DE69723920T2

DE69723920T2 - Verfahren zur Herstellung einer infrarotes Licht reflektierenden Verbundglasscheibe für Autos

Info

Publication number: DE69723920T2
Application number: DE69723920T
Authority: DE
Inventors: Thorsten Frost; Heinz Schilde; Walter Goerenz; Manfred Jansen; Ludwig Linden; Ulrich Von Alphen; Richard Crumbach; Stefan Immerschitt; Franz Kramling
Original assignee: Saint Gobain Glass France SAS; Compagnie de Saint Gobain SA
Current assignee: Saint Gobain Glass France SAS; Compagnie de Saint Gobain SA
Priority date: 1996-06-05
Filing date: 1997-05-27
Publication date: 2004-07-29
Anticipated expiration: 2017-05-28
Also published as: PT811481E; EP0811481A3; EP0811481B1; DE69723920D1; EP0811481A2; ES2205145T3; DE19622566C1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer mit einer Randversiegelung versehenen infrarote Strahlung (IR) reflektierenden Verbundglasscheibe, insbesondere für Kraftfahrzeuge, aus wenigstens zwei Glasscheiben und einem zwischen diesen Glasscheiben angeordneten Laminat aus einer mit einer Funktionsschicht aus Silber versehenen Trägerfolie und wenigstens einer mit der beschichteten Trägerfolie verbundenen Klebefolie aus einem thermoplastischen Polymer.
Da bei Verbundglasscheiben mit einer innenliegenden dünnen Silberschicht die Gefahr einer Korrosion der Silberschicht am Rand besteht, sind verschiedene Verfahren bekannt, um durch eine Randversiegelung die Korrosionsgefahr zu vermeiden.
Bei einem aus der DE 23 44 616 A1 bekannten Verfahren zur Herstellung elektrisch beheizbarer Windschutzscheiben haben die beschichtete Trägerfolie und die beiden Klebefolien aus thermoplastischem Polymer die gleiche Form und Größe wie die beiden Glasscheiben. Vor dem Zusammenlegen der einzelnen Schichten wird jedoch die Metallbeschichtung auf der Trägerfolie am Rand auf einer Breite von beispielsweise 3 bis 12 mm entfernt, wobei die Entfernung der Schicht auf mechanischem oder auf chemischem Wege erfolgen kann. In diesem Randbereich, in dem die Schicht entfernt ist, verbindet sich die Klebefolie aus thermoplastischem Polymer, die insbesondere aus Polyvinylbutyral besteht, unmittelbar mit der Oberfläche der Trägerfolie und sorgt so für die nötige Versiegelung. Zur Herstellung der Verbundglasscheibe sollen in diesem Fall die üblichen Laminiertechniken zur Anwendung kommen. Nachteilig bei diesem Verfahren ist, dass die Entfernung der Schicht im Randbereich mit einem zusätzlichen Arbeitsaufwand verbunden ist, und dass zum anderen die Trägerfolie mit der frei liegenden ungeschützten Beschichtung manipuliert und bearbeitet werden muss, wodurch die empfindliche Beschichtung beeinträchtigt werden kann.
Bei einem anderen, aus der EP 0 391 165 A2 bekannten Verfahren der eingangs genannten Art wird ein Laminat aus einer beschichteten Trägerfolie und beiderseits angeordneten Polyvinylbutyral-Folien verwendet, so dass die Beschichtung durch die Klebefolie geschützt ist. Das Laminat entspricht in Form und Größe den Glasscheiben. Die metallische Silberschicht erstreckt sich infolgedessen ebenfalls bis zur Umfangsfläche der Verbundglasscheibe. Auch in diesem Fall wird die Verbindung des Laminats mit den beiden Glasscheiben unter Anwendung von Wärme und Druck nach den üblichen Verfahren durchgeführt. Die Versiegelung erfolgt anschließend durch Auftragen eines Klebedicht mittels auf die Umfangsfläche der fertigen Verbundglasscheibe. Dieses Verfahren eignet sich nicht für die Herstellung von Verbundglasscheiben, deren Kanten im eingebauten Zustand frei liegen, wie das beispielsweise bei versenkbaren Türfensterscheiben der Fall ist. Die Versiegelung auf den Kanten ist nämlich dabei nicht nur sichtbar, sondern ist auch mechanischen Beanspruchungen ausgesetzt, die zur Zerstörung der Versiegelungsschichten führen können.
