DE69611159T2

DE69611159T2 - Chemische mischvorrichtung mit titriersteuerung

Info

Publication number: DE69611159T2
Application number: DE69611159T
Authority: DE
Inventors: C. Grant; A. Lemke; T. O'dougherty
Original assignee: FSI International Inc
Current assignee: Edwards Vacuum LLC
Priority date: 1995-02-21
Filing date: 1996-02-20
Publication date: 2001-06-07
Anticipated expiration: 2016-02-21
Also published as: DE69611159D1; WO1996026474A1; KR19980702397A; JP4021936B2; KR100376106B1; EP0809823A4; US5924794A; EP0809823B1; JPH11500846A; EP0809823A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Chemikalienmischsystem gemäß dem Oberbegriff von Patentanspruch 1. Insbesondere bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein computergesteuertes System zum Mischen von Chargen von konzentrierten Chemikalien aus zwei oder mehr chemischen Komponenten zur nachfolgenden Verwendung in der Halbleiterfabrikation.
Chemikalienerzeugungs- oder -mischsysteme finden in einer Vielzahl von industriellen Anwendungsfällen Verwendung, um zwei oder mehr Komponenten oder Bestandteile auf eine gewünschte Konzentration zu vermischen. Beispiele für derartige Mischsysteme sind aus der US-A-4 886 590, die ein Mischsystem mit ersten und zweiten Konzentrationsmeßinstrumenten und einem digitalen Prozessor zur Durchführung der Mischsteuerung beschreibt, oder der US-A-5 246 594, die einen Mischtank mit einer Rückführleitung beschreibt, bekannt. Diese Systeme beginnen jedoch mit einer Chemikalie, die Eigenschaften innerhalb von speziellen Grenzen aufweist, und ermöglichen nur die Aufrechterhaltung dieser Chemikalie innerhalb dieser Grenzen während des Gebrauchs.
Bei der Halbleiterfabrikation werden beispielsweise konzentrierte Chemikalien (die normalerweise in Lösung mit Wasser geliefert werden) mit entionisiertem Wasser (DI) vermischt oder verdünnt, bevor sie auf Halbleiterwafer gesprüht oder in anderer Weise aufgebracht werden. In der nachfolgenden Tabelle 1 ist eine Reihe von Chemikalien, die bei der Halbleiterfabrikation Verwendung finden, und die Konzentration (in Gew.-%), in der diese Chemikalien typischerweise geliefert werden, aufgeführt. Tabelle 1
Bei der Verwendung in der Halbleiterfabrikation werden die vorstehend beschriebenen konzentrierten Chemikalien üblicherweise mit entionisiertem Wasser (d. h. einem Verdünnungsmittel) auf gewünschte Konzentrationen oder Ansätze verdünnt. Die Konzentrationen werden bei diesen Anwendungsfällen typischerweise als Gew.-% der konzentrierten oder reinen Chemikalie in Wasser angegeben. Flußsäure (HF) wird beispielsweise oft mit Wasser hoher Reinheit auf Konzentrationen von etwa 0,5 bis 5 Gew.-% HF verdünnt, wenn sie für Ätz- und Reinigungsprozesse verwendet wird. Tetramethylammoniumhydroxid (TMAH) wird oft auf etwa 2,38 Gew.-% zur Verwendung als Positiv-Photoresist-Entwickler verdünnt. Nichtwäßrige vermischte Chemikalien und vermischte Chemikalien mit drei oder mehr Komponenten können ebenfalls erzeugt werden.
Chemikalienmischsysteme vermischen die Chemikalien auf eine gewünschte Konzentration, die manchmal als Nenn- oder Qualifikationskonzentration bekannt ist. Ein hoher Genauigkeitsgrad wird dabei gefordert. Der Bereich oder das Fenster von akzeptablen Konzentrationen, die die Qualifikationskonzentration umgeben, ist als Qualifikationsbereich bekannt und kann in bezug auf die Qualifikationskonzentration als Gew.-%-Fehler oder durch obere und untere Qualifikationsbereichskonzentrationen definiert werden.
Ein bekanntes Chemikalienmischsystem, das von der Firma FSI International, Chaska, Minnesota, USA, der Inhaberin des vorliegenden Patentes, erhältlich ist, wird in der amerikanischen Patentanmeldung Nr. 08/355 671 vom 14. Dezember 1994 mit dem Titel "Apparatus For Blending Chemical and Diluent Liquids" beschrieben. Dieses chemische Mischsystem umfaßt einen Mischtank für die vermischte Chemikalie, eine Rückführleitung mit einem Einlaß und Auslaß im Mischtank und eine Pumpe in der Rückführleitung. Eine Quelle für eine erste Komponente der vermischten Chemikalie, wie entionisiertes Wasser, das als Verdünnungsmittel verwendet wird, ist über einen Einlaß und eine Zuführleitung mit dem Mischtank verbunden. Eine Quelle einer zweiten Komponente der vermischten Chemikalie, beispielsweise der zu verdünnenden konzentrierten Chemikalie, ist über einen Einlaß, eine Leitung der Quelle und ein Beimischventil mit der Rückführleitung verbunden. Das Beimischventil ist in der Rückführleitung auf der Saugseite der Pumpe (d. h. zwischen der Pumpe und dem Einlaß der Rückführleitung) angeordnet und wird über ein Steuersystem auf Mikroprozessorbasis gesteuert. Wenn die Pumpe in Betrieb und das Beimischventil offen ist, wird konzentrierte Chemikalie in die Rückführleitung gezogen. Die Rezirkulation der vermischten Chemikalie durch die Rückführleitung bewirkt, daß die vermischte Chemikalie und das zugesetzte Konzentrat gründlich vermischt werden.
Die Konzentration der vermischten Chemikalie wird über Sensoren vom Leitfähigkeitstyp in der Rückführleitung zwischen der Pumpe und dem Einlaß überwacht. Diese Sensoren sind über Analysatoren, die die von den Sensoren zur Verfügung gestellten Leitfähigkeitswerte in vom Steuersystem verwendete Konzentrationswerte umwandeln, mit dem Steuersystem verbunden. Das Steuersystem initiiert einen chemischen Mischzyklus durch Füllen des Mischtanks mit einer gewünschten Menge an entionisiertem Wasser und durch Aktivieren der Pumpe zur Rezirkulation der vermischten Chemikalie innerhalb des Tanks und der Rückführleitung. Das Konzentrationsbeimischventil wird dann geöffnet, um einen kontinuierlichen Strom der konzentrierten Chemikalie in die Rückführleitung vorzusehen. Während dieser kontinuierlichen Injektionsphase des Mischzyklus wird die Konzentration der vermischten Chemikalie kontinuierlich überwacht und mit einem Grobmischsollpunkt verglichen. Dieser Grobmischsollpunkt kann empirisch festgelegt werden und gibt eine Konzentration wieder, die in ausreichender Weise geringer ist als die Qualifikationskonzentration, die durch die kontinuierliche Zugabe der konzentrierten Chemikalie angenähert wird, wobei jedoch die Qualifikationskonzentration nicht überschritten wird, wenn die Zugabe der konzentrierten Chemikalie gestoppt wird, wenn die gemessene Konzentration auf den Grobmischsollpunkt angestiegen ist. Wenn das Steuersystem einmal festgestellt hat, daß die gemessene Konzentration der vermischten Chemikalie den Grobmischsollpunkt erreicht hat, schließt es das Konzentratbeimischventil.
Das Steuersystem öffnet und schließt dann periodisch das Konzentratbeimischventil während einer periodischen Injektionsphase. Relativ kleine Mengen der konzentrierten Chemikalie werden während der Zeiträume, in denen das Ventil offen ist, zugesetzt, und die zugesetzte konzentrierte Chemikalie wird mit der vermischten Chemikalie vermischt, während das Ventil geschlossen ist. Die Konzentration der vermischten Chemikalie wird während dieser periodischen Injektionsphase kontinuierlich gemessen und mit der Qualifikationskonzentration verglichen. Um sicherzustellen, daß die Konzentrationsmessungen in einer homogenen und gründlich vermischten Chemikalie durchgeführt werden, ist der Betriebszyklus der Zeitdauer, während der das Konzentratbeimischventil offen ist, im Vergleich zum Betriebszyklus der Zeitdauer, während der das Ventil geschlossen ist, relativ kurz. Um ferner die Chancen zu minimieren, daß die Konzentration den Qualifikationsbereich übersteigt, ist der Betriebszyklus der Zeitdauer, während der das Ventil offen ist, relativ kurz, um die Konzentration in relativ kleinen Schritten zu erhöhen. Bei einer Ausführungsform beträgt der Betriebszyklus des offenen Ventils beispielsweise etwa 6 Sekunden, während der Betriebszyklus des geschlossenen Ventils etwa 24 Sekunden beträgt. Wenn die gemessene Konzentration die Qualifikationskonzentration erreicht, qualifiziert das Steuersystem die vermischte Chemikaliencharge und beendet die weitere Zugabe von konzentrierter Chemikalie. Die vermischte Chemikalie kann dann zu ihrer Verwendungsstelle gepumpt werden.
