部には、前記複精留
塔１の下部塔から管２５を介して供給される中圧窒素を
加熱源としたリボイラー２６が設けられ、上部には凝縮
器３１が設けられている。この凝縮器３１には、前記リ
ボイラー２６で凝縮液化した後、弁２７で膨張して管２
８から供給される液化窒素と複精留塔１の下部塔から管
２９，弁３０を介して供給される液化窒素とが供給され
ている。この脱窒素塔２４は、前記管２３から導入され
た脱酸素アルゴンを精留し、塔頂部に窒素・水素の混合
ガスを分離して管３２から排出するとともに、塔底部に
高純度液化アルゴンを分離するもので、該高純度液化ア
ルゴンは管３３を介して採取される。なお、管３４は、
凝縮器３１で寒冷を与えた結果気化した窒素ガスの排出
管であり、複精留塔１の上部塔頂部から導出される窒素
ガスの管３５と合流する。
【０００５】このように従来の高純度アルゴン製造工程
は、非常に複雑かつ多数の工程を経て、高純度アルゴン
を得ていた。そこで上記の従来アルゴン精製法の不都合
点を改良した方法として粗アルゴン塔の段数を理論段数
１５０段以上設けて、粗アルゴン中の酸素を１ｐｐｍ以
下まで精製することにより、前記触媒脱酸工程を省略す
る方法が提案されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、銅又は
ニッケル触媒による水添脱酸工程を有する方法の場合
は、この水添脱酸工程が高価かつ危険な水素を使用する
こと、乾燥工程が必要なことなど、工程が複雑で操作が
煩雑になり、かつ、装置が高価になる上、該水添脱酸工
程の後に主として水素及び窒素をパージするための高純
アルゴン塔が必要である。
【０００７】また、粗アルゴン塔の理論段数を１５０段
以上とすることにより、水添脱酸工程を省略した方法が
提案されているが、この方法も、窒素を除去するための
上記高純アルゴン塔が必要である。
【０００８】そこで本発明は、上記水添脱酸工程を省略
し、さらに高純度アルゴン塔をも用いることなく高純度
アルゴンを製造する方法を提供することを目的としてい
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ため、本発明の高純度アルゴンの製造方法は、空気を圧
縮，精製，冷却し、少なくとも１塔よりなる主精留塔に
導入して酸素及び／又は窒素を製出するとともに、該主
精留塔よりアルゴン原料ガスを導出し、理論段数１００
段以上好ましくは１６０段以上のアルゴン精製塔に導入
して精留を行い、塔頂より窒素を含むアルゴンガスをそ
の量を調節して導出し、塔頂より数段乃至十数段下より
高純度の精製ガス又は液アルゴンを製出し、塔底より液
化酸素を導出することを特徴としている。
【００１０】さらに、本発明方法は、前記主精留塔より
導出するアルゴン原料ガスの窒素含有量が１００ｐｐｍ
以下好ましくは５０ｐｐｍ以下さらに好ましくは５ｐｐ
ｍ以下であること、前記アルゴン精製塔が規則充填材又
は不規則充填材を充填した充填塔であること、前記アル
ゴン精製塔の凝縮器に供給する寒冷量が精製アルゴン抜
出量の少なくとも３０倍のガス量を液化し得る量である
こと、前記アルゴン精製塔の凝縮器に供給する寒冷源が
主精留塔下部塔より導出した酸素富化液化空気，液化窒
素又は付設液化サイクルからの液化ガスであること、前
記アルゴン精製塔より導出する精製アルゴンの酸素含有
量が１０ｐｐｍ以下好ましくは１ｐｐｍ以下であるこ
と、前記アルゴン精製塔を導出した精製液アルゴン又は
ガスアルゴンを気化昇温後又は昇温後、更にゲッターと
の反応温度に昇温し、ゲッターと反応させることにより
精製して含有する微量の窒素及び酸素を除去すること、
前記アルゴン精製塔を導出した精製液アルゴンを液のま
