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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen organischen, elektrofotografischen Fotoleiter
von der Art, die funktionell unterschiedliche Laminatschichten hat.
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Wie in den japanischen Patentanmeldungsveröffentlichungen Nr. 4238011987 und 34099/1985
beschrieben ist, sind in den letzten Jahren organische, elektrofotografische Fotoleiter entwickelt
und in praktischem Gebrauch genommen worden, die von einem Typ sind, der funktionell
unterschiedliche, organische Laminatschichten, eine Ladungsgeneratorschicht und eine
Ladungstransportschicht aufweist, die in dieser Reihenfolge auf ein elektroleitfähiges Substrat
aufgebarcht sind. Im allgemeinen wird der elektrofotografische Fotoleiter durch einen Prozeß
hergestellt, der die folgenden Schritte umfaßt: Zubereiten einer Lösung durch Auflösung und
Verteilung eines organischen Ladungserzeugungsmaterials und eine Harzbinders in einem
organischen Lösungsmittel; Aufbringen der Lösung auf eine Oberfläche eines elektroleitfähigen
Substrats aus einer Aluminiumlegierung und Trocknen der Lösung zur Erzeugung einer
Ladungserzeugungsschicht; Zubereiten einer weiteren Lösung durch Auflösen und Verteilen eines
organischen Ladungstransportmaterials und eines Harzbinders in einem organischen
Lösungsmittel; Aufbringen der Lösung auf eine Oberfläche der Ladungserzeugungsschicht und
Trocknen der Lösung zur Erzeugung einer Ladungstransportschicht. Außerdem kann die
Ladungstransportschicht ein Additiv, wie beispielsweise ein Antioxidationsmittel, enthalten.
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Trotz des oben beschriebenen Aufbaus kann der konventionelle organische,
elektrofotografische Fotoleiter sehr leicht gewisse Probleme verursachen, beispielsweise eine
Bildverschlechterung, wie beispielsweie einen leichten Grauschimmer in bildfreien Bereichen und ein blankes,
unbedrucktes Aussehen in Bildbereichen in einem Abzug, der von einem Kopiergerät vom
Positiventicklungstyp hergestellt wird. Außerdem können Druckdeffekte, wie beispielsweise
schwarze Pünktchen in bildfreien Bereichen und eine Verminderung der Druckkonzentration bei
einem sich wiederholenden Druckvorgang ebenfalls in einem Abdruck beobachtet werden, der
von einem Elektrofotokopiergerät vom Negativentwicklungstyp, wie beispielsweise einem
Laserdrucker, erstellt wird.
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Es wird angenommen, daß diese Schwierigkeiten durch Schwankungen in den physikalischen
und chemischen Eigenschaften und auch durch Schwankungen in rauhen Oberflächen der
Ladungserzeugungsschicht und der Ladungstransportschicht hervorgerufen werden, die auf einer
fehlerhaften Oberflächen des elektroleitfähigen Substrats ausgebildet sind. Um diese Probleme
zu erleichtern, besteht ein Gedanke darin, eine Harzschicht und eine Zwischenschicht oder eine
Unterschicht zwischen dem elektroleitfähigen Substrat und der Ladungserzeugungsschicht anzuordnen.
Weiterhin ist es bekannt, daß ein alkohol-lösliches Polyamidharz als ein bevorzugtes
Material für die Schicht verwendet werden kann (siehe japanische
Patentanmeldungsveröffentlichung Nr. 45'107/1983 und japanische Patentanmeldungsveröffentlichung Nr. 16815711985.
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Bei den Schritten zur Herstellung des konventionellen, oben beschriebenen
elektrofotografischen Fotoleiters wird eine Oberfläche des elektroleitfähigen Substrats mit einem
Diamantwerkzeug oder dgl. geschabt, und dann wird die geschabte Oberfläche auf eine vorbestimmte
Oberflächenrauhigkeit durch Schleifen oder dgl. geschliffen. Nach dem Schleifschritt werden
Maschinenöl, Schleiföl und andere unnötige Materialien von der Oberfläche des Substrats durch
Behandlung mit einem Reinigungsmittel entfernt. Dann werden auf die Oberfläche des
Substrats die Ladungserzeugungsschicht und die Ladungstransportschicht in dieser Reihenfolge
aufgebracht. Konventionell ist als das obige Reinigungsmittel ein geeignetes Lösungsmittel auf
organischer Basis, wie Trichlorethylen und Freon® verwendet. Die Lösungsmittel auf
organischer Basis werden jedoch heutzutage als industrielle Verunreiniger angesehen, die die
Ozonschicht schädigen. In den letzten Jahren ist daher die Verwendung wasserlöslicher, schwach
alkalischer Detergentien empfohlen worden, um die Umweltbeeinträchtigungen zu vermeiden.
