DE69630312T2

DE69630312T2 - Silikonöl enthaltende granulatpulver

Info

Publication number: DE69630312T2
Application number: DE69630312T
Authority: DE
Inventors: James Anthony Farnham STEVENTON
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1995-11-11
Filing date: 1996-10-25
Publication date: 2004-07-22
Anticipated expiration: 2016-10-26
Also published as: TR199800946T2; NO312537B1; EP0863742B1; HUP9902067A2; ID16717A; EP0863742A1; CZ148698A3; US6129906A; KR19990067482A; NO982133D0; MX9803737A; WO1997017939A1; DE69630312D1; NZ321418A; ATE251446T1; GB9523136D0; BR9611593A; AU7474796A; JP3212095B2; HUP9902067A3

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft granuläre Pulver, umfassend hydrophobe Silikonöle. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung Pulver, welche hydrophobe Silikonöle enthalten, die in Dentalzubereitungen in fester Form, wie Gebißreinigungstabletten, Zahnpulver und dergleichen, eingefügt werden können, um eine verbesserte Antiplaque-Aktivität zusammen mit ausgezeichneter Reinigungsleistungsfähigkeit, physikalischen bzw. physischen Eigenschaften und Durchführungseigenschaften bei der Verwendung vermitteln.
Hintergrund
Plaque bzw. Zahnbelag entsteht, wenn an dem Zahnhäutchen haftende Bakterien einen proteinösen Film auf der Zahnoberfläche bilden. Die anhaftenden Bakterien metabolisieren Nahrungsmittelbestandteile und vermehren sich und aggregieren unter Bildung von hartnäckigen Ablagerungen, welche als Plaque bzw. Zahnbelag bekannt sind. Zahnbelag besteht im allgemeinen aus Bakterien, bakteriellen Endprodukten, wie Polysacchariden, anorganischen Salzen und Speichelproteinen. Plaquebakterien fermentieren Nahrungsmittel-Kohlenhydrate zu organischen Säuren, welche den Zahnschmelz demineralisieren, was in einem Zahnabbau bzw. einer Zerstörung des Zahns resultiert.
Zahnstein ist im wesentlichen Zahnbelag, welcher mit Calciumphosphatsalzen mineralisiert wurde. Wenn Zahnstein reift und sich erhärtet, kommt es zu einer deutlichen Verschmutzung aufgrund der Adsorption von Nahrungsmittelchromagenen. Zusätzlich zu dem unattraktiven Erscheinungsbild setzt sich Zahnstein an der Zahnfleischgrenze ab und bildet eine Quelle zur Förderung von Gingivitis (Zahnfleischentzündung) und Parodontose. Neben den hygienischen und gesundheitlichen Problemen, welche vom Zahnbelag herrühren, hat die Forschung gezeigt, daß die primäre Quelle für schlechten Atem das Zurückbleiben und anschließende Zersetzen von totem Zellmaterial ist, welches kontinuierlich von dem normalen, gesunden Mund abgegeben wird.
Moderne Dentalhygiene und Gebißherstellungen enthalten typischerweise Antiplaque- und/oder Antizahnsteinmittel sowie antimikrobielle Mittel und Geschmacksstoffe. Die antimikrobielle Wirkung kann die Bildung von Zahnbelag entweder durch Vermindern der Anzahl der Bakterien in dem Mund/Gebiß oder durch Abtöten dieser Bakterien, welche sich in dem Film verfangen haben, bekämpfen, so daß ein weiteres Wachstum und ein Metabolismus verhindert wird. Geschmacksstoffe können das Problem von schlechtem Atem über eine desodo rierende Wirkung lindern. Einige antimikrobielle Mittel, z. B. Menthol, können ebenso als Atemdeodorant dienen. Jedoch hängt die Wirksamkeit von antimikrobiellen Mitteln in großem Umfang von ihrer Intraoral/Gebiß-Retention ab, insbesondere von deren Retention auf der Oberfläche der Zähne oder Gebisse, wo sich Plaque bildet.
Ein typischer Nachteil von bekannten Dentalzubereitungen liegt darin, daß nur eine relativ kurze Zeit, während der die Zähne gereinigt werden oder der Mund gespült wird, für die antimikrobiellen Mittel in den Zubereitungen zum Wirken zur Verfügung steht. Dieses Problem wird durch die Tatsache verstärkt, daß Zahnreinigungszubereitungen nur unregelmäßig verwendet werden; die meisten werden nur einmal oder vielleicht zweimal täglich angewendet. Demzufolge stellt die lange Zeitdauer zwischen dem Zähneputzen für einen Großteil der Bevölkerung optimale Zahnbelag-Bildungsbedingungen zur Verfügung.
Aus diesem Grund bestand ein Bedarf an der Entwicklung von oralen Zubereitungen, welche einen verlängerten verbleibenden antimikrobiellen und/oder Geschmacksstoff-Wirkungseffekt aufweisen.
Es ist bekannt, Silikone in Zahnpflegezusammensetzungen einzuschließen, angeblich, um die Zähne zu beschichten und Löchern sowie einem Verschmutzen vorzubeugen. Beispielsweise offenbart die GB-A-689,679 eine Mundspülung, welche ein Organopolysiloxan zur Vorbeugung des Anhaftens von Schmutz, Zahnstein und Nahrungsmittelteilchen an den Zähnen oder zur Entfernung von Belägen von den Zähnen enthalten. Die Mundspülung kann antiseptische Verbindungen, wie Thymol, und Geschmacks- sowie Duftstoffe einschließen.
Die US-A-2,806,814 offenbart Dentalzubereitungen, welche in Kombination ein höheres aliphatisches Acylamid einer Aminocarbonsäure-Verbindung als einen Wirkstoff und eine Silikonverbindung einschließen. Das Patent verzeichnet, daß Silikonverbindungen zur Vorbeugung des Anhaftens oder zur Erleichterung der Entfernung von Belägen, Schmutz, Zahnstein und dergleichen von den Zähnen vorgeschlagen wurde. Die Silikonverbindung soll als ein synergistisches Mittel in der Verbesserung der antibakteriellen und Säure-inhibierenden Wirkung zu dem Wirkstoffbestandteil dienen. Dimethylpolysiloxane sollen besonders wirksam sein. Aromaöle und/oder Menthol kann zugesetzt sein.
Die US-A-3,624,120 offenbart quaternäre Ammoniumsalze von cyclischen Siloxanpolymeren zur Verwendung als kationische Tenside, Bakterizide und als antikariogene Mittel.
Jedoch sind die meisten Silikone, welche zum Zwecke der Zahnbelagvorbeugung nützlich sind, bei Raumtemperatur flüssig und können Probleme hinsichtlich des Einfügens in feste Dosierungsformen, insbesondere in komprimierte Tabletten, hervorrufen. Dementsprechend stellt die vorliegende Erfindung granuläre Pulver zur Verfügung, welche ein hydrophobes Silikonöl umfassen, die in gepreßte Tabletten ohne übermäßige Klebrigkeit eingefügt werden können und welche zudem das Silikonöl leicht beim anschließenden Auflösen freisetzen, so daß eine verbesserte Wirksamkeit gegenüber Zahnbelag, Schleim- und Bakterienablagerungen erhalten wird.
