DE69904277T2

DE69904277T2 - Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung von einem Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid enthaltenden Gasstrom, der eine Stufe zur Entfernung von festen Nebenprodukten einschliesst

Info

Publication number: DE69904277T2
Application number: DE69904277T
Authority: DE
Inventors: Cecile Barrere-Tricca; Daniel Benayoun; Fabrice Lecomte; Christian Streicher
Original assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Current assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Priority date: 1998-10-08
Filing date: 1999-09-13
Publication date: 2003-04-17
Anticipated expiration: 2019-09-14
Also published as: US20020012617A1; CA2284445C; EP0992454B1; JP2000119010A; CN1250678A; ES2189362T3; EP0992454A1; US6872367B2; US6277352B1; CN1136032C; CA2284445A1; FR2784370B1; FR2784370A1; JP4450901B2; DE69904277D1

Description

Die vorliegende Erfindung hat ein Behandlungsverfahren eines wenigstens Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid enthaltenden Gasabstroms durch ein Lösungsmittel zum Gegenstand, bei dem man bei dem Behandlungsverfahren durch das Lösungsmittel gebildete Nebenprodukte entnimmt.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann insbesondere in den Behandlungseinheiten angewandt werden, die hinter dem Claus-Verfahren arbeiten.
Das Claus-Verfahren wird in breitem Umfang insbesondere bei der Raffinerie (nach Einheiten zur Hydrierentschwefelung und zum katalytischen Cracken) verwendet, und bei der Behandlung von Naturgas, um elementaren Schwefel aus gasförmigem Schwefelwasserstoff enthaltenden Chargen zu gewinnen. Die durch die Clauseinheiten abgegebenen Rauchgase umfassen, selbst nach mehreren katalytischen Stufen, nicht vernachlässigbare Mengen von sauren Gasen. Es ist dann notwendig, diese Abströme (Tail Gas) aus den Claus-Einheiten zu behandeln, um den größten Teil der toxischen Verbindungen zu eliminieren, derart, dass die Luftverunreinigungsnormen eingehalten werden. Diese Normen werden immer strenger und es ist notwendig, die existierende Technologie dauernd zu verbessern.
Beispielsweise ist bekannt, ausgehend von einer Claus-Einheit, etwa 95 Gew.-% vorhandenen Schwefels zu gewinnen.
Eine Behandlung dieses Abstroms aus der Claus-Einheit mit einer Clauspol-Einheit ermöglicht es, beispielsweise 99,8 Gew.-% gewonnenen Schwefels, ausgehend von der exothermen Reaktion zu erreichen:
2 H&sub2;S + SO&sub2; 3 S + 2 H&sub2;O Reaktion (1)
Eine solche Behandlung setzt ein Reaktionsmedium ein, das durch ein organisches Lösungsmittel und einen Katalysator gebildet ist, der ein Alkalisalz oder Erdalkalisalz einer organischen Säure umfasst. Das Kontaktieren des zu behandelnden Gases und des organischen, den Katalysator enthaltenden Lösungsmittels kann im Gegenstrom oder im Gleichstrom in einem vertikalen oder horizontalen Gas-Flüssig- Kontaktreaktor erfolgen, dessen Temperatur durch Durchleiten des Lösungsmittels geregelt wird, das an einem der Enden des Kontaktreaktors durch eine Zirkulationspumpe in einen Wärmeaustauscher derart abgezogen wurde, dass der höchste Umwandlungsgrad in Schwefel begünstigt wird und dabei die Bildung festen Schwefels verhindert wird. Es ist bei diesem Typ einer Einheit bekannt, dass da das Lösungsmittel, welches ein begrenztes Vermögen hat, den elementaren Schwefel zu lösen, sich mit flüssigem elementaren Schwefel belädt, den man durch einfaches Dekantieren von dem Lösungsmittel trennen kann. Dieses Flüssigschwefel- Lösungsmittel-Dekantieren geschieht in einer Flüssig-Flüssig-Dekantierzone, die am Boden des Kontaktreaktors angeordnet sein kann. Der Schwefel wird daher in Flüssigform gewonnen.
Die Arbeitsweise einer solchen Einheit ist zum Beispiel in den nachfolgenden Referenzen beschrieben:
Y. BARTHEL, H- GRUHIER, THE IFP Claus-Pol 1500 process: eight years of industrial experience, Chem. Eng. Monogr., 10 (Large Chem. Plants), 1979, S. 69- 86.
HENNICO A., BARTHEL Y., BENAYOUN D., DEZAEL C., C1aus-Pol 300: the new IFP TGT process, For presentation at AIChE Summer National Meeting, Denver (Colo.), 14. -17. August 1994.
Es ist im übrigen bekannt, dass der Entschwefelungsgrad einer Einheit von diesem Typ verbessert werden kann, indem das Lösungsmittel an Schwefel gemäß einem in dem Patent FR 2.735.460 des Anmelders beschriebenen Verfahren an Schwefel entsättigt wird. In diesem Fall wird ein Teil der monophasischen Lösungsmittellösung und Schwefel, der am Ende des Kontaktreaktors abgezogen wird, gekühlt, um den Schwefel zu kristallisieren. Dieser kristallisierte Schwefel wird so von Lösungsmittel durch diverse von der Fest-Flüssig-Trennung bekannte Mittel wie der Filtration, der Dekantierung oder der Zentrifugierung getrennt. Man erhält so einerseits ein an Schwefel verarmtes Lösungsmittel, das zum Kontaktreaktor rezykliert werden kann, und andererseits eine an festem Schwefel angereicherte Suspension, die erhitzt werden kann, um den Schwefel zu schmelzen, und dann in eine Flüssig-Flüssig- und Lösungsmittel-Schwefel-Dekantierungszone geschickt werden, wo man den flüssigen Schwefel gewinnt.
Obwohl sich solche Verfahren als sehr leistungsfähig erweisen, können sie dennoch durch verschiedene Zwänge begrenzt sein.
Sekundärreaktionen finden zum Beispiel in dem Kontaktreaktor statt, die zur Bildung von festen Nebenprodukten, mehrheitlich Salze wie Sulfate oder Thiosulfate von Alkali- oder Erdalkalimetallen führen, welche zum Beispiel vom langsamen Abbau des Katalysators kommen. Diese Feststoffe haben die Tendenz, sich anzusammeln und in der Dekantierungszone an der Schnittstelle zwischen dem organischen Lösungsmittel und dem flüssigen Schwefel anzuwachsen, was die Dekantierung des Schwefels schwierig macht.
Eine der Arten, dieses Problem zu beheben, ist in dem Patent FR 2.735.460 beschrieben, das die Möglichkeit erwähnt, dass derartige Salze enthaltende Lösungsmittel über einen Filter passieren zu lassen. Diese Salze lagern sich auf dem Filter ab und das schwefelhaltige Lösungsmittel wird zu einer Stufe der Entsättigung des Lösungsmittels an Schwefel geschickt. Eine solche Behandlung des Lösungsmittels in Zirkulation genügt hingegen nicht, um vollständig jegliche Ansammlung dieser Salze auf dem Niveau der Flüssigschwefel-Lösungsmittel- Schnittstelle einschließlich der Flüssig-Schwefel-Lösungsmittel-Dekantierungszone zu entfernen, welche hinter der Entsättigungszone des Lösungsmittels an Schwefel angeordnet ist.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es, eine Verfahrensweise und deren zugeordnete Vorrichtung vorzuschlagen, bei der man eine Flüssigfraktion F, die die durch Sekundärreaktion gebildeten festen Nebenprodukte enthält, entnimmt und man diese Fraktion behandelt, um die Nebenprodukte zu entfernen und ein praktisch von diesen Nebenprodukten freies Lösungsmittel zu erhalten.
