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DE69723752T2 - Silikonkautschukpulver und Verfahren zur Herstellung - Google Patents

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DE69723752T2
DE69723752T2 DE69723752T DE69723752T DE69723752T2 DE 69723752 T2 DE69723752 T2 DE 69723752T2 DE 69723752 T DE69723752 T DE 69723752T DE 69723752 T DE69723752 T DE 69723752T DE 69723752 T2 DE69723752 T2 DE 69723752T2
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DE
Germany
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silicone rubber
composition
silicon
weight
polyorganosiloxane
Prior art date
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Expired - Lifetime
Application number
DE69723752T
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DE69723752D1 (de
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Asao Ichihara-shi Harashima
Yoshitsugu Ichihara-shi Morita
Ryuji Ichihara-shi Tachibana
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DuPont Toray Specialty Materials KK
Original Assignee
Dow Corning Toray Silicone Co Ltd
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Priority claimed from JP09328796A external-priority patent/JP3553727B2/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/12—Powdering or granulating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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    • C08J3/12—Powdering or granulating
    • C08J3/122—Pulverisation by spraying
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
    • C08J2383/10—Block- or graft-copolymers containing polysiloxane sequences
    • C08J2383/12—Block- or graft-copolymers containing polysiloxane sequences containing polyether sequences

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Description

  • Die vorliegende Erfindung liefert eine durch Additionsreaktion härtbare Siliconkautschukzusammensetzung und ein daraus erhaltenes in hohem Maße hydrophiles Siliconkautschukpulver, das eine weiche Griffigkeit aufweist.
  • Siliconkautschukpulver werden als Additive für Kosmetika, Anstrichmittel, Druckfarben und organische Harze verwendet. Derartige Pulver sind insbesondere gut geeignet zur Anwendung als kosmetisches Additiv, das eine weiche Griffigkeit liefert, oder als Anstrichmitteladditiv, um Anstrichmittelfilme zu mattieren bzw. von ihrem Glanz zu befreien. Diese Siliconkautschukpulver sind allgemein beispielsweise in der JP 59-68 333 A; JP 64-56 735 A, JP 64-70 558 A; JP 64-81 856 A und JP 3-250 050 A beschrieben.
  • Diese Siliconkautschukpulver besitzen jedoch eine geringe Fließfähigkeit und Hydrophilie. Wenn sie einem wässrigen Kosmetikum oder Anstrichmittel zugegeben werden, können sie als Ergebnis entweder nicht bis zu einer Homogenität dispergiert werden oder wenn eine Dispersion erhalten wird, trennt sich das Siliconkautschukpulver während einer Lagerung ab. In Reaktion auf diese Probleme hat die JP 7-102 075 A ein Siliconkautschukpulver vorgeschlagen, das auf der Pulveroberfläche immobilisiertes oder verankertes amorphes Siliciumdioxid aufweist. Unglücklicherweise besitzt dieses Pulver selbst eine raue, körnige Griffigkeit und damit formulierte Kosmetika besitzen eine raue unnatürliche Griffigkeit. Siliconkautschukpulver können ferner durch Emulgieren einer härtbaren Siliconzusammensetzung in einer wässrigen Lösung eines grenzflächenaktiven Mittels und anschließendes Härten der Zusammensetzung hergestellt werden. Die aus Polyorganosiloxan mit an Silicium gebundenen funktionellen Polyoxyalkylengruppen als grenzflächenaktives Mittel hergestellte Siliconkautschukpulver besitzen jedoch immer noch eine geringe Hydrophilie (vgl. JP 4-183 726 A).
  • Die EP 0 545 002 A offenbart ein Siliconpolymer, eine pastöse Siliconzusammensetzung, die durch Verkneten des Siliconpolymers und eines Siliconöls unter Scherkräften hergestellt wurde, und eine kosmetische Zusammensetzung vom Wasser-in-Öl-Typ, die die pastöse Siliconzusammensetzung als Ölphasenkomponente umfasst. Das Siliconpolymer wird durch Additionspolymerisation von Komponenten, die ein Organohydrogenpolysiloxan R1 aR2 bHcSiO(4-a-b-c)/2 (1) oder R1 fHgSiO(4-f-g)/2 (2) und ein Polyoxyalkylen CmH2m-1O(C2H4O)h(C3H6O)iCmH2m-1(A) oder ein Organopolysiloxan R1 jR4kSiO(4-j-k)/2 (B) umfassen, wobei die Komponenten (1) oder (A) als essentielle Komponente umfassen, hergestellt.
