DE69633823T2

DE69633823T2 - Verfahren zur herstellung eines sputtertargets

Info

Publication number: DE69633823T2
Application number: DE69633823T
Authority: DE
Inventors: Susumu Yokohama-shi NAKAGAMA; Masao Yokohama-shi HIGETA; Atsushi Yokohama-shi HAYASHI
Original assignee: Asahi Glass Co Ltd
Current assignee: AGC Inc
Priority date: 1995-05-18
Filing date: 1996-05-17
Publication date: 2005-10-27
Anticipated expiration: 2016-05-18
Also published as: DE69633823D1; JP3827725B2; EP0834594A4; EP0834594A1; US6248291B1; EP0834594B1; WO1996036746A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Mischsputtertargets, die aus einer Substanz mit einem hohen Schmelzpunkt und einem Metall mit einem niedrigen Schmelzpunkt zusammengesetzt sind.
In den letzten Jahren wird das Sputtern in großem Umfang zur Bildung von Dünnschichten bzw. -filmen verwendet und es sind Mischtargets erforderlich, die aus mindestens zwei Komponenten zusammengesetzt sind, um Dünnschichten mit hoher Leistung und/oder hohem Mehrwert bereitzustellen.
Sputtertargets wurden bisher durch Schmelzen, Heißpressen und Sintern bei Atmosphärendruck hergestellt. Wenn diese herkömmlichen Techniken jedoch zur Herstellung von Mischtargets verwendet werden, die aus einer Substanz mit einem hohen Schmelzpunkt, wie z. B. einem Metall oder einer Keramik mit einem hohen Schmelzpunkt, und einer Substanz mit einem niedrigen Schmelzpunkt zusammengesetzt ist, werden aufgrund einer Phasentrennung wegen unterschiedlicher Dichten der Komponenten, der Änderung der Zusammensetzung aufgrund der unterschiedlichen Schmelzpunkte der Komponenten, einer Absonderung des geschmolzenen Metalls mit einem niedrigen Schmelzpunkt und anderer Probleme keine einheitlichen und dichten Targets erhalten.
Obwohl ein Verfahren bekannt ist, bei dem ein Gemisch eines Pulvers einer Substanz mit einem hohen Schmelzpunkt mit einem Pulver eines Metalls mit einem niedrigen Schmelzpunkt bei Raumtemperatur unter Druck geformt wird (japanische ungeprüfte Patentanmeldung JP-A-4-323366), erfordert das Verfahren zur Herstellung dichter Targets hohe Drücke von 1000 bis 3500 kgf/cm² oder mehr und ist zur Herstellung großer Targets und für eine Massenproduktion nicht geeignet.
Da ferner der Formgebungsvorgang bei Raumtemperatur unter Druck in einem mit dem Verfahren hergestellten Target Restspannungen induziert, weisen Sputtertargets, die mit dem Verfahren hergestellt worden sind, ein Problem bezüglich einer schlechten Abmessungsstabilität auf, die sich als dauerhafte Dehnung von 0,5 bis 2% auf der Basis der Länge der Targets aufgrund einer thermischen Hysterese während des Bindens oder der Schichtbildung ergibt, sowie ein Problem eines Verziehens und eines Ablösens während des Sputterns.
Andererseits erfordert die Herstellung dichter Targets aus einem Gemisch eines Pulvers einer Substanz mit einem hohen Schmelzpunkt mit einem Pulver eines Metalls mit einem niedrigen Schmelzpunkt durch uniaxiales Pressen bei Raumtemperatur, das üblicherweise beim Formen von Keramiken eingesetzt wird, eine sehr große Vorrichtung, die zu viel kosten würde, als dass ein sehr starker Anstieg der Herstellungskosten vermieden werden könnte, und diese Herstellung ist daher nicht praxistauglich.