Diese Produkte kommen zum Beispiel von dem langsamen Abbau des Katalysators.
Die Entnahme kann in kontinuierlicher oder diskontinuierlicher Weise und unter Kontrolle der Ansammlung dieser Nebenprodukte vorgenommen werden. Man entfernt diese letzteren zum Beispiel wenn diese Ansammlung eine Schwierigkeit zur Dekantierung des Schwefels mit sich zieht. Vorteilhaft kann das praktisch von festen Nebenprodukten freie Lösungsmittel zum Kontaktreaktor rezykliert werden, wo die Gasbehandlung betrieben wird.
Die Erfindung betrifft ein Behandlungsverfahren eines wenigstens Schwefelwasserstoff (H&sub2;S) und wenigstens Schwefeldioxid (SO&sub2;) enthaltenden Gases, bei dem man bei einer geeigneten Temperatur, dieses Gas mit einem organischen, wenigstens einen Katalysator enthaltenden Lösungsmittel kontaktiert, man einen im wesentlichen keinen Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid mehr enthaltenden gasförmigen Abstrom und flüssigen Schwefel gewinnt, der durch ein Flüssig-Flüssig-Dekantieren vom Lösungsmittel getrennt ist.
Es ist dadurch gekennzeichnet, dass:
- eine Nebenprodukte umfassende Schicht zwischen dem
Flüssigschwefel und dem Lösungsmittel, die getrennt sind, liegt,
- auf dem Niveau dieser Schicht eine wenigstens feste Nebenprodukte enthaltende Flüssigfraktion F entnommen wird und
- diese Flüssigfraktion F in einer von der Kontaktierungsstufe verschiedenen Behandlungsstufe geschickt wird, ausgehend von der man wenigstens einen Strom F&sub1;, der die Mehrheit der Nebenprodukte umfasst, und einen Strom F&sub2; gewinnt, der im wesentlichen aus Lösungsmittel und quasi nebenprodukt frei zusammengesetzt ist.
Die Behandlungsstufe wird z. B. unter Einsatz von wenigstens einer der folgenden Vorgehensweisen durchgeführt:
a) eine wässrige Phase wie Wasser wird in Temperatur-, Druck- und Durchsatzbedingungen geschickt, welche zum Lösen wenigstens des größeren Teils der festen Nebenprodukte in der wässrigen Phase und zum Erhalten wenigstens einer Flüssig-Flüssig-Entmischung zwischen dieser wässrigen Phase und einer den größeren Teil des entnommenen Lösungsmittels enthaltenden organischen Phase gewählt sind, und/oder
b) wenigstens eine Filtrierungsstufe wird durchgeführt und/oder
c) wenigstens eine Stufe zum Einfangen der Nebenprodukte auf einem festen Träger wird derart durchgeführt, dass man wenigstens zwei Phasen gewinnt, eine im wesentlichen aus Lösungsmittel bestehende Phase, die an festen Nebenprodukten verarmt ist, und eine Phase aus der Regenerierung des Einfangbettes, die den größeren Teil der Nebenprodukte enthält.
Man gewinnt z. B. wenigstens eine dritte im wesentlichen aus Schwefel bestehende Phase bei der Vorgehensweise a).
Man kann vornehmen:
- die Behandlungsweisen a) oder b) oder c) bei einer Temperatur von z. B. zwischen 120 und 180ºC und/oder
- die Behandlungsweise a) bei einem Druck zwischen dem Atmosphärendruck und 1,5 MPa.
Um die Behandlungsweise a) durchzuführen arbeitet man z. B. bei einer Temperatur und/oder Druck, die derart gewählt sind, dass die Gasphasenbildung vermieden wird.
Man regelt z. B. die Positionierung und/oder die Dicke der die festen Nebenprodukte umfassenden Schicht.
Man schickt z. B. wenigstens einen Teil des Stroms F2, der im wesentlichen aus Lösungsmittel besteht, zu einer Stufe zur Entsättigung des Lösungsmittels an Schwefel und man rezykliert das an Schwefel verarmte Lösungsmittel zur Kontaktstufe.
Das Verfahren kann auch eine Heizstufe umfassen, um die Kristallisation der gebildeten Nebenprodukte zu begünstigen.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung, die es ermöglicht, die bei einem Behandlungsverfahren eines wenigstens Schwefelwasserstoff (H&sub2;S) und wenigstens Schwefeldioxid (SO&sub2;) enthaltenden Gasabstroms, bei dem man ein Lösungsmittel und einen Katalysator verwendet, gebildeten Nebenprodukte zu entfernen oder zu gewinnen, wobei die Vorrichtung wenigstens einen Kontaktreaktor, wenigstens eine Trennzone, mehrere Leitungen zur Einführung wenigstens eines zu behandelnden Gases und eines Lösungsmittel und Katalysator umfassenden Fluids, Abzugsleitungen wenigstens eines gereinigten Gases und eines wenigstens Lösungsmittel und Nebenprodukte umfassenden Fluids umfasst.
Sie ist dadurch gekennzeichnet, dass sie wenigstens umfasst:
- Entnahmemittel einer wenigstens feste Nebenprodukte umfassenden Flüssigfraktion F, welche Entnahmemittel in Verbindung mit einer Schicht von festen Nebenprodukten in der Trennzone stehen, und
- Wenigstens eine Behandlungszone der Fraktion F.
Die Behandlungszone ist z. B. außerhalb des Kontaktreaktors angeordnet.
Nach einer Ausführungsform sind die Trennzone und die Entnahmemittel im unteren Teil des Kontaktreaktors angeordnet.
Die Entnahmemittel sind z. B. auf einer Leitung angeordnet, die den Kontaktreaktor und die Trennzone verbindet.
De Behandlungszone kann wenigstens Mittel umfassen, die unter den folgenden gewählt sind:
- Entmischungsmittel wie ein Fassungsvermögen und eine Leitung zur Wassereinführung und/oder
- Filtermittel und/oder
- Einfangmittel wie Aluminiumoxide, Keramiken, Metall, Aktivkohle, wobei die Mittel zur Herstellung wenigstens eines im wesentlichen Lösungsmittel umfassenden Stroms und im wesentlichen die gebildeten Nebenprodukte umfassenden Stroms ausgelegt sind.
Die Vorrichtung kann wenigstens Mittel (CN2, V&sub2;) zur Regelung der Dicke und/oder Mittel (CN1, V&sub1;) zur Regelung der Position der Schicht der Nebenprodukte oder auch Mittel (V&sub1;, V&sub2;) zur Regelung umfassen.
Sie kann auch eine Leitung umfassen, die es ermöglicht, den größeren Teil wenigstens des Lösungsmittels aus der Behandlungsstufe zu rezyklieren.
Die Vorrichtung kann auch Mittel zum Entsättigen des Lösungsmittels an Schwefel umfassen, wobei die Mittel z. B. in Verbindung mit der Rezyklierungsleitung stehen.
Der Kontaktreaktor ist z. B. aus einer der in der folgenden Liste angegebenen Vorrichtungen gewählt:
Reaktor mit losem oder strukturiertem Füllkörper oder statischer Mischer SMV oder Impinger oder Hydroejektor oder Flüssigkeitszerstäuber oder Kontaktierer mit Drähten.