ま又は気化後、吸着床を通すことにより更に精製を行っ
て含有する微量の窒素及び酸素を除去すること、前記ア
ルゴン精製塔を導出した精製ガスアルゴン又は前記気化
アルゴンを低温のまま又は常温に昇温後、吸着床を通す
ことにより更に精製を行って含有する微量の窒素及び酸
素を除去することを特徴としている。
【００１１】また、本発明の高純度アルゴンの製造装置
は、圧縮，精製，冷却した原料空気を導入して酸素及び
／又は窒素を製出する少なくとも１塔よりなる主精留
塔、該主精留塔よりアルゴン原料ガスを導出する経路、
アルゴン原料ガスを導入して精留を行う相当理論段数が
１００段以上好ましくは１６０段以上の充填塔でなるア
ルゴン精製塔、該アルゴン精製塔塔頂より窒素を含むア
ルゴンガスを導出する経路、その窒素含有アルゴンガス
の導出量を調節する手段、該塔塔頂より相当理論段数で
数段乃至十数段下より高純度の精製ガス又は液アルゴン
を製出する経路、塔底より液化酸素を導出する経路を有
することを特徴としている。さらに、本発明装置は、前
記主精留塔よりアルゴン原料ガスを導出する経路が該ア
ルゴン原料ガス中の窒素含有量が５０ｐｐｍ以下好まし
くは５ｐｐｍ以下である位置に設けられていること、前
記アルゴン精製塔の精製アルゴン導出経路に精製アルゴ
ン中の酸素濃度を検出する分析計と、該アルゴン精製塔
の精製アルゴン導出経路に該精製アルゴンの導出流量検
出及び調節手段とを設けるとともに、前記酸素濃度分析
計よりの信号により前記精製アルゴン導出流量調節手段
を制御する調節計を設けたこと、アルゴン精製塔より導
出する精製アルゴン中の酸素濃度を検出する分析計と、
該アルゴン精製塔凝縮器の寒冷用液化ガス量の検出調節
手段とを設けて、酸素濃度分析計よりの信号によりアル
ゴン精製塔凝縮器の寒冷用液化ガス量及び／又は圧力等
の寒冷量を制御する調節器を設けたことにより上記アル
ゴン精製塔を自動制御運転することを特徴とする。
【００１２】さらにまた、空気を圧縮，精製，冷却し、
少なくとも１塔よりなる主精留塔に導入して酸素及び／
又は窒素を製出するとともに、該主精留塔よりアルゴン
原料ガスを導出し、塔長が１０ｍ以上の充填塔でなるア
ルゴン精製塔に導入して精留を行い、塔頂より窒素を含
むアルゴンガスをその量を調節して導出し、塔頂より６
０ｃｍ乃至３００ｃｍ下より高純度の精製アルゴンを製
出し、塔底より液化酸素を導出することを特徴とし、前
記主精留塔よりアルゴン原料ガスを導出する経路が該ア
ルゴン原料ガス中の窒素含有量が５０ｐｐｍ以下好まし
くは５ｐｐｍ以下である位置に設けられていることをを
特徴としている。
【００１３】
【作 用】上記構成により空気分離を行うことにより、
アルゴン精製塔を基本的に１塔設けるのみで高純度アル
ゴンを製造することがができる。さらに、該高純度アル
ゴンをゲッター反応筒又は吸着床を通すことにより前記
不純物の量を除去した超高純度精製アルゴンを製造する
ことができる。
【００１４】
【実施例】以下、本発明を、図面に示す実施例に基づい
てさらに詳細に説明する。図１は、本発明の一実施例を
示すものであって、主精留塔（複精留塔）５１の低圧塔
（上部塔）５１ｂの中段から実質的に酸素を主成分と
し、アルゴン含有量が５〜１５％、窒素１００ｐｐｍ以
下、好ましくは５０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは５ｐ
ｐｍ以下であるアルゴン原料ガスが導管５２に抜き出さ
れ、アルゴン精製塔５３下部に導入される。
【００１５】この低圧塔５１ｂより抜出されるアルゴン
原料ガスは、通常は、その組成が酸素を主成分とし、ア
ルゴン５〜１５％、窒素１％以下の微量であるような、