Aus der US-PS 3.794.809 ist es bekannt, zur Verhinderung der Korrosion der Silberschicht eine beschichtete Trägerfolie mit kleineren Abmessungen als denjenigen der Glasscheiben zu verwenden, und die Trägerfolie zwischen zwei thermoplastischen Folien mit den Abmessungen der Glasscheiben entsprechenden Abmessungen einzubetten und derart mit den beiden Glasscheiben zusammenzulegen, dass die beschichtete Trägerfolie in einem Abstand von etwa 3 mm vor dem Rand der Glasscheiben endet. Der Zwischenraum am Rand zwischen den Glasscheiben außerhalb der beschichteten Folie wird bei der Wärme-Überdruck-Behandlung durch das erweichende Polymer der thermoplastischen Klebefolien abgedichtet. Bei diesem Verfahren ist die Herstellung eines Laminats aus beschichteter Trägerfolie und zwei thermoplastischen Klebefolien mit einem zusätzlichen Arbeitsaufwand verbunden, weil zunächst die beschichtete Trägerfolie allein auf ihre Form und Größe geschnitten, und die einzelnen Trägerfolienformate mit den beiden größeren thermoplastischen Klebefolien zu dem Laminat verbunden werden müssen. Auch in diesem Fall besteht also die Gefahr einer Beeinträchtigung der ungeschützten Beschichtung bei der Herstellung des Laminats.
Die üblichen Verfahren zur Herstellung der Verbundglasscheiben nach dem Zusammenlegen des Schichtenpakets beinhalten in der Regel zwei aufeinanderfolgende Verfahrensstufen. In der ersten Stufe wird dabei die Luft zwischen den einzelnen Schichten entfernt und dadurch ein sogenannter Vorverbund hergestellt. Zur Durchführung dieser ersten Verfahrensstufe wird in der Regel bei erhöhter Temperatur von etwa 80 bis 100°C das Schichtenpaket durch ein Gummiwalzenpaar hindurchgeführt oder einer Unterdruckbehandlung unterworfen. Die Unterdruckbehandlung kann in einem Gummisack, in einem Vakuumbehälter oder mit Hilfe eines um den Rand des Schichtenpakets herumgelegten Gummirahmens mit U-förmigem Querschnitt und einem durchlaufenden Entlüftungskanal erfolgen, wobei mit Hilfe einer Vakuumpumpe die zwischen den Schichten eingeschlossene Luft abgesaugt wird. In der zweiten Verfahrensstufe wird das bereits den Vorverbund darstellende Schichtenpaket in einem Druckautoklaven einer oberhalb der Erweichungstemperatur des thermoplastischen Polymers liegenden Temperatur sowie einem erhöhten Druck von etwa 10 bis 15 bar unterworfen, wodurch die endgültige Verbindung erreicht wird.
Zu den bekannten Verbindeverfahren gehören auch solche Verfahren, bei denen die Entfernung der Luft zwischen den einzelnen Schichten innerhalb des für die endgültige Verbindung dienenden Autoklaven erfolgt. Ein Verfahren dieser Art ist beispielsweise aus der US-PS 3.074.466 bekannt. Bei diesem bekannten Verfahren werden ebenfalls Gummirahmen mit einem Entlüftungskanal um den Rand des Scheibenpakets herumgelegt und der Entlüftungskanal an eine Vakuumpumpe angeschlossen. Bei diesem Verfahren kann während des Absaugens der Luft aus dem Schichtenpaket der Autoklav bereits unter Überdruck gesetzt werden, wodurch der Vorgang der Entlüftung des Schichtenpakets unterstützt wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu entwickeln, das einerseits einen ausreichenden Schutz der Silberschicht gegen Korrosion im Randbereich bietet, andererseits aber keine Sondermaßnahmen für die Vorbereitung des Laminats erfordert und sich daher für die industrielle Fertigung besonders eignet.
Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe durch ein Verfahren gelöst, das folgende Verfahrensschritte umfasst:

a) aus dem Laminat wird ein der geometrischen Flächenform der Glasscheiben entsprechendes, jedoch entlang des zu versiegelnden Randes um 1 bis 5 mm kleineres Flächenstück geschnitten,
b) unter Einhaltung des gewählten Randabstandes wird das Flächenstück des Laminats mit den beiden Glasscheiben zu einem Schichtenpaket zusammengelegt, und durch Entfernung der zwischen den Schichten eingeschlossenen Luft ein Vorverbund hergestellt, und
c) während der Herstellung des endgültigen Verbundes unter Anwendung von Wärme und Druck wird auf die Scheibenflächen ein derart höherer Druck zur Einwirkung gebracht als auf den Rand des Vorverbundes, dass das unter dem Einfluss der Temperatur aufschmelzende thermoplastische Polymer der Klebefolien in die durch das kleinere Laminatstück gebildete Randnut fließt und diese ausfüllt.

Der erfindungsgemäß auf den Rand des Vorverbundes zur Einwirkung kommende niedrige Druck dient in der entscheidenden Phase des Verbindevorgangs nicht zur weiteren Entfernung der eingeschlossenen Luft, sondern hat die Aufgabe, durch eine zusätzliche Unterdruckwirkung das aufgeschmolzene Polymer der thermoplastischen Zwischenschichten in gezielter Weise in die Randnut hineinzusaugen, die zuvor durch das kleinere Laminat und die über das Laminat überstehenden Glasscheiben gebildet wird.
An sich hätte man erwarten sollen, dass bei Anwendung von zusätzlichem Unterdruck auf den Randbereich des Schichtenpakets und bei Vorhandensein einer Randnut durch das Zusammendrücken der Glasscheiben am Rand störende keilförmige Verformungen der Ränder auftreten, insbesondere dann, wenn die Glasscheiben verhältnismäßig dünn sind. Dementsprechend wird zur Vermeidung solcher keilförmiger Verformungen in der DE 24 26 940 C2 ausdrücklich vorgeschlagen, auch auf den Rand des Schichtenpakets einen separat geregelten Überdruck zur Einwirkung zu bringen. Überraschenderweise hat es sich jedoch gezeigt, dass auch bei Glasscheiben von nur 2 bis 3 mm Dicke die befürchteten Verformungen am Rand nicht auftreten, wenn bei derart dünnen Glasscheiben die Tiefe des Randspaltes auf maximal etwa 3 mm begrenzt wird. Gute Ergebnisse sowohl hinsichtlich des Versiegelungseffektes als auch hinsichtlich der optischen Qualität im Randbereich werden in diesem Fall erzielt, wenn die Tiefe des Randspalts etwa 2 mm beträgt.
Grundsätzlich kann das erfindungsgemäße Verfahren in der Weise durchgeführt werden, dass der Vorverbund auf die Fließ- und Klebetemperatur der Klebefolien erwärmt und der erwärmte Vorverbund mit Hilfe einer Presse oder Walzeinrichtung einem auf die Flächen der Glasscheiben einwirkenden mechanischen Druck unterworfen wird. Der Randbereich des Vorverbundes, das heißt seine Umfangsfläche, bleibt in diesem Fall druckfrei, was zu dem erforderlichen Differenzdruck führt.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird jedoch das erfindungsgemäße Verfahren so durchgeführt, dass die Herstellung des endgültigen Verbundes in einem Autoklaven erfolgt, wobei der im Vergleich zum Druck im Autoklaven auf den Rand des Vorverbundes einwirkende niedrigere Druck mit Hilfe eines dicht um den Rand des Vorverbundes gelegten, mit einem umlaufenden Absaugkanal versehenen und an eine Unterdruckquelle angeschlossenen Gummirahmens erzeugt wird. Dabei wird im Autoklaven ein Überdruck von 10 bis 15 bar, und auf den Rand des Vorverbundes ein Unterdruck von 1 bis 100 mbar zur Einwirkung gebracht.