  • Die EP 0 131 446 A offenbart ein gehärtetes Produkt, das unter Bedingungen im Freien einem Verschmutzen widersteht und das aus einem Gemisch eines Silanol-haltigen Polyorganosiloxans mit mindestens einem Silicium-gebundenen Oxyalkylenrest der Formel -R1O(R2O)nR3 und einem Härtungsmittel erhalten wird.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine durch Additionsreaktion härtbare Siliconkautschukzusammensetzung und ein daraus erhaltenes in hohem Maße hydrophiles Siliconkautschukpulver bereitzustellen. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist folglich eine durch Additionsreaktion härtbare Siliconkautschukzusammensetzung gemäß Patentanspruch 1 und ein Siliconkautschukpulver gemäß Patentanspruch 6.
  • Die durch Additionsreaktion härtbare Siliconkautschukzusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Polyoxyalkylengruppe der Formel -R1(OR2)mOR3 an Silicium in den Polyorganosiloxanketten, die das Pulver bilden, gebunden ist. R1 ist unabhängig voneinander aus Alkylenresten mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen ausgewählt. Beispiele hierfür sind Ethylen, Propylen und Butylen, wobei Ethylen oder Propylen bevorzugt ist. R2 ist unabhängig voneinander auch aus Alkylenresten mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen ausgewählt, die gleich oder verschieden von R1 sein können. Ethylen ist für R2 bevorzugt. R3 steht für ein Wasserstoffatom oder einen Alkylrest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen. Beispiele hierfür sind Methyl, Ethyl und Propyl. Der tiefgestellte Index m in der Formel steht für eine ganze Zahl mit einem Wert von 2 bis 100, vorzugsweise mit einem Wert von 5 bis 20. Beispiele für die Molekülstruktur dieses Polyorganosiloxans sind geradkettige, teilweise verzweigte geradkettige, verzweigtkettige, cyclische und Harzstrukturen, wobei geradkettige oder teilweise verzweigte geradkettige Strukturen bevorzugt sind.
  • Beispiele für die genannte Polyoxyalkylengruppe sind die folgenden: -C2H4(OC2H4)mOH, -C2H4(OC2H4)mOCH3, -C2H4(OC2H4)n(OC3H6)pOH, -C2H4(OC2H4)n(OC3H6)pOCH3, -C3H6(OC2H4)mOH, -C3H6(C2H4)mOCH3, -C3H6(OC2H4)n(OC3H6)pOH und -C3H6(C2H4)n(C3H6)pOCH3, worin m für eine ganze Zahl mit einem Wert von 2 bis 100 steht, n für 0 oder eine positive ganze Zahl steht, p für eine positive ganze Zahl steht und n + p für eine ganze Zahl mit einem Wert von 2 bis 100 steht. Von diesen Polyoxyalkylengruppen sind diejenigen, deren Hauptkette lediglich aus (OC2H4)-Wiederholungseinheiten besteht, aufgrund ihrer Fähigkeit, dem Siliconkautschukpulverprodukt eine weiche Griffigkeit und eine ausgezeichnete Hydrophilie zu verleihen, bevorzugt. Die betreffende Polyoxyalkylengruppe muss an ein Siliciumatom in den Polyorganosiloxanketten, die den Siliconkautschuk bilden, gebunden sein.
  • Die Härtungsreaktion, die unseren Siliconkautschuk bildet, ist eine Additionsreaktion zwischen Alkenylgruppen und Silicium-gebundenem Wasserstoff. Das Polyorganosiloxan mit Silicium-gebundenen funktionellen Polyoxyalkylengruppen ist einfach in dem Siliconkautschukpulver enthalten und nimmt nicht an der Härtungsreaktion, die den Siliconkautschuk liefert, teil.
  • Unser Siliconkautschukpulver besitzt eine JIS A Durometerhärte (JIS K 6301) von vorzugsweise 10 bis 50 und insbesondere von 20 bis 45. Beispiele für die Form unseres Siliconkautschukpulvers sind kugelförmige, abgeflachte oder scheibenartige und amorphe Morphologien. Es besitzt eine kugelförmige, abgeflachte oder scheibenartige Form, wenn es durch Sprühen oder Emulgieren hergestellt wird. Es besitzt eine amorphe oder irreguläre Form, wenn es durch Pulverisieren hergestellt wird. Die mittlere Teilchengröße des beanspruchten Siliconkautschukpulvers beträgt vorzugsweise nicht mehr als 500 μm und insbesondere nicht mehr als 250 μm.
