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DE69302619T2 - Verfahren und Apparat zum Überführen einer Flüssigkeit - Google Patents

Verfahren und Apparat zum Überführen einer Flüssigkeit

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DE69302619T2
DE69302619T2 DE69302619T DE69302619T DE69302619T2 DE 69302619 T2 DE69302619 T2 DE 69302619T2 DE 69302619 T DE69302619 T DE 69302619T DE 69302619 T DE69302619 T DE 69302619T DE 69302619 T2 DE69302619 T2 DE 69302619T2
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DE
Germany
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column
pressure
liquid
point
reducing valve
Prior art date
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Application number
DE69302619T
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DE69302619D1 (de
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Bernard Darredeau
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Air Liquide SA
Original Assignee
Air Liquide SA
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Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Überführen einer Flüssigkeit über eine mit einem Druckminderventil ausgestattete Steigleitung von einer ersten Destillationssäule, die bei einem ersten, üblicherweise relativ hohen Druck arbeitet, zu einer Einrichtung, insbesondere einer zweiten Destillationssäule, die bei einem zweiten, üblicherweise relativ tiefen und niedrigerem als dem ersten Druck arbeitet.
  • Sie bezieht sich insbesondere auf das Fördern von Flüssigkeiten von der Mitteldrucksäule einer doppelten Luftdestillationssäule zur Niederdrucksäule, welche diese Mitteldrucksäule der doppelten Säule überragt, und/oder zu dem Kopfkondensator einer mit der Niederdrucksäule verbundenen Sauerstoff/Argon-Trennsäule.
  • Vorrichtungen zur Trennung von Luftgasen mittels kryogener Destillation verwenden meistens die klassische Anordnung der doppelten Säule. Die im Sumpf (sauerstoffreiche Flüssigkeit), im Mittelteil (abgereicherte Flüssigkeit) und im Kopf (flüssiger Stickstoff) der Mitteldrucksäule (oder MD-Säule) erzeugten Flüssigkeiten werden einem Zwischenpunkt oder dem Kopf der Niederdrucksäule (oder ND-Säule) zugeführt. Meistens ordnet man aus wirtschaftlichen Gründen die Niederdrucksäule oberhalb der Mitteldrucksäule an. Daher muß man Flüssigkeiten zu einem Punkt hinleiten, der höher liegt als der Punkt, bei dem sie entnommen werden. Üblicherweise ist die Druckdifferenz zwischen der Mitteldrucksäule und der Niederdrucksäule größer als der hydrostatische Druck der Flüssigkeitssäule zwischen dem Entnahmepunkt der MD-Säule und dem Zufuhrpunkt der ND-Säule.
  • Die aktuelle Entwicklung der Technologie der Luftdestillationssäulen hat einerseits ausgekleidete Säulen mit geringem Druckverlust und andererseits Verdampfer-Kondensatoren mit geringem Temperaturunterschied zwischen den beiden in eine thermische Austauschbeziehung gebrachten Fluiden (gasförmiger Stickstoff und flüssiger Sauerstoff) hervorgebracht. Diese beiden Verbesserungen zielen auf eine Verringerung des Arbeitsdrucks der Mitteldrucksäule zur Verringerung des Energieverbrauchs sowie auf eine Zunahme der Höhe der Säulen ab, wobei sich das wirtschaftliche Optimum zu einer verstärkten Destillation hin verschiebt.
  • Eine nachteilige Auswirkung dieser Entwicklung besteht jedoch in der zunehmenden Schwierigkeit, die Flüssigkeiten mittels des einfachen hydrostatischen Effektes zu fördern. So reicht in gewissen Fällen der in der MD-Säule zur Verfügung stehende Druck nicht mehr aus, um die Flüssigkeiten zur ND-Säule anzuheben, und zwar insbesondere dann, wenn die Vorrichtung auch bei verringertem Durchlauf, d.h. mit einem niedrigeren Druck der MD-Säule als bei Normalbetrieb arbeiten können muß.