Das Verfahren und die Vorrichtung der Erfindung werden z. B. angewandt zur Behandlung der Abströme von Glauseinheiten, die H&sub2;S aus Naturgasreinigungsvorgängen oder Rohölraffinierungsvorgängen behandeln.
Das Verfahren und dessen zugeordnete Vorrichtung weisen insbesondere als Vorteile auf:
-- die vorhandenen Clauspoleinheiten durch eine einfache Zugabe einer kleinen Anzahl von Ausrüstungen geringer Größe (die daher einen sehr geringen Abstrom behandeln) und daher für sehr geringe Kosten verbessern zu können.
-- Ein gereinigtes Lösungsmittel zu gewinnen und es direkt zum Gasbehandlungsverfahren zu rezyklieren,
-- die Ansammlung von festen Nebenprodukten auf dem Niveau der Füllkörper, welche bestimmte Reaktortypen ausrüsten, zu vermeiden.
Die Erfindung wird im Hinblick auf die folgenden Figuren besser verstanden werden, welche in vereinfachter und nicht begrenzender Weise mehrere vorteilhafte Ausführungsformen des Verfahrens veranschaulichen, darunter:
-- die Fig. 1 veranschaulicht gemäß einem Blockschema die verschiedenen Elemente, die die Vorrichtung gemäß der Erfindung bilden, insbesondere die Entnahmemittel der gebildeten Nebenprodukte und die Behandlungszone,
-- die Fig. 2 veranschaulicht eine Gasbehandlungsvorrichtung, die eine Dekantierungszone umfasst, welche im unteren Teil eines Kontaktreaktors angeordnet ist,
-- die Fig. 3 zeigt eine Ausführungsvariante, wo die Behandlungszone eine Entmischungszone ist,
-- die Fig. 4 schematisiert eine andere Variante, wo die Behandlungszone eine Filtration ist,
-- die Fig. 5 zeigt eine Behandlungszone der gebildeten Nebenprodukte, die durch Einfangen arbeitet, und
-- die Fig. 6 stellt ein Schema des Standes der Technik dar, das als Vergleichsbeispiel verwendet wird.
Diese hiernach als Veranschaulichung und keinesfalls begrenzend angegebenen Ausführungsformen betreffen die Entfernung der bei einem Behandlungsverfahren von einem Gas, das wenigstens Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid enthält, gebildeten Nebenprodukte. Diese Nebenprodukten kommen insbesondere vom Abbau des in dem Behandlungsverfahren des Gases verwendeten Katalysators.
Gemäß der Fig. 1 umfasst die Vorrichtung einen Gas-Flüssig-Kontaktreaktor. Eine Leitung 2 speist einen gasförmige schwefelhaltige Charge wie einen Abstrom von einer Clauseinheit zu dem Kontaktreaktor und eine Leitung 3 für zum Beispiel eine rezyklierte Lösung ein, welche ein Lösungsmittel wie Polyethylenglykol 400 und den Katalysator wie Natriumsalicylat umfasst.
Verschiedene Lösungsmittel und Katalysatoren, die unter der in der nachfolgenden Beschreibung angegebenen Liste gewählt sind, können verwendet werden, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.
Das gereinigte Gas wird durch eine Leitung 4 abgezogen.
Eine monophasische Lösungsmittellösung, die den Katalysator und Schwefel enthält, wird vom Kontaktreaktor 1 durch eine Leitung 5 abgezogen. Diese Lösung wird anschließend durch eine Pumpe 6 und eine Leitung 7 zu einem Wärmetauscher 8 geschickt, wo sie auf eine geeignete Temperatur gekühlt wird, die mit dem Betrieb des Kontaktreaktors kompatibel ist, zum Beispiel 120ºC. Diese Temperatur kann durch einen Regulator 9, der mit dem Wärmetauscher 8 über eine Leitung 10 verbunden ist, geregelt werden. Die Leitung 10 ist zum Beispiel in Verbindung mit einem Ventil 11, das eine Eingangsleitung 12 des in dem Wärmetauscher kühlenden Fluids ausrüstet.
Das gekühlte und aus dem Wärmetauscher 8 stammende Lösungsmittel kann zum Kontaktreaktor 1 durch die Leitung 3 rezykliert werden.
Ein Teil der monophasischen Lösungsmittellösung die in der Rezyklierungsschleife (insbesondere durch die Elemente 5, 6, 7, 8, 3 gebildet) rezykliert wird, zum Beispiel 10 bis 20% der Lösung, wird zum Beispiel durch eine Leitung 13 ausgehend von der Leitung 7 entnommen, um in eine Behandlungszone wie eine Zone 14 zur - Entsättigung des Lösungsmittels an Schwefel geschickt zu werden.
In dieser Zone 14 zur Entsättigung wird die monophasische Lösung zum Beispiel auf 60ºC gekühlt, um eine Schwefelkristallsuspension in dem Lösungsmittel zu bilden. Dieser kristallisierte Schwefel wird anschließend vom Lösungsmittel durch verschiedene Fest-Flüssig-Trennverfahren getrennt, die dem Fachmann bekannt sind, wie Filtrierung, Dekantierung oder Zentrifugierung. Man erhält so einerseits ein an Schwefel verarmtes, durch eine Leitung 15, um zum Beispiel zum Kontaktreaktor 1 rezykliert zu werden, abgezogenes Lösungsmittel und andererseits eine an festem Schwefel angereicherte Suspension. Die an festem Schwefel angereicherte Suspension kann durch geeignete Mittel erhitzt werden, die den Spezialisten zum Schmelzen des Schwefels bekannt sind, und dann durch eine Leitung 16 in eine nachfolgend beschriebene Flüssig-Flüssig-Dekantierungszone geschickt werden.
Der Kontaktreaktor steht zum Beispiel durch eine Leitung 17 in Verbindung mit einer Dekantierungszone 18. Diese Leitung 17 sieht ggf. den Durchlauf des durch die Leitung 16 in die Dekantierungszone 18 geschickten Lösungsmittels.
Man zieht im unteren Teil dieser Dekantierungszone den Flüssigschwefel durch eine Leitung 19, die zum Beispiel mit einem Ventil V1 versehen ist, ab.
Die flüssige, die gebildeten Nebenprodukte enthaltende Fraktion F wird durch Entnahmemittel wie eine Leitung 20 abgezogen und dann mit Hilfe einer Pumpe 21 ggf. und einer Leitung 23 zu einer Behandlungszone 22 geschickt, die außerhalb des Kontaktreaktors angeordnet ist. Die Leitung 20 und in allgemeiner Weise die Entnahmemittel sind zum Beispiel auf dem Niveau und/oder in Nähe einer Lage von gebildeten Nebenprodukten, die sich zwischen dem Lösungsmittel und dem Flüssigschwefel befindet, angeordnet.
Die Entnahmemittel 20 können verschiedene Vorrichtungen wie Ventile und Verbindungsleitungen mit der Dekantierungszone umfassen, deren bestimmte Varianten in der Fig. 2 zur Kenntnisnahme und keinesfalls begrenzend veranschaulicht sind. Verschiedene Detektionsarten und Vorrichtungen, die dem Fachmann bekannt sind, können verwendet werden, um die festen Nebenprodukte ausfindig zu machen.
Diese Entnahmemittel können manuell oder auch in Verbindung mit Detektionsmitteln der Nebenprodukte auf dem Niveau der Trennzone gesteuert werden.
