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DE69301921T2 - Elastomerzusammensetzung die elastomer und amorphes propylene/hexene copolymer enthält - Google Patents

Elastomerzusammensetzung die elastomer und amorphes propylene/hexene copolymer enthält

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DE69301921T2
DE69301921T2 DE69301921T DE69301921T DE69301921T2 DE 69301921 T2 DE69301921 T2 DE 69301921T2 DE 69301921 T DE69301921 T DE 69301921T DE 69301921 T DE69301921 T DE 69301921T DE 69301921 T2 DE69301921 T2 DE 69301921T2
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propylene
amorphous propylene
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Richard Miller
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Eastman Chemical Co
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Eastman Chemical Co
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Description

  • Diese Erfindung betrifft elastomere Zusammensetzungen, die bei Heißschmelzformulierungen eingesetzt werden, die ein Elastomer und ein amorphes Propylen/Hexen-Copolymer enthalten. Die Erfindung betrifft insbesondere adhäsiv verbundene Gegenstände, beispielsweise Konstruktionsbestandteile von Windeln.
    • Hintergrund der Erfindung
  • Elastomere Zusammensetzungen sind gut bekannt und werden in der Industrie in einer Vielzahl von Anwendungsbereichen eingesetzt, beispielsweise als Klebstoffe, Dichtungsmassen und Dichtungsstoffe. Diese Zusammensetzungen enthalten typischerweise ein Elastomer, einen Kunststoff, ein Prozeßöl und gegebenenfalls einen Füllstoff. Der teuerste Bestandteil dieser Zusammensetzung ist das Elastomer. Deshalb wären Zusammensetzungen, die geringere Mengen an Elastomer enthalten und somit zu Formulierungen mit geringeren Kosten führen sehr wünschenswert, und man hat auch in diese Richtung Versuche in der Industrie unternommen. Solche billigeren Formulierungen, die kleinere Mengen an Elastomer enthalten, haben typischerweise erhähte Mengen an Füllstoff oder Prozeßöl und/oder zusätzliche Polymere, wie beispielsweise Polybutene mit geringem Molekulargewicht. Diese billigeren Formulierungen haben jedoch schlechtere Eigenschaften, was sich in einer schlechteren Kriechresistenz, schlechteren Abziehfestigkeit, geringerer Zugfestigkeit und/oder schlechten Bewetterungseigenschaften zeigt.
  • Es ist deshalb wünschenswert, elastomere Formulierungen mit geringeren Kosten zu erhalten, beispielsweise Adhäsive mit einem geringeren Elastomergehalt, wobei die Eigenschaften von Formulierungen mit hohem Elastomergehalt beibehalten bleiben.
    • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung richtet sich auf eine einzigartige Zusammensetzung, die ein Elastomer und ein amorphes Propylen/Hexen-Copolymer enthält. Diese Zusammensetzungen sind brauchbar bei Adhäsivformulierungen, die zum adhäsiven Binden von Substraten eingesetzt werden, beispielsweise beim Aufbau von Windeln, und diese enthalten eine verminderte Elastomermenge, wobei Eigenschaften wie Abziehfestigkeit und Kriechresistenz (Delaminierung) beibehalten und/oder verbessert werden. Diese Zusammensetzungen umfassen:
  • (a) bis zu 90 Gew.-%, bezogen auf (a) plus (b), amorphes Propylen/Hexen-Copolymer, enthaltend mindestens 20 Gew.-% Propylen,
  • (b) mindestens 10 Gew.-%, bezogen auf (a) plus (b), Elastomer, ausgewählt aus Styrolbutadienstyrol-Blockcopolymeren und gegebenenfalls bis zu 70 Gew.-% Klebrigmacher und bis zu 30 Gew.-% Prozeßöl.
    • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Der Anmelder hat unerwarteterweise entdeckt, daß das amorphe Propylen/Hexen-Copolymer das Elastomer streckt, teilweise das Elastomer in der Formulierung ersetzt, wobei die Eigenschaften wie beispielsweise verbesserte Abziehfestigkeit und Kriechfestigkeit beibehalten und/oder verbessert werden. Diese elastomeren Zusammensetzungen haben sich als ganz besonders brauchbar wegen ihrer guten Leistungseigenschaften erwiesen beim Aufbau von verbundenen elastischen Bereichen von expandierbaren Gegenständen, wie sie beispielsweise an den äußeren Kanten von Windeln im Kontakt mit dem Körper eingesetzt werden. Die Windelbereiche, die die Hüfte und die Beine berühren, müssen flexibel sein, d.h. sich während dem Einsatz mehrfach expandieren und kontrahieren lassen. Zusätzlich müssen diese Teile ihre verbundene Integrität über die Einsatzdauer der Windel beibehalten, deshalb das Bedürfnis nach großer Abziehfestigkeit und Kriechresistenz.
  • Die erfindungsgemäße Zusammensetzung umfaßt vorzugsweise:
  • (a) 10 bis 90 Gew.-%, bezogen auf (a) plus (b), amorphes Propylen/Hexen-Copolymer, enthaltend mindestens 20 Gew.-% Propylen,
  • (b) 10 bis 90 Gew.-%, bezogen auf (a) plus (b), Elastomer, ausgewählt aus Styrolbutadienstyrol-Blockcopolymeren,
  • (c) 0 bis 70 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht, Klebrigmacher und
  • (d) 0 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht, Prozeßöl.
  • Amorphe Propylen/Hexen-Copolymere sind bekannt und werden im allgemeinen durch eine anionische Koordinationspolymerisierung hergestellt. Sie werden in Lösung oder in der Schmelzphase bei 160-200ºC hergestellt. Diese amorphen Propylen/Hexen-Copolymere werden in der US-A-4 072 812 und US-A-4 425 257 erläutert, deren Offenbarungen hier vollständig durch Bezugnahme aufgenommen werden.
  • Die amorphen Propylen/Hexen-Copolymere müssen eine beträchtliche Hexenmenge enthalten, um den Schmelzpunkt des Polymers abzusenken und dessen Klebrigkeit zu erhöhen. Diese amorphen Propylen-Copolymere enthalten vorzugsweise zwischen 40 und 70 Gew.-% Hexen, bevorzugter zwischen 50 und 65 Gew.-% Hexen, wobei eine Hexenkonzentration von 60 Gew.-% am meisten bevorzugt wird.
  • Die erfindungsgemäß eingesetzten amorphen Proplyen/Hexen-Copolymere haben im allgemeinen eine Schmelzviskosität bei 190ºC zwischen 2000 und 30000 Centipoises (cps), vorzugsweise zwischen 3000 und 20000 cps, wobei eine Schmelzviskosität zwischen 4000 und 6000 cps mehr bevorzugt wird. Die Schmelzviskosität der amorphen Propylen/Hexen-Copolymere sollte nicht so groß sein, daß sie die Verarbeitbarkeit behindert, andererseits sollte sie aber nicht so gering sein, daß es zu einem Kaltfließen kommt.
  • Die erfindungsgemäß eingesetzten amorphen Propylen/Hexen-Copolymere haben üblicherweise ein Gewichtsmittel-Molekulargewicht zwischen 2000 und 20000, vorzugsweise zwischen 3000 und 10000, wobei ein Gewichtsmittel-Molekulargewicht zwischen 3000 und 7000 am meisten bevorzugt wird. Amorphe Propylen/Hexen-Copolymere mit höherem Molekulargewicht werden im allgemeinen weniger bevorzugt, da sie nicht eine gute Bindung bei der Endhäsivzusammensetzung mit sich bringen und somit zu einer geringeren Kriechresistenz führen.
