DE69232214T2

DE69232214T2 - Einrichtung zur Oberflächenanalyse mittels Röntgenspektroskopie

Info

Publication number: DE69232214T2
Application number: DE69232214T
Authority: DE
Inventors: Yuji Aoki; Masayuki Kamei; Tadataka Morishita; Toshio Usui
Original assignee: Fujikura Ltd; International Superconductivity Technology Center; Showa Electric Wire and Cable Co
Current assignee: Fujikura Ltd; International Superconductivity Technology Center; SWCC Corp
Priority date: 1991-07-11
Filing date: 1992-07-10
Publication date: 2002-05-08
Anticipated expiration: 2012-07-11
Also published as: US5369275A; EP0523566A2; EP0523566B1; DE69232214D1; EP0523566A3

Description

Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Analyse von Festkörper- Oberflächen unter Anwendung einer Röntgenspektroskopie.

Beschreibung des Standes der Technik

Die GB-A-2192091 offenbart eine Vorrichtung zur Analyse von Festkörperoberflächen, die eine Vakuumkammereinrichtung, die eine zu analysierende Probe enthält, einer Energieteilchenstrahl-Erzeugungseinrichtung, die eine Oberfläche der Probe, die in der Vakuumkammereinrichtung aufgenommen ist, mit Energieteilchenstrahlen bestrahlt, eine energiedispersive Röntgenstrahl-Detektoreinrichtung, die Röntgenfluoreszenz erfasst, die von der Oberfläche der Probe emittiert wird, die durch die Energieteilchenstrahlen von der Energieteilchenstrahl-Erzeugungseinrichtung angeregt wird, wobei die energiedispersive Röntgenstrahl-Detektoreinrichtung eine Sonde umfasst, die einen Röntgenstrahlen-Detektor enthält.
Das Gebiet der Chemie der Festkörper-Oberflächen ist ein sehr wichtiges Gebiet, nicht nur als Gebiet der Grundlagenforschung, sondern auch als ein Gebiet, das mit verschiedenen industriell nutzbaren, praktischen Problemen, wie Absorption, Katalyse, Korrosion, Elektrodenreaktion, Reibung und elektronischen Eigenschaften, in Zusammenhang steht. Beispielsweise ist die Katalyse nicht nur wichtig, da sie beim Großteil der in der chemischen Industrie angewendeten Verfahren genutzt wird, sondern auch, da sie beim Lösen des Ressourcen- und Energieproblems und des Umweltproblems als unentbehrlich betrachtet wird, die in den letzten Jahren Hauptsorgen werden.
Als Folge wurde über die vergangenen Jahre auf diesem Gebiet eine große Menge empirischer Tatsachen gesammelt. Eine wirklich effektive Einrichtung zur direkten Prüfung der Oberfläche der Stoffe war jedoch bis vor kurzem nicht verfügbar, so dass es eine lange Geschichte der Abschätzung der Eigenschaften der Oberfläche der Stoffe entsprechend der indirekt erhaltenen Information gab.
In den letzten Jahren gibt es jedoch auf Grund der schnellen Entwicklung verschiedener physikalischer und chemischer Instrumente einen starken Trend, neue Stoffe und Vorrichtung mit verbesserten Funktionen herzustellen, indem die Anordnung, chemische Zusammensetzung, elektronischer Zustand, Vibrationszustand und Tiefenverteilung der Atome auf der Festkörper-Oberfläche geeignete gesteuert werden. Aus diesem Grund erlangt die Messung der Festkörper-Oberflächen in den letzten Jahren zunehmende Bedeutung.
Y. Hirai et al. beschreiben ein Weichstrahl-Röntgenanalysesystem gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1 unter Verwendung einer Synchrotron-Strahlungsquelle (Review of Scientific Instruments 60 (1989) Juli, Nr. 7, Teil 2B, New York, 2219-2222).
Gegenwärtig ist der am weitesten verbreitete Typ einer Vorrichtung zur Analyse von Festkörper-Oberflächen ein Rasterelektronenmikroskop (REM).
