DE69511085T2

DE69511085T2 - Verfahren zur herstellung eines kompaktwaschmittels ausgehend von waschmittelbestandteilen

Info

Publication number: DE69511085T2
Application number: DE69511085T
Authority: DE
Inventors: Scott Capeci
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1994-05-20
Filing date: 1995-04-18
Publication date: 2000-06-08
Anticipated expiration: 2015-04-19
Also published as: CA2189750A1; DE69511085D1; ATE182620T1; CN1152933A; EP0759972B1; WO1995032276A1; JPH10500716A; CA2189750C; EP0759972A1; US5565137A; CN1113092C; ES2133764T3; JP2005200660A; DK0759972T3

Description

Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung bezieht sich im allgemeinen auf ein Verfahren zur Herstellung einer Detergenzzusammensetzung mit hoher Dichte. Genauer betrifft die Erfindung ein kontinuierliches Verfahren, während dem Detergenzagglomerate mit einer hohen Dichte durch Zuführen einer grenzflächenaktiven Paste und eines trockenen Ausgangsdetergenzmaterials in zwei, in Reihe angeordnete Mischer/Verdichter hergestellt werden. Das Verfahren liefert eine freifließende Detergenzzusammensetzung mit hoher Dichte, welche kommerziell als eine, eine niedrige Dosierung erfordernde Detergenzzusammensetzung oder eine "kompakte" Detergenzzusammensetzung vertrieben werden kann.

Hintergrund der Erfindung

Seit kurzem besteht ein beträchtliches Interesse innerhalb der Detergenzindustrie an Wäschewaschdetergenzien, welche "kompakt" sind und daher in geringen Volumina dosierbar sind. Um die Herstellung dieser sogenannten "eine niedrige Dosierung erfordernden" Detergenzien zu erleichtern, wurden viele Versuche zur Herstellung von Detergenzien mit einer hohen Schüttdichte, beispielsweise mit einer Dichte von 600 g/l oder darüber, unternommen. Für die eine niedrige Dosierung erfordernden Detergenzien besteht gegenwärtig eine hohe Nachfrage, da dadurch Ressourcen geschont werden und sie in kleineren Packungen, welche für die Konsumenten zweckmäßiger sind, vertrieben werden können.
Im allgemeinen existieren zwei Haupttypen vom Verfahren, durch welche Detergenzkörnchen oder -pulver hergestellt werden können. Der erste Verfahrenstyp umfaßt das Sprühtrocknen einer wäßrigen Detergenzaufschlämmung in einem Sprühtrocknungsturm, um hochporöse Detergenzkörnchen herzustellen. Im zweiten Verfahrenstyp werden verschiedene Detergenzkomponenten, nachdem sie mit einem Bindemittel, wie einem nichtionischen oder anionischen grenzflächenaktiven Mittel agglomeriert wurden, trocken vermischt. In beiden Verfahren sind die wichtigsten Faktoren, welche die Dichte der entstehenden Detergenzkörnchen beeinflussen, die Dichte, die Porösität und die Oberfläche der verschiedenen Ausgangsmaterialen und deren jeweilige chemische Zusammensetzung. Diese Parameter können jedoch nur in einem begrenzten Bereich variiert werden. Eine wesentliche Erhöhung in der Schüttdichte kann folglich nur durch zusätzliche Verarbeitungsschritte erzielt werden, die zu einer Verdichtung der Detergenzkörnchen führen.
In der Technik gibt es viele Versuche zur Bereitstellung von Verfahren, welche die Dichte von Detergenzkörnchen oder -pulver erhöhen. Der Verdichtung von sprühgetrockneten Körnchen durch eine nach dem Turm erfolgende Behandlung wurde besondere Aufmerksamkeit gewidmet. Beispielsweise umfaßt ein Versuch ein diskontinuierliches Verfahren, worin sprühgetrocknete oder granulierte Detergenzpulver, welche Natriumtripolyphosphat und Natriumsulfat enthalten, in einem Marumerizer® verdichtet und zu kugelförmigen Teilchen geformt werden. Diese Vorrichtung umfaßt einen im wesentlichen horizontalen, aufgerauhten, rotierbaren Tisch, welcher innerhalb und an der Basis eines im wesentlichen vertikalen, glatte Wände aufweisenden Zylinders angeordnet ist. Dieses Verfahren ist jedoch im wesentlichen ein diskontinuierliches Verfahren und es ist daher für die Produktion von Detergenzpulvern in großem Maßstab weniger geeignet. Vor kurzem wurden weitere Versuche zur Bereitstellung eines kontinuierlichen Verfahrens zur Erhöhung der Dichte von "nach- dem-Turm"-Detergenzkörnchen oder sprühgetrockneten Detergenzkörnchen unternommen. Typischerweise umfassen derartige Verfahren eine erste Vorrichtung, worin die Teilchen pulverisiert oder vermahlen werden, und eine zweite Vorrichtung, worin die Dichte der pulverisierten Körnchen durch Agglomerieren erhöht wird. Durch diese Verfahren wird die gewünschte Erhöhung der Dichte nur durch eine Behandlung oder Verdichtung von "nach- dem-Turm"-Körnchen oder sprühgetrockneten Körnchen erreicht.
Alle zuvor genannten Verfahren sind jedoch überwiegend auf die Verdichtung oder die in anderer Weise erfolgende Verarbeitung von sprühgetrockneten Teilchen gerichtet. Gegenwärtig sind die relativen Mengen und Typen von Materialien, welche bei der Herstellung von Detergenzkörnchen Sprühtrocknungsverfahren unterworfen werden, beschränkt. Beispielsweise ist es schwierig, große Mengen an grenzflächenaktivem Mittel in der entstehenden Detergenzzusammensetzung zu erzielen, ein Merkmal, welches die Herstellung von eine niedrige Dosierung erfordernden Detergenzien ermöglicht. Es wäre daher das Bereitstellen eines Verfahrens wünschenswert, durch welches Detergenzzusammensetzungen ohne die durch herkömmliche Sprühtrocknungstechniken entstehenden Einschränkungen hergestellt werden können.
Zu diesem Zweck sind in der Technik auch Verfahren veröffentlicht worden, welche eine Agglomerierung von Detergenzzusammensetzungen umfassen. Beispielsweise wurden Versuche unternommen, Detergenzgerüststoffe durch Mischen von Zeolith und/oder Schichtsilicaten in einem Mischer zur Ausbildung freifließender Agglomerate zu agglomerieren. Obwohl derartige Versuche nahelegen, daß deren Verfahren zur Herstellung von Detergenzagglomeraten verwendet werden kann, liefern sie keinen Mechanismus, durch welchen Ausgangsdetergenzmaterialien in der Form von Pasten, Flüssigkeiten und trockenen Materialien wirksam zu krümeligen, freifließenden Detergenzagglomeraten mit einer hohen Dichte agglomeriert werden können.
Demgemäß besteht in der Technik ein Bedarf an einem Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung einer Detergenzzusammensetzung mit hoher Dichte direkt aus den Ausgangsdetergenzbestandteilen. Ebenfalls besteht ein Bedarf für ein derartiges Verfahren, welches effizienter und ökonomischer ist, um die Herstellung von eine niedrige Dosierung erfordernden oder kompakten Detergenzien im großen Maßstab zu ermöglichen.