Die EP 0 243 995 A2 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines Mehrkomponenten-Metalltargets zum Kathodensputtern, das mindestens eine einzelne Komponente aufweist, die bei Raumtemperatur duktil ist, wobei das Verfahren das Mischen einzelner Komponenten zu einem Pulvergemisch, wobei jede der einzelnen Komponenten entweder nicht legiert oder eine duktile Legierung ist, Kaltpressen des Pulvergemischs zur Bildung eines Formkörpers, Verdichten des Formkörpers durch Bearbeiten in einem oder mehreren Schritten) bei Temperaturen unter dem niedrigsten der Schmelzpunkte der einzelnen Komponenten und unter Materialfluss- und Kaltschweißbedingungen umfasst, so dass ein dichtes Sputtertarget mit Metalleigenschaften erzeugt wird, das einzelne Komponenten aufweist, die weiterhin als Pulvergemisch vorliegen.
Die englische Zusammenfassung der JP 63 128141 beschreibt ein Verfahren, welches das Mischen mehrerer Arten von pulverförmigen Komponenten und eine Wärmebehandlung in einem mit Druck beaufschlagten Zustand umfasst, um das resultierende Gemisch zu einer Targetform zu verdichten. Die Behandlungstemperatur wird auf eine Temperatur in einem Bereich von (Tm × 0,70) bis Tm (°C) eingestellt, wobei Tm der Schmelzpunkt einer Komponente mit dem niedrigsten Schmelzpunkt der mehreren Arten von Komponenten ist. Es ist bevorzugt, dass die Wärmebehandlungstemperatur in einem Bereich von (Tm × 0,85) bis Tm (°C) eingestellt wird, um ein Sputtertarget mit einer hohen mechanischen Festigkeit zu erhalten.
Daher ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung die Bereitstellung dichter Mischtargets, die aus einer Substanz mit einem hohen Schmelzpunkt und einem Metall mit einem niedrigen Schmelzpunkt zusammengesetzt sind, ohne die Verwendung einer großen Vorrichtung mit einem wirtschaftlichen Verfahren, das die vorstehend genannten Nachteile des Standes der Technik beseitigt.
Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung eines Sputtertargets bereit, umfassend das Formen eines Gemischs aus einem Pulver einer Substanz mit einem hohen Schmelzpunkt von 900°C oder mehr mit einem Pulver eines Metalls mit einem niedrigen Schmelzpunkt von 700°C oder weniger bei einer Temperatur unter dem Schmelzpunkt des Metalls mit einem niedrigen Schmelzpunkt unter Wärme und Druck, wobei die Erwärmungstemperatur um höchstens 50°C niedriger ist als der Schmelzpunkt des Metalls mit einem niedrigen Schmelzpunkt und der Druck nicht höher als 500 kgf/cm² ist, wobei das Gemisch von 35 bis 95 Vol.-% des Pulvers des Metalls mit einem niedrigen Schmelzpunkt enthält und das Pulver des Metalls mit einem niedrigen Schmelzpunkt ein Pulver von In, Sn, Zn oder Al ist.
Die 1 ist ein Graph, der die Beziehung zwischen der Erwärmungstemperatur und dem ausgeübten Druck zur Herstellung eines Targets aus einem Pulvergemisch zeigt, das Si und Sn in einem Volumenverhältnis von 50 : 50 umfasst.
Die in der vorliegenden Erfindung verwendete Substanz mit einem hohen Schmelzpunkt ist eine Substanz mit einem Schmelzpunkt von 900°C oder mehr. Insbesondere ist eine einfache Substanz oder eine Verbindung von mindestens einem Element bevorzugt, das aus der Gruppe bestehend aus Zr, Ti, Ta, Hf, Mo, W, Nb, La, Si, Ni, C, B und Cr ausgewählt ist, da es sich dabei um in der Praxis einsetzbare Materialien zur Schichtbildung durch Sputtern handelt. Beispiele für die Verbindung sind Oxide, Carbide, Nitride, Boride, Silizide, Sulfide, Chloride, Fluoride und verschiedene Salze.