In diesem Falle stellt sich jedoch ein Problem, daß Ätzflecken auf der Oberfläche des Substrats
während des Abwaschens des Substrats mit dem schwach alkalischen Detergens ausgebildet
werden.
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Das elektroleitfähige Substrat aus Aluminiumlegierung kann leicht durch das wasserlösliche
Detergens, wie beispielsweise das schwache Alkali, geätzt werden, In diesem Zusammenhang
enthält die Aluminiumlegierung außerdem einen durch das Detergens einfach zu ätzenden
Bereich. D. h., die Aluminiumlegierung enthält gewöhnlich ein Element, wie beispielsweise Eisen,
das ein höheres Oxidationsreduktionspotential im Vergleich zu dem des Aluminiums hat, so daß
beispielsweise ein eisenreicher Abschnitt und seine Umgebung, die in der Aluminiumlegierung
ausgebildet sind, leichter geätzt werden können, als die anderen Abschnitte. In diesem Falle
kann manchmal ein Ätzfleck mit einem Durchmesser in der Größenordnung von 1 · 10&supmin;¹ bis 3 ·
101 in dem elektroleitfähigen Substrat ausgebildet werden.
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Daher wird die Oberfläche des Substrats selbst nach dem Waschschritt uneben. Aus diesem
Grunde wird außerdem ein Teil der Zwischenschicht, die darauf aufzubringen ist, ebenfalls
dicker, während andere Teile derselben dünner werden. In der unebenen Zwischenschicht können
örtliche Elektronenlecks in deren relativ dünnen Abschnitt beobachtet werden, was zu einem
defekten Bild mit Weißflecken, einem unerwarteten schwarzen Punkt oder dgl. führt. Diese Art
Phänomena kann man zu Beginn nicht beobachten, sie werden aber wirksam mit der
Ansammlung von Elektronen nach wiederholten Abzügen (beispielsweise 10.000 Blatt Kopien auf
A-4 Papier). Im relativ dicken Abschnitt der Zwischenschicht wird ein Restpotential durch die
angesammelten Elektronen vergrößert, und daher kann das zu erzeugende Abbild verunreinigt
oder verschlechtert werden.
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Aus EP-A-0 525 918 ist ein elektrofotografischer Fotoleiter bekannt, der ein elektroleitfähiges
Substrat, eine auf dem elektroleitfähigen Substrat ausgebildete Zwischenschicht, eine auf der
Zwischenschicht ausgebildete Ladungserzeungsschicht und eine Ladungstransportschicht auf
der Ladungserzeugungsschicht aufweist. Die Zwischenschicht besteht aus einem
copolymerisierten Nylonharz mit einer Schichtdicke von 1 um.
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Aus JP-A-61-219 046 ist ein elektrofotografischer Fotoleiter bekannt, von dem das
elektroleitfähige Substrat aus Aluminium, einer Aluminiumlegierung, Kupfer, Edelstahl oder dgl. bestehen
kann. Weiterhin beschreibt JP-A-32-00973 einen elektrofotografischen Fotoleiter, bei dem ein
Aluminiumlegierungsmaterial für das elektroleitfähige Substrat verwendete wird. Außerdem
beschreiben FR-A-2 642 189 sowie EP-A-0 576 957 elektrofotografische Fotoleiter verschiedener
Zusammensetzungen. Weiterhin beschreibt JP-64-86152 einen organischen,
elektrofotografischen Leiter mit einem Substrat und einer fotoempfindlichen Schicht. Zur Verbesserung der
Bearbeitbarkeit besteht das Substrat aus einer Aluminiumlegierung mit einem Eisengehalt 0,01
bis 0,40 Gew.-% und einem Siliziumgehalt von 0,05 bis 0,25 Gew.-%. Dieser konventionelle
Fotoleiter enthält eine Zwischenschicht, die eine Trockendicke von etwa 0,4 um hat.