Stand der Technik

Die folgenden Referenzstellen betreffen die Verdichtung sprühgetrockneter Körnchen: Appel et al., US-PS Nr. 5,133,924 (Lever); Appel et al., EP-A-0420317 (Lever); Bortolotti et al., US-PS- Nr. 5,160,657 (Lever); Johnson et al., britische Patentschrift Nr. 1,517,713 (Unilever); und Curtis, europäische Patentanmeldung 451,894. Die folgenden Referenzstellen betreffen die Herstellung von Detergenzien durch Agglomerierung: Beerse et al., US-PS Nr. 5,108,646 (Procter & Gamble); Hollingsworth et al., europäische Patentanmeldung 351,937 (Unilever); Swatling et al., US-PS Nr. 5,205,958; und Van Dijk et al., Wo-A-93/25378.

Zusammenfassung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung erfüllt die zuvor genannten Bedürfnisse der Technik durch Bereitstellung eines Verfahrens, wodurch eine Detergenzzusammensetzung mit hoher Dichte kontinuierlich aus Ausgangsdetergenzbestandteilen hergestellt wird. Infolgedessen wird durch das Verfahren die gewünschte Detergenzzusammensetzung mit hoher Dichte ohne nicht notwendige Verfahrensparameter, wie die Verwendung von Sprühtrocknungsverfahren und verhältnismäßig hohen Betriebstemperaturen, erzielt, die alle die Herstellungskosten erhöhen. So wie er hierin verwendet wird, bezieht sich der Ausdruck "Agglomerate" auf Teilchen, welche durch Agglomerieren von poröseren Ausgangsdetergenzbestandteilen (Teilchen) ausgebildet werden, welche typischerweise eine geringere mittlere Teilchengröße als die ausgebildeten Agglomerate besitzen. Sofern nicht anders angegeben, beziehen sich alle hierin verwendeten Prozentsätze und Verhältnisse auf das Gewicht (auf wasserfreier Basis). Alle Viskositäten, auf welche hierin Bezug genommen wird, werden bei 70ºC (+/- 5ºC) und bei Schergeschwindigkeiten von etwa 10 bis 100 s&supmin;¹ gemessen.
Gemäß einem Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung einer krümeligen, freifließenden Detergenzzusammensetzung mit hoher Dichte bereitgestellt. Das Verfahren umfaßt die Schritte: (a) kontinuierliches Mischen einer grenzflächenaktiven Detergenzpaste und eines trockenen Ausgangsdetergenzmaterials in einem Mischer/Verdichter hoher Geschwindigkeit, um Detergenzagglomerate zu erhalten, worin das Verhältnis von der grenzflächenaktiven Paste zum trockenen Detergenzmaterial von etwa 1 : 10 bis etwa 10 : 1 beträgt; (b) Mischen der Detergenzagglomerate in einem Mischer/Verdichter mittlerer Geschwindigkeit, um die Detergenzagglomerate weiter zu verdichten und zu agglomerieren; und (c) Trocknen der Detergenzagglomerate, um die genannte Detergenzzusammensetzung mit hoher Dichte auszubilden.
In einer Ausführungsform umfaßt das trockene Ausgangsmaterial einen Gerüststoff, welcher von der aus Aluminosilicaten, kristallinen Schichtsilicaten, Natriumcarbonat und Gemischen hievon bestehenden Gruppe ausgewählt ist. Eine weitere Ausführungsform umfaßt die Verarbeitung der Agglomerate, sodaß die Dichte der Detergenzzusammensetzung mindestens 650 g/l beträgt. Gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung umfaßt das Verfahren ferner den Schritt des Zusetzens eines Beschichtungsmittels nach dem Mischer/Verdichter mittlerer Geschwindigkeit (z. B. zwischen dem Mischer/Verdichter mittlerer Geschwindigkeit und der Trocknungsvorrichtung), wobei das Beschichtungsmittel von der aus Aluminosilicaten, Carbonaten, Silicaten und Gemischen hievon bestehenden Gruppe ausgewählt ist.
Andere Ausführungsformen umfassen ferner das Abkühlen der Detergenzagglomerate; das Halten der mittleren Verweildauer der Detergenzagglomerate im Mischer/Verdichter hoher Geschwindigkeit im Bereich von 2 Sekunden bis 45 Sekunden; und/oder das Halten der mittleren Verweildauer der Detergenzagglomerate im Mischer/Verdichter mittlerer Geschwindigkeit im Bereich von 0,5 Minuten bis 15 Minuten. Wahlweise kann das Verfahren den Schritt des kontinuierlichen Aufsprühens eines weiteren Bindemittelmaterials im Mischer/Verdichter hoher Geschwindigkeit umfassen. Das Bindemittel ist von der aus Wasser, anionischen grenzflächenaktiven Mitteln, nichtionischen grenzflächenaktiven Mitteln, Polyethylenglycol, Polyvinylpyrrolidon, Polyacrylaten, Zitronensäure und Gemischen hievon bestehenden Gruppe ausgewählt.
In anderen Aspekten der Erfindung beträgt das Verhältnis von der grenzflächenaktiven Paste zum trockenen Detergenzmaterial von 1 : 4 bis 4 : 1; die grenzflächenaktive Paste besitzt eine Viskosität von 5.000 mPas bis 100.000 mPas und die grenzflächenaktive Paste umfaßt Wasser und ein grenzflächenaktives Mittel, welches von der aus anionischen, nichtionischen, zwitterionischen, ampholytischen und kationischen grenzflächenaktiven Mitteln und Gemischen hievon bestehenden Gruppe ausgewählt ist. In einer wahlweisen Ausführungsform des Verfahrens wird die gemeinsame Anwendung eines Mischers/Verdichters hoher Geschwindigkeit und eines Mischers/Verdichters mittlerer Geschwindigkeit in Betracht gezogen, wodurch 5 · 10³ J/kg (5 · 10¹&sup0; erg/kg) bis 2 · 10&sup5; J/kg (2 · 10¹² erg/kg) Energie bei einer Rate von 30 W/kg (3 · 10&sup8; erg/kg-s) bis 300 W/kg (3 · 10&sup9; erg/kg-s) übertragen werden.
In einer besonders bevorzugten Auführungsform der Erfindung umfaßt das Verfahren die Schritte: (a) kontinuierliches Mischen einer grenzflächenaktiven Detergenzpaste und eines trockenen Ausgangsdetergenzmaterials, umfassend einen, von der aus Aluminosilicaten, kristallinen Schichtsilicaten, Natriumcarbonat und Gemischen hievon bestehenden Gruppe ausgewählten Gerüststoff, in einem Mischer/Verdichter hoher Geschwindigkeit, um Detergenzagglomerate zu erhalten, wobei das Verhältnis von der grenzflächenaktiven Paste zum trockenen Detergenzmaterial von 1 : 10 bis 10 : 1 beträgt; (b) Mischen der Detergenzagglomerate in einem Mischer/Verdichter mittlerer Geschwindigkeit, um die Detergenzagglomerate weiter zu verdichten und zu agglomerieren; (c) Trocknen der Detergenzagglomerate, und (d) Zusetzen eines Beschichtungsmittels, um die Detergenzzusammensetzung mit hoher Dichte zu erhalten, welche eine Dichte von mindestens 650 g/l aufweist; wobei das Beschichtungsmittel von der aus Aluminosilicaten, Carbonaten, Silicaten und Gemischen hievon bestehenden Gruppe ausgewählt ist. Die Erfindung stellt auch eine gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren und dessen verschiedenen Ausführungsformen erhaltene Detergenzzusammensetzung mit hoher Dichte bereit.
Es ist daher ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung einer Detergenzzusammensetzung mit hoher Dichte direkt aus Ausgangsdetergenzbestandteilen bereitzustellen. Es ist auch ein Ziel der Erfindung ein derartiges Verfahren bereitzustellen, welches nicht durch unnotwendige Verfahrensparameter, wie die Anwendung von Sprühtrocknungstechniken oder von dadurch hergestellten Körnchen, und Betriebstemperaturen beschränkt ist, sodaß die Herstellung von eine geringe Dosierung erfordernden oder kompakten Detergenzien in großem Maßstab ökonomischer und effizienter ist. Diese und andere Ziele, Merkmale und begleitende Vorteile der vorliegenden Erfindung werden den Fachleuten durch ein Studium der folgenden Zeichnung, der folgenden detaillierten Beschrei bung der bevorzugten Ausführungsform und der anschließenden Ansprüche klar werden.

