DE69431362T2

DE69431362T2 - Festvolumeninjektor mit fluidabschluss

Info

Publication number: DE69431362T2
Application number: DE69431362T
Authority: DE
Inventors: H. Johnson
Original assignee: Agilent Technologies Inc
Current assignee: Agilent Technologies Inc
Priority date: 1993-11-30
Filing date: 1994-11-25
Publication date: 2003-05-15
Anticipated expiration: 2014-11-26
Also published as: JP4001909B2; TW249281B; EP0746749B1; EP0746749A1; US5487313A; WO1995015485A1; JPH09511327A; EP0746749A4; DE69431362D1

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG

BEREICH DER ERFINDUNG

Diese Erfindung bezieht sich auf einen Injektor, um einen vorbestimmten Betrag einer Flüssigkeit in oder auf einen Strom aus Flüssigkeit, Feststoff oder Gas einzuführen, und spezieller auf einen Mikroventil-Injektor, um ein festes Volumen einer Flüssigkeit in einen Zielstrom einzubringen.
Im US-Patent 3077766 wird ein Chromatographiesystem veröffentlicht, welches ein Probenventil beinhaltet. Das Chromatographiesystem ist so gestaltet, dass sowohl das Trägergas als auch das Probengas in die Säule eintritt. Dadurch werden das Probengas und das Trägergas in dem Probenkreislauf gemischt.
In "Ein gaschromatographischer Luftanalysator, hergestellt auf einem Siliziumwafer" IEEE Transaction on Electron Devices Volume ED-26, Nr. 12, Dezember 1979, wird das Herstellen von Ventilen auf einem Siliziumwafer veröffentlicht.