  • Der Stand der Technik ermöglicht es, dieses Problem zu lösen, indem man Pumpen verwendet, welche die Flüssigkeiten mit ausreichenden Drücken ausstoßen. Die Nachteile hiervon sind offensichtlich: Energiekosten, Investitionskosten, verringerte Zuverlässigkeit der Vorrichtung, größere Komplexität der Nutzbarmachung, etc.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine sichere Überführung von Flüssigkeiten einfach und wirkungsvoll zu ermöglichen, ohne daß eine Pumpe verwendet wird.
  • Hierfür ist das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß man in die Steigleitung stromab von dem Druckminderventil ein Verdünnungsgas einleitet, das bei einem Druck vorliegt, der höher ist als der von der Flüssigkeitssäule zwischen dem Einleitungspunkt des Gases und dem Einführungspunkt der Flüssigkeit in die Einrichtung erzeugte Druck.
  • Gemäß Ausführungsbeispielen der Erfindung:
  • - steht das Verdünnungsgas bei dem Druck der ersten Destillationssäule zur Verfügung und wird in die Flüssigkeit in der Steigleitung oberhalb des Entnahmepunktes der Flüssigkeit eingeleitet;
  • - verwendet man als Verdünnungsgas ein Gas, das an einem Punkt der ersten Säule entnommen und derart gewählt wird, daß es die Zusammensetzung der überführten Flüssigkeit nicht wesentlich verändert;
  • - verwendet man zum Überführen der Sumpfflüssigkeit von der Mitteldrucksäule einer doppelten Luftdestillationssäule zu einem Zwischenpunkt der Niederdrucksäule, welche über die Mitteldrucksäule hinausragt, und/oder zu dem Kopfkondensator einer mit der Niederdrucksäule verbundenen Sauerstoff/Argon-Trennsäule einen geringen Luftdurchfluß, der als Verdünnungsgas wirkt.
  • Gemäß einem zweiten Gesichtspunkt bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zum Überführen einer Flüssigkeit über eine mit einem Druckminderventil ausgestattete Steigleitung von einer ersten Destillationssäule, die bei einem ersten Druck arbeitet, zu einer Einrichtung, insbesondere einer zweiten Destillationssäule, die bei einem zweiten tieferen Druck als dem ersten Druck arbeitet, dadurch gekennzeichnet, daß man die Flüssigkeit vor ihrer Entspannung mit Ausnahme eines kleinen Bruchteils der Flüssigkeit derart unterkühlt, daß eine kontrollierte Menge an Flash-Gas erzeugt wird, wobei das Flash-Gas stromab oder stromauf von dem Druckminderventil eingeleitet wird und als Verdünnungsgas der Flüssigkeit dient.
  • Die Erfindung bezieht sich auch auf eine Destillationsanlage zur Verwirklichung eines derartigen Verfahrens. Gemäß einem ersten Gesichtspunkt ist diese Anlage mit einer ersten Destillationssäule, die bei einem ersten Druck arbeitet, einer Einrichtung, insbesondere einer zweiten Destillationssäule, die bei einem zweiten tieferen als dem ersten Druck arbeitet, und einer mit einem Druckminderventil ausgestatteten Steigleitung, die einen Entnahmepunkt der Flüssigkeit der ersten Säule mit einem Einführungspunkt der Flüssigkeit in die Einrichtung verbindet, der sich oberhalb des Entnahmepunktes befindet, dadurch gekennzeichnet, daß sie stromab von dem Druckminderventil in der Steigleitung eine Einrichtung zum Einleiten eines Verdünnungsgases aufweist, das bei einem Druck vorliegt, der höher ist als der von der Flüssigkeitssäule zwischen dem Einleitungspunkt des Gases und dem Einführungspunkt der Flüssigkeit in die Einrichtung erzeugte Druck.
  • Gemäß einem zweiten Gesichtspunkt ist die erfindungsgemäße Anlage mit einer ersten Destillationssäule, die bei einem relativ hohen Druck arbeitet, einer Einrichtung, insbesondere einer zweiten Destillationssäule, die bei einem relativ tiefen Druck arbeitet, und einer mit einem Druckminderventil ausgestatteten Steigleitung, die einen Entnahmepunkt der Flüssigkeit der ersten Säule mit einem Einführungspunkt der Flüssigkeit in die Einrichtung verbindet, dadurch gekennzeichnet, daß die Steigleitung eine Tiefkühleinrichtung stromauf von dem Druckminderventil durchläuft und eine Umgehungsleitung der Tiefkühleinrichtung hat.