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Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, einen organischen, elektrofotografischen Fotoleiter
anzugeben, der zur Erstellung hervorragender Bilder nicht nur in frühen Phasen der
Kopieerstellung zu verwenden ist, sondern auch in späteren Phasen, obwohl das elektroleitfähige
Substrat bei der Herstellung einer Behandlung mit einem Lösungsmittel organischer Basis, wie
beispielsweise Trichlorethylen und Freon® als Reinigungsmittel unterworfen worden ist.
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Gemäß der Erfindung wird das obige Ziel durch die Merkmale des Anspruchs 1 erreicht.
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Die Zwischenschicht enthält hauptsächlich ein alkohol-lösliches Polyamidharz mit einer Dicke
von 0,5 um oder mehr oder bevorzugter mit einer Dicke im Bereich 0,5 um bis 3,0 um.
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Die obigen und andere Ziele, Wirkungen, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung
gehen aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsformen derselben hervor, die im
Zusammenhang mit den begleitenden Zeichnungen gegeben wird.
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Fig. 1 ist eine schematische Querschnittsdarstellung einer der bevorzugten Ausführungsformen
des elektrofotografischen Fotohalbleiters gemäß der vorliegenden Erfindung.
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Fig. 1 ist eine schematische Querschnittsdarstellung einer der bevorzugten Ausführungsformen
des elektrofotografischen Fotohalbleiters gemäß der vorliegenden Erfindung. Der Fotoleiter
besteht aus einem elektroleitfähigen Substrat 1, einer Zwischenschicht 2, einer
Ladungserzeugungsschicht 3 und einer Ladungstransportschicht 4. Wie in der Zeichnung gezeigt, sind die
Schichten 2, 3 und 4 auf dem Substrat 1 in dieser Reihenfolge aufgebracht.
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Gemäß der Erfindung besteht das elektroleitfähige Substrat 1 aus einer Aluminiumlegierung.
Die Aluminiumlegierung ist von der Art, die 0,1 Gew.-% oder weniger Eisen enthält. Es ist
jedoch möglich, aus fast allen Typen Aluminiumlegierung auszuwählen, wie beispielsweise die
Type der Reihe 1,000 der Japanischen Industrienorm (JIS) oder aus den JIS-Reihen 5,000 oder
JIS 6,000, die den obigen Eisengehalt aufweisen. Eine Oberfläche des elektroleitfähigen
Substrat wird geschabt und auf eine vorbestimmte Oberflächenrauhigkeit von Rmax (maximale Höhe)
= 0,4 um durch Schleifen oder dgl. geschliffen, und wird auch mit einem wasserlöslichen
Detergens gewaschen, wie beispielsweise einem wasserlöslichen, schwach alkalischen Detergens,
beispielsweise NF-10 (Lion Co., Ltd.) als ein Nasswaschmittel.
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Die Zwischenschicht 2 der vorliegenden Erfindung besteht aus einem Beschichtungsfilm
hauptsächlich aus einem alkohol-löslichen Polyamidharz mit einer Dicke von 0,5 um oder mehr oder
vorzugsweise einer Dicke im Bereich von 0,5 um bis 3,0 um.
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Eine Ladungserzeugungsschicht 3 wird als ein Beschichtungsfilm aus einer Mischung aus einer
organischen Ladungserzeugunssubstanz und einem Harzbinder ausgebildet. Die
Ladungserzeugungssubstanz sollte aus geeigneten Substanzen entsprechend der Wellenlänge des
Belichtungslichts ausgewählt werden, das bei der Herstellung von Abzügen zu verwenden ist,
beispielsweise kann es aus einer Gruppe von Phtalocyaninverbindungen ausgewählt werden.
Nicht-metallisches Phtalocyanin kann vorzugsweise im Falle der Verwendung eines
Halbleiterlaserstrahls als Lichtquelle bei der Belichtung eingesetzt werden. Weiterhin kann der
Harzbinder vorzugsweise aus einer Gruppe ausgewählt werden, die Polycarbonat, Polyester, Polyamid,
Polyurethan, Epoxyharz, Methacrylat-Homo- und -Coplyester, Silikonharz, Vinylchlorid,
Vinylchlorid/Vinylazetatcopolymer, Polyvinylbutylal, Polyvinylazetat, Polyvinylalkohol und
Mischungen daraus enthält.