Die in dem vorstehend beschriebenen Chemikalienmischsystem verwendeten Sensoren vom Leitfähigkeitstyp sind in der Lage, kontinuierliche und nahezu sofortige Messungen der Konzentration der vermischten Chemikalie zu liefern. Die Genauigkeit der von den Sensoren vom Leitfähigkeitstyp erzeugten Messungen ist ebenfalls gut. Trotzdem können Konzentrationsänderungen der vermischten Chemikalie innerhalb des Genauigkeitsbereiches, der durch die Verwendung der Sensoren vom Leitfähigkeitstyp erreicht werden kann, zu Prozeßänderungen in der Halbleiterfabrikation führen. Diese Prozeßänderungen können die physikalischen und elektrischen Eigenschaften der behandelten Halbleiterwafer nachteilig beeinflussen. Die mit diesen Prozeßänderungen verbundenen Probleme werden noch kritischer, wenn die Schaltungsgeometrie auf den Wafern kleiner und die Schaltungsmuster komplexer werden. Chemische Mischsysteme, die in der Lage sind, Chemikalien mit höheren Konzentrationsgenauigkeitsniveaus oder Toleranzen zu vermischen, werden daher benötigt, um mit anderen Fortschritten in den Halbleiterfabrikationsprozessen Schritt zu halten.
Die Verwendung von Titrationsanalysatoren zur Messung der Konzentration von vermischten Chemikalien, die durch chemische Mischsysteme hergestellt werden, ist ebenfalls bekannt. Titrationsanalysatoren werden von einer Reihe von Lieferanten vertrieben, einschließlich der Firma Applikon. Dependable Instruments aus den Niederlanden über deren nordamerikanischen Distributeur Applikon Analyzers, Inc. aus Kingwood, Texas, USA. Bei Betätigung ziehen Analysatoren dieses Typs eine Probe der vermischten Chemikalie. Die Probe wird dann mit Reagenzien titriert und ihr pH-Wert oder pH-Wendepunkt gemessen, um die Konzentration der vermischten Chemikalie zu ermitteln. Titrationsanalysatoren sind in der Lage, Konzentrationsmessungen mit einem höheren Grad an Genauigkeit zu liefern als Sensoren vom Leitfähigkeitstyp (d. h. auf einen Relativfehler von weniger als etwa 0,10% (d. h. Fehler/Sollpunkt) bei drei Standardabweichungen oder drei Sigma (3 σ)).
Aus einer Reihe von Gründen einschließlich der Minimierung des Lagerbehälterraumes, der Neigung der Behälter zum Verunreinigen der Chemikalien während einer verlängerten Lagerung und der Neigung der Konzentrationswerte zur Veränderung mit der Zeit werden Chemikalien typischerweise relativ häufig und in relativ kleinen Chargen vermischt. Die Chargen der vermischten Chemikalie werden dann nach deren Herstellung relativ bald verwendet. Chemische Mischsysteme müssen daher in der Lage sein, die Chargen der Chemikalie auf die gewünschte Konzentration rasch zu vermischen. Bedauerlicherweise haben Titrationsanalysatoren eine relativ langsame Meßansprechzeit (etwa 3-5 Minuten pro Messung) im Vergleich zu dem nahezu unmittelbaren Ansprechvermögen von Sensoren vom Leitfähigkeitstyp. Da eine Reihe von Konzentrationsmessungen typischerweise erforderlich ist, bevor eine Charge der vermischten Chemikalie qualifiziert werden kann, kann durch die Verwendung von Titrationsanalysatoren die zum Vermischen einer Chemikaliencharge erforderliche Zeit verlängert werden.
Es ist evident, daß ein Bedarf nach verbesserten chemischen Mischsystemen besteht. Insbesondere besteht ein Bedarf nach chemischen Mischsystemen, die in der Lage sind, Chemikalienchargen rasch mit einem sehr hohen Grad an Genauigkeit zu vermischen. Um kommerziell überlebensfähig zu sein, muß das Chemikalienmischsystem besonders zuverlässig sein.
Die Erfindung ist in Anspruch 1 wiedergegeben. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Chemikalienmischsystem, mit dem Chemikalien rasch und genau auf eine gewünschte Konzentration vermischt werden können. Eine Ausführungsform des Systems umfaßt einen Einlaß zur Aufnahme einer konzentrierten Chemikalie, einen Einlaß zur Aufnahme eines Verdünnungsmittels und einen Mischtank, der mit dem Einlaß für die konzentrierte Chemikalie und dem Einlaß für das Verdünnungsmittel verbunden ist, um die konzentrierte Chemikalie aufzunehmen und zu vermischen. Ein auf Konzentrationssteuersignale ansprechender Durchflußsteuermechanismus steuert den Durchfluß des Verdünnungsmittels vom zugehörigen Einlaß zum Mischtank. Das System umfaßt ferner ein erstes und ein zweites Konzentrationsmeßinstrument. Das erste Konzentrationsmeßinstrument hat erste Betriebseigenschaften und liefert eine erste Instrumentenablesung als Funktion der Messungen. Das zweite Konzentrationsmeßinstrument hat zweite Betriebseigenschaften, die sich von den ersten Betriebseigenschaften unterscheiden, und stellt zweite Instrumentenablesungen als Funktion der Messungen zur Verfügung. Eine programmierbare Logiksteuereinheit einschließlich eines Prozessors und Speichers steht mit dem ersten und zweiten Konzentrationsmeßinstrument und dem Durchflußsteuermechanismus in Verbindung. Im Speicher gespeicherte Informationen umfassen Konzentrationsdaten, Feinsollwertdaten und Qualifikationssollwertdaten. Die Konzentrationsdaten geben die Beziehung zwischen dem Konzentrationsteuersignal und durch Betätigung des Durchflußsteuermechanismus die induzierten Konzentrationsveränderungen der vermischten Chemikalie wieder. Die Feinsollwertdaten kennzeichnen eine erste Chemikalienkonzentration, die geringer ist als die gewünschte Chemikalienkonzentration. Die Qualifikationssollwertdaten kennzeichnen eine Chemikalienkonzentration innerhalb eines Qualifikationsbereiches der gewünschten Konzentration. Das vom Prozessor ausgeführte Mischsteuerprogramm umfaßt:
(a) das Überwachen von ersten Instrumentenablesungen von Konzentrationsmessungen der vermischten Chemikalie, die vom ersten Konzentrationsmeßinstrument zur Verfügung gestellt werden;
(b) das Erzeugen von Konzentrationssteuersignalen in Abhängigkeit von den Konzentrationsdaten und den Ablesungen des ersten Instrumentes, um den Durchflußsteuermechanismus zu betätigen und zu versuchen, die Konzentration der vermischten Chemikalie auf die gewünschte Konzentration anzuheben, wenn die Ablesung des ersten überwachten Instrumentes geringer ist als der Feinkonzentrationssollwert oder diesem entspricht;
(c) das Überwachen von Ablesungen des zweiten Instrumentes von Konzentrationsmessungen der vermischten Chemikalie, die vom zweiten Konzentrationsmeßinstrument zur Verfügung gestellt werden, wenn die Ablesung des ersten überwachten Instrumentes größer ist als der Feinkonzentrationssollwert;
(d) das Erzeugen von Konzentrationssteuersignalen in Abhängigkeit von den Konzentrationsdaten und den Ablesungen des zweiten Instrumentes, um den Durchflußsteuermechanismus zu betätigen und zu versuchen, die Konzentration der vermischten Chemikalie auf die gewünschte Konzentration zu erhöhen, wenn die Ablesung des zweiten überwachten Instrumentes größer ist als der Feinkonzentrationssollwert und geringer ist als der Qualifikationssollwert; und
(e) das Wiederholen der Funktionen (c)-(d), bis die Ablesung des zweiten Instrumentes im Qualifikationsbereich liegt.
Es folgt nunmehr eine Kurzbeschreibung der Zeichnungen. Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Chemikalienmischsystems gemäß der vorliegenden Erfindung;
Fig. 2 ein Blockdiagramm eines programmierbaren Logiksteuer(PLC)-Untersystems zum Betätigen des Chemikalienmischsystems der Fig. 1 gemäß der vorliegenden Erfindung;
Fig. 3 eine Teilschnittansicht der in Fig. 1 gezeigten Beimischventile;
Fig. 4 eine Teilschnittansicht der in Fig. 1 gezeigten Sensoren vom Leitfähigkeitstyp und zugehörigen Gehäusen;
Fig. 5A und 5B Ablaufdiagramme eines Chemikalienmischprogrammes, das von dem in Fig. 2 gezeigten Steueruntersystem durchgeführt wird; und
Fig. 6 ein Diagramm von TMAH-Konzentrationen, die während dreißig Mischzyklustests eines Prototyps der vorliegenden Erfindung erhalten wurden,