Zusammenfassung der Erfindung
Gemäß einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein sprühgetrocknetes, granuläres Pulver zur Verfügung gestellt, umfassend

(i) mindestens 50% eines wasserlöslichen Trägers,
(ii) 3% bis 35% eines hydrophoben Silikonöls, dispergiert innerhalb des Trägers,

Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung werden Gebißreiniger zur Verfügung gestellt, welche das Pulver umfassen.
Gemäß einem noch weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung werden Verfahren zur Herstellung des Pulvers zur Verfügung gestellt.
Alle Prozentangaben und Verhältnisse hierin beziehen sich auf das Gewicht des Pulvers, solange nichts anderes angegeben ist.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung
Die Pulver der vorliegenden Erfindung umfassen somit einen wasserlöslichen Träger und ein hydrophobes Silikonöl, dispergiert innerhalb des Trägers als Tröpfchen, wobei bevorzugte Pulver zusätzlich ein Silikontensid und einen Duftstoff oder Aromaöl umfassen. Jeder dieser Bestandteile wird nachstehend näher diskutiert.
Ein erster essentieller Bestandteil des Pulvers ist ein wasserlöslicher Träger. Unter "wasserlöslicher Träger" wird hierin ein jegliches Material verstanden, welches bei 25°C fest ist, zum Verarbeiten in granuläre Form in der Lage ist, zur Umwandlung in eine klare oder lichtdurchlässige wäßrige Lösung bei 25°C in einem Anteil von ungefähr 1 Gew.-% der Lösung in der Lage ist, sowie zur Verwendung auf der menschlichen Haut oder Schleimhaut sicher ist. Geeignete Träger umschließen, allerdings ohne darauf begrenzt zu sein, Polyethylenglykole, Stärken, Gummi arabicum, Tragacanthgummi, Akaziengummi, Carragheenane, Cellulosederivate und Mischungen davon. Bevorzugt ist der Träger dazu in der Lage, zu einem rieselfähigen Pulver sprühgetrocknet zu werden. In besonders bevorzugten Ausführungsformen ist der wasserlösliche Träger ein Träger von Lebensmittelqualität, ausgewählt aus Stärken, Gummi arabicum, Tragacanthgummi, Akaziengummi sowie Mischungen davon. Ein besonders bevorzugter Träger ist eine modifizierte Stärke, erhältlich unter dem Handelsnamen Capsul E von der National Starch & Chemical aus Manchester, UK. Wahlweise kann der Träger einen Zuckeralkohol oder Saccharid umfassen, wie Sorbit, Mannit oder Maltodextrin. Ohne an eine bestimmte Theorie gebunden sein zu wollen, wird angenommen, daß der Zuckeralkohol oder das Saccharid die Bildung eines Films auf der Oberfläche des Teilchens fördert, welcher die Verkapselung des Öls durch das Pulverteilchen verbessert. Ein bevorzugter Träger besteht aus einer Mischung von Stärke und Sorbit, bevorzugt von ungefähr 2,5 : 1 bis ungefähr 4 : 1, besonders bevorzugt von ungefähr 3 : 1, bezogen auf das Gewicht des Trägers. Eine Mischung von Akaziengummi und Maltodextrin in dem Verhältnis von ungefähr 1 : 2 bis ungefähr 2 : 1 kann ebenso geeignet verwendet werden.
Der wasserlösliche Träger liegt im allgemeinen in einem Anteil von mindestens 50 Gew.-%, besonders bevorzugt von 60 Gew.-% bis 90 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt von 65 Gew.-% bis 90 Gew.-%, vor.
Ein zweiter essentieller Bestandteil des Pulvers ist ein hydrophobes Silikonöl. Unter "hydrophobem Silikonöl" wird hierin ein Polymer mit einem Silicium- oder Siloxan-Grundgerüst verstanden, welches bei 25°C wasserunlöslich oder mit Wasser nicht mischbar ist und bei 25°C flüssig ist; oder Mischungen davon. Geeignete Klassen von Silikonölen umschließen, allerdings ohne darauf begrenzt zu sein, Dimethicone, Dimethiconole, Dimethicon-Copolyole und Aminoalkylsilikone.
Geeignete Aminoalkylsilikone sind ausgewählt aus nichtcyclischen, hydrophoben Aminoalkylsilikonen mit einer Formel, umfassend zwei Basiseinheiten:

1) (R¹)_m(R)_nSiO_{(4–m–n)/2}, worin m + n 1, 2 oder 3 ist; n 1, 2 oder 3 ist, m 0, 1, 2 ist; und
2) (R¹)_a(R²)_bSiO(_4–a–b)/2, worin a + b 1, 2 oder 3 ist; und a und b ganze Zahlen sind,

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Bevorzugte Aminoalkylsilikone umfassen Amodimethicone. Amodimethicone sind Polydimethylsiloxan-Polymere, welche Aminoalkylgruppen enthalten. Die Aminoalkylgruppen können entweder anhängen oder sich an einem oder mehreren Enden der Polydimethylsiloxan-Kette befinden. Bevorzugt sind Aminoalkylsilikone, in denen die Aminoalkyl-Einheit R ausgewählt ist aus (CH₂)₃NH₂, (CH₂)₃NHCH₂CH₂NH₂, (CH₂)₃N(CH₂CH₂OH)₂, (CH₂)₃NH³⁺X^– und (CH₂)₃N(CH₃)₂(C₁₈H₃₇)⁺X^–, und insbesondere aus (CH₂)₃NH₂ und (CH₂)₃NHCH₂CH₂NH₂. Ebenso bevorzugt sind Aminoalkylsilikone mit einem mittleren Molekulargewicht von 5.000 und darüber, bevorzugt von 5000 bis 100.000, besonders bevorzugt von 5000 bis 30.000.
Aminoalkylsilikon-Verbindungen, welche zur Verwendung hierin geeignet sind, sind altbekannt. Verfahren zur Herstellung von Aminoalkylsilikonen werden beispielsweise in der US-A-2,930,809 angegeben.
Beispiele für Amodimethicone umschließen OSI's Magnasoft Fluid. Diese Polymere umfassen Aminoalkylgruppen, welche überwiegend an eine Polydimethylsiloxan-Struktur angehängt sind. Die typische Struktur der Aminoalkylgruppen enthaltenden Einheiten von Magnasoft ist -OSi(Me)C₃H₆NHCH₂CH₂NH₂.
Bevorzugt zur Verwendung hierin sind Alkyl- und Alkoxydimethicon-Copolyole und Aminoalkylsilikone sowie Mischungen davon. Besonders bevorzugt sind Dimethicon-Copolyole, ausgewählt aus Alkyldimethicon-Copolyolen und Alkoxydimethicon-Copolyolen mit der Formel (I):
worin X ausgewählt ist aus Wasserstoff, Alkyl-, Alkoxy- und Acylgruppen mit 1 bis 16 Kohlenstoffatomen, Y ausgewählt ist aus Alkyl- und Alkoxygruppen mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, n von 0 bis 200 reicht, m von 1 bis 40 reicht, q von 1 bis 100 reicht, das Molekulargewicht des Rests (C₂H₄O-)_x(C₃H₆O-)_yX von 50 bis 2000 reicht, bevorzugt von 250 bis 1000 reicht, und x und y derartig vorliegen, daß das Gewichtsverhältnis von Oxyethylen : Oxypropylen von 100 : 0 bis 0 : 100, bevorzugt von 100 : 0 bis 20 : 80 reicht.