BESCHREIBUNG DES STANDES DER TECHNIK

Es besteht allgemein die Notwendigkeit, einen vorbestimmten Betrag einer Flüssigkeit einem anderen Material hinzuzufügen. Es sind auch automatisierte Verfahren, einen vorbestimmten Betrag an Flüssigkeit einem anderen Material hinzuzufügen, allgemein bekannt. Das Verfahren, einen kleinen Betrag einer Flüssigkeit einem Zielstrom hinzuzufügen, wird am Beispiel des Injektorgerätes erläutert, welches in einem Gaschromatographen genutzt wird. Gaschromatographen sind zur Analyse von chemischen Mischungen, zur Trennung von Gasen und für das Messen und Steuern eines Prozesses gut bekannt. Ein Gaschromatograph beinhaltet drei Hauptbestandteile: Eine Analysensäule, welche physikalisch die Komponenten einer Probenmischung trennt, einen Detektor, um die einzelnen Komponenten nach der Trennung zu messen, und einen Injektor, um einen Betrag einer Probe in eine Analysensäule zur Trennung einzuführen. Für eine quantitative Analyse muss der Injektor einen bestimmten Betrag einer Probe in die Analysensäule einführen.
Die gebräuchlichsten Injektionstechniken für Gaschromatographie beruhen auf Einspritz- und Probenkreislauf. Ein Festvolumen einer Probe wird in die Analysensäule injiziert, indem ein Probenkreislauf-Injektor genutzt wird.
Der herkömmliche, gut bekannte Probenkreislauf-Injektor beinhaltet ein Vielanschluss-Rotationsventil mit zwei Positionen. Der Probenkreislauf wird mit der Probe gefüllt, während ein Trägergas zu der Analysensäule durch Kanäle in dem Ventil fließt. Wenn der Ventilrotor gedreht wird, um das Ventil auf die zweite Position zu bewegen, wird die Anordnung der Ventilkanäle rekonfiguriert, und der Probenkreislauf wird ein Teil des Kanalsystems, welches das Trägergas durch das Ventil zu der Analysensäule führt. In der zweiten Position fließt das Trägergas durch den Probenkreislauf, und die Probe wird vom Probenkreislauf geschwemmt und fließt in den Trägergasstrom zur Analysensäule. Wenn der Probenkreislauf "intern" ist, hat das Vielanschluss-Rotationsventil vier Anschlüsse. Wenn der Probenkreislauf "extern" ist, dann hat das Vielanschluss-Rotationsventil sechs Anschlüsse. Rotationsventile sind schwierig zu miniaturisieren. Relativ große tote Volumina und langsame Schaltzeiten begrenzen die Leistung von Rotationsprobenventilen. Zusätzlich sind Rotationsventile in der Anzahl der Zyklen begrenzt, bevor sie aufgrund von Reibung an dem Dichtübergang verschleißen.
In dem Gaschromatographen der Serie 10S, welche von Photovac International hergestellt werden, isolieren vier Magnetspulenventile den Probenkreislauf während des Füllens mit der Probe und fügen den Probenkreislauf in den Trägergasstrom zur Analysensäule während der Probeninjektion ein.
Im US-Patent 4,474,889 mit dem Titel "Miniature Gas Chromatograph Apparatus", ausgegeben am 2. Oktober 1984, und auf welches hierin Bezug genommen wird, im Allgemeinen zu der vorliegenden. Anmeldung gehörig, wird ein Probeninjektionsschema beschrieben, welches einen miniaturisierten Injektor nutzt. In diesem "zeitabhängigen Injektions"-Schema hängt der Betrag der injizierten Probe von der Zeitperiode ab, in welcher das Injektionsventil geöffnet ist. Jedoch nimmt der Betrag an Probe, welcher in die Analysensäule während einer einzelnen Injektionszeit fließt, unerwünscht ab, wenn die Viskosität der Probe ansteigt. Deshalb nimmt das berichtete Ansprechen (im Bereich des Spitzenwertes) der angeschlossenen Gaschromatographie für eine spezielle Analyse ab, wenn die Probenviskosität zunimmt.
Es besteht daher eine Notwendigkeit für einen Festvolumen-Probeninjektor, ohne die Nachteile eines Rotationsventil-Probenkreislaufes, welcher leicht miniaturisiert werden kann und welcher das gleiche Volumen an Probe trotz der Änderungen der Viskosität in der Probe injiziert.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Injektoranordnung zum Injizieren eines Festvolumens einer Flüssigkeitsprobe in einen Zielstrom entsprechend Anspruch 1.
Die Anordnung von Ventilen und das Prinzip des Betriebs der Injektoreinrichtung, welche hier veröffentlicht wird, ist unterschiedlich zu den Anordnungen des Standes der Technik. Z. B. wird in einer Ausführungsform der vorliegenden Injektoreinrichtung Druck verwendet, um die Probe in die Analysensäule durch eine Ventilöffnung zu zwingen bzw. zu treiben; wohingegen im Fall des Probenkreislaufes von Photovac (und dem herkömmlichen Probenkreislauf, welcher ein Rotationsventil nutzt) eine Rekonfiguration der Ventile den Trägergasstrom veranlasst, durch den Probenkreislauf zu fließen und dadurch die Probe in die Analysensäule zu transportieren. Ein Vorgang mit zwei Ereignissen tritt im Fall des Rotationsventil- Probenkreislaufes auf: Füllen des Probenkreislaufes, dann Injektion/Analyse der Probe. Ein Vorgang mit drei Ereignissen tritt in der vorliegenden Injektoreinrichtung auf, Füllen Probenkammer, ein kurzer Vorgang der Probeninjektion, dann Analyse der Probe. Die Probenkammer entsprechend der Erfindung ist von der Analysensäule isoliert (außer während des Vorganges der Probeninjektion); wohingegen in dem Rotationsventil und in den Probenkreislauf-Injektoren von Photovac das Trägergas zur Analysensäule durch den Probenkreislauf während der Probeninjektion und der Probenanalyse läuft.
Eine Einrichtung entsprechend der Erfindung ist wesentlich leichter zu miniaturisieren als der Rotationsventil-Probenkreislauf entsprechend dem Stand der Technik. Die Miniaturisierung des Injektors erleichtert chromatographische Analysen mit hoher Geschwindigkeit, was hoch erwünscht ist.
In einigen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung reinigt eine Injektorspülfolge die Flüssigkeitsläufe von unerwünschten Flüssigkeiten vor der Inbetriebnahme des Gerätes oder als Teil einer "Aufwärm"-Prozedur. Diese Injektorspülfolge beinhaltet das Öffnen gewisser Ventile in einer Folge, um der Probenflüssigkeit, der Spülflüssigkeit oder dem Zielstrom zu gestatten zu fließen und unerwünschte Flüssigkeiten aus dem Injektor zu spülen. Dies wird z. B. durch Öffnen des Spülventils für eine bestimmte Zeitperiode erreicht, um der Spülflüs sigkeit zu gestatten, durch die Spülflüssigkeitsläufe zu einer Entlüftung zu fließen.
Die Injektoranordnung entsprechend der vorliegenden Erfindung ist in einem Gaschromatographen nutzbar; dann ist der "Zielstrom" der Trägergasstrom zur Analysensäule. Die Probe kann Gas oder Flüssigkeit oder eine Kombination derselben sein, und der Zielstrom kann flüssig oder fest sein. Die Probe wird in die Probenkammer durch das Laufen einer Pumpe gezogen oder fließt in die Probenkammer aufgrund ihres eigenen Druckes.
In einer Ausführungsform ist ein Ventil an jedem Ende der Probenkammer vorgesehen, um die Probe von der Probenquelle in die Probenkammer einzuführen und die Probe in der Probenkammer aufzufangen.