Das Metall mit einem niedrigen Schmelzpunkt, das in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist ein Metall mit einem Schmelzpunkt von 700°C oder weniger. Die Metalle In, Sn, Zn und Al werden verwendet, da es sich um in der Praxis einsetzbare Materialien zur Schichtbildung durch Sputtern handelt und da sie aufgrund ihrer chemischen Stabilität leicht gehandhabt werden können. Typische Metalle mit niedrigem Schmelzpunkt sind In, Sn, Zn und Al (Schmelzpunkte 156°C, 232°C, 420°C bzw. 660°C). Ein Metall mit einem Schmelzpunkt von 250°C oder weniger wie In und Sn ist besonders bevorzugt. Es kann eine Legierung verwendet werden, die In, Sn, Zn oder Al enthält.
Beispiele für die Kombination eines Metalls mit einem niedrigen Schmelzpunkt und einer Substanz mit einem hohen Schmelzpunkt sind In-Si, In-SiO₂, In-SnO₂, In-MgO, In-Ga₂O₃, In-ZnO, Sn-Si, Sn-Ti, Sn-Zr, Sn-Cr, Sn-ZrB₂, Sn-ZrSi₂, Sn-TiSi₂, Sn-Zr-Si, Sn-Ti-Si, Sn-SiO₂, Sn-SiC, Sn-TiO₂, Sn-SnO₂, Sn-In₂O₃, Sn-ZnO, Sn-CeF₃, Sn-LaF₃, Sn-AlF₃, Zn-Cr, Zn-Si, Zn-Al₂O₃, Zn-SiO₂, Zn-SnO₂, Zn-CeO₂, Zn-Ga₂O₃, Zn-ZnS, Al-Si, Al-Cr, Al-Al₂O₃, Al-SiO₂, Al-TiO₂, Al-TiC, Al-SiC, Al-Al₄C₃, Al-NaF, Al-CaF₂, Al-MgF₂ oder Al-AlF₃.
Es ist bevorzugt, dass die erfindungsgemäß hergestellten Targets eine Porosität von 20% oder weniger aufweisen, insbesondere eine relative Dichte von 80% oder mehr, vorzugsweise eine Porosität von 10% oder weniger, insbesondere eine relative Dichte von 90% oder mehr, um während der Schichtbildung durch Sputtern eine stabile Entladung sicherzustellen und ein Zerbrechen aufgrund einer unzureichenden Festigkeit zu verhindern. In dieser Beschreibung werden die Porosität und die relative Dichte durch die Gleichungen (1a) und (1b) dargestellt.
Porosität(%) = (1 – (scheinbare Dichte/tatsächliche Dichte)) × 100 (1a) Relative Dichte(%) = (scheinbare Dichte/tatsächliche Dichte) × 100 (1b)
Die scheinbare Dichte (g/cm³) ist die experimentelle Dichte, die aus der Größe und dem Gewicht eines praktisch hergestellten Targets berechnet worden ist, und die tatsächliche Dichte ist die theoretische Dichte, die aus den einzelnen theoretischen Dichten der Komponenten berechnet worden ist. Wenn beispielsweise die Komponente A und die Komponente B mit a Vol.-% bzw. b Vol.-% vorliegen (wobei a + b = 100(%)), ist die tatsächliche Dichte ρ (g/cm³) durch ρ = (aρ_A + bρ_B)/100 gegeben, wobei ρ_A (g/cm³) die theoretische Dichte der Komponente A und ρ_B (g/cm³) die theoretische Dichte der Komponente B ist.
Targets, die erfindungsgemäß durch Formen eines Gemischs aus einem Pulver einer Substanz mit einem hohen Schmelzpunkt mit einem Pulver eines Metalls mit einem niedrigen Schmelzpunkt unter Wärme und Druck erzeugt worden sind, sind aus einem einfachen Gemisch der Substanz mit einem hohen Schmelzpunkt und dem Metall mit einem niedrigen Schmelzpunkt aufgebaut und erfordern keine chemischen Bindungen zwischen diesen, wodurch sie sich von Targets unterscheiden, die mit herkömmlichen Verfahren wie z. B. einem Schmelzverfahren oder Verfahren hergestellt werden, die ein Sintern umfassen.