Bei einem Rasterelektronenmikroskop laufen die von einer Elektronenkanone erzeugten Elektronenstrahlen durch eine Kondensorlinse scharf zusammen und werden dann auf die Probenoberfläche gestrahlt, während unter Verwendung von Ablenkspulen ein Abtastvorgang durchgeführt wird, und werden die reflektierten oder Sekundärelektronen, die von der bestrahlten Probenoberfläche emittiert werden, von einem Elektronendetektor aufgefangen und verstärkt, so dass die Menge der aufgefangenen Elektronen durch Modulieren der Luminanz der Anzeige einer Braunschen Röhre entsprechend den aufgefangenen Elektronenstrahlen angezeigt werden kann.
Darüber hinaus ist es durch Synchronisieren der Abtastung der Elektronstrahlbündel auf der Probenoberfläche mit dem Abtasten auf der Anzeige der Braunschen Röhre auch möglich, das vergrößerte Bild der Probenoberfläche als das Bild der reflektierten Elektronen oder das Sekundärelektronenbild auf der Anzeige der Braunschen Röhre zu erhalten.
Im Falle einer Beobachtung der Probenoberfläche unter Verwenddung eines Rasterelektronenmikroskops wird die Menge der emittierten Elektronen nicht nur durch die Kristallorientierung sondern auch durch die Unebenheit und die stufenförmige Struktur auf der Oberfläche beeinflusst, so dass der Kontrast de Bildes alle diese Faktoren widerspiegelt. Folglich ist es möglich, die Probenoberfläche in einem unzerstörten Zustand ohne Beschädigen der Probe hinsichtlich der Korngröße und Form der Kristallkörner und der Form und Verteilung der abgeschiedenen Materialien zu beobachten.
Bei einem solchen Rasterelektronenmikroskop ist es möglich, eine Oberflächenauflösung von weniger als 100 A durch Verengung der Elektronenstrahlen zu erreichen, aber der Emissionsbereich für die Röntgenfluoreszenz ist ziemlich breit gestreut. Als Grund dafür wird das Folgenden angesehen.
Für eine Probe, in der auf einem Substrat B ein dünner Film H ausgebildet ist, gibt es nämlich im Falle einer Beobachtung der Probe unter Verwendung von Elektronenstrahlen mit hoher Energie (beispielsweise 20 keV) für das Rasterelektronenmikroskop ein Eindringen der Elektronenstrahlen in die Probe in einer in Fig. 1 gezeigten Form.
Wie in Fig. 1 gezeigt, dringen die Elektronen im Rasterelektronenmikroskop durch den dünnen Film H ein und streuen tief in das Substrat B in Form eines Tröpfchens, so dass es das Problem gab, dass die Röntgenfluoreszenz nicht nur vom dünnen Film H sondern auch vom Substrat B aus erzeugt wird.
Folglich gab es im Falle einer Durchführung der Analyse der Zusammensetzung unter Verwendung der Röntgenfluoreszenz, die durch die Elektronenstrahlen des Rasterelektronenmikroskops angeregt wurde, herkömmlicherweise das Problem, dass der dünne Film H, der dünner als der tröpfchenförmige Elektronenstreuungsbereich ist, nicht genau analysiert werden kann. Insbesondere weil der tröpfchenförmige Elektronenstreuungsbereich normalerweise eine Tiefe von einigen um aufweist, so dass die Analyse des dünnen Films mit einer Dicke von weniger als 0,1 um (1000 A) praktisch unmöglich war.
Außerdem werden die Röntgenfluoreszenz vom dünnen Film H und die Röntgenfluoreszenz vom tröpfchenförmigen Bereich gemischt beobachtet, so dass es auch das Problem gab, dass das Verhältnis Signal/Rauschen (Verhältnis der Menge der Röntgenfluoreszenz vom dünnen Film in Bezug auf die Menge der Röntgenfluoresenzen vom tröpfchenförmigen Bereich) schlecht wird.