Ein Chemikalienmischsystem 10 gemäß der vorliegenden Erfindung ist allgemein in Fig. 1 gezeigt. Um sich einen Überblick über dessen Funktionsweise zu verschaffen, ist das Mischsystem 10 so dargestellt, daß es einen Misch- und Speichertank 12, Verdünnungsmitteleinlässe 14 und 152 und Einlässe 16A und 16B für eine konzentrierte Chemikalie besitzt. Der Einlaß 14 ist so ausgebildet, daß er in Strömungsmittelverbindung mit einer Verdünnungsmittelquelle (d. h. einer ersten Komponente der vermischten Chemikalie) steht, wie beispielsweise entionisiertem Wasser (DI, nicht gezeigt), und über eine Verdünnungsmittelzuführleitung 18 mit einem Tank 12 in Strömungsmittelverbindung steht. Um die konzentrierte Chemikalie und das Verdünnungsmittel vollständig zu vermischen, wird die vermischte Chemikalie im Tank 12 von der Pumpe 26 über eine Rückführleitung 20, die sowohl ein Einlaßende 22 als auch ein Auslaßende 24 im Tank besitzt, rezirkuliert. Die Einlässe 16A und 16B sind so ausgebildet, daß sie mit einer Quelle einer konzentrierten Chemikalie (d. h. einer zweiten Komponente), wie beispielsweise Versorgungsbehälter 28A und 28B, in Verbindung steht, ferner über eine Chemikalienzuführleitung 30 und ein Konzentratbeimischventil 32 mit der Rückführleitung 20 in Verbindung steht. Der Einlaß 152 ist ferner so ausgebildet, daß er an eine Quelle des Verdünnungsmittels und über eine Verdünnungsmittelzuführleitung 154 und ein Verdünnungsmittelbeimischventil 156 an die Rückführleitung 20 angeschlossen ist. Die Konzentration der vermischten Chemikalie, die durch die Leitung 20 rezirkuliert, kann mit einem ersten und relativ groben Genauigkeitsgrad von Leitfähigkeitssensoren 34A und 34B (d. h. ersten Konzentrationsmeßsensoren) rasch gemessen werden. Ein Titrationsanalysator 36 (d. h. ein zweiter Konzentrationsmeßsensor) ist über eine Leitung 38 mit der Rückführleitung 20 verbunden und in der Lage, Konzentrationsmessungen mit einem zweiten und relativ feinen Genauigkeitsgrad, jedoch mit einer langsameren Geschwindigkeit als die Sensoren 34A und 34B, zu liefern.
Das programmierbare Logiksteueruntersystem 40, das zur Steuerung der Funktionsweise des Chemikalienmischsystems 10 verwendet wird, ist allgemein in Fig. 2 dargestellt. Wie gezeigt, umfaßt das Steueruntersystem 40 einen Mikroprozessor 42 und einen zugehörigen Speicher 44. Die Leitfähigkeitssensoren 34A und 34B sind über Analysatoren 45A und 45B an den Mikroprozessor 42 angeschlossen. Beimischventile 32 und 156 sowie ein Titrationsanalysator 36 sind direkt an den Mikroprozessor 42 angeschlossen. Eine Bedienungsperson kann über ein Terminal 46 mit dem Steueruntersystem 40 in Verbindung treten. Daten, die Informationen einschließlich Konzentrationssollwerte, Prozeßsteuerwerte und ein Chemikalienmischsteuerprogramm repräsentieren, sind im Speicher 44 gespeichert. Der Mikroprozessor 42 führt das Chemikalienmischsteuerprogramm in Abhängigkeit von den Konzentrationssollwerten, Prozeßsteuerwerten und Konzentrationsmessungen, die vom Titrationsanalysator 36 und den Sensoren 34A und 34B durchgeführt wurden, durch und betätigt in Abhängigkeit hiervon das Konzentrationsbeimischventil 32 und das Verdünnungsmittelbeimischventil 156, um den Zufluß der konzentrierten Chemikalie und des Verdünnungsmittels in die Rückführleitung 20 zu regeln. Die chemischen Komponenten können somit mit einem hohen Grad von Genauigkeit rasch auf die gewünschte Konzentration vermischt werden.
Die in den Fig. 1 und 2 gezeigte Ausführungsform des Chemikalienmischsystems 10 ist ausgebildet, um vermischte Chemikalien zu erzeugen, die in der Halbleiterfabrikation verwendet werden. Beispielsweise kann konzentriertes Tetramethylammoniumhydroxid (TMAH) mit entionisiertem Wasser vom System 10 zur Verwendung als Photoresistentwickler vermischt werden. Bei Anwendungsfällen wie diesen ist die konzentrierte Chemikalie typischerweise von Lieferanten in Fässern von 55 Gallonen (etwa 200 l), beispielsweise den Behältern 28A und 28B, erhältlich. Die Behälter 28A und 28B können über herkömmliche Kupplungen (nicht gezeigt) an den Einlässen 16A und 16B befestigt und hiervon gelöst werden. Die Einlässe 16A und 16B werden jeweils einzeln über EIN- AUS-Solenoidventile 50A und 50B an die Zuführleitung 30 für die konzentrierte Chemikalie angeschlossen. Der Durchsatz der konzentrierten Chemikalie durch die Zuführleitung 30 kann über Öffnungen 52 und 54 geregelt werden. Die Öffnung 54 und das EIN-AUS-Solenoidventil 56 sind miteinander in Reihe und in einer Umgehungsleitung 58 um die Öffnung 52 geschaltet. Die Öffnung 54 ist so gestaltet, daß sie einen unterschiedlichen und typischerweise größeren Durchfluß der konzentrierten Chemikalie regulieren kann als die Öffnung 52. Das Mischsystem 10 kann daher rasch zum Mischen von unterschiedlichen Chemikalienkomponenten und unterschiedlichen Konzentrationsbereichen der gleichen Chemikalie umgestaltet werden. Zusätzliche Umgehungsleitungen (nicht gezeigt) können ebenfalls vorhanden sein, um die Konzentrationsbereiche, über die das System 10 operieren kann, auszuweiten.
Der Misch- und Speichertank 12 ist aus einem Material hergestellt, wie Teflon PFA (Perfluoroalkoxy) oder Polyethylen mit ultrahohem Molekulargewicht, das gegenüber einer Korrosion durch die vermischte Chemikalie resistent ist. Der Zufluß des Verdünnungsmittels in den Tank 12 durch die Zuführleitung 18 wird über das EIN-AUS-Solenoidventil 60 gesteuert. Der Einlaß 62 ist so ausgebildet, daß er an eine Quelle von Prozeßstickstoff angeschlossen werden kann, das als inertes Tankauffüllgas verwendet wird und ein Kissen bildet, das die vermischte Chemikalie von der Luft trennt und eine Verdampfung verhindert, die zu Konzentrationsveränderungen führt. Der Einlaß 62 für den Prozeßstickstoff ist über eine Zuführleitung 64 mit einem Regler 66 und einem Filter 68 an den Tank 12 angeschlossen. Eine Auslaßleitung 70 mit einer Öffnung 72 erstreckt sich vom Tank 12 aus, um überschüssiges Gas vom Tank zu entlüften. Der Tank 12 hat eine Kapazität von etwa 30 Gallonen (etwa 110 l) bei einer Ausführungsform, obwohl die Größe in Abhängigkeit von der Anwendung des Mischsystems 10 variieren kann.
Das Beimischventil 32 für die konzentrierte Chemikalie verbindet die Zuführleitung 30 für die konzentrierte Chemikalie mit der Rückführleitung 20. Wie in Fig. 1 gezeigt, ist das Beimischventil 32 in der Rückführleitung 20 zwischen dem Tank 12 und der Saugseite der Pumpe 26 angeordnet. Das Beimischventil 32 ist in der dargestellten Ausführungsform ein Probenventil und ermöglicht, daß die konzentrierte Chemikalie von der Zuführleitung 30 direkt in den Kanalabschnitt 20.1 des Ventils eingeführt werden kann. Wie in größeren Einzelheiten in Fig. 3 gezeigt, funktioniert der Kanalabschnitt 20.1 des Ventils 32 als ungehinderter Durchflußabschnitt der Rückführleitung 20 und erstreckt sich entlang einem Wehr 74, das den Kanalabschnitt von einer Einlaßkammer 76, mit der die Zuführleitung 30 in Verbindung steht, trennt. Eine Membran 78 wird durch eine Feder 84 nach unten gegen das Wehr 74 vorgespannt. Eine Betätigungseinheit, beispielsweise ein pneumatischer Kolben 80, ist über einen Schaft 82 mit der Membran 78 verbunden. Die Feder 84 spannt die Membran 78 in eine geschlossene Position vor, in der sie die Einlaßkammer 76 vom Kanalabschnitt 20.1 trennt und dadurch die Zuführleitung 30 für die konzentrierte Chemikalie gegenüber der Rückführleitung 20 abdichtet. Bei einer Betätigung durch das Steueruntersystem 40 hebt der Kolben 80 die Membran 78 vom Wehr 74 ab, um einen Zufluß der konzentrierten Chemikalie von der Zuführleitung 30 in die Rückführleitung 20 zu ermöglichen, in der die Chemikalie mit der dann in der Rückführleitung und dem Tank 12 vorhandenen vermischten Chemikalie vermischt wird. Das Beimischventil 32 ist in der Lage, den Zufluß der konzentrierten Chemikalie in die Rückführleitung 20 genau zu regulieren, wenn es geöffnet ist, wobei der entsprechende Durchsatz empirisch ermittelt werden kann. Das hier beschriebene Beimischventil 32 entspricht dem in der US-PS 4 977 929 beschriebenen Ventil, ist jedoch modifiziert, um von einem pneumatischen Kolben betätigt zu werden, damit Totbereiche reduziert werden können, die sonst zu ruhenden Mengen der konzentrierten Chemikalie führen könnten.