  • Die amorphen Propylen/Hexen-Copolymere können auch amorphe Propylen/Hexen-Copolymere sein, die mit Maleatgruppen versehen sind, dies ist aber nicht notwendig, da dies nicht die Adhäsion drastisch steigert. Maleierte Copolymere können eine Säurezahl zwischen 23 und 44 haben, vorzugsweise zwischen 20 und 23. Maleierte amorphe Propylen-Copolymere sind im Stand der Technik bekannt und werden durch Pfropf-Polymerisierung hergestellt, siehe US-A-4 567 223, deren Offenbarung hier durch Bezugnahme vollständig aufgenommen wird.
  • Die erfindungsgemäße Zusammensetzung enthält vorzugsweise 25 bis 75 Gew.-% amorphes Propylen/Hexen-Copolymer, bezogen auf das Gesamtgewicht aus Copolymer und Elastomer. Mehr bevorzugt enthält die Zusammensetzung zwischen 40 und 60 Gew.% amorphes Propylen/Hexen-Copolymer, wobei 50 Gew.-% amorphes Propylen/Hexen-Copolymer am meisten bevorzugt wird.
  • Wenn die erfindungsgemäße Zusammensetzung als Heißschmelz-Adhäsivformulierung eingesetzt wird, enthält sie vorzugsweise 20 bis 70 Gew.-% Klebrigmacher, bevorzugter 40 bis 60 Gew.-%.
  • Der in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung eingesetzte Klebrigmacher wird vorzugsweise ausgewählt aus mindestens einem Mitglied aus der Gruppe bestehend aus: Kohlenwasserstoff-Kunststoffe, synthetische Polyterpene und Harzester. Der Klebrigmacher hat vorzugsweise eine "Ring-und-Kugel"-Erweichungstemperatur von 95 bis 135ºC. Geeignete Kunststoffe und Harzester sind Terpenpolymere mit der geeigneten "Ring-und- Kugel"-Erweichungstemperatur, wie beispielsweise polymere kunststoffartige Materialien einschließlich der Dimere sowie höherer Polymere, die durch Polymerisierung und/oder Copolymerisierung von Terpenkohlenwasserstoffen erhalten werden, beispielsweise alicyclische, monocyclische und bicyclische Monoterpene und deren Mischungen, einschließlich Allo-Ocimene, Caren, isomerisiertes Pinen, Pinen, Dipenten, Terpinen, Terpinolen, Limonen, Turpentin, ein Terpenverschnitt oder eine Terpenfraktion und verschiedene andere Terpene. Ganz besonders brauchbare Ausgangsmaterialien sind Terpenmischungen, die eine Mischung aus Sulfatterpen und mindestens 20 % mindestens eines anderen Terpens ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Pinen, Limonen oder Dipenten enthält.
  • Bevorzugtere klebrigmachende Kunststoffe werden ausgewählt aus Kohlenwasserstoff-Kunststoffen, beispielsweise US-A-3 850 858, deren Offenbarung hier durch Bezugnahme vollständig aufgenommen wird. Diese Kohlenwasserstoff-Kunststoffe haben vorzugsweise einen "Ring-und-Kugel"-Erweichungspunkt von 100 bis 130ºC, eine Säurezahl von 0 bis 2, einen Säurewert von weniger als 1 und einen Iodwert von 75 bis 100. Diese Klebrigmacher aus Kohlenwasserstoff-Kunststoffen können durch Polymerisierung von Monomeren hergestellt werden, die im wesentlichen aus Olefinen und Diolefinen bestehen, einschließlich beispielsweise solcher Nebenprodukte-Monomere, die als Rest bei der Herstellung von Isopropen verbleiben.