アルゴン含有量が最高である位置から導出している。し
かし、本発明はアルゴン精製塔５３を理論段数１００段
以上で構成することにより、必ずしもこのアルゴン濃度
が最高の位置からアルゴン原料ガスを抜き出さなくても
充分にアルゴン／酸素を分離し得ることに着目したもの
である。
【００１６】したがって、主精留塔より導出するアルゴ
ン原料ガスは、窒素濃度が可能な限り微量で、かつ、ア
ルゴン濃度が理論段数１００段以上で構成されたアルゴ
ン精製塔で精留により酸素濃度数ｐｐｍ以下まで分離可
能であるような組成を選択して導出し、該アルゴン精製
塔５３へ供給する。
【００１７】この場合、アルゴン精製塔５３を理論段数
１００段以上の充填塔で構成することにより、酸素濃度
１０ｐｐｍ以下まで分離可能であり、１６０段以上とす
ることにより、精製アルゴン中の酸素含有量を１ｐｐｍ
以下にすることができる。
【００１８】したがって、該アルゴン精製塔５３は、理
論段数１００段以上、好ましくは１６０段以上の規則充
填材あるいは不規則充填材が充填される。
【００１９】そこで、低圧塔５１ｂより抜出されるアル
ゴン原料ガスは、その組成が酸素を主成分とし、アルゴ
ン５〜１０％、窒素５ｐｐｍ以下、好ましくは１ｐｐｍ
程度の微量含有するような個所から抜き出すことが望ま
しい。また低圧塔５１ｂを充填塔にすることにより、上
記構成がより選択し易くなる。
【００２０】このような組成のアルゴン原料ガスを抜出
すと、抜出量が従来法と同量の場合はアルゴン収率が低
下するので、該ガス中のアルゴン濃度に応じて抜出量を
増加しなければならない。したがって、これがアルゴン
精製塔５３の上昇ガスとなるので、これに見合う量の凝
縮器５４の寒冷量が必要になる。すなわち、通常の粗ア
ルゴン塔に於けるアルゴン原料ガス量より多量の原料ガ
ス量を必要とし、その分還流液量も多量に必要となり、
寒冷量を増加させる必要がある。
【００２１】該アルゴン精製塔５３の上部には、凝縮器
５４が設けられており、前記複精留塔５１の中圧塔（下
部塔）５１ａ下部から抜き出され、膨張弁７５で低圧と
なった酸素富化液体空気が導管５９から寒冷源として導
入されている。また、このアルゴン精製塔５３の凝縮器
５４に供給する寒冷源は、主精留塔５１の下部塔５１ａ
より導出した酸素富化液化空気の他、液化窒素又は付設
液化サイクルからの液化ガスでも良い。
【００２２】こうしてアルゴン精製塔５３を上昇した原
料ガスは、管５５を経、前記凝縮器５４で液化して還流
液となって管５６を経て再びアルゴン精製塔５３に入り
該塔５３内を降下し、該塔５３内を上昇する前記原料ガ
スとで液化精留が行われ、該塔５３頂部から数％程度の
窒素を含むアルゴンガスを管６０より導出し、調節弁６
１でその量を調節して導出し、塔頂より数段乃至十数段
下の段より管５７を経て、アルゴン９９. ９５％以上、
酸素１ｐｐｍ以下、好ましくは０. １ｐｐｍ以下、窒素
含有量が１００ｐｐｍ以下、好ましくは５０ｐｐｍ以
下、さらに好ましくは５ｐｐｍ以下である精製アルゴン
が、製品アルゴンガス又は製品液アルゴンとして導出さ
れる。なお、前記数％程度の窒素を含むアルゴンガス
は、極微量の水素等低沸点成分をも含む。
【００２３】また、塔底より液化酸素を導出し、管５８
により上部塔５１ｂへ戻す。
【００２４】一方、凝縮器５４で酸素富化液体空気が気
化したガスは、管５９ａにより上部塔の相当するガス組
成の個所に導入される。寒冷源としての液化ガスが液体
窒素等の場合は、製品として導出されるか、またはサイ
クルガスとして循環する。
【００２５】図２に，アルゴン精製塔５３におけるアル
ゴン，酸素，窒素の各段における濃度分布を求めたグラ
フを示す。塔頂部に窒素等の低沸点ガスが濃縮してお