Ein Pulver eines Metalls mit einem niedrigen Schmelzpunkt und ein Pulver einer Substanz mit einem hohen Schmelzpunkt (diese werden nachstehend zusammen als Ausgangsmaterialpulver bezeichnet) werden gemischt und dann unter Wärme und Druck bei einer Temperatur unter dem Schmelzpunkt des Metalls mit niedrigem Schmelzpunkt in Form eines Pulvergemischs oder gegebenenfalls nach dem Formen durch uniaxiales Pressen bei Raumtemperatur zu einem Target geformt (insbesondere bei einer Temperatur, die derart ist, dass das geschmolzene Metall mit einem niedrigen Schmelzpunkt nicht abgesondert wird). Die Zusammensetzung des resultierenden Targets ist im Wesentlichen mit der Zusammensetzung des Ausgangsmaterialpulvers identisch.
Die Teilchengröße des Ausgangsmaterialpulvers beträgt vorzugsweise 1 bis 300 μm. Ein Ausgangsmaterialpulver, das Teilchen enthält, die größer als 300 μm sind, ist unerwünscht, da das resultierende Target eine anomale Entladung verursacht, während des Sputterns zerbricht oder eine ungleichmäßige Dichteverteilung aufweist, die zu einer Schwankung der Sputtergeschwindigkeit führt.
Ein Ausgangsmaterialpulver mit einer Teilchengröße unter 1 μm ist ebenfalls unerwünscht, da es nur schwer einheitlich zu mischen ist und eine so schlechte Formbarkeit aufweist, dass es einen spröden Formkörper bildet oder ein Target ergibt, bei dem die Tendenz besteht, dass es während des Bindens mit einer Trägerplatte oder während des Sputterns zerbricht.
Bei der Herstellung eines Targets wird ein Ausgangsmaterialpulver ausreichend homogen gemischt und dann bei einer Temperatur unter dem Schmelzpunkt des Metalls mit einem niedrigem Schmelzpunkt erwärmt. Das Erwärmungsverfahren ist nicht speziell beschränkt und in manchen Fällen ist eine Steuerung der Feuchtigkeit und/oder der Atmosphäre erwünscht. Als Pressverfahren kann bzw. können ein uniaxiales Pressen oder andere Presstechniken eingesetzt werden.
Die Erwärmungstemperatur ist niedriger als der Schmelzpunkt des Metalls mit einem niedrigen Schmelzpunkt. Bei einer Erwärmungstemperatur von weniger als 75°C wird eine hohe Dichte kaum erhalten und es besteht eine Tendenz dahingehend, dass ein Target mit einer unzureichenden Festigkeit erhalten wird, obwohl dies von den Komponenten und der Zusammensetzung abhängt.
Die Erwärmungstemperaturen sind um höchstens 50°C niedriger als der Schmelzpunkt des einzusetzenden Metalls mit einem niedrigen Schmelzpunkt und der Druck, der zum Formen eines Targets ausgeübt wird, ist nicht höher als 500 kgf/cm², was ausreichend ist, um ein Target mit einer relativen Dichte von 90% oder mehr herzustellen, obwohl dies von den Komponenten und der Zusammensetzung des einzusetzenden Ausgangsmaterialpulvers abhängt. Durch Einstellen der Erwärmungstemperatur auf eine Temperatur, die um höchstens 50°C niedriger ist als der Schmelzpunkt des Metalls mit einem niedrigen Schmelzpunkt, kann der Druck auf 500 kgf/cm² oder weniger vermindert werden.
Die 1 zeigt die Beziehung zwischen der Erwärmungstemperatur und dem ausgeübten Druck bei der Herstellung eines Targets aus einem Pulvergemisch, das Si und Sn in einem Volumenverhältnis von 50 : 50 umfasst. Die 1 zeigt, dass bei der Annäherung der Er wärmungstemperatur an den Schmelzpunkt des Metalls mit einem niedrigen Schmelzpunkt der Druck, der zum Erreichen einer vorgegebenen Dichte erforderlich ist, abnimmt. Beispielsweise wird mit dem Si-Sn-System (Volumenverhältnis 50 : 50) eine relative Dichte von 90% bei 250°C bei etwa 150 kgf/cm² erreicht.
Die Zeit zum Erwärmen unter Druck beträgt vorzugsweise 0 Sekunden (nicht gehalten) bis 300 Sekunden, obwohl die Zeit von den verwendeten Komponenten und deren Zusammensetzungsverhältnis abhängt.
Ein Pulver eines Metalls mit niedrigem Schmelzpunkt dient nicht nur als Bindemittel zum Zusammenhalten von Teilchen einer Substanz mit einem hohen Schmelzpunkt, sondern auch als Füllstoff zum Füllen der Hohlräume zwischen Teilchen der Substanz mit einem hohen Schmelzpunkt. Um diese Eigenschaften zu erzeugen, bildet das Pulver eines Metalls mit einem niedrigen Schmelzpunkt 35 bis 95 Vol.-% des Ausgangsmaterialpulvers, obwohl dies von der Kombination der Komponenten und der Teilchengröße des Ausgangsmaterialpulvers abhängt. Um eine relative Dichte von 90% zu erhalten, die für ein Sputtertarget bevorzugt ist, bildet ein Pulver eines Metalls mit einem niedrigen Schmelzpunkt 35 bis 95 Vol.-% des Ausgangsmaterialpulvers.
In der Beschreibung ist Vol.-% der Anteil (prozentual) des Volumens jeder Komponente, die durch Dividieren ihres Gewichts durch deren theoretische Dichte erhalten wird. Beispielsweise ist der Anteil (Vol.-%) einer Pulverkomponente A in einem Pulvergemisch der Komponente A und der Komponente B in der Gleichung (2) dargestellt.
Anteil(Vol.-%) von A = (WA/ρA) × 100/(WA/ρA + WB/ρB) (2)
Dabei sind W_A und W_B die Gewichte (g) der Komponenten A bzw. B und ρ_B und ρ_B die theoretischen Dichten (g/cm³) der Komponenten A bzw. B.
Metalle mit einem niedrigen Schmelzpunkt (wie z. B. In, Sn, Zn und Al) sind so duktil und neigen derart zu einer plastischen Verformung, dass sie unter Druck verformbar sind. Obwohl sie bei Raumtemperatur sehr hohe Drücke erfordern, sind sie leicht verformbar und können bei einem niedrigen Druck geformt werden, wenn sie nahe bei ihren Schmelzpunkten erhitzt werden. Ein Pulver eines solchen Metalls mit niedrigem Schmelzpunkt dient nicht nur als Bindemittel zum Zusammenhalten von Teilchen einer Substanz mit einem hohen Schmelzpunkt, sondern auch als Füllstoff zum Füllen der Hohlräume zwischen Teilchen der Substanz mit einem hohen Schmelzpunkt, um erfindungsgemäße Targets herzustellen, und es ermöglicht deshalb eine wirtschaftliche Herstellung dichter Targets ohne eine große Vorrichtung.
Da ferner das Formen unter Wärme und einem niedrigen Druck durchgeführt wird, weist das resultierende Target verglichen mit Targets mit der gleichen Dichte, die bei Raumtemperatur bei einem hohen Druck geformt worden sind, eine sehr viel geringere Restspannung auf. Dies ermöglicht die Einstellung der permanenten Dehnung eines Targets aufgrund eines Bindens oder einer Schichtbildung aufgrund einer thermischen Hysterese auf unter 0,05%, bezogen auf die Länge des Targets. Daher verbessert ein solcher Formvorgang die Abmessungsstabilität von Targets und löst Probleme, die während des Sputterns auftreten, wie z. B. ein Verziehen oder Ablösen von Targets.
