DE69610612T2 - Eingekapselt aromas - Google Patents
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Description
- Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verkapseln von sensorischen Mitteln, wie Aromastoffen und Duftstoffen, und die so hergestellten Kapseln. Die Kapseln können löslichen Getränken, zum Beispiel löslichem Kaffee, zugesetzt werden, uni ein Aroma oder einen Duftstoff bereitzustellen, der bei der Auflösung des löslichen Getränks in heißem Wasser frei wird.
- Es ist oft von Vorteil, sensorische Mittel wie Aromastoffe und Duftstoffe in viele lösliche Getränkeprodukte einzuarbeiten. Es wurde zum Beispiel allgemein von der Kaffeeindustrie festgestellt, daß die Verbraucher einen Qualitätskaffee mit einem guten Kaffeearoma in Verbindung bringen. Wenn ein Kaffeeprodukt kein Kaffeearoma aufweist, wird der Eindruck des Verbrauchers über das Produkt gegenteilig beeinflußt. Löslicher (oder, wie im allgemeinen bekannt, Instant-) Kaffee ist leider meistens völlig ohne Aromastoffe. Aus diesem Grund ist es üblich, Kaffeearomastoffe aufzufangen, die während der Herstellung des löslichen Kaffees verloren gehen, und diese Aromastoffe später in den löslichen Kaffee wieder einzuarbeiten.
- Es wurden verschiedene Techniken ausprobiert, um das Kaffeearoma in den löslichen Kaffee wieder einzuarbeiten. Eine gewöhnlich verwendete Technik zum Wiedereinarbeiten des Aromas ist es, zuerst das Aroma in ein geeignetes Substrat aufzunehmen. Geeignete Verfahren, die Aufnahme der Aromastoffe auszuführen, sind zum Beispiel in den US-Patenten 3 823 241, 5 030 473 und 5 222 364 offenbart, aber es sind auch viele andere Techniken bekannt. Gewöhnlich wird ein Kaffeeöl, eine Emulsion aus einem Kaffeeöl oder ein Kaffee-Extrakt als Substrat verwendet. Das aromahaltige Substrat wird dann gewöhnlich mit dem löslichen Kaffeepulver vermischt, bevor das Kaffeepulver in Behälter gefüllt wird, die dann verschlossen werden. Leider entweicht das Aroma gewöhnlich leicht aus dem Substrat, was es erfordert, daß die Kaffeedose sorgfältig verschlossen wird, um das Aroma zu erhalten. Doch dauert es, wenn der Verbraucher den Verschluß öffnet, gewöhnlich nicht allzu lange, bis das Aroma verloren geht. Auch wird, obwohl diese Techniken in der Lage sind, Aroma in der Kaffeedose für eine begrenzte Zeit bereitzustellen, in einer Tasse Kaffee, die aus Kaffeepulver hergestellt wird, wenig Aroma bereitgestellt.
- Diese Probleme haben zu zahlreichen Versuchen geführt, das Kaffeearoma zu verkapseln, um das Aroma zu erhalten, bis sich der lösliche Kaffee in heißem Wasser aufgelöst hat. Die Intention liegt darin, die Freigabe des Kaffeearomas aus der Tasse zu bewirken. Ein Versuch ist in dem US-Patent 3 989 852 beschrieben, das ein Verfahren zur Herstellung von Kaffeearomakapseln offenbart, indem das Aroma in einem viskosen Medium mit einem geringen Feuchtigkeitsanteil formuliert wird. Das viskose Medium wird dann in klebrige Teilchen überführt, die dann in einem filmbildenden Mittel gerollt werden. Das filmbildende Mittel wird dann getrocknet, um das Aroma in einer Kapsel bereitzustellen. Leider ist die Aromamenge, die unter Verwendung dieses Verfahrens pro Kapsel verkapselt wird, relativ gering. Es wurde auch gefunden, daß die Kapseln das Aroma nicht für irgendeine beträchtliche Zeitdauer behalten.
- Die europäische Patentanmeldung 0 008 015 offenbart ein Verfahren zum Verkapseln von Kaffeearoma, wobei ein aromatisches Kaffeedestillat mit Kaffeeöl vermischt wird, um eine Wasser-in-Öl- Emulsion bereitzustellen. Die Wasser-in-Öl-Emulsion wird dann atomisiert, und die einzelnen Tröpfchen werden in feinem Kaffeepulver gerollt. Die Tröpfchen werden dann getrocknet, um eine Kapsel aus getrockneten Kaffeefeststoffen um einen Ölkern herzustellen, der das Aroma behält. Obwohl diese Kapseln zufriedenstellend sind, tritt während des Verkapselungsverfahrens ein gewisser Aromaverlust auf.
- Das kanadische Patent 837 021 offenbart ein Verfahren zum Verkapseln von Kaffeearoma, wobei Kaffeeöl mit einem Kaffeeextrakt, der bis zu 40% Kaffeefeststoffe enthält, homogenisiert wird. Dann wird ein Aromakondensat in die homogenisierte Mischung gerührt. Die Mischung wird dann auf lösliches Kaffeepulver gesprüht und das Kaffeepulver wird gemischt und getempert, um die Feuchtigkeit im Kaffeepulver ins Gleichgewicht zu bringen. Nach dem Tempern wird das befeuchtete Pulver vakuumgetrocknet. Leider gehen während dem Vakuumtrocknen beträchtliche Aromamengen verloren.
- Bei dem Verkapseln von Duftstoffen und Aromastoffen in Getränken wie löslichem Tee, Kakao und Schokoladengetränken, Instanttrockensuppen, aromatisierten Kaffees (geröstet und gemahlen, wie auch löslich), Kaffee- und Teeweißern und ähnlichen treten ähnliche Probleme auf.
- Somit besteht weiterhin ein Bedarf nach einer einfachen, aber dennoch effektiven Verkapselungstechnik, die ein gutes Fassungsvermögen für sensorische Mittel und eine gute Bewahrung des verkapselten sensorischen Mittels gewährleistet.
- Demgemäß schafft diese Erfindung unter einem Aspekt ein Verfahren zum Verkapseln eines sensorischen Mittels, wobei das Verfahren umfaßt:
- Bilden einer Öl-in-Wasser-Emulsion aus einem genießbaren Öl, einem wäßrigen Medium und einem wasserlöslichen, filmbildenden Mittel auf Kohlenhydratbasis, wobei die wäßrige Phase der Emulsion wenigstens 50 Gew.-% des filmbildenden Mittels enthält und die Emulsion das sensorische Mittel enthält, und
- Aufsprühen der Öl-in-Wasser-Emulsion auf ein lösliches Getränkepulver; wobei der Feuchtigkeitsgehalt des löslichen Getränkepulvers nach dem Aufsprühen weniger als 5 Gew.-% beträgt.
- Die Tröpfchen der Öl-in-Wasser-Emulsion des löslichen Getränkepulvers trocknen leicht, um Kapseln zu bilden, die aus dem filmbildenden Mittel um den genießbaren Ölkern erzeugt werden, wobei die Kapseln an das Pulver gebunden sind. Die auf diese Weise hergestellten Kapseln weisen überraschend gute Kapselwände und eine Aroma- oder Duftstoffretention auf und geben, wenn sie in heißem Wasser aufgelöst werden, den Aromastoff oder den Duftstoff leicht ab, um ein ausgezeichnetes Aroma über dem Kaffeebecher oder ein Aroma im Kaffeebecher bereitzustellen. Darüber hinaus benötigen die Bestandteile der Kapseln wie auch die Kapseln selbst keine thermische Behandlung oder Vakuumtrocknungsstufen. Somit wird eine thermische Schädigung des Aromastoffs oder des Duftstoffs und ein Verlust des Aromastoffs oder des Duftstoffs während dem Vakuumtrocknen vermieden. Darüber hinaus wird, da die Verkapselung in dem löslichen Getränkepulver stattfindet, irgendein Überschuß an sensorischem Mittel in das fertige Produkt absorbiert. Dies vermeidet den wesentlichen Verlust vom Stand der Technik.
- Die Öl-in-Wasser-Emulsion kann hergestellt werden, indem zuerst eine Wasser-in-Öl-Emulsion gebildet wird, indem man das genießbare Öl und das wäßrige Medium kombiniert und dann das filmbildende Mittel zugibt, um eine Phaseninversion zu bewirken. In diesem Fall kann das filmbildende Mittel in Form eines konzentrierten Extrakts oder in der Form von getrockneten pulverisierten, löslichen Feststoffen zugegeben werden. Die Menge des wäßrigen Mediums, welche anfänglich zugegeben wird, wird in Übereinstimmung mit der Form des filmbildenden Mittels angepaßt, um die korrekte Gesamtkonzentration in der wäßrigen Phase zu erhalten.
- Alternativ dazu, kann die Öl-in-Wasser-Emulsion hergestellt werden, indem zuerst die wäßrige Phase gebildet wird, indem das filmbildende Mittel im wäßrigen Medium aufgelöst wird, und dann in das genießbare Öl eingemischt wird. Alternativ dazu kann die wäßrige Phase zu dem genießbaren Öl gegeben werden, bis die wäßrige Phase die kontinuierliche Phase wird.
- Das genießbare Öl ist vorzugsweise ein hydrolysiertes pflanzliches Öl. Das hydrolysierte pflanzliche Öl umfaßt vorzugsweise etwa 20% bis etwa 90% an freien Fettsäuren und etwa 80% bis etwa 10% an Mono-, Di- und/oder Triglyceriden; stärker bevorzugt etwa 60% bis etwa 85% an freien Fettsäuren und etwa 40% bis etwa 15% an Mono-, Di- und/oder Triglyceriden. Zum Beispiel kann das hydrolysierte pflanzliche Öl etwa 80% an freien Fettsäuren und etwa 20% an Mono-, Di- und/oder Triglyceriden umfassen.
- Die freien Fettsäuren schließen vorzugsweise wenigstens 70 Gew.-% an Fettsäuren mit wenigstens 14 Kohlenstoffatomen ein. Stärker bevorzugt stellen die Fettsäuren mit wenigstens 14 Kohlenstoffatomen wenigsten 80 Gew.-% der Gesamtmenge an freien Fettsäuren bereit; zum Beispiel mehr als 90 Gew.-%.
- Die Konzentration des filmbildenden Mittels in dem wäßrigen Medium liegt vorzugsweise im Bereich von 50 bis 75 Gew.-%; zum Beispiel 55 bis 65 Gew.-%.
- Das sensorische Mittel kann in das genießbare Öl oder in die Bestandteile des wäßrigen Mediums vor der Bildung der Emulsion eingearbeitet werden. Als Alternative kann das sensorische Mittel nach der Bildung der Emulsion eingearbeitet werden. Das sensorische Mittel kann ein Aroma- oder ein Duftstoff sein.
- Das filmbildende Mittel kann vorzugsweise in Form löslicher Kaffeefeststoffe vorliegen. Doch kann irgendeine geeignete Substanz auf Kohlenhydratbasis, die in der Lage ist, eine Kapselwand zu bilden, verwendet werden; zum Beispiel lösliche Teefeststoffe, Maltodextrin, Gummi arabicum, lösliche Kakaofeststoffe und ähnliche können auch verwendet werden. Ähnlich ist das genießbare Öl vorzugsweise ein Kaffeeöl oder ein hydrolysiertes Kaffeeöl, und das sensorische Mittel ist vorzugsweise ein Kaffeearoma.
- Für ein Kaffeeprodukt liegt die Menge des genießbaren Öls in der Öl-in-Wasser-Emulsion vorzugsweise im Bereich von 5 bis 20 Gew.-%; stärker bevorzugt von 10 bis 16 Gew.-%. Zum Beispiel kann die Menge des genießbaren Öls in der Öl-in-Wasser-Emulsion etwa 13 bis 14 Gew.-% betragen.
- Vorzugsweise umfaßt das Verfahren weiter die Homogenisierungsstufe der Öl-in-Wasser-Emulsion. Wenn das sensorische Mittel noch nicht zugegeben wurde, wird es bei dieser Stufe zugegeben. Die Emulsion wird vorzugsweise durch eine Atomisierungsdüse gesprüht, die die Emulsion in Tröpfchen einer Größe im Bereich von etwa 0,25 mm bis 1,3 mm; stärker bevorzugt von etwa 0,4 bis etwa 1 mm atomisiert.
- Vorzugsweise wird das Getränkepulver gerührt, wenn die Emulsion aufgesprüht wird. Die Emulsionsmenge, die auf das Getränkepulver gesprüht wird, wird vorzugsweise so ausgewählt, daß der Feuchtigkeitsgehalt des Getränkepulvers nach dem Aufsprühen weniger als 4 Gew.-% beträgt; stärker bevorzugt weniger als 3 Gew.-%. Zum Beispiel kann die Gesamtfeuchtigkeit, die dem Getränkepulver durch die Emulsion zugegeben wird, weniger als 1 Gew.-% betragen. Die Ölmenge, die dem Getränkepulver durch die Emulsion zugegeben wird, kann etwa 0,1 bis 1 Gew.-% betragen; vorzugsweise etwa 0,2 bis 0,4 Gew.-%. Wenn jedoch die Bildung von Ölflecken auf dem Getränk kein Problem darstellt, können größere Ölmengen zugegeben werden.
- Unter einem anderen Aspekt stellt diese Erfindung ein lösliches Getränkepulver bereit, das Teilchen aus einem löslichen Getränk mit einem Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 5 Gew.-% umfaßt, und an das Kapseln angehängt sind; wobei jede Kapsel eine Verkapselungsschicht aus einem wasserlöslichen filmbildenden Mittel auf Kohlenhydratbasis um einen Kern aus einem genießbaren Öl, der ein sensorisches Mittel enthält, umfaßt.
- Das lösliche Getränkepulver hat den wichtigen Vorteil, daß die Kapseln an die Getränketeilchen angehängt sind. In gewöhnlichen Formulierungen sind die Kapseln mit den Teilchen nur vermischt. Dies führt oft zu einer Auftrennung während der Lagerung, was zu inkonsistenten Dosierungen führen kann. Diese Probleme werden durch das lösliche Getränkepulver, wie oben definiert, vermieden. Darüber hinaus tritt ein sehr geringer Verlust des Aromastoffs, wenn überhaupt, während der Lagerung des löslichen Getränkepulvers auf.
- Auch wenn ein hydrolysiertes Öl verwendet wird, wenn es einmal in heißem Wasser aufgelöst ist, ist das hydrolysierte Öl in der Lage, spontan eine Öl-in-Wasser-Emulsion mit dem heißen Wasser zu bilden. Die gebildete Emulsion schließt Tröpfchen eines dispergierten Lipidmediums ein, die die Eigenschaften einer Mikroemulsion aufweisen. Eine Mikroemulsion ist eine thermodynamisch stabile, klare Flüssigkeit, die spontan durch die Zugabe ihrer Bestandteile gebildet wird, und die eine Lipidphase und eine wäßrige Phase enthält. Um es deutlich auszusprechen, weisen die Tröpfchen der dispergierten Phase eine Größe von weniger als 200 nm auf; und vorzugsweise weniger als 100 nm. Wenn eine Mikroemulsion klar und thermodynamisch stabil ist, bildet das Lipidmedium keine Ölflecken im wäßrigen Medium. Somit hat das lösliche Getränkepulver den beträchtlichen Vorteil der verminderten Möglichkeit der Ölfleckenbildung auf der Oberfläche des Getränks. Dies wird besonders nützlich, wenn es erwünscht wird, den Ölgehalt des Getränks zu erhöhen. Weiter ist in einer Mikroemulsion, da die Tröpfchen der dispergierten Phase sehr klein sind, die Oberfläche der dispergierten Phase und somit die Oberfläche zur Freigabe des sensorischen Mittels sehr groß. Somit stellt bei der Auflösung in heißem Wasser das lösliche Getränkepulver eine Freigabe des Aromas oberhalb des Kaffeebechers oder des Duftstoffes im Kaffeebecher nach der Zugabe von heißem Wasser bereit, was einen sehr deutlichen Vorteil darstellt.
- Ausführungsformen der Erfindung werden jetzt nur beispielhaft beschrieben. Die Erfindung wird hauptsächlich unter Bezugnahme auf den Einbau des Kaffeearomas in den löslichen Kaffee beschrieben, aber es ist verständlich, daß die Erfindung nicht auf löslichen Kaffee oder auf Kaffeearoma beschränkt wird. Die Prinzipien des spezifischen Beispiels sind auf andere Getränke und sensorische Mittel anwendbar.
- Um Kaffeearomakapseln herzustellen, wird eine Öl-in-Wasser- Emulsion aus einem Kaffeeöl (hydrolysiert oder nicht-hydrolysiert) und aus einem wäßrigen Medium hergestellt. Das Kaffeeöl kann irgendein gewünschtes Kaffeeöl sein; zum Beispiel Kaffeeöl, das aus kommerziellen Quellen erhältlich ist oder das durch Extraktion aus ausgelaugtem Kaffeesatz und ähnlichen unter Verwendung von Verfahren, die dem Fachmann bekannt sind, hergestellt wird. Zum Beispiel kann das Öl aus frisch gerösteten Kaffeebohnen unter Verwendung von kommerziell erhältlichen Ölpressen ausgepreßt werden. Diese Technik und andere geeignete Techniken, um Kaffeeöl aus Kaffeebohnen zu extrahieren, sind in Sivetz, M, & Desrosier, N. W., 1979; Coffee Technology, The AVI Publishing Company, Inc., Seiten 452 bis 460 beschrieben. Die Quelle und die exakte Zusammensetzung des verwendeten Kaffeeöls ist nicht entscheidend.
- Wenn es gewünscht wird, ein hydrolysiertes Kaffeeöl zu verwenden, kann das Kaffeeöl durch irgendein geeignetes Hydrolyseverfahren hydrolysiert werden. Zum Beispiel kann das Kaffeeöl einer alkalischen Hydrolyse unterworfen werden, die ähnlich ist zu dem konventionellen Verseifungsverfahren für Fette und Öle. Die Alkalien, die bei dem Verfahren verwendet werden, können irgendwelche geeignete Alkalien sein, aber Alkalien, die auf Alkali- und Erdalkalimetallhydroxiden basieren, sind bevorzugt, da diese Metalle ursprünglich im Kaffee vorhanden sind. Somit würde, wenn ein vollständiges Entfernen der Alkalien aus dem hydrolysierten Kaffeeöl nicht möglich ist, das fertige Produkt nicht noch eine Zusammensetzung aufweisen, die sich von Kaffee unterscheidet. Das Alkalimetallhydroxid KOH ist besonders bevorzugt. Die Hydrolyse kann auf konventionelle Weise, zum Beispiel durch Zugabe einer Säure, beendet werden. Auch die Säure, die verwendet wird, wird am besten aus Säuren ausgewählt, die die Zusammensetzung des Kaffeeprodukts nicht merklich beeeinflussen. Zum Beispiel kann HCl verwendet werden. Dieses Verfahren ergibt insbesondere gute Ergebnisse mit einer hohen Umwandlung des Kaffeeöls in freie Fettsäuren; zum Beispiel bis etwa 80%.
- Als Alternative kann das Kaffeeöl einem Dampfstrippen bei Temperaturen im Bereich von etwa 90ºC bis etwa 210ºC unterworfen werden. Solch ein Verfahren kann in einem Hochdruckreaktor unter Verwendung von direkter Dampfinjektion bei hohem Druck ausgeführt werden. Dieses Verfahren weist den Vorteil auf, daß während der Hydrolyse keine Spurenelemente zudem Kaffeeöl gegeben werden, aber das Ausmaß der Hydrolyse kann geringer sein; zum Beispiel etwa 20 bis 25%.
- Ein anderes Verfahren für die Hydrolyse ist die Reaktion von Kaffeeöl mit zwischen 5 bis 20 Gew.-% Wasser in einem geschlossenen Reaktor. Es können Reaktionstemperaturen im Bereich von etwa 175ºC bis 260ºC verwendet werden. Es sind Reaktionszeiten von etwa 30 Minuten bis zu 2 Stunden geeignet. Besonders gute Ergebnisse werden mit etwa 10 Gew.-% Wasser, das bei 245ºC für eine Stunde reagiert, erhalten. Die Hydrolyse wird gewöhnlich durch Abkühlen der Reaktionsmischung beendet. Das Verfahren weist auch den Vorteil auf, daß dem Kaffeeöl keine Spurenelemente zugesetzt werden. Jedoch hat das Verfahren den weiteren Vorteil, daß hohe Anteile an freien Fettsäuren leicht erhältlich sind; zum Beispiel bis zu 80%.
- Es ist verständlich, daß die hydrolysierten Öle, die durch diese Verfahren hergestellt werden, nicht vollständig hydrolysiert werden, so daß Mengen an Mono-, Di- und/oder Triglyceriden in dem Produktöl vorhanden sind. Ferner ist es für die Bildung einer Mikroemulsion notwendig, daß Glyceridmengen vorhanden sind. Somit versteht man in dieser Beschreibung unter dem Ausdruck "hydrolysiertes genießbares Öl" ein genießbares Öl, das vorzugsweise auf Pflanzen basiert, das teilweise hydrolysiert worden ist und somit Mengen an Mono-, Di- und/oder Triglyceriden aufweist; zum Beispiel von etwa 5 Gew.-% bis etwa 90 Gew.-% Mono-, Di- und/oder Triglyceride.
- Die so hergestellten hydrolysierten Öle weisen gewöhnlich einen Schmelzpunkt von etwa 30ºC auf und somit sind sie bei Raumtemperatur fest. Dies hat den Vorteil, daß der Aromastoff in das hydrolysierte Öl besser eingeschlossen wird. Jedoch bedeutet dies, daß das hydrolysierte Kaffeeöl auf etwas oberhalb seines Schmelzpunktes erwärmt werden muß, wenn die Emulsion hergestellt wird. In gleicher Weise sollten die anderen Bestandteile der Emulsion auf etwas oberhalb des Schmelzpunktes des hydrolysierten Öls erwärmt werden.
- Das wäßrige Medium, das verwendet wird, kann Wasser, ein Kaffeeextrakt oder ein wäßriges Aromadestillat sein. Tatsächlich kann das wäßrige Medium irgendeine geeignete Mischung sein, die Wasser enthält. Doch sollten, wenn das fertige Produkt als 100% Kaffee beschrieben wird, nur Wasser und natürlich in Kaffees auftretende Bestandteile verwendet werden.
- Um die Emulsion herzustellen, kann das wäßrige Medium zu dem Kaffeeöl unter Rühren zugegeben werden, um eine Wasser-in-Öl- Emulsion zu erzeugen. Falls gewünscht, kann die Emulsion homogenisiert werden. Die löslichen Kaffeefeststoffe werden dann der Emulsion zugegeben, um in der Emulsion eine Phaseninversion zu bewirken, um eine Öl-in-Wasser-Emulsion zu bilden. Als Alternative kann das Kaffeeöl zu einer wäßrigen Phase eines konzentrierten Kaffee-Extraktes zugegeben werden. Als eine andere Alternative kann einer wäßrigen Phase eines konzentrierten Kaffee-Extraktes Kaffeeöl zugegeben werden, bis die wäßrige Phase die kontinuierliche Phase wird. Tatsächlich kann irgendein geeignetes Verfahren zur Herstellung einer Öl-in-Wasser-Emulsion verwendet werden.
- Die Menge der löslichen Kaffeefeststoffe, die zugegeben wird, muß ausreichend sein, damit die wäßrige Phase der Öl-in-Wasser- Emulsion einen löslichen Kaffeefeststoffanteil von wenigstens 50 Gew.-% aufweist. Die Art, auf die die Kaffeefeststoffe zugegeben werden, kann nach Wunsch ausgewählt werden. Zum Beispiel können die löslichen Kaffeefeststoffe in Form eines konzentrierten Kaffee-Extraktes zugegeben werden. Dieser Extrakt kann durch geeignete Konzentration eines Kaffee-Extraktes, der aus einem Kaffee-Extraktionsverfahren erhalten wird, erhalten werden.
- Geeignete Extraktions- und Konzentrationsverfahren sind dem Fachmann bekannt und Beispiele sind in Sivetz & Desrosier (1979) beschrieben. Wenn die löslichen Feststoffe in dieser Form zugegeben werden, muß die Menge des wäßrigen Mediums, das verwendet wird, um die Wasser-in-Öl-Emulsion herzustellen, angepaßt werden, um zu gewährleisten, daß die Gesamtkonzentration an löslichen Feststoffen in der wäßrigen Phase der Öl-in-Wasser-Emulsion über 50% bleibt. Als Alternative können die löslichen Kaffeefeststoffe in fester Form zugefügt werden; d. h. als ein Pulver, das aus einem löslichen Kaffeeverfahren erhalten wird. In diesem Fall können die Feststoffe fein gemahlen werden. Wenn die Konzentration der Kaffeefeststoffe zu hoch ist (was zu nicht akzeptablen hohen Viskositäten führt), kann die wäßrige Phase verdünnt werden.
- Wenn sich die Öl-in-Wasser-Emulsion gebildet hat, wird die Emulsion unter Verwendung einer geeigneten Homogenisierungseinrichtung homogenisiert. Die Emulsion ist stabil und kann, vorzugsweise bei niedrigen Temperaturen, zum Beispiel bei 0 bis 10ºC gelagert werden. Dann, um das Aroma in das lösliche Kaffeepulver einzuarbeiten, wird die Emulsion auf lösliches Kaffeepulver gesprüht.
- Geeigneterweise wird das Aroma vor dem Sprühen auf die Emulsion zugegeben. Dies kann durchgeführt werden, indem das Aroma in die Emulsion unter Verwendung eines geeigneten Mischers gemischt wird; zum Beispiel ein Bandmischer oder ein Inline- oder ein statischer Mischer. Das verwendete Aroma ist vorzugsweise ein Aromareif, der durch kryogene Verfahren hergestellt wurde, wie in dem US-Patent 5 182 926 beschrieben. Doch kann irgendein geeignetes oder gewünschtes Verfahren verwendet werden; von denen viele in Sivetz & Desrosier (1979) und in den US-Patenten 3 823 241, 5 030 473 und 5 222 364 beschrieben sind.
- Es ist auch möglich, das Aroma einem der Bestandteile der Emulsion vor der Bildung der Emulsion zuzugeben. In Abhängigkeit von der Löslichkeit des Aromas, kann es entweder mit dem hydrolysierten Kaffeeöl, den Kaffeefeststoffen oder mit dem wäßrigen Medium vermischt werden. Das Aroma, das der wäßrigen Phase zugegeben wird, wird schließlich von der Ölphase aufgenommen. Der Nachteil der Zugabe des Aromas zu einem der Bestandteile ist der, daß, um den Aromaverlust zu vermindern, die Emulsion so bald als möglich verwendet werden sollte. Falls notwendig, kann die aromatisierte Emulsion für ein bis drei Tage bei etwa 5ºC aufbewahrt werden. Jedoch ist es gewöhnlich am besten, die Emulsion sofort nach der Zugabe des Aromas zu sprühen.
- Typischerweise wird die Aromamenge, die der Emulsion zugegeben wird, von der gewünschten Aromastärke und von der Aromaart abhängen, und dies kann in weitem Umfang variieren. Wenn zum Beispiel ein Aromareif verwendet wird und der lösliche Kaffee für den nordamerikanischen Markt bestimmt ist, ist die Zielmenge des Aromareifs die, die eine stöchiometrische Rekonstituierung gewährleistet.
- Die Emulsion wird unter Verwendung einer geeigneten Atomisiersprayvorrichtung gesprüht. Eine Spraydüse, die in der Lage ist, die Emulsion in Tröpfchen mit einer Größe im Bereich von 0,1 mm bis 1,5 mm zu atomisieren, ist besonders geeignet. Eine Ein- Fluiddüse ist insbesondere geeignet, aber es können auch Zwei- Fluiddüsen verwendet werden, auch wenn dabei durch Strippen ein Aromaverlust auftreten kann. Wenn eine Zwei-Fluiddüse verwendet wird, kann ein im wesentliches inertes Gas wie Stickstoff oder Kohlendioxid als das Atomisierungsfluid verwendet werden. Beispiele geeigneter Düsen können von Spraying Systems Company, North Avenue at Schmale Road, Wheaton, Illinois, USA, erhalten werden. Falls notwendig, kann die Emulsion etwas erwärmt werden, um ihre Viskosität für das Sprühen zu vermindern.
- Die Emulsion wird auf lösliches Kaffeepulver, das in einem Granulierteller, einem Trommelmischer oder einem Wirbelbettbeschichter oder einer ähnlichen Einrichtung bewegt wird, gesprüht. Es ist klar, daß irgendwelche Verfahren, die gewöhnlich verwendet werden, wie das Sprühen eines fallenden Vorhangs aus Kaffeepulver oder das Sprühen von Kaffee, der sich auf einem kontinuierlichen Band bewegt, auch verwendet werden können. Das Verfahren kann, wie gewünscht, diskontinuierlich oder kontinuierlich erfolgen. Das lösliche Kaffeepulver ist irgendein geeignetes sprüh- oder ein gefriergetrocknetes lösliches Kaffeeprodukt. Die Menge der Emulsion, die auf das lösliche Kaffeepulver gesprüht wird, ist so, daß wirksam der Gesamtfeuchtigkeitsgehalt des löslichen Kaffeepulvers nach dem Sprühen nicht über etwa 5 Gew.-% ansteigt. Es ist jedoch bevorzugt, daß in der Emulsion der Feuchtigkeitsgehalt des löslichen Kaffeepulvers um höchstens etwa 1 Gew.-% erhöht wird. Ferner sollte der Kaffeeölanteil des gesprühten Pulvers im Bereich von 0,1 bis 1 Gew.-% liegen.
- Da die Emulsionströpfchen die Kaffeepulverteilchen treffen, hängen sie sich an die Teilchen und die äußere wäßrige Schicht von jedem Tropfen trocknet leicht, indem sich die Feuchtigkeit in der äußeren wäßrigen Schicht jedes Tropfens der der Kaffeepulverteilchen angleicht. Dies führt dazu, daß die Kaffeefeststoffe eine robuste Kapsel um den Ölkern bilden. Diese Kapseln bleiben fest mit den Teilchen des Kaffeepulvers verbunden. Auch würden in einer Umgebung mit ausreichend geringer Feuchtigkeit die Teilchen mit der Zeit trocknen; und zwar häufig schnell.
- Die auf diese Weise gebildeten Kapseln schließen das Aroma ein und halten es für verlängerte Zeitperioden. Auch haben durchgeführte Versuche gezeigt, daß das meiste des zugefügten Aromas in die Kapseln eingearbeitet ist und somit in das lösliche Getränkepulver; im Gegensatz zu Techniken vom Stand der Technik, bei denen während der Kapselbildung ein beträchtlicher Aromaverlust auftritt. Ferner sollte, wenn das Aroma verkapselt ist, und das aromatisierte Kaffeepulver in einer Dose vakuumverschlossen ist, das Kaffeepulver das Aroma noch vollständig behalten, wenigstens bis der Verbraucher die Dose erstmals öffnet. Es ist jedoch wichtig, daß selbst nach dem Öffnen der Dose die Aromaretention bis zum Verbrauch gut bleibt.
- Wenn das Aroma innerhalb der Kapsel eingeschlossen ist und nur nach Zerstörung der Kapsel freigegeben wird, wenn das Pulver in heißes Wasser gegeben wird, wird das Kaffeepulver in der Dose wenig Aroma aufweisen. Somit kann, wenn es erwünscht ist, Aroma in einer weniger stabilen Formulierung dem Kaffeepulver in der Dose zugegeben werden, um ein "in Dosen"-Aroma bereitzustellen. Zum Beispiel können Kapseln mit dünneren Wänden verwendet werden.
- Für andere Getränke als Kaffee oder für ein Kaffeegetränk, das nicht zu 100% aus Kaffee besteht, kann irgendein geeignetes genießbares Öl als ein Ersatzstoff für Kaffeeöl verwendet werden.
- Spezifische Beispiele an Ölen schließen ein Sonnenblumenöl, Sojabohnenöl, Maisöl, Safloröl, Rapsöl, Baumwollsamenöl, Erdnußöl, Olivenöl und ähnliche. Gleichermaßen kann das Kaffeearoma durch irgendein anderes natürliches oder synthetisches Aroma oder einen natürlichen oder synthetischen Duftstoff ersetzt werden. Zum Beispiel können für aromatisierte Kaffees ein Vanilleduftstoff, ein Haselnußduftstoff und ähnliche eingearbeitet werden. Für Tee können Jasmin, Bergamottöl und ähnliche Duftstoffe oder Aromen eingearbeitet werden. Für Schokoladegetränke kann ein Schokoladeduftstoff eingearbeitet werden. Andere geeignete Duftstoffe sind Fruchtduftstoffe und Fleisch- und würzige Duftstoffe (insbesondere für Instantsuppen).
- Das filmbildende Mittel kann irgendein geeignetes Mittel auf Kohlenhydratbasis sein, welches wasserlöslich ist und welches in der Lage ist, eine Wand zu bilden. Zum Beispiel können lösliche Teefeststoffe für Teegetränke verwendet werden. Für Schokoladegetränke können lösliche Kakaofeststoffe oder eine Schokoladegetränkebasis wie in dem US-Patent 5 338 555 beschrieben, verwendet werden. Für Suppen können Gummis, pflanzliche Feststoffe und ähnliche verwendet werden.
- Eine 600 ml Probe aus Kaffeeeöl wird in einem Reaktionsgefäß in ein Wasserbad bei 70ºC gegeben. Es wird ein Aliquot von 200 ml 2 N KOH zu der Probe zugegeben, und die Mischung wird für 2 Stunden bei 70ºC inkubiert. Die Reaktion wird gestoppt, indem 70 ml 6 N HCl zugefügt werden.
- Bei der Zugabe von HCl trennt sich die Mischung in eine wäßrige Phase und in eine Ölphase, wobei die letztere beim Erkalten fest wird. Beim Festwerden der Ölphase wird die wäßrige Phase verworfen, woraufhin die hydrolysierten Öle verbleiben. Der Schmelzpunkt des hydrolysierten Öls wird auf etwa 45ºC bestimmt.
- Eine Probe von 20 ug hydrolysiertem Öl wird in 20 ul einer 2 : 1- Chloroform : Hexan-Mischung aufgelöst und dann auf eine HPTLC- Platte (Silicagel 60 F 254, erhalten von Merck GmbH, Darmstadt, Deutschland) unter Verwendung von Kapillaren aufgetragen. Die Platten werden dann einer HPTLC-Analyse unter Verwendung der Zweistufen-Entwicklungstechnik, die in Jork et al. 1989; Dünnschicht-Chromatoaraphie, Band 1a, Merck, VCH, Weinheim, Deutschland, Seiten 327 bis 330 beschrieben ist, unterworfen. Die Zusammensetzung der neutralen Fette wird dann durch Titration oder durch Gaschromatographie bestimmt. Die Zusammensetzung für die Probe ist folgendermaßen:
- Triglyceride etwa 10
- Diglyceride etwa 5
- Monoglyceride 1 bis 5
- Freie Fettsäuren 80 bis 85
- Die Zusammensetzung der freien Fettsäuren für die Proben wird dann durch Gaschromatographie bestimmt. Die Zusammensetzung für die Probe ist folgendermaßen:
- C 14 : 0 0,1
- C 16 : 0 33,7
- C 18 : 0 7,5
- C 18 : 1 8,4
- C 18 : 2 43,5
- C 18 : 3 1,5
- C 20 : 0 2,9
- C 22 : 0 0,1
- Es werden hydrolysiertes Kaffeeöl von Beispiel 1, Wasser und lösliche Kaffeefeststoffe in einem Massenverhältnis von 1 : 2.25 : 3.2 in ein Wasserbad bei 55ºC vermischt. Die wäßrige Phase der entstandenen Öl-in-Wasser-Emulsion weist einen Gehalt an löslichen Kaffeefeststoffen von 59 Gew.-% auf. Die Öl-in-Wasser- Emulsion wird dann in einem Gilford-Wood-Homogenisierer homogenisiert.
- Es wird ein Kaffeearomareif, der unter Anwendung des Verfahrens, das in dem US-Patent 5 182 926 beschrieben ist, hergestellt wurde, unter Verwendung eines Bandmischers in die homogenisierte Emulsion gemischt. Die aromatisierte Emulsion wird dann durch eine Luftatomisierdüse der 1/4 J-Serie, die von der Spraying Systems Company erhalten wurde, mit einer Geschwindigkeit von 6 bis 10 ml/min gepumpt und auf eine Ladung von etwa 2 kg löslichem Kaffeepulver in einem Granulierteller oder einem Trommelmischer gesprüht. Es wurde Stickstoff- oder Kohlendioxidgas verwendet, um die Emulsion in der Düse in Tröpfchen mit einer Größe von etwa 0,4 bis 1 mm zu atomisieren. Die Menge der auf das lösliche Kaffeepulver gesprühten Emulsion ist ausreichend, um das Kaffeepulver mit einem Kaffeeölgehalt von 0,4 Gew.-% zu versehen. Die Außenschicht der Tröpfchen trocknet schnell, was zu Kapseln führt, die fest mit den Teilchen des Kaffeepulvers verbunden sind. Der Feuchtigkeitsgehalt der löslichen Kaffeeteilchen liegt zwischen 3 und 4%.
- Es wurden 376 g an nichthydrolysiertem Kaffeeöl zu einer Lösung aus 843 g Wasser und 1203 g löslichen Kaffeefeststoffen zugegeben. Die wäßrige Phase der entstandenen Öl-in-Wasser-Emulsion wies einen löslichen Kaffeefeststoffgehalt von 59 Gew.-% auf. Die Öl-in-Wasser-Emulsion wurde dann in einem Gilford-Wood-Homogenisierer homogenisiert.
- Es wurde ein Kaffeearomareif, der unter Verwendung des Verfahrens, das in dem US-Patent 5 182 926 beschrieben ist, hergestellt, wurde, in die homogenisierte Emulsion unter Verwendung eines Bandmischers gemischt. Die aromatisierte Emulsion wird dann auf eine Ladung von etwa 2 kg an löslichem Kaffeepulver in einem Granulierteller oder einem Trommelmischer, wie in Beispiel 2 beschrieben, gesprüht. Die Menge der Emulsion, die auf das lösliche Kaffeepulver gesprüht wird, ist ausreichend, um Kaffeepulver mit einem Gehalt an Kaffeeöl von 0,4 Gew.-% bereitzustellen. Die Außenschicht der Tröpfchen trocknet schnell, was zu Kapseln führt, die fest mit den Teilchen des Kaffeepulvers verbunden sind. Der Feuchtigkeitsgehalt der löslichen Kaffeeteilchen liegt zwischen 3 und 4%.
- Es wurden Tests unter Verwendung einer Probe aus Kaffeepulver, das Kapseln enthält, die gemäß Beispiel 2 (Probe 1) und Beispiel 3 (Probe 2) hergestellt wurden, und einer Probe aus Kaffeepulver, das durch eine konventionelle Technik des Auftragens einer Wasser-in-Öl-Emulsion auf Kaffeepulver (Probe A) hergestellt wurde, durchgeführt. Beide Proben enthielten etwa 0,4% zugegebenes Kaffeeöl in den Kapseln.
- Die Proben 1, 2 und A wurden einer Soxhlet-Analyse unterworfen, um den Ölprozentgehalt im löslichen Kaffeepulver zu bestimmen. Die Extraktion mit Petrolether oder Hexan führt zu einem viel größeren extrahierten Ölgehalt für Probe A als für die Proben 1 und 2. Weitere Mengen der Proben 1, 2 und A wurden analysiert, um die Gesamtmenge an Kaffeeöl zu bestimmen, indem die Kapseln in heißem Wasser aufgelöst wurden. Das freigegebene Öl wurde dann auf Celite® absorbiert, welches getrocknet und mit nichtpolarem Lösungsmittel extrahiert wurde. Es wurde dann die gesamte Ölmenge für jede Probe bestimmt. Diese Ergebnisse zeigen deutlich, daß die Kapsel der Proben 1 und 2 das Öl schützt, was eine dicke, wohlgeformte Kapsel anzeigt.
- Es wurde ein Teelöffel jeder Probe in einem Becher mit heißem Wasser aufgelöst und eine Reihe von Geschmackstestern wurde gebeten, an dem Becher zu riechen. Es wurde von den meisten Testpersonen festgestellt, daß der nach Probe 1 hergestellte Kaffee das stärkste Aroma aufweist, dicht gefolgt von dem der Probe 2. Weiterhin bevorzugten die meisten der Testprüfer das Aroma, das von den Proben 1 und 2 erzeugt wird; es wird gefunden, daß sie eine bessere Qualität als die der Probe A aufweisen.
- Diese Ergebnisse zeigen, daß die Proben 1 und 2 gut geformte stabile Kapseln aufweisen, die das Aroma zu einem viel höherem Ausmaß als die gewöhnliche Formulierung behalten. Jedoch geben die Kapseln bei der Auflösung in heißem Wasser das Aroma schnell frei.
- Kleine Mengen an sehr feinen Öltröpfchen werden auf der Oberfläche des nach der Probe 1 hergestellten Kaffees detektiert. Die Menge liegt gut innerhalb akzeptierbarer Bereiche und ist nicht höher, als bei geröstetem und gemahlenem Kaffee auftreten würde. Der von den Proben 2 und A hergestellte Kaffee weist eine Ölschicht auf der Oberfläche auf, die einige große Öltröpfchen einschließt. Das Erscheinungsbild für beide wird als nicht so gut wie für Probe 1 betrachtet.
- Es wurden Tests unter Verwendung einer Probe aus Kaffeepulver, das Kapseln enthält, die gemäß Beispiel 2 (Probe 1) hergestellt wurden, einer Probe aus Kaffeepulver, das gemäß Beispiel 3 (Probe 2) hergestellt wurde, einer Probe, die gemäß dem Verfahren aus dem kanadischen Patent 873 021 (Probe B) hergestellt wurde, und einer Probe aus Kaffeepulver, das Kapseln enthält, das unter Verwendung einer wäßrigen Phase, die 45 Gew.-% Kaffeefeststoffe (Probe C) enthält, hergestellt wurde, durchgeführt.
- Es wurde ein Teelöffel jeder Probe in einen Becher gegeben und heißes Wasser wurde hinzugefügt.
- Probe 2 zeigt eine Durchschnittsaromabestandteilzählung von 36,4 · 10&sup5; Zählungen pro Becher. Probe 1 zeigt etwa den gleichen Wert. Probe B zeigt eine Durchschnittsaromabestandteilzählung von 32,5 · 10&sup5; Zählungen pro Becher. Probe C zeigt eine Durchschnittsaromabestandteilzählung von 30,65 · 10&sup5; Zählungen pro Becher. Das Kaffeepulver ohne irgendein Aroma zeigt eine Durchschnittsaromazählung von etwa 30 · 10&sup5; Zählungen pro Becher. Wenn die Hintergrundzählung von normalem Kaffeepulver von jeder Zählung abgezogen wird, zeigen die Proben 1 und 2 eine durchschnittliche zusätzliche Aromabestandteilzählung von etwa 6 · 10&sup5; Zählungen pro Becher, Probe B eine zusätzliche Durchschnittsaromabestandteilzählung von 2,5 · 10&sup5; Zählungen pro Becher und Probe C zeigt eine zusätzliche durchschnittliche Aromabestandteilzählung von 0,7 · 10&sup5; Zählungen pro Becher.
- Die Ergebnisse zeigen, daß die Proben 1 und 2 einen wesentlich besseren Aromagehalt als die Probe B und die Probe C aufweisen; trotz der gleichen Aromamenge, die den Proben zugeführt wird.
- 500 g Kaffeeöl werden in einer 1, 5 Liter Hochdruckbombe (Pressure Products Industries, Inc., Warminster, Pennsylvania, USA) gegeben. Der Dampf wird bei 2070 kPa (300 psi) direkt in die Druckbombe injiziert, um eine Reaktionstemperatur von 204ºC (400ºF) bereitzustellen. Die Inhalte wurden bei der Reaktionstemperatur für etwa 1 Minute gehalten. Dann wurde der Druck freigegeben und das hydrolysierte Öl entfernt. Das hydrolysierte Öl besaß einen Schmelzpunkt von etwa 40ºC und einen Gehalt an freien Fettsäuren von etwa 25%.
- Das hydrolysierte Öl wurde verwendet, um Kapseln, wie in Beispiel 2 beschrieben, herzustellen. Zu einem Teelöffel der Kapseln wurde kochendes Wasser zugegeben. Es wurde ein Freisetzen des Kaffeearomas in dem Becher wahrgenommen. Kleine Mengen kleiner Öltröpfchen wurden an der Kaffeeoberfläche detektiert. Die Menge liegt innerhalb gut akzeptierbarer Bereiche und ist nicht höher, als bei geröstetem und gemahlenem Kaffee erhalten würde.
- Es wurde Kaffeeöl so zu Wasser hinzugefügt, daß es 90 Gew.-% der Mischung ausmachte. Die Mischung wurde unter Vakuum entgast und in eine Parrbombe gegeben und die Bombe wurde auf 246ºC für 60 Minuten erwärmt. Die Bombe wurde in ein Eisbad gegeben, um die Hydrolyse zu beenden. Es wurde der Druck aus der Bombe entlassen und sie wurde geöffnet. Wenn das Öl sich verfestigt hatte, wurde die wäßrige Phase verworfen. Das hydrolysierte Öl weist einen Schmelzpunkt im Bereich von 30 bis 40ºC und einen Anteil an freien Fettsäuren von etwa 80% auf.
- Das hydrolysierte Öl wird verwendet, um Kapseln wie im Beispiel 2 beschrieben, herzustellen. Es wurde zu einem Teelöffel der Kapseln kochendes Wasser zugegeben. Es wurde ein Freisetzen des Kaffeearomas im Becher wahrgenommen. Es wurden kleine Mengen an feinen Öltröpfchen auf der Kaffeeoberfläche detektiert. Die Menge liegt innerhalb gut akzeptierbarer Bereiche und ist nicht höher als bei geröstetem und gemahlenem Kaffee erhalten würde.
- Es wurden 44 g Kaffeeöl zu 142 g Kaffeefeststoffen in 102 g Wasser gegeben. Die wäßrige Phase der entstandenen Öl-in-Wasser- Emulsion hatte einen löslichen Kaffeefeststoffgehalt von 59 Gew.- %. Die Öl-in-Wasser-Emulsion wurde dann in einem Gilford-Wood- Homogenisierer homogenisiert.
- 150 g eines Kaffeearomareifs, der unter Verwendung des Verfahrens, das in dem US-Patent 5 182 926 beschrieben ist, hergestellt wurde, und der etwa 37 g Kaffeearoma enthält, wurde in die homogenisierte Emulsion unter Verwendung eines Bandmischers gemischt. Die aromatisierte Emulsion wurde dann auf eine Ladung an löslichem Kaffeepulver in einem Granulierteller oder Trommelmischer, wie in Beispiel 2 beschrieben, gesprüht. Die Emulsionsmenge, die auf das lösliche Kaffeepulver gesprüht wurde, ist ausreichend, um das Kaffeepulver mit einem Kaffeeölgehalt von 0,4 Gew.-% zu versehen. Die Außenschicht der Tröpfchen trocknet schnell, wobei Kapseln zurückbleiben, die fest an die Teilchen des Kaffeepulvers gebunden sind. Der Feuchtigkeitsgehalt der löslichen Kaffeeteilchen liegt zwischen 3 bis 4%.
Claims (10)
1. Verfahren zum Verkapseln eines sensorischen Mittels, wobei
das Verfahren umfaßt:
Bilden einer Öl-in-Wasser-Emulsion aus einem genießbaren
Öl, einem wässrigen Medium und einem wasserlöslichen,
filmbildenden Mittel auf Kohlenhydratbasis, wobei die
wässrige Phase der Emulsion wenigstens 50 Gewichtsprozent
des filmbildenden Mittels enthält und die Emulsion das
sensorische Mittel enthält, und
Aufsprühen der Öl-in-Wasser-Emulsion auf ein lösliches
Getränkepulver, wobei der Feuchtigkeitsgehalt des löslichen
Getränkepulvers nach dem Aufsprühen weniger als 5
Gewichtsprozent beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die
Öl-in-Wasser-Emulsion dadurch hergestellt wird, daß man das genießbare Öl
und das wässrige Medium unter Bildung einer Wasser-in-Öl-
Emulsion kombiniert und dann das filmbildende Mittel
zugibt, um eine Phaseninversion zu bewirken und die Öl-in-
Wasser-Emulsion zu erzeugen.
3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei das filmbildende Mittel in
Form eines konzentrierten Extrakts oder in Form von
getrockneten, pulverisierten, löslichen Feststoffen zugegeben
wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die
Öl-in-Wasser-Emulsion dadurch hergestellt wird, daß man das filmbildende
Mittel in dem wässrigen Medium auflöst und dann in das
genießbare Öl einmischt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die
Öl-in-Wasser-Emulsion dadurch hergestellt wird, daß man eine Mischung des
wässrigen Mediums und des filmbildenden Mittels zu dem
genießbaren Öl zusetzt, bis das wässrige Medium die
kontinuierliche Phase der Emulsion wird.
6. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem
die Konzentration des filmbildenden Mittels in der
wässrigen Phase im Bereich von 50 bis 75 Gewichtsprozent liegt.
7. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem
das genießbare Öl ein hydrolysiertes Pflanzenöl ist.
8. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem
die Öl-in-Wasser-Emulsion durch eine Atomisierungsdüse
versprüht wird, die die Emulsion zu Tröpfchen einer Größe
im Bereich von etwa 0,4 bis etwa 1 mm atomisiert.
9. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem
die gesamte dem Getränkepulver durch die Emulsion
zugesetzte Feuchtigkeit weniger als etwa 1 Gewichtsprozent
beträgt.
10. Lösliches Getränkepulver, das Teilchen aus einem löslichen
Getränk mit einem Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 5
Gewichtsprozent aufweist und an dem Kapseln haften, wobei
jede Kapsel eine Verkapselungsschicht aus einem
wasserlöslichen, filmbildenden Mittel auf Kohlenhydratbasis um
einen Kern aus einem genießbaren Öl, das ein sensorisches
Mittel enthält, aufweist.
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---|---|---|---|---|
DE10114519A1 (de) * | 2001-03-23 | 2002-10-02 | Haarmann & Reimer Gmbh | Herstellung und Verwendung von Festkörperpartikeln zur thermisch induzierten Ausbringung von Riech- und/oder Aromastoffen |
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DE102004036187A1 (de) * | 2004-07-26 | 2006-03-23 | Symrise Gmbh & Co. Kg | Tee-Aromatisierung |
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MX363686B (es) * | 2013-05-13 | 2019-03-29 | Nestec Sa | Capsulas de aceite de cafe. |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE10114519A1 (de) * | 2001-03-23 | 2002-10-02 | Haarmann & Reimer Gmbh | Herstellung und Verwendung von Festkörperpartikeln zur thermisch induzierten Ausbringung von Riech- und/oder Aromastoffen |
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