り、塔頂より相当理論段数段乃至十数段における液中の
窒素濃度が数ｐｐｍ又はそれ以下であるのが明瞭であ
る。この濃度分布は、アルゴン精製塔における還流量，
精製アルゴンの抜出量等の運転条件により変動する。
【００２６】そこで前記高純度の精製アルゴンを製出す
る経路５７に、該高純度精製アルゴン中の酸素濃度を検
出する分析計７１を設け、該分析計７１により検出され
た分析値により、前記高純度の精製アルゴンを導出する
経路５７に設けた該精製アルゴンの導出量を調節する手
段６３及びそれを制御する調節器６２を設ける。
【００２７】さらに、該アルゴン精製塔５３の凝縮器５
４の寒冷用液化ガス量等の検出調節手段７３，７４，７
５とを設けて、前記酸素濃度分析計７１よりの信号によ
りこれらの手段７３，７４，７５でアルゴン精製塔凝縮
器５４の寒冷用液化ガス量又は凝縮器５４内圧等を制御
する調節計６２を設ける。寒冷量を制御する手段は、圧
力調節弁７４，流量調節弁７５等である。これらの分析
計７１，流量検出器７３，圧力調節弁７４，流量調節弁
６３，７５等の制御手段、これらを制御する調節計６２
等を設けたことにより、上記アルゴン精製塔５３を自動
制御運転することができる。
【００２８】なお、前記高純度の精製アルゴンを製出す
る経路５７に設けた該高純度精製アルゴン中の酸素濃度
を検出する分析計７１よりの信号により、又は前記経路
５７に設けた窒素分析計７２からの信号の双方により、
アルゴン精製塔５３塔頂より主として窒素よりなる低沸
点成分を導出する経路６０に設けた窒素を含むアルゴン
ガスの導出量を調節する弁６１等の調節手段を制御する
ように前記調節計６２を設定してもよい。
【００２９】次に、上記アルゴン精製塔５３塔頂より数
段乃至十数段下より抜出す高純度の精製アルゴンガス
は、製品仕様等必要に応じて更に次工程のゲッター又は
吸着による精製工程で精製する。
【００３０】前記アルゴン精製塔５３の理論段数が１０
０段の場合は、精製アルゴン中の窒素含有量は、低圧塔
からの抜き出し位置により１００乃至５ｐｐｍ程度、含
有酸素量は約数ｐｐｍ程度まで低減し得るので、製品仕
様が含有酸素量，含有窒素量ともに１．０ｐｐｍ程度の
場合は、アルゴン精製塔５３で製出した精製ガスを吸着
工程により更に精製して、酸素含有量及び窒素含有量を
１ｐｐｍ以下まで低減させるか、ゲッター精製工程で精
製して酸素、窒素双方を除去する。
【００３１】前記アルゴン精製塔の理論段数が１６０段
の場合は，含有酸素量は約１. ０ｐｐｍ以下まで低減し
得るので、製品仕様が含有酸素量，含有窒素量ともに
１. ０ｐｐｍ程度の場合は、１６０段程度のアルゴン精
製塔で製出した精製ガスをゲッター精製工程で精製して
酸素含有量及び窒素含有量を１ｐｐｍ以下まで低減させ
るか、吸着工程により窒素を除去する。
【００３２】図３に吸着精製を行う場合の例を示す。ア
ルゴン精製塔５３を管５７で導出した精製液アルゴン
を、液柱圧を利用した加圧器８０により吸着装置８９に
必要な圧を付与し、次いで気化器８１で気化して熱交換
器８４で常温まで昇温した後、吸着塔８９ａ又は８９ｂ
に導入し、吸着により窒素含有量及び／又は酸素含有量
を０．１ｐｐｍ以下まで低減させ精製し、製品ガスとし
て取り出す。除去対象不純物が窒素のみの場合は、吸着
剤はゼオライトを使用する。除去対象不純物が窒素及び
酸素の場合は、吸着剤は酸素を吸着する吸着剤として分
子篩炭素、窒素を吸着する吸着剤としてゼオライトを使
用する。ゼオライトはＭＳ４Ａ又はＭＳ５Ａを用いる。
これらの吸着剤は、それぞれ別の塔に充填しても良い
が、再生方式により一塔に二層充填しても良い。いずれ
の場合も切換使用する少なくとも２塔よりなる吸着塔で
構成する。