Leitfähigkeitssensoren 34A und 34B sind in Durchflußgehäusen 90A und 90B montiert und in der Rückführleitung 20 in einem parallelen Hydraulikkreis zwischen dem Tank 12 und dem Beimischventil 32 angeschlossen. Der Konzentrationssensor 34A, der mit dem Sensor 34B identisch sein kann, ist in größeren Einzelheiten in Verbindung mit Fig. 4 beschrieben. Wie gezeigt, ist der Sensor 34A in einem Gehäuse 90A montiert, das aus PFA, PVDF oder einem anderen Material, das gegenüber einer Korrosion durch die vermischte Chemikalie resistent ist, geformt ist. Das Gehäuse 90A hat eine allgemein zylindrische Außenwand 92 und sich verjüngende Endwände 94, die Fittings bilden, um das Gehäuse mit der Rückführleitung 20 zu verbinden. Durch die Art des Materiales, aus dem das Gehäuse 90A hergestellt ist, und die glatten Innenflächen 98 der Wand 92 besteht die Tendenz, die Ansammlung von Gasblasen am Gehäuse zu minimieren, wenn die vermischte Chemikalie hindurchströmt.
Der Sensor 34A umfaßt einen Schaft 104, der sich durch einen Montagestecker 102 erstreckt. Der Montagestecker 102 ist an eine T-förmige Öffnung 100 im Gehäuse 90A geschweißt oder sonstwie befestigt. Der Sensor 34A umfaßt ferner einen Tastkopf 106 am Ende des Schaftes 104 im Gehäuse 90A. Der Tastkopf 106 hat eine Ringform und eine mittige Öffnung 108, die axial zur Mittellinie 110 des Gehäuses 90A ausgerichtet ist. Die durch das Gehäuse 90A fließende vermischte Chemikalie fließt daher ebenfalls durch die mittige Öffnung 108 des Sensors 34A. Der Sensor 34A umfaßt ferner einen Temperatursensor 116, der mit dem Steueruntersystem 40 verbunden ist, um ein Temperatursignal zu erzeugen, das die Temperatur der durch den Sensor fließenden vermischten Chemikalie wiedergibt.
Der Tastkopf 106 und der Schaft 104 können als einstückige Einheit aus PFA, PVDF oder einem anderen korrosionsfesten Material geformt sein. Ein Paar von Wicklungen 112 und 114 und zugehörige Leitungsdrähte, die sich vom Schaft 104 aus erstrecken (in Fig. 4 nicht gezeigt), werden beim Formen in den Kopf 106 und den Schaft eingebettet. Die Wicklungen 112 und 114 umgeben die mittige Öffnung 108 des Kopfes 106. Wie beim Gehäuse 90A wird durch das Material, aus dem der Schaft 104 und der Kopf 106 hergestellt sind, und durch die glatten Oberflächen dieser Komponenten die Ansammlung von Gasblasen am Sensor 34A minimiert, wenn die vermischte Chemikalie durch und um den Sensor strömt.
Wie in Fig. 2 gezeigt, sind die Sensoren 34A und 34B über Analysatoren 45A und 45B an den Mikroprozessor 42 geschaltet. Die Analysatoren 45A und 45B betreiben die Sensoren 34A und 34B und verarbeiten von den Sensoren empfangene Signale, um digitale Konzentrationswerte zu erzeugen, die die Konzentration der an den Sensoren vorbeifließenden vermischten Chemikalie in Gew.-% wiedergeben. Analysatoren, wie die bei 45A und 45B gezeigten, sind bekannt und von einer Reihe von Herstellern erhältlich, wie beispielsweise der Firma Great Lakes Instruments, Milwaukee, Wisconsin, USA. Ihre Funktionsweise sei anhand des in Fig. 4 gezeigten Sensors 34A kurz erläutert. Die Wicklung 112 wird von einem Wechselstromsignal vom Analysator 45A erregt, um ein induktives Feld zu erzeugen. Dieses induktive Feld baut einen elektrischen Strom in der am Sensorkopf 106 vorbeifließenden vermischten Chemikalie auf. Die Größe des in der vermischten Chemikalie erzeugten elektrischen Stromes steht in direkter Beziehung zur Leitfähigkeit und damit zur Konzentration der vermischten Chemikalie. Der in der vermischten Chemikalie erzeugte Strom induziert ein Taststromsignal in der Wicklung 114. Die Größe dieses Taststromsignales steht ebenfalls in direkter Beziehung zur Leitfähigkeit und Konzentration der vermischten Chemikalie. Das Taststromsignal wird vom Analysator 45A digitalisiert, um einen nichtkompensierten digitalen Leitfähigkeitswert zu erzeugen.
Der Analysator 45A umfaßt gespeicherte Leitfähigkeitskonzentrationsdaten (d. h. in der Form einer Tabelle), die die überwachten Leitfähigkeitswerte der vermischten Chemikalie mit den Konzentrationswerten in Gew.-% der vermischten Chemikalie bei einer vorgegebenen Temperatur (d. h. 25ºC) in Beziehung setzen. Die Beziehung zwischen den vom Sensor 34A erzeugten Leitfähigkeitswerten und der tatsächlichen Konzentration der vermischten Chemikalie hängt auch von der Temperatur der vermischten Chemikalie ab. Der Analysator 45A umfaßt daher ebenfalls Temperaturkompensationsdaten, die die Beziehung zwischen den Leitfähigkeitswerten bei der Temperatur, für die die Leitfähigkeitskonzentrationsdaten erstellt wurden, und der tatsächlichen Temperatur der vermischten Chemikalie charakterisieren. Der nichtkompensierte digitale Leitfähigkeitswert wird vom Analysator 45A in Abhängigkeit der gemessenen Temperatur der vermischten Chemikalie und von den Temperaturkompensationsdaten verarbeitet, um kompensierte digitale Leitfähigkeitswerte zu erzeugen. Unter Verwendung des kompensierten digitalen Leitfähigkeitswertes als Eingangssignal greift der Analysator 45A dann auf die Leitfähigkeitskonzentrationsdaten zurück, um einen kompensierten digitalen Konzentrationswert in Einheiten von Gew.-% zu erzeugen. Die vom Analysator 45A erzeugten kompensierten digitalen Konzentrationswerte werden zum Mikroprozessor 42 geführt.
Der Mikroprozessor 42 vergleicht kontinuierlich die von den Sensoren 34A und 34B erzeugten Konzentrationswerte und führt eine Abweichungsanalyse durch, um die Funktion der Sensoren zu überwachen. Wenn beide Sensoren 34A und 34B richtig funktionieren, entsprechen die von diesen Sensoren erzeugten Konzentrationswerte einander innerhalb eines vorgegebenen Abweichungsbereiches. Wenn die Konzentrationsmessungen auf der Basis der Leitfähigkeitsablesungen von den Sensoren 34A und 34B innerhalb des vorgegebenen Abweichungsbereiches einander entsprechen, benutzt der Mikroprozessor 42 eine der Konzentrationsmessungen zur Steuerung der Funktionsweise des Mischsystems 10. Wenn zu jedem beliebigen Zeitpunkt der Mikroprozessor 42 ermittelt, daß die Konzentrationswerte nicht gleich sind (d. h. wenn eine übermäßig große Abweichung existiert), stoppt das Steueruntersystem 40 den Betrieb des Mischsystems 10 oder setzt diesen nicht fort und liefert eine entsprechende Fehlerbotschaft zum Terminal 46. Das Mischsystem 10 und/oder das Steueruntersystem 40 können dann gewartet werden, um den Fehler zu identifizieren und zu beheben.
Wie ferner in Fig. 1 gezeigt ist, kann in der Rückführleitung 20 unmittelbar abstromseitig der Pumpe 26 ein Pumpunterdrücker 118 angeordnet sein. Bei der dargestellten Ausführungsform des Mischsystems 10 sind ferner EIN-AUS- Solenoidventile 120, 122 und 124 in der Rückführleitung 20 vorgesehen. Das Ventil 120 ist zwischen dem Einlaßende 22 der Rückführleitung 20 und den Sensoren 34A und 34B angeordnet. Die Ventile 122 und 124 sind zwischen dem Pumpunterdrücker 118 und dem Auslaßende 24 der Rückführleitung 20 miteinander in Reihe geschaltet.
Die vermischte Chemikalie vom System 10 wird über die Abführleitung 126 ihrem Verwendungspunkt zugeführt. Bei der dargestellten Ausführungsform ist die Abführleitung 126 mit der Rückführleitung 20 an einem Punkt zwischen den Ventilen 122 und 124 gekoppelt. Ein EIN-AUS-Solenoidventil 128 kann dazu verwendet werden, die Abführung der vermischten Chemikalie durch die Leitung 126 zu steuern.
Eine Filterleitung 130 ist parallel zum Ventil 122 geschaltet. Wie gezeigt, umfaßt die Filterleitung 130 ein Filter 132 und EIN-AUS-Solenoidventile 134 und 136. Die Ventile 134 und 136 sind auf gegenüberliegenden Seiten des Filters 132 positioniert.
Eine Ablaß- und Probensammelleitung 138 ist mit der Rückführleitung 20 zwischen den Ventilen 122 und 124 verbunden und umfaßt ein EIN-AUS-Solenoidventil 140 und ein Zweiwegeventil 142. Eine erste Auslaßöffnung des Zweiwegeventiles 142 steht mit der Ablaßleitung 144 in Verbindung. Eine zweite Auslaßöffnung des Ventiles 142 ist mit einer Probenflasche 146 und einer zugehörigen Ablaßleitung 148 über die Probenleitung 150 verbunden. Bei einer Betätigung durch das Steueruntersystem 40 kann das Zweiwegeventil 142 die Ablaß- und Probensammelleitung 138 entweder mit der Ablaßleitung 144 oder der Probenleitung 150 verbinden.