Erfindungsgemäß erhaltene Targets können nach der Verwendung einem Recycling unterworfen werden, und zwar durch Pressen der verwendeten Targets mit einem neu zugesetzten Pulver mit der gleichen Zusammensetzung in der gleichen Weise wie bei der Herstellung, um regionale Verluste aufgrund eines Verbrauchs zu ersetzen, wodurch diese wirtschaftlich vorteilhaft sind.
In dem Schritt zum Binden eines Targets und einer Trägerplatte kann ein erfindungsgemäß erhaltenes Target durch Pressen des Targets, das auf der Trägerplatte angeordnet ist, in der gleichen Weise wie bei dessen Herstellung an eine Trägerplatte gebunden werden, ohne dass es einer Hitze von mehreren hundert °C ausgesetzt wird, die bei üblichen Bindungsverfahren eingesetzt wird. Wenn zwischen der Trägerplatte und dem Target zum Zeitpunkt des Bindens eine In-Folie angeordnet wird, wird deren Bindung fester.
Beispiel 1
Ein Sn-Pulver (Schmelzpunkt 232°C) mit einer Teilchengrößenverteilung in einem Bereich von 3 bis 120 μm (durchschnittliche Teilchengröße 40 μm, nachstehend steht die durchschnittliche Teilchengröße für die Teilchengröße, bei der die Summenhäufigkeitsfraktion 50% ist) als Pulver eines Metalls mit einem niedrigen Schmelzpunkt und ein Si-Pulver (Schmelzpunkt 1414°C) mit einer Teilchengrößenverteilung in einem Bereich von 3 bis 120 μm (durchschnittliche Teilchengröße 40 μm) als Pulver einer Substanz mit einem hohen Schmelzpunkt wurden in einem Mischer des V-Typs gemischt, so dass Sn 57 Vol.-% des resultierenden Gemischs bildete (Gesamtgewicht 2 kg), und das Gemisch wurde in eine Form für eine uniaxiale Pressvorrichtung eingebracht und einem Vorpressformen bei einem Druck von 400 kgf/cm² unterworfen.
Anschließend wurde die resultierende Vorform auf 220°C erhitzt. Die erhitzte Vorform wurde in eine auf die gleiche Temperatur vorgewärmte Form eingebracht und einem uniaxialen Pressformen unter einem Druck von 400 kgf/cm² unterworfen. Der resultierende Formkörper hatte eine scheinbare Dichte von 4,9 g/cm³ und eine relative Dichte von 95%. Der dichte Formkörper wurde dann zu einem Target mit einem Durchmesser von 15,2 cm (6 Zoll) ausgebildet.
Das resultierende Target wurde in einem reaktiven Oxidationssputtern zur Bildung einer Sn-Si-Mischoxiddünnschicht eingesetzt. Die Dünnschicht war eine ausreichend oxidierte Dünnschicht und transparent, und das Sn/Si-Verhältnis (Atomverhältnis) der Dünnschicht war etwa mit demjenigen des Targets identisch. Das Target konnte nur schwer zerbrochen werden und während des Sputterns trat keine anomale Entladung auf.
Das Target wurde in 1 cm-Würfel geschnitten, von denen 10 als Proben zur Bestimmung der Zusammensetzungsverteilung mittels Fluoreszenz-Röntgenanalyse und der Dichteverteilung mit dem Archimedesverfahren ausgewählt wurden. Die Ergebnisse bestätigten die sehr einheitliche Zusammensetzungsverteilung und Dichteverteilung.