  • Das Herstellungsverfahren ist durch ein Pulverisieren eines gehärteten Siliconkautschuks, der durch Härten einer erfindungsgemäßen Siliconzusammensetzung gebildet wird, gekennzeichnet. Beispiele für die Technik zum Pulverisieren eines Siliconkautschuks umfassen die Verwendung eine Pulverisier- oder Mahlvorrichtung, beispielsweise einer Stampfmühle, Glockenmühle, Walzenmühle, Hammermühle, Trommelmühle und Strahlmühle. Das Pulverisieren wird vorzugsweise unter Kühlen mit Wasser oder flüssigem Stickstoff durchgeführt, da das Pulverisieren die Temperatur erhöhen kann.
  • Die entsprechende durch Additionsreaktion härtbare Siliconkautschukzusammensetzung umfasst
    • (A) 100 Gewichtsteile eines Polyorganosiloxans, das mindestens 2 Silicium-gebundene Alkenylgruppen in jedem Molekül enthält;
    • (B) ein Polyorganosiloxan mit mindestens 2 Silicium-gebundenen Wasserstoffatomen in jedem Molekül in einer Menge, die 0,1 bis 10 Mol Silicium-gebundenen Wasserstoff aus der Komponente (B) pro 1 Mol Alkenylrest in der vorliegenden Zusammensetzung liefert;
    • (C) 0,001 bis 20 Gew.-% eines Polyorganosiloxans, das mindestens eine an Silicium gebundene Polyoxyalkylengruppe der Formel -R1(OR2)mR3 und
    • (D) einen Platinkatalysator in einer ausreichenden Menge zur Härtung der Zusammensetzung umfasst.
  • Die Komponente (A) ist ein Polyorganosiloxan, das mindestens 2 Silicium-gebundene Alkenylgruppen in jedem Molekül aufweist. Die Molekülstruktur der Komponente (A) ist eine geradkettige, teilweise verzweigtkettige geradkettige, verzweigtkettige, cyclische oder Harzstruktur, wobei geradkettige und teilweise verzweigtkettige geradkettige Strukturen bevorzugt sind. Die Alkenylgruppen der Komponente (A) sind Vinylgruppen, Allylgruppen, Butenylgruppen, Pentenylgruppen und Hexenylgruppen, wobei Vinylgruppen bevorzugt sind. Beispiele für die Silicium-gebundenen Nicht-Alkenylgruppen in der Komponente (A) sind Hydroxylgruppen, Alkoxygruppen, wie Methoxy, Ethoxy und Propoxy, sowie substituierte oder nicht substituierte einwertige Kohlenwasserstoffgruppen. Die substituierten oder nicht substituierten einwertigen Kohlenwasserstoffgruppen sind Alkylgruppen, wie Methyl, Ethyl und Propyl, Arylgruppen, wie Phenyl, Tolyl und Xylyl, Aralkylgruppen, wie Benzyl und Phenethyl, sowie Halogenalkylgruppen, wie 3,3,3-Trifluorpropyl. Methyl, Phenyl und 3,3,3-Trifluorpropyl sind auch für die Siliciumgebundenen Nicht-Alkenylgruppen in der Komponente (A) bevorzugt.
  • Die Komponente (B), bei der es sich um ein Vernetzungsmittel handelt, ist ein Polyorganosiloxan mit mindestens 2 Silicium-gebundenen Kohlenwasserstoffatomen in jedem Molekül. Die Molekülstruktur ist eine geradkettige, teilweise verzweigtkettige geradkettige, verzweigtkettige, cyclische oder Harzstruktur, wobei geradkettige und teilweise verzweigtkettige geradkettige Strukturen bevorzugt sind. Die von Wasserstoff verschiedenen Siliciumgebundenen Gruppen in der Komponente (B) sind Hydroxylgruppen, Alkoxygruppen, wie Methoxy, Ethoxy und Propoxy, und substituierte oder nicht substituierte einwertige Kohlenwasserstoffgruppen, wie sie in Verbindung mit der Komponente (A) beschrieben sind. Methyl, Phenyl und 3,3,3-Trifluorpropyl sind auch für die Siliciumgebundenen Nicht-Wasserstoffgruppen in der Komponente (B) bevorzugt.