Andererseits gab es 1980 einen Vorschlag von Professor Ino von der Universität von Tokio und anderen für eine Elementaranalyse der Probenoberfläche bei hoher Empfindlichkeit unter Verwendung der Anregung der charakteristischen Röntgenstrahlen der Atome, die die Probenoberfläche bilden, durch die Elektronenstrahlen der Reflexions- Elektronenbeugung (RHEED) und Erfassung der angeregten charakteristischen Röntgenstrahlen durch einen energiedispersiven Röntgenstrahl-Detektor (EDX). Dieses neue Verfahren der Oberflächenanalyse ist als Totalreflexionswinkel-Röntgenspektroskopie (TRAXS) bekannt.
Bei diesem Verfahren ist es bekannt, dass die Einstellung des Austrittswinkels der charakteristischen Röntgenstrahlen, die von der Probe in der Nähe des Totalreflexionswinkels θc (Null bis einige Grad) für die Röntgenstrahlen emittiert werden, bei der Verbesserung der Erfassungsempfindlichkeit für die Probenoberflächenelemente wirkungsvoll ist, so dass dieses Verfahren wirkungsvoll für die Elementaranalyse der Oberfläche genutzt werden kann. Außerdem ist es bei diesem Verfahren auch möglich, die Information über die Atomkonfiguration auf der Oberfläche zu erhalten. Da dieses Verfahren ferner auf den Film mit verschiedenen Dickenmaßen, die von einem sehr dünnen Film mit Schichten von nur einigen Atomen bis zu einem ziemlich dicken Film reichen, anwendbar ist, ist es bei diesem Verfahren auch möglich, die Information über die Grenzflächen der Stoffe zu erhalten.
Nun weist bei der herkömmlichen Vorrichtung zur Durchführung dieser Totalreflexionswinkel-Röntgenspektroskopie eine genaue Struktur für die Anbringung des energiedispersiven Röntgenstrahldetektors zum Erfassen der charakteristischen Röntgenstrahlten eine in Fig. 2 gezeigte Konfiguration auf.
Bei dieser Konfiguration von Fig. 2 wird eine stabförmige Sonde 112 durch eine Seitenwand 111 einer Vakuumkammer gestoßen, die darin die Probe enthält, und an der Seitenwand 111 mittels eines Flansches 113 angebracht.
An einer Spitze dieser Sonde 112, die sich in der Vakuumkammer befindet, ist ein Fensterabschnitt 107 bereitgestellt, der aus Beryllium (Be) oder einem organischen dünnen Film besteht, und die Probe 112 enthält in diesem Fensterabschnitt 107 einen Halbleiter- Röntgenstrahlen-Detektor und einen FET.
Auf der Basisendseite der Sonde 112, die sich außerhalb der Vakuumkammer befindet, ist auch ein Impulshöhenanalysator 110 bereitgestellt. Außerdem ist ein L-förmiger Basisendabschnitt der Sonde 112 mit einem wärmeisolierten Behälter 115 zur Aufnahme von flüssigem Stickstoff verbunden.
Das innere der Sonde 112 weist eine Vakuum-Wärmeisolationsstruktur auf, der im Behälter 115 aufgenommener flüssiger Stickstoff zugeführt wird, um den Halbleiter- Röntgenstrahlen-Detektor zu kühlen, der in der Sonde 112 enthalten ist, um den Dunkelstrom im Halbleiter-Röntgenstrahlen-Detektor zu verringern.
Nun ist der energiedispersive Röntgenstrahlen-Detektor, der an der Seitenwand der Vakuumkammer angebracht werden soll, wie in Fig. 2 gezeigt, tatsächlich eine sehr teure Einrichtung, so dass es bevorzugt ist, dass der energiedispersive Röntgenstrahlen- Detektor abnehmbar angebracht wird, so dass er in mehreren Vakuumkammern verwendet werden kann, statt fest an einer und nur einer Vakuumkammer fest angebracht zu sein.
Darüber hinaus wird es in einem Fall, in dem der energiedispersive Röntgenstrahlen- Detektor direkt an der Vakuumkammer angebracht ist, zum Zeitpunkt des Austauschs des energiedispersiven Röntgenstrahlen-Detektors notwendig, den Vakuumzustand in der Vakuumkammer aufzuheben, so dass die Probe nicht für eine ausgedehnte Zeitdauer im Vakuumzustand gehalten werden kann, und ist eine beträchtliche Zeit für den Vorgang zum Aufheben des Vakuumzustandes erforderlich.