  • Das erfindungsgemäß eingesetzte Prozeßöl ist vorzugsweise mit einer Konzentration zwischen 5 und 30 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtzusammensetzung, vorhanden, bevorzugter zwischen 15 und 25 Gew.-%, wobei 20 Gew.-% am meisten bevorzugt werden. Die Prozeßölmenge ist vorzugsweise so hoch, daß sie die Zusammensetzung weich macht und folglich die Kosten vermindert; aber nicht so hoch, daß es zu einer beträchtlichen Verminderung der Adhäsion kommt. Geeignete Prozeßöle schließen ein beispielsweise Naphthenöle, Paraffinöle, aromatische Öle, weiße Mineralöle, phthalölartige Weichmacher mit niedrigem Molekulargewicht und Mischungen davon. Bevorzugter eingesetzte Weichmacher werden ausgewählt aus Mischungen aus naphthenischen und paraff mischen Ölen, beispielsweise 50 Gew.-% Naphthenöl, 49 Gew.-% Paraffinöl und 1 Gew.-% aromatisches Öl. Das am meisten bevorzugte Prozeßöl hat ein Gewichtsmittel-Molekulargewicht von 400.
  • Die erfindungsgemäße Elastomerzusammensetzung kann andere Materialien wie Füllstoffe enthalten. Diese Materialien sind jedoch vorzugsweise in kleineren Mengen vorhanden, so daß sie nicht die guten physikalischen Eigenschaften der Zusammensetzung vermindern. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung geeignete Füllstoffe sind beispielsweise feinverteiltes Silica, Calciumcarbonat, Titandioxid, Zinkdioxid, Graphit, Lehm, Talk oder andere Metalloxide oder dergleichen. Solche Füllstoffe haben eine Teilchengröße nicht größer als 20 µm, vorzugsweise zwischen 5 und 10 µm und werden vorzugsweise ausgewählt aus Calciumcarbonat, Titandioxid und Zinkdioxid.
  • Das in der erfindungsgemäßen Elastomerzusammensetzung eingesetzte Elastomer wird ausgewählt aus Styrenbutadienstyren-Blockcopolymeren. Diese Elastomere sind im allgemeinen bekannt und käuflich erhältlich wie beispielsweise die Steron-Elastomere von Firestone. Diese Styrenbutadienstyren-Blockcopolymere sind statistische Blockcopolymere, die mindestens 30 mol-% Styrol enthalten. Diese Styrolbutadienstyrol-Blockcopolymere enthalten vorzugsweise 40 bis 45 mol-% Styrol, wobei ein Styrolgehalt von 40 bis 43 mol-% am meisten bevorzugt wird, beispielsweise wie bei Steron 840A. Die erfindungsgemäßen Elastomere sind auch vorzugsweise nicht-hydrierte Styrolbutadienstyrol-Blockcopolymere.
  • Antioxidantien können den erfindungsgemäßen Adhäsivzusammensetzungen zugegeben werden. Beispiele solcher effektiver Antioxidantien schließen ein: Tris (di-t-butyl-p-hydroxybenzyl)-trimethylbenzol (erhältlich als Ionox 330 von Shell Chemical), alkyliertes Bisphenol (erhältlich als Naugawhite von Uniroyal), Zinkbutyldithiocarbamat (erhältlich als Butyl Zimate von R. T. Vanderbilt) und 4,4'-Methylen-bis(2,6-di-tert-butylphenyl) (Ethyl 702), Tetrakis[methylen(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyhydrocinnamat)methan](erhältlich als Irganox 1010 von Ciba Geigy), Laurylstearylthiodipropionat (Plastanox 1212) und Dilauryl-3,3'-thiodipropionat (Plastanox LTDP) und 2,6-Di- tert-butyl-p-cresol (BHT).
  • Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung und nicht einem einschränkenden Verständnis der Erfindung.
    • BEISPIELE
  • Die folgenden Beispiele zeigen die Verbesserungen bei der Festigkeit und Kriechresistenz, wenn erfindungsgemäß ein amorphes Propylen/Hexen-Copolymer ein Styrolbutadienstyrol- Blockcopolymer-Elastomer ersetzt. Es wurden Mischungen in einen Sigma-Blade-Mixer bei einer Temperatur von 350ºF (176,6ºC) und unter Vermengen über einen Zeitraum von mindestens 2 Stunden erhalten. Die einzigen Variablen waren die Elastomermenge und die Art des eingesetzten amorphen Polyolefins. Die Zusammensetzung und die Ergebnisse der Verbesserung hinsichtlich der Abzuqfestigkeit des Elastischen von einer Polypropylengewebebahn und der Kriechfestigkeit sind in den folgenden Tabellen angegeben.