Wie vorstehend beschrieben, ist der Verdünnungsmitteleinlaß 152 mit der Rückführleitung 20 über die Verdünnungsmittelleitung 154 und das Beimischventil 156 verbunden. Das Beimischventil 156 kann mit dem vorstehend beschriebenen Ventil 32 identisch sein und ist in der Rückführleitung 20 zwischen dem Konzentratbeimischventil 32 und der Pumpe 26 bei der gezeigten Ausführungsform angeordnet. Da das Verdünnungsmittelbeimischventil 156 benachbart zur Saugseite der Pumpe 26 angeordnet ist, wird das Verdünnungsmittel von der Zuführleitung 154 in die Rückführleitung 20 gezogen, wenn das Verdünnungsmittelbeimischventil offen ist. Das Beimischventil 156 ist in der Lage, den Zufluß des Verdünnungsmittels in die Rückführleitung 20 genau zu regulieren, wenn es geöffnet ist, wobei der Durchsatz dieses Zuflusses empirisch festgelegt werden kann.
Ein EIN-AUS-Solenoidventil 158 und eine Öffnung 160 sind in der Verdünnungsmittelleitung 154 angeordnet, um den Zufluß des Verdünnungsmittels zum Ventil 156 zu steuern und zu regulieren. Die in Fig. 1 gezeigte Ausführungsform des Mischsystems 10 umfaßt ferner eine an die Leitung 154 zwischen dem Ventil 158 und der Öffnung 160 gekoppelte Säule 162. Die Säule 162 ist durch die Öffnung 162 an eine Ablaßleitung 164 angeschlossen. In der Praxis kann die Säule 162 periodisch durch Öffnen des Ventils 158 mit Verdünnungsmittel wieder aufgefüllt werden, um auf diese Weise eine frische Versorgung von Verdünnungsmittel in der Säule zur nachfolgenden Zugabe zur vermischten Chemikalie in der Rückführleitung 20 über das Verdünnungsmittelbeimischventil aufrechtzuerhalten. Alternativ dazu kann entionisiertes Wasser kontinuierlich der Säule 162 zugeführt und überfließen gelassen werden, um das Bakterienwachstum zu minimieren.
Titrationsanalysatoren, wie bei 36 gezeigt, sind bekannt und von einer Reihe von Quellen erhältlich, beispielsweise der Firma Applikon Dependable Instruments bv, Niederlande, über ihren nordamerikanischen Distributeur Applikon Analyzers, Inc., Kingwood, Texas, USA. Bei einer Betätigung durch das Steueruntersystem 40 initiiert der Titrationsanalysator 36 einen Analysezyklus, indem er eine Probe der vermischten Chemikalie aus der Rückführleitung 20 zieht. Die Probe wird dann mit Reagenzien titriert, und ihr pH- Wert oder pH-Wendepunkt wird gemessen, um die Konzentration der vermischten Chemikalienprobe zu bestimmen. Analysatoren, wie bei 36 gezeigt, können auch andere Titrationstechniken verwirklichen, um Konzentrationen von verschiedenartigen Komponenten der Probe zu messen. Ein für die Konzentration der vermischten Chemikalie repräsentatives Signal wird am Ende des Titrationsanalysezyklus vom Titrationsanalysator 36 dem Steueruntersystem 40 zugeführt. Titrationsanalysatoren, wie bei 36 gezeigt, besitzen eine relativ lange Ansprechzeit (d. h. 3-5 min) im Vergleich zu den nahezu sofortigen Konzentrationsmessungen, die unter Verwendung der Leitfähigkeitssensoren 34A und 34B durchgeführt werden können, sind jedoch in der Lage, Konzentrationsmessungen mit einem höheren Genauigkeitsgrad durchzuführen als Leitfähigkeitssensoren (d. h. mit einem geringeren relativen Fehler als etwa 0,10% bei drei Standardabweichungen oder 3 σ).
Die Art und Weise, in der das Steueruntersystem 40 das Mischsystem 10 betreibt, um Verdünnungsmittel mit konzentrierter Chemikalie zu vermischen und eine vermischte Chemikalie mit der gewünschten Konzentration zu erhalten, kann allgemein in Verbindung mit den Fig. 2 und 5 beschrieben werden. Das vom Mikroprozessor 42 durchgeführte Mischsteuerprogramm, um den Betrieb des Konzentratbeimischventils 32, Verdünnungsmittelbeimischventils 156 und Titrationsanalysators 36 zu steuern, wird im Speicher 44 gespeichert. Ferner werden im Speicher 44 Daten gespeichert, die eine Anzahl von Sollwerten und Prozeßsteuerwerten charakterisieren, welche vorn Mischsteuerprogramm verwendet werden. Diese Sollwerte und Prozeßsteuerwerte hängen vom speziellen Typ und der Konzentration der vermischten Chemikalie, die vom Mischsystem 10 erzeugt wird (d. h. vom Typ des Verdünnungsmittels und der konzentrierten Chemikalie), sowie vom Mischalgorithmus, der vom Mischsteuerprogramm durchgeführt wird, ab. Bei der hier beschriebenen Ausführungsform wird die Konzentration der vermischten Chemikalie in Gew.-% der konzentrierten Chemikalie in der vermischten Chemikalie angegeben. Daher sind die Sollwerte und Prozeßsteuerwerte auf Gew.-%-Einheiten bezogen. Das von der hier beschriebenen Ausführungsform des Steueruntersystems 40 durchgeführte Mischsteuerprogramm macht von den folgenden Sollwerten und Prozeßsteuerwerten Gebrauch:
1. dem gewünschten Qualifikationssollwert
2. dem oberen Sollwert des Qualifikationsbereiches
3. dem unteren Sollwert des Qualifikationsbereiches
4. dem Grobmischsollwert
5. dem Feinmischsollwert
6. der Konzentratinjektionskonstante
7. der Verdünnungsmittelinjektionskonstante.
Der gewünschte Qualifikationssollwert ist ein Wert, der die gewünschte Konzentration oder Nennkonzentration der vermischten Chemikalie wiedergibt. Eine Bedienungsperson wird typischerweise den Sollwert der gewünschten Qualifikation über das Terminal 46 in das Steueruntersystem 40 eingeben. Der obere und untere Sollpunkt des Qualifikationsbereiches sind Konzentrationen der vermischten Chemikalie über und unter dem Sollpunkt für die gewünschte Qualifikation, die ein akzeptables Fenster oder einen entsprechenden Bereich für die Endkonzentrationen der vermischten Chemikalie kennzeichnen. Dieser obere und untere Sollwert des Qualifikationsbereiches können direkt über das Terminal 46 in das Steueruntersystem 40 programmiert werden. Alternativ dazu kann ein prozentualer Zusammensetzungsfehlerwert oder eine · andere Spezifikation, die einen Bereich von akzeptablen Konzentrationen der vermischten Chemikalie beschreibt, in das Steueruntersystem 40 programmiert und zusammen mit dem Sollwert der gewünschten Qualifikation vom Steueruntersystem verwendet werden, um den oberen und unteren Sollwert für den Qualifikationsbereich zu berechnen.
Der Grobmischsollwert ist ein Wert, der eine Konzentration der vermischten Chemikalie wiedergibt, die verwendet wird, um die anfängliche Injektion oder Zugabe der konzentrierten Chemikalie zur Rückführleitung 20 zu steuern. Wie nachfolgend in größeren Einzelheiten beschrieben, wird während des Anfangsbetriebes des Mischsystems 10 konzentrierte Chemikalie kontinuierlich der Rückführleitung 20 zugesetzt, um die Konzentration der vermischten Chemikalie rasch zu erhöhen, so lange wie die von den Leitfähigkeitssensoren 34A und 34B wiedergegebenen Konzentrationsmessungen anzeigen, daß die Konzentration der vermischten Chemikalie unter dem Grobmischsollwert liegt. Der Grobmischsollwert kennzeichnet daher eine Konzentration, die in ausreichender Weise geringer ist als der Sollwert der gewünschten Qualifikation, dem sich die tatsächliche Konzentration der vermischten Chemikalie annähert, jedoch den Sollwert der gewünschten Qualifikation nicht übersteigt, wenn die Zugabe der konzentrierten Chemikalie gestoppt wird, wenn die von den Sensoren 34A und 34B zur Verfügung gestellten Konzentrationsmessungen anzeigen, daß die Konzentration der vermischten Chemikalie bis auf den Grobmischsollwert angestiegen ist. Der Grobmischsollwert kann empirisch ermittelt werden, indem der Betrieb des Mischsystems 10 beobachtet wird, und über das Terminal 46 in das Steueruntersystem 40 programmiert werden.
Der Feinmischsollwert ist ein Wert, der eine Konzentration der vermischten Chemikalie wiedergibt, die größer ist als der Grobmischsollwert, jedoch geringer ist als der untere Sollwert des Qualifikationsbereiches. Der Feinmischsollwert wird dazu verwendet, um zu bestimmen, ob die Konzentrationsmessungen auf der Basis der Leitfähigkeitssensoren 34A Und 34B oder des Titratiorisanalysators 36 für nachfolgende Prozeßsteueroperationen, die vom Steueruntersystem 40 realisiert werden, verwendet werden. Der Feinmischsollwert kann empirisch ermittelt und über das Terminal 46 in das Steueruntersystem 40 programmiert werden.