Aus diesem Grund ist herkömmlicherweise die Seitenwand der Vakuumkammer mit einem aus Beryllium bestehenden Fensterabschnitt ausgestattet, so dass eine Beobachtung vorgenommen werden kann, indem die Spitze der Sonde 112 dem an der Seitenwand der Vakuumkammer bereitgestellten Fensterabschnitt gegenüber gebracht werden kann, während die Sonde 112 und der Behälter 115 außerhalb der Vakuumkammer gehalten werden. Bei dieser Konfiguration kann der Vorgang der Röntgenstrahlerfassung in mehreren Vakuumkammern wirkungsvoll gehandhabt werden, indem nur ein energiedispersiver Röntgenstrahlen-Detektor verwendet wird, während die oben beschriebenen Nachteile vermieden werden, die mit der Aufhebung des Vakuumzustandes der Vakuumkammer in Zusammenhang stehen, und gibt es außerdem den Vorteil, dass die Handhabung der Röntgenstrahl-Detektoreinrichtung leichter wird, da sie sich in der normalen Atmosphäre befinden kann.
Eine solche herkömmliche Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens der Totalreflexionswinkel-Röntgenspektroskopie war jedoch mit den folgenden Nachteilen verbunden.
Erstens gibt es einen Fall, in dem es notwendig ist, den Film auf der Probenoberfläche direkt in der Vakuumkammer auszubilden, um die Röntgenfluoreszenz-Analyse für diesen Film zum Zeitpunkt seiner Ausbildung oder direkt nach seiner Ausbildung durchzuführen. In einem solchen Fall gibt es die Möglichkeit zur Verunreinigung des an einer Spitze der Sonde 112 bereitgestellten Fensterabschnitts 107 mit den Filmbildungsmaterialien und eine solche Verunreinigung des Fensterabschnitts 107 bewirkt die Anregung der charakteristischen Röntgenstrahlen der Filmbildungsmaterialien während der Analyse, so dass der Fehler in die Analysedaten eingeführt werden kann.
Wenn eine solche Situation auftritt, wird es nötig, den Fensterabschnitt 107 auszutauschen, aber ein solcher Austausch des Fensterabschnitts 107 erfordert wiederum den Vorgang, die Sonde 112 mit der Vakuum-Wärmeisolationsstruktur auseinander zu nehmen, so dass beträchtliche Mengen an Geld, Zeit und Arbeit für den Austausch des Fensterabschnitts 107 erforderlich sind.
Auch gibt es in einem Fall, in dem die Sonde 112 in der normalen Atmosphäre außerhalb der Vakuumkammer angeordnet werden soll, zwischen der Spitze der Sonde 112 und dem an der Seitenwand der Vakuumkammer bereitgestellten Fensterabschnitt zwangsläufig eine Luftschicht, so dass ein Teil der charakteristischen Röntgenstrahlen von dieser Luftschicht absorbiert wird und die Leistungsfähigkeit der Erfassung verringert wird. Insbesondere die charakteristischen Röntgenstrahlen mit einer Energie unter 1,7 keV werden von der Sauerstoff, Stickstoff und Argon enthaltenden Luft sehr leicht absorbiert, so dass sie in diesem Fall kaum nachweisbar sind. Als Folge ist es in diesem Fall praktisch unmöglich, die charakteristischen Röntgenstrahlen der Elemente, wie C, N, O, F, Na, Mg und Al zu erfassen, die eine Energie unter 1,7 keV haben.

KURZDARSTELLUNG DER ERFINDUNG

Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung zur Analyse von Festkörper-Oberflächen bereitzustellen, die fähig ist, ein vergrößertes Bild der Probenoberfläche entsprechend den von den Elektronenstrahlen angeregten Sekundärelektronen von der Probenoberfläche zu erhalten, während die Röntgenfluoreszenz-Analyse der Probenoberfläche entsprechend den charakteristischen Röntgenstrahlen durchgeführt wird.
Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung zur Analyse von Festkörper-Oberflächen bereitzustellen, die fähig ist, ein vergrößertes Bild der Probenoberfläche entsprechend den von den Elektronenstrahlen angeregten Sekundärelektronen von der Probenoberfläche zu erhalten und zusätzlich ein Beugungsmuster entsprechend den Reflexionselektronen zu erhalten, während die Röntgenfluoreszenz- Analyse der Probenoberfläche entsprechend den charakteristischen Röntgenstrahlen durchgeführt wird.
Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung zur Analyse von Festkörper-Oberflächen bereitzustellen, die fähig ist, eine Röntgenbeugungsanalyse der Probenoberfläche entsprechend den gebeugten Röntgenstrahlen durchzuführen, während die Röntgenfluoreszenz-Analyse der Probenoberfläche entsprechend den charakteristischen Röntgenstrahlen durchgeführt wird.
Eine Hautaufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Vorrichtung zur Analyse von Festkörper-Oberflächen bereitzustellen, die fähig ist, die Röntgenfluoreszenz-Analyse der Probenoberfläche gemäß den charakteristischen Röntgenstrahlen durchzuführen, bei der der energiedispersive Röntgenstrahlen-Detektor zum Erfassen der charakteristischen Röntgenstrahlen leicht angebracht und abgenommen werden kann.
Diese Aufgabe wird mit einer Vorrichtung gemäß Anspruch 1 gelöst.
Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung ist die Energieteilchen- Erzeugungseinrichtung von Anspruch 1 eine Elektronenkanoneneinrichtung zum Strahlen von Elektronenstrahlen auf eine Oberfläche der Probe, die in der Vakuumkammereinrichtung enthalten ist, und weist die Vorrichtung ferner eine Elektronendetektoreinrichtung zum Erfassen von Sekundärelektronen auf, die von der Oberfläche der Probe emittiert werden, die durch die Elektronenstrahlen von der Elektronenkanoneneinrichtung angeregt wird.
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung ist die Energieteilchen- Erzeugungseinrichtung von Anspruch 1 eine Röntgenstrahl-Erzeugungseinrichtung zum Strahlen von Röntgenstrahlen auf eine Oberfläche der Probe, die in der Vakuumkammereinrichtung enthalten ist, und weist die Vorrichtung ferner eine Detektoreinrichtung für gebeugte Röntgenstrahlen zum Erfassen der Röntgenstrahlen auf, die durch die Oberfläche der Probe gebeugt werden, die durch die Röntgenstrahlen von der Röntgenstrahl-Erzeugungseinrichtung angeregt wird.
Weitere Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen deutlich.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Fig. 1 ist eine Querschnittsdarstellung, die ein Eindringen von Elektronenstrahlen in ein Substratelement einer Probe bei einem herkömmlichen Rasterelektronenmikroskop zeigt.
Fig. 2 ist eine Querschnittsansicht in Längsrichtung einer Struktur zum Anbringen eines energiedispersiven Röntgenstrahlen-Detektors an einer Seitenwand der Vakuumkammer bei einer herkömmlichen Vorrichtung zur Analyse von Festkörper-Oberflächen.
Fig. 3 ist ein schematisches Diagramm, das eine konzeptionelle Konfiguration einer ersten Ausführungsform einer Vorrichtung zur Analyse von Festkörper- Oberflächen gemäß der vorliegenden Erfindung angibt.
Fig. 4 ist ein schematisches Diagramm, das ausführlicher eine Konfiguration von Hauptkomponenten in der Vorrichtung der ersten Ausführungsform zeigt.
Fig. 5 ist eine schematische Querschnittsansicht in Längsrichtung einer Struktur zum Anbringen eines energiedispersiven Röntgenstrahlen-Detektors an einer Seitenwand der Vakuumkammer bei einer Vorrichtung der ersten Ausführungsform.
Fig. 6 ist eine schematische Querschnittsansicht in Längsrichtung einer Vakuumkammer in der Vorrichtung der ersten Ausführungsform.
Fig. 7 ist eine quer verlaufende Querschnittsansicht der Vorrichtung der ersten Ausführungsform.