Solche Dimethicon-Copolyole werden als Antiplaque-Mittel verwendet. In bevorzugten Ausführungsformen ist das Dimethicon-Copolyol ausgewählt aus C₁₂- bis C₂₀-Alkyldimethicon-Copolyolen sowie Mischungen davon. Besonders bevorzugt ist Cetyldimethicon-Copolyol, vertrieben unter dem Handelsnamen Abil EM90.
Das hydrophobe Silikonöl liegt im allgemeinen in einem Anteil von 3 Gew.-% bis 35 Gew.-%, besonders bevorzugt von 5 Gew.-% bis 30 Gew.-%, vor.
Die Pulver der vorliegenden Erfindung liegen in granulärer Form vor, worin das Pulver eine volumenmittlere Teilchengröße in dem Bereich von 20 μm bis 500 μm, bevorzugt von 50 μm bis 250 μm, besonders bevorzugt von 80 μm bis 150 μm aufweist. Die mittlere Teilchengröße wird unter Verwendung von Standard-Siebtechniken, welche in dem Stand der Technik altbekannt sind, gemessen.
Die Pulver können durch Sprühtrocknen einer wäßrigen Dispersion des Silikonöls und des wasserlöslichen Trägers hergestellt werden. Die Dispersion kann durch Einmischen des Silikonöls in eine wäßrige Lösung des wasserlöslichen Trägers hergestellt werden. Während die Stärke bzw. Festigkeit der Trägerlösung nicht kritisch ist, versteht es sich von selbst, daß äußerst verdünnte Lösungen einen deutlichen Energieaufwand zum Trocknen erfordern. Geeigneterweise umfaßt die wäßrige Lösung des Trägers 25% bis 50%, besonders bevorzugt 30% bis 45%, noch bevorzugter 35% bis 40% Träger, bezogen auf das Gewicht der Lösung.
Um sicherzustellen, daß das Pulver die gewünschten Eigenschaften aufweist, ist es wichtig, die Silikonöl-Tropfengröße innerhalb der Dispersion zu kontrollieren bzw. regulieren. Im allgemeinen sollte das Silikonöl in der Dispersion in der Form von diskreten Tröpfchen mit einer volumenmittleren Teilchengröße in dem Bereich von 0,5 μm bis 20 μm vorliegen. Darüber hinaus sollte das Verhältnis der mittleren sprühgetrockneten Teilchengröße zu der mittleren Teilchengröße mindestens 2,5 : 1 betragen. In bevorzugten Ausführungsformen ist das Verhältnis der mittleren sprühgetrockneten Teilchengröße zu der mittleren Teilchengröße mindestens 4 : 1, bevorzugt mindestens 6 : 1, besonders bevorzugt mindestens 10 : 1. Kleinere Tröpfchen dienen in Bezug auf die fertige sprühgetrocknete Pulverteilchengröße zur Verbesserung der Fließeigenschaften und der weiteren Verarbeitbarkeit des Pulvers.
Die gewünschte Tröpfchengröße kann durch Verwendung von Schermischen unter Bildung der Dispersion erreicht werden und unter Verwendung eines Phasenkontrast-Photomikroskops gemessen werden. Ein geeignetes Verfahren besteht beispielsweise darin, ein Nikon Labophot 2 mit einer Verstärkung von 400 mit einer fixierten Fokuslänge und ausgestattet mit einem Raster zu verwenden. Es ist sicherlich einzusehen, daß eine geeignete Anzahl von Betrachtungen erforderlich ist, um den Probenfehler zu reduzieren. Die genaue vorzunehmende Anzahl hängt beispielsweise von der erreichten Tröpfchengrößenverteilung ab. Die Dispersion wird, wenn notwendig, unter Einstellung der Scherrate so lange gemischt, bis die gewünschte Tröpfchengröße erreicht ist.
Ein wünschenswerter zusätzlicher Bestandteil der Pulver der vorliegenden Erfindung ist ein Silikontensid mit der allgemeinen Formel (I)
worin X ausgewählt ist aus Wasserstoff, Alkyl-, Alkoxy- und Acylgruppen mit 1 bis 16 Kohlenstoffatomen, n von 0 bis 100 reicht, m von 1 bis 40 reicht, das Molekulargewicht des Rests (C₂H₄O-)_x(C₃H₆O-)_yX von 50 bis 2000 reicht und x und y derartig vorliegen, daß das Gewichtsverhältnis von Oxyethylen : Oxypropylen von 100 : 0 bis 0 : 100 reicht.
Das Silikontensid, selbst ein Dimethicon-Copolyol, unterstützt die anschließende Redispergierung des hydrophoben Silikons in dem wäßrigen Medium, während es weiterhin erlaubt, daß sich das hydrophobe Silikon auf Oberflächen, wie Zähnen, Zahnfleisch oder künstlichen Gebissen, absetzt. In bevorzugten Aus führungsformen ist das Silikontensid ausgewählt aus Dimethicon-Copolyolen mit einem HLB-Wert in dem Bereich von ungefähr 8 bis ungefähr 14, besonders bevorzugt von ungefähr 9 bis ungefähr 12, sowie Mischungen davon. Ein geeignetes Beispiel solch eines Materials ist das unter dem Handelsnamen Silwet L7230 vermarktete Material. Das Silikontensid liegt im allgemeinen in einem Anteil von 1% bis 25%, bevorzugt von 3% bis 15%, besonders bevorzugt von 5% bis 12%, bezogen auf das Gewicht des Pulvers, vor. Im allgemeinen sollte der Anteil des Silikontensids derart ausgewählt sein, daß das Verhältnis von Silikontensid zu dem hydrophoben Silikonöl von 0,5 : 1 bis 5 : 1, besonders bevorzugt von 0,8 : 1 bis 3 : 1, ganz besonders bevorzugt von 0,9 : 1 bis 2 : 1, bezogen auf das Gewicht, reicht. Bevorzugt wird das Silikontensid durch Bilden einer innigen Vormischung des hydrophoben Silikonöls und des Silikontensids und anschließendes Bilden einer Dispersion der Vormischung, in der Trägerlösung, wie oben beschrieben, eingefügt.
Die Pulver der vorliegenden Erfindung umschließen bevorzugt ebenso ein Aroma- oder Duftstofföl. Wie hierin verwendet, bedeutet der Begriff "Aroma- oder Duftstofföl" solche Aroma- oder Duftstoffessenzen und äquivalente synthetische Bestandteile, welche zu dem Pulver zum prinzipiellen Zweck des Modifizierens des Geschmacks und/oder Geruchs oder anderer organoleptischer Empfindungen des Pulvers oder des fertigen Produkts, in welches das Pulver eingefügt wird, zugesetzt werden. Es schließt hydrophobe Silikonöle, wie oben beschrieben, aus, allerdings schließt es lipophile physiologische Kühlmittel ein.