Kurze Beschreibung der Zeichnung

Fig. 1 stellt ein Fließschema dar, welches ein bevorzugtes Verfahren veranschaulicht, worin zwei agglomerierende Mischer/- Verdichter, ein Wirbelbetttrockner, ein Wirbelbettkühler und eine Siebapparatur in Reihe in Übereinstimmung mit der Erfindung angeordnet sind.

Detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform

Das vorliegende Verfahren wird eher zur Herstellung von eine niedrige Dosierung erfordernden Detergenzagglomeraten direkt aus Ausgangsdetergenzbestandteilen als zur Herstellung aus herkömmlichen "nach-dem-Turm"-Detergenzkörnchen verwendet. Unter "nach-dem-Turm"-Detergenzkörnchen werden jene Detergenzkörnchen verstanden, welche mit einem herkömmlichen Sprühtrocknungsturm oder einer ähnlichen Vorrichtung verarbeitet wurden. Das Verfahren der Erfindung erlaubt die Herstellung von eine niedrige Dosierung erfordernden Detergenzien in einer umweltbewußten Weise, sodaß die Verwendung von Sprühtrocknungstechniken und dergleichen, welche typischerweise auf Grund ihrer Türme oder Schächte Schadstoffe in die Atmosphäre emittieren, eliminiert wird. Dieses Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens ist außerordentlich wünschenswert in geographischen Gebieten, welche gegenüber einer Emission von Schadstoffen in die Atmosphäre besonders empfindlich sind.