  • Beispiel 1 (Vergleich)
  • Das folgende Beispiel zeigt die Herstellung von Vergleichselastomerzusammensetzungen. Tabelle 1 Testzusammensetzung Gewichtsorozente Styrolbutadienstyrol-Copolymer¹ Styrolethylenbutadienstyrol-Copolymer² Klebrigmacher Prozeßöl&sup5; Antioxidans&sup6; ¹ Statistisches Blockcopolymer mit 42 % Styrol, 58 % Butadien (Steron 840A - Firestone ² Lineares statistisches Blockcopolymer mit einem Ethylenbutadien-Mittelblock und einem Styrol-Endblock (Kraton G-1652 - Shell Chemical) ³ Klebrigmacher - ein Polyterpenharz (Zonatac - Arizona Chemical) &sup4; Klebrigmacher - C-5-Kohlenwasserstoff - 130ºC RBSP (Eastotac H-130L - Eastman Chemical Co.) &sup5; Mischung aus 50% Naphthenöl, 49 % Paraffinöl, 1 % aromatisches Öl (Shellflex 371 - Shell Chemical) &sup6; Phenolderivat-Antioxidans (Irganox 1010 - Ciba Geigy)
  • Diese Formulierung wurde in einem Zweiarmmischer bei 35º0F (176,6ºC) über zwei Stunden vermischt. Die Kriechresistenz wurde gemessen, wobei die elastische Zusammensetzung auf eine 100 % gestreckte Polypropylengewebebahn mit einer Adhäsivbeigabe von 3 mg/in laminiert wurde. Es wurden 12 Proben auf Kriechfestigkeit zu 100 % auf ein Blech gestreckt, dann wurden diese über acht Stunden in einen Ofen bei 100ºF (37,8ºC) gebracht.
  • Die Delaminierung oder Kriechfestigkeit der elastischen Zusammensetzung gegenüber dem Polypropylen wurde beobachtet und zahlenmäßig bei den zwölf Proben als Fehlschlag oder bestanden festgehalten. Die Abzugsfestigkeitsuntersuchungen wurden durch geführt, indem bei 325ºF (176,6ºC) 3 mg/in Heißschmelze auf Polypropylengewebebahn aufgebracht und dann die elastische Zusammensetzung auflaminiert wurde. Es wurde ein Durchschnitt aus drei Testproben festgehalten, und zwar mittels T-Peel- Type-Adhesion-Testing, und in Pfund pro Quadrat Inch angegeben (g/mm²). Testergebnisse T-Peel-Adhesion (Pfund pro Quadrat Inch) (g/mm²) Kriechfestigkeit Anzahl bestanden Anzahl nicht bestanden
    • Beispiel 2
  • Die Formulierungen unten wurden hergestellt und untersucht wie in Beispiel 1 angegeben mit den in der Tabelle angegebenen Abweichungen. Die Tabelle 2 unten zeigt, daß die Zugabe von amorphem Propylen/Hexen-Copolymer zu Elastomerzusammensetzungen die Abziehfestigkeit des Adhäsivs steigert und die Kriechfestigkeit beibehält. Tabelle 2 Testzusammensetzung Gewichtsprozente Styrolbutadienstyrol-Elastomer Klebrigmacher, Zonatac 105L Shellflex 371, Prozeßöl Amorphes Propylen/Hexen-Copolymer * -Amorphes Propylen/Buten-Copolymer** * Propylen/Hexen-Copolymer mit 60 % Hexen, 40 % Propylen, ** Propylenbuten-Copolymer mit 70 % Buten und 30 % Propylen Testergebnisse T-Peel-Adhesion (Pfund pro Quadrat Inch) (g/mm²) Kriechfestigkeit - bestanden nicht bestanden
    • Beispiel 3 (Vergleich)