Fig. 8 ist eine Querschnittsansicht in Längsrichtung der Vorrichtung der ersten Ausführungsform.
Fig. 9 ist eine weitere Querschnittsansicht in Längsrichtung der Vorrichtung der ersten Ausführungsform.
Fig. 10 ist eine ausführliche Querschnittsansicht der Struktur zum Anbringen eines energiedispersiven Röntgenstrahlen-Detektors, die in Fig. 5 schematisch gezeigt ist, bei der Vorrichtung der ersten Ausführungsform.
Fig. 11 ist eine ausführliche Unterseitenansicht der Struktur zum Anbringen eines energiedispersiven Röntgenstrahlen-Detektors, die in Fig. 5 schematisch gezeigt ist, bei der Vorrichtung der ersten Ausführungsform.
Fig. 12 ist eine ausführliche Seitenansicht der Struktur zum Anbringen eines energiedispersiven Röntgenstrahlen-Detektors, die in fig. 5 schematisch gezeigt ist, bei der Vorrichtung der ersten Ausführungsform.
Fig. 13 ist eine Querschnittsdarstellung, die ein Eindringen von Elektronenstrahlen in einen dünnen Film einer Probe bei der Vorrichtung der ersten Ausführungsform zeigt.
Fig. 14 ist ein schematisches Diagramm, das eine konzeptionelle Konfiguration einer zweiten Ausführungsform einer Vorrichtung zur Analyse von Festkörper- Oberflächen gemäß der vorliegenden Erfindung angibt.
Fig. 15 ist eine graphische Darstellung der Röntgenstrahlintensität gegenüber der Röntgenstrahlenergie, die ein Ergebnis eines ersten experimentellen Tests unter Verwendung der Vorrichtung der ersten Ausführungsform angibt.
Fig. 16 ist eine graphische Darstellung der Röntgenstrahlintensität gegenüber der Röntgenstrahlenergie, die ein weiteres Ergebnis des ersten experimentellen Tests unter Verwendung der Vorrichtung der ersten Ausführungsform angibt.
Fig. 17 ist eine graphische Darstellung der Röntgenstrahlintensität gegenüber der Röntgenstrahlenergie, die ein weiteres Ergebnis des ersten experimentellen Tests unter Verwendung der Vorrichtung der ersten Ausführungsform angibt.
Fig. 18 ist eine graphische Darstellung der Röntgenstrahlintensität gegenüber der Röntgenstrahlenergie, die ein Ergebnis eines zweiten experimentellen Tests unter Verwendung der Vorrichtung der ersten Ausführungsform angibt.
Fig. 19 ist eine graphische Darstellung der Röntgenstrahlintensität gegenüber der Röntgenstrahlenergie, die ein weiteres Ergebnis des zweiten experimentellen Tests unter Verwendung der Vorrichtung der ersten Ausführungsform angibt.
Fig. 20A ist eine graphische Darstellung der Röntgenstrahlintensität gegenüber der Röntgenstrahlenergie, die ein Ergebnis des dritten experimentellen Tests unter Verwendung der Vorrichtung der ersten Ausführungsform angibt.
Fig. 20B ist eine graphische Darstellung der Röntgenstrahlintensität gegenüber der Röntgenstrahlenergie, die ein weiteres Ergebnis des dritten experimentellen Tests unter für die Vorrichtung der ersten Ausführungsform angibt.
Fig. 21 ist eine schematische Querschnittsansicht in Längsrichtung einer Vakuumkammer in einer dritten Ausführungsform einer Vorrichtung zur Analyse von Festkörper-Oberflächen gemäß der vorliegenden Erfindung angibt.
Fig. 22 ist eine quer verlaufende Querschnittsansicht der Vorrichtung der dritten Ausführungsform.
Fig. 23 ist ein schematisches Diagramm, das ausführlicher eine Konfiguration von Hauptkomponenten in der Vorrichtung der dritten Ausführungsform zeigt.
Fig. 24 ist ein schematisches Diagramm, das eine konzeptionelle Konfiguration einer dritten Ausführungsform einer Vorrichtung zur Analyse von Festkörper- Oberflächen gemäß der vorliegenden Erfindung angibt.