Verfahren

Es wird nun auf Fig. 1 Bezug genommen, welche ein das vorliegende Verfahren und verschiedene Ausführungsformen hievon veranschaulichendes Fließschema ist. Im ersten Schritt des Verfahrens umfaßt die Erfindung das kontinuierliche Mischen mehrerer Ströme von Ausgangsdetergenzbestandteilen in einem Mischer/Verdichter hoher Geschwindigkeit 10, welche Ausgangsdetergenzbestandteile einen Strom einer grenzflächenaktiven Paste 12 und einen Strom eines trockenen Ausgangsdetergenzmaterials 14 umfassen. Die grenzflächenaktive Paste 12 umfaßt vorzugs weise 25% bis 65%, vorzugsweise 35% bis 55% und am stärksten bevorzugt 38% bis 44% von einem grenzflächenaktiven Detergenz in wäßriger Pastenform. Vorzugsweise umfaßt das trockene Ausgangsdetergenzmaterial 14 20% bis 50%, vorzugsweise 25% bis 45% und am stärksten bevorzugt 30% bis 40% von einem Aluminosilicat- oder Zeolithgerüststoff, und 10% bis 40%, vorzugsweise 15% bis 30% und am stärksten bevorzugt 15% bis 25% Natriumcarbonat. Es sollte klar sein, daß zusätzliche Ausgangsdetergenzbestandteile, wovon mehrere hierin nachstehend beschrieben sind, im Mischer/Verdichter hoher Geschwindigkeit 10 eingemischt werden können, ohne daß der Rahmen der Erfindung verlassen wird.
Es wurde jedoch überraschenderweise gefunden, daß die grenzflächenaktive Paste 12 und das trockene Ausgangsdetergenzmaterial 14 in den hierin beschriebenen Verhältnisbereichen kontinuierlich vermischt werden, um so die Herstellung der gewünschten freifließenden, krümeligen Detergenzzusammensetzung mit hoher Dichte sicherzustellen. Vorzugsweise beträgt das Verhältnis von der grenzflächenaktiven Paste 12 zum trockenen Ausgangsdetergenzmaterial 14 von 1 : 10 bis 10 : 1, stärker bevorzugt von 1 : 4 bis 4 : 1 und am stärksten bevorzugt von 2 : 1 bis 2 : 3.
Es wurde festgestellt, daß der erste Verarbeitungsschritt unter den hierin beschriebenen Verfahrensparametern in einem Mischer/Verdichter hoher Geschwindigkeit 10 erfolgreich beendet werden kann, welcher vorzugsweise ein Lodige® CB Mischer oder ein Mischer einer ähnlichen Marke ist. Diese Mischertypen bestehen im wesentlichen aus einem horizontalen, statischen Hohlzylinder, welcher einen zentral angeordneten, rotierenden Schaft aufweist, um welchen mehrere pflugscharartig geformte Schaufeln angeordnet sind. Vorzugsweise rotiert der Schaft mit einer Geschwindigkeit von 100 UpM bis 2500 UpM, stärker bevorzugt von 300 UpM bis 1600 UpM. Vorzugsweise liegt die mittlere Verweildauer der Detergenzbestandteile in dem Mischer/Verdichter hoher Geschwindigkeit 10 vorzugsweise im Bereich von 2 Sekunden bis 45 Sekunden und am stärksten bevorzugt von 5 Sekunden bis 15 Sekunden.
Die im Mischer/Verdichter hoher Geschwindikeit 10 ausgebildeten Detergenzagglomerate werden anschließend in einen Mischer/- Verdichter niedrigerer oder mittlerer Geschwindigkeit 16 zugeführt, durch welchen die weitere Agglomerierung und Verdichtung fortgeführt wird. Der im vorliegenden Verfahren verwendete jeweilige Mischer/Verdichter mittlerer Geschwindigkeit 16 sollte Einrichtungen zur Flüssigkeitsverteilung und Agglomerierung enthalten, sodaß beide Techniken gleichzeitig durchgeführt werden können. Es ist bevorzugt, einen Mischer/- Verdichter mittlerer Geschwindigkeit 16 zu besitzen, welcher beispielsweise ein Lodige KM Mischer (Pflugscharmischer), ein Drais® K-T 160 Mischer oder ein Mischer einer ähnlichen Marke ist. Die Verweildauer im Mischer/Verdichter mittlerer Geschwindigkeit 16 beträgt vorzugsweise 0,5 Minuten bis 15 Minuten, am stärksten bevorzugt beträgt die Verweildauer 1 Minute bis 10 Minuten. Die Flüssigkeitsverteilung wird durch Schneidwerkzeuge, welche im allgemeinen von geringerer Größe als der rotierende Schaft sind, durchgeführt, welche vorzugsweise bei 3600 UpM betrieben werden.
In Übereinstimmung mit dem vorliegenden Verfahren übertragen die Kombination aus Mischer/Verdichter hoher Geschwindigkeit 10 und Mischer/Verdichter mittlerer Geschwindigkeit 16 eine erforderliche Energiemenge, um die gewünschten Agglomerate auszubilden. Genauer überträgt der Mischer/Verdichter mittlerer Geschwindigkeit 5 · 10³ J/kg (5 · 10¹&sup0; erg/kg) bis 2 · 10&sup5; J/kg (2 · 10¹² erg/kg) bei einer Rate von 30 W/kg (3 · 10&sup8; erg/kg-s) bis 300 W/kg (3 · 10&sup9; erg/kg-s), um freifließende Detergenzagglomerate mit hoher Dichte auszubilden. Der Energieeinsatz und die Einsatzrate können durch Berechnungen aus den Stromablesungen für den Mischer/Verdichter mittlerer Geschwindigkeit mit und ohne Körnchen, der Verweildauer der Körnchen im Mischer/- Verdichter und der Masse der Körnchen im Mischer/Verdichter bestimmt werden. Solche Berechnungen liegen eindeutig im Können des Fachmanns.
Die Dichte der entstehenden Detergenzagglomerate, welche den Mischer/Verdichter mittlerer Geschwindigkeit 16 verlassen, beträgt mindestens 650 g/l, stärker bevorzugt 700 g/l bis 800 g/l. Danach werden die Detergenzagglomerate in einem Wirbelbetttrockner 18 oder in einer ähnlichen Vorrichtung getrocknet, um die körnige Detergenzzusammensetzung mit hoher Dichte zu erhalten, welche dann für die Verpackung und den Verkauf als ein, eine niedrige Dosierung erforderndes, kompaktes Detergenzprodukt bereit ist. Die Porösität der Teilchen der entstehenden Detergenzagglomerate der Zusammensetzung liegt vorzugsweise im Bereich von 5% bis 20%, stärker bevorzugt bei 10%. Wie die Fachleute sofort feststellen werden, gewährleistet ein, eine geringe Porösität aufweisendes Detergenzagglomerat ein dichtes oder ein, eine niedrige Dosierung erforderndes Detergenzprodukt, worauf das vorliegende Verfahren in erster Linie gerichtet ist. Zusätzlich ist ein Merkmal von dichten oder verdichteten Detergenzagglomeraten die relative Teilchengröße. Das vorliegende Verfahren liefert typischerweise Agglomerate mit einer mittleren Teilchengröße von 400 Mikrometer bis 700 Mikrometer und stärker bevorzugt von 450 Mikrometer bis 500 Mikrometer. So wie sie hierin verwendet wird, bezieht sich die Wendung "mittlere Teilchengröße" auf einzelne Agglomerate und nicht auf einzelne Teilchen oder Detergenzkörnchen. Die Kombination aus der vorstehend angegebenen Porösität und der Teilchengröße führt zu Agglomeraten mit Dichtewerten von 650 g/l und darüber. Solch ein Merkmal ist bei der Herstellung von eine niedrige Dosierung erfordernden Wäschewaschdetergenzien sowie anderen körnigen Zusammensetzungen, wie Zusammensetzungen zum Geschirrspülen, besonders nützlich.
In einem fakultativen Schritt des vorliegenden Verfahrens werden die Detergenzagglomerate, welche den Wirbelbetttrockner 18 verlassen, durch Abkühlen der Agglomerate in einem Wirbelbettkühler 20 oder einer ähnlichen Vorrichtung, welche in der Technik gut bekannt ist, weiter konditioniert. Ein weiterer Verfahrensschritt umfaßt das Zusetzen eines Beschichtungsmittels zur Verbesserung der Fließfähigkeit und/oder zur Minimierung der übermäßigen Agglomerierung der Detergenzzusammensetzung an einer oder mehreren der folgenden Stellen des vorliegenden Verfahrens: (1) das Beschichtungsmittel kann direkt nach dem Wirbelbettkühler 20 zugesetzt werden, wie es durch den Strom des Beschichtungsmittels 22 gezeigt ist (bevorzugt); (2) das Beschichtungsmittel kann zwischen den Wirbelbetttrockner 18 und dem Wirbelbettkühler 20 zugesetzt werden, wie es durch den Strom des Beschichtungsmittels 24 gezeigt ist; (3) das Beschichtungsmittel kann zwischen dem Wirbelbetttrockner 18 und dem Mischer/Verdichter mittlerer Geschwindigkeit 16 zugesetzt werden, wie es durch den Strom 26 zeigt ist; und/oder (4) das Beschichtungsmittel kann direkt im Wirbelbetttrockner 18 zugesetzt werden. Es sollte klar sein, daß das Beschichtungsmittel als irgendeiner der Ströme 22, 24 und 26 oder als eine Kombination derselben, wie es in Fig. 1 gezeigt ist, zugesetzt werden kann. Der Strom des Beschichtungsmittels 22 ist im vorliegenden Verfahren am stärksten bevorzugt. Das Beschichtungsmittel ist von der aus Aluminosilicaten, Silicaten, Carbonaten und Gemischen hievon bestehenden Gruppe ausgewählt. Das Beschichtungsmittel erhöht die Fähigkeit der entstehenden Detergenzzusammensetzung zum freien Fließen, welche von Seiten der Konsumenten wünschenswert ist, sodaß es ein einfaches Schaufeln des Detergenzes bei der Verwendung ermöglicht.
Wahlweise kann das Verfahren den Schritt des Aufsprühens eines zusätzlichen Bindemittels in einem oder in beiden Mischern/- Verdichtern 10 und 16 umfassen. Ein Bindemittel wird für die erhöhte Agglomerierung durch Bereitstellen eines "bindenden" oder "klebenden" Mittels für die Detergenzkomponenten zugesetzt. Das Bindemittel ist vorzugsweise von der aus Wasser, anionischen grenzflächenaktiven Mitteln, nichtionischen grenzflächenaktiven Mitteln, Polyethylenglycol, Polyvinylpyrrolidon, Polyacrylaten, Zitronensäure und Gemischen hievon bestehenden Gruppe ausgewählt. Andere geeignete Bindemittelmaterialien, einschließlich der hierin angeführten, sind in Beerse et al. US-PS Nr. 5,108,646 (Procter & Gamble Co.) beschrieben.
Andere vom vorliegenden Verfahren berücksichtigte fakultative Schritte umfassen das Aussieben der übergroßen Detergenzagglomerate in einer Siebvorrichtung 30, welche eine Vielzahl von Formen annehmen kann, einschließlich, ohne darauf beschränkt zu sein, diejenige von herkömmlichen Sieben, die für die gewünschte Teilchengröße des fertigen Detergenzproduktes ausgewählt wurden. Andere fakultative Schritte umfassen das Konditionieren der Detergenzagglomerate, indem die Agglomerate einer zusätzlichen Trocknung unterworfen werden.
Ein weiterer fakultativer Schritt des vorliegenden Verfahrens umfaßt die Endbearbeitung der entstehenden Detergenzagglomerate durch eine Vielzahl von Verfahren, einschließlich dem Aufsprühen und/oder Vermischen von/mit anderen herkömmlichen Detergenzbestandteilen, welche gesamt als Endverarbeitungsschritt in Fig. 1 bezeichnet werden. Beispielsweise umfaßt der Endverarbeitungsschritt das Aufsprühen von Parfüms, Aufhellern und Enzymen auf die fertigen Agglomerate, um eine vollständigere Detergenzzusammensetzung bereitzustellen. Derartige Verfahren und Bestandteile sind in der Technik gut bekannt.