【００３３】常温吸着法で所要濃度以下まで不純物酸
素、窒素を除去出来ない場合は、同じ吸着剤を用いて低
温吸着法により精製する。また、製品が液アルゴンの場
合は、図４の如く前記アルゴン精製塔より取り出した液
体精製アルゴンを、加圧器８０で与圧後、液状で吸着装
置８９′に導入して吸着精製しても良い。
【００３４】前記アルゴン精製塔５３の理論段数が２０
０段の場合は、含有酸素量は約０．１ｐｐｍ程度まで低
減し得るので、製品仕様が含有酸素量、含有窒素量とも
に０．１ｐｐｍ程度の場合は、２００段以上のアルゴン
精製塔で製出した精製アルゴンガスをゲッター精製工程
で精製して窒素含有量を０. １ｐｐｍ以下まで低減させ
れば良い。
【００３５】図５にゲッターによる精製工程を示す。ア
ルゴン精製塔５３を管５７で導出した精製液アルゴン
を、液柱圧を利用した加圧器８０によりゲッター精製装
置に必要な圧を付与し、次いで気化器８１で気化し、熱
交換器８４で昇温し、さらにヒーター装置８５，８６に
よりゲッター材との反応温度まで昇温した後、ゲッター
筒９１に導入し、ゲッターと主として窒素との反応によ
り窒素含有量を０．１ｐｐｍ以下まで低減させ精製し、
前記熱交換器８４で熱回収を行い製品ガスとして取り出
す。
【００３６】アルゴン精製塔５３を管５７で導出した精
製ガスがゲッター筒９１を通過するに充分な圧を有する
時は、加圧器８０，気化器８１を経ず想像線で示す管６
７を経て熱交換器８４，ゲッター筒９１へ供給する。
【００３７】ゲッター筒９１は単筒でも良いが、除去す
るべき精製アルゴン中の窒素濃度及び期間によって切換
使用する２筒で構成した方が良い。また後記するように
酸素及び窒素両方を除去する場合は異なる２種以上のゲ
ッター材を充填した２個のゲッター筒を直列に接続して
使用する。勿論１筒内に２種以上のゲッター材を層状に
充填しても良い。
【００３８】ゲッターは、上記のように酸素をアルゴン
精製塔で充分に除去した場合は、ジルコニウム又はジル
コニウムと鉄、ジルコニウムと鉄とバナジウム、ジルコ
ニウムとアルミニウムとニッケル、ジルコニウムとチタ
ンとニッケルの合金を６００℃乃至８００℃に昇温し
て、主として窒素と反応させこれを除去する。
【００３９】精製アルゴンが酸素共存の場合は、先ずニ
ッケルか銅又はこれらの複合ゲッター材を用いて３００
℃乃至４００℃で酸素を除去し、次いで上記のジルコニ
ウム又はジルコニウム合金、その他の複合ゲッターを６
００℃以上に昇温した状態で窒素と反応させてこれを除
去する。
【００４０】このように本発明によれば、空気を少なく
とも１塔よりなる主精留塔５１に導入してアルゴン数％
乃至１０数％，窒素数１０ｐｐｍ以下、残り酸素よりな
るアルゴン原料ガスを導出し、理論段数１００段以上好
ましくは１６０段以上のアルゴン精製塔５３に導入して
精留を行い、塔頂より窒素を含むアルゴンガスをその量
を調節して導出し、塔頂より数段乃至十数段下より高純
度の精製ガス又は液アルゴンを製出し、塔底より液化酸
素を導出することにより、アルゴン精製塔一塔のみで高
純度製品アルゴンを製造できる。
【００４１】また、前記アルゴン精製塔５３を導出した
精製液アルゴンを液のまま、又は常温に昇温後、又はガ
スアルゴンを低温のまま、あるいは昇温して吸着床８９
を通すことにより、更に精製を行い含有する微量の窒素
及び酸素を除去して不純物窒素及び酸素が１ｐｐｍ以下
の高純度アルゴンを製造することができる。
【００４２】また、前記アルゴン精製塔５３を導出した
精製液アルゴン又はガスアルゴンを気化昇温後、又は昇
温後、更にゲッターとの反応温度に昇温し、ゲッターと
反応させるることにより精製を行い含有する微量の窒素
及び酸素を除去することにより、これら０．１ｐｐｍ以
