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DE697822C - Device for recording x-ray diagrams of falling primary beam bundles - Google Patents

Device for recording x-ray diagrams of falling primary beam bundles

Info

Publication number
DE697822C
DE697822C DE1936S0125542 DES0125542D DE697822C DE 697822 C DE697822 C DE 697822C DE 1936S0125542 DE1936S0125542 DE 1936S0125542 DE S0125542 D DES0125542 D DE S0125542D DE 697822 C DE697822 C DE 697822C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
primary
axis
primary beam
crystal
rotation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE1936S0125542
Other languages
German (de)
Inventor
Dr Hugo Seemann
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HUGO SEEMANN DR
Original Assignee
HUGO SEEMANN DR
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HUGO SEEMANN DR filed Critical HUGO SEEMANN DR
Priority to DE1936S0125542 priority Critical patent/DE697822C/en
Application granted granted Critical
Publication of DE697822C publication Critical patent/DE697822C/en
Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/205Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials using diffraction cameras

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
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  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Apparatus For Radiation Diagnosis (AREA)

Description

Vorrichtung zur Aufnahme von Röntgendiagrammen von Einkristallen mittels räumlich konvergent auf den Kristall fallender Primärstrahlenbündel Es sind Vorrichtungen zur Aufnahme von Röntgenstrukturdiagrammen von Einkristallen mit fester gegenseitiger Lage von Kristall und photographischem Empfänger bekannt, blei denen eine den photographischen Empfänger teilweise bedeckende, die Primärstrahlen abfangende Blende eine unveränderliche Lage gegenüber den Primärstrahlen beibehält. Bei einem bekannten Gerät dieser Gattung wird der Kristall zusammen mit der photographischen Platte um zwei Achsen geschwenkt, die senkrecht zum linienförmig ausgeblendeten Primärstrahl stehen, so daß die Primärstrahlen zeitlich nacheinander einen Kegel bilden, der in feinem Punkt des Kristalles konvergiert. Der Kristall wird von dem linienförmigen Primärstrahl dabei unter verschiedenen Richtungen abgetastet.Device for recording X-ray diagrams of single crystals by means of Spatially convergent primary beams falling on the crystal They are devices for recording X-ray structure diagrams of single crystals with solid mutual The position of crystal and photographic receiver is known, one of which is the photographic one Receiver partially covering, the primary rays intercepting diaphragm an invariable Maintains position in relation to the primary rays. In a known device of this type the crystal is swiveled around two axes together with the photographic plate, which are perpendicular to the line-shaped masked primary beam, so that the primary beams form a cone one after the other, which converges in a fine point of the crystal. The crystal is thereby under different from the linear primary beam Directions scanned.

Ferner ist bekannt, den Kristall mit einem konvergenten Primärstrahlenbüschel zu durchleuchten, dessen Spitze im Kristall liegt. Hierbei sind Kristall und photographische Platte fest angeordnet. It is also known to use the crystal with a convergent primary beam to shine through, the tip of which lies in the crystal. Here are crystal and photographic Plate firmly arranged.

Die voriiegende Erfindung besteht darin, daß bei einer Vorrichtung der zuerst genannten Gattung der Kristall zusammen mit dem photographischen Empfänger um eine durch die Spitze des auf ihn fallenden räumlieh konvergenten Primärstrahienbüschels und etwa durch die Mitte des photographischen Empfängers führende Achse drehbar ist. Hierdurch wird gegenüber der blekannten Vorrichtung mit zeitlicher Abtastung des Kristalls der Vorteil leiner kürzeren Belichtungszeit erreicht. Da bei der erfindungsgemäßen Anordnung die das Primärstrahlenbüschel abfangende Blende im Gegensatz zu dieser bekannten Vorrichtung jede beliebige Gestalt haben kann, wird die Herste31lmg aller möglichen Strukturdiagrammle möglich gemacht. The present invention is that in a device of the first-mentioned genus of crystal together with the photographic receiver around one through the tip of the spatially convergent bundle of primary rays falling on it and rotatable about the center of the photographic receiver axis is. This is compared to the sheet metal device with time sampling of the crystal, the advantage of a shorter exposure time is achieved. Since the invention Arrangement of the diaphragm which intercepts the primary beam in contrast to this known device can have any shape, the manufacture of all possible structure diagrams made possible.