Die Konzentratinjektionskonstante ist ein Prozeßwert, der die Beziehung zwischen einem Parameter des Mischsystems 10, der vom Steueruntersystem 40 gesteuert werden kann, und entsprechenden Änderungen der Konzentration der vermischten Chemikalie charakterisiert. Bei der Ausführungsform des hier beschriebenen Mischsystems 10 kennzeichnet die Konzentratinjektionskonstante die Beziehung zwischen der Länge der Zeit, über die das Konzentratbeimischventil 32 betätigt wird, und zugehörigen Änderungen (Anstiegen) der Konzentration der vermischten Chemikalie. Speziell ist die Konzentratinjektionskonstante ein Wert, der charakteristisch ist für Gew.-%-Anstiege der Konzentration der vermischten Chemikalie pro Sekunde, über die das Beimischventil 32 offen ist (d. h. in Einheiten von Gew.-%/sec). Die Konzentratinjektionskonstante kann empirisch ermittelt und über das Terminal 46 in das Steueruntersystem 40 programmiert werden. Wie in größeren Einzelheiten nachfolgend beschrieben, kann das Steueruntersystem 40 auch die Konzentratinjektionskonstante auf der Basis von überwachten Änderungen der Konzentration aktualisieren, um die Genauigkeit des Mischsystems 10 zu verbessern.
Auch die Verdünnungsmittelinjektionskonstante ist ein Prozeßwert, der die Beziehung zwischen einem Parameter des Mischsystems 10, der vom Untersystem 40 gesteuert werden kann, und entsprechenden Änderungen der Konzentration der vermischten Chemikalie kennzeichnet. Bei der hier beschriebenen Ausführungsform des Mischsystems 10 charakterisiert die Verdünnungsmittelinjektionskonstante die Beziehung zwischen der Zeitdauer, über die das Verdünnungsmittelbeimischventil 156 betätigt wird, und zugehörigen Änderungen (Abfällen) der Konzentration der vermischten Chemikalie. Insbesondere stellt die Verdünnungsmittelinjektionskonstante einen Wert dar, der charakteristisch ist für die Gew.%-Abfälle der Konzentration der vermischten Chemikalie pro Sekunde, über die das Beimischventil 156 offen ist (d. h. in Einheiten von Gew.-%/sec).
Fig. 5 ist ein Ablaufdiagramm des Verfahrens, mit dem das Mischsystem 10 vom Steueruntersystem 40 betrieben wird, um auf rasche und genaue Weise das Verdünnungsmittel und die konzentrierte Chemikalie im Tank 12 und der Rückführleitung 20 zu vermischen und eine vermischte Chemikalie mit Konzentrationen zwischen dem oberen und unteren Sollwert des Qualifikationsbereiches zu erzeugen. Bei einer Verwendung bei der Halbleiterfabrikation erzeugt das Mischsystem 10 typischerweise vermischte Chemikalien, die weniger konzentrierte Chemikalie als Verdünnungsmittel aufweisen (d. h. einen relativ niedrigen Gew.-%-Anteil der konzentrierten Chemikalie besitzen). Wie bei Schritt 200 gezeigt, beginnt daher der Mikroprozessor 42 den Mischprozeß mit dem Öffnen des Ventils 60, um den Tank 12 mit einer gewünschten Menge an Verdünnungsmittel zu füllen. Wenn der Tank 12 einmal gefüllt ist, wird das Ventil 60 geschlossen. Die Pumpe 26 wird dann betätigt, um das Verdünnungsmittel kontinuierlich durch den Tank 12 und die Rückführleitung 20 umzuwälzen. Bevor nachfolgende Schritte des in Fig. 5 gezeigten Mischverfahrens initiiert werden, läßt man die Pumpe 26 die vermischte Chemikalie (oder anfangs nur das Verdünnungsmittel) über eine vorgegebene Zeitdauer rezirkulieren, um das Verdünnungsmittel und die konzentrierte Chemikalie gründlich zu vermischen und eine homogen vermischte Chemikalie zu erzeugen. Dieser Mischschritt ist bei 201 in Fig. 5 gezeigt.
Nach dem Mischvorgang in Schritt 201 wird die Konzentration der vermischten Chemikalie im Tank 12 und der Rückführleitung 20 vom Mikroprozessor 42 unter Verwendung der von den Leitfähigkeitssensoren 34A und 34B gelieferten Werte kontinuierlich gemessen. Diese Messung ist in Schritt 202 gezeigt. Die gemessene Konzentration wird dann mit den Sollwerten einschließlich des Sollwertes der gewünschten Qualifikation, des oberen und unteren Sollwertes des Qualifikationsbereiches und des Grob- und Feinmischsollwertes verglichen. Dieser Vergleich ist mit Schritt 203 in Fig. 5 angedeutet.
Wenn der in Schritt 203 durchgeführte Vergleich anzeigt, daß die Konzentration der vermischten Chemikalie geringer ist als der Grobmischsollwert (Entscheidungsschritt 204) (d. h. am Beginn des Mischzyklus), öffnet der Mikroprozessor 42 entweder das Konzentratbeimischventil 32 oder hält das Ventil offen, um konzentrierte Chemikalie kontinuierlich in die Rückführleitung 20 zu injizieren oder einzuführen. Dieser Schritt ist bei 205 in Fig. 5 gezeigt und führt zur Vermischung des beigemischten Konzentrates mit der vermischten Chemikalie innerhalb der Rückführleitung 20. Die Schritte 202-205 werden dann kontinuierlich wiederholt, wie in Fig. 5 gezeigt, bis die gemessene Konzentration der vermischten Chemikalie den Grobmischsollwert erreicht. Die kontinuierliche Injektion der konzentrierten Chemikalie auf diese Weise bewirkt, daß die Konzentration der vermischten Chemikalie relativ rasch auf den vom Grobmischsollwert wiedergegebenen Wert ansteigt.
Nachdem der in Schritt 203 durchgeführte Vergleich angezeigt hat, daß die Konzentration der vermischten Chemikalie auf einen Wert angestiegen ist, der größer als oder gleich wie der Grobmischsollwert, jedoch geringer als oder gleich wie der Feinmischsollwert ist (Entscheidungsschritt 206), schließt der Mikroprozessor 42 das Konzentratbeimischventil 32. Er berechnet dann die Zeitdauer, über die das Konzentratbeimischventil 32 geöffnet werden sollte, um genug konzentrierte Chemikalie in die Rückführleitung 20 zu injizieren oder einzuführen, damit die Konzentration der vermischten Chemikalie auf den Feinmischsollwert angehoben werden kann. Diese Schritte sind allgemein bei 207 und 208 in Fig. 5 gezeigt. Insbesondere berechnet in Schritt 207 der Mikroprozessor 42 die Differenz zwischen dem Feinmischsollwert und der allerletzten Messung der Konzentration der vermischten Chemikalie in Schritt 202. Diese Differenz in Gew.-% der konzentrierten Chemikalie wird dann durch die Konzentratinjektionskonstante geteilt, um die Zeitdauer zu berechnen, über die das Konzentratbeimischventil 32 geöffnet sein sollte. Wie in Schritt 208 gezeigt, öffnet dann der Mikroprozessor 42 das Konzentratbeimischventil 32 über die berechnete Konzentratinjektionszeit in einem Versuch, die Konzentration der vermischten Chemikalie auf den Feinmischsollwert zu erhöhen. Bei Beendigung von Schritt 208 wird der vorstehend beschriebene Mischvorgang beginnend mit Schritt 201 wiederholt.
Wenn der in Schritt 203 durchgeführte Vergleich anzeigt, daß die gemessene Konzentration größer ist als der Feinmischsollwert, jedoch geringer ist als der obere Sollwert des Qualifikationsbereiches oder diesem entspricht, wie im Entscheidungsschritt 209 gezeigt, betätigt der Mikroprozessor 42 den Titrationsanalysator 36 und bewirkt auf diese Weise, daß der Titrationsanalysator eine Probe nimmt und die Konzentration der vermischten Chemikalie mißt. Diese Funktion des Titrationsanalysators 36 ist in Schritt 218 in Fig. 5 gezeigt. Der Mikroprozessor 42 vergleicht dann den vom Titrationsanalysator 36 zur Verfügung gestellten Wert der Konzentration der vermischten Chemikalie mit dem oberen und unteren Sollwert des Qualifikationsbereiches in Schritt 219. Wenn der in Schritt 219 durchgeführte Vergleich anzeigt, daß die Konzentration innerhalb des Qualifikationsbereichsfensters liegt (Entscheidungsschritt 220) (d. h. größer ist als der untere Sollwert des Qualifikationsbereiches oder diesem entspricht, jedoch kleiner ist als der obere Sollwert des Qualifikationsbereiches oder diesem entspricht), ist der Mischprozeß beendet und die Charge der vermischten Chemikalie für den nachfolgenden Gebrauch qualifiziert, wie in Schritt 221 angedeutet.