Lipophile Aromastoffe, welche zur Verwendung hierin geeignet sind, umfassen eine oder mehrere Aromakomponenten, ausgewählt aus Wintergreenöl, Oreganoöl, Lorbeerblattöl, Pfefferminzöl, Grüneminze-Öl, Nelkenöl, Salbeiöl, Sassafrasöl, Zitronenöl, Orangenöl, Anisöl, Benzaldehyd, Bittermandelöl, Campher, Zedernblattöl, Majoranöl, Citronellaöl, Lavendelöl, Senföl, Pinienöl, Piniennadelöl, Rosmarinöl, Thymianöl, Zimtblattöl sowie Mischungen davon.
Physiologische Kühlmittel, welche zur Verwendung hierin geeignet sind, umschließen Carboxamide, Menthanetter und Menthanether sowie Mischungen davon.
Geeignete Menthanether zur Verwendung hierin sind ausgewählt aus denen mit der Formel:
worin R₅ ein wahlweise Hydroxy-substituierter aliphatischer Rest, enthaltend bis zu 25 Kohlenstoffatome, bevorzugt bis zu 5 Kohlenstoffatome, ist und worin X Wasserstoff oder Hydroxy darstellt, wie jene, welche unter dem Handelsnamen Takasago von Takasago International Corporation erhältlich sind. Ein besonders bevorzugtes Kühlmittel zur Verwendung in den Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung ist Takasago 10 [3-1-Menthoxy-propan-1,2-diol (MPD)]. MPD ist ein Monoglycerin-Derivat von 1-Menthol und weist ausgezeichnete Kühlaktivität auf.
Die als am meisten nützlich aufgefundenen Carboxamide sind jene, welche in der US-A-4,136,163, herausgegeben an Wason et al. am 23. Januar 1979, und in der US-A-4,230,688, herausgegeben an Rawsell et al. am 28. Oktober 1980, beschrieben werden.
Die Menge an eingesetztem Aroma- oder Duftstofföl ist normalerweise eine Frage des Vorzugs von solchen Faktoren, wie gewünschtem Aromatyp, Basistyp und Stärke. Der Anteil an Aroma- oder Duftstofföl in den Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung liegt im allgemeinen in dem Bereich von 1 Gew.-% bis 15 Gew.-% des Pulvers. Bevorzugt wird das Aroma- oder Duftstofföl durch Bilden einer innigen Vormischung des hydrophoben Silikonöls und des Aroma- oder Duftstofföls zusammen mit dem Silikontensid, sofern es verwendet wird, und der anschließenden Bildung einer Dispersion der Vormischung in der Trägerlösung, wie oben beschrieben, eingefügt.
Es wurde herausgefunden, daß die Bildung einer innigen Mischung des Aroma- oder Duftstofföls mit dem hydrophoben Silikonöl vor dem Dispergieren der Mischung in der wäßrigen Trägerlösung zur Verminderung der Tröpfchengröße des dispergierten Öls und zur Verbesserung der Fließeigenschaften und der weiteren Verarbeitbarkeit des Pulvers führt.
Es wurde darüber hinaus gefunden, daß das Aroma- oder Duftstofföl, welches mit dem hydrophoben Silikonöl in inniger Mischung vorliegt, zur Erhöhung der Beständigkeit des Aroma- oder Duftstofföls gegenüber Zähnen und/oder Gebissen führt, wodurch eine erhöhte und/oder verstärkte organoleptische Wirkung vermittelt wird. Auf dieselbe Weise können lipophile antimikrobielle Verbindungen vorteilhafterweise in derselben Weise wie das Aroma- oder Duftstofföl zur Verbesserung einer verbesserten und/oder verstärkten antimikrobiellen Wirksamkeit eingefügt werden. Geeignete lipophile antimikrobielle Verbindungen zur Verwendung hierin umschließen Thymol, Menthol, Triclosan, 4-Hexylresorcin, Phenol, Eucalyptol, Benzoesäure, Benzoylperoxid, Butylparaben, Methylparaben, Propylparaben, Salicylamide und Mischungen davon.
Die Pulver der vorliegenden Erfindung weisen einen breiten Anwendungsbereich auf. Sie können beispielsweise zur Lieferung einer Antischaum-Aktivität gegenüber Detergenszusammensetzungen oder zur Bereitstellung von Hautkonditionierungsvorteilen in Gesichtspudern und ähnlichem verwendet werden. Bevorzugt werden die Pulver der vorliegenden Erfindung jedoch in Dentalzubereitungen in fester Form, wie Gebißreinigungstabletten-Zusammensetzungen, Zahnpulver und ähnliches, eingefügt, um eine erhöhte Antiplaque-Aktivität zur Verfügung zu stellen. In bevorzugten Ausführungsformen werden die Pulver der vorliegenden Erfindung in Gebißreinigungstabletten, welche bei einem Druck von mindestens ungefähr 5 × 10⁴ kPa verpreßt werden, eingefügt.
Im allgemeinen umfassen die Gebißreinigungstabletten-Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung die Pulver der vorliegenden Erfindung in Anteilen von 1% bis 20%, bevorzugt von 3% bis 15%, besonders bevorzugt von 5% bis 10%, bezogen auf das Gewicht der Tablette.
Die Gebißreinigungstabletten-Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung können zusätzlich ein oder mehrere Bleichmittel, organische Peroxysäure-Vorstufen, Schaum- bzw. Sprudelgeneratoren, Komplexierungsmittel, etc. einschließen.
Die Bleichmittel haben die Form eines anorganischen Persalzes und können ausgewählt sein aus jeglichen altbekannten Bleichmitteln, welche zur Verwendung in Gebißreinigern bekannt sind, wie die Alkalimetall- und Ammoniumpersulfate, Perborate, Percarbonate und Perphosphate, und die Alkalimetall- und Erdalkalimetallperoxide. Beispiele geeigneter Bleichmittel umschließen Kalium-, Ammonium-, Natrium- und Lithiumpersulfate und Perboratmono- und -tetrahydrate, Natriumpyrophosphat-peroxyhydrat und Magnesium-, Calcium-, Strontium- und Zinkperoxide. Unter diesen sind jedoch die Alkalimetallpersulfate, Perborate und Mischungen davon zur Verwendung hierin bevorzugt, wobei die Alkalimetallperborate ganz besonders bevorzugt sind. In der Tat ist es ein Merkmal der vorliegenden Erfindung, daß die Tablettenzusammensetzungen hierin ausgezeichnete antimikrobielle Aktivität zur Verfügung stellen, sogar in Abwesenheit von Alkalimetallpersulfaten.
Der Anteil an Bleichmittel in der Gesamtzusammensetzung reicht im allgemeinen von 5% bis 70%, bevorzugt von 10% bis 50%. In Zusammensetzungen, welche eine Mischung von Alkalimetallpersulfaten und Perboraten umfassen, reicht das Gesamt-Persulfat : Perborat-Verhältnis geeigneterweise von 5 : 1 bis 1 : 5, besonders bevorzugt von 2 : 1 bis 1 : 2.