Die Behandlungszone 22 ermöglicht es, die Flüssigfraktion F zu trennen; um wenigstens einen Fluss F&sub1;, der die festen Nebenprodukte umfasst und durch die Leitung 24 abgezogen ist, einen Fluss F&sub2;, der im wesentlichen aus Lösungsmittel, das praktisch vollständig frei von Nebenprodukten ist und durch die Leitung 25 zum Kontaktreaktor 1 rezykliert wird, zusammengesetzt ist, und ggf. Flüssigschwefel, der durch die Leitung 26 in die Dekantierungszone 18 geschickt wird, zu erhalten. Der Fluss F&sub1;, der die durch Leitung 24 abgezogenen festen Nebenprodukte umfasst, wird zum Beispiel in Wasser verdünnt, bevor er zur Wasserbehandlung geschickt wird.
Ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen, können Entnahmemittel der Nebenprodukte auf dem Niveau der Schnittstelle auf dem Niveau der Verbindungsleitung 17 gemäß einem in dieser Fig. 1 gestrichelt dargestellten Schema angeordnet werden.
Die Fig. 2 schematisiert eine Ausführungsvariante, für die die Dekantierungszone in den Kontaktreaktor 1 integriert ist.
Die Bezugszeichen von Elementen, die identisch zu jenen in der Fig. 1 beschriebenen sind, sind beibehalten worden.
Auf dem Niveau des unteren Teils des Kontaktreaktors 1 befindet sich eine Dekantierungszone 28.
Auf dem Niveau der Dekantierungszone ist die Extraktionsleitung 19 des flüssigen Schwefels mit einem Ventil V&sub1; versehen und die Abzugsleitung 20 der festen Nebenprodukte ist mit einem Ventil V&sub2; versehen. Die Leitung 20 ist auf dem Niveau einer zwischen dem Flüssigschwefel und dem Lösungsmittel gebildeten Lage angeordnet.
Zwei Mittel wie die Sensoren CN1 und CN2, die auf dem Niveau dieser Dekantierungszone angeordnet sind, ermöglichen es jeweils, das Niveau 11 einer Flüssigschwefel-Festnebenprodukt-Schnittstelle und der Festnebenprodukt- Lösungsmittelschnittstelle 12 zu detektieren.
Am Boden dieser Dekantierungszone findet man eine von Flüssigschwefel gebildete Lage (erste Lage), die in ihrem oberen Teil durch die Schnittstelle 11 von einer Lage getrennt ist, die feste Nebenprodukte und Lösungsmittel umfasst (zweite Lage). Diese zweite Lage wird in ihrem oberen Teil durch die Schnittstelle 12 von einer hauptsächlich aus Lösungsmittel bestehenden Phase getrennt.
Der Sensor CN1 ist durch eine klassische physikalische Verbindung mit dem Ventil V&sub1; verbunden und der Sensor CN2 mit dem Ventil V&sub2;, um jeweils die Positionierung der Lage von festen Nebenprodukten und deren Dicke im Verhältnis zu den Entnahmemitteln 20 zu kontrollieren.
Ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen, können die Entnahmemittel auch mehrere, mit Ventilen ausgerüstete Leitungen umfassen, die es ermöglichen, den Durchlauf der entnommenen Flüssigfraktion zu steuern.
Verschiedene Ventile können manuell zum Beispiel durch eine visuelle Kontrolle kontrolliert bzw. geregelt werden.
In den verschiedenen Ausführungsformen, die in dieser Beschreibung angegeben sind, können die Betriebsarbeitsbedingungen des Verfahrens und der Vorrichtung die folgenden sein:
Der Kontaktreaktor kann bei einer Temperatur arbeiten, die gewählt ist, um die Bildung von festem Schwefel in dem Lösungsmittel, zum Beispiel bei einer Temperatur zwischen 50 und 130ºC, und vorzugsweise zwischen 120 und 122ºC zu vermeiden. Die Reaktion (1) wird unter diesen Bedingungen soweit wie möglich nach rechts verschoben und der gebildete Schwefel liegt in Flüssigform vor, um am Boden des Reaktors dekantiert werden zu können. Die Temperatur wird zum Beispiel durch Durchgang des Lösungsmittels in wenigstens einem Wärmetauscher geregelt.
Das Verfahren kann in einem sehr weiten Druckintervall, z. B. 9,8 kPa bis 4,9 MPa durchgeführt werden. Gemäß einer Ausführungsform arbeitet man bei Atmosphärendruck.
Die Durchführung des Verfahrens kann gemäß irgendeinem Gas- Flüssigkontaktierverfahren und zum Beispiel in einem vertikalen Kontaktreaktor gemäß den beiden folgenden Varianten durchgeführt werden:
-- man betreibt ein Kontaktieren des zu behandelnden Gases und des Lösungsmittels bei Gleichstrom. In diesem Fall werden das zu behandelnde Gas sowie das von einem seitlichen Abziehen im unteren Teil des Kontaktreaktors kommende rezyklierte Lösungsmittel am Kopf des Kontaktreaktors eingeführt. Der Gasabstrom wird seitlich über dem zu rezyklierenden Lösungsmittel im unteren Teil des Kontaktreaktors auch abgezogen.
Wenn das untere Ende des Kontaktreaktors mit einem Trennbehälter verbunden ist, gewinnt man am Boden dieses Behälters das Lösungsmittel, das rezykliert wird, und am seitlichen Teil dieses Behälters das behandelte Gas.
-- Man betreibt ein Kontaktieren des zu behandelnden Gases und des Lösungsmittels bei Gegenstrom. In diesem Fall wird das zu behandelnde Gas seitlich im unteren Teil des Kontaktreaktors eingeführt, wobei das Lösungsmittel von diesem unteren Teil des Kontaktreaktors seitlich zum oberen Teil rezykliert wird. Der Schwefel wird am Boden des Kontaktreaktors gewonnen, während der gasförmige Abstrom am Kopf abgezogen wird.
Der Kontaktreaktor ist durch die verschiedenen Figuren in einer vertikalen Position gezeigt, kann aber ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen in horizontaler Weise angeordnet sein.
Der Kontaktreaktor kann durch jede Ausrüstung oder Anordnung von Ausrüstungen gebildet werden, die es ermöglichen, ein Kontaktieren eines Gases und eines den Katalysator enthaltenden Lösungsmittels durchzuführen. Er kann unter der folgenden Liste von Ausrüstungen gewählt werden:
-- Reaktor mit losem Füllkörper (z. B. "Infalox"-Sattel) oder mit strukturiertem Füllkörper vom Typ "Mellapak", vertrieben durch die Gesellschaft Sulzer,
-- statischer Mischer SMV, vertrieben zum Beispiel von der Gesellschaft Sulzer,
-- Impinger, zum Beispiel vertrieben von der Gesellschaft AEA,
-- Hydro-Ejektor, vertrieben zum Beispiel von der Gesellschaft Biotrade,
-- Atomisierer, zum Beispiel von der Gesellschaft LAB,
-- Kontaktierer mit Fäden, zum Beispiel vertrieben von der Gesellschaft Toussaint Nyssenne.
Die gewöhnlich verwendeten Lösungsmittel sind die mono- oder Polyalkylenglykole, die Ester von Mono- oder Polyalkylenglykolen oder die Ether von Mono- oder Polyalkylenglykolen wie in den Patenten FR 2 115 721 (US 3 796 796), FR 2 122 674 und FR 2 138 371 (US 3 832 454) beschrieben.
Die Katalysatoren sind gewöhnlich jene in diesen selben Patenten beschriebenen und spezieller die Alkalisalze von schwachen organischen Säuren wie Benzoesäure und Salicylsäure.
Die Konzentration des Katalysators in der Flüssigphase liegt vorteilhaft zwischen 0, 1 und 5 Gew.-% und vorteilhafter zwischen 0,5 und 2 Gew.-%.
Die Behandlung in der Zone 22 kann auf verschiedene Arten durchgeführt werden, von denen einige nachfolgend zur Kenntnisnahme und keineswegs begrenzend angegebenen werden.