Wenn der in Schritt 219 durchgeführte Vergleich anzeigt, daß die Konzentration der vermischten Chemikalie noch geringer ist als der untere Sollpunkt des Qualifikationsbereiches (Entscheidungsschritt 222), berechnet der Mikroprozessor 42 die Zeitdauer, über die das Konzentratbeimischventil 32 geöffnet sein sollte, um genug konzentrierte Chemikalie in die Rückführleitung 20 zu injizieren oder einzuführen, damit die Konzentration der vermischten Chemikalie auf den Sollwert der gewünschten Qualifikation angehoben werden kann. Diese Schritte sind allgemein bei 223 und 224 in Fig. 5 gezeigt. Insbesondere im Schritt 223 berechnet der Mikroprozessor 42 die Differenz zwischen dem Sollwert der gewünschten Qualifikation und der allerletzten Messung der Konzentration der vermischten Chemikalie in Schritt 218. Diese Differenz in Gew.-% wird dann durch die Konzentratinjektionskonstante geteilt, um die Zeitdauer zu berechnen, über die das Konzentratbeimischventil 32 geöffnet sein sollte. Wie in Schritt 224 gezeigt, öffnet der Mikroprozessor 42 dann das Konzentratbeimischventil 32 über die berechnete Konzentratinjektionszeit in einem Versuch, um die Konzentration der vermischten Chemikalie auf den Sollwert der gewünschten Qualifikation anzuheben. Bei Beendigung von Schritt 224 wird die vermischte Chemikalie über eine vorgegebene Zeitdauer umgewälzt und vermischt (Schritt 217), und der vorstehend beschriebene Mischvorgang wird beginnend mit Schritt 218 wiederholt.
Die vom Titrationsanalysator 36 durchgeführten Konzentrationsmessungen sind sehr genau. Die Konzentratinjektionskonstante charakterisiert auch genau die Änderungen der Konzentration der vermischten Chemikalie, die durch Betätigung des Konzentratbeimischventils 32 erhalten werden können. Aus diesen Gründen muß das Mischsteueruntersystem 40 typischerweise Zugaben der konzentrierten Chemikalie auf der Basis von Konzentrationsmessungen des Titrationsanalysators 36 (Schritte 223 und 224) nur einmal durchführen, bevor die Charge der vermischten Chemikalie in Schritt 221 qualifiziert wird. Wenn jedoch aus irgendwelchen Gründen der in Schritt 219 durchgeführte Vergleich anzeigt, daß die gemessene Konzentration größer ist als der obere Sollwert des Qualifikationsbereiches, berechnet der Mikroprozessor 42 die Zeitdauer, über die das Verdünnungsmittelbeimischventil 156 geöffnet sein sollte, um genug Verdünnungsmittel in die Rückführleitung 20 zu injizieren oder einzuführen und damit die Konzentration der vermischten Chemikalie auf den Sollwert der gewünschten Qualifikation herabzusetzen. Diese Schritte sind allgemein bei 225 und 226 in Fig. 5 gezeigt. Insbesondere berechnet der Mikroprozessor 42 in Schritt 225 die Differenz zwischen dem Sollwert der gewünschten Qualifikation und der allerletzten Messung der Konzentration der vermischten Chemikalie in Schritt 218. Diese Differenz in Gew.-% wird dann durch die Verdünnungsmittelinjektionskonstante dividiert, um die Zeitdauer zu berechnen, über die das Verdünnungsmittelbeimischventil 156 geöffnet sein sollte. Wie in Schritt 226 gezeigt, öffnet der Mikroprozessor 42 dann das Verdünnungsmittelbeimischventil 32 über die berechnete Verdünnungsmitteleinführzeit in einem Versuch, die Konzentration der vermischten Chemikalie auf den Sollwert der gewünschten Qualifikation herabzusetzen. Bei Beendigung von Schritt 226 wird der vorstehend beschriebene Mischvorgang beginnend mit Schritt 217 wiederholt, bis die vermischte Chemikalie in Schritt 221 qualifiziert wird.
Die Genauigkeit des vom System 10 und Steueruntersystem 40 durchgeführten Chemikalienmischvorgangs kann durch Aktualisierung der Konzentratinjektionskonstanten und/oder Verdünnungsmittelinjektionskonstanten in Abhängigkeit von Änderungen der tatsächlichen Konzentration der vermischten Chemikalie, die durch die Injektion der konzentrierten Chemikalie in den Schritten 208 und 224 oder die Injektion des Verdünnungsmittels im Schritt 226 induziert werden, erhöht werden. Beispielsweise wird die Konzentration der vermischten Chemikalie in Schritt 218 sowohl vor als auch nach der Injektion der konzentrierten Chemikalie in Schritt 224 gemessen. Das Steueruntersystem 40 kann daher eine wirksame Konzentratinjektionskonstante berechnen, indem es die Differenz zwischen den gemessen Konzentrationswerten vor und nach der Injektion der konzentrierten Chemikalie im zugehörigen Schritt 224 nimmt und diese Differenz durch die Zeitdauer dividiert, über die das Konzentratbeimischventil 32 geöffnet war, um diese Konzentrationsänderung während des zugehörigen Schrittes 224 zu erreichen. Der Momentanwert der im Speicher 44 gespeicherten Konzentratinjektionskonstanten kann dann durch das Steuersystem 40 in Abhängigkeit vom momentan gespeicherten Wert und der gerade berechneten wirksamen Konzentratinjektionskonstanten aktualisiert werden. Diese Aktualisierungsberechnung kann in Abhängigkeit von laufenden und/oder gewichteten Durchschnittswerten der gerade berechneten wirksamen Konzentratinjektionskonstanten, dem momentan gespeicherten Wert der Konzentratinjektionskonstanten und jeder beliebigen Zahl von vorherigen Konzentratinjektionskonstanten durchgeführt werden. Vorgänge dieses Typs können ebenfalls durchgeführt werden, um die Konzentratinjektionskonstante nach der Durchführung von Schritt 208 und die Verdünnungsmittelinjektionskonstante nach der Durchführung von Schritt 226 zu aktualisieren.
Eine alternative Ausführungsform des Mischsystems 10 (nicht gezeigt) umfaßt kein Verdünnungsmittelbeimischventil 156 oder andere zugehörigen Elemente, wie den Einlaß 152 und die Zuführleitung 154, die die gesteuerte Zugabe des Verdünnungsmittels ermöglichen. Daher wird das Steueruntersystem 40 dieser Ausführungsform nicht programmiert, um die Konzentration der vermischten Chemikalie durch Durchführung der Schritte 225 und 226 herabzusetzen. Bei dieser Ausführungsform kann das Steueruntersystem 40 die Konzentrationsinjektionszeit in den Schritten 207 und 223 unter Verwendung einer "Sollkonzentration" berechnen, die um einen vorgegebenen Betrag geringer ist als der Sollwert der gewünschten Qualifikation. Durch diesen Versuch werden die Chancen minimiert, daß das Steueruntersystem 40 über den oberen Sollwert des Qualifikationsbereiches "hinausschießt", wenn die Schritte 208 und 224 zur Zugabe der konzentrierten Chemikalie bei dieser Ausführungsform durchgeführt werden, und daß eine nachfolgende Reduzierung der Konzentration der vermischten Chemikalie zur Qualifizierung der Charge in Schritt 221 nicht erreicht werden kann.
Das Chemikalienmischsystem 10 und das zugehörige Steueruntersystem 40 bieten beträchtliche Vorteile. Insbesondere sind das System und Untersystem in der Lage, Komponenten rasch auf den gewünschten Konzentrationsgrad zu vermischen. Das Steueruntersystem kann programmiert werden, um diese Komponenten auf irgendeine Konzentration aus einem großen Bereich von Konzentrationen zu vermischen. Ferner können diese Chemikalienchargen mit einem sehr hohen Grad an Genauigkeit vermischt werden. Beispielsweise wurde ein Prototyp eines Chemikalienmischsystems 10, das kein Verdünnungsmittelbeimischventil 156 aufwies oder nicht die Fähigkeit hatte, Verdünnungsmittel zu injizieren, um die Konzentration herabzusetzen, konzipiert, um konzentriertes TMAH (25 Gew.-%) mit entionisiertem Wasser auf eine gewünschte oder Nennkonzentration von 2,38 Gew.-% zu vermischen. 30 Chargen von 25 Gallonen TMAH wurden vermischt. Fig. 6 ist ein Diagramm der Konzentrationen der fertigen Gemische, die erhalten wurden. Der relative Fehler dieses Mischsystems liegt bei drei Standardabweichungen ± 0,13%.
Obwohl die vorliegende Erfindung in Verbindung mit bevorzugten Ausführungsformen beschrieben wurde, erkennt der Fachmann, daß Änderungen in Form und Detail durchgeführt werden können, ohne vom Kern und Umfang der Erfindung abzuweichen. Obwohl ein System zum Vermischen von zwei Komponenten beschrieben wurde, kann die Erfindung auch dazu eingesetzt werden, rasch und genau drei oder mehr Komponenten auf gewünschte Konzentrationen zu vermischen. Obwohl die Erfindung ferner in Verbindung mit einem System zum Vermischen von Wasser mit Chemikalien beschrieben wurde, kann sie auch zum Vermischen von nichtwäßrigen Komponenten eingesetzt werden.