In einer anderen Ausführungsform wird die Probenkammer an einem Ende durch ein Ventil abgedichtet und am anderen Ende durch die Anwendung von Druck (eine Druckquelle, wie z. B. eine Pumpe), um die Probe in der Probenkammer aufzufangen. Der Druck, um die Probe aufzufangen, wird angewendet, indem eine Flüssigkeit zum Druckaufbringen ähnlich der Probe benutzt wird oder indem die Spülflüssigkeit (oder eine andere geeignete Flüssigkeit) genutzt wird. Wenn das Gerät als ein Injektor in einem Gaschromatographen genutzt wird, kann Trägergas zum Druckaufbringen sowohl der Flüssigkeit als auch der Spülflüssigkeit verwendet werden.
Für Analysen mit hoher Genauigkeit wird die Probentemperatur in einer Ausführungsform thermostatisch gesteuert, da die Ausdehnung oder das Zusammenziehen der Probenflüssigkeit mit Änderung der Probentemperatur den Betrag der Probe, welche in dem Festvolumenteil der Probenkammer eingefangen ist, beeinflusst. Z. B. führt in einer Gaschromatographie, wenn die Probe ein Gas ist, ein Unterschied von z. B. 3ºC zwischen der Tempe ratur des Kalibriergases in der Probenkammer während der Kalibrierung und der Temperatur des Probengases in der Probenkammer während einer darauf folgenden Analyse zu einem Fehler von 1% in den Probenergebnissen (basierend auf dem Gesetz für ein ideales Gas PV = nRT).
In einer Ausführungsform ist der Injektor Teil einer vielschichtigen Mikroventilanordnung, welche eine Schicht beinhaltet, die aus einem Siliziumwafer mikrobearbeitet ist. Ein Erhitzer ist mit einer der Schichten der Mikroventilanordnung integriert. Dieser Widerstandsspurerhitzer und der damit verbundene Widerstandsspur-Temperatursensor sind auf der Oberfläche einer der Schichten angebracht, um das thermostatisch gesteuerte Erhitzen der Mikroventilanordnung und der Probenkammer durchzuführen.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Fig. 1A ist eine schematische Darstellung einer Injektoranordnung für eine Flüssigkeitsprobe in einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
Fig. 1B ist eine schematische Darstellung eines Gaschromatographensystems, welches die Injektoreinrichtung, welche in Fig. 1A gezeigt wird, beinhaltet.
Fig. 2A ist eine schematische Darstellung einer Injektoreinrichtung für eine Flüssigkeitsprobe in einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
Fig. 2B ist eine schematische Darstellung eines Gaschromatographensystems, welches die Injektoreinrichtung, welche in Fig. 2a gezeigt wird, beinhaltet.
Fig. 3A bis 3C zeigen Querschnitte von Rillen, welche in Sili zium mit jeweils KOH-Ätzflüssigkeit in (100) Silizium, KOH in (110) Silizium und HF-HNO&sub3;-Ätzflüssigkeit geätzt sind.
Fig. 4 zeigt einen mit einer Mikromaschine bearbeiteten Injektor, welcher auf einem Siliziumwafer gebildet wird.
Fig. 5A bis 5C sind räumliche Ansichten, welche die Struktur der Mikroventile in Fig. 4 zeigen.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Fig. 1A ist eine schematische Ansicht einer Injektoreinrichtung für eine Flüssigkeitsprobe in einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Der Probeninjektor 10 (von einer gestrichelten Linie eingeschlossen) beinhaltet eine Probenkammer 11, welche durch zwei Ventile 13 und 18 abschließbar ist, welche jeweils an jedem Ende der Probenkammer 11 platziert sind. Das Probenventil 18 steuert die Flüssigkeitsprobe, welche in die Probenkammer 11 von einem Probeneinlass 19 eintritt, und das Ausschaltventil 13 steuert die Verbindung der Probenkammer 11 mit einer Vakuumpumpe oder einer Entlüftung 12. Die Flüssigkeitsprobe tritt in den Injektor bei dem Probeneinlass 19 ein und fließt unter Druck (oder wird durch ein Vakuum eingezogen) durch die Probenkammer 11 zu der konventionellen Vakuumpumpe oder der Entlüftung 12. Zusätzlich kann der Flüssigkeitsdruck an der Entlüftung gesteuert werden oder zur Atmosphäre offen sein.
Nach dem Befüllen der Probenkammer 11 mit einer Flüssigkeitsprobe wird das Probenventil 18 geschlossen, und die Flüssigkeitsprobe kann eine reproduzierbare Temperatur annehmen und einen reproduzierbaren Druck, so dass der Betrag an Flüssigkeitsprobe in dem Festvolumenteil der Kammer reproduzierbar ist. Dann wird das Ausschaltventil 13 geschlossen, wodurch die Flüssigkeitsprobe in der Probenkammer aufgefangen wird. Die Zeit zwischen dem Schließen des Probenventils 18 und dem Schließen des Ausschaltventils 13 wird "Verweilzeit" genannt (die optimale Verweilzeit für die spezielle Ausführungsform wird experimentell bestimmt). Das T-Ventil 14 wird geöffnet, wodurch Spülflüssigkeit 15 bei einem Druck, welcher größer als der Druck des Zielstromes 26 ist, in die Probenkammer bei 22 fließt. Das Injektorventil 17 wird dann geöffnet, und die Flüssigkeitsprobe, welche in der Probenkammer zwischen den Ventilen 14 und 17 aufgefangen ist, fließt durch das Injektorventil 17 in den Zielstrom 26. Der Teil der Probenkammer zwischen der T-Ventil-14-Öffnung und der Injektorventil-17-Öffnung ist der "Festvolumen"-Teil der Probenkammer. Die Spülflüssigkeit, welche in die Probenkammer bei 22 eintritt, bildet einen "Flüssigkeitsverschluss", welcher die Probe in der Probenkammer in zwei Teile absondert bzw. entmischt: Den Festvolumenteil, welcher in den Zielstrom fließt, und den Restbestand, welcher nicht in den Zielstrom fließt.
Wenn die Spülflüssigkeit, welche durch das T-Ventil 14 ausgegeben wird, die Flüssigkeitsprobe von dem Festvolumenteil der Probenkammer 11 in den Zielstrom 26 gespült hat, werden das Injektorventil 17 und dann das T-Ventil 14 geschlossen. In einer anderen Ausführungsform werden das Injektorventil 17 und das T-Ventil 14 zur gleichen Zeit geöffnet und geschlossen. Dadurch - in dieser Ausführungsform werden die beiden Ventile 14 und 17 mit dem gleichen Steuersignal betrieben - wird das Steuern vereinfacht. Es gibt einen weiten Bereich von geeigneten Zielströmen. Z. B.: Ein offenes Gefäß bzw. einen offenen Tank (leer oder etwas Material oder einen Stoff enthaltend) ein Rohr, welches eine Flüssigkeit beinhaltet (gasförmig oder flüssig), wobei die injizierte Flüssigkeitsprobe in das Rohr über eine geeignete Armatur eintritt; ein Rohr, welches eine breiförmige oder ein verflüssigtes Festmaterial beinhaltet.
Die Spülflüssigkeit kann irgendeine geeignete Flüssigkeit für die einzelne Ausführungsform sein. Wünschenswerte Spülflüssigkeitseigenschaften können beinhalten: "Inert bzw. unwirksam" bezüglich der Flüssigkeitsprobe, "inert" bezüglich des Zielstromes, nicht teuer, schnell erhältlich, leicht in der speziellen Ausführungsform zu verwenden. Die Spülflüssigkeitsquelle 15 ist mit dem T-Ventil 14 über einen Druckregler verbunden (nicht gezeigt), welcher eine stabil regulierte Spülflüssigkeitszulieferung bei einem Druck oberhalb dem des Zielstromes liefert.