Grenzflächenaktive Detergenzpaste

Die im Verfahren verwendete grenzflächenaktive Detergenzpaste liegt vorzugsweise in der Form einer wäßrigen viskosen Paste vor, obwohl auch Formlinge von der Erfindung erfaßt sind. Die sogenannte viskose grenzflächenaktive Paste besitzt eine Viskosität von 5.000 mPas (5.000 cPs) bis 100.000 mPas (100.000 cPs), stärker bevorzugt von 10.000 mPas (10.000 cPs) bis 80.000 mPas (80.000 cPs), und enthält mindestens 10% Wasser, stärker bevorzugt mindestens 20% Wasser. Die Viskosität wird bei 70ºC und bei Schergeschwindigkeiten von 10 s&supmin;¹ bis 100s&supmin;¹ gemessen. Darüber hinaus umfaßt die grenzflächenaktive Paste, wenn sie verwendet wird, vorzugsweise ein detersives grenzflächenaktives Mittel in den zuvor angegebenen Mengen, wobei der Rest aus Wasser und anderen herkömmlichen Detergenzbestandteilen gebildet wird.
Das grenzflächenaktive Mittel selbst, in Form der viskosen grenzflächenaktiven Paste, ist vorzugsweise unter anionischen, nichtionischen, zwitterionischen, ampholytischen und kationischen Klassen und verträglichen Gemischen hievon ausgewählt. Hierin nützliche grenzflächenaktive Mittel sind in der US-PS 3,664,961, Norris, ausgegeben am 23. Mai 1972, und in der US-PS 3,919,678, Laughin et al., ausgegeben am 30. Dezember 1975, beschrieben. Nützliche kationische grenzflächenaktive Mittel umfassen auch jene, welche in der US-PS 4,222,905, Cockrell, ausgegeben am 16. September 1980, und in der US-PS 4,239,659, Murphy, ausgegeben am 16. Dezember 1980, beschrieben sind. Von den grenzflächenaktiven Mitteln sind anionische Mittel und nichtionische Mittel bevorzugt und anionische Mittel am stärksten bevorzugt.
Nicht einschränkende Beispiele der in der grenzflächenaktiven Paste nützlichen, bevorzugten, anionischen grenzflächenaktiven Mittel umfassen die herkömmlichen C&sub1;&sub1;-C&sub1;&sub8;Alkylbenzolsulfonate ("LAS"), primäre, verzweigtkettige und statistische C&sub1;&sub0;&submin;&sub2;&sub0;- Alkylsulfate ("AS"); die sekundären (2,3) C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;Alkylsulfate der Formel CH&sub3;(CH&sub2;)x(CHOSO&sub3;&supmin;M&spplus;)CH&sub3; und CH&sub3;(CH&sub2;)y(CHOSO&sub3;&supmin;M&spplus;)CH&sub2;CH&sub3;, worin x und (y+1) ganze Zahlen von mindestens etwa 7, vorzugsweise mindestens etwa 9 sind, und M ein Wasser-solubilisierendes Kation, insbesondere Natrium, ist; ungesättigte Sulfate wie Oleylsulfat, und die C&sub1;&sub0;&submin;&sub1;&sub8;Alkylalkoxysulfate ("AEXS", insbesondere EO-1-7-Ethoxysulfate).
Wahlweise umfassen andere beispielhafte, in der Paste der Erfindung nützliche grenzflächenaktive Mittel C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;Alkylalkoxycarboxylate (insbesondere die EO-1-5-Ethoxycarboxylate); die C&sub1;&sub0;&submin;&sub1;&sub8;Glycerinether; die C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;-Alkylpolyglycoside und deren sulfatierte Polyglycoside; und alpha-sulfonierte C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub8;- Fettsäureester. Gewünschtenfalls können die herkömmlichen, nichtionischen und amphoteren grenzflächenaktiven Mittel, wie die C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub8;Alkylethoxylate ("AE"), einschließlich der sogenannten "eine enge Verteilung aufweisenden" Alkylethoxylate und C&sub6;&submin;&sub1;&sub2;Alkylphenolalkoxylate (insbesondere Ethoxylate und gemischt Ethoxy/Propoxy), C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub8;Betaine und Sulfobetaine ("Sultaine"), C&sub1;&sub0;&submin;&sub1;&sub8;Aminoxide und dergleichen, in den Gesamtzusammensetzungen enthalten sein. Die C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub8;-N-Alkylpolyhydroxyfettsäureamide können ebenfalls verwendet werden. Typische Beispiele umfassen die C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub3;-N-Methylglucamide. Siehe WO 9,206,154. Andere aus Zuckern hergeleitete grenzflächenaktive Mittel umfassen die N-Alkoxypolyhydroxyfettsäureamide, wie C&sub1;&sub0;&submin; C&sub1;&sub8;-N-(3-Methoxypropylglucamid). Die N-Propyl- bis N-Hexyl- C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub8;-glucamide können für ein geringes Schäumen eingesetzt werden, Herkömmliche C&sub1;&sub0;-C&sub2;&sub0;-Seifen können ebenfalls verwendet werden, Wenn ein starkes Schäumen gewünscht ist, können die verzweigtkettigen C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub6;-Seifen verwendet werden. Gemische aus anionischen und nichtionischen grenzflächenaktiven Mitteln sind besonders nützlich. Andere herkömmliche, nützliche grenzflächenaktive Mittel sind in Standarddokumenten angeführt.