Behandlung durch Entmischung

Gemäß einer durch die Fig. 3 veranschaulichten Variante, die die gleichen Bezugszeichen für die Elemente wiederholt, welche identisch zu jenen der Fig. 1 sind, wird die durch die Leitung 20 entnommene Flüssigfraktion F durch die Pumpe 21 und die Leitung 23 (Fig. 2) in eine Behandlungszone 22 geschickt, die durch Entmischung arbeitet.
Dafür umfasst die Behandlungszone ein Reservoir 30, wo sich die Entmischung einstellt. Flüssiges Wasser wird durch eine Leitung 31, die auf die Leitung 23 zum Beispiel vor dem Reservoir 30 trifft, eingespritzt. Das Wasser wird zum Beispiel unter einem Druck von 0,3 MPa und bei einer Temperatur von 120ºC geleitet.
Das Wasser löst Natriumsulfat und da das PEG kaum in der salzigen wässrigen Phase löslich ist, treten wenigstens zwei Flüssigphasen auf: eine wässrige Phase mit wenigstens 1% PEG und darüber eine organische Phase mit wenigstens 5% Natriumsulfat. Die wässrige Phase wird durch die Leitung 24 zur Wasserbehandlung geschickt und das von der Mehrheit der festen Nebenprodukte befreite PEG wird in die Rezyklierungsschleife des Lösungsmittels durch die Leitung 25 zurückgeschickt. Eine dritte Flüssigphase, die im wesentlichen aus flüssigem Schwefel besteht, kann ebenso am Boden des Reservoirs 30 vorliegen. Diese letztere wird so durch die Leitung 26 zur Dekantierungszone 18 geschickt.
Gemäß eines Betriebsmodus ist es möglich, bei einer Temperatur und einem Druck zu arbeiten, die gewählt sind, um die Bildung einer Gasphase zu vermeiden.