  • Es werden nun Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der beigefügten Zeichnung beschrieben, wobei:
  • - Fig. 1 eine erfindungsgemäße Luftdestillationsanlage schematisch darstellt; und
  • - Fig. 2 und 3 zwei Ausführungsformen der Erfindung veranschaulichen.
  • Die in Fig. 1 dargestellte Luftdestillationsanlage weist im wesentlichen eine doppelte Destillationssäule 1 auf. Diese weist eine Mitteldrucksäule 2 auf, über die eine Niederdrucksäule 3 hinausragt. Ein Verdampfer-Kondensator 4 bringt den aus praktisch reinem Stickstoff bestehenden Dampf des Kopfes der Säule 2 und die aus Sauerstoff einer bestimmten Reinheit bestehende Sumpfflüssigkeit der Säule 3 in eine thermische Austauschbeziehung zueinander.
  • Im Betrieb wird Luft bei einem Druck von üblicherweise 5 x 10&sup5; bis 6 x 10&sup5; Pa in den Sumpf der Säule 2 über eine Zufuhrleitung 5 eingeleitet. "Reiche Flüssigkeit" (mit Sauerstoff angereicherte Luft) wird aus dem Sumpf dieser Säule 2 über eine mit einem Druckminderventil 7 ausgestattete Leitung 6 entnommen, in einer Tiefkühleinrichtung 8 stromauf von diesem Druckminderventil tiefgekühlt, in letzterem auf einen geringfügig über dem Atmosphärendruck liegenden Druck entspannt und in einen Zwischenpunkt der ND-Säule 3 eingeleitet. Zwischen der Tiefkühleinrichtung 8 und dem Druckminderventil 7 geht eine mit einem Druckminderventil 7 ausgestattete Steigleitung 9 ab, die zu dem Kopfkondensator einer mit der ND-Säule 3 herkömmlich verbundenen Sauerstoff/Argon-Trennsäule (nicht dargestellt) führt.
  • "Arme Flüssigkeit" (Rohstickstoff) wird an einem Zwischenpunkt der Säule 2 über eine mit einem Druckminderventil (nicht dargestellt) ausgestattete Leitung 11 entnommen und wird nach erfolgter Unterkühlung und Entspannung an einem Zwischenpunkt der Säule 3 eingeleitet. Praktisch reiner flüssiger Stickstoff wird im Kopf der Säule 3 über eine mit einem Druckminderventil 13 ausgestattete Leitung 12 entnommen, in einer Unterkühleinrichtung 14 stromauf von diesem Druckminderventil untergekühlt, in letzterem entspannt und in den oberen Teil der Säule 3 eingeleitet.
  • In Fig. 1 sind ebenfalls Leitungen 15 für gasförmigen Produktionssauerstoffs ausgehend von dem Sumpf der Säule 3, Leitungen 16 für reinen Produktionsstickstoffs ausgehend von dem oberen Teil dieser Säule 3, Leitungen 17 zum Einblasen von Luft in einen Zwischenpunkt der Säule 3 und Leitungen 18 zum Abziehen von Restgas (Rohstickstoff) von dem oberen Teil dieser Säule gezeigt.
  • Man sieht, daß drei unterschiedliche Flüssigkeiten von der unteren Säule 2 zu der oberen Säule 3 gefördert werden müssen und daß eine Flüssigkeit in den Säulenkopf der Sauerstoff/Argon-Trennsäule gefördert werden muß. Falls es sich bei diesen Säulen um ausgekleidete, insbesondere strukturierte Säulen und/oder solche mit zahlreichen theoretischen Böden handelt und/oder falls der Verdampfer-Kondensator eine Bauart mit geringem Temperaturunterschied ist, kann es vorkommen, daß die Druckdifferenz zwischen den beiden Säulen 2 und 3 kaum ausreicht, um diese Anhebungen der Flüssigkeit zu gewährleisten.