Die Gebißreinigungs-Zusammensetzungen können ebenso einen Sprudel- bzw. Schaumgenerator einschließen, d. h. ein Material, welches in der Gegenwart von Wasser Kohlendioxid oder Sauerstoff unter Sprudeln freisetzt. Der Schaum- bzw. Sprudelgenerator kann ausgewählt sein aus Generatoren, welche unter sauren, neutralen oder alkalischen pH-Bedingungen wirksam sind, allerdings besteht er bevorzugt aus einer Kombination aus einem Generator, welcher wirksam oder ganz besonders wirksam unter sauren oder neutralen pH-Bedingungen ist, und einem Generator, welcher wirksam oder ganz besonders wirksam unter alkalischen pH-Bedingungen ist. Schaum- bzw. Sprudelgeneratoren, welche unter sauren oder neutralen pH-Bedingungen wirksam sind, umschließen eine Kombination von mindestens einem Alkalimetallcarbonat oder Bicarbonat, wie Natriumbicarbonat, Natriumcarbonat, Natriumsesquicarbonat, Kaliumcarbonat, Kaliumbicarbonat, sowie Mischungen davon, in Mischung mit mindestens einer nichttoxischen, physiologisch annehmbaren organischen Säure, wie Weinsäure, Fumarsäure, Citronensäure, Äpfelsäure, Maleinsäure, Gluconsäure, Bernsteinsäure, Salicylsäure, Adipinsäure oder Sulfaminsäure, Natriumfumarat, Natrium- oder Kaliumsäurephosphate, Betainhydrochlorid oder Mischungen davon. Unter diesen ist Äpfelsäure bevorzugt. Schaum- bzw. Sprudelgeneratoren, welche unter alkalischen pH-Bedingungen wirksam sind, umschließen Persalze, wie Alkali- oder Erdalkalimetall-peroxoborate sowie Perborate, Persulfate, Percarbonate, Perphosphate und Mischungen davon, wie vorstehend beschrieben, beispielsweise eine Mischung eines Alkalimetallperborats (wasserfrei, Mono – oder Tetrahydrat) mit einem Monopersulfat, wie Caroat^®, vertrieben von E I DuPont de Nemours Co., und welche eine 2 : 1 : 1-Mischung von Monopersulfat, Kaliumsulfat und Kaliumbisulfat darstellt und welche einen wirksamen Sauerstoffgehalt von ungefähr 4,5% aufweist.
In bevorzugten Gebißreinigungs-Zusammensetzungen in Tablettenform nimmt der Sprudelgenerator die Form eines festen Basismaterials ein, welches in Gegenwart von Wasser Kohlendioxid oder Sauerstoff unter Sprudeln freisetzt. Geeigneterweise schließt das feste Basismaterial ein (Bi)carbonat/Säure-Sprudelmittel-Paar ein, wahlweise in Kombination mit einem Perborat/Persulfat-Sauerstoff-Sprudelgenerator. Die Kombination der Generatoren ist zum Erreichen der optimalen Lösungseigenschaften und die pH-Bedingungen zum Erreichen der optimalen Reinigungs- und antimikrobiellen Aktivität wertvoll. Die (Bi)carbonat-Komponenten umfassen im allgemeinen 5% bis 65%, bevorzugt 25% bis 55%, der Gesamtzusammensetzung; die sauren Komponenten umfassen im allgemeinen 5% bis 50%, bevorzugt 10% bis 30%, der Gesamtzusammensetzung.
Die Gebißreinigungs-Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung können durch andere bekannte Komponenten solcher Zubereitungen ergänzt werden. Eine besonders bevorzugte zusätzliche Komponente stellt eine organische Peroxysäure-Vorstufe dar, welche in allgemeiner Hinsicht definiert werden kann als eine Verbindung mit einem Titer von mindestens 1,5 ml 0,1 N Natriumthiosulfat in dem folgenden Persäure-Bildungstest.
Eine Testlösung wird hergestellt durch Lösen der folgenden Materialien in 1000 ml destilliertem Wasser:
Zu dieser Lösung wird bei 60°C eine derartige Menge an Aktivator zugesetzt, daß für jedes vorliegende erhältliche Sauerstoffatom ein molekulares Äquivalent an Aktivator zugesetzt wird.
Die durch Zugabe des Aktivators erhaltene Mischung wird kräftig gerührt und bei 60°C gehalten. Nach 5 Minuten nach der Zugabe wird ein 100 ml-Anteil der Lösung entnommen und augenblicklich auf eine Mischung von 250 g gestoßenem Eis und 15 ml Eisessig pipettiert. Kaliumiodid (0,4 g) wird anschließend zugesetzt, und das freigesetzte Iod wird augenblicklich mit 0,1 N Natriumthiosulfat mit Stärke als Indikator bis zum ersten Verschwinden der blauen Farbe titriert. Die Menge der verwendeten Natriumthiosulfat-Lösung in ml ist der Titer des Bleichaktivators.
Die organische Persäure-Vorstufen sind typischerweise Verbindungen, welche eine oder mehrere Acylgruppen enthalten, welche gegenüber Perhydrolyse empfindlich sind. Die bevorzugten Aktivatoren sind jene des N-Acyl- oder O-Acyl-Verbindungstyps, enthaltend einen Acyl-Rest R-CO, worin R eine Kohlenwasserstoff- oder substituierte Kohlenwasserstoff-Gruppe mit bevorzugt ungefähr 1 bis ungefähr 20 Kohlenstoffatomen darstellt. Beispiele geeigneter Persäure-Vorstufen umschließen:

1) Acylorganoamide der Formel RCONR₁R₂, worin RCO ein Carbonsäure-Rest ist, R₁ ein Acyl-Rest ist und R₂ ein organischer Rest ist, wie in der US-A-3,117,148 beschrieben. Beispiele für Verbindungen, welche unter diese Gruppe fallen, umschließen:
a) N,N-Diacetylanilin und N-Acetylphthalimid;
b) N-Acylhydantoine, wie N,N'-Diacetyl-5,5-dimethylhydantoin;
c) polyacetylierte Alkylendiamine, wie N,N,N',N'-Tetraacetylethylendiamin (TAED) und die korrespondierenden Hexamethylendiamin-Derivate (TAHD), wie in der GB-A-907,356, GB-A-907,357 und GB-A-907,358 offenbart;
d) acetylierte Glykolurile, wie Tetraacetylglykoluril, wie offenbart in der GB-A-1,246,338, GB-A-1,246,339 und GB-A-1,247,429.
2) Acylierte Sulfonamide, wie N-Methyl-N-benzoyl-menthansulfonamid und N-Phenyl-N-acetyl-menthansulfonamid, wie offenbart in der GB-A-3,183,266.
3) Carbonsäureester, wie offenbart in der GB-A-836,988, GB-A-963,135 und der GB-A-1,147,871. Beispiele für Verbindungen diesen Typs umschließen Phenylacetat, Natriumacetoxy-benzolsulfonat, Trichlorethylacetat, Sorbithexaacetat, Fructosepentaacetat, p-Nitrobenzaldehyd-diacetat, Isopropenylacetat, Acetylacetohydroxaminsäure und Acetylsalicylsäure. Andere Beispiele sind Ester eines Phenols oder eines substituierten Phenols mit einer alpha-chlorierten niederen aliphatischen Carbonsäure, wie Chloracetylphenol und Chloracetylsalicylsäure, wie offenbart in der US-A-3,130,165.