  • Die Komponente (B) wird in einer Menge zugesetzt, die 0,1 bis 10 Mol, vorzugsweise 0,5 bis 2,0 Mol, Silicium-gebundenen Wasserstoff aus der Komponente (B) pro 1 Mol gesamte Alkenylgruppen in der Siliconkautschukzusammensetzung, d.h. pro 1 Mol der gesamten Alkenylgruppen, die in den Komponenten (A) und (C) vorhanden sind, liefert. Eine zufrieden stellende Härtung erfolgt nicht, wenn die Zugabe der Komponente (B) weniger als 0,1 Mol oder mehr als 10 Mol Silicium-gebundenen Kohlenwasserstoff aus der Komponente (B) pro 1 Mol Alkenylgruppen in der Siliconkautschukzusammensetzung liefert.
  • Die Komponente (C) verleiht unseren durch Härtung der Siliconkautschukzusammensetzung hergestellten Siliconkautschukpulvern eine weiche Griffigkeit und eine ausgezeichnete Hydrophilie.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist die Komponente (C) ein Polyorganosiloxan, das frei von Siliciumgebundenen Alkenylgruppen und Silicium-gebundenen Wasserstoffatomen ist und das die an Silicium gebundene Polyoxyalkylengruppe der Formel -R1(R2)mOR3 enthält, worin R1, R2, R3 und m die oben angegebenen Bedeutungen besitzen. Die anderen Silicium-gebundenen Gruppen in dieser Ausführungsform sind Hydroxylgruppen, Alkoxygruppen, wie Methoxy, Ethoxy und Propoxy, sowie substituierte oder nicht substituierte einwertige Kohlenwasserstoffgruppen. Die substituierten oder nicht substituierten einwertigen Kohlenwasserstoffgruppen sind Alkylgruppen, wie Methyl, Ethyl und Propyl, Arylgruppen, wie Phenyl, Tolyl und Xylyl, Aralkylgruppen, wie Benzyl und Phenethyl, sowie Halogenalkylgruppen, wie 3,3,3-Trifluorpropyl. Methyl, Phenyl und 3,3,3-Trifluorpropyl sind für die anderen Silicium-gebundenen Gruppen in dieser Ausführungsform auch bevorzugt. Die Molekülstruktur (C) ist eine geradkettige, teilweise verzweigtkettige geradkettige, verzweigtkettige, cyclische oder Harzstruktur, wobei geradkettige und teilweise verzweigtkettige geradkettige Strukturen bevorzugt sind.
  • Beispiele für die Komponente (C) sind Polyorganosiloxane der folgenden Formeln:
    Figure 00040001
    In diesen Formeln steht m für eine ganze Zahl mit einem Wert von 2 bis 100, x steht für eine positive ganze Zahl und y steht für 0 oder eine positive ganze Zahl.
  • Die Komponente (C) wird in Mengen von 0,001 bis 20 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile der Komponente (A) zugegeben. Dem Silikonkautschukpulver wird keine zufrieden stellende Hydrophilie verliehen, wenn die Komponente (C) in Mengen von weniger als 0,001 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile der Komponente (A) zugegeben wird. Die Zugabe von mehr als 20 Gewichtsteilen der Komponente (C) pro 100 Gewichtsteile der Komponente (A) bedingt, dass das Siliconkautschukpulver klebrig oder haftfähig wird.
  • Der Platinkatalysator (D) ist ein Katalysator zur Härtung unserer härtbaren Siliconkautschukzusammensetzung. Beispiele hierfür sind Chloroplatin(IV)säure, Alkohollösungen von Chloroplatin(IV)säure, Olefinkomplexe von Platin, Platin/Alkenylsiloxankomplexe, Platin-auf-Siliciumdioxidpulver, Platin-auf-Aktivkohlepulver und Platinschwarz.
  • Die Komponente (D) wird in einer Menge zugegeben, die ausreicht, um die Siliconkautschukzusammensetzung zu härten. Beispielsweise wird sie vorzugsweise in einer Menge zugegeben, die 0,1 bis 1000 ppm (parts per million), bezogen auf das Gewicht, und vorzugsweise 1 bis 500 ppm (bezogen auf das Gewicht) Platinmetall der Komponente (D), bezogen auf das Gesamtgewicht der Komponenten (A) und (B), liefert.