Die Leistung des Injektors 10 wird durch Minimieren der internen Volumina zwischen 22 und 14, zwischen 23 und 17 und zwischen 17 und 24 verbessert. Die Flüssigkeitsprobe wird nicht durch 22 und 14 oder 23 und 17 während des Füllens der Probenkammer mit Flüssigkeitsprobe gezogen. Deshalb sollten, um sicherzustellen, dass frische Flüssigkeitsprobe diese "ungefluteten" oder "toten" internen Volumina füllt, welche ein Teil des Festvolumenanteils der Probenkammer sind, diese internen Volumina so klein als möglich sein. Um sicherzustellen, dass die Flüssigkeitsprobe als ein diskreter "Pfropfen" injiziert wird, sollte das interne Volumen zwischen 17 und 24 so klein als möglich sein, da der Zielstrom nicht durch diesen Kanal fließt. Das Minimieren des internen Volumens zwischen 22 und 13 und zwischen 13 und 18 wird auch angeraten, um die Injektorminiaturisierung zu erleichtern, um höhere Geschwindigkeiten im Betrieb zuzulassen, um den Betrag an Probe, welcher für die Injektion erforderlich ist, zu minimieren, oder aus anderen Gründen. Das Ventil 14 ist vorzugsweise ein T-Ventil, um das interne Volumen zwischen 22 und 14 zu minimieren. Der Durchlasskanal des T-Ventils ist mit dem Durchlauf der Probenkammer 11 verbunden und bildet einen Teil der Probenkammer 11, während der Abzweigkanal des T-Ventils mit der Spülflüssigkeitsquelle 15 verbunden ist. Wenn das T-Ventil 14 geöffnet wird, fließt die Spülflüssigkeit von dem Zweigkanal des T- Ventils 14 in den Durchlaufkanal des T-Ventils und verteilt sich typischerweise auf zwei Wege (in Richtung 13 und 23).
Fig. 1B ist eine schematische Ansicht eines Gaschromatographensystems, welches eine Flüssigkeitsproben-Injektoreinrichtung, wie sie in Fig. 1A gezeigt wird, beinhaltet. Ähnliche Komponenten in beiden Figuren sind mit den gleichen Referenznummern versehen. Das Injektorventil 17 ist mit einer Analysensäule 20 verbunden, wo sich auf herkömmliche Weise die einzelnen Komponenten des Probengases physikalisch trennen und durch den Detektor 21 gemessen werden, wenn sie die Analysensäule 20 verlassen. Eine Trägergasquelle 16 bei einem vorbestimmten Druck (als Säulenhauptdruck bezeichnet) liefert einen Trägergasstrom durch die Analysensäule, welcher der "Zielstrom", wie oben bezeichnet, ist. Wenn das T-Ventil 14 und das Injektorventil 17 geöffnet werden, fließt das in der Probenkammer zwischen den Ventilen 14 und 17 aufgefangene Probengas durch das Injektorventil 17 in den Trägergasstrom zu der Analysensäule 20.
Fig. 2A ist eine schematische Ansicht eines Flüssigkeitsprobeninjektors entsprechend einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. In dieser Ausführungsform ist die Injektoreinrichtung 10 ähnlich der der Fig. 1A, außer dass die Probenkammer 11 an einem Ende durch ein Ventil 18 und an dem anderen Ende durch das Aufbringen eines Druckes verschlossen wird. Diese Ausführungsform hat als Zusatz eine Quelle zum Druckaufbringen einer Flüssigkeit 52 (welche die Spülflüssigkeit, die Flüssigkeitsprobe oder eine andere geeignete Flüssigkeit sein kann) und ein Schaltventil 53, welches zwischen dem Verbinden der Probenkammer mit der Quelle 22 zum Aufbringen des Flüssigkeitsdruckes und der Vakuumpumpe oder dem Ventil 12 umschaltet. Die Probenkammer 11 ist im Wesentlichen der Raum, welcher mit Flüssigkeitsprobe zwischen dem Probenventil 18 und dem Schaltventil 53 gefüllt wird. Die Flüssigkeitsprobe tritt in den Injektor bei dem Probeneinlass 19 ein und fließt unter Druck (oder wird durch Vakuum eingezogen) durch die Probenkammer 11 zur Vakuumpumpe oder der Entlüftung 12. Zusätzlich kann der Flüssigkeitsdruck bei der Entlüftung gesteuert werden oder zur Atmosphäre hin offen sein.
Nach dem Befüllen der Probenkammer 11 mit Flüssigkeitsprobe wird das Probenventil 18 geschlossen. Nach einiger Verzögerung, der so genannten "Verweilzeit", wird das Schaltventil 53 betätigt, um die Probenkammer 11 mit der Quelle 52 zum Aufbringen des Flüssigkeitsdruckes zu verbinden, um dadurch die Flüssigkeitsprobe in der Probenkammer 11 einzufangen, und die Flüssigkeitsprobe dem Druck der Flüssigkeit 52 zum Druckaufbringen für eine gewisse Zeit auszusetzen, der so genannten "Druckaufbringzeit". Der Druck der Flüssigkeit zum Druckaufbringen muss ausreichend sein, um die Flüssigkeitsprobe in dem Festvolumenteil der Probenkammer dazu zu bringen, effektiv durch das Injektorventil 17 während der Probeninjektion zu fließen. Ein Druck der Flüssigkeit zum Druckaufbringen der etwa gleich dem Druck des Zielstromes ist, ist für eine Ausführungsform angemessen. Die Flüssigkeitsprobe in der Probenkammer kann eine reproduzierbare Temperatur und einen reproduzierbaren Druck annehmen, bevor die Probeninjektion auftritt. Der verbleibende Vorgang ist der gleiche wie derjenige, welcher oben mit Bezug auf Fig. 1A beschrieben wurde.
Die Flüssigkeitsprobe kann unter Druck gesetzt werden und von hier unter ihrem eigenen Druck fließen oder kann gezogen werden, wobei die Vakuumpumpe 12 genutzt wird, vom Probeneinlass 19 durch die Probenkammer 11. Nachdem die Flüssigkeitsprobe die Probenkammer füllt, wird eine gewissen Verweilzeit und eine gewisse Zeit für das Unter-Druck-Setzen benötigt, um zu gestatten, dass die Flüssigkeitsprobe eine geeignete Temperatur und einen geeigneten Druck für eine effektive Arbeitsweise des Injektors annimmt. Wenn z. B. eine gasförmige Probe in die Probenkammer unter ihrem eigenen Druck eingeführt wird, dann kann eine Verweilzeit benötigt werden, um das Probengas aus der Probenkammer über die Vakuumpumpe oder die Entlüftung 12 ausströmen zu lassen. Die Verweildauer hängt von den speziellen Abmessungen der Probenkammer und den verwendeten Drücken und anderen Details, welche für die spezielle Ausführungsform spezifisch sind, ab (wobei die Eigenschaften der Flüssigkeitsprobe und des Zielstromes beinhaltet sind).
Die Zeit zum Druckaufbringen in der Ausführungsform der Fig. 2A hängt auch von dem speziellen Aufbau der Kammer und des Kanals und den verwendeten Drücken ab. Es gibt eine optimale Zeit zum Druckaufbringen und eine optimale Verweilzeit oder einen Zeitbereich für jede spezielle Ausführungsform der Erfindung, welche experimentell erhalten werden können. Die Zeiten, welche das am reproduzierbarste Probeninjektionsvolumen über den Bereich der Betriebsvariablen, welche mit der einzelnen Ausführungsform in Bezug stehen, werden experimentell bestimmt (z. B. die Variation des Probeneinlassdruckes).
Die Flüssigkeit zum Druckaufbringen kann für die spezielle Ausführungsform irgendeine geeignete Flüssigkeit sein. Wünschenswerte Eigenschaften der Flüssigkeit zum Druckaufbringen können beinhalten: "Inert bzw. unwirksam" bezüglich der Flüssigkeitsprobe, "inert" bezüglich des Zielstromes, nicht teuer, sogleich erhältlich, sogleich in der speziellen Ausführungsform zu benutzen.
Die Quelle 52 zum Aufbringen des Flüssigkeitsdruckes wird mit dem Schaltventil 53 über einen Druckregulierer (nicht gezeigt) verbunden, welcher eine stabil geregelte Zufuhr an Flüssigkeit zum Druckaufbringen bei einem geeigneten Druck liefert. Wie oben bei der Ausführungsform, welche in Fig. 1A gezeigt wird, beschrieben, wird die Leistung des Injektors 10, welche in Fig. 2A gezeigt wird, durch Minimieren der internen Volumina zwischen 22 und 14, zwischen 23 und 17 und zwischen 17 und 24 verbessert; das Minimieren der internen Volumina zwischen 22 und 53 und zwischen 23 und 18 ist in ähnlicher Weise auch von Vorteil.
Fig. 2B ist eine schematische Ansicht eines Gaschromatographiesystems mit einer Injektoreinrichtung, wie sie in Fig. 2A gezeigt wird. Es werden die gleichen Referenznummern für ähnliche Komponenten zugeordnet, wie sie in den Fig. 1A, 1B und 2A benutzt werden. Die Vorgänge zum Füllen der Probe in Fig. 2B sind ähnlich zu denen der Fig. 2A, und die Vorgänge zum Injizieren der Probe sind ähnlich zu denen in Fig. 1B.
Für einige Ausführungsformen können der Zielstrom-, der Spülflüssigkeitsfluss und der Fluss der Flüssigkeit zum Druckaufbringen miteinander verknüpft und in unterschiedlichen Kombinationen geschaltet werden, während eine Festvolumeninjektion an einem bestimmten Punkt während der Abfolge des Schaltens und Verknüpfens der Flüsse hergestellt wird. Z. B. könnte in einem Gaschromatographen der Trägergasfluss zurückgeführt werden: z. B. unterbrochen von der Analysensäule und durch Druck- und Flusssteuergeräte geführt, wenn es notwendig ist, und als Quelle des Spülgases oder des Gases zum Druckaufbringen und Trägergases genutzt werden.
Für Versionen der beiden Ausführungsformen, welche in Fig. 1A und 2A gezeigt werden, für aus Siliziumwafern mikromaschinell behandelte Wafer sind die Ventile vorzugsweise Membranventile. Wenn die Membran des Ventils Druck ausgesetzt wird, schließt das Membranventil. Wenn der angewendete Druck an die Membran aufgehoben wird, öffnet das Ventil. Der Steuerdruck, welcher an der Membran der Ventile angewendet wird, ist viel höher als der des Flüssigkeitsstromes, welcher gesteuert wird, um die Ventilmembran in geeigneter Weise gegenüber dem Druck des Flüssigkeitsstromes, welcher gesteuert wird, abzuschließen.
Der herkömmliche Vorgang, um einen Siliziumwafer mikromaschinell zu bearbeiten, um einen Injektor 10 zu bilden, beinhaltet eine Reihe von Oxidations-, Photolithographie- und Ätzschritten, ähnlich dem gut bekannten Bearbeiten von integrierten Schaltkreisen. Durch das Verwenden isotroper und anisotroper Siliziumätzflüssigkeiten werden sehr kleinvolumige Löcher, flache Behälter und Rillen, welche die Miniaturventile und Kapillarkanäle bilden, präzise auf einem Siliziumwafer hergestellt. Es sind verschiedene Rillenquerschnittsprofile erhältlich, abhängig von der kristallographischen Orientierung des Siliziums, der benutzten Ätzflüssigkeit usw.. Eine anisotrope Ätzflüssigkeit, wie z. B. Kaliumhydroxid (KOH), ergibt ein V- Rillenprofil in (100) orientiertem Silizium, wie dies in Fig. 3A gezeigt wird. Die Seiten des "V" werden durch die kistallographischen Ebenen im Silizium bestimmt, und für eine enge Rille, bei welcher die V-Wände zusammentreffen, kann die Tiefe der Rille präzise durch die Breite W der Öffnung in der Oxid-Ätzmaske gesteuert werden. In (110) orientiertem Silizium oder entlang gewisser kristallographischer Richtungen in (100) Silizium ätzt KOH Rillen mit einer perfekt senkrechten Wand, wie dies in Fig. 3B gezeigt wird. Ein Nachteil der Ätzungen mit anisotroper Ätzflüssigkeit ist es jedoch, dass die gewünschten Rillenprofile nur erreicht werden, wenn die Rillen entlang spezifischer kristallographischer Achsen liegen, und gewisse Formen, z. B. rechtwinklige Ecken und Kreise, können nicht realisiert werden. Eine Mischung aus Hydrofluorid- und Salpetersäure (HF-HNO&sub3;) kann als eine isotrope Siliziumätzflüssigkeit benutzt werden, um die Rillen, wie sie in Fig. 3C gezeigt werden, herzustellen. Diese produziert nahezu rechteckige Rillen, welche in beliebiger Richtung des Wafers ebenso als Ventilsitze ausgerichtet sind.
Fig. 4 zeigt einen Grundriss eines Siliziumwafers für eine Ausführungsform der Injektoreinrichtung der vorliegenden Erfindung, welche Gaskanäle und Ventilsitze hat, welche durch Anwenden herkömmlicher Silizium-Mikrobearbeitungs- und Aufbautechnologie gebildet werden. Fig. 4 ist eine Ausführungsform der Struktur, wie sie in den Fig. 2A und 2B gezeigt werden. Weitere Konstruktionsdetails werden in der oben als Referenz aufgeführten US-Patentschrift Nr. 4,474,889 gegeben. Um eine Ausführungsform einer Injektoreinrichtung der vorliegenden Erfindung zu bilden, ist der Wafer 400 zwischen mehreren anderen Schichten schichtweise aufgebaut, welche nicht in Fig. 4 gezeigt werden (aber alle Schichten werden in den Fig. 5A, 5B und 5C gezeigt, welche nachfolgend im Detail beschrieben werden). Eine Platte 505 (in Fig. 5A, 5B und 5C) ist mit dem Wafer 400 gebonded, um die geätzten Rillen im Wafer 400 abzuschließen, wobei dadurch Mikrokanäle gebildet werden. Ein flexibles Material 508 (in Fig. 5A, 5B und 50), welches als die flexible Membran der Ventile 408, 407 und 404 dient, ist mit der anderen Seite des Wafers 400 gebonded (der "Ventilsitzseite"). Eine andere Platte 510 (in Fig. 5A, 5B und 5C) ist mit der flexiblen Materialschicht gebonded. Der "Schichtaufbau", welcher damit gebildet wird, besteht aus vier Schichten: Der Plattenschicht 505, der Schicht des Siliziumwafers 400, der flexiblen Materialschicht 508, der Plattenschicht 510. In einer Ausführungsform wird Pyrexglas für die Platten 505 und 510 verwendet, und das flexible Material ist ein Produkt von Dupont, welches Kapton genannt wird (ein Blattmaterial, welches aus drei Schichten: Teflon, Polyimid, Teflon besteht). Die Pyrexplatte auf der Mikrokanalseite des Wafers 400 ist mit dem Wafer 400 gebonded, wobei anodisches Bonden genutzt wird. Das Kapton und die andere Pyrexplatte werden dann durch Anpressen und Erhitzen der angeordneten Schichten befestigt. Das Kapton wird, wenn es erhitzt wird, klebrig, wodurch der Wafer 400 und die Pyrexplatte gebonded werden. Die Zufuhr von Gasen in die und aus der Injektoranordnung geschieht durch die Löcher in der Pyrexplatte. Röhren zum Führen der Gase außerhalb der Injektoranordnung werden in den Löchern in den Pyrexplatten gebonded (Röhren aus rostfreiem Stahl werden in einer Ausführungsform genutzt). Die Röhren werden an die Pyrexplatte gebonded, indem unter UV-aushärtender Klebstoff in einer Ausführungsform verwendet wird. Andere Klebstoffe können für das Bonden genutzt werden, oder die Röhren können an die Platten gelötet werden.