4) Carbonsäureester mit der allgemeinen Formel AcL, worin Ac die Acyl-Einheit einer organischen Carbonsäure darstellt, umfassend eine wahlweise substituierte, lineare oder verzweigte C₆-C₂₀-Alkyl- oder -Alkenyl-Einheit oder eine C₆-C₂₀-Alkyl-substituierte Aryl-Einheit, und L eine Abgangsgruppe ist, deren konjugierte Säure einen pKa in dem Bereich von 4 bis 13 aufweist, beispielsweise Oxybenzolsulfonat oder Oxybenzoat. Bevorzugte Verbindungen dieses Typs sind jene, worin:
a) Ac R₃-CO ist und R₃ eine lineare oder verzweigte Alkyl-Gruppe darstellt, enthaltend 6 bis 20, bevorzugt 6 bis 12, besonders bevorzugt 7 bis 9 Kohlenstoffatome, und worin die längste lineare Alkylkette, welche sich von dem Carbonylkohlenstoffatom erstreckt und dieses einschließt, 5 bis 18, bevorzugt 5 bis 10 Kohlenstoffatome enthält, R₃ wahlweise substituiert ist (bevorzugt in der alpha-Stellung zu der Carbonyl-Einheit) durch Cl, Br, OCH₃ oder OC₂H₅. Beispiele für diese Materialklasse umschließen Natrium-3,5,5-trimethylhexanoyloxybenzolsulfonat, Natrium-3,5,5-trimethylhexanoyloxybenzoat, Natrium-2-ethylhexanoyloxybenzolsulfonat, Natrium-nonanoyloxybenzolsulfonat und Natrium-octanoyloxybenzolsulfonat, wobei die Acyloxy-Gruppe in jedem Fall bevorzugt p-substituiert ist;
b) Ac die Formel R₃(AO)_mXA aufweist, worin R₃ eine lineare oder verzweigte Alkyl- oder Alkylaryl-Gruppe darstellt, enthaltend 6 bis 20, bevorzugt 6 bis 15 Kohlenstoffatome in der Alkyl-Einheit, R₅ wahlweise substituiert ist durch Cl, Br, OCH₃ oder OC₂H₅, AO Oxyethylen oder Oxypropylen darstellt, m von 0 bis 100 reicht, X O, NR₄ oder CO-NR₄ darstellt und A CO, CO-CO, R₆-CO, CO-R₆-CO oder CO-NR₄-R₆-CO ist, worin R₄ C₁-C₄-Alkyl ist und R₆ Alkylen, Alkenylen, Arylen oder Alkarylen darstellt, enthaltend 1 bis 8 Kohlenstoffatome in der Alkylen- oder Alkenylen-Einheit. Bleichaktivator-Verbindungen diesen Typs umschließen Carbonsäure-Derivate der Formel R₃(AO)_mOCOL, Bernsteinsäure-Derivate der Formel R₃OOO(CH₂)₂COL, Glykolsäure-Derivate der Formel R₃OCH₂COL, Hydroxypropionsäure-Derivate der Formel R₃OCH₂CH₂COL, Oxalsäure-Derivate der Formel R₃OOOCOL, Malein- und Fumarsäure-Derivate der Formel R₃OOOCH=CHCOL, Acylaminocapronsäure-Derivate der Formel R₃CONR₁(CH₂)₆COL, Acylglycin-Derivate der Formel R₃CONR₁CH₂COL sowie Amino-6-oxocapronsäure-Derivate der Formel R₃N(R₁)CO(CH₂)₄COL. In der oben genannten Formel reicht m bevorzugt von 0 bis 10 und R₃ ist bevorzugt C₆-C₁₂-, besonders bevorzugt C₆-C₁₀-Alkyl, wenn m 0 ist, und C₉-C₁₅, wenn m nicht Null ist. Die Abgangsgruppe L ist wie oben definiert.
5) Acylcyanurate, wie Triacetyl- oder Tribenzoylcyanurate, wie offenbart in der US-Patentschrift Nr. 3,332,882.
6) Wahlweise substituierte Anhydride von Benzoe- oder Phthalsäure, beispielsweise Benzoesäureanhydrid, m-Chlorbenzoesäureanhydrid und Phthalsäureanhydrid.

Unter all den oben genannten sind organische Persäure-Vorstufen der Typen 1(c) und 4(a) bevorzugt.
Sofern anwesend, reicht der Anteil von Peroxysäure-Bleichvorstufen, bezogen auf das Gewicht der Gesamtzusammensetzung, bevorzugt von 0,1% bis 10%, besonders bevorzugt von 0,5% bis 5%, und wird im allgemeinen in der Form eines Bleichvorstufenagglomerats zugesetzt.
Die Bleichvorstufenagglomerate, welche zur Verwendung hierin bevorzugt sind, umfassen im allgemeinen ein Bindemittel oder Agglomerierungsmittel in einem Anteil von 5% bis 40%, besonders bevorzugt von 10% bis 30%, bezogen auf deren Gewicht. Geeignete Agglomerierungsmittel umschließen Polyvinylpyrrolidon, Poly(oxyethylen) mit einem Molekulargewicht von 20.000 bis 500.000, Polyethylenglykole mit Molekulargewichten von ungefähr 1000 bis ungefähr 50.000, Carbowax mit einem Molekulargewicht von 4000 bis 20.000, nichtionische Tenside, Fettsäuren, Natriumcarboxymethylcellulose, Gelatine, Fettalkohole, Phosphate und Polyphosphate, Tone, Aluminiumsilikate und polymere Polycarboxylate. Unter den oben genannten sind Polyethylenglykole ganz besonders bevorzugt, insbesondere jene mit einem Molekulargewicht von ungefähr 1.000 bis ungefähr 30.000, bevorzugt von 2000 bis ungefähr 10.000.
Bevorzugt vom Standpunkt der optimalen Lösungs- und pH-Eigenschaften sind Bleichvorstufenagglomerate, welche ungefähr 10 Gew.-% bis ungefähr 75 Gew.-%, bevorzugt von ungefähr 20 Gew.-% bis ungefähr 60 Gew.-%, Peroxysäure-Bleichvorstufe, ungefähr 5 Gew.-% bis ungefähr 60 Gew.-%, bevorzugt ungefähr 5 Gew.-% bis ungefähr 50 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt ungefähr 10 Gew.-% bis ungefähr 40 Gew.-% eines (Bi)carbonat/Säure-Sprudelmittel-Paars, ungefähr 0 Gew.-% bis ungefähr 20 Gew.-% Peroxoborat und ungefähr 5 Gew.-% bis ungefähr 40 Gew.-%, bevorzugt ungefähr 10 Gew.-% bis ungefähr 30 Gew.-%, eines Agglomerierungsmittels umfassen. Die fertigen Bleichvorstufengranulate besitzen wünschenswerterweise eine mittlere Teilchengröße von ungefähr 500 bis ungefähr 1500, bevorzugt von ungefähr 500 bis ungefähr 1.000 μm, wobei dieses vom Standpunkt der optimalen Lösungsleistungsfähigkeit sowie der Ästhetik wünschenswert ist. Der Anteil an Bleichvorstufenagglomeraten reicht darüber hinaus bevorzugt von 1 Gew.-% bis 20 Gew.-%, besonders bevorzugt von 5 Gew.-% bis 15 Gew.-%, der Zusammensetzung.