Nach weiteren Ausgestaltungen der Erfindung kann das Primärstrahlenbüschel die Gestalt einer flachen, vierseitigen Pyramide haben, deren eine Schmalseite die Drehachse nahezu berührt, oder es kann auch die Gestalt eines Kegelsektors von Sektorwinkeln bis zu 1800 haben, dessen Achsen kante fast mit der Drehachse zusammenfällt. According to further refinements of the invention, the primary beam bundle have the shape of a flat, four-sided pyramid, one narrow side of which is the The axis of rotation is almost touched, or it can the shape of a cone sector of sector angles up to 1800, the axes of which almost coincide with the axis of rotation coincides.

Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß zum Erzeugen des konvergenten Primärstrahlenbüschels zwischen der großflächigen Strahlenquelle und dem Kristall eine, gegeb!enenfalls auch ein Bau; element der Röntgenröhre bildende Blende mit einem dem Primärstrahlenbüschel entsprechenden Ausschnitt angeordnet ist. Zur Abblendung der Spitze des konvergenten Primärstrahlenbüschels ist gemäß weiterer Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung leine große, strahlenundurchlässige Scheibe mit einer kleinen Öffnung angeordnet. In diese wird der Kristall in Form eines kleinen Körnehens eingeklemmt oder auf dieser anderweitig befestigt. Die photographische Platte kann auch eine von 90° abweichende Lage zur Drehachse haben, beispielsweise kann sie in einem Winkel von etwa 45 oder 300 zur Achse liegen. Voraussetzung für einwandfreie Diagramme ist eine gleichmäßige Energiedichte des einfallenden konvergenten Primärstrahlenbüschels. Da aber der Brennfleck einer Röntgenröhre nur in den seltensten Fällen gleichmäßig strahlt, wird zum Hervorrufen eines gleichmäßig strahlenden Prim,älrstrahlenbüschels die Strahlenquelle relativ zur Kamera asynchron bewegt.Another embodiment of the invention is that for generating of the convergent primary beam between the large-area radiation source and the crystal one, possibly also a building; element forming the X-ray tube Aperture arranged with a cutout corresponding to the primary beam is. To mask the tip of the convergent primary ray bundle, see Another aspect of the present invention is a large, radio-opaque Disc arranged with a small opening. In this the crystal is shaped pinched or otherwise attached to a small grain. The photographic Plate can also have a position deviating from 90 ° to the axis of rotation, for example it can be at an angle of about 45 or 300 to the axis. requirement for flawless diagrams is a uniform energy density of the incident convergent Primary ray bundle. But since the focal point of an X-ray tube is very rare Cases radiate uniformly, becomes a uniformly radiating bundle of primary rays the radiation source is moved asynchronously relative to the camera.

Wie schon oben angegeben ist, kann das Strukturdiagramm durch verschiedene Ausgestaltung der abschirmenden Blende nach Belieben modifiziert werden. Eine bevorzugte Ausgestaltung der Blende ist dadurch gekennzeichnet, daß sie nur den Teil des Films frei läßt, der geometrisch dieselble.Form hat wie die unmittelbare Projektion des Primärstrahlenbüschels, aber um I800 um die Achse gedreht auf dem Film liegt. Alle anderen noch möglichen Blendenformen liegen dann zwischen dieser und der durch das einfallende Primärstrahlenbüschel bedingten Mindestgröße. As indicated above, the structure diagram can be represented by various Design of the shielding panel can be modified at will. A preferred one Design of the diaphragm is characterized in that it only covers part of the film leaves free, which has the same geometrical form as the immediate projection of the Primary ray bundle, but rotated around the axis by 18000 lies on the film. All other aperture shapes that are still possible then lie between this and that through the incident primary ray bundles conditioned minimum size.