Beispiel 2
Sn-Si-Targets wurden unter Verwendung von Ausgangsmaterialpulvern mit den in der Tabelle 1 gezeigten unterschiedlichen Zusammensetzungen in der gleichen Weise wie im Beispiel 1, jedoch ohne Vorpressformen, bei einer Formtemperatur von 220°C unter verschiedenen Formdrücken hergestellt. Die Tabelle 1 zeigt die Zusammensetzungen der Ausgangsmaterialpulver, die zur Herstellung von Targets ausgeübten Drücke und die relativen Dichten der resultierenden Targets.
Die Targets wurden in einem reaktiven Oxidationssputtern zur Bildung von Sn-Si-Mischoxiddünnschichten eingesetzt. Die Dünnschichten waren ausreichend oxidierte Dünnschichten und transparent, und die Sn/Si-Verhältnisse (Atomverhältnisse) waren etwa mit denjenigen der Targets identisch. Die Targets konnten nur schwer zerbrochen werden und während des Sputterns trat keine anomale Entladung auf.
Tabelle 1
Beispiel 3
In-Si-Targets wurden unter Verwendung von Ausgangsmaterialpulvern mit den in der Tabelle 2 gezeigten unterschiedlichen Zusammensetzungen in der gleichen Weise wie im Beispiel 1, jedoch ohne Vorpressformen, bei einer Formtemperatur von 145°C unter verschiedenen Formdrücken hergestellt. Der Schmelzpunkt von In beträgt 156°C. Die Tabelle 2 zeigt die Zusammensetzungen der Ausgangsmaterialpulver, die zur Herstellung von Targets ausgeübten Drücke und die relativen Dichten der resultierenden Targets.
Die Targets wurden in einem reaktiven Oxidationssputtern zur Bildung von In-Si-Mischoxiddünnschichten eingesetzt. Die resultierenden Dünnschichten waren ausreichend oxidierte Dünnschichten und transparent, und die In/Si-Verhältnisse (Atomverhältnisse) waren etwa mit denjenigen der Targets identisch. Die Targets konnten nur schwer zerbrochen werden und während des Sputterns trat keine anomale Entladung auf.
Tabelle 2
Beispiel 4
Zn-Cr-Targets wurden unter Verwendung von Ausgangsmaterialpulvern mit den in der Tabelle 3 gezeigten unterschiedlichen Zusammensetzungen in der gleichen Weise wie im Beispiel 1, jedoch ohne Vorpressformen der Pulvergemische, bei einer Formtemperatur von 405°C unter verschiedenen Formdrücken hergestellt. Der Schmelzpunkt von Zn beträgt 420°C und der Schmelzpunkt von Cr beträgt 1905°C. Die Tabelle 3 zeigt die Zusammensetzungen der Ausgangsmaterialpulver, die zur Herstellung von Targets ausgeübten Drücke und die relativen Dichten der resultierenden Targets.
Die Targets wurden in einem reaktiven Oxidationssputtern zur Bildung von Zn-Cr-Mischoxiddünnschichten eingesetzt. Die resultierenden Dünnschichten waren ausreichend oxidierte Dünnschichten und transparent, und die Zn/Cr-Verhältnisse (Atomverhältnisse) waren etwa mit denjenigen der Targets identisch. Die Targets konnten nur schwer zerbrochen werden und während des Sputterns trat keine anomale Entladung auf.
Tabelle 3
Beispiel 5
Sn-Si-Targets wurden unter Verwendung der gleichen Ausgangsmaterialpulver in der gleichen Weise wie im Beispiel 1, jedoch ohne Vorpressformen des Pulvergemischs, bei einer Formtemperatur von 220°C und einem Formdruck von 400 kgf/cm² hergestellt. Der resultierende Formkörper wurde auf 100 × 100 × 10 mm zugeschnitten und dann 24 Stunden bei 220°C erhitzt und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Abmessungsänderung der 100 mm langen Kante des Formkörpers, die durch das Erwärmen verursacht worden ist, wurde bestimmt und dessen Verhältnis wurde berechnet, wobei dieser Wert als Abschätzung für den Koeffizienten der permanenten Ausdehnung verwendet wurde. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 4 gezeigt.