Die der endgültigen Verbindung vorausgehende Entfernung der Luft zwischen den einzelnen Schichten des Schichtenpakets kann grundsätzlich auf verschiedene Weise erfolgen, beispielsweise durch Vorwalzen des Schichtenpakets bei Raumtemperatur und/oder bei erhöhter Temperatur. Vorzugsweise erfolgt die Entlüftung jedoch ebenfalls durch Absaugen, und zwar innerhalb des Autoklaven mit Hilfe derselben Mittel, mit denen beim endgültigen Verbinden das erweichte Polymer in den Randspalt hineingesaugt wird.
Weitere Merkmale und Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus den Unteransprüchen und aus der nachfolgenden Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels der Erfindung anhand der Zeichnungen.
Von den Zeichnungen zeigt
1 einen Schnitt durch den Randbereich eines unter Verwendung eines dreischichtigen Laminats hergestellten Vorverbundes vor Beginn der Wärme-Druck-Behandlung;
2 einen unter Verwendung eines zweischichtigen Laminats hergestellten Vorverbund, ebenfalls als Schnitt durch den Randbereich vor Beginn der Wärme-Druck-Behandlung, und
3 den Randbereich der fertigen Verbundglasscheibe.
Wie aus 1 zu ersehen ist, umfasst das Schichtenpaket, aus dem nach Entfernung der zwischen den Schichten eingeschlossenen Luft unter Anwendung von Wärme und Druck die Verbundglasscheibe hergestellt wird, die beiden Glasscheiben 1 und 2 und das Laminat 3. Bei den Glasscheiben 1, 2 handelt es sich beispielsweise um jeweils 3 mm dicke Floatglasscheiben, die auf die gewünschte Form geschnitten und gemeinsam gebogen wurden.
Das Laminat 3 umfasst eine etwa 100 μm dicke PET-Folie 4, die auf einer ihrer Oberflächen mit einer wärmereflektierenden Mehrfachschicht versehen ist. Die eigentliche Funktionsschicht innerhalb dieser Mehrfachschicht besteht aus einer oder mehreren dünnen Silberschichten. Die PET-Folie 4 ist auf der einen Seite mit einer 0,38 mm dicken Folie 5 aus Polyvinylbutyral, und auf der anderen Seite ebenfalls mit einer 0,38 mm dicken Folie 6 aus Polyvinylbutyral verbunden. Laminate dieser Art werden als endlose Verbundfolien hergestellt. Aus einer solchen Verbundfolie wird ein Flächenstück herausgeschnitten, das in seiner geometrischen Form der geometrischen Flächenform der Glasscheiben 1 und 2 entspricht, das jedoch an den Kanten, an denen eine Versiegelung der Verbundglasscheibe erforderlich ist, um das Maß A kleiner ist als die Glasscheiben 1, 2. Das Maß A soll wenigstens 1 mm, und bei 3 mm dicken Glasscheiben höchstens etwa 3 mm betragen. Gute Ergebnisse werden erzielt, wenn das Laminat 3 an diesen Rändern etwa 2 mm kleiner ist als die Glasscheiben. Auf diese Weise entsteht zwischen den Glasscheiben 1, 2 und dem Rand des Laminats 3 eine Randnut 7.
Wenn die Glasscheiben 1, 2 und das Laminatstück 3 in der beschriebenen Weise zusammengelegt sind, wird auf den Rand des so gebildeten Schichtenpakets ein Gummirahmen aufgezogen, der auf der Innenseite mit einer Nut versehen ist, deren Breite der Dicke des Schichtenpakets entspricht. Die diese Nut begrenzenden Seitenstege sind als Dichtlippen ausgebildet und legen sich dicht an die Glasscheiben an. In der Mitte der Basisfläche dieser Nut befindet sich ein Kanal, der mit einem Druckschlauch verbunden und an eine Unterdruckpumpe angeschlossen ist.