下の超高純度のアルゴンを製造できる。
【００４３】さらに、前記高純度の精製アルゴンを製出
する経路５７に、該高純度精製アルゴン中の酸素濃度を
検出する分析計７１を設け、該分析計により検出された
分析値により、精製アルゴンを導出する経路５７に設け
た精製アルゴン導出量調節手段６３及びこれを調節する
調節計６２を設けたことにより、また、アルゴン精製塔
５３より導出する精製アルゴン中の酸素濃度を検出する
分析計７１と、該アルゴン精製塔凝縮器５４の寒冷用液
化ガス量を検出し調節する手段７３，７５，圧力調節手
段７４を設けて、酸素濃度分析計７１よりの信号により
アルゴン精製塔凝縮器５４の液化ガス量等寒冷量を調節
する調節計６２を設け、前記調節手段７３，７４，７５
を制御することにより、上記アルゴン精製塔５３を自動
制御運転することができる。
【００４４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の高純度ア
ルゴン製造方法によれば、アルゴン精製塔を１塔設ける
だけで、従来触媒による水添脱酸工程及び高純アルゴン
塔により精製を行って製造していた高純度アルゴンを製
造できる。本発明のアルゴン精製塔の塔長及び高純度ア
ルゴンの導出部を塔頂より下の任意の最適位置に設定す
ることにより、精製アルゴン中の不純物である微量の酸
素の量を１ｐｐｍ以下まで、及び窒素の量を５ｐｐｍ以
下までにすることが可能である。さらに、必要に応じて
該精製アルゴンをゲッター反応筒又は吸着床を通すこと
により、前記不純物の量が０．１ｐｐｍ以下の超高純度
精製アルゴンを製造することができる。
【００４５】さらに、精製アルゴン中の不純物である微
量の酸素の量を検出する分析計を設け、この分析計より
の信号によりアルゴン精製塔より導出する精製アルゴン
導出量及び該アルゴン精製塔凝縮器の寒冷量を制御する
ことによって該アルゴン精製塔の自動制御運転を行うこ
とができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例を示す系統図。
【図２】精製アルゴン塔内のアルゴン，酸素，窒素の各
濃度分布を示す図。
【図３】精製アルゴン塔よりの精製ガスアルゴンを更に
吸着器で精製する場合の系統図。
【図４】精製アルゴン塔よりの精製液アルゴンを更に吸
着器で精製する場合の系統図。
【図５】精製アルゴン塔よりの精製アルゴンを更にゲッ
ター装置で精製する場合の系統図。
【図６】従来の空気深冷分離法による高純度アルゴン採
取方法の一例を示す系統図。
【符号の説明】
５１…複精留塔，５１ａ…複（主）精留塔下部塔（中圧
塔），５１ｂ…主精留塔上部塔（低圧塔），５３…アル
ゴン精製塔，５４…凝縮器，６１…窒素含有アルゴンガ
ス導出量調節弁，６２…自動制御用調節計，６３…精製
アルゴン導出量調節弁，７１…精製アルゴン中の酸素濃
度分析計，７２…精製アルゴン中の窒素濃度分析計，７
３…凝縮器５４の寒冷用液化ガスの流量計，７４…凝縮
器５４の寒冷用液化ガスの圧力調節弁，７５…凝縮器５
４の寒冷用液化ガスの流量調節弁，８０…加圧器，８１
…気化器，８４…熱交換器，８５，８６…ヒーター、８
９，８９ａ，８９ｂ…吸着器、９１…ゲッター筒

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 空気を圧縮，精製，冷却し、少なくとも
    １塔よりなる主精留塔に導入して酸素及び／又は窒素を
    製出するとともに、該主精留塔よりアルゴン原料ガスを
    導出し、理論段数１００段以上好ましくは１６０段以上
    のアルゴン精製塔に導入して精留を行い、塔頂より窒素