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Die Ladungstransportschicht 4 wird als ein Beschichtungsfilm ausgebildet, enthaltend:
wenigstens eine organische Ladungstransfersubstanz, wie beispielsweise Polyvinylcarbazol, Oxaziazol,
Imidazol, Hydrazon, Pyrazolin und Stilben; und ein Harzbinder. Der Beschichtungsfilm kann
ggf. auch ein Antioxidationsmittel, einen UV-Absorber oder dgl. enthalten.
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Nachfolgend werden Beispiele für einen organischen, elektrofotografischen Fotoleiter gegeben.
Diese Beispiele zeigen im Prinzip die Schritte bei der Herstellung eines elektrofotografischen
Fotoleiters. Weiterhin wird die Auswirkung des Substratmaterials auf das Verhalten des
elektrofotografischen Fotoleiters im Prinzip erläutert.
(Beispiel 1)
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Ein elektrofotografischer Fotoleiter wurde wie folgt hergestellt.
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Ein leitfähiges Substrat (Probe 1) mit einer fertigen Oberflächenrauhigkeit (Rmax) von 0,5 um
wurde durch Schleifen einer Außenfläche eines zylindrisches Rohrs mit einem
Diamantwerkzeug hergestellt. Bei diesem Beispiel bestand das zylindrische Rohr (30 mm Außendurchmesser
und 250 mm Länge) aus einer Aluminiumlegierung, das aus den in Tabelle 1 gezeigten
Elementen bestand.
Tabelle 1:
Eine Zusammensetzung der Aluminiumlegierung von Probe 1 Gehalt (Gew.-%)
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Si 0,04
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Fe 0,02
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Cu -
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Mn -
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MG 0,48
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CR -
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Zr -
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TI -
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Al Rest
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Zum Reinigen einer Oberfläche des leitfähigen Substrats wurde es in eine Lösung aus 5%igem
schwach alkalischem löslichen Detergens (Handelsname "NF-10", Lion Co., Ltd.) für 3 min. bei
50ºC eingetaucht und einer Ultraschallreinigung unterzogen. Dann wurde das gereinigte Substrat
einer Bürstenreinigung in einer Lösung eines 5%igen schwach alkalischen löslichen
Detergens unterworfen. Nach dem Reinigen wurde das leitfähige Substrat durch eine Serie von
Leitungswasserspülungen (mit Ultraschall für 3 min.) gewaschen; reines Wasser (mit Ultraschall
für 3 min.); und extra reines Wasser (mit Ultraschall für 3 min.) und dann mit heißem reinen
Wasser bei 70ºC getrocknet.
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Das leitfähige Substrat wurde in eine Beschichtungslösung eingetaucht, um eine
Zwischenschicht von 0,8 um Dicke auf Seiner Oberfläche auszubilden. Die Beschichtungslösung wurde
zubereitet durch Dispergierung von 5 Gewichtsteilen eines alkoho-löslichen Nylon, bekannt
unter dem Handelsnamen "CM8000" (Toray Industries Co. Ltd.) in 95 Gewichtsteilen Methanol.
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Nach dem Bilden der Zwischenschicht wurde das leitfähige Substrat in eine
Beschichtungslösung eingetaucht, um eine Ladungserzeugungsschicht von 0,1 um Dicke auf der Oberfläche der
Zwischenschicht auszubilden. Bei diesem Beispiel wurde die Beschichtungslösung zubereitet
durch Dispergieren von nicht-metallischem Phtalocyanin vom X-Typ (1 Gewichtsteil) und
Polyvinylbutyral (1 Gewichtsteil) in Tetrahydrofuran (98 Gewichtsteile).
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Eine Ladungstranspotschicht von 20 um Dicke wurde ebenfalls auf der
Ladungserzeugungsschicht des leitfähigen Substrats durch Eintauchen des Substrats in eine Beschichtungslösung
hergestellt, die enthielt:
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10 Gewichtsteile einer Hydrazonverbindung (Anankoryo Co., Ltd. "CTC191");
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10 Gewichtsteile Polycarbonatharz (Teijin Chmical Industries Co., Ltd. "L-1225"); und
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80 Gewichtsteile Dichlorethan.
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Dadurch erhielt man einen elektrofotografischen Fotoleiter (nachfolgend Fotoleiter Nr. 1
genannt).
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Der Fotoleiter Nr. 1 zeigte seine hervorragende Fotoempfindlichkeit unter dem Lichtstrahl (780
nm Wellenlänge) eines Halbleiterlasers, weil die Energie seiner Halbabfallsbelichtung etwa
0,4 uJ/cm² ist.
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Zum Ausführen eines Drucktests wurde der Fotoleiter Nr. 1 in einen handelsüblichen
Laserdrucker eingebaut, der unter dem Handelsnamen "NEC PR-1000" (Nippon Electric Co., Ltd.)
bekannt ist. Bei diesem Beispiel wurde die Bildqualität jeder Kopie durch Messen von Lichtintensitäten
in einem bedruckten Bereich und einem nicht-bedruckten Bereich einer jeden Kopie
als eine Druckkonzentration und eine Blankkonzentration mit Hilfe eines Macbeth-Lichtmessers
abgeschätzt. In frühen Gebrauchszeiten zeigte der Drucker exzellente Bilder mit einer
Druckkonzentration von 1,40 und einer Blankkonzentration von 0,07; und vier schwarze Punkte (von
wenigstens 0,1 mm Durchmesser) pro Fläche der bedruckten Kopie bei einer Umdrehung des
Fotoleiters Nr. 1 während des Druckvorgangs.
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Nach dem Drucken von 50.000 Blättern auf A4-Papier wurden Bildqualität ebenfalls mittels des
Macbeth-Lichtmessers gemessen. In diesem Falle zeigte der Drucker ebenfalls hervorragende
Bilder mit einer Druckkonzentration von 1,40, einer Blankkonzentration von 0,08 und 5
unerwünschten schwarzen Punkten (von wenigstens 0,1 mm Durchmesser) pro Fläche der
gedruckten Kopie bei einer Umdrehung des Fotoleiters Nr. 1 während des Druckvorgangs.
Folglich ergab sich keine Differenz zwischen den Bildqualitäten der beiden obigen Stufen.
(Beispiele 2-5, Vergleichsbeispiel 1)
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Leitfähige Substrate (Proben 2-6) wurden in der gleichen Weise hergestellt, wie beim Beispiel 1
mit der Ausnahme, daß die in der nachfolgenden Tabelle aufgeführten Zusammensetzungen
verwendet wurden.
Tabelle 2:
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In der Tabelle bedeutet "R" den Rest der Zusammensetzung.
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Weiterhin wurden elektrofotografische Fotoleiter Nr. 2-5 und Vergleichsbeispiel 1 unter
Verwendung der leitfähigen Substrate (Proben 2-6) hergestellt und in der gleichen Weise getestet wie
das Beispiel 1.
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Im Falle der elektrofotografischen Fotoleiter Nr. 2-5 mit dem leitfähigen Substrat der Proben 2-5
zeigten die erhaltenen Bilder die hervorragenden Bildqualitäten wie im Beispiel 1 sowohl in
frühen als auch in späten Perioden (d. h. vor und nach dem Durchlauf der Tests). Im Falle des
elektrofotografischen Fotoleiters des Vergleichsbeispiels 1, das das leitfähige Substrat von
Probe 6 verwendet, nahmen hingegen die Bildqualitäten mit der Zeit ab. Obgleich der
elektrografische Fotoleiter von Vergleichsbeispiel 1 die hervorragenden Bildqualitäten wie die anderen
Fotoleiter in frühen Benutzungszeiten zeigt, liefert es nach dem Durchlaufen der Tests nur
schlechte Bildqualitäten. D. h., einhundert unerwünschte schwarze Punkte wurden im bildfreien
Bereich der Kopie nach dem Durchlaufen der Tests festgestellt, was 20x größer als in den
frühen Benutzungszeiten war. Folglich hat der elektrofotografische Fotoleiter von Vergleichs
Beispiel 1 praktisch zu schlechte Bildqualitäten.
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Er enthielt somit 0,1 Gew.-% oder weniger Eisen in der Aluminiumlegierung des
elektroleitfähigen Substrats.
(Beispiele 6-9 und Vergleichsbeispiele 2 und 3)
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Unter Verwendung derselben Verfahrensweisen wie beim ersten Beispiel wurden leitfähige
Substrate hergestellt und gereinigt. In diesen Beispielen 6 bis 9 und den Vergleichsbeispielen 2
und 3 wurde jedes Substrat aus der Aluminiumlegierung hergestellt, die dieselbe
Zusammensetzung hat wie die der oben beschriebenen Probe 5, auf dem eine Zwischenschicht, eine
Ladungserzeugungsschicht und eine Ladungstransportschicht in dieser Reihenfolge aufgebracht
wurden, um einen elektrofotografischen Fotoleiter zu bilden.
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Die Fotoleiter Nr. 6-9 und die Vergleichsbeispiele 2 und 3 wurden so hergestellt, daß sie jeweils
unterschiedliche Zwischenschichtdicken aufwiesen, und dem Testlauf von Beispiel 1
unterworfen. Die erzielten Ergebnisse wurden in Tabelle 3 aufgetragen.
Tabelle 3:
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In der Tabelle "§", daß das erhaltene Bild hervorragende Bildqualitäten hat; " " bedeutet, daß
das erhaltene Bild vergleichsweise schlechte Bildqualität hatte, und "X" bedeutet, daß das
Ergebnis unbrauchbar war.
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Wie in Tabelle 3 gezeigt, nahm die Anzahl unerwünschter schwarzer Punkte mit abnehmender
Dicke der Zwischenschicht zu, beispielsweise brachte die Schicht von 0,3 um Dicke eine kleine
Anzahl von schwarzer Punkte im Vergleich zu der Schicht von 0,1 um Dicke. Folglich muß die
Dicke der Zwischenschicht 0,5 um oder mehr sein. Die Empfindlichkeit des Fotoleiters konnte
nicht wesentlich vermindert werden, wenn die Dicke der Zwischenschicht bis zu 2 um betrug. In
diesem Falle fanden sich keine Fehler im Bild, so daß sowohl die Druckkonzentration als auch
die Blankkonzentration hervorragend waren.
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Aus den Ergebnissen der Beispiele 1 bis 9 geht daher hervor, daß ein elektrofotografischer
Fotoleiter der vorliegenden Erfindung hervorragende Fotoempfindlichkeiten und hervorragende
Eigenschaften bei der Erstellung guter Bildqualitäten ohne Verursachung von Problemen
aufweisen. Der Grund dafür ist, daß der elektrofotografische Fotoleiter der vorliegenden Erfindung
ein leitfähiges Substrat aufweist, auf dem eine Zwischenschicht, eine
Ladungserzeugungsschicht und eine Ladungstransportschicht in dieser Reihenfolge ausgebildet sind. Gemäß der
vorliegenden Erfindung besteht das leitfähige Substrat aus einer Aluminiumlegierung mit einem
Eisengehalt von 0,1 Gew.-% oder weniger, und die Zwischenschicht besteht aus einer Alkohol
löslichen Polyamidschicht von 0,5 um oder mehr Dicke.
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In Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung behält der organische, elektrofotografische
Fotoleiter seine hervorragende Fotoempfindlichkeit und seine hervorragende
Bilderzeugungseigenschaft sowohl in frühen als auch in späten Bilderzeugungszyklen, um stets Bilder hoher
Qualität zu erzeugen. Diese hervorragenden Eigenschaften werden außerdem nicht durch den
Waschvorgang des elektroleitfähigen Substrats vor der Ausbildung der Zwischenschicht darauf
beeinträchtigt. D. h., das leitfähige Substrat kann dem Naßwaschvorgang unter Verwendung
eines löslichen Detergens, wie bei beispielsweise einem schwach alkalischen Detergens
unterworfen werden, ohne daß dadurch Probleme entstehen. Es ist daher nicht notwendig, eine
organobasisches Lösungsmittelt, wie Trichlorethylen und Freon® zu verwenden, die als
umweltverschmutzend angesehen werden und die Ozonschicht schädigen. Der elektrofotografische
Fotoleiter der vorliegenden Erfindung erfüllt daher die Umweltschutzforderungen.