Wenn es sich bei den Verbundglasscheiben um Windschutzscheiben handelt, sind diese häufig entlang der oberen Scheibenbegrenzung mit einem lichtdämpfenden Filterband versehen, um den Fahrer vor der direkten Sonneneinstrahlung zu schützen. Diese Filterbänder bestehen in der Regel aus eingefärbten Zonen der thermoplastischen Klebefolie, sind in ihrer Form und Größe der jeweiligen Windschutzscheibe angepasst und werden durch entsprechendes Recken der Klebefolie in die gewünschte Form gebracht. Bei Verwendung von dreischichtigen Laminaten lassen sich Windschutzscheiben mit derartigen Bandfiltern nicht herstellen. In diesem Fall wird deshalb erfindungsgemäß ein zweischichtiges Laminat verwendet, und die mit dem Filterband versehene Klebefolie wird als separate Klebefolie mit dem zweischichtigen Laminat und den beiden Glasscheiben zu dem Schichtenpaket zusammengelegt.
Eine solche Ausführungsform ist in 2 dargestellt. Das zweischichtige Laminat 9 umfasst in diesem Fall die beschichtete Trägerfolie 4 und eine thermoplastische Klebefolie 10 aus Polyvinylbutyral, die mit der beschichteten Seite der Trägerfolie 4 verbunden ist. Das Laminat 9 ist am Rand wiederum um das Maß A kleiner als die Glasscheiben 1 und 2. Die Klebefolie 11 aus Polyvinylbutyral hingegen, die das Filterband aufweist, ist in ihrer Form und Größe vorzugsweise so bemessen, dass sie bündig mit der Kante der Glasscheiben abschließt. Auch dieses Schichtenpaket wird wie weiter oben beschrieben am Rand mit einem Gummirahmen umgeben, durch den der Rand unter Unterdruck gesetzt wird.
Nachdem das Schichtenpaket in der beschriebenen Weise vorbereitet ist, wird es in einen Druckautoklaven verbracht, in dem die Wärme-Druck-Behandlung erfolgt. Dabei wird zunächst der mit dem Gummirahmen verbundene Druckschlauch mit einer Vakuumpumpe verbunden, die am Rand des Schichtenpakets einen Unterdruck in der Höhe von 2 bis 20 mbar erzeugt. Durch diesen Unterdruck wird die Luft zwischen den Schichten abgesaugt und auf diese Weise der sogenannte Vorverbund hergestellt. Anschließend wird die Temperatur im Autoklaven auf die Verbindetemperatur von etwa 130°C erhöht. Der Unterdruck am Rand des Vorverbundes wird so lange aufrechterhalten, wie die maximale Temperatur aufrechterhalten wird.
Wenn im Autoklaven die Verbindetemperatur erreicht ist, wird der Überdruck im Autoklaven auf etwa 12 bar gesteigert. Bei diesem Druck und dieser Temperatur verweilt das Schichtenpaket für einen Zeitraum von etwa 60 Minuten. Während dieser Zeit wird gleichzeitig der Unterdruck im Saugsystem bei etwa 10 mbar konstant gehalten. Unter diesen Bedingungen beginnt das thermoplastische Polyvinylbutyral des Laminats zu fließen, wird durch den Saugeffekt des Unterdrucks in die Randnut des Vorverbundes gesaugt, umschmilzt den Rand der PET-Folie 4 und füllt die Randnut vollständig aus. Nach etwa 120 Minuten wird der Unterdruck im Saugsystem aufgehoben und gleichzeitig die Temperatur abgesenkt. Der Überdruck im Autoklaven bleibt so lange aufrechterhalten, bis die Temperatur auf etwa 50°C gesunken ist. Nach etwa 180 Minuten wird die fertige Verbundglasscheibe dem Autoklaven entnommen.