Wie in Fig. 4 gezeigt wird, werden drei Ventilsitze (Probenventil 408, Injektorventil 407 und T-Ventil 404) und die Kanäle 1-8 in herkömmlicher Weise auf einem Siliziumwafer 400 gebildet. Die Ventile 408, 407 und 404 entsprechen jeweils den Ventilen 18, 17 und 14 in den Fig. 1A, 1B und 2A, 2B. Eine Trägergasquelle 16 (in Fig. 4 nicht gezeigt) ist mit einem Anschluss 406 verbunden, um den Injektor mit Trägergas zu versorgen. Die Analysensäule 20 ist mit dem Kanal 5 über den Anschluss 409 verbunden. Ein Referenzträgergasstrom tritt aus dem Injektor am Anschluss 405 aus. (Wenn ein Referenzträgergasstrom nicht benötigt wird, dann werden der Anschluss 405 und der Kanal 8 nicht benötigt). Die Kanäle 1, 2 und 3 und die Rohranordnung und die Rohrverbindungen (in Fig. 4 nicht gezeigt), welche den Anschluss 401 mit dem Schaltventil 53 (in Fig. 4 nicht gezeigt) verbinden, umfassen die Probenkammer ähnlich der Probenkammer 11 in Fig. 2A und 2B. Der Kanal 2 und der ringförmige Raum zwischen der Ventil-407-Membran und dem Siliziumwafer 400 bilden den Festvolumenteil der Probenkammer und definieren das Probenvolumen, welches an der Öffnung des Injektorventils 407 in den Trägergasstrom zu injizieren ist, welcher durch den Kanal 5 zur Analysensäule (nicht gezeigt) fließt. Diese Öffnung entspricht der Verbindung 24 in den Fig. 1A, 1B und in den Fig. 2A, 2B. Eine Röhre führt das Trägergas von der Trägergasquelle 16 zum Anschluss 406 auf dem Wafer 400, die Kanäle 7 und 5 führen das Trägergas in den Wafer 400 zwischen dem Einlassanschluss 406 und dem Auslassan schluss 409 und eine Röhre führt das Trägergas von dem Anschluss 409 zur Analysensäule (Diese Verbindungen entsprechen den Trägergasverbindungen zwischen der Trägergasversorgung 16 mit der Analysensäule 20 in Fig. 1B und Fig. 2B).
In einer Ausführungsform, welche den Siliziumwafer in Fig. 4 nutzt, wird die Trägergasquelle 16 auch als die Gasquelle 52 zum Druckerzeugen genutzt. Die Spülflüssigkeitsgasquelle 15 ist auch Trägergas, aber bei einem Druck von ungefähr 13 psi oberhalb dem Druck der Trägergasquelle 16.
Eine Injektorspülfolge kann erforderlich sein, um Luft von der Spülgasquelle 52, zur Rohranordnung zu spülen, welche das Spülgas zum Anschluss 402, den Kanal 6 und das T-Ventil 404 führt. Z. B. wird durch das Öffnen des T-Ventils 404 und dem Gestatten des Fließens des Spülgases aus der Spülgasquelle 52 durch das T-Ventil 404 und aus der Vakuumpumpe oder der Belüftung 12, verbleibende Luft in diese Kammern gespült. Während der Herstellung und der Betriebsruhezeiten kann Luft in diese Kammern strömen.
Um eine Version nach Fig. 1B in einem Format, welches mikromaschinell aus Silizium hergestellt wird, ähnlich dem der Fig. 4, herzustellen, wird ein Abschlussventil 13 dem Wafer 400 nahe dem Anschluss 401 hinzugefügt, und der Anschluss 401 ist direkt mit der Vakuumpumpe oder der Belüftung 12 verbunden (ein Schaltventil 53 wird nicht verwendet).
Die Fig. 5A-5C sind die räumliche Ansichten, welche den Aufbau jeweils der Mikroventile 404, 407 und 408 zeigen. Jeder der drei Ventilsitze beinhaltet eine ringförmige Vertiefung 501, eine Mittenvertiefung 502 und einen ringförmigen Steg 503 zwischen den Vertiefungen 501 und 502, ein flexibles Membranschichtmaterial 508, welches gegen die Ventilsitzseite des Wafers 408 gepresst ist, eine Platte 505, welche auf der Mikro kanalseite des Wafers 405 angebonded ist, um die Rillen oder Kanäle zu schließen, und eine Platte 510, welche gegen die flexible Membranschicht gepresst ist, dem Material 508. Der Steuerdruck, welcher die flexible Membran steuert, um das Ventil zu öffnen und zu schließen, ist mit der flexiblen Membran über den Anschluss 511 auf Platte 510 verbunden. Eine Öffnung wird im Zentrum der Mittenvertiefung 502 gebildet, welche mit einem Kanal oder mit Kanälen verbunden ist, welche auf der Mikrokanalseite gebildet werden. Schließlich wird ein Durchgangsloch in der ringförmigen Vertiefung 501 gebildet, welche mit einem Kanal verbunden ist, welcher auf der Mikrokanalseite des Wafers 400 geätzt ist. Wenn Druck über den Anschluss 511 angelegt wird, sitzt die Membran gegen den ringförmigen Steg 503, wobei die Öffnung verschlossen wird. Wenn der Druck freigegeben bzw. aufgehoben wird, fließt Gas durch die Öffnung zwischen den Kanälen, welche mit der Öffnung verbunden sind, und die Kanäle, welche über das Loch in der Vertiefung 501 verbunden sind.
Für das T-Ventil 404 in Fig. 5A ist der Kanal 1 mit dem Kanal 2 bei der Ventilöffnung auf der Mikrokanalseite des Wafers 400 verbunden. Das Loch 507a schließt eine Spülgasquelle über den Kanal 6 an. Wenn das T-Ventil 404 geöffnet wird, fließt das Spülgas von dem Loch 507a in die Öffnung 506a und teilt typischerweise zwei Wege entlang dem Kanal 1 und 2 in der Form eines "T" auf. Deshalb wird ein Ventil mit solch einem Ventilsitz hier als T-Ventil bezeichnet. Das Probenventil 408 in Fig. 5C hat eine Öffnung 506c, welche mit einem Kanal 3 auf der Mikrokanalseite des Wafers 400 verbunden ist, und eine Öffnung 507c, welche mit einem Kanal 4 verbunden ist. Während des Füllens der Probenkammer, wenn das Probenventil 408 öffnet, fließt Probengas von dem Durchgangsloch 507c zur Ventilöffnung 506c. Das Injektorventil 407 in Fig. 5B hat eine Öffnung 506b, welche mit einem Kanal 5 verbunden ist und über zwei Löcher 507b und 508 jeweils mit dem Kanal 3 und dem Kanal 2 verbunden ist. Über die Löcher 507b und 508, über den ringförmigen Raum zwischen der Ventilmembran und dem Wafer 400 wird kommuniziert, ob das Ventil geöffnet oder geschlossen ist. Wenn das Injektorventil öffnet, fließt Probengas aus dem Loch 508 durch die Ventilöffnung 506b in den Kanal 5. Trägergas ist immer in der Lage, frei durch den Kanal 7 zum Kanal 5 bei der Öffnung des Injektorventils 407 zu fließen, außer für eine kurze Unterbrechung während der Probeninjektion.
In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die Membran jedes Mikroventils mit Heliumgas unter Druck gesetzt, z. B. um die Ventile zu schließen. Wenn der Heliumdruck aufgehoben wird, entspannt sich die Membran, um die Ventile zu öffnen. Der Heliumgasdruck, welcher an der Membran jedes Mikroventils angelegt wird, wird durch verbundene, herkömmliche elektrisch gesteuerte Hubmagnetventile (nicht gezeigt) gesteuert. Wie zuvor erwähnt, werden in einer Ausführungsform die Ventile 404 und 407 durch den gleichen Hubmagneten gesteuert, da sie zur gleichen Zeit geöffnet und geschlossen werden. Der Heliumgasdruck, welcher zum Steuern der Membranventile genutzt wird, beträgt ungefähr 40 bis 100 psig. Eine Probengasquelle ist mit dem Kanal 4 bei einem Einlassanschluss 403 verbunden. Eine Trägergasquelle 16 ist mit den Kanälen 7 und 8 bei einem Einlassanschluss 406 verbunden und liefert einen stabilen regulierten Oberdruck an Trägergas, welches beim Einlassanschluss 406 eintritt. Der Druck des Trägergases beträgt ungefähr 20 psig am Einlassanschluss 406 in einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Der Kanal 8 zwischen den Anschlüssen 406 und 405 und der Kanal 7 zwischen dem Anschluss 406 und der Öffnung des Injektorventils 407 beschränken die Flüsse des Trägergases und liefern eine gewisse Regulierung der Flüsse. Die Spülgasquelle 15 (in Fig. 4 nicht gezeigt) ist mit einem Einlassanschluss 402 über einen Druckregulierer verbunden, welcher einen stabilen regulierten Druck des Spülgases liefert. In einer Ausführungsform ist das Spülgas das Trägergas, welches am Einlassanschluss 402 mit ungefähr 13 psi oberhalb des Trägergasdruckes an der Trägergasquelle 16 eintritt.