Behandlung durch Filtrierung

Gemäß einer durch die Fig. 4 veranschaulichten Variante wird die Behandlung in der Zone 22 durch Filtrierung durchgeführt.
Die durch die Leitung 20 entnommene Flüssigfraktion F wird durch die Pumpe 21 und die Leitung 23 (Fig. 2) in die Behandlungszone 22 geschickt, die Mittel zum Filtrieren, zum Beispiel ein oder mehrere Filter 40 umfasst. Der oder die Filter bestehen zum Beispiel aus Filterkartuschen mit verformbarem Tuch.
Die festen Nebenprodukte scheiden sich auf den Filtern ab, während das gereinigte Lösungsmittel durch die Leitung 25 extrahiert wird, um am Kopf des Kontaktreaktors 1 rezykliert zu werden.
Das Entleeren bzw. Abklopfen der Filter, um die abgelagerten Nebenprodukte zu entfernen findet statt, indem der Filter von dem Behandlungskreislauf isoliert wird und indem in die Kartuschen ein Fluid wie filtriertes Lösungsmittel oder auch Wasser geschickt wird, das unter leichten Druck durch eine Leitung 41 eingeführt wird. Der Abklopfvorgang kann angeordnet werden, wenn die Dicke des gebildeten Kuchens (Filterkuchens) der Art ist, dass die Druckdifferenz auf die Kartusche beim Filtrieren groß wird, zum Beispiel zwischen 0,1 und 0,3 MPa.
Die festen Nebenprodukte werden am Boden des Filters durch eine Leitung 42 extrahiert.
Man kann auch wenigstens einen zweiten Filter als Bypass des ersten anordnen, um kontinuierlich mit dem Filtrieren der Fraktion F beim Entleeren bzw. Abklopfen des ersten Filters fortzufahren.
Die Mittel, die es ermöglichen, die Zone vom Rest des Behandlungskreislaufes zu isolieren, sind dem Fachmann bekannt und werden nicht detailliert dargelegt. Sie umfassen insbesondere Isolierventile V3.

Behandlung durch Einfangen

Gemäß einer in der Fig. 5 veranschaulichten Variante, wird die Trennung der gebildeten Nebenprodukte in der Behandlungszone 22 durch Einfangen durchgeführt.
Dafür wird die durch die Leitung 20 entnommene Flüssigfraktion F durch die Pumpe 21 und die Leitung 23 (Fig. 2) in eine Behandlungszone- 22 geschickt, die ein Reservoir 50 umfasst, das Mittel 51 zum Einfangen, zum Beispiel ein oder mehrere Einfangbetten umfasst. Die Betten bestehen aus Festkörpern, zum Beispiel aus Keramik, aus Metall, aus Oxiden, aus Metallen, aus Aktivkohle.
Die in das Reservoir 50 eingeführte Flüssigfraktion F läuft über das Bett 51 zum Einfangen, das die festen Nebenprodukte fängt, das von der Mehrheit der Nebenprodukte befreite Lösungsmittel tritt aus dem Reservoir 50 durch die Leitung 52 aus, um zum Kontaktreaktor rezykliert zu werden.
Wenn das Einfangbett an Nebenprodukten gesättigt ist, wird das Reservoir von dem Kreislauf isoliert und das Einfangbett wird durch Durchlauf von sauberen Wasser, das durch die Leitung 53 eingeführt und beladen an gelösten Nebenprodukten durch eine Leitung 54 wieder austritt, regeneriert.
Man kann auch wenigstens ein zweites Reservoir, als Bypass des ersten arbeitend, anordnen, um mit dem kontinuierlichen Einfangen der festen, in der Fraktion F enthaltenen Nebenprodukte bei der Regenerierung der Einfangbetten des ersten Reservoirs durch zum Beispiel Waschen mit Wasser oder auch beim Ersetzen der Einfangbetten fortzufahren.
Ebenso wie für die Behandlung durch Filtration sind die Mittel, die es ermöglichen, die Zone vom Rest des Behandlungskreislaufes zu isolieren, dem Fachmann bekannt und werden nicht detailliert dargelegt. Sie umfassen insbesondere Isolationsventile V&sub4;.
In allen oben angegebenen Ausführungsbeispielen und ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen, ist es möglich, das Lösungsmittel zu erhitzen, um die Kristallisation der gebildeten Nebenprodukte zu begünstigen.
Die verwendeten Heizmittel sind dem Fachmann bekannt und geeignet, um eine ausreichende Temperatur zum Begünstigen der Kristallisation der gebildeten Nebenprodukte zu erzeugen.
Zum Beispiel liegt die Temperatur zwischen 120 und 180ºC und vorzugsweise zwischen 120 und 150ºC.
Sie werden vor der Dekantierungszone oder auf dem Niveau dieser Zone angeordnet.
Aus Gründen der Klarheit sind diese Mittel nicht in der Figur gezeigt.
Zahlenbeispiele werden nachfolgend angegeben, die es ermöglichen, die durch die verschiedenen Varianten des Verfahrens gemäß der Erfindung erhaltenen Vorteile besser zu verstehen.

Beispiel 1 angegeben für ein Verfahren, das gemäß dem Stand der Technik arbeitet und in der Fig. 6 veranschaulicht ist:

Man führt durch eine Leitung 60 ein Abgas einer Claus-Einheit, dessen Durchsatz 12300 Nm³/h ist, in einen vertikalen Kontaktreaktor ein, der aus einer Kolonne 61 besteht, die zwei Füllkörperbetten 62 und 63 enthält, und man kontaktiert es bei 125ºC mit einem organischen Lösungsmittel, das einen löslichen Katalysator enthält und durch eine Leitung 64 eingeführt wird.
Der in diesem Beispiel verwendete Füllkörper besteht aus zwei Sattelbetten ("Intalox" aus Keramik von einer spezifischen Oberfläche von 250 m²/m³).
Das verwendete organische Lösungsmittel ist ein Polyethylenglykol einer Molekularmasse von 400 und der lösliche Katalysator ist Natriumsalicylat bei einer Konzentration von 100 mmol/kg an Lösungsmittel.
Das Lösungsmittel wird zwischen dem Boden und dem Oberteil des Kontaktreaktors durch die Leitungen 65 und 64 bei einem Durchsatz von 500 m³/h dank der Zirkulationspumpe 66 entlang eines Wärmetauschers 67 rezykliert, temperaturkontrolliert und -geregelt durch ein Messregelsystem 68 und 69, das es ermöglicht, warmes Wasser bei 800C in den Austauscher durch die Leitung 70 einzuspritzen und es durch die Leitung 71 zu evakuieren. Die Temperatur des rezyklierten Lösungsmittels ist 125ºC.
Das gereinigte Gas verlässt den Kontaktreaktor durch die Leitung 72. Der gebildete Schwefel dekantiert am Boden des Kontaktreaktors und wird durch die Leitung 73 zu 332 kg/h abgezogen.
Die Zusammensetzungen der Eingangs- und Ausgangsgase der Einheit werden in der nachfolgenden Tabelle unter Bezug auf den Stand der Technik und die Fig. 6 angegeben:
* Sv = Schwefeldampf + vesikularer Schwefel
Die Ausbeute an Schwefelverbindung in dem Kontaktreaktor ist gleich:
Die Ausbeute der Claus-Einheitanordnung, welche 97% Ausbeute verwirklicht + Claus-Pol-Endbehandlungseinheit gemäß dem Stand der Technik ist gleich:
In dem fall wo die Vorrichtung nach Stand der Technik eine Zone zum Entsättigen des Lösungsmittels an Schwefel (nicht in den Figuren dargestellt) umfasst, sind die Eingangs- und Ausgangsgaszusammensetzungen der Einheit die folgenden:
* Sv = Schwefeldampf + vesikularer Schwefel
Die Ausbeute an Schwefelverbindung in dem Kontaktreaktor ist gleich:
Die Ausbeute der Claus-Einheitanordnung, welche 97% Ausbeute verwirklicht + Claus-Polendbehandlungseinheit gemäß dem Stand der Technik ist gleich:
Man bemerkt, dass die Gehalte an H&sub2;S und SO&sub2; am Ausgang des Reaktors stark vermindert worden sind und gleichermaßen, dass der Schwefeldampfgehalt gleichermaßen wesentlich vermindert worden ist.
In den nachfolgenden Beispielen wird das Wort "Salz" verwendet, um verschiedene Nebenprodukte zum bezeichnen, die - geeignet sind, insbesondere durch Sekundärreaktionen aufgrund der Tatsache der Gegenwart des Katalysators bei einem Gasbehandlungsverfahren gebildet zu werden.