Vergleichsbeispiel 1
Ein Target wurde unter Verwendung des gleichen Ausgangsmaterialpulvers wie im Beispiel 1 durch isostatisches Pressen (Kautschukpressen) bei Raumtemperatur unter einem Formdruck von 3500 kgf/cm² gemäß dem in der japanischen ungeprüften Patentoffenlegung JP-A-4-323366 beschriebenen Verfahren geformt. Der resultierende Formkörper wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 5 geschnitten und der Koeffizient der permanenten Ausdehnung wurde gemessen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 4 gezeigt.
Tabelle 4
Die Tabelle 4 zeigt, dass das erfindungsgemäß erhaltene Target eine hervorragende Abmessungsstabilität bezüglich einer Erwärmung und einen extrem kleinen Koeffizienten der permanenten Ausdehnung aufweist.
Die vorliegende Erfindung stellt dichte Mischtargets bereit, die aus einer Substanz mit einem hohen Schmelzpunkt und einem Metall mit einem niedrigen Schmelzpunkt zusammengesetzt sind, die einheitlich und ziemlich schwer zu zerbrechen sind und Porositäten von nicht mehr als 10% aufweisen.
Erfindungsgemäß erhaltene Targets können in einfacher Weise zur Bildung von Legierungsdünnschichten und von Mischoxid-, Nitrid- oder Carbiddünnschichten durch nicht-reaktives Sputtern verwendet werden.
Erfindungsgemäß erhaltene Legierungstargets können auch bei der Bildung von Mischoxid-, Nitrid- oder Carbiddünnschichten durch reaktives Oxidations-, Nitrogenierungs- oder Carbonisierungssputtern verwendet werden.
Erfindungsgemäß erhaltene Targets können nach dem Gebrauch durch Pressen der gebrauchten Targets mit einem neuen Pulver mit der gleichen Zusammensetzung in der gleichen Weise wie bei der Herstellung einem Recycling unterworfen werden, um regionale Verluste aufgrund eines Verbrauchs zu ersetzen, wodurch diese wirtschaftlich vorteilhaft sind.
In dem Schritt zum Binden eines Targets und einer Trägerplatte kann ein erfindungsgemäß erhaltenes Target durch Pressen des Targets, das auf der Trägerplatte angeordnet ist, in der gleichen Weise wie bei dessen Herstellung an eine Trägerplatte gebunden werden, ohne dass es einer Hitze von mehreren hundert °C ausgesetzt wird, die bei üblichen Bindungsverfahren eingesetzt werden.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Sputtertargets, umfassend das Formen eines Gemischs aus einem Pulver einer Substanz mit einem hohen Schmelzpunkt von 900°C oder mehr mit einem Pulver eines Metalls mit einem niedrigen Schmelzpunkt von 700°C oder weniger bei einer Temperatur unter dem Schmelzpunkt des Metalls mit einem niedrigen Schmelzpunkt unter Wärme und Druck, wobei die Erwärmungstemperatur um höchstens 50°C niedriger als der Schmelzpunkt des Metalls mit einem niedrigen Schmelzpunkt ist und der Druck nicht höher als 500 kgf/cm² ist, wobei das Gemisch von 35 bis 95 Vol.-% des Pulvers des Metalls mit einem niedrigen Schmelzpunkt enthält und das Pulver des Metalls mit einem niedrigen Schmelzpunkt ein Pulver von In, Sn, Zn oder Al ist.
Verfahren zur Herstellung eines Sputtertargets nach Anspruch 1, wobei das Pulver der Substanz mit einem hohen Schmelzpunkt ein Pulver einer einfachen Substanz oder einer Verbindung aus mindestens einem Element, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Zr, Ti, Ta, Hf, Mo, W, Nb, La, Si, Ni, C, B und Cr, ist.