Das Probengas kann unter Druck gesetzt werden und wird daher unter seinem eigenen Druck fließen oder kann, indem eine Vakuumpumpe, welche am Anschluss 401 vom Anschluss 403 zu Anschluss 401 über Kanal 4, das Probenventil 408, den Kanal 3, über die Löcher 507b und 508 in das Injektorventil 407, den Kanal 2 und den Kanal 1 benutzt wird, gezogen werden. Nachdem das Probengas die Probenkammer füllt, ist ein gewisser Zeitbetrag notwendig, um zu warten, damit die Probe ins Gleichgewicht kommt, ungefähr 140 Millisekunden in einer Ausführungsform (die Verweilzeit). Dann wird das Probengas in der Probenkammer für einen gewissen Zeitbetrag unter Druck gesetzt (die Zeit des Druckaufbringens), indem die gleiche druckregulierte Druckgasquelle 16 genutzt wird, welche das Druckgas beim Anschluss 406 liefert. Die Zeit des Unter-Druck-Setzens in einer Ausführungsform ist ungefähr 210 Millisekunden. Nach dem Unter-Druck-Setzen werden das T-Ventil 404 und das Injektorventil 407 geöffnet, und Druckgas läuft bei einem Druck von ungefähr 13 psi, höher als der Säulenoberdruck, durch die Öffnung 506a und tritt in den Kanal 2 ebenso wie in den Kanal 1 ein, um das Probengas in den Kanal 2 in die Analysensäule über das geöffnete Injektorventil 407 und den Kanal 5 zu injizieren. Das Volumen des gesamten Kanals 2, von der Öffnung des T- Ventils 404 zu der Öffnung des Injektorventils 407, wobei der ringförmige Raum zwischen der Injektorventilmembran und dem Siliziumwafer beinhaltet ist, enthält das Festvolumen, das in die Analysensäule zu injizieren ist.
Für die Ausführungsform, welche in Fig. 4 gezeigt wird, dient der Kanal 8 dazu, einen Referenzträgergasstrom zu einem speziell gestalteten thermischen Wärmeleitdetektor zu liefern (schematisch in Fig. 1B und Fig. 2B als Detektor 21 gezeigt). Für Ausführungsformen, welche keinen Referenzträgergasstrom benötigen, sind der Kanal 8 und der Anschluss 405 nicht notwendig.
Die ungefähren Abmessungen der Merkmale in einer Ausführungsform aus mikrobearbeitetem Silizium sind die folgenden. Der Wafer 400 hat eine Größe von 19 mm auf 25 mm und eine Dicke von 0,3 mm. Die Ventilsitze 404, 407 und 408 haben einen Durchmesser von 2,5 mm. Die Breiten der Kanäle 1-6 sind jeweils 1 mm, 0,4 mm, 0,1 mm, 1 mm, 0,2 mm bzw. 0,4 mm. Die Tiefen derselben sind 0,06 mm. Die Form des Querschnitts ist rechteckig. Das Volumen des Kanals 2 ist ungefähr 2 Mikroliter. Das Festvolumen, welches zu injizieren ist, bezieht sich direkt auf das Volumen des Kanals 2. Das Festvolumen, welches injiziert wird, kann durch Verändern der Länge, der Breite oder der Tiefe des Kanals 2 verändert werden. Die Kanäle 7 und 8 haben eine V-Querschnittsform mit einer Tiefe von 0,04 mm und einer oberen Öffnung von 0,08 mm. Die Abstände zwischen den Ventilen 407 und 408 und zwischen den Ventilen 407 und 404, welche in der Fig. 4 als A und B bezeichnet werden, sind jeweils 3,5 mm bzw. 15 mm. Der Durchmesser der Röhren beträgt 0,50 mm bis 0,70 mm, mit einer Wandstärke von 0,13 mm. Die Pyrexplatten sind 1,3 mm dick. Die flexible Membran von Dupont Kapton ist 0,07 mm dick (0,01 mm Teflon, 0,050 mm Polyimid, 0,01 mm Teflon).
Wie vorher erwähnt, ist es wünschenswert, die Temperatur des Probengases in der Kammer für hochgenaue Analysen reproduzierbar zu halten, da die Anzahl der Mole des Gases in der Druckkammer sich umgekehrt proportional zur Temperatur des Gases (Absoluttemperatur) ändert.
Ein Erhitzer 25 (Fig. 1A, 1B und 2A, 2B) erhitzt das Probengas in der Probenkammer 11 auf eine vorbestimmte Temperatur in einer Ausführungsform. Die genaue reproduzierbare Temperatur und der Druck des Probengases in der Kammer 11 sichern eine genaue Zahl von Molen von Probengas, welches in die Analysensäule injiziert wurde, wodurch hochgenaue Analysen geliefert werden.
Der Erhitzer in einer Ausführungsform ist mit dem Injektoraufbau integriert, um die Injektoreinrichtung zu erhitzen und thermostatisch zu steuern. In einer Ausführungsform wird eine metallische Widerstandsspur (Nickel), 7500 Å dick und ungefähr 45 Tausendstel Zoll breit und mit einem Widerstand von ungefähr 20 Ohm, auf der Oberfläche der Platte (Pyrexglas) 510 des Injektors aufgebracht, welche das Ventilmembranmaterial überdeckt, und ein gesteuerter elektrischer Strom läuft durch die Spur, um den Injektor zu erhitzen. Die Nickelspur wird auf einer Chromschicht mit ungefähr 50 Å Dicke aufgebracht. Eine ähnliche, aber engerere metallische Widerstandsspur (Nickel, ungefähr 5 Tausendstel Zoll breit) ist benachbart zur Erhitzerspur. Durch Messen des Widerstandes der benachbarten Spur kann die Temperatur des Injektors eingeschätzt werden und mit gut bekannten Verfahren gesteuert werden. Die metallische Widerstandserhitzerspur wird von daher konventionell gesteuert, um eine konstante Temperatur beizubehalten. Zusätzlich kann die Probeneinlassröhre und der Einlassanschluss (nicht gezeigt) zur Injektoreinrichtung 10 und der Ausgangsanschluss durch getrennt gesteuertes Widerstandsheizen auf eine geregelte Temperatur erhitzt werden.
Das Einlassrohr wird in einer Ausführungsform durch direktes Anlegen eines elektrischen Stromes an die z. B. dünnwandige Metallröhre aufgrund des Widerstands erhitzt. Der Einlassanschluss in einer Ausführungsform wird durch eine Spule aus Widerstandsdraht erhitzt, welche um sie gewunden wird. Zusätzliche Details dieses Erhitzens werden in der anhängigen und allgemein zugänglichen Applikationsseriennr. 08/_, _, mit dem Titel "Erhitzte Zonengas-Chromatographie", von den Erfindern Alan D. Loux, R. Sjhon Minners und Paul H. Johnson, Aktenzeichen Nr. M-2535, beschrieben, auf welche Bezug genommen wird.
Obwohl die vorliegende Erfindung mit speziellen Ausführungsformen beschrieben und erläutert wurde, ist klar zu verstehen, dass dies nur der Erklärung und als Beispiel dient und nicht als Eingrenzung gewertet wird. Unterschiedliche Modifikationen, Veränderungen und Verbesserungen können durchgeführt werden, ohne vom Geist und Umfang der Erfindung abzuweichen. Die vorliegende Erfindung ist nicht auf den Gebrauch für Gaschromatographie beschränkt; sie kann für einen Injektor genutzt werden, um eine Flüssigkeit in andere Ströme zu injizieren, z. B. um eine kleine Menge eines Medikaments in einen intravenösen Strom für eine intravenöse Transfusion zu injizieren.