Beispiel 2 Entnahmestufe auf dem Niveau der Schnittstelle und Trennung der Nebenprodukte in der Zone, die durch Entmischung arbeitet Fig. 3:

Man verwendet den gleichen, in Beispiel 1 angegebenen Reaktortyp, der zwei Intalox-Sattelbetten aus Keramik enthält, um den Kontakt zwischen dem Abgas der Claus-Einheit mit dem gleichen Lösungsmittel durchzuführen, das den gleichen löslichen Katalysator enthält. -
Man führt mit dem gleichen Durchsatz (12300 Nm³/h) durch die Leitung 2 das Claus- Abgas in den Reaktor ein und durch die Leitung 3 das den Katalysator zu 500 m³/h enthaltende Lösungsmittel dank der Pumpe 6, wobei die Temperatur des Lösungsmittels auf 125ºC durch den Austauscher 8 gehalten wird, der mit warmem Wasser durch die Leitung 12 versorgt wird. Das gereinigte Gas tritt durch die Leitung 4 aus.
Der Hauptunterschied zu Beispiel 1, was Gegenstand der Erfindung ist, besteht darin, kontinuierlich eine Flüssigfraktion F zu 57 l/h auf dem Niveau der Lage von festen Nebenprodukten (zweite Lage) in der Dekantierungszone 18, 28 abzuziehen und sie in die Behandlungszone 22 zu schicken, um davon die festen Nebenprodukte, mehrheitlich Salze wie die Sulfate oder die Thiosulfate von Alkali- oder Erdalkalimetallen, die von dem langsamen Abbau des Katalysators kommen, zu entfernen.
In der Behandlungszone 22 wird flüssiges Wasser bei 120ºC unter 0,3 MPa Druck kontinuierlich zu dieser Fraktion F zu 6,8 l/h durch die Leitung 31 zugemischt. Dies ermöglicht es drei Phasen zu gewinnen: eine organische, von der Mehrheit der Salze freie Phase, eine wässrige, etwa 250 g/l gelöster Salze enthaltende Phase und ggf. eine Schwefelphase. Die organische Phase wird kontinuierlich durch die Leitung 25 in die Zirkulationsschleife des Lösungsmittels zurückgeschickt, die wässrige Phase wird durch die Leitung 24 zur Wasserbehandlung geschickt und der Schwefel wird durch die Leitung 26 in die Dekantierungszone 28 geschickt, die zum Beispiel im unteren Teil des Kontaktreaktors 1 angeordnet ist.

Beispiel 3 (Fig. 4):

Dieses Beispiel unterscheidet sich vom Beispiel 2 einzig durch seine Behandlungszone 22, die hier aus einem Filter 40 mit drei Kartuschen von jeweils 1 m² Oberfläche besteht. Das Abklopfen geschieht durch Isolieren des Filters von dem Kreislauf und Zuführen von Wasser unter leichtem Druck in die Kartuschen durch die Leitung 41, wenn die Dicke des (Filter-)Kuchens größer als 3 mm wird, d. h. wenn das Delta bzw. die Differenz eines Drucks auf die Kartuschen beim Filtrieren größer als 0,2 MPa wird. Nach Abklopfen werden die Salze in Lösung in dem Wasser am Boden des Filters gewonnen und durch die Leitung 42 zur Wasserbehandlung geschickt.
Es ist interessant über einen zweiten, parallel zu dem ersten angebrachten Filter zu verfügen, um das kontinuierliche Filtrieren der Fraktion F beim Abklopfen des ersten Filters fortführen zu können.

Beispiel 4 (Fig. 5):

Dieses Beispiel unterscheidet sich vom Beispiel 2 einzig durch seine Behandlungszone 22, die hier aus einem Reservoir 50 besteht, das drei Einfangbetten der Salze von jeweils 1 m³ enthält, die jedes aus einem Material bestehen, das eine gute Affinität mit den einzufangenden Salzen aufweist, zum Beispiel Aluminiumoxidkugeln. Nach einem Monat kontinuierlichen Betrieb wird der Chargenverlust größer als 0,2 MPa, was anzeigt, dass die Einfangbetten an Salzen gesättigt sind. Das Reservoir wird daher vom Rest des Kreislaufs isoliert und die Einfangbetten werden durch Waschen mit Wasser regeneriert, dass sauber durch die Leitung 53 eintritt und an Salz beladen durch die Leitung 54 austritt, um zur Wasserbehandlung geschickt zu werden.
Es ist interessant über ein zweites Reservoir, das parallel vom dem ersten angebracht ist, zu verfügen, um mit dem kontinuierlichen Einfangen der Salze der Fraktion F vom Waschen der Betten des ersten Reservoirs fortzufahren.
Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung sind insbesondere gut zur Behandlung von Gas geeignet, das einen Gehalt an sauren Gasen (H&sub2;S + SO&sub2;) hat, der zwischen 0,1 und 100 Vol.-% liegt. Es ist dennoch insbesondere für Gase vorteilhaft, die einen geringen Gehalt an sauren Gasen (H&sub2;S + SO&sub2;) zum Beispiel zwischen 0,1 und 40 Vol.-% und insbesondere zwischen 0,5 und 5 Vol.-% haben.