3 veranschaulicht noch einmal den Randbereich der fertigen Verbundglasscheibe. Man sieht, wie die in die Randnut zwischen den beiden Glasscheiben 1 und 2 eingedrungene Polymermasse den Rand der Trägerfolie 4 umschließt und so für eine gute Abdichtung sorgt.
Vergleichtests zeigen, dass auf diese Weise eine wirkungsvolle Versiegelung erreicht wird. Als Testmethode wurde der sogenannte Salzsprühnebeltest durchgeführt. Während an ungeschützten Kanten nach ca. 100 Stunden Korrosionserscheinungen auftraten, zeigten erfindungsgemäß hergestellte Verbundglasscheiben selbst nach 500 Stunden im Salzsprühnebel keinerlei Korrosion.

Claims

Verfahren zum Herstellen einer mit einer Randversiegelung versehenen IR-reflektierenden Verbundglasscheibe, insbesondere für Kraftfahrzeuge, aus wenigstens zwei Glasscheiben und einem zwischen diesen Glasscheiben angeordneten Laminat aus einer mit einer Funktionsschicht aus Silber versehenen Trägerfolie und wenigstens einer mit der beschichteten Seite der Trägerfolie verbundenen Klebefolie aus einem thermoplastischen Polymer, gekennzeichnet durch folgende Merkmale: a) aus dem Laminat wird ein der geometrischen Flächenform der Glasscheiben entsprechendes, jedoch entlang des zu versiegelnden Randes um 1 bis 5 mm kleineres Flächenstück geschnitten, b) unter Einhaltung des gewählten Randabstandes wird das Flächenstück des Laminats mit den beiden Glasscheiben zu einem Schichtenpaket zusammengelegt, und durch Entfernung der zwischen den Schichten eingeschlossenen Luft ein Vorverbund hergestellt, und c) während der Herstellung des endgültigen Verbundes unter Anwendung von Wärme und Druck wird auf die Scheibenflächen ein derart höherer Druck zur Einwirkung gebracht als auf den Rand des Vorverbundes, dass das unter dem Einfluss der Temperatur aufschmelzende thermoplastische Polymer der Klebefolien in die durch das kleinere Laminatstück gebildete Randnut fließt und diese ausfüllt.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Laminat aus einer beschichteten Trägerfolie und beiderseits mit der beschichteten Trägerfolie verbundenen Klebefolien aus thermoplastischem Polymer verwendet wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Laminat aus einer beschichteten Trägerfolie und einer mit der beschichteten Seite verbundenen Klebefolie aus thermoplastischem Polymer verwendet und beim Zusammenlegen des Schichtenpakets zwischen der unbeschichteten Seite der Trägerfolie und der benachbarten Glasscheibe eine weitere Klebefolie aus thermoplastischem Polymer zwischengeschaltet wird.
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der unbeschichteten Seite der Trägerfolie und der benachbarten Glasscheibe eine Klebefolie aus thermoplastischem Polymer zwischengeschaltet wird, deren Größe der Größe der Glasscheibe entspricht.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass aus dem Laminat ein Flächenstück geschnitten wird, das entlang des zu versiegelnden Randes etwa 2 bis 3 mm kleiner ist als die Glasscheiben.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Herstellung des endgültigen Verbundes in einem Autoklaven erfolgt, wobei der im Vergleich zum Druck im Autoklaven auf den Rand des Vorverbundes einwirkende niedrigere Druck mit Hilfe eines dicht um den Rand des Vorverbundes gelegten, mit einem umlaufenden Absaugkanal versehenen und an eine Unterdruckquelle angeschlossenen Gummirahmens erzeugt wird.
Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass bei der für die endgültige Verklebung angewendeten Temperatur im Autoklaven ein Überdruck von etwa 10 bis 15 bar, und auf den Rand des Vorverbundes ein Unterdruck von 1 bis 100 mbar zur Einwirkung gebracht wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Vorverbund durch Zusammenwalzen des Schichtenpakets hergestellt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Vorverbund durch Absaugen der eingeschlossenen Luft über den Rand des Schichtenverbundes hergestellt wird.