Claims

1. Injektorbaugruppe (10) zum Injizieren eines Festvolumens einer ersten Flüssigkeit, welche aufweist:

eine Kammer (11) zum Beinhalten einer Menge einer ersten Flüssigkeit, und welche ein erstes Ventil (18) an einem Ende aufweist, um die Kammer (11) mit einer ersten Flüssigkeitsquelle (19) zu verbinden, wobei ein Teil (22, 23) der Kammer (11) dieses feste Volumen definiert;

ein zweites Ventil (14), welches mit der Kammer (11) an einem Ende des Festvolumenteils (22, 23) verbunden ist, wodurch ein zweiter Flüssigkeitsstrom aus einer zweiten Flüssigkeitsquelle (16) dazu gebracht wird, in das Festvolumenteil (22, 23) zu strömen, und wodurch die erste Flüssigkeit in dem Festvolumenteil (22, 23) in einen Zieldurchlauf (24) gezwungen wird;

ein drittes Ventil (17), welches mit der Kammer (11) an einem Ende des Festvolumenteils (22, 23) gegenüber dem zweiten Ventil (14) verbunden ist, und das Festvolumenteil (22, 23) mit dem Zieldurchlauf (24) verbindet;

wobei ein Ende der Kammer (11) gegenüber dem ersten Ventil (18) angepasst ist, eine Druckquelle (15) anzuschließen, wodurch die erste Flüssigkeit in der Kammer (11) durch unter Druck stehende Flüssigkeit von der Druckquelle (15) abgefangen wird und der zweite Flüssigkeitsstrom nicht in den Zieldurchlauf (24) eintritt.

2. Injektorbaugruppe nach Anspruch 1, welche zusätzlich ein viertes Ventil (53) zwischen dem Ende der Kammer (11) gegenüber dem ersten Ventil (18) und der Druckquelle (15) hat.

3. Injektorbaugruppe nach einem der vorausgehenden Ansprüche, wobei das zweite Ventil (14) ein T-Ventil ist, dessen Durchlaufkanal mit der Kammer (11) verbunden ist und ein Teil dieser bildet, und ein Zweigkanal davon mit der zweiten Flüssigkeitsquelle (16) verbunden ist.

4. Injektorbaugruppe entsprechend einem der vorausgehenden Ansprüche, welche ferner einen Erhitzer (25) in thermischem Kontakt mit dem Festvolumenteil (22, 23) der Kammer (1 V) hat, wodurch die erste in dem Festvolumenteil (22, 23) der Kammer (11) abgefangene Flüssigkeit auf eine zugehörige Temperatur erhöht wird.

5. Verfahren zum Einführen eines festen Volumens einer Flüssigkeitsprobe in einen Zielstrom (26), welches die Schritte aufweist:

Bereitstellen einer Kammer (11) zum Aufnehmen der Probenflüssigkeit, wobei ein Teil (22, 23) der Kammer (11) das feste Volumen definiert;

Bereitstellen eines ersten Ventils (18), welches mit einem Ende des Festvolumenteils (22, 23) mit einer Spülflüssigkeitsquelle (15) verbunden ist;

Bereitstellen eines zweiten Ventils (14), welches an einem Ende des Festvolumenteils (22, 23) gegenüber dem ersten Ventil (18) mit einem Zieldurchlauf (24) verbunden ist, welcher eine Verbindung mit dem Zielstrom (26) hat;

Schließen der ersten und zweiten Ventile (18, 14);

Einführen der Probenflüssigkeit in die Kammer (11);

Abfangen der Probenflüssigkeit in dem Festvolumenteil (22, 23) der Kammer (11);

Unter-Druck-Setzen der Probenflüssigkeit in dem Festvolumenteil (22, 23) der Kammer (11) auf einen reproduzierbaren Druck vor dem Öffnen der ersten und zweiten Ventile (18, 14), und

Öffnen der ersten und zweiten Ventile (18, 14), um einen Spülflüssigkeitsstrom aus der Spülflüssigkeitsquelle (15) dazu zu bringen, durch das erste Ventil (18) zu laufen und in den Festvolumenteil (22, 23) der Kammer (11) einzutreten und die Probenflüssigkeit und nicht den Spülflüssigkeitsstrom im Festvolumenteil (22, 23) dazu zu zwingen, das zweite Ventil (14) zum Zieldurchlauf (24) zu passieren, welcher mit dem Zielstrom (26) in Verbindung steht.

6. Verfahren nach Anspruch 5, welches ferner einen Schritt beinhaltet zum Erhitzen der Probenflüssigkeit in dem Festvolumenteil (22, 23) der Kammer (11) auf eine reproduzierbare Temperatur, bevor die ersten und zweiten Ventile (18, 14) geöffnet werden.