Claims

1. Behandlungsverfahren eines wenigstens Schwefelwasserstoff (H&sub2;S) und wenigstens Schwefeldioxid (SO&sub2;) enthaltenden Gases, bei dem man bei einer geeigneten Temperatur, dieses Gas mit einem organischen, wenigstens einen Katalysator enthaltenden Lösungsmittel kontaktiert, man einen im wesentlichen keinen Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxid mehr enthaltenden gasförmigen Abstrom und flüssigem Schwefel gewinnt, der durch ein Flüssig-Flüssig-Dekantieren vom Lösungsmittel getrennt ist, dadurch gekennzeichnet, dass:

-- eine Nebenprodukte umfassende Schicht zwischen dem Flüssigschwefel und dem Lösungsmittel, die getrennt sind, liegt,

-- auf dem Niveau dieser Schicht eine wenigstens feste Nebenprodukte enthaltende Flüssigfraktion F entnommen wird und

-- diese Flüssigfraktion F in einer von der Kontaktierungsstufe verschiedenen Behandlungsstufe geschickt wird, ausgehend von der man wenigstens einen Strom F&sub1;, der die Mehrheit der Nebenprodukte umfasst, und einen Strom F&sub2; gewinnt, der im wesentlichen aus Lösungsmittel und quasi nebenproduktfrei zusammengesetzt ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlungsstufe unter Einsatz von wenigstens einer der folgenden Vorgehensweisen durchgeführt wird:

a. eine wässrige Phase wie Wasser wird in Temperatur-, Druck- und Durchsatzbedingungen geschickt, welche zum Lösen wenigstens des größeren Teils der festen Nebenprodukte in der wässrigen Phase und zum Erhalten wenigstens einer Flüssig-Flüssig-Entmischung zwischen dieser wässrigen Phase und einer den größeren Teil des entnommenen Lösungsmittels enthaltenden organischen Phase gewählt sind, und/oder

b. wenigstens eine Filtrierungsstufe durchgeführt wird und/oder c, wenigstens eine Stufe zum Einfangen der Nebenprodukte auf einem festen Träger derart durchgeführt wird, dass man wenigstens zwei Phasen gewinnt, eine im wesentlichen aus Lösungsmittel bestehende Phase, die an festen Nebenprodukten verarmt ist, und eine Phase aus der Regenerierung des Einfangbettes, die den größeren Teil der Nebenprodukte enthält.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man wenigstens eine dritte im wesentlichen aus Schwefel bestehende Phase bei der Vorgehensweise a) gewinnt.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man vornimmt:

-- die Behandlungsweisen a) oder b) oder c) bei einer Temperatur zwischen 120 und 180ºC und/oder

-- die Behandlungsweise a) bei einem Druck zwischen dem Atmosphärendruck und 1,5 MPa.

5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man den Temperatur- und Druckwert für die Behandlungsweise a) derart wählt, dass die Gasphasenbildung vermieden wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die Positionierung und/oder die Dicke der die festen Nebenprodukte umfassenden Schicht regelt.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man wenigstens

-- einen Teil des Stroms F2, der im wesentlichen aus Lösungsmittel besteht, und/oder

-- einen Teil des von Flüssigschwefel getrennten Lösungsmittels

zur Kontaktstufe schickt.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass man zu einer Entsättigungsstufe wenigstens schickt:

- eine Teil des Stroms F2, der im wesentlichen aus Lösungsmittel besteht, und/oder

- eine Teil des von Flüssigschwefel getrennten Lösungsmittels.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass es eine Heizstufe umfasst, um die Kristallisation der gebildeten Nebenprodukte zu begünstigen.

10. Vorrichtung, die es ermöglicht, die bei einem Behandlungsverfahren eines wenigstens Schwefelwasserstoff (H&sub2;S) und wenigstens Schwefeldioxid (SO&sub2;) enthaltenden Gases, bei dem man ein Lösungsmittel und einen Katalysator verwendet, gebildeten Nebenprodukte zu entfernen, wobei die Vorrichtung wenigstens einen Kontaktreaktor (1), wenigstens eine Trennzone (17, 18, 28), mehrere Leitungen (2, 3) zur Einführung wenigstens eines zu behandelnden Gases und eines Lösungsmittel und Katalysator umfassenden Fluids, Abzugsleitungen (4, 5) wenigstens eines gereinigten Gases und eines wenigstens Lösungsmittel und Nebenprodukte umfassenden Fluids umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass sie wenigstens umfasst:

-- Entnahmemittel (20) einer wenigstens feste Nebenprodukte umfassenden Flüssigfraktion F, welche in Verbindung mit einer Schicht von festen Nebenprodukten in der Trennzone stehen, und

-- Wenigstens eine Behandlungszone (22) der Fraktion F.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennzone (28) und die Entnahmemittel in dem unteren Teil des Kontaktreaktors (1) angeordnet sind:

12. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Entnahmemittel (20) auf einer Leitung (17) angeordnet sind, die den Kontaktreaktor (1) und die Trennzone (18) verbindet.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlungszone (22) wenigstens ein unter den folgenden gewähltes Mittel umfasst:

-- Entmischungsmittel wie ein Fassungsvermögen (30) und eine Leitung (31) zur Wassereinführung und/oder

-- Filtermittel (40,41) und/oder

-- Einfangmittel (50, 51) wie Aluminiumoxide, Keramiken, Aktivkohle,

wobei die Mittel zur Herstellung wenigstens eines im wesentlichen Lösungsmittel umfassenden Stroms und wenigstens eines die Mehrheit der gebildeten Nebenprodukte umfassenden Stroms ausgelegt sind.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass sie wenigstens Mittel (CN2, V&sub2;) zur Regelung der Dicke und/oder Mittel (CN1, V&sub1;) zur Regelung der Position der Schicht der Nebenprodukte und Mittel (V&sub1;, V&sub2;) zur Regelung umfasst.

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Leitung (25, 7) umfasst, die es ermöglicht, wenigstens einen Teil des im wesentlichen aus Lösungsmittelzusammengesetzten Stroms F&sub2; und/oder wenigstens einen Teil des von Flüssigschwefel getrennten Lösungsmittels zum Kontaktreaktor (1) zu rezyklieren.

16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass sie Mittel zum Entsättigen an Schwefel von dem Teils des Stroms F&sub2; und/oder dem Teils des von Flüssigschwefel bei dem Kontaktreaktor getrennten Lösungsmittels.

17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Kontaktreaktor (1) aus der folgenden Liste gewählt ist: Reaktor mit losem oder strukturiertem Füllkörper oder statischer Mischer SMV oder Impinger oder Hydroejektor oder Flüssigkeitszerstäuber oder Kontaktierer mit Drähten.

18. Verwendung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9 und einer Vorrichtung nach einer der Ansprüche 10 bis 17 zur Behandlung der Abströme von Clauseinheiten, die H&sub2;S aus Naturgasreinigungsvorgängen oder Rohölraffinierungsvorgängen behandeln.