Fig. 25A ist eine graphische Darstellung der Röntgenstrahlintensität gegenüber der Röntgenstrahlenergie, die ein Ergebnis des vierten experimentellen Tests unter Verwendung der Vorrichtung der dritten Ausführungsform angibt.
Fig. 25B ist eine graphische Darstellung der Röntgenstrahlintensität gegenüber der Röntgenstrahlenergie, die ein weiteres Ergebnis des vierten experimentellen Tests für die Vorrichtung der dritten Ausführungsform angibt.
Fig. 25A ist eine graphische Darstellung der Intensität gebeugter Röntgenstrahlen gegenüber dem Abtastwinkel, die ein Ergebnis des fünften experimentellen Tests unter Verwendung der Vorrichtung der dritten Ausführungsform angibt.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN

Unter Bezugnahme auf Fig. 3 bis 12 wird eine erste Ausführungsform einer Vorrichtung zur Analyse von Festkörper-Oberflächen gemäß der vorliegenden Erfindung ausführlich beschrieben.
Zuerst werden unter Bezugnahme auf Fig. 3 und Fig. 4 die wesentlichen Teile der Vorrichtung dieser ersten Ausführungsform schematisch beschrieben.
Wie in fig. 3 gezeigt beinhaltet die Vorrichtung in dieser ersten Ausführungsform eine Elektronenkanone 2 zum Abschießen von Elektronenstrahlen (Energieteilchen) mit einem Auftreffwinkel 9 g auf die Oberfläche einer substratförmigen Probe 1, auf der ein zu analysierender Film ausgebildet ist, einen energiedispersiven Röntgenstrahlen-Detektor 3 zum Erfassen von Röntgenfluoreszenz (charakteristische Röntgenstrahlen), die von der Oberfläche der Probe 1 emittiert wird, die durch die Elektronenstrahlen von der Elektronenkanone 2 angeregt wird, bei einem Austrittswinkel 8t und einen Elektronendetektor 4 zum Erfassen von Sekundärelektronen, die von der Oberfläche der Probe 1 emittiert werden, die von den Elektronenstrahlen der Elektronenkanone 2 angeregt wird.
Ausführlicher ist, wie in Fig. 4 gezeigt, der energiedispersive Röntgenstrahlen-Detektor 3 mit einem Fenster 5 und einem Schlitz 6 ausgestattet, die aus Beryllium oder einem organischen dünnen Film, der sehr wenig Röntgenstrahlen absorbiert, bestehen und zwischen der Probe 1 und dem energiedispersiven Röntgenstrahlen-Detektor 3 angeordnet werden. Der energiedispersive Röntgenstrahlen-Detektor 3 selbst umfasst einen Fensterabschnitt 7, der aus Beryllium oder einem organischen dünnen Film besteht, der sehr wenig Röntgenstrahlen absorbiert, einen Halbleiter-Röntgenstrahlen-Detektor 8 und einen FET 9, der mit dem Halbleiter-Röntgenstrahlen-Detektor 8 sowie mit einem externen Impulshöhenanalysator 10 mit einem Verstärker verbunden ist.
Der energiedispersive Röntgenstrahlen-Detektor (EDX) ist ein Detektor, der die Intensität der ankommenden Röntgenstrahlen in Form von elektrischen Signalen angibt, indem die Tatsache genutzt wird, dass wenn die charakteristischen Röntgenstrahlen (oder Röntgenfluoreszenz), die durch die vorgeschriebenen Energieteilchen angeregt werden, in den Detektor eingebracht werden, in dem Detektor die Erzeugung einer Anzahl von Elektronen/Loch-Paaren im Verhältnis zu der Energie der charakteristischen Röntgenstrahlen bewirkt wird.