Trockenes Detergenzmaterial

Das trockene Ausgangsdetergenzmaterial des vorliegenden Verfahrens umfaßt vorzugsweise ein Aluminosilicat als Detergenzgerüststoff, auf welchen als Aluminosilicat-Ionenaustauschmaterial Bezug genommen wird, und Natriumcarbonat. Die hierin als Detergenzgerüststoff verwendeten Aluminosilicat-Ionenaustauschmaterialien besitzen vorzugsweise sowohl eine hohe Calciumionenaustauschkapazität als auch eine hohe Austauschgeschwindigkeit. Ohne Einschränkung durch die Therorie wird angenommen, daß eine derartige hohe Calciumionenaustauschgeschwindigkeit und -kapazität eine Funktion mehrerer miteinander in Verbindung stehender Faktoren sind, welche sich aus dem Verfahren herleiten, wodurch das Aluminosilicat-Ionenaustauschmaterial hergestellt wird. Im Hinblick darauf werden die hierin verwendeten Aluminosilicat-Ionenaustauschmaterialien vorzugsweise gemäß Corkill et al. US-PS Nr. 4,605,509 (Procter & Gamble), hergestellt.
Vorzugsweise liegt das Aluminosilicat-Ionenaustauschmaterial in "Natrium"form vor, da die Kalium- und Wasserstoffformen des vorliegenden Aluminosilicats keine so hohe Austauschgeschwindigkeit und -kapazität, wie sie von der Natriumform geliefert werden, zeigt. Zusätzlich liegt das Aluminosilicat-Ionenaustauschmaterial vorzugsweise in übertrockener Form vor, um so die Herstellung der hierin beschriebenen krümeligen Detergenzagglomerate zu ermöglichen. Die hierin verwendeten Aluminosilicat-Ionenaustauschmaterialien besitzen vorzugsweise Teilchengrößendurchmesser, welche deren Wirksamkeit als Detergenzgerüststoffe optimieren. Der Ausdruck "Teilchengrößendurchmesser", wie er hierin verwendet wird, stellt den mittleren Teilchengrößendurchmesser eines gegebenen Aluminosilicat-Ionenaustauschmaterials dar, wie er durch herkömmliche analytische Verfahren, wie mikroskopische Bestimmung und Rasterelektronenmikroskopie (REM) ermittelt wird. Der bevorzugte Teilchengrößendurchmesser der Aluminosilicate beträgt von etwa 0,1 Mikrometer bis 10 Mikrometer, stärker bevorzugt von etwa 0,5 Mikrometer bis etwa 9 Mikrometer. Am stärksten bevorzugt beträgt der Teilchengrößendurchmesser von etwa 1 Mikrometer bis etwa 8 Mikrometer.
Vorzugsweise besitzt das Aluminosilicat-Ionenaustauschmaterial die Formel
Naz[AlO&sub2;)z·(SiO&sub2;)y]xH&sub2;O,
worin z und y ganze Zahlen von mindestens 6 sind, das Molverhältnis von z zu y von 1 bis 5 beträgt und x von 10 bis 264 beträgt. Stärker bevorzugt besitzt das Aluminosilicat die Formel
Na&sub1;&sub2;[(AlO&sub2;))&sub1;&sub2;·(SiO&sub2;)&sub1;&sub2;]xH&sub2;O,
worin x von 20 bis 30, vorzugsweise 27 beträgt. Diese bevorzugten Aluminosilicate sind kommerziell beispielsweise unter den Bezeichnungen Zeolith A, Zeolith B und Zeolith X erhältlich. In alternativer Weise können für die Verwendung hierin geeignete, natürlich auftretende oder synthetisch erhaltene Aluminosilicat-Ionenaustauschmaterial wie in der Krummel et al., US-PS Nr. 3,985,669 beschrieben, hergestellt werden.
Die hierin verwendeten Aluminosilicate sind ferner durch ihre Ionenaustauschkapazität gekennzeichnet, welche mindestens etwa 200 mg-Äqu. von CaCO&sub3;-Härte/g, gerechnet auf wasserfreier Basis, beträgt, und welche vorzugsweise im Bereich von etwa 300 bis 352 mg-Äqu. von CaCO&sub3;-Härte/g liegt. Zusätzlich sind die vorliegenden Aluminosilicat-Ionenaustauschmaterialien ferner durch ihre Calciumionenaustauschgeschwindigkeit gekennzeichnet, welche mindestens 0,13 g Ca&spplus;&spplus;/l/min/g/l (2 Grain Ca&spplus;&spplus;/Gallone/- min/g/Gallone) und stärker bevorzugt im Bereich von 0,13 g Ca&spplus;&spplus;/l/min/g/l (2 Grain Ca&spplus;&spplus;/Gallone/min/g/Gallone) bis 0,39 g Ca&spplus;&spplus;/l/min/g/l (6 Grain Ca&spplus;&spplus;/min/g/Gallone) liegt.