Die Abbildung zeigt die Anordnung der StrahlenquelLe I7, I8, 19 oberhalb des undurchlässigen Schirmes 11-12-13-14, dessen Feinlochbohrung 15 mit einer hinreichend strahlendurchlässigen Einkristallplatte 16 als Prüfkörper bedeckt ist. Die Leuchtfläche 17-18-19 kann als Brennf lleck der Röntgenröhre gedacht werden oder als Rahmenblende, durch die ein von außerhalb oben rechts in der Figur zu denkende Röntgenstrahlenquelle einstrahlt, wobei letztere auch gegenüber 17-18-19 asynchron bewegt werden kann, uni ein Kegel- bzw. Pyramidenbündel von gleichmäßiger Strahlendichte nach 15 hingelangen zu lassen. Die Blende 5-G-9-IO verhindert die direkte Belichtung der photographischen Platte r-2-3-4 durch dieses direkt durch I6 und 15 bindurchtretende Strahlenbündel. Sie brauchte hierfür nicht unbedingt größer zu sein als die in der Abbildung nicht eingetragene geometrische Projektion von I7- t8-Ig auf 5-6-9-I0. The figure shows the arrangement of the radiation sources I7, I8, 19 above the impermeable screen 11-12-13-14, the fine hole 15 with a sufficient Radiolucent single crystal plate 16 is covered as a test specimen. The illuminated area 17-18-19 can be thought of as the focal point of the X-ray tube or as a frame panel, by an X-ray source to be thought of from outside the top right in the figure irradiates, the latter can also be moved asynchronously with respect to 17-18-19, uni a bundle of cones or pyramids of uniform radiation density after 15 allow. The aperture 5-G-9-IO prevents direct exposure of the photographic Plate r-2-3-4 through this bundle of rays passing directly through 16 and 15. It did not necessarily have to be larger than the one in the illustration registered geometric projection of I7-t8-Ig on 5-6-9-I0.

In der Figur ist die Blende um ein Vielfaches größer dargestellt, so daß nur ein kleiner Ausschnitt7-8 frei bleibt. Vergrößert man diesen, so können lediglich - diejenigen Linien auf dem Diagramm neu erscheinen, die vorher auf die Blendenoberfläche projiziert wurden. Eine Veränderung der Linienzahl je Flächeneinheit tritt nicht ein. Ändert man dagegen Form und Größe der strahlenden Fläche w7-I8-Ig, so ändert sich der ausgeblendete Diagraramaussclmitt inhaltlich an jeder Stelle, indem ganz neue Linien und Schnittpunkte auftreiben oder vorhandene verschwinden oder sich verkürzen oder verlängern. Eine seitliche Verschiebung von Linien kann wegen der unveränderlichen Lage des Kristalls gegenüber dem Film nicht stattfinden. In the figure, the aperture is shown many times larger, so that only a small section 7-8 remains free. If you enlarge this, you can only - those lines appear on the diagram that were previously on the Aperture surface were projected. A change in the number of lines per unit area does not occur. On the other hand, if you change the shape and size of the radiating surface w7-I8-Ig, the hidden Diagraramaussclmitt changes in terms of content at every point, by finding completely new lines and intersections or by disappearing existing ones or shorten or lengthen. A lateral shift of lines can does not take place because of the unchangeable position of the crystal in relation to the film.

Dreht man außerdem noch die Strahlenfläche 17-18-19 und mit ihr fest verbunden die Blende 5-6-7-8-9-10 um die Achseo-I5-Ig relativ zu den übrigen Teilen der Vorrichtung, so breitet sich der Diagrammausschnitt in gleichem Maße über die ganze Platte 1-2-3-4 aus. Durch Variation und Kombination im Gebrauch dieser drei Hauptteile der Vorrichtung gemäß der Erfindung können so verschiedenartige Diagramme erzeugt werden, daß auch ein Geübter sie nicht als vom gleichen Kristall in gleicher Lage stammend erkennen kann. If you also rotate the beam surface 17-18-19 and fix it with it connected the aperture 5-6-7-8-9-10 around theaxiso-I5-Ig relative to the remaining parts of the device, the diagram section spreads over the whole plate 1-2-3-4. By varying and combining the use of these three Main parts of the device according to the invention can thus be diagrams of various types can be generated so that even a trained person cannot consider them as of the same crystal in the same Can recognize originating from the location.

Im Gegensatz zu den bekannten Vorrich tungen mit Schwenkung von linienförmigen Bündeln in zwei Koordinatenrichtungen nach Art der Fernsehbildabtaster kann mit der erfindnngsgemäßen Vorrichtung das Maximum des Linienreichtums und der Linienlänge durch einmalige Umdrehung der Strahlenquelle 17-1 8-19 gemeinsam mit der Plattenblende um die Achse 0-I9 erzielt werden. In contrast to the known Vorrich lines with pivoting of linear Bundling in two coordinate directions like the television image scanner can with of the device according to the invention, the maximum of the richness of the lines and the length of the lines by turning the radiation source 17-1 8-19 once together with the plate diaphragm around the axis 0-I9.