Claims

1. Chemische Mischvorrichtung (10) zum Mischen mindestens einer ersten und einer zweiten chemischen Komponente, um ein chemisches Gemisch einer erwünschten chemischen Konzentration herzustellen, mit einem ersten Komponenteneinlaß (152) für eine erste chemische Komponente, einem zweiten Komponenteneinlaß (16A) für eine zweite chemische Komponente, einem Mischtank (12), der mit dem ersten und zweiten Komponenteneinlaß (152, 16A) strömungsmäßig verbunden ist, um die chemischen Komponenten zu empfangen und das chemische Gemisch zu halten, einer Rückführungsleitung (20) mit einem Einlaß (22) und einem Auslaß (24) in dem Mischtank (12), und Pumpmitteln (26) mit einem Ansaugende und einem Druckende in der Rückfihrungsleitung (20) zum Rückführen chemischen Gemischs aus dem Mischtank (12) durch die Rückführungsleitung (20), um die chemischen Komponenten zu mischen, mindestens einem ersten Regelmechanismus (156), der den ersten Komponenteneinlaß (152) mit der Rückführungsleitung (20) zwischen dem Einlaß (22) der Rückführungsleitung und dem Ansaugende der Pumpmittel (26) verbindet, um die Menge zumindest der der Rückführungsleitung (20) zugeführten ersten chemischen Komponente zu regeln; einem ersten Konzentrationsmeßinstrument (34A) mit ersten Betriebseigenschaften zum Messen der Konzentration des chemischen Gemischs in dem Mischtank (12), einem zweiten Konzentrationsmeßinstrument (36) mit zweiten Betriebseigenschaften, die von den ersten Betriebseigenschaften verschieden sind, um die Konzentration des chemischen Gemischs in dem Mischtank (12) zu messen, einem Speicher (44) zum Speichern digitaler Daten, die ein Gemischsteuerprogramm und einen Konzentrationsqualifikationsbereich darstellen, welcher chemische Konzentrationen innerhalb eines Qualifikationsbereiches der erwünschten chemischen Konzentration darstellt, und einem digitalen Prozessor (42), der mit dem Speicher (44), dem ersten und zweiten Konzentrationsmeßinstument (34A, 36) und dem ersten Regelmechanismus (156) verbunden ist, um das Mischsteuerprogramm auszufüllen und zumindest den ersten Regelmechanismus (156) in Abhängigkeit von durch das erste und zweite Konzentrationsmeßinstrument (34A, 36) gelieferten Konzentrationsmessungen steuert, um die erste und zweite chemische Komponente entsprechend einer Konzentration innerhalb des Qualifikationsbereiches zu mischen.

2. Chemische Mischvorrichtung nach Anspruch 1, bei der:

die Vorrichtung (10) einen zweiten Regelmechanismus (32) aufweist, der eine Quelle (28A) für die zweite chemische Komponente mit der Rückfihrungsleitung (20) zwischen dem Einlaß (22) der Rückführungsleitung und dem Ansaugende der Pumpmittel (26) verbindet, um die Menge der der Rückführungsleitung (20) zugeführten zweiten chemischen Komponente zu regeln, und

der digitale Prozessor (42) mit dem zweiten Regelmechanismus (32) verbunden ist und den ersten und zweiten Regelmechanismus (156, 32) in Abhängigkeit von durch das erste und zweiten Konzentrationsmeßinstrument (34A, 36) gelieferten Korizentrationsmessungen steuert, um die erste und zweite chemische Komponente ent- sprechend einer Konzentration innerhalb des Qualifikationsbereiches zu Mischen.

3. Chemische Mischvorrichtung nach Anspruch 1, bei der:

der Speicher (44) ferner Speichermittel zum Speichern digitaler Daten aufweist, die Informationen hinsichtlich der Einspritzung der ersten Komponente darstellen, welche die Beziehung zwischen einem gesteuerten Parameter des ersten Regelmechanismus und zu erwartenden entsprechenden Änderungen in der Konzentration des chemischen Gemischs charakterisieren, und

der digitale Prozessor (42) den ersten Regelmechanismus (156) in Abhängigkeit von den Informationen hinsichtlich der Einspritzung der ersten Komponente und Unterschieden zwischen den durch das erste und zweite Konzentrationsmeßinstrument (34A, 36) gelieferten Konzentrationsmessungen und der erwünschten chemischen Konzentration steuert.

4. Chemische Mischvorrichtung nach Anspruch 3,

die Vorrichtung (10) ferner einen zweiten Regelmechanismus (32) aufweist, der eine Quelle (28A) für die zweite chemische Komponente mit der Rückführungsleitung (20) zwischen dem Einlaß (22) der Rückführleitung und dem Ansaugende der Pumpmittel (26) verbindet, um die Menge des der Rückführungsleitung (20) zugeführten zweiten chemischen Komponente zu regeln,

der Speicher (44) Speichermittel zum Speichern digitaler Daten aufweist, die Informationen hinsichtlich der Einspritzung der zweiten Komponente darstellen, welche die Beziehung zwischen einem gesteuerten Parameter des zweiten Regelmechanismus (32) und zu erwartenden entsprechenden Änderungen in der Konzentration des chemischen Gemisches charakterisieren, und

der digitale Prozessor (42) mit dem zweiten Regelmechanismus (32) verbunden ist und den zweiten Regelmechanismus (32) in Abhängigkeit von den Informationen hinsichtlich der Einspritzung der zweiten Komponente und Unterschieden zwischen der durch das erste und zweite Konzentrationsmeßinstrument (34A, 36) gelieferten Konzentrationsmessungen und der erwünschten chemischen Konzentration steuert, um die erste und zweite chemische Komponente entsprechend einer Konzentration innerhalb des Qualifikationsbereiches zu mischen.

5. Chemische Mischvorrichtung nach Anspruch 4, bei der der digitale Prozessor (42) ferner aufweist:

erste Aktualisierungsmittel zum Aktualisieren der Informationen hinsichtlich der Einspritzung der ersten Komponente in Abhängigkeit von der Differenz zwischen zu erwartenden Änderungen in den Konzentrationen des chemischen Gemischs, die durch Steuerung des ersten Regelmechanismus (156) bedingt sind, und aktuellen Änderungen in den Konzentrationen des chemischen Gemisches, die durch Steuerung des ersten Regelmechanismus (156) bedingt sind, und

zweite Aktualisierungsmittel zum Aktualisieren der Informationen hinsichtlich der Einspritzung der zweiten Komponente in Abhängigkeit von der Differenz zwischen zu erwartenden Änderungen in den Konzentrationen des chemischen Gemisches, die durch Steuerung des zweiten Regelmechanismus (156) bedingt sind und aktuellen Änderungen in den Konzentrationen des chemischen Gemischs; die durch Steuerung des zweiten Regelmechanismus (156) bedingt sind.

6. Chemische Mischvorrichtung nach Anspruch 3, bei der der digitale Prozessor (42) ferner Mittel zum Aktualisieren der Informationen hinsichtlich der Einspritzung der ersten Komponente in Abhängigkeit von der Differenz zwischen zu erwartenden Änderungen in den Konzentrationen des chemischen Gemisches, die durch Steuerung des ersten Regelmechanismus (156) bedingt sind, und aktuellen Änderungen in den Konzentrationen des chemischen Gemisches, die durch Steuerung des ersten Regelmechanismus (156) bedingt sind, aufweist.

7. Chemische Mischvorrichtung nach Anspruch 1, bei der das erste Konzentrationsmeßinstrument (34A) aufweist: Meßmittel zum Herbeiführen einer relativ kurzen Meßansprechzeit bezüglich der Ansprechzeit-Betriebseigenschaften des zweiten Konzentrationsmeßinstrumentes.

8. Chemische Mischvorrichtung nach Anspruch 7, bei der das erste Konzentrationsmeßinstrument (34A) ein Meßinstrument vom Leitfähigkeitstyp umfaßt.

9. Chemische Mischvorrichtung nach Anspruch 1, bei der das zweite Konzentrationsmeßinstrument (36) aufweist: Meßmittel zum Herbeiführen eines relativ hohen Grades an Meßgenauigkeit bezüglich der den Meßgenauigkeitsgrad betreffenden Betriebseigenschaften des ersten Konzentrationsmeßinstrumentes (34A).

10. Chemische Mischvorrichtung nach Anspruch 9, bei der das zweite Konzentrationsmeßinstrument (36) ein Titrieranalyse-Meßinstrument umfaßt.