Der Halbleiter-Röntgenstrahlen-Detektor 8 dieses energiedispersiven Röntgenstrahlen- Detektors 3 ist ein sogenanntes 51(Li)-Halbleiter-Röntgendetektorelement, das durch die thermische Diffusion von Li zu einem p-Halbleiter-Einkristall aus mit B dotiertem Silicium gemacht wird. Wenn dieser Halbleiter-Röntgenstrahlen-Detektor 8 mit der Spannung versorgt wird und die Röntgenstrahlen in diesen Halbleiter-Röntgenstrahlen-Detektor 8 eintreten, wird im Halbleiter-Röntgenstrahlen-Detektor 8 eine Anzahl von Elektron/Loch- Paaren im Verhältnis zur Energie der eingetretenen Röntgenstrahlen erzeugt, und diese Elektronen/Loch-Paare werden von den im Halbleiter-Röntgenstrahlen-Detektor 8 bereitgestellten positiven bzw. negativen Elektroden aufgefangen, um in Form eines Stromimpulses ausgegeben zu werden. Mit einer geeigneten Verstärkung einer solchen Stromimpulsausgabe wird es möglich, die Energie der eingetretenen Röntgenstrahlen entsprechend dem Pegel des elektrischen Signals zu bestimmen, der durch die Ausgabe des Halbleiter-Röntgenstrahlen-Detektors 8 angegeben wird. Hier ist zu bemerken, dass das Fenster 5 und der Fensterabschnitt 7 wegen ihrer hohen Röntgenübertragungseffizienz aufgenommen sind.
Andererseits umfasst, wie in Fig. 4 gezeigt, die Elektronenkanone einen Faden 11, einen Wehnelt-Kathodenzylinder 12, eine Anode 13, eine erste Kondensorlinse 14, eine zweite Kondensorlinse 15 und eine Ablenkspule 16. Diese Ablenkspule 16 der Elektronenkanone 2 ist mit einer Abtastelektrode 17 verbunden, während diese Abtastelektrode 17 mit einer Braunschen Röhre 18 zur Überwachung verbunden ist und diese Braunsche Röhre 18 zur Überwachung mit dem Elektronendetektor 4 verbunden ist. Somit ist diese Konfiguration derart, dass die Elektronenstrahlen von der Elektronenkanone 2 durch die Funktion der Ablenkspulen 16 auf eine gewünschte Position auf der Oberfläche der Probe 1 gestrahlt werden können und die an der angeregten Probe 1 erzeugten Sekundärelektronen vom Elektronendetektor 4 aufgenommen werden können, so dass die Menge der erfassten Elektronen durch Modulieren der Luminanz der Braunschen Röhre 18 entsprechend den erfassten Elektronen angegeben werden kann.
Die Analyse der Festkörper-Oberfläche der Probe 1 kann unter Verwendung der Vorrichtung der ersten Ausführungsform wie folgt durchgeführt werden.
Zuerst fallen die Elektronenstrahlen von der Elektronenkanone 2 bei dem Auftreffwinkef θg, der in einem Bereich von 0 bis 15 Grad und bevorzugter von nicht mehr als 4 Grad liegt, auf die Oberfläche der Probe 1 ein. Als Folge wird die Oberfläche der Probe 1 angeregt und werden die Röntgenfluoreszenz (oder charakteristischen Röntgenstrahlen) und die Sekundärelektroden emittiert. Die Röntgenfluoreszenz wird durch den energiedispersiven Röntgenstrahlen-Detektor 3 bei dem Austrittswinkel θt erfasst, der in einem Bereich von Null bis zu einigen Grad und bevorzugter nicht höher als 4 Grad liegt, weil die Empfindlichkeit der Röntgenstrahlerfassung beim Totalreflexionswinkel für die Röntgenstrahlen, der in einem Bereich von Null bis zu einigen Grad und normalerweise nicht höher als 4 Grad liegt, drastisch verbessert ist, so dass die Elementaranalyse der Probenoberfläche vorgenommen werden kann, während auch die Information über die Atomkonfiguration auf der Probenoberfläche erhalten wird. Außerdem ist es durch Erfassen der Sekundärelektronen durch den Elektronendetektor 4 auch möglich, gleichzeitig das vergrößerte Bild der Probe zu erhalten.
Es ist bekannt, dass hier der Totalreflexionswinkel für die Röntgenstrahlen durