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DE69310429T2 - Verfahren zur Herstellung von Hochdruck-Stickstoff und Sauerstoff - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Hochdruck-Stickstoff und Sauerstoff

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DE69310429T2
DE69310429T2 DE69310429T DE69310429T DE69310429T2 DE 69310429 T2 DE69310429 T2 DE 69310429T2 DE 69310429 T DE69310429 T DE 69310429T DE 69310429 T DE69310429 T DE 69310429T DE 69310429 T2 DE69310429 T2 DE 69310429T2
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DE
Germany
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pressure
nitrogen
oxygen
column
compressor
Prior art date
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DE69310429T
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DE69310429D1 (de
DE69310429T3 (de
Inventor
Yves Koeberle
Jean-Pierre Tranier
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Air Liquide SA
Original Assignee
Air Liquide SA
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Publication date
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Publication of DE69310429T2 publication Critical patent/DE69310429T2/de
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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von einerseits reinem Stickstoff unter einem hohen Stickstoffdruck und andererseits Sauerstoff durch Destillation von Luft in einer Doppel-Destillationskolonne, umfassend eine Mitteldruckkolonne und eine Niederdruckkolonne nach Art eines "Minaretts", die an ihrem Kopf den reinen Stickstoff liefert.
  • Die Erfindung ist vor allem nützlich bei der gleichzeitigen Herstellung von einerseits weniger als 10 ppm Sauerstoff enthaltendem Stickstoff hoher Reinheit in großen Mengen (d.h. der Stickstoff entspricht mindestens 20 % und typisch mehr als 30 % des behandelten Luftstroms) unter einem Druck von 50 bis 60 bar für eine Ammoniakproduktionseinheit und andererseits Sauerstoff mittlerer bis hoher Reinheit, d.h. 95 bis 99,5 mol-%, bei einem Druck in der Größenordnung von 65 bar mit einer hohen Extraktionsausbeute zur Herstellung von Wasserstoff mittels Reaktion des Sauerstoffs mit schweren Kohlenwasserstoffen; der Wasserstoff ist zur Versorgung der selben Ammoniakproduktionseinheit bestimmt.
  • Unter einer "Niederdruckkolonne nach Art eines Minaretts" ist eine Niederdruckkolonne zu verstehen, die ein Teil einer Luft-Doppel-Destillationskolonne ist, deren oberer Endbereich am Kopf mit am Kopf der Mitteldruckkolonne entnommener und entspannter "oberer, armer Flüssigkeit" (im wesentlichen reiner Stickstoff) gespeist wird und am Kopf Stickstoff unter dem Niederdruck liefert.
  • Die hier genannten Drücke sind Absolutdrücke. Zudem sind unter "Niederdruck" und "Mitteldruck" die Betriebsdrücke der Niederdruckkolonne bzw. der Mitteldruckkolonne der Doppelkolonne zu verstehen.
  • Die US-A-2 982 108, die ein Verfahren wie das durch den Oberbegriff des Anspruches 1 umschriebene offenbart, beschreibt ein Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von unter Druck stehendem Stickstoff und Sauerstoff, bei dem ein Verdichter das Stickstoffprodukt auf einen Druck von maximal 40 bar bringt, vorausgesetzt, der Verdichter hat höchstens vier Laufräder.
  • Die Erfindung schlägt ein Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von einerseits Stickstoff unter einem hohen Stickstoffdruck und andererseits Sauerstoff mittels Luftdestillation in einer Doppel-Destillationskolonne vor, umfassend eine Mitteldruckkolonne und eine Niederdruckkolonne nach Art eines "Minaretts", die am Kopf den reinen Stickstoff liefert, wobei der aus der Niederdruckkolonne austretende Stickstoff nach Erwärmen mittels eines einzigen Stickstoffverdichters des Zentrifugentyps auf den hohen Druck verdichtet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Niederdruckkolonne unter einem Druck in der Größenordnung von PN/ N betrieben wird, wobei PN der hohe Stickstoffdruck und N das Verdichtungsverhältnis des genannten Stickstoffverdichters ist.
  • Der Anspruch 1 bezieht sich nicht auf Verfahren, bei denen der hohe Druck des Stickstoffs nicht mehr als 40 bar absolut beträgt.
  • Nach einer bevorzugten Ausführungform der Erfindung
  • - bei der der Sauerstoff unter einem hohen Sauerstoffdruck, der mehr als 10 bar absolut beträgt, erzeugt wird, wird vorteilhaft am Sumpf der Niederdruckkolonne entnommener flüssiger Sauerstoff mit einer Pumpe auf einen Sauerstoffzwischendruck gebracht und der Sauerstoff nach Verdampfen und Erwärmen mittels eines einzigen Sauerstoffverdichters des Zentrifugentyps mit höchstens sechs Verdichterrädern auf den hohen Sauerstoffdruck verdichtet, wobei der Sauerstoffzwischendruck in der Größenordnung von Po/ o liegt, wobei Po der hohe Sauerstoffdruck und o das Verdichtungsverhältnis des genannten Sauerstoffverdichters ist;
  • - in diesem Fall wird vorzugsweise
  • * ein dreistufiger Stickstoffverdichter mit höchstens zwei Rädern pro Stufe verwendet, und außerdem die zweite Stufe verwendet, um eine Menge Stickstoff aus dem Kreislauf, der aus der Kolonne mittleren Drucks entnommen und erwärmt wurde, auf einen Zwischendruck zwischen dem mittleren Druck und dem hohen Druck zu verdichten, der verdichtete Stickstoff aus dem Kreislauf abgekühlt, verflüssigt, auf den mittleren Druck entspannt und am Kopf der Kolonne mittleren Drucks eingeleitet;
  • * der Stickstoff aus dem Kreislauf auf einen unterkritischen Druck verdichtet, bei dem die Kondensationstemperatur des Stickstoffs ein wenig geringer ist als die Verdampfungstemperatur des Sauerstoffs unter dem genannten Sauerstoffzwischendruck.
  • Nach einer anderen bevorzugten Ausführungsform der Erfindung
  • - wird ein dreistufiger Stickstoffverdichter mit höchstens zwei Rädern pro Stufe verwendet und werden außerdem die beiden ersten Stufen verwendet, um zur Rektifikationsunterstützung einen Stickstoffstrom, der am Kopf der Niederdruckkolonne entnommen und erwärmt wurde, von dem niedrigen Druck auf einen Zwischendruck zwischen dem mittleren Druck und dem hohen Druck zu verdichten, wird dieser verdichtete Stickstoff abgekühlt, verflüssigt, auf den mittleren Druck enspannt und am Kopf der Kolonne mittleren Drucks eingeleitet;
  • - wird zur Kühlung der Vorrichtung zur Destillation von Luft aus der Niederdruckkolonne entnommener Rohstickstoff in einer Turbine entspannt, wobei dieser Rohstickstoff nach Entspannung und Anwärmung vorzugsweise verwendet wird, um Adsorptionsflaschen, die der Reinigung der behandelten Luft dienen, zu regenerieren.
  • Der Stickstoffverdichter und der Luftverdichter können insbesondere mit einem gemeinsamen motorischen Antrieb verbunden sein.
  • Ein Ausführungsbeispiel nach der Erfindung wird nun anhand der Zeichnung beschrieben; die einzige Figur zeigt schematisch eine Vorrichtung zur gleichzeitigen Herstellung von Sauerstoff und Stickstoff unter hohem Druck zur Durchführung eines Verfahrens nach der Erfindung.
  • Die in der Zeichnung dargestellte Vorrichtung ist zur Herstellung von einerseits gasförmigem Stickstoff mit hoher Reinheit (mit typischerweise weniger als 10 ppm Sauerstoff) unter einem Druck von 55 bar mit einer Ausbeute entsprechend mindestens 20 % des behandelten Luftstroms und andererseits Sauerstoff mit einer Reinheit von 95 bis 99,5 % unter einem Druck von 65 bar mit einer erhöhten Extraktionsausbeute. Die zwei unter Hochdruck stehenden Gase werden an der selben Stelle verwendet: Wasserstoff wird mittels Reaktion von Sauerstoff mit schweren Kohlenwasserstoffen hergestellt und danach reagieren dieser Wasserstoff und Stickstoff zur Herstellung von Ammoniak.
  • Die Vorrichtung umfaßt im wesentlichen einen Luftverdichter 1, eine Vorrichtung 2 zur Reinigung von Luft mittels Adsorption, eine Wärmeaustauschleitung 3 vom Gegenstromtyp, eine Doppel-Destillationskolonne 4, eine Entspannungsturbine 5, eine Pumpe für flüssigen Sauerstoff 6, einen Stickstoffverdichter 7, einen Sauerstoffverdichter 8 und eine Energiequelle 9, die z.B. eine Dampfturbine ist.
  • Die Doppelkolonne 4 umfaßt eine auf einer Niederdruckkolonne 11 angeordnete Mitteldruckkolonne 10, deren oberer Endbereich ein Minarett 11A zur Herstellung von reinem Sauerstoff unter dem Niederdruck bildet. Ein Kondensator-Verdampfer 12 stellt den Wärmeaustausch zwischen dem Kopfdampf (im wesentlichen reiner Stickstoff) der Kolonne 10 und der Sumpfflüssigkeit (Sauerstoff mit festgelegter Reinheit) der Kolonne 11 her.
  • Wie üblich ermöglicht eine mit einem Druckminderventil 13 ausgestattete Leitung die "reiche Flüssigkeit" (sauerstoffangereicherte Luft) aus dem Sumpf der Kolonne 10 zu einem Zwischenpunkt der Kolonne 11 zurückzuführen; eine mit einem Druckminderventil 14 ausgestattete Leitung ermöglicht, die "untere arme Flüssigkeit" (Rohstickstoff) von einem Zwischenpunkt der Kolonne 10 zu der Basis des Minaretts 11A zurückzuführen; und eine mit einem Druckminderventil 15 ausgestattete Leitung ermöglicht, die "obere arme Flüssigkeit" (im wesentlichen reiner Stickstoff) vom Kopf der Kolonne 10 zu der Spitze des Minaretts zurückzuführen.
  • Der Stickstoffverdichter 7 ist aus einem einzigen, dreistufigen Verdichter aufgebaut. Die zwei ersten Stufen umfassen jeweils zwei Verdichterräder und haben mittlere Verdichtungsverhältnisse pro Rad von 2 bzw. 1,73, während die dritte Stufe ein einziges Verdichterrad mit einem Verdichtungsverhältnis von 1,83 umfaßt. Das Gesamtverdichtungsverhältnis des Verdichters ist daher 22. Jedes Rad hat an seinem Auslaß ein Kühlmittel.
  • Der Sauerstoffverdichter 8 besteht ebenfalls aus einem einzigen Verdichter. Dieser Verdichter hat sechs Räder mit einem mittlerem Verdichtungsverhältnis pro Rad von 1,37. Das Gesamtverdichtungsverhältnis ist daher 6,5.
  • Die Welle 16 der Verdichters 7 ist mit der Welle 17 des Verdichters 1 mittels einer Kupplung 18 verbunden und die Anordnung wird durch eine gemeinsame Energiequelle 9 angetrieben. Gegebenenfalls kann die Welle 16 die verschiedenen Stufen des Verdichters 7 über jeder Stufe angepaßter Übersetzungsgetriebe antreiben. Der Verdichter 8 wird mittels einer eigenen Energiequelle 19 angetrieben.
  • Der Niederdruck wird so gewählt, daß er, multipliziert mit dem Verdichtungsverhältnis des Verdichters 7, den für Stickstoff gewünschten Produktionshochdruck liefert. Daraus ergibt sich bei Vernachlässigung der Druckverluste für einen Stickstoffhochdruck von 55 bar ein Niederdruck von 55/22 = 2,5 bar. Für einen Temperaturunterschied von 2 ºC in dem Verdampfer-Kondensator 12 entspricht dies einem Mitteldruck in der Größenordnung von 11 bar.
  • Die eintretende Luft wird somit in dem Verdichter 1 auf 11 bar verdichtet, in 2 gereinigt, von dem warmen Ende zum kalten Ende der Wärmeaustauschleitung 3 gekühlt und nahe ihrem Taupunkt in den Sumpf der Kolonne 10 eingeleitet. Der reine Niederdruckstickstoff, der gasförmig an der Spitze des Minaretts 11A austritt und vom kalten Ende zum warmen Ende der Wärmeaustauschleitung erwärmt wird, wird über eine Leitung 23 dem Einlaß der zweiten Stufe des Verdichter 7 zugeführt. Der unter dem hohen Druck des Kreislaufes stehende Stickstoff wird am Auslaß der zweiten Stufe über eine Leitung 24 entnommen, gekühlt, verflüssigt, in der Wärmeaustauschleitung unterkühlt, in einem Druckminderventil 25 auf den Mitteldruck entspannt und in den Kopf der Kolonne 10 eingeleitet.
  • Infolge nicht dargestellter Durchflußregler ist der in der Leitung 24 fließende Stickstoffstrom größer als eine vorbestimmte Menge eines in der Leitung 23 fließenden Stickstoffstroms. Der Unterschied besteht in einem zusätzlichen, flüssigen Stickstoffstrom, genannt Rektifikationsunterstützung, der als Rückfluß in den Kopf der Kolonne 10 eingeleitet wird. Dieser Strom wird dem Niederdruckstickstoffstrom zugegeben, der von der ersten Stufe des Verdichters 7 angesaugt wird.
  • Rohstickstoff, der das Restgas der Vorrichtung bildet, wird an der Basis des Minaretts 11A über eine Leitung 25 entnommen, in der Wärmeaustauschleitung auf eine Zwischentemperatur erwärmt, dieser entnommen, in einer die Kühlung der Vorrichtung gewährleistenden Turbine 5 auf Atmosphärendruck entspannt, dann in die Austauschleitung 4 eingeleitet, auf Umgebungstemperatur erwärmt, schließlich zur Regeneration der Adsorptionsflaschen 2 der Einrichtung verwendet und der Vorrichtung über eine Leitung 26 entnommen.
  • Der unter einem Druck von 65 bar stehende Sauerstoff wird auf folgende Weise hergestellt.
  • Der gewünschte, flüssige Sauerstoffstrom wird dem Sumpf der Kolonne 11 entnommen, mit der Pumpe 6 auf einen Sauerstoffzwischendruck gebracht, verdampft und in der Wärmeaustauschleitung 3 auf Umgebungstemperatur erwärmt, und anschließend mit dem Verdichter 8 auf den Produktionsdruck verdichtet.
  • Um die thermodynamischen Irreversibilitäten in der Wärmeaustauschleitung bestmöglich zu begrenzen, wird die Verdampfung des unter dem Sauerstoffzwischendruck stehenden flüssigen Sauerstoffs mittels Kondensation des unter dem Kreishochdruck stehenden Stickstoffs bei einem unterkritischen Wert dieses Hochdrucks, d.h. beispielsweise bei 30 bar, durchgeführt. Dieser Wert entspricht einer Verdampfung von flüssigem Sauerstoff unter einem Druck von ungefähr 11 bar, der daher der Druck ist, der von der Pumpe 6 geliefert wird.
  • Unter Berücksichtigung des obigen ergeben sich folgende Drücke für die verschiedenen Stufen des Verdichters 7: 2,5 bar am Einlaß der ersten Stufe, 11 bar am Einlaß der zweiten Stufe, 30 bar am Einlaß der dritten Stufe und 55 bar am Auslaß dieser dritten Stufe.
  • Es läßt sich zeigen, daß das oben beschriebene Verfahren im 15 Vergleich zu dem klassischen Verfahren, bei dem, sobald der Produktionsstickstoffstrom mindestens 20% des behandelten Luftstroms ist, der Niederdruck ein wenig oberhalb von 1 bar gewählt wird, einen Investitionsvorteil liefert. Wenn die Stickstoffproduktion größer als ungefähr 30% des Luftstroms ist, liefert es zudem einen Energiegewinn. Des weiteren ist das Reinigen der unter einem Druck von 11 bar eintretenden Luft aus ökonomischer Sicht sehr vorteilhaft.

Claims (6)

1. Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von einerseits reinem Stickstoff unter einem hohen Stickstoffdruck und andererseits Sauerstoff durch Destillation von Luft in einer Doppel-Destillationskolonne (4), umfassend eine Mitteldruckkolonne (10) und eine Niederdruckkolonne (11) nach Art eines "Minaretts", die an ihrem Kopf den reinen Stickstoff liefert, wobei der aus der Niederdruckkolonne (11) austretende Stickstoff nach Erwärmen mittels eines einzigen Stickstoffverdichters (7) des Zentrifugentyps mit höchstens sechs Kompressionsrädern auf den hohen Druck verdichtet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Niederdruckkolonne (11) unter einem Druck in der Größenordnung von PN/ N betrieben wird, wobei PN der hohe Stickstoffdruck und N das Verdichtungsverhältnis des genannten Stickstoffverdichters ist;
dieser Anspruch bezieht sich nicht auf Verfahren, bei denen der hohe Druck des Stickstoffs nicht mehr als 40 bar absolut beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Sauerstoff unter einem hohen Sauerstoffdruck, der mehr als etwa 10 bar absolut beträgt, erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß am Sumpf der Niederdruckkolonne (11) entnommener flüssiger Sauerstoff mit einer Pumpe (6) auf einen Sauerstoffzwischendruck gebracht wird und der Sauerstoff nach Verdampfen und Erwärmen mittels eines einzigen Sauerstoffverdichters (8) des Zentrifugentyps mit höchstens sechs Kompressionsrädern auf den hohen Sauerstoffdruck verdichtet wird, wobei der Sauerstoffzwischendruck in der Größenordnung von Po/ o liegt, wobei Po der hohe Sauerstoffdruck und o das Verdichtungsverhältnis des genannten Sauerstoffverdichters ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein dreistufiger Stickstoffverdichter (7) mit höchstens zwei Rädern pro Stufe verwendet wird und außerdem die zweite Stufe verwendet wird, um eine Menge Stickstoff aus dem Kreislauf, der aus der Kolonne mittleren Drucks (10) entnommen und erwärmt wurde, auf einen Zwischendruck zwischen dem mittleren Druck und dem hohen Druck zu verdichten, und der verdichtete Stickstoff aus dem Kreislauf abgekühlt, verflüssigt, auf den mittleren Druck entspannt und am Kopf der Kolonne mittleren Drucks (10) eingeleitet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Stickstoff aus dem Kreislauf auf einen unterkritischen Druck verdichtet wird, bei dem die Kondensationstemperatur des Stickstoffs ein wenig geringer ist als die Verdampfungstemperatur des Sauerstoffs unter dem genannten Sauerstoffzwischendruck.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein dreistufiger Stickstoffverdichter (7) mit höchstens zwei Rädern pro Stufe verwendet wird und außerdem die beiden ersten Stufen verwendet werden, um zur Rektifikationsunterstützung einen Stickstoffstrom, der am Kopf der Niederdruckkolonne (11) entnommen und erwärmt wurde, von dem niedrigen Druck auf einen Zwischendruck zwischen dem mittleren Druck und dem hohen Druck zu verdichten, und dieser verdichtete Stickstoff abgekühlt, verflüssigt, auf den mittleren Druck entspannt und am Kopf der Kolonne mittleren Drucks (10) eingeleitet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn zeichnet, daß zur Kühlung der Vorrichtung zur Destillation von Luft aus der Niederdruckkolonne (11) entnommener Rohstickstoff in einer Turbine (5) entspannt wird, wobei dieser Rohstickstoff nach Entspannung und Erwärmung vorzugsweise verwendet wird, um Adsorptionsflaschen (2), die der Reinigung der behandelten Luft dienen, zu regenerieren.
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