Zusätzliche Detergenzbestandteile

Das trockene Ausgangsdetergenzmaterial im vorliegenden Verfahren kann zusätzliche Detergenzbestandteile enthalten und/oder es kann jede beliebige Anzahl zusätzlicher Bestandteile in der Detergenzzusammensetzung während der darauffolgenden Schritte des vorliegenden Verfahrens einverleibt werden. Diese zusätzlichen Bestandteile umfassen andere Detergenzgerüststoffe, Bleichmittel, Bleichmittelaktivatoren, das Schäumen fördernde oder das Schäumen unterdrückende Mittel, Antitrübungs- und Antikorrosionsmittel, schmutzsuspendierende Mittel, Schmutzlösemittel, Germicide, Mittel zur Einstellung des pH-Wertes, Quellen der Alkalinität, welche kein Gerüststoff sind, Chelatbildner, Smectittone, Enzyme, enzymstabilisierende Mittel und Parfüms. Siehe die US-PS 3,936,537, ausgegeben am 3. Februar 1976, Baskerville, Jr. et al..
Andere Gerüststoffe können im allgemeinen unter den verschiedenen wasserlöslichen, Alkalimetall-, Ammonium- oder substituierten Ammoniumphosphaten, -polyphosphaten, -phosphonaten, -polyphosphonaten, -carbonaten, -boraten, -polyhydroxysulfonaten, -polyacetaten, -carboxylaten und -polycarboxylaten ausgewählt sein. Bevorzugt sind die Alkalimetallsalze, insbesondere die Natriumsalze, der vorstehenden. Für die Verwendung hierin bevorzugt sind die Phosphate, Carbonate, C&sub1;&sub0;&submin;&sub1;&sub8;Fettsäuren, Polycarboxylate und Gemische hievon. Stärker bevorzugt sind Natriumtripolyphosphat, Tetranatriumpyrophosphat, Citrat, Tartrat, Mono- und Disuccinate und Gemische hievon (siehe nachstehend).
Im Vergleich zu amorphen Natriumsilicaten zeigen kristalline Natriumschichtsilicate eine deutlich erhöhte Calcium- und Magnesiumionenaustauschkapazität. Zusätzlich bevorzugen die Natriumschichtsilicate Magnesiumionen gegenüber Calciumionen, ein erforderliches Merkmal, um sicherzustellen, daß im wesentlichen die gesamte "Härte" aus dem Waschwasser entfernt wird. Diese kristallinen Natriumschichtsilicate sind jedoch im allgemeinen teurer als amorphe Silicate sowie andere Gerüststoffe. Um ein ökonomisch vertretbares Wäschewaschdetergenz zu liefern, muß daher der Anteil an kristallinen Natriumschichtsilicaten kritisch ermittelt werden.
Die für die Verwendung hierin geeigneten kristallinen Natriumschichtsilicate besitzen vorzusweise die Formel
NaMSixO2x+1·yH&sub2;O,
worin M Natrium oder Wasserstoff darstellt, x von 1,9 bis 4 beträgt und y von 0 bis 20 ist. Stärker bevorzugt besitzt das kristalline Natriumschichtsilicat die Formel
NaMSi&sub2;O&sub5;·yH&sub2;O,
worin M Natrium oder Wasserstoff darstellt und y von 0 bis 20 beträgt. Diese und andere kristalline Natriumschichtsilicate sind in Corkill et al., US-PS Nr. 4,605,509 erörtert.
Spezielle Beispiele von anorganischen Phosphatgerüststoffen sind Natrium- und Kaliumtripolyphosphat, -pyrophosphat, polymeres Metaphosphat mit einem Polymerisationsgrad von etwa 6 bis 21, und Orthophosphate. Beispiele von Polyphosphonatgerüststoffen sind die Natrium- und Kaliumsalze von Ethylendiphosphonsäure, die Natrium- und Kaliumsalze von Ethan-1-hydroxy-1,1- diphosphonsäure und die Natrium- und Kaliumsalze von Ethan- 1,1,2-triphosphonsäure. Andere phosphorhältige Gerüststoffverbindungen sind in den US-PSen 3,159,581; 3,213,030; 3,422,021; 3,422,137; 3,400,176 und 3,400,148 beschrieben.
Beispiele von phosphorfreien, anorganischen Gerüststoffen sind Tetraboratdecahydrat und Silicate mit einem Gewichtsverhältnis von SiO&sub2; zum Alkalimetalloxid von 0,5 bis 4,0, vorzugsweise von 1,0 bis 2,4. Hierin nützliche, wasserlösliche, phosphorfreie organische Gerüststoffe umfassen die verschiedenen Alkalimetall-, Ammonium- und substituierten Ammoniumpolyacetate, -carboxylate, -polycarboxylate und -polyhydroxysulfonate. Beispiele von Polyacetat- und Polycarboxylatgerüststoffen sind die Natrium-, Kalium-, Lithium-, Ammonium- und substituierten Ammoniumsalze von Ethylendiamintetraessigsäure, Nitrilotriessigsäure, Oxydibernsteinsäure, Mellitsäure, Benzolpolycarbonsäuren und Zitronensäure.
Polymere Polycarboxylatgerüststoffe sind in der US-PS 3,308,067, Diehl, ausgegeben am 7. März 1967, angegeben. Derartige Materialien umfassen die wasserlöslichen Salze von Homo- und Copolymeren aliphatischer Carbonsäuren wie Maleinsäure, Itaconsäure, Mesaconsäure, Fumarsäure, Aconitsäure, Citraconsäure und Methylenmalonsäure. Einige diese Materialien sind als das wasserlösliche anionische Polymer, welches hierin nachstehend beschrieben ist, nützlich, aber nur in inniger Vermischung mit dem anionischen grenzflächenaktiven Mittel, welches keine Seife ist.
Andere, für die Verwendung hierin geeignete Polycarboxylate sind die Polyacetalcarboxylate, welche in der US-PS 4,144,226, ausgegeben am 13. März 1979, Crutchfield et al. und in der US- PS 4,246,495, ausgegeben am 27. März 1979, Crutchfield et al., beschrieben sind. Diese Polyacetalcarboxylate können durch Zusammenbringen von einem Ester der Glyoxylsäure und einem Polymerisationsinitiator unter Polymerisationsbedingungen hergestellt werden. Der entstehende Polyacetalcarboxylatester wird anschließend mit chemisch stabilen Endgruppen verbunden, um das Polyacetalcarboxylat gegen eine rasche Depolymerisation in alkalischer Lösung zu schützen, in das entsprechende Salz übergeführt, und einer Detergenzzusammensetzung zugesetzt. Besonders bevorzugte Polycarboxylatgerüststoffe sind Ethercarboxylatgerüststoffzusammensetzungen, welche eine Kombination aus Tartratmonosuccinat und Tartratdisuccinat umfassen, welche in der US-PS 4,663,071, Bush et al., ausgegeben am 5. Mai 1987, beschrieben ist.
Bleichmittel und Bleichmittelaktivatoren sind in der US-PS 4,412,934, Chung et al., ausgegeben am 1. November 1983, und in der US-PS 4,483,781, Hartman, ausgegeben am 20. November 1984, beschrieben. Chelatbildner sind auch in der US-PS 4,663,071, Bush et al., von Spalte 17, Zeile 54 bis Spalte 18, Zeile 68 beschrieben. Das Schäumen modifizierende Mittel sind ebenfalls fakultative Bestandteile und sie sind in den US-PSen 3,933,672, ausgegeben am 20. Jänner 1976, Bartoletta et al., und 4,136,045, ausgegeben am 23. Jänner 1979, Gault et al. beschrieben.
Für die Verwendung hierin geeignete Smectittone sind in der US- PS 4,762,645, Tucker et al., ausgegeben am 9. August 1988, Spalte 6, Zeile 3 bis Spalte 7, Zeile 24 beschrieben. Für die Verwendung hierin geeignete, zusätzliche Detergenzgerüststoffe sind in der Patentschrift von Baskerville, Spalte 13, Zeile 54 bis Spalte 16, Zeile 16, und in der US-PS 4,663,071, Bush et al., ausgegeben am 5. Mai 1987, angeführt.

Beispiel I

Dieses Beispiel veranschaulicht das Verfahren der Erfindung, wodurch eine freifließende, krümelige Detergenzzusammensetzung mit hoher Dichte hergestellt wird. Es werden zwei Einsatzströme verschiedener Detergenzausgangsbestandteile kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit von 2.800 kg/h in einen Lodige CB-30 Mischer/Verdichter zugeführt, wovon ein Strom eine, ein grenzflächenaktives Mittel und Wasser enthaltende grenzflächenaktive Paste umfaßt, und der andere Strom ein Aluminosilicat und Natriumcarbonat umfassendes trockenes Ausgangsdetergenzmaterial enthält. Die Rotationsgeschwindigkeit des Schaftes im Lodige CB-30 Mischer/Verdichter beträgt etwa 1.400 UpM und die mittlere Verweildauer beträgt etwa ZO Sekunden. Der Inhalt aus dem Lodige CB-30 Mischer/Verdichter wird kontinuierlich in einen Lodige KM 600 Mischer/Verdichter zur weiteren Agglomerierung zugeführt, wobei die mittlere Verweildauer etwa 6 Minuten beträgt. Die entstehenden Detergenzagglomerate werden anschließend in einen Wirbelbetttrockner und danach in einen Wirbelbettkühler zugeführt, wobei die mittlere Verweildauer etwa 10 Minuten, bzw. 15 Minuten beträgt.
Ein Beschichtungsmittel, Aluminosilicat, wird nach dem Wirbelbettkühler zugesetzt, im Gegensatz zum Zusatz im Mischer/- Verdichter mittlerer Geschwindigkeit. Die Detergenzagglomerate werden anschließend mit einer herkömmlichen Siebapparatur gesiebt, was zu einer einheitlichen Teilchengrößenverteilung führt. Die Zusammensetzung der Detergenzagglomerate, welche den Wirbelbettkühler nach dem Zusatz des Beschichtungsmittels verlassen, ist in der nachstehenden Tabelle I angegeben:

Tabelle I

Komponente Gew.-% des gesamten Einsatzmaterials
C&sub1;&sub4;&submin;&sub1;&sub5;Alkylsulfat/Alkylethoxysulfat 21,3
lineares C&sub1;&sub2;&submin;&sub1;&sub3;Alkylbenzolsulfonat 7,1
Aluminosilicat 34,2
Natriumcarbonat 18,3
Polyethylenglycol (MG 4000) 1,4
Verschiedenes (Wasser, Parfüm, etc.) 17,7
100,0
Zusätzliche Detergenzbestandteile, einschließlich Parfüms, Aufhellern und Enzymen, werden auf die vorstehenden Agglomerate im Endverarbeitungsschritt aufgesprüht, um zu einer fertigen Detergenzzusammensetzung zu führen. Die relativen Anteile der gesamten fertigen Detergenzzusammensetzung, welche durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt wird, sind nachstehend in Tabelle II angegeben:

Tabelle II

Komponente Gew.-%
lineares C&sub1;&sub2;&submin;&sub1;&sub6;Alkylbenzolsulfonat 9,0
C&sub1;&sub4;&submin;&sub1;&sub5;Alkylsulfat/C&sub1;&sub4;&submin;&sub1;&sub5;Alkylethoxysulfat 7,3
Neodol 23-6,5¹ 3,0
C&sub1;&sub2;&submin;&sub1;&sub4;N-Methylglycamid 0,9
Polyacrylat (MG = 4.000) 3,0
Polyethylenglycol (MG = 4.000) 1,2
Natriumsulfat 8,9
Aluminosilicat 26,3
Natriumcarbonate 27,2
Protease-Enzyme 0,4
Amylase-Enzyme 0,1
Lipase-Enzyme 0,2
Cellulase-Enzyme 0,1
geringfügige Bestandteile (Wasser, Parfüm, etc.) 12,4
100,0
¹C&sub1;&sub2;&submin;&sub1;&sub3;Alkylethoxylat (EO = 6,5), kommerziell von der Shell Oil Company erhältlich.
Die Dichte der entstehenden Detergenzzusammensetzung beträgt 800 g/l, die mittlere Teilchengröße sind 620 Mikrometer.

Claims

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung einer Detergenzzusammensetzung mit hoher Dichte, umfassend die Schritte:

(a) kontinuierliches Mischen einer grenzflächenaktiven Detergenzpaste und eines trockenen Ausgangsdetergenzmaterials in einem Mischer/Verdichter hoher Geschwindigkeit, um Detergenzagglomerate zu erhalten, worin das Verhältnis von der genannten grenzflächenaktiven Paste zum genannten trockenen Detergenzmaterial von 1 : 10 bis 10 : 1 beträgt;

(b) Mischen der genannten Detergenzagglomerate in einem Mischer/Verdichter mittlerer Geschwindigkeit, um die genannten Detergenzagglomerate weiter zu verdichten und zu agglomerieren; und

(c) Trocknen der genannten Detergenzagglomerate, um die genannte Detergenzzusammensetzung mit hoher Dichte auszubilden;

gekennzeichnet durch den Schritt des Zusetzens eines Beschichtungsmittels nach dem Mischer/Verdichter mittlerer Geschwindigkeit, wobei das genannte Beschichtungsmittel von der aus Aluminosilicaten, Carbonaten, Silicaten und Gemischen hievon bestehenden Gruppe ausgewählt ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, worin das genannte trockene Ausgangsmaterial einen Gerüststoff umfaßt, welcher von der aus Aluminosilicaten, kristallinen Schichtsilicaten, Natriumcarbonat und Gemischen hievon bestehenden Gruppe ausgewählt ist.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 2, worin die Dichte der genannten Detergenzzusammensetzung mindestens 650 g/l beträgt.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, welches ferner durch den Schritt des Kühlens der genannten Detergenzagglomerate nach dem genannten Trocknungsschritt gekennzeichnet ist.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, worin die mittlere Verweildauer der genannten Detergenzagglomerate in dem genannten Mischer/Verdichter hoher Geschwindigkeit im Bereich von 2 Sekunden bis 45 Sekunden liegt.

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, worin die mittlere Verweildauer der genannten Detergenzagglomerate in dem genannten Mischer/Verdichter mittlerer Geschwindigkeit im Bereich von 0,5 Minuten bis 15 Minuten liegt.

7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt des Zusetzens des Beschichtungsmittels zwischen dem genannten Mischungsschritt und dem genannten Trocknungsschritt ausgeführt wird.

8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, worin das genannte Verhältnis von der genannten grenzflächenaktiven Paste zum genannten trockenen Detergenzmaterial von 1 : 4 bis 4 : 1 beträgt.