Breunfiecke mit der hierfür ,erforderlichen Länge sind leicht und mit Vorteil für die Anodenbleanspruchung herstellbar.Breunfiecke with the required length are light and can be produced with advantage for the anode stress.

Claims (8)

PATENTANSPRÜCHE: I. Vorrichtung zur Aufnahme von Röntgenstrukturdiagrammen von Einkristallen mit fester gegenseitiger Lage von Kristall und photographischem Empfänger, bei der eine den photographischen Empfänger teilweise bedeckende, die Primärstrahlen abfangende Blende eine unveränderte Lage gegenüber den Primärstrahlen beibehält, dadurch gekennzeichnet, daß der Kristall zusammen mit dem photographischen Empfänger um eine durch die Spitze des auf ihn fallenden räumlich konvergenten. PATENT CLAIMS: I. Device for recording X-ray structure diagrams of single crystals with a fixed mutual position of crystal and photographic Receiver, one of which is partially covering the photographic receiver, the Diaphragm that intercepts primary rays has an unchanged position in relation to the primary rays retains, characterized in that the crystal along with the photographic receiver by one through the tip of the falling on him spatially convergent. Primärstrahlenbüschels und etwa durch die Mitte des photographischen Empfängers führende Achse drehbar ist.Primary ray bundle and roughly through the center of the photographic Receiver's leading axis is rotatable. 2. Vorrichtung nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß das Primärstrahlenbüschel die Gestalt einer flachen, v,ierseitigen Pyramide hat, deren eine Schmalseite die Drehachse nahezu berührt. 2. Apparatus according to claim I, characterized in that the primary beam bundle has the shape of a flat, v-sided pyramid, one narrow side of which is the Axis of rotation almost touched. 3. Vorrichtung nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß das Primärstrahlenbüschel die Gestalt eines Kegelsektors von Sektorwinkeln bis zu 1800 hat, dessen Achsenkante fast mit der Drehachse zusammenfällt. 3. Apparatus according to claim I, characterized in that the primary beam bundle has the shape of a cone sector of sector angles up to 1800, the axis edge of which almost coincides with the axis of rotation. 4. Vorrichtung nach Anspruch I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der großflächigen Strahlenquelle und dem Kristall eine, gegebenenfalls auch ein Bauelement der Röntgenröhre bildende Blende mit einem dem Primärstrahlenbüschel entsprecbenden Ausschnitt angeordnet ist. 4. Apparatus according to claim I to 3, characterized in that between the large-area radiation source and the crystal one, if necessary also a component of the X-ray tube forming a diaphragm with a primary beam Corresponding section is arranged. 5. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Strahlenquelle und das Primärstrahlenbüschel abschirnnder Blende eine große strahlenundurchlässige Scheibe mit einer kleinen Öffnung angeordnet ist. 5. Apparatus according to claim 1 to 3, characterized in that between the radiation source and the primary ray bundle cutting off a large diaphragm radiopaque disc with a small opening is arranged. 6. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der ebene photographische Film (oder Platte) in emem von 900 abweichenden Winkel zur Drehachse angeordnet ist. 6. Apparatus according to claim 1 to 5, characterized in that the flat photographic film (or plate) at an angle other than 900 is arranged to the axis of rotation. 7. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlenquelle relativ zulr Kamera asynchron hewegbar ist. 7. Apparatus according to claim 1 to 6, characterized in that the radiation source can be moved asynchronously relative to the camera. 8. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 7, gekennzeichnet durch eine solche Ausgestaltung der das Primärstrahlenbüschel abfangenden Blende, daß sie nur den Teil des Films frei läßt, der geometrisch dieselbe Form hat wie die unmittelbare Projektion des Primärstrahlenbüschels, aber um 180° um die Drehachse gedreht auf dem Film liegt. 8. Apparatus according to claim 1 to 7, characterized by such Design of the primary beam intercepting aperture that they only Leaves part of the film free that has the same geometrical shape as the immediate one Projection of the primary ray bundle, but rotated by 180 ° around the axis of rotation the film lies.
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