Die Gebißreinigungs-Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung können in Tabletten-, Granulat- oder Pulverform vorliegen, obwohl die Tablettenform-Zusammensetzungen hierin ganz besonders bevorzugt sind. Die Zusammensetzungen in Tablettenform können Einzel- oder Mehrfach-Schichttabletten sein.
Die Gebißreinigungszusammensetzungen der vorliegenden Erfindung können durch andere nützliche Komponenten solcher Zubereitungen ergänzt werden, insbesondere Tenside, Komplexierungsmittel, Enzyme, Aromastoffe, physiologische Kühlmittel, antimikrobielle Verbindungen, Farbstoffe, Süßstoffe, Tablettenbindemittel und -füllstoffe, Schaumunterdrücker, wie Dimethylpolysiloxane, Schaumstabilisatoren, wie Fettsäurezuckerester, Konservierungsmittel, Schmiermittel, wie Talkum, Magnesiumstearat, feinverteilte amorphe pyrogene Silicas, etc. Der freie Feuchtigkeitsgehalt der fertigen Zusammensetzungen beträgt wünschenswerterweise weniger als 1% und insbesondere weniger als 0,5%.
Die Tablettenbindemittel und -füllstoffe, welche zur Verwendung hierin geeignet sind, umschließen Polyvinylpyrrolidon, Poly(oxyethylen) mit einem Molekulargewicht von 20.000 bis 500.000, Polyethylenglykole mit einem Molekulargewicht von ungefähr 1000 bis ungefähr 50.000, Carbowax mit einem Molekulargewicht von 4000 bis 20.000, nichtionische Tenside, Fettsäuren, Natriumcarboxymethylcellulose, Gelatine, Fettalkohole, Tone, polymere Polycarboxylate, Natriumcarbonat, Calciumcarbonat, Calciumhydroxid, Magnesiumoxid, Magnesiumhydroxidcarbonat, Natriumsulfat, Proteine, Celluloseether, Cellulosester, Polyvinylalkohol, Alginsäureester, Pflanzenfettmaterialien einer pseudokolloidalen Art.
Unter den oben genannten sind Polyethylenglykole ganz besonders bevorzugt, insbesondere jene mit einem Molekulargewicht von ungefähr 1.000 bis ungefähr 30.000, bevorzugt von ungefähr 12.000 bis ungefähr 30.000.
Das in den Gebißreinigungs-Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung verwendete oberflächenaktive Mittel kann ausgewählt sein aus den vielen erhältlichen Mitteln, die mit den anderen Bestandteilen der Gebißreiniger kompatibel sind, und zwar in dem trockenen Zustand als auch in Lösung. Von solchen Materialien nimmt man an, daß sie die Wirksamkeit der anderen Bestandteile der Zusammensetzungen durch Unterstützen deren Penetration in die Zahnzwischenräume verbessern. Ebenso helfen diese Materialien in der Entfernung von an den Zähnen haftenden Lebensmittelrückständen. Zwischen 0,1 und 5 Gew.-% der trockenen Zusammensetzung eines Trockenpulvers oder eines granulären anionischen oberflächenaktiven Mittels, wie Natriumlaurylsulfat, Natrium-N-lauroylsarcosinat, Natriumlaurylsulfoacetat und Dioctylnatriumsulfosuccinat oder Ricinoleylnatriumsulfosuccinat, können beispielsweise in die Zusammensetzung eingefügt werden, und bevorzugt umfaßt das oberflächenaktive Mittel zwischen 0,5 und 4 Prozent der Zusammensetzung.
Geeignete kationische, nichtionische und ampholytische oberflächenaktive Mittel umschließen beispielsweise quaternäre Ammoniumverbindungen, wie Cetyltrimethyl-ammoniumbromid, Kondensationsprodukte von Alkylenoxiden, wie Ethylen- oder Propylenoxid mit Fettalkoholen, Phenole, Fettamine oder Fettsäurealkanolamide, die Fettsäurealkanolamide selbst, Ester der langkettigen (C₈-C₂₂) Fettsäuren mit Polyalkoholen oder Zuckern, beispielsweise Glycerylmonostearat oder Saccharosemonolaurat oder Sorbitpolyoxyethylenmono- oder -distearat, Betaine, Sulfobetaine oder langkettige Alkylaminocarbonsäuren.
Komplexierungsmittel unterstützen auf positive Weise die Reinigung und die Bleichstabilität durch Zurückhalten der Metallionen, wie Calcium, Magnesium und Schwermetallkationen in Lösung. Beispiele geeigneter Komplexierungsmittel umschließen Natriumtripolyphosphat, Natriumsäurepyrophosphat, Tetranatriumpyrophosphat, Aminopolycarboxylate, wie Nitrilotriessigsäure und Ethylendiamintetraessigsäure und Salze davon, sowie Polyphosphonate und Aminopolyphosphonate, wie Hydroxyethandiphosphonsäure, Ethylendiamintetramethylenphosphonsäure, Diethylentriamin-pentamethylenphosphonsäure und Salze davon. Das ausgewählte Komplexierungsmittel ist nicht kritisch, außer daß es kompatibel sein muß mit den anderen Bestandteilen des Gebißreinigers, sowohl im trockenen Zustand als auch in wäßriger Lösung. Vorteilhafterweise umfaßt das Komplexierungsmittel zwischen 0,1 und 60 Gew.-% der Zusammensetzung, und bevorzugt zwischen 0,5 und 30 Gew.-%. Phosphonsäure-Komplexierungsmitel umfassen jedoch bevorzugt ungefähr 0,1 Gew.-% bis ungefähr 1 Gew.-%, bevorzugt ungefähr 0,1 Gew.-% bis ungefähr 0,5 Gew.-%, der Zusammensetzung.
Zur Verwendung hierin geeignete Enzyme sind beispielsweise Proteasen, Alkalasen, Amylasen, Lipasen, Dextranasen, Mutanasen, Glucanasen, etc.
Die folgenden Beispiele beschreiben und zeigen die bevorzugten Ausführungsformen innerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung weiter.
BEISPIELE I BIS III
Die folgenden sind repräsentative sprühgetrocknete Pulver gemäß der vorliegenden Erfindung. Die Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht des sprühgetrockneten Pulvers.
Die Pulver werden gemäß dem folgenden Verfahren hergestellt. Die wäßrige Lösung von Capsul E und Sorbit wird durch Mischen von 27,3 Teilen Capsul E, 9,1 Teilen Sorbit und 63,6 Teilen Wasser unter Verwendung von konventionellen Mischtechniken hergestellt. Es wird eine Vormischung des hydrophoben Silikons, des Silikon-Tensids und (sofern verwendet) des Aromastoffs durch Mischen unter Verwendung von konventionellen Mischtechniken hergestellt, so daß eine innige Mischung erreicht wird. Die Vormischung wird dem Mischbehälter zugesetzt und bei hoher Scherung geschert, beispielsweise unter Verwendung eines Silverson L4RT-Mischers in dem Bereich von ungefähr 5000 bis ungefähr 7000 U/min unter Bildung einer Dispersion. Eine Probe dieser Dispersion wird zur Bestimmung der Tröpfchengröße durch Phasenkontrast-Photomikroskopie entnommen. Die Mischergeschwindigkeit/Konfigurationseinstellung wird vorgenommen, wenn notwendig, und die Tröpfchengröße wird erneut evaluiert. Wenn die gewünschte Tröpfchengröße erreicht ist, wird die Dispersion in einen Sprühtrockner bei ungefähr 30 bis ungefähr 100 psi mit einer Innentemperatur in dem Bereich von ungefähr 150°C bis ungefähr 220°C und einer Außentemperatur in dem Bereich von ungefähr 80°C bis ungefähr 95°C befüllt. Das Pulver wird gesammelt und in luftdichten Trommeln vor der Verwendung gelagert.