  • Um eine gute, gleichmäßige und kontrollierte Förderung der Flüssigkeiten in allen Betriebszuständen der Anlage zu garantieren, geht eine Luftleitung 19 von der Zufuhrleitung 5 ab und teilt sich in zwei Zweige 20, 21 auf. Jeder dieser Zweige ist mit einem Druckminderventil 22, 23 ausgestattet und mündet in die Leitung 6 bzw. 9 genau stromab von ihren Druckminderventilen 7 und 10. Ebenso geht eine mit einem Druckminderventil 25 ausgestattete Gasleitung 24 von dem oberen Teil der Säule 2 ab und mündet in die Leitung 12 genau stromab von dem Druckminderventil 13. Eine andere, mit einem Druckminderventil (nicht gezeigt) ausgestattete Gasleitung 26 geht von einer Stelle der Säule 2 aus, die dem Entnahmepunkt der armen Flüssigkeit (Leitung 11) benachbart ist, und mündet in diese Leitung 11 genau stromab von deren Druckminderventil.
  • Im Betrieb wird ein mit dem Speisedruck der Säule 2 durch die Leitung 19, 20 geförderter geringer Luftdurchfluß in dem Druckminderventil 22 entspannt und in die reiche Flüssigkeit eingeleitet, die soeben in dem Druckminderventil 7 entspannt wurde. Die Luftblasen verdünnen die reiche Flüssigkeit und verringern den Druck, der notwendig ist, um sie bis in die Säule 2 anzuheben.
  • Zu demselben Zweck wird ein durch die Leitung 19, 21 geförderter geringer Luftdurchfluß in dem Druckminderventil 23 entspannt und in die reiche Flüssigkeit eingeleitet, die soeben in dem Druckminderventil 10 entspannt wurde. Der durch die Leitung 19 insgesamt umgeleitete Luftdurchfluß ist gering, üblicherweise kleiner als 1 % des in die Anlage eintretenden Luftdurchflusses.
  • Ebenso wird praktisch reiner Stickstoff, der durch die Leitung 24 gefördert wird, in dem Druckminderventil 25 entspannt und in den flüssigen Stickstoff eingeleitet, der soeben in dem Druckminderventil 13 entspannt wurde, und Rohstickstoff, der durch die Leitung 26 gefördert wird, wird nach erfolgter Entspannung in die durch die Leitung 11 geförderte arme Flüssigkeit eingeleitet und entspannt.
  • Festzuhalten ist, daß aufgrund der Reinheit des durch die Leitung 12 geförderten flüssigen Stickstoffs das entsprechende Verdünnungsgas (in der Leitung 24) praktisch reiner Stickstoff sein muß. Die Zusammensetzungen der reichen und der armen Flüssigkeit sind jedoch nicht kritisch, so daß die entsprechenden Verdünnungsgase von diesen Flüssigkeiten geringfügig abweichende Zusammensetzungen haben können, vorausgesetzt, daß sie jene nicht verunreinigen, und zwar um so eher als der Durchfluß dieser Gase sehr klein ist.
  • In der Praxis werden die Hauptdruckminderventile 7, 10 und 13 so niedrig wie möglich angebracht, um ihre Versorgung durch freie Flüssigkeit zu gewährleisten, und man leitet Gasblasen genau stromab von diesen Druckminderventilen ein, um die nach oben gerichtete Förderung der betreffenden Flüssigkeiten zu unterstützen. Genauer gesagt, muß der Druck der Verdünnungsgase ausreichend sein, um die Flüssigkeitshöhe zu überwinden, welche über dem Einleitungspunkt des Gases steht, und dieser Druck wird in dem dargestellten Ausführungsbeispiel deshalb erreicht, weil jedes Gas, das bei dem Druck der Säule 3 zur Verfügung steht, oberhalb des Entnahmepunktes der zugehörigen Flüssigkeit eingeleitet wird.
  • Die Fig. 2 und 3 zeigen im Falle des Förderns flüssigen Stickstoffs über die Leitung 12 zwei Ausführungen zur Gewinnung des Verdünnungsgases. Bei diesen beiden Ausführungen entfallen die Leitung 24 und das Druckminderventil 25.
  • Bei der in Fig. 2 gezeigten Ausführung umgeht ein durch die Leitung 12 geförderter kleiner kontrollierter Stickstoffbruchteil die Unterkühleinrichtung 14 über eine Umgehungsleitung 24A, die vorzugsweise an ihrem tiefsten Punkt mit einem Druckminderventil 25A ausgestattet ist und stromab von dem Druckminderventil 13 einmündet.
  • Da die so abgezweigte Flüssigkeit nicht untergekühlt ist, erzeugt sie bei ihrer Entspannung eine relativ große und regulierbare Menge an Flash-Gas, das als Verdünnungsgas dient.
  • Bei der in Fig. 3 gezeigten Ausführung entfällt das Druckminderventil 25A, und in der Leitung 12 ist ein Drei-Wege-Ventil 27 vorgesehen, das einen mit der Leitung 12 stromauf von der Unterkühleinrichtung 14 verbundenen Eingang, einen mit dem Eingang dieser Unterkühleinrichtung verbundenen Ausgang und einen mit der Umgehungsleitung 24A verbundenen weiteren Ausgang hat. Weiterhin endet diese Leitung 24A stromauf von dem Druckminderventil 13.
  • Somit wird ein kontrollierter kleiner Durchfluß flüssigen Stickstoffs nicht untergekühlt, so daß eine regulierbare Menge an Flash-Gas während der Entspannung in dem Druckminderventil 13 erzeugt wird und als Verdünnungsgas dient.
  • Selbstverständlich lassen sich die Ausführungen der Fig. 2 und 3 auch zum Fördern der anderen Flüssigkeiten verwenden.
  • Man erkennt, daß die Ausführungen der Fig. 2 und 3, obwohl sie auf derselben Idee wie diejenige der Fig. 1 beruhen, weniger wirkungsvoll in dem Sinne sind, daß sie zwar eine Verdünnung der aufsteigenden Flüssigkeiten zulassen und dabei die Erzeugung der Flash-Gase auf ein Minimum begrenzen, was für die Destillation ungünstig ist, daß sie aber ein erneutes Anfahren der Anlage im Falle einer ungewollten Verstopfung der Steigleitungen nicht zulassen.

Claims (10)

1. Verfahren zum Überführen einer Flüssigkeit über eine mit einem Druckminderventil (7, 10, 13) ausgestattete Steigleitung (6, 9, 11, 12) von einer ersten Destillationskolonne (2), die bei einem ersten Druck arbeitet, zu einer Einrichtung (3), insbesondere einer zweiten Destillationskolonne, die bei einem tieferen Druck als dem ersten Druck arbeitet, dadurch gekennzeichnet, daß man in die Steigleitung stromab von dem Druckminderventil ein Verdünnungsgas einleitet, das bei einem Druck vorliegt, der höher ist als der von einer Flüssigkeitskolonne zwischen dem Einleitungspunkt des Gases und dem Einführungspunkt der Flüssigkeit in die Einrichtung (3) erzeugte Druck.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdichtungsgas bei dem Druck der ersten Destillationskolonne (2) vorliegt und in die Flüssigkeit in der Steigleitung oberhalb des Entnahmepunktes der Flüssigkeit eingeleitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Verdünnungsgas ein an einem Punkt der ersten Kolonne entnommenes Gas verwendet, das derart ausgewählt wird, daß die Zusammensetzung der überführten Flüssigkeit nicht wesentlich verändert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2 zum Überführen der Wannenflüssigkeit von einer Mitteldruck-Kolonne (2) einer doppelten Luftdestillationskolonne (1) zu einem Zwischenpunkt einer Niederdruck-Kolonne (3), welche über die Mitteldruck-Kolonne hinausragt, und/oder zu dem Kopfkondensator einer mit der Niederdruck-Kolonne (3) verbundenen Sauerstoff/Argon-Trennkolonne, dadurch gekennzeichnet, daß man als Verdünnungsgas einen geringen Durchfluß an Zufuhrluft der doppelten Kolonne (1) verwendet.
5. Verfahren zum Überführen einer Flüssigkeit über eine mit einem Druckminderventil (7, 10, 13) ausgestattete Steigleitung (6, 9, 11, 12) von einer ersten Destillationskolonne (2), die bei einem ersten Druck arbeitet, zu einer Einrichtung (3), insbesondere einer zweiten Destillationskolonne, die bei einem zweiten tieferen Druck als dem ersten Druck arbeitet, dadurch gekennzeichnet, daß man die Flüssigkeit vor ihrer Entspannung mit Ausnahme eines kleinen Bruchteils der Flüssigkeit derart unterkühlt, daß eine kontrollierte Menge an Flash-Gas erzeugt wird, wobei das Flash-Gas stromab oder stromauf von dem Druckminderventil (7, 10, 13) eingeleitet wird und als Verdünnungs-gas der Flüssigkeit dient.
6. Destillationsanlage mit einer ersten Destillationskolonne (2), die bei einem ersten Druck arbeitet, einer Einrichtung (3), insbesondere einer zweiten Destillationskolonne, die bei einem zweiten tieferen als dem ersten Druck arbeitet, und einer mit einem Druckminderventil (7, 10, 13) ausgestatteten Steigleitung (6, 9, 11, 12), die einen Entnahmepunkt der Flüssigkeit der ersten Kolonne (2) mit einem Einführungspunkt der Flüssigkeit in die Einrichtung (3) verbindet, der sich oberhalb des Entnahmepunktes befindet, dadurch gekennzeichnet, daß sie stromab von dem Druckminderventil in der Steigleitung eine Einrichtung (19 bis 26) zum Einleiten eines Verdünnungsgases aufweist, das bei einem Druck vorliegt, der höher ist als der von einer Flüssigkeits-kolonne zwischen dem Einleitungspunkt des Gases und dem Einführungspunkt der Flüssigkeit in die Einrichtung (3) erzeugte Druck.
7. Anlage nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdünnungsgas in der ersten Kolonne (2) oder an deren Eingang abgezweigt wird und daß die Einleit- Einrichtung (19 bis 26) in die Steigleitung (6, 9, 11, 12) in einer Höhe oberhalb des Ausgangspunktes der Leitung mündet.
8. Anlage nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Einleit-Einrichtung eine mit einem Druckminderventil (25) ausgestattete Gasleitung (11, 24) aufiveist, die von einem zu dem Entnahmepunkt der Flüssigkeit benachbarten Punkt der ersten Kolonne (2) aus verläuft.
9. Anlage nach Anspruch 7, bei welcher die erste Kolonne (2) die Mitteldruck- Kolonne (2) einer doppelten Luftdestillationskolonne (1) ist und die Einrichtung (3) die Niederdruck-Kolonne (3) ist, die über die Mitteldruck-Kolonne der doppelten Kolonne und/oder den Kopfkondensator einer mit der Niederdruck-Kolonne (3) verbundenen Sauerstoff/Argon-Trennkolonne hinausragt, dadurch gekennzeichnet, daß die Einleit- Einrichtung eine mit einem Druckminderventil (22, 23) ausgestattete Leitung (19 bis 21) aufweist, die von der Ankunftsleitung (5) der zu destillierenden Luft oder von der Wanne der Mitteldruck-Kolonne (2) aus verläuft.
10. Destillationsanlage mit einer ersten Destillationskolonne (2), die bei einem relativ hohen Druck arbeitet, einer Einrichtung (3), insbesondere einer zweiten Destillationskolonne, die bei einem relativ tiefen Druck arbeitet, und einer mit einem Druckminderventil (7, 10, 13) ausgestatteten Steigleitung (6, 9, 11, 12), die einen Entnahmepunkt der Flüssigkeit der ersten Kolonne (2) mit einem Einführungspunkt der Flüssigkeit in die Einrichtung (3) verbindet, dadurch gekennzeichnet, daß die Steigleitung (6, 12) eine Unterkühl-Einrichtung (8, 14) stromauf von dem Druckminderventil (7, 13) durchläuft und eine Umgehungsleitung (24A) der Unterkühl-Einrichtung hat.
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