  • Als optionale Komponenten enthält die vorliegende Siliconkautschukzusammensetzung beispielsweise anorganische Füllstoffe, wie Quarzstaub, Kieselgallerte, Quarzpulver, Quarzglas, Titandioxid, Talkum, Glimmer und Carbonschwarz. Diese anorganischen Füllstoffe können auch nach Oberflächenbehandlung mit einer Organosiliciumverbindung, wie einem Organoalkoxysilan, Organochlorsilan und Organosilazan verwendet werden. Weitere optionale Komponenten sind Additionsreaktionsinhibitoren, wie Alkinalkohole (z.B. 3-Methyl-1-butin-3-ol, 3,5-Dimethyl-1-hexin-3-ol und Phenylbutinol), En-in-Verbindungen (z.B. 3-Methyl-3-penten-1-in oder 3,5-Dimethyl-3-hexen-1-in, 1,3,5,7-Tetramethyl-1,3,5,7-tetravinylcyclotetrasiloxan und 1,3,5,7-Tetramethyl-1,3,5,7-tetrahexenylcyclotetrasiloxan), Benzotriazol, Konservierungsmittel, antimicrobielle Verbindungen, Antioxidationsmittel, Duftstoffe, Pigmente und Farbstoffe.
  • Mindestens 1 anorganischer Füllstoff, der aus Talkum, Glimmer und Quarzglas ausgewählt ist, wird vorzugsweise zugegeben, um die relative Dichte unseres Siliconkautschukpulvers einzustellen. Die relative Dichte unseres Siliconkautschukpulvers beträgt zweckmäßigerweise 0,97 bis 1,20 und vorzugsweise 0,97 bis 1,10. Folglich werden vorzugsweise diese anorganischen Füllstoffe in Mengen von weniger als 100 Gewichtsteilen und vorzugsweise in Mengen von 0,01 bis 20 Gewichtsteilen, jeweils bezogen auf 100 Gewichtsteile der Komponente (A), zugegeben. Additionsreaktionsinhibitoren werden vorzugsweise auch zugemischt, um die Handhabungseigenschaften unserer härtbaren Siliconkautschukzusammensetzung zu verbessern. Der Additionsreaktionsinhibitor wird vorzugsweise in Mengen von 10 bis 50.000 ppm (bezogen auf das Gewicht) in die Siliconkautschukzusammensetzung eingearbeitet.
  • Unsere Siliconkautschukzusammensetzung ist in hohem Maße hydrophil und besitzt eine weiche Griffigkeit. Als Folge eignet sie sich als Scheuermittel in Gesichtsreinigungskosmetika und in wässrigen Anstrichmitteln, Kosmetika, Reinigungsmitteln und Glanzwvkung verleihenden Mitteln.
  • Beispiele
  • Das beanspruchte Siliconkautschukpulver und seine Herstellungsverfahren werden anhand der Arbeitsbeispiele detaillierter erklärt. Die hier angegebenen Viskositätswerte wurden bei 25°C gemessen. Das Siliconkautschukpulver, seine Hydrophilie und seine Griffigkeit wurden wie folgt bewertet.
  • Die mittlere Teilchengröße wurde aus dem Gewicht des Siliconkautschukpulvers, das durch eine Reihe von Sieben mit unterschiedlichen Öffnungen hindurchtritt, bestimmt.
  • Die maximale Teilchengröße des Siliconkautschukpulvers wurde durch Inspektion unter einem Elektronenmikroskop bestimmt.
  • Eine Teilchengrößeanalyse des Siliconkautschukpulvers erfolgte durch Bestimmung des Gehalts (Gewichtsprozent) des Siliconkautschukpulvers mit einer Teilchengröße zwischen 50 μm und 250 μm.