BEISPIELE IV BIS VII
Die folgenden sind repräsentative Gebißreinigertabletten gemäß der vorliegenden Erfindung. Die Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht der Gebißreinigertablette.
Die Tabletten werden durch Komprimieren bzw. Verpressen einer Mischung der granulierten Komponenten in einer Schlag- und Farbstoff-Tablettenpresse bei einem Druck von ungefähr 2 × 10⁵ kPa hergestellt.
In den Beispielen IV bis VII, oben, betrug das Gesamt-Tablettengewicht 3 g; der Durchmesser betrug 25 mm.
Die Gebißreinigungstabletten der Beispiele IV bis VII zeigen eine verbesserte Antiplaque-, Reinigungs- und antibakterielle Wirksamkeit zusammen mit ausgezeichneter Cohäsion/Haftung und anderen physikalischen und Verwendungsleistungseigenschaften.

Claims

Sprühgetrocknetes, granuläres Pulver, umfassend (i) mindestens 50 Gew.-% des Pulvers eines wasserlöslichen Trägers, (ii) 3 bis 35 Gew.-% des Pulvers eines innerhalb des Trägers dispergierten, hydrophoben Silikonöls, wobei das sprühgetrocknete Pulver eine volumenmittlere Teilchengröße im Bereich von 20 μm bis 500 μm besitzt, wobei das Pulver erhältlich ist durch Herstellung aus einer wässrigen Dispersion des Silikonöls und des wasserlöslichen Trägers, dadurch gekennzeichnet, daß das Silikonöl in der Dispersion in Form diskreter Tröpfchen mit einer volumenmittleren Tröpfchengröße im Bereich von 0,5 μm bis 20 μm vorliegt, und daß das Verhältnis der durchschnittlichen sprühgetrockneten Teilchengröße zu der durchschnittlichen Tröpfchengröße mindestens 2,5 : 1 beträgt.
Granuläres Pulver nach Anspruch 1, wobei das hydrophobe Silikonöl aus Alkyl- und Alkoxydimethiconcopolyolen und Aminoalkylsilikonen und Mischungen hiervon gewählt ist.
Granuläres Pulver nach Anspruch 2, wobei das hydrophobe Silikonöl ein Dimethiconcopolyol ist, gewählt aus Alkyldimethiconcopolyolen und Alkoxydimethiconcopolyolen der Formel (I):
worin X gewählt ist aus Wasserstoff, Alkyl-, Alkoxy- und Acylgruppen mit 1 bis 16 Kohlenstoffatomen, Y gewählt ist aus Alkyl- und Alkoxygruppen mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, n 0 bis 200 ist, m 1 bis 40 ist, q 1 bis 100 ist, das Molekulargewicht des Restes (C₂H₄O-)_x(C₃H₆O-)_yX 50 bis 2000 beträgt, vorzugsweise 250 bis 1000, und x und y so sind, daß das Gewichtsverhältnis von Oxyethylen : Oxypropylen 100 : 0 bis 0 : 100 beträgt, vorzugsweise 100 : 0 bis 20 : 80.
Granuläres Pulver nach Anspruch 2, wobei das hydrophobe Silikonöl Cetyldimethiconcopolyol ist.
Granuläres Pulver nach Anspruch 1, umfassend weiterhin 1% bis 25% eines Silikontensids der allgemeinen Formel (I)
worin X gewählt ist aus Wasserstoff, Alkyl-, Alkoxy- und Acylgruppen mit 1 bis 16 Kohlenstoffatomen, n 1 bis 100 ist, m 1 bis 40 ist, das Molekulargewicht des Restes (C₂H₄O-)_x(C₃H₆O-)_yX 50 bis 2000 ist, und x und y so sind, daß das Gewichtsverhältnis von Oxyethylen : Oxypropylen 100 : 0 bis 0 : 100 beträgt, wobei das Silikontensid in inniger Vermischung mit dem hydrophoben Silikonöl vorliegt.
Granuläres Pulver nach Anspruch 5, wobei das Verhältnis des Silikontensids zu dem hydrophoben Silikonöl 0,5 : 1 bis 5 : 1, weiter vorzugsweise 0,8 : 1 bis 3 : 1, am meisten bevorzugt 0,9 : 1 bis 2 : 1, bezogen auf Gewicht, beträgt.
Granuläres Pulver nach Anspruch 1 oder Anspruch 5, umfassend weiterhin 1% bis 15% eines Aroma- oder Duftstofföls, wobei das Aroma- oder Duftstofföl in inniger Vermischung mit dem hydrophoben Silikonöl vorliegt.
Granuläres Pulver nach Anspruch 1, wobei das Verhältnis der durchschnittlichen sprühgetrockneten Teilchengröße zu der durchschnittlichen Tröpfchengröße mindestens 4 : 1, vorzugsweise mindestens 6 : 1, weiter vorzugsweise mindestens 10 : 1, beträgt.
Granuläres Pulver nach Anspruch 1, wobei der wasserlösliche Träger ein Träger von Lebensmittelqualität ist, gewählt aus Stärken, Gummi arabicum, Tragacanthgummi, Akaziengummi und Mischungen hiervon.
Gebißreiniger, umfassend: (i) 1% bis 20% des granulären Pulvers nach Anspruch 1, (ii) 5% bis 70% eines Bleichmittels.
Gebißreiniger nach Anspruch 10 in Form einer komprimierten Tablette.
Verfahren zur Herstellung des granulären Pulvers nach Anspruch 5, umfassend die Schritte: (i) Herstellen einer innigen Vormischung aus dem hydrophoben Silikonöl und dem Silikontensid, (ii) Mischen der Vormischung mit einer wässrigen Lösung des wasserlöslichen Trägers unter hoher Scherung, bis die Tröpfchen eine volumenmittlere Teilchengröße im Bereich von 0,5 μm bis 20 μm aufweisen, (iii) Sprühtrocknen der resultierenden Mischung.
Verfahren zur Herstellung des granulären Pulvers nach Anspruch 7, umfassend die Schritte: (i) Herstellen einer innigen Vormischung aus dem hydrophoben Silikonöl, wahlweise dem Silikontensid und dem Duftstoff- oder Aromaöl, (ii) Mischen der Vormischung mit einer wässrigen Lösung des wasserlöslichen Trägers unter hoher Scherung, bis die Tröpfchen eine volumenmittlere Teilchengröße im Bereich von 0,5 μm bis 20 μm aufweisen, (iii) Sprühtrocknen der resultierenden Mischung.