    を含むアルゴンをその量を調節して導出し、塔頂より数
    段乃至十数段下より高純度の精製アルゴンを製出し、塔
    底より液化酸素を導出することを特徴とする高純度アル
    ゴンの製造方法。
  2. 【請求項２】 前記主精留塔より導出するアルゴン原料
    ガスは、窒素含有量が５０ｐｐｍ以下好ましくは５ｐｐ
    ｍ以下であることを特徴とする請求項１項記載の高純度
    アルゴンの製造方法。
  3. 【請求項３】 前記アルゴン精製塔が、規則充填材又は
    不規則充填材を充填した充填塔であることを特徴とする
    請求項１記載の高純度アルゴンの製造方法。
  4. 【請求項４】 前記アルゴン精製塔の凝縮器に供給する
    寒冷源が、主精留塔下部塔より導出した酸素富化液化空
    気あるいは液化窒素又は付設液化サイクルからの液化ガ
    スであることを特徴とする請求項１記載の高純度アルゴ
    ンの製造方法。
  5. 【請求項５】 前記アルゴン精製塔を導出した精製液ア
    ルゴン又はガスアルゴンを気化昇温後又は昇温後、更に
    ゲッターとの反応温度に昇温し、ゲッターと反応させる
    ことにより精製を行い、含有する微量の窒素及び酸素を
    除去することを特徴とする請求項１記載の高純度アルゴ
    ンの製造方法。
  6. 【請求項６】 前記アルゴン精製塔を導出した精製液ア
    ルゴンを、液のまま又は気化後、吸着床を通すことによ
    り更に精製を行い、含有する微量の窒素及び酸素を除去
    することを特徴とする請求項１記載の高純度アルゴンの
    製造方法。
  7. 【請求項７】 前記アルゴン精製塔を導出した精製ガス
    アルゴン又は前記気化アルゴンを低温のまま又は常温に
    昇温後、吸着床を通すことにより更に精製を行い、含有
    する微量の窒素及び酸素を除去することを特徴とする請
    求項１記載の高純度アルゴンの製造方法。
  8. 【請求項８】 圧縮，精製，冷却した原料空気を導入し
    て酸素及び／又は窒素を製出する少なくとも１塔よりな
    る主精留塔、該主精留塔よりアルゴン原料ガスを導出す
    る経路、アルゴン原料ガスを導入して精留を行う相当理
    論段数が１００段以上の充填塔でなるアルゴン精製塔、
    該アルゴン精製塔塔頂より窒素を含むアルゴンを導出す
    る経路、その窒素含有アルゴンの導出量を調節する手
    段、該塔塔頂より相当理論段数で数段乃至十数段下より
    高純度の精製アルゴンを製出する経路、塔底より液化酸
    素を導出する経路を有することを特徴とする高純度アル
    ゴンの製造装置。
  9. 【請求項９】 前記アルゴン精製塔の精製アルゴン導出
    経路に、精製アルゴン中の酸素濃度を検出する分析計
    と、該精製アルゴンの導出流量検出及び調節手段とを設
    けるとともに、前記酸素濃度分析計よりの信号により前
    記精製アルゴン導出流量調節手段を制御する調節計を設
    けたことを特徴とする請求項８記載の高純度アルゴンの
    製造装置。
  10. 【請求項１０】 前記アルゴン精製塔より導出する精製
    アルゴン中の酸素濃度を検出する分析計と、該アルゴン
    精製塔凝縮器の寒冷用液化ガスの流量及び／又は圧力の
    検出調節手段とを設けるとともに、前記酸素濃度分析計
    よりの信号によりアルゴン精製塔凝縮器の寒冷用液化ガ
    ス量等の寒冷量を制御する調節計を設けたことを特徴と
    する請求項８記載の高純度アルゴンの製造装置。
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