  • Die Hydrophilie des Siliconkautschukpulvers wurde wie folgt bestimmt. Eine wässrige Dispersion wurde aus 100 Gewichtsteilen des Siliconkautschukpulvers, 4 Gewichtsteilen Polyoxyethylennonylphenylether (HLB-Wert = 13,1) und 1000 Gewichtsteilen Ionen-ausgetauschtem Wasser hergestellt. Die wässrige Dispersion wurde anschließend 1 Woche bei Raumtemperatur ruhig gehalten, worauf ihr Status inspiziert wurde. Eine Bewertung „gut" wurde vergeben, wenn sich das Siliconkautschukpulver in der wässrigen Dispersion nicht zusammengeballt hatte und leicht redispergierbar war. Eine Bewertung „schlecht" wurde vergeben, wenn das Siliconkautschukpulver sich in der wässrigen Dispersion zusammengeballt hatte und nicht redispergiert werden konnte.
  • Die oben beschriebene wässrige Dispersion wurde auf die Hände appliziert, um das „Anfühlen" zu bestimmen. Eine Bewertung „++" wurde vergeben, wenn das Siliconkautschukpulver eine weiche Griffigkeit besaß. Eine Bewertung „+" wurde vergeben, wenn das Pulver gelegentlich eine unangenehme unnatürliche Griffigkeit besaß. Eine Bewertung „x" wurde vermerkt, wenn das Pulver eine unangenehme unnatürliche Griffigkeit aufwies und sich stark reizend anfülhlte.
  • Beispiel 1
  • Die folgenden Bestandteile wurden bis zur Homogenität vermischt, wobei eine durch Additionsreaktion härtbare Siliconkautschukzusammensetzung erhalten wurde: 100 Gewichtsteile eines Dimethylvinylsiloxyendblockierten Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität von 100 mm2/s (Centistokes), ein Trimethylsiloxyendblockiertes Polymethylhydrogensiloxan in einer Menge, die 0,85 Mol Silicium-gebundenen Wasserstoff pro 1 Mol Vinylgruppen in dem Dimethylvinylsiloxy-endblockierten Polydimethylsiloxan liefert, eine Chloroplatin(IV)säurelösung in Isopropanol in einer Menge, die 5 ppm (bezogen auf das Gewicht) Platinmetall, bezogen auf das Gesamtgewicht der oben genannten Siloxane, liefert, 1 Gewichtsteil eines Polyoxyethylen-funktionellen Polymethylsiloxans der folgenden Formel
    Figure 00060001
    und 10 Gewichtsteile eines mit Polymethylhydrogensiloxan behandelten Glimmers mit einer mittleren Teilchengröße von 4 μm.
  • Der Siliconkautschuk wurde durch Erwärmen dieser Siliconkautschukzusammensetzung während 30 Minuten bei 150°C hergestellt. Die Durometerhärte (JIS A) und die relative Dichte wurden gemessen und der Siliconkautschuk wurde anschließend unter Verwendung einer Hammermühle mit einem Rotationsradius von 20 cm pulverisiert, wobei ein Siliconkautschukpulver erhalten wurde. Die Eigenschaften des hergestellten Siliconkautschukpulvers sind in Tabelle 1 angegeben.
  • Beispiel 2
  • Die folgenden Bestandteile wurden bis zur Homogenität vermischt, um auch eine durch Additionsreaktion härtbare Siliconkautschukzusammensetzung zu erhalten: 100 Gewichtsteile eines Dimethylvinylsiloxyendblockierten Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität von 500 mm2/s (Centistokes), ein Polymethylsiloxan mit folgender Formel für die durchschnittliche Einheit
    Figure 00070001
    in einer Menge, die 0,95 Mol Silicium-gebundenen Wasserstoff pro 1 Mol Vinylgruppen in dem Dimethylvinylsiloxy-endblockierten Polydimethylsiloxan liefert, eine Chloroplatin(IV)säurelösung in Isopropanol in einer Menge, die 10 ppm (bezogen auf das Gewicht) Platinmetall, bezogen auf die Gesamtmenge der oben genannten Siloxane, liefert, 0,5 Gewichtsteile eines Polyoxyethylen-funktionellen Polymethylsiloxans der folgenden Formel
    Figure 00070002
    und 14 Gewichtsteile eines mit Polymethylhydrogensiloxan behandelten Talkums mit einer mittleren Teilchengröße von 0,5 μm.
  • Der Siliconkautschuk wurde durch Erwärmen dieser Siliconkautschukzusammensetzung während 30 Minuten bei 150°C gehärtet. Die Durometerhärte und relative Dichte wurden gemessen. Der Kautschuk wurde anschließend gemäß Beschreibung in Beispiel 1 pulverisiert. Die Eigenschaften dieses Siliconkautschukpulverproduktes sind auch in Tabelle 1 angegeben.
  • Beispiel 3
  • Die folgenden Bestandteile wurden bis zur Homogenität vermischt, um auch eine durch Additionsreaktion härtbare Siliconkautschukzusammensetzung zu erhalten: 100 Gewichtsteile eines Dimethylvinylsiloxyendblockierten Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität von 500 mm2/s (Centistokes), ein Trimethylsiloxyendblockiertes Polymethylhydrogensiloxan in einer Menge, die 1,2 Mol Silicium-gebundenen Wasserstoff pro 1 Mol Vinylgruppen in dem Dimethylvinylsiloxy-endblockierten Polydimethylsiloxan liefert, eine Chloroplatin(IV)säurelösung in Isopropanol in einer Menge, die 5 ppm (bezogen auf das Gewicht) Platinmetall, bezogen auf die Gesamtmenge der oben genannten Siloxane, liefert, 1 Gewichtsteil eines Polyoxyethylen-funktionellen Polymethylsiloxans der folgenden Formel
    Figure 00080001
    und 10 Gewichtsteile eines mit Polymethylhydrogensiloxan behandelten Glimmers mit einer mittleren Teilchengröße von 4 μm.
  • Der Siliconkautschuk wurde gemäß Beschreibung in Beispiel 1 geformt, getestet und anschließend pulverisiert. Die Eigenschaften dieses Siliconkautschukpulverproduktes sind auch in Tabelle 1 angegeben.
  • Beispiel 4
  • Die folgenden Bestandteile wurden bis zur Homogenität vermischt, um eine durch Additionsreaktion härtbare Siliconkautschukzusammensetzung zu erhalten: 100 Gewichtsteile eines Dimethylvinylsiloxy-endblockierten Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität von 100 mm2/s (Centistokes), ein Trimethylsiloxy-endblockiertes Polymethylhydrogensiloxan in einer Menge, die 0,85 Mol Silicium-gebundenen Wasserstoff pro 1 Mol Vinylgruppen in dem Dimethylvinylsiloxy-endblockierten Polydimethylsiloxan liefert, eine Chloroplatin(IV)säurelösung in Isopropanol in einer Menge, die 10 ppm (bezogen auf das Gewicht) Platinmetall, bezogen auf das Gesamtgewicht der oben genannten Siloxane, liefert, 1 Gewichtsteil eines Polyoxyethylen-funktionellen Polymethylsiloxans der folgenden Formel
    Figure 00080002
    und 10 Gewichtsteile eines mit Polymethylhydrogensiloxan behandelten Quarzstaubs mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 5 μm.
  • Der Siliconkautschuk wurde gemäß Beschreibung in Beispiel 1 hergestellt, getestet und anschließend pulverisiert. Die Eigenschaften dieses Siliconkautschukpulvers sind in Tabelle 1 angegeben.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Die folgenden Bestandteile wurden bis zur Homogenität vermischt, wobei eine durch Additionsreaktion härtbare Siliconkautschukzusammensetzung erhalten wurde: 100 Gewichtsteile eines Dimethylvinylsiloxyendblockierten Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität von 100 mm2/s (Centistokes), ein Trimethylsiloxyendblockiertes Polymethylhydrogensiloxan in einer Menge, die 1,20 Mol Silicium-gebundenen Wasserstoff pro 1 Mol Vinylgruppen in dem Dimethylvinylsiloxy-endblockierten Polydimethylsiloxan liefert, eine Chloroplatin(N)säurelösung in Isopropanol in einer Menge, die 5 ppm (bezogen auf das Gewicht) Platinmetall, bezogen auf die Gesamtmenge der oben genannten Siloxane, liefert, und 10 Gewichtsteile eines mit Polymethylhydrogensiloxanbehandelten Glimmers mit einer mittleren Teilchengröße von 4 μm.
  • Dieser Siliconkautschuk wurde gemäß dem Verfahren von Beispiel 1 gehärtet, getestet und anschließend pulverisiert. Die Eigenschaften dieses Siliconkautschukpulvers sind auch in Tabelle 1 angegeben.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Die folgenden Bestandteile wurden bis zur Homogenität vermischt, wobei eine durch Additionsreaktion härtbare Siliconkautschukzusammensetzung erhalten wurde: 100 Gewichtsteile eines Dimethylvinylsiloxyendblockierten Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität von 100 mm2/s (Centistokes), ein Trimethylsiloxyendblockiertes Polymethylhydrogensiloxan in einer Menge, die 1,20 Mol Silicium-gebundenen Wasserstoff pro 1 Mol Vinylgruppen in dem Dimethylvinylsiloxy-endblockierten Polydimethylsiloxan liefert, eine Chloroplatin(IV)säurelösung in Isopropanol in einer Menge, die 5 ppm (bezogen auf das Gewicht) Platinmetall, bezogen auf die Gesamtmenge der oben genannten Siloxane, liefert, und 10 Gewichtsteile eines mit Polymethylhydrogensiloxanbehandelten Glimmers mit einer mittleren Teilchengröße von 4 μm.
  • Diese Zusammensetzung wurde rasch in 200 Gewichtsteile reines Wasser (elektrische Leitfähigkeit = 0,2 microS/cm) bei 25°C und 4 Gewichtsteile eines Polyoxyethylen-funktionellen Polymethylsiloxans der folgenden Formel eingemischt:
    Figure 00090001
  • Eine homogene wässrige Emulsion der durch Additionsreaktion härtbaren Siliconkautschukzusammensetzung wurde anschließend unter Verwendung eines Homogenisators (300 kgf/cm2) hergestellt. Diese wässrige Emulsion wurde 6 Stunden bei 30°C gehalten, wobei eine wässrige Dispersion des Siliconkautschukpulvers erhalten wurde. Diese wässrige Dispersion wurde 1 Stunde auf 80°C erwärmt. Es wurde jedoch lediglich eine große Menge eines gelartigen Materials erhalten. Nach Abfiltrieren dieses gelartigen Materials mit einem Sieb mit einer Maschenweite von 150 mesh (0,105 mm Öffnung), wurde ein Siliconkautschukpulver durch Trocknen durch einen Sprühtrockner hergestellt. Die Eigenschaften des Siliconkautschukpulvers sind auch in Tabelle 1 angegeben.
  • Tabelle 1
    Figure 00100001

Claims (6)

  1. Durch Additionsreaktion härtbare Siliconkautschukzusammensetzung, die die folgenden Bestandteile umfasst: (A) 100 Gewichtsteile eines Polyorganosiloxans, das mindestens 2 Silicium-gebundene Alkenylgruppen in jedem Molekül enthält; (B) ein Polyorganosiloxan mit mindestens 2 Silicium-gebundenen Wasserstoffatomen in jedem Molekül in einer Menge, die 0,1 bis 10 Mol Silicium-gebundenen Wasserstoff aus der Komponente (B) pro 1 Mol Alkenylrest in der vorliegenden Zusammensetzung liefert; (C) 0,001 bis 20 Gewichtsteile eines von Silicium-gebundenen Alkenylgruppen und Silicium-gebundenem Wasserstoff freien Polyorganosiloxans, das mindestens eine Polyoxyalkylengruppe der folgenden Formel -R1(OR2)mOR3 enthält, worin R1 für einen Alkylenrest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen steht, R2 für einen Alkylenrest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen steht, R3 aus einem Wasserstoffatom oder Alkylresten mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen ausgewählt ist und m für eine ganze Zahl mit einem Wert von 2 bis 100 steht, und (D) einen Platinkatalysator in einer zur Härtung der Zusammensetzung ausreichenden Menge.
  2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei die härtbare Siliconzusammensetzung ferner einen anorganischen Füllstoff umfasst, der aus Talkum, Glimmer, Quarzstaub und Kombinationen hiervon ausgewählt ist.
  3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Oxyalkylengruppe Wiederholungseinheiten umfasst, die aus Ethylenoxid, Propylenoxid und Kombinationen hiervon ausgewählt sind.
  4. Zusammensetzung nach Anspruch 3, wobei das Polyorganosiloxan Polydimethylsiloxan ist.
  5. Zusammensetzung nach Anspruch 3, wobei R1 aus Ethylen oder Propylen ausgewählt ist und R3 aus einem Wasserstoffatom oder Methyl, Ethyl und Propyl ausgewählt ist.
  6. Siliconkautschukpulver, erhalten aus der durch Additionsreaktion härtbaren Siliconkautschukzusammensetzung nach Anspruch 1.
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