DE69608949T2

DE69608949T2 - Verfahren und vorrichtung zur bestimmung wenigstens eines charakteristischen parameters eines körpers

Info

Publication number: DE69608949T2
Application number: DE69608949T
Authority: DE
Inventors: Rogerio Ferreira De Paiva; John Lynch
Original assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Current assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Priority date: 1995-10-27
Filing date: 1996-10-25
Publication date: 2001-03-15
Anticipated expiration: 2016-10-26
Also published as: US5943387A; FR2740561A1; EP0800655A1; WO1997015842A1; EP0800655B1; DE69608949D1; FR2740561B1; JPH10512962A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, um wenigstens einen Parameter, der charakteristisch für einen zu analysierenden Körper ist, zu bestimmen, wobei dieser Körper über eine gewisse Dicke durch eine polychromatische Strahlung von einem bekannten Frequenzspektrum und einer Intensität I durchquert wird, dieser Körper aus einer oder mehreren Phasen bekannter Zusammensetzung gebildet wird, mit dem Ziel beispielsweise, Rekonstruktions- oder Quantifizierungsartefakte zu korrigieren.
Das Verfahren nach der Erfindung ermöglicht es, beispielsweise verschiedene Faktoren zu berücksichtigen: die chemische Zusammensetzung des Körpers, die Energieverteilung des polychromatischen Bündels, die diesen Körper bildenden Elemente oder das Variieren des Strahlungsabsorptionskoeffizienten etc.
Das Verfahren nach der Erfindung ist zweckmäßig insbesondere zum Modellieren und/oder Korrigieren der Härtung eines Bündels, das aus einer einen absorbierenden Körper durchquerenden polychromatischen Strahlung stammt.
In der gesamten Beschreibung ist unter dem Ausdruck "Härtung eines Bündels" die Erhöhung der mittleren Energie eines Bündels während des Durchgangs durch einen absorbierenden Körper gemeint.
Die vorliegende Erfindung ist anwendbar sowohl zur Simulierung der Härtung eines Bündels mit Röntgenstrahlen, wie der durch diese Härtung eingeführten Artefakte.
Das Verfahren nach der Erfindung findet Anwendung insbesondere zum Messen der "effektiven" Dicke von Material, welches durch ein polychromatisches Röntgenstrahlbündel in einem absorbierenden Körper bekannter chemischer Zusammensetzung durchsetzt wird.
Sie wird angewendet beispielsweise zur Bestimmung der Verteilung und des prozentualen Phasenanteils in einer Verbindung, von der man die Natur des sie bildenden Bestandteils kennt.
Das Verfahren der Erfindung findet Anwendung insbesondere im Rahmen der Charakterisierung von Gesteinen (Speichergesteinen) auf dem Erdölgebiet.
Wenn ein Bündel einer polychromatischen Strahlung einen absorbierenden Körper durchsetzt, erfährt es eine Veränderung aufgrund insbesondere seiner Wechselwirkung mit dem oder den diesen Körper bildenden Element (en). So unterscheidet sich das Energiespektrum des Bündels nach dem Durchgang dieses Körpers von dem, das es am Eingang besitzt. Diese Veränderung ist eine Funktion insbesondere der in diesem Spektrum enthaltenen Energien und kann entsprechend der Position der durch dieses Bündel durchsetzten Zone und ihrer Dicke variieren.
So erzeugen die schwächsten Energiewerte, die einem starken Absorptionskoeffizienten zugeordnet sind, in dem größten Teil der Fälle die stärksten Härtungsartefakte.
In den Anwendungen mit quantitativem Charakter zeigt es sich als interessant, über ein Verfahren zu verfügen, das frei von Unsicherheiten macht, welche durch die polychromatische Natur der Strahlung eingeführt wurden.
Es existiert eine gewisse Anzahl von im Stand der Technik beschriebenen Verfahren, um diese Ungewißheiten zu minimieren oder sogar zu eliminieren, welche durch die Polychromatizität der Strahlung eingeführt wurden.
Eines der Verfahren besteht darin, ein Filter, beispielsweise eine Materialplatte zu verwenden, die wenigstens einen Teil der Strahlung und insbesondere die schwächsten Energien absorbiert. Dieses Verfahren zeitigt jedoch den Nachteil, daß es einen Teil des Bündels absorbiert und zu einem Intensitätsverlust führt.
Nach einem anderen Verfahren realisiert man eine Eichung, indem man ein Eich- oder Bezugsmodell verwendet. So eine Probe muß jedoch hinsichtlich der Zusammensetzung homogen sein und eine Dämpfung nahe der des zu analysierenden Objekts haben und es ist nicht immer möglich, diese beiden letztgenannten Auswahlkriterien einzuhalten.
Die EP 0 045 156 lehrt ein Verfahren, das es ermöglicht, die Charakteristiken einer Gamma-Strahlung zu bestimmen, beispielsweise die Energie von RX und der Quelle.
Die US-Patentschrift 5 095 431 beschreibt ein Kalibrierungsverfahren für eine Röntgenstrahlung, indem sie Standardformen unterschiedlich zu der einer Kreisform verwendet.
Die US-Patentschrift 5 440 386 erwähnt die Verwendung von Keilen unterschiedlicher Dicke, um schnell die Detektoren zu kalibrieren, welche in einer Meßvorrichtung für das Dickenprofil durch Gamma-Strahlen verwendet werden.
Diese Verfahren ermöglichen es jedoch nicht, in einfacher Weise frei von Phänomen zu werden, welche durch die Polychromatizität des Bündels eingeführt wurden.
Das Verfahren nach der Erfindung hat zum Gegenstand, die Intensitätsveränderung einer polychromatischen Strahlung mit einem bekannten Frequenzspektrum zu bewerten, nachdem eine gewisse Dicke eines Körpers oder Gegenstandes durchquert ist, bestehend aus einer oder mehreren Phasen bekannter Zusammensetzung, und zwar mit dem Ziel, Fehler oder Artefakte zu korrigieren, die mit der polychromatischen Natur der Strahlung verknüpft sind.
Sie zeichnet sich dadurch aus, daß man die Intensitätsveränderung der Strahlung bewertet, indem man das durch die Modellierungsfunktion E definierte Modell verwendet:
I(Ei) = I&sub0;(Ei)exp{ [Lkρk fj.k(u/ρ)j.k]}
I → Stärke bzw. Intensität der Strahlung X,
Ei → Energie des Kanals i des Spektrums X,
Lk → in der Phase k durchsetzte Länge,
ρk → Dichte der Phase k
fj.k → Fraktion des Elementes j in der Phase
(u/ρ)j.k → Massenschwächungskoeffizient für jedes Element j der Phase k bedeuten,
- man die Veränderung der nach Durchgang durch diese Dicke des zu analysierenden Körpers gemessenen Strahlung mit aus dem Modell abgeleiteten veränderten Werten vergleicht und
- man den oder diese charakteristischen Parameter des analysierten Körpers bestimmt.
Zur Realisierung dieses Modells modellisiert man beispielsweise die jeweiligen Einflüsse charakteristischer Parameter einer Vielzahl aufeinanderfolgender Schichten, die von der Strahlung durchquert werden.
Nach einer Ausführungsform bewertet man die Intensitätsveränderung selektiv für eine oder mehrere Frequenzbanden der Strahlung.
Es ist möglich, die Energie der eintreffenden Strahlung zu selektionieren, derart, daß beispielsweise die schwächsten Energien eliminiert werden, welche Unsicherheiten in die Messungen einführen.
Man kann die effektive Dicke der durch eine Strahlung durchsetzten Zone bestimmen, wenn man die Zusammensetzung des analysierten Körpers kennt oder auch wenn die Dicke des analysierten Körpers bekannt ist, die Konzentration der von der Strahlung durchsetzten Zone hinsichtlich eines oder mehrerer ihrer Bestandteile bestimmen.
Wenn man versucht, die Textur eines Körpers oder Gegenstandes zu bestimmen, dann nimmt man mehrere Intensitätsmessungen der Strahlung, die wenigstens eine Zone des analysierten Körpers durchsetzt hat, vor, indem man den Eintreffwinkel der Strahlung bezüglich dieser Zone variieren läßt, man jedem dieser gemessenen Werte einen bestimmten Intensitätswert, ausgehend von einer polychromatischen Strahlung zuordnet, dann einen durch eine monochromatische Strahlung bestimmten Wert und, ausgehend von diesen Werten, man die Zusammensetzung der durch die Strahlung durchsetzten Zone herleitet. Vorzugsweise verwendet man eine polychromatische Strahlung, die entsprechend mehreren Richtungen ausgesandt wurde und man bestimmt die Verteilung eines oder mehrerer Bestandteile des Körpers in wenigstens einer durch diese Strahlung durchsetzten Zone.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung, die es ermöglicht, beispielsweise die Tomographie eines Körpers zu bestimmen, der aus mehreren Phasen bekannter Zusammensetzung gebildet ist, und zwar durch Bewertung der Intensitätsveränderung einer polychromatischen Strahlung, die über ein bekanntes Frequenzspektrum verfügt, und zwar nach Durchgang durch eine gewisse Dicke dieses Körpers.
Die Vorrichtung umfaßt wenigstens eine Kammer, in deren Inneres man den Körper einführt, eine polychromatische Quelle, wenigstens eine Vorrichtung zur Erfassung der Strahlung nach Durchgang durch den Körper, eine Anordnung, deren Funktion es insbesondere ist, den Körper im Inneren dieser Kammer zu halten, eine Drehachse, wobei die gesamte Halteanordnung wenigstens eine Führung von der Länge "L" umfaßt, die über wenigstens einen Teil ihrer Länge die Drehachse umschließt, und wobei der Körper mit einem Ende der Drehachse verbunden ist. Die Vorrichtung zeichnet sich dadurch aus, daß sie wenigstens ein adaptiertes Verarbeitungssystem umfaßt, um die Intensitätsveränderung zu bewerten, indem man das durch die folgende Beziehung (1) definierte Modell anwendet:
I(Ei) = I&sub0;(Ei)exp{ [Lkρk fj.k(u/ρ)j.k]}
I → Stärke bzw. Intensität der Strahlung X,
E → Energie des Kanals i des Spektrums X,
Lk → in der Phase k durchsetzte Länge,
ρk → Dichte der Phase k
fj.k - Fraktion des Elementes j in der Phase
- zum Vergleich der gemessenen Intensitätsänderung nach Durchgang durch diese Dicke des zu analysierenden Körpers mit den aus diesem Modell abgeleiteten veränderten Werten und
- zur Bestimmung wenigstens eines charakteristischen Parameters des analysierten Körpers.
Die polychromatische Strahlungsquelle ist beispielsweise fest bezüglich der Führung und/oder des Trägers.
Das Verfahren kann beispielsweise Anwendung finden, um die Härtung einer polychromatischen Strahlung zu simulieren, die einen Körper durchsetzt hat, oder auch um eine Probe zu charakterisieren, beispielsweise eine Gesteinsprobe oder einen Verbundstoff auf dem Erdölgebiet.
Vorzugsweise findet das Verfahren nach der Erfindung Anwendung auf dem gesamten Gebiet der Analysen, die auf der Auswertung von Röntgenstrahlradiographien beruhen. Sie ermöglicht es insbesondere, das Diskriminierungsvermögen der Phasen zu erhöhen, das z. Zt. durch die klassischen Techniken erhalten wird.
Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung finden auch vorzugsweise ihre Anwendung zum Studium poröser Umgebungen, beispielsweise in den Gebieten, deren Liste nicht abschließend ist und die hier nur als Beispiel gegeben wird:
- in der Mineralogie zur Identifizierung der Mineralien in der Mitte eines Gesteins und zum Studium ihrer eventuellen Verteilung,
- in der Fluidmechanik in porösen Medien, beispielsweise zum Definieren der Geometrie von Körnern oder Poren sowie deren Zusammenhang, wobei diese Parameter einen nicht-vernachlässigbaren Einfluß auf das Verhalten des im Inneren zirkulierenden Fluids haben,
- in der Mechanik der Gesteine, beispielsweise zum Verifizieren des Mikrorißzustandes der Gesteinsproben, und
- zum Kontrollieren der Speichergesteine durch Tomographie.
Auf den Gebieten außer denen der Erdölindustrie wird das Verfahren nach der Erfindung vorzugsweise verwendet, um durch Tomographie die Textur der Katalysatoren zu regeln oder, von Verbundmaterialien beispielsweise allgemeiner, zum Studieren der Körper durch Tomographie.
Andere Merkmale und Vorteile des Verfahrens nach der Erfindung ergeben sich beim Lesen der nachstehenden Beschreibung, in der zur Erläuterung, jedoch ohne begrenzend zu sein, auf die beiliegenden Zeichnungen Bezug genommen wird, in denen:
die Fig. 1A und 1B Tafeln zeigen, die beobachtete Werte der Transmittanz für ein polychromatisches Bündel (TRP) und Werte der Transmittanz für ein monochromatisches Bündel (TRM) für zwei Intensitätswerte darstellen;
die Fig. 2 und 3 zeigen schematisch ein Ausführungsbeispiel für den Aufbau, der es ermöglicht, das Verfahren nach der Erfindung umzusetzen;
Fig. 4 zeigt schematisch die jeweiligen Spektren Sf der Strahlung vor dem Durchgang durch eine Probe (I&sub1;) und nach dem Durchgang (I&sub2;)
Fig. 5 zeigt schematisch die jeweiligen Spektren Sf der polychromatischen Strahlung von Röntgenstrahlen nach Durchgang durch die Probe, wobei das erste (I&sub2;) gemessen und das zweite (I&sub3;) aus diesem Modell hergeleitet wird;
Fig. 6 zeigt schematisch die jeweiligen Spektren Sf der polychromatischen Strahlung von Röntgenstrahlen nach Durchgang durch die Probe, wobei das erste (Ix) das der Quelle, das zweite (Ixf) das nach Durchgang durch eine Graphitplatte gefilterte ist;
Fig. 7 zeigt schematisch die jeweiligen Spektren Sf der polychromatischen Strahlung für Röntgenstrahlen, wobei das erste (Ie) das experimentell nach Durchgang durch ein Filter und die analysierte Probe erhaltene ist und das zweite (IM) das Spektrum entsprechend dem durch das Modell erhaltene ist;
Fig. 8 zeigt ein Anwendungsbeispiel des Verfahrens zur Realisierung der Tomographie einer Probe; und
Fig. 9 schematisiert eine Ausführungsvariante einer Vorrichtung nach der Erfindung, wodurch eine bessere Auflösung erhalten werden kann.
Das Energiespektrum eines Bündels, das aus einer polychromatischen Strahlung, die einen absorbierenden Körper durchsetzt hat, stammt, wird aufgrund der Tatsache, insbesondere seiner Wechselwirkung mit den chemischen, den Körper bildenden Elementen, modifiziert. Diese Modifizierung hängt auch von Energiewerten des Bündels ab, da der Absorptions- oder Schwächungskoeffizient des Bündels als Funktion der Energie variiert.
Der Körper ist aus mehreren chemischen Spezies und auch aus mehreren Phasen, die unterschiedliche Natur haben können, zusammengesetzt.
Für ein monochromatisches, einen Körper durchsetzendes Bündel, das aus verschiedenen chemischen Elementen und mehreren Phasen gebildet ist, wird es möglich, die Intensität des Bündels nach Durchgang durch den Körper zu bestimmen, indem man auf das Beer- Lambert-Gesetz zurückgreift, das beispielsweise wie folgt geschrieben werden kann:
I = I&sub0;exp (-ut)
wo I die Intensität des monochromatischen Bündels ist, das den Körper durchquert hat, und I&sub0; die Intensität des Bündels, das den Körper durchsetzt hat, t ist die Dicke des Körpers und u ist der Absorptionskoeffizient, der mit der Energie des monochromatischen Bündels verknüpft ist, bestimmt, indem man wirksame Absorptionsquerschnitte und Atomdichten der Elemente berücksichtigt.
Diese Formel jedoch kann nicht in gültiger Weise für polychromatische Strahlungen aufgrund der Energieverteilung des Spektrums solcher Bündel angewendet werden.
Die Verwirklichung des Verfahrens nach der Erfindung wird nachstehend mit Bezug auf eine polychromatische Strahlung, ohne darauf beschränkt zu sein, gegeben, beispielsweise durch ein Röntgenstrahlbündel, welches einen Körper durchsetzt, der aus chemischen unterschiedlichen Elementen gebildet ist und gegebenenfalls Phasen hat, welche unterschiedliche Art haben.
Darüber hinaus ist bekannt, daß die eingeführten Artefakte oder die in die Messung eingeführten Unsicherheiten Funktion der Dicke der Probe sind.
Beispielsweise geht man in folgenden Stufen vor:
unter der Annahme, daß die chemische Zusammensetzung und die Mineralogie des durch das Röntgenstrahlbündel durchsetzten Körpers bekannt ist,
- speichert man die diese Zusammensetzung angebenden Parameter in Speichern, denjenigen beispielsweise eines Mikroreglers in Form von Datentabellen,
- unter Kenntnis der chemischen phasenbildenden Elemente, der Dichte dieser Phasen und des Massenschwächungskoeffizienten für jedes chemische Element j einer Phase k hat man Zugang zum Massenschwächungskoeffizienten des Bündels in jeder dieser Phasen,
- ausgehend von einer Hypothese, die hinsichtlich der Verteilung der Phasen k oder einer vorherigen Kenntnis ihrer Verteilung gemacht wird, ist es möglich, die Entfernung oder die Dicke Lk abzuschätzen, die tatsächlich vom Bündel durchsetzt wurde, d. h. die Entfernung, welche den Einfallwinkel des Bündels bezüglich einer Achse des Körpers berücksichtigt,
- im übrigen wurde das Energiespektrum des Einfallbündels gespeichert, bevor es den Körper durchsetzt hat, beispielsweise in Form einer Tafel von Intensitäts/Energiewerten.
Ausgehend von diesen Daten bestimmt man den Intensitätswert I des Bündels, das wenigstens eine Phase k über eine Länge Lk durchsetzt hat, und dies für einen gegebenen Energiewert Ei mit Hilfe der folgenden Beziehung:

Modellierungsfunktion (1):

I(Ei) = I&sub0;(Ei)exp{ [Lkρk fj.k(u/ρ)j.k]}
I → Stärke bzw. Intensität der Strahlung X,
Ei → Energie des Kanals i des Spektrums X,
Lk → in der Phase k durchsetzte Länge,
ρk → Dichte der Phase k
fj.k - Fraktion des Elementes j in der Phase
(u/ρ)j.k → Massenschwächungskoeffizient für jedes Element j der Phase k bedeuten.
Im vorgegebenen Verwirklichungsbeispiel des Verfahrens nach der Erfindung modellisiert man den Körper, indem man ihn als Funktion der Phasen unterschiedlicher Natur, die er umfaßt, unterteilt.
Hieraus resultiert eine Reihe von polychromatischen Transmittanzwerten (TRP) für jede Schicht, die insbesondere Funktion der effektiven Dicke ist, die vom Bündel durchsetzt wurde. Parallel wird die Transmittanz für mehrere monochromatische Energiebündel (TRM), die gewählt wurde, für jede Dicke oder Schicht Ci berechnet.
Der Unterteilungsschritt wird insbesondere bezogen auf die Genauigkeit, die man zu erhalten wünscht, und/oder als Funktion der charakteristischen Abmessungen der Phasen gewählt.
Die Anfangsintensität des mit dem Ausdruck berücksichtigten Bündels kann eine Intensität sein, die für die vorhergehende Schicht, ausgehend von der Simulierungsfunktion 1, erhalten wurde. Beispielsweise in Fig. 3 hat man einen absorbierenden Körper 3 schematisiert, der durch eine Stapelung von Schichten mit den Dicken Ci erhalten wurde, beispielsweise entsprechend je einer Phase unterschiedlicher Natur.
Das Verfahren nach der Erfindung ermöglicht es beispielsweise, die Härtung des Bündels einer polychromatischen Strahlung zu simulieren.
Mit Hilfe der Simulierungsfunktion (I) bestimmt man die kumulierte Transmittanz durch Integration jeder Schicht. Man kann eine Korrespondenztafel zwischen der polychromatischen Transmittanz (TRP) und der monochromatischen Transmittanz (TRM) aufstellen.
Die Fig. 1A und 1B zeigen graphisch zwei Beispiele für Umwandlungstabellen, die so jeweils für monochromatische Energiebündel von 14 keV und 10 keV für eine Quarzprobe und mit einer X-Quelle auf einem Target aus Gold erhalten wurden.
Die Verwendung des Verfahrens, angewendet auf die Simulation, wurde validiert, indem man ein elektronisches Mikroskop mit Abtastung vom JEOL JSM-35CF-Typ, ausgestattet mit einer Si(Li)- Diode, zugeordnet zu einem Analysesystem Tracor TN 5500, verwendete.
Das Prinzip der Validierung des Verfahrens nach der Erfindung zur Erzeugung einer Röntgenstrahlung vermittels eines auf ein metallisches Target aufschlagenden Elektronenbündels, das man auf einen Körper oder zu analysierenden Gegenstand anwendet und wobei ein Detektor, beispielsweise ein Spektrometer, Verwendung findet, um in einem ersten Takt das Spektrum der Röntgenstrahlquelle (verwendet als Eingangsdaten durch die Modellisierung), dann in einem zweiten Takt das Spektrum der Röntgenstrahlen verwendet, nachdem es durch den absorbierenden Körper gegangen ist, den man versucht, mit einem Spektrum zu vergleichen, das erhalten wird, indem man vom Spektrum der Röntgenstrahlquelle ausgeht, bei dem man die Simulierungsfunktion (1) für sämtliche Energieintensitätswerte angewendet hat.
Die Daten relativ zum Spektrum der Quelle X, vor und nach dem Durchgang durch die Probe, sowie die Simulierungsfunktion sind beispielsweise in einem Mikrorechner 11 (Fig. 8) gespeichert.
Nach dem Prinzipschema der Fig. 2 ist die polychromatische Röntgenstrahlquelle beispielsweise eine Strahlung vom Typ Syn chrotron oder auch eine Quelle, die durch Bestrahlung eines elektronischen Bündels 1 auf ein Target 2 erzeugt wurde, wobei Röntgenstrahlen X in Richtung der Probe oder in Richtung des absorbierenden Materials 3 erzeugt wurden.
Die aus der Probe austretende Strahlung wird durch einen Detektor 4, beispielsweise ein Spektrometer, empfangen, das derart positioniert ist, daß das Spektrum der Röntgenstrahlen, die den absorbierenden Körper durchsetzt haben, gesammelt wird. Der zwischen der Quelle und dem Detektor 4 angeordnete Körper 3 verfügt über eine Eintrittsfläche Se, die auf der Seite der Röntgenstrahlung angeordnet ist, sowie eine Austrittsfläche Ss, die auf der Seite des Detektors 4 (Fig. 3) angeordnet ist.
Das Bündel aus Röntgenstrahlen wird unter einem Einfallwinkel α, bezogen auf eine Ebene des Körpers, ausgesandt, beispielsweise die der Eintrittsfläche. Nach Fig. 3 durchsetzt die Röntgenstrahlung den Körper in einer Richtung senkrecht zur Eintrittsfläche Se und tritt modifiziert über die Austrittsfläche Ss des Körpers aus, bevor sie vom Spektrometer 4 erfaßt wird.
Die Fig. 4 und 5 zeigen die Ergebnisse der Simulierung, die erhalten werden, wenn der absorbierende Körper eine Probe aus Methylpolymethacrylat (PPMA) von etwa 1 mm Dicke ist.
In Fig. 4 sind die durch die Kurven I&sub1; und I&sub2; gegebenen und jeweils gemessenen Spektren der Röntgenstrahlungsquelle vor und nach dem Durchgang einer Probe aus PPMA, die eine Dicke von 1 mm hat, gegeben.
Die Beschleunigungsspannung der Elektronen ist nach diesem Beispiel 25 kV und das gewählte Target ist eine Kupferfolie von 1 um Dicke. Das Kupfer liefert einen Hauptstrahl von 8 keV, eine Energie, die eine Dämpfung von etwa 47% darstellt. Die Kurve I&sub2; der Fig. 4 zeigt jedoch, daß die Dämpfung der Energien auf weniger als 5 keV fast total ist und daß die Dämpfung des Spektrums bei etwa 36% liegt.
Man wendet die Modellierungsfunktion (1) auf jeden der Energiewerte der Kurve I&sub1; an und man bestimmt die korrigierten Intensitätswerte, dargestellt durch die Kurve I&sub3; in Fig. 5.
Man stellt fest, daß die Spektren der polychromatischen Strahlung der Strahlen nach Durchgang durch eine Probe, gemessen als I&sub2; in Figur bezeichnet, und simuliert mit I&sub3; in Fig. 5 bezeichnet, im wesentlichen identisch sind und daß die Intensitätswerte des Bündels, bestimmt mit Hilfe der Modellierungsfunktion (1), im wesentlichen identisch den Intensitätswerten des Bündels, gemessen durch das Spektrometer 4 nach Durchgang durch die Probe sind, was dieses Simulierungsverfahren validiert.
Nach einer anderen Verwirklichungsform des Verfahrens ist es möglich, ein Filter, das es erlaubt, die geringen Energien des Spektrums zu dämpfen oder ein Hochpaßfilter zu verwenden, wobei letztere verantwortlich für die stärksten Artefakte damit für die größte Härtung sind.
Die Fig. 6 und 7 validieren das Simulierungsverfahren unter Anwendung der Funktion (1).
Die Kurven IX und IXZ zeigen jeweils das Intensitätsspektrum des Bündels, erhalten für eine Röntgen-Quelle, und das Intensitätsspektrum des Bündels, welches mit Hilfe eines graphischen Filters filtriert wurde.
In Fig. 7 hat man auf der Kurve Ie die Intensitätswerte des Bündels dargestellt, gemessen nach Durchgang der Probe oder des Körpers oder des graphischen Filters.
Man wendet die Funktion der Modellierung (1) auf jeden der Energiewerte der Kurve IXZ der Fig. 6 an, indem man den in der Funktion modellisierten Körper durch die Anordnung assimiliert, die aus dem absorbierenden Körper und dem Filter gebildet ist, und man bestimmt die korrigierten Intensitätswerte, die in der Kurve IM dargestellt sind.
Man beobachtet auch, daß die beiden Kurven Ie und IM im wesentlichen identisch sind und daß dadurch die Modellierungsfunktion (1) gültig für eine Vorrichtung mit einem zusätzlichen Filter des zu modellisierenden Körpers ist.
Vorzugsweise ermöglicht eine der Verwirklichungsformen des Verfahrens es, die Dicke einer Probe zu bestimmen, von der man die chemische und mineralogische Zusammensetzung kennt.
Man geht beispielsweise wie folgt vor:
- man stellt das Bezugsmodell her, indem man Reihen von Intensitätswerten der monochromatischen Strahlung mit Hilfe der Modellierungsfunktion (1) für verschiedene Energiewerte und verschiedene Schichten Ci bestimmt und man speichert diese Daten beispielsweise im Mikrorechner,
- man nimmt dann eine Reihe von Intensitätsmessungen des polychromatischen Bündels der Röntgenstrahlung nach Durchgang durch die Probe vor und man speichert diese Daten im Mikrorechner, und dies für mehrere Zonen der Probe, ab,
- man vergleicht dann jeden der gemessenen Intensitätswerte mit den bestimmten Werten für das Modell und man ordnet ihm beispielsweise den nächsten von ihm gelieferten Intensitätswert zu, und
- bei Kenntnis, daß ein Intensitätsvektor einer Dicke oder Schicht CP zugeordnet ist, leitet man hieraus den Wert der effektiven Dicke der vom Bündel durchsetzten Zone ab.
Unter effektiver Dicke versteht man die reelle Dicke von durchquerten Feststoffen unter Berücksichtigung des Einfallwinkels der Strahlung X. Bei Kenntnis des Einfallwinkels des Bündels ist es möglich, auf den Wert der durchquerten Dicke wieder hochzugehen.
Die Verwirklichung des Verfahrens nach der Erfindung ermöglicht es auch, die Konzentration eines Elementes und/oder einer in einem Körper enthaltenen Phase zu bestimmen, von der man die chemische Natur und/oder Mineralogie kennt.
Durch das Verfahren kann man beispielsweise die Konzentration von Platin in einem Katalysator, der als Matrix Aluminiumoxid hat, bestimmen. Man macht die Hypothese, daß die Dicke bekannt ist und berechnet die Werte der übertragenen Intensität entsprechend Konzentrationswerten des Platins und/oder Aluminiumoxids. Diese bestimmten Intensitätswerte werden dann beispielsweise in einer Tafel in Form eines Paares gespeichert (Intensität des Röntgenstrahlbündels, Zusammensetzung einer gewählten Phase).
Dann nimmt man eine Messung der Intensität der Röntgenstrahlung, die den zu analysierenden Körper, nämlich die Matrix und das Element, durchsetzt hat, und vergleicht diesen gemessenen Wert mit den bestimmten und in der Datentafel gespeicherten Werten.
In mit dem vorbeschriebenen Verfahren identischer Weise assoziiert man den gemessenen Intensitätswert, den am weitesten benachbarten Wert der bestimmten Intensität und man leitet hieraus den Konzentrationswert für ein gegebenes Element her.
Diese Art des Vorgehens kann auch, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen, verbreitert werden, um den prozentualen Anteil einer Phase in einer bekannten Matrix zu bestimmen, beispielsweise wenn man versucht, die Menge von Feldspat in einem Speichergestein zu bestimmen.
Das Verfahren zur Bestimmung der Veränderung der Intensität eines Röntgenstrahlbündels X, das eine Probe durchsetzt hat, kann vorzugsweise in Anwendungen der Tomographie ausgenutzt werden und insbesondere zur Realisierung der Mikrotomographien einer Probe.
Der größte Teil der bekannten Software zur tomographischen Re konstruktion ist an monochromatische Bündel angepaßt. Es erweist sich also notwendig, frei von der Polychromatizität des Strahlenbündels zu kommen, indem man beispielsweise eine Korrektur der gemessenen Daten mit Hilfe des vorbeschriebenen Verfahrens vornimmt.
Fig. 8 schematisiert einen Mikrotomographen, der insbesondere als Vorteil hat, daß man Präzisionen hinsichtlich der Auflösung im Mikrometerbereich erhält.
Die für Messungen erhaltene Auflösung variiert zwischen 0,5 und 10 um und bevorzugt zwischen 1 und 5 um.
Der in Fig. 8 schematisierte Mikrotomograph wird gebildet aus zwei Teilen, einer Kolonne 5 und einem Schieber 6 beispielsweise. Die Kolonne ist beispielsweise die Kolonne eines klassischen elektronischen Mikroskops und wird daher nicht genauer erläutert. Der Schieber 6 umfaßt Targets 2, welche durch das Elektronenbündel bombardiert werden und bei denen es sich um die Quelle der Röntgenstrahlen handelt, welche Charakteristiken im wesentlichen identisch den in Fig. 4 (Spektrum 11), gegebenen handelt. Im Inneren dieses Schiebers 6 befinden sich ein Probenträger 7, der fest mit einer Drehachse 8 verbunden ist, auf dem man eine Probe 9 positioniert hat. Die Drehachse 8 ermöglicht ein Verkippen der Probe gemäß einem in der Figur schematisierten Pfeil, seine seitliche Verschiebung wird beispielsweise durch eine Translation der Anordnung, Drehachse, Probenträger, realisiert.
Fig. 9 zeigt im Detail eine Ausführungsvariate der Vorrichtung der Fig. 8 und ermöglicht es, insbesondere die tomographische Auflösung zu verbessern.
Unter dem Ausdruck "rekonstruierter Querschnitt" versteht man den rekonstruierten Querschnitt der Probe oder des Körpers senkrecht zur Drehachse, und der durch die Position der polychromatischen Strahlungsquelle und der Position des Detektors defi niert ist.
Die Vorrichtung umfaßt verschiedene, nachstehend aufgeführte und in folgender Weise ausgebildete Elemente:
- Eine Führung 12, die über zwei Enden 12a und 12b und eine Länge L verfügt, ist um die Drehachse 8 in klassischer Weise angeordnet, daß die Drehachse ihre Drehverschiebungen und gegebenenfalls Translationsverschiebungen beibehält,
- die Führung ist fest mit einer Sohlenplatte 13 verbunden, die auf einem Träger 14 mit Hilfe von Führungsschrauben 15 gleitet,
- der Träger 14 ist fest bezüglich der Wandung der Kolonne, beispielsweise in Höhe des Schiebers 6, und zwar über üblicherweise verwendete Befestigungsmittel 16,
- die Sohlenplatte 13 ist mit einer Vorrichtung 17 verbunden, die durch die Wandung der Kolonne geht und die es ermöglicht, ihre Verschiebung manuell oder automatisch zu steuern,
- die Drehachse 8 ist mit einem Motor 18 vermittels einer Anordnung homokinetischer, dem Fachmann bekannter Anschlüsse oder Verbindungen verbunden. Diese Anschlüsse oder Verbindungen sorgen für die Unabhängigkeit zwischen Motor und Führung und/oder den Verschiebungen dieser Führung,
- der Probenträger 7 ist an einem Ende mit der Drehachse 8 befestigt und trägt die zu analysierende Probe 9,
- man definiert mit "d" die Entfernung, die das Ende der Führung 12b, das am weitesten von der Kolonnenwand des rekonstruierten Querschnitts der Probe entfernt ist.
Um eine Auflösung im vorgenannten Intervall zu erhalten, ist der Wert des Verhältnisses L/d bevorzugt größer oder gleich 1.
Die Ausbildung der vorgenannten Elemente ermöglicht es vorzugsweise, die Verschiebung der Proben im Inneren der Kolonne vorzunehmen, beispielsweise, um mehrere rekonstruierte Querschnitte der Probe zu erhalten. Ausgehend von diesen rekonstruierten Querschnitten ist es möglich, die Tomographie der Probe zu realisieren.
Vorzugsweise ist die Verschiebungsvorrichtung 12 verbunden mit einem Regelmittel der Verschiebungen, um mit Genauigkeit den Wert der Verschiebung zu erhalten und so die Regruppierung der verschiedenen rekonstruierten Querschnitte zu optimieren.
Vorzugsweise ist das Target 2 fest bezüglich der Führung, direkt oder indirekt, indem man klassische Verbindungsmittel verwendet, welche durch Strichelungen in der Figur schematisiert sind. In der Figur hat man seine direkte Verbindung mit dem Träger schematisiert.
Eine solche Ausführungsform ermöglicht es insbesondere, die Auflösung zu erhöhen und Auflösungen zwischen 0,5 und 10 um und bevorzugt zwischen 1 und 5 um zu erhalten.
Nach einer anderen (nicht dargestellten) Ausführungsform ist die Führung direkt fest bezüglich der Kolonne über klassische Verbindungsmittel.
Die Drehung der Probe kann manuell durch Vielfache von 3º oder mehr beispielsweise erfolgen, was einem Maximum von 120 Drehungen pro kompletter Umdrehung entspricht. Eine andere Art des Vorgehens besteht darin, die Drehung mittels einer geeigneten Vorrichtung zu automatisieren, wobei diese Variante es ermöglicht, die Anzahl der Schritte zu erhöhen und auf 1200 Schritte pro vollständige Umdrehung überzugehen.
Die Detektorvorrichtung 10 für das Bündel, das die Probe durch setzt hat, umfaßt beispielsweise eine Kamera CCD, die irgendeiner Vorrichtung zugeordnet sein kann, die es ermöglicht, frei von parasitären Effekten zu kommen und die Qualität und die Genauigkeit der Messungen zu erhöhen. Die Detektorvorrichtung 10 ist einem programmierten Verarbeitungssystem 11 zugeordnet, um die klassischen Verfahren der Tomographie und im übrigen das Verfahren der Bewertung von Intensitätsänderungen gemäß der Erfindung umzusetzen.
Die Energie des Elektronenbündels wird beispielsweise derart gewählt, daß die Produktion der Photonen des gewählten Strahls maximiert wird, die obere Grenze wird durch die Kapazität der Hochspannungswanne der elektronischen Kolonne in diesem Ausführungsbeispiel gegeben. Der Strom des Bündels wird eingestellt, damit man ein intensives oder starkes Bündel erhält, indem man dabei eine elektronische Sonde mit geringen Abmessungen beibehält.
Die Wahl des Rotationsschrittes der Probe ist selbstfixiert, um eine räumliche Auflösung in der Größenordnung derjenigen der Projektionen zu erhalten, wobei die Anzahl der Projektionen M, die dem folgenden Gesetz M gehorcht, größer oder gleich π/2 * N ist, wobei N die Anzahl der Pixel einer Linie oder Leitung von Projektionen ist.
Das Verfahren besteht darin, dann eine Gruppierung von Intensitätswerten, zugeordnet zu Drehwinkeln der Probe für ein Bündel von Röntgenstrahlen zu erreichen. Man erhält so eine Datentafel der gemessenen Intensitätswerte Mi und der Winkelwerte ßi.
Gleichzeitig hat man die Intensitätswerte IPi entsprechend dem Einfallspektrum und unterschiedlichen Dicken der Probe bestimmt.
Darüber hinaus hat man die Intensitätswerte IMi bestimmt, welche für mehrere monochromatische Bündel in einem Bereich von Energiewerten erhalten wurden, die wenigstens die Energiewerte des Spektrums der Strahlung umfassen, die auf die Probe und bei unterschiedlichen Dicken der Proben geschickt wurde, derart, daß das Bezugsmodell gebildet wird. Diese Gruppierungen von Werten werden beispielsweise in einer einzigen Datentafel regruppiert und in dem Mikrorechner gespeichert.
Gemäß dem Verfahren vergleicht man jeden der gemessenen Intensitätswerte Mi mit den für das polychromatische Bündel IPi bestimmten Intensitätswerten und nach Vergleich ersetzt man den gemessenen Wert Mi durch den am nächsten kommenden bestimmten Wert.
Man vergleicht dann den Wert IPi mit den durch monochromatische Bündel erhaltenen Werten und man behält den Intensitätswert bei, den man mit Hilfe eines monochromatischen Bündels erhalten hätte, beispielsweise den am weitest benachbarten. Es ist dieser Wert, der in der Softwaretomographie verwendet wird, um die durchsetzte Zone der Probe zu bestimmen und zu charakterisieren.
Die eventuellen Verarbeitungsverfahren, die es ermöglichen, die Auflösungen der bei der Tomographie verwendeten Bilder zu verbessern, können vorzugsweise im Rahmen der Erfindung verwendet werden. Diese Art des Vorgehens ermöglicht es vorteilhaft, räumliche Präzisionen der Größenordnung oder geringer als 10 Mikron im Vergleich zu Auflösungen beim radiographischen Verfahren zu erhalten, die kleiner als 3 um sind.
Beschrieben wurde die Anwendung des Verfahrens zur tomographischen Analyse von Gegenständen oder Proben. Man verläßt jedoch nicht den Rahmen der Erfindung, wenn man das Verfahren der Erfindung auf Artefaktkorrekturen in tomographischen Geräten des menschlichen Körpers, beispielsweise wie Röntgenstrahlscannern, anwendet.

Claims

1. Verfahren zum Bestimmen wenigstens eines charakteristischen Parameters eines zu analysierenden Körpers, wobei dieser Körper über eine gewisse Dicke durch eine polychromatische Strahlung von einem bekannten Frequenzspektrum und einer Intensität I durchquert wird, dieser Körper aus einer oder mehreren Phasen bekannter Zusammensetzung gebildet wird mit dem Ziel, mit den Artefakten verknüpfte Fehler zu korrigieren, welche mit der polychromatischen Natur der Strahlung verknüpft sind, dadurch gekennzeichnet, daß:

- man die Veränderungen der Intensität der Strahlung bewertet, indem man das durch die folgende Beziehung (1) definierte Modell zur Anwendung bringt:

I(Ei) = I&sub0;(Ei)exp{ [Lkρk fj.k(u/ρ)j.k]}

worin

I → Stärke bzw. Intensität der Strahlung X,

Ei → Energie des Kanals i des Spektrums X,

Lk → in der Phase k durchsetzte Länge,

ρk → Dichte der Phase k

fj.k → Fraktion des Elementes j in der Phase

(u/ρ)j.k → Massenschwächungskoeffizient für jedes Element j der Phase k bedeuten,

- man die Veränderung der nach Durchgang durch diese Dicke des zu analysierenden Körpers gemessenen Strahlung mit aus dem Modell abgeleiteten veränderten Werten vergleicht und

- man den oder diese charakteristischen Parameter des analysierten Körpers bestimmt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die jeweiligen Einflüsse von charakteristischen Parametern einer Vielzahl von Schichten, die nacheinander von der Strahlung durchsetzt werden, modellisiert.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Veränderung der Intensität selektiv für eines oder mehrere Frequenzbänder der Strahlung bewertet.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei Kenntnis der Zusammensetzung des analysierten Körpers man durch Vergleich die effektive Dicke der durch die Strahlung durchsetzten Zone bestimmt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei Kenntnis der Dicke des analysierten Körpers man durch Vergleich die Konzentration der durch die Strahlung durchsetzten Zone an einem oder mehreren ihrer Bestandteile bestimmt.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man mehrere Messungen der Intensität der Strahlung, welche wenigstens diese Zone des analysierten Körpers durchsetzt hat, vornimmt, indem man den Einfallwinkel der Strahlung, bezogen auf diese Zone, variieren läßt, man jedem dieser gemessenen Werte einen bestimmten Wert der Intensität, ausgehend von einer polychromatischen Strahlung, zuordnet und dann einen Intensitätswert zuordnet, der für eine monochromatische Strahlung bestimmt ist, und ausgehend von diesen Werten man die Zusammensetzung dieser von der Strahlung durchsetzten Zone ableitet.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man einen untersuchten Körper vermittels eines Bündels polychromatischer Strahlung X nach mehreren Richtungen untersucht und man die Verteilung der Bestandteile des Körpers in wenigstens einer von dieser Strahlung durchsetzten Zone bestimmt.

8. Vorrichtung zur Bestimmung wenigstens einer Charakteristik eines Körpers, der aus einer oder mehreren Phasen bekannter Zusammensetzung gebildet ist, durch Bewertung der Intensitätsveränderung einer polychromatischen Strahlung mit einem bekannten Frequenzsspektrum, nach Durchgang durch eine gewisse Dicke des Körpers, wenigstens eine Kammer (6) umfassend, wobei diese Kammer diesen Körper enthalten kann, eine polychromatische Strahlungsquelle, wenigstens eine Vorrichtung (10) zur Erfassung der Strahlung nach Durchführung durch diesen Körper, eine Anordnung, um den Körper (9) im Inneren dieser Kammer zu halten, eine Drehachse (8), wobei diese Anordnung wenigstens eine Führung (12) von der Länge L umfaßt und über wenigstens einen Teil ihrer Länge diese Drehachse (8)umschließt, dadurch gekennzeichnet, daß sie wenigstens ein angepaßtes Verarbeitungssystem (11):

- zur Veränderung der Intensität umfaßt, indem man das durch die folgende Beziehung (1) definierte Modell zur Anwendung bringt:

I(Ei) = I&sub0;(Ei)exp{ [Lkρk fj.k(u/ρ)j.k]}

I → Stärke bzw. Intensität der Strahlung X,

Ei → Energie des Kanals i des Spektrums X,

Lk → in der Phase k durchsetzte Länge,

ρk → Dichte der Phase k

fj.k → Fraktion des Elementes j in der Phase

(u/ρ)j.k → Massenschwächungskoeffizient für jedes Element j der Phase k

- zum Vergleich der gemessenen Intensitätsänderung nach Durchgang durch diese Dicke des zu analysierenden Körpers mit den aus diesem Modell abgeleiteten veränderten Werten und

- zur Bestimmung wenigstens eines charakteristischen Parameters des analysierten Körpers.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß diese Führung mit einem Träger (14) vermittels Mitteln (13, 15) verbunden ist, welche seine Bewegung im Inneren der Kammer erlauben, wobei dieser Träger fest bezüglich einer Wandung der Kammer ist.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Quelle polychromatischer Strahlung fest mit dieser Führung oder diesem Träger verbunden ist.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß sie zur Realisierung einer Tomographie ausgebildet ist.

12. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7 zur Simulierung der Härtung einer polychromatischen Strahlung, die einen Körper durchsetzt hat.

13. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7 zur Charakterisierung einer Probe, beispielsweise einer Gesteins- und/oder einer Verbundprobe auf dem Erdölgebiet.