  • Die unten angegebenen Zusammensetzungen wurden hergestellt und untersucht wie in Beispiel 1 angegeben mit den in der Tabelle angegebenen Abweichungen. Die Tabelle 3 unten zeigt, daß die Zugabe eines amorphen Copolymers aus Propylen und Hexen nicht die Eigenschaft eines Elastomers beibehält, bei dem es sich um ein lineares Blockcopolymer handelt, d.h. Styrolethylenbutadienstyrol-Blockcopolymer. Tabelle 3 Testzusammensetzung Gewichtsprozente Styrolethylenbutadienstyrol-Blockcopolymer Klebrigmacher, Eastotac H-130L Shellflex 371, Prozeßöl Amorphes Propylen/Hexen-Copolymer Amorphes Propylen/Buten-Copolymer Amorphes Propylen-Homopolymer Terpolymer aus Ethylenpropylenbuten T-Peel-Adhesion Pfund pro Quadrat Inch (g/mm²)
    • Testergebnisse
  • Kriechfestigkeit 12 mal bestanden bei allen Proben bei 100ºF (37,8ºC) 0 Fehlschläge über 8 Stunden

Claims (15)

1. Zusammensetzung aus:
(a) bis zu 90 Gew.-%, bezogen auf (a) plus (b), amorphes Propylen/Hexen-Copolymer, enthaltend mindestens 20 Gew.-% Propylen,
(b) mindestens 10 Gew.-%, bezogen auf (a) plus (b), Elastomer, ausgewählt aus Styrolbutadienstyrol-Blockcopolymeren,
(c) 0 bis 70 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht, Klebrigmacher und
(d) 0 bis 80 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht, Prozeßöl.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das amorphe Propylen/Hexen-Copolymer in der Zusammensetzung in einer Menge zwischen 25 bis 75 Gew.-%, bezogen auf (a) plus (b), vorhanden ist.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 2, wobei das amorphe Propylen/Hexen-Copolymer in einer Menge zwischen 40 und 60 Gew.-%, bezogen auf (a) plus (b), vorhanden ist und 40 bis 70 Gew.-% Hexen enthält.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 3, wobei das amorphe Propylen/Hexen-Copolymer in einer Menge von 50 Gew.-%, bezogen auf (a) plus (b), vorhanden ist.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 3, wobei das amorphe Propylen-Copolymer 50 bis 65 Gew.-% enthält.
6. Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das Elastomer ausgewählt ist aus statistischen Styrolbutadienstyrol- Blockcoplymeren, die mindestens 30 mol-% Styrol enthalten.
7. Zusammensetzung nach Anspruch 1, umfassend 20 bis 70 Gew.-% Klebrigmacher mit einem Erweichungspunkt zwischen 100 und 130ºC.
8. Zusammensetzung nach Anspruch 7, umfassend 40 bis 60 Gew.-% Klebrigmacher.
9. Zusammensetzung nach Anspruch 1, umfassend 5 bis 30 Gew.-% Klebrigmacher mit einem Erweichungspunkt zwischen 100 und 130ºC.
10. Zusammensetzung nach Anspruch 1, umfassend 5 bis 30 Gew.-% Prozeßöl.
11. Zusammensetzung nach Anspruch 10, wobei das Prozeßöl ausgewählt ist aus Mischungen von naphthenischen und paraffinischen Ölen.
12. Gegenstand zur Herstellung, umfassend eine Adhäsivzusammensetzung nach Anspruch 1 zwischen zwei Substraten.
13. Gegenstand nach Anspruch 12, wobei eines der Substrate ein nicht-gewebtes Material und das andere ein elastisches Material ist.
14. Gegenstand nach Anspruch 13, wobei das nicht-gewobene Material nicht-gewobenes Polypropylen-Material ist.
15. Gegenstand nach Anspruch 12, wobei das Adhäsiv und die beiden Substrate Teil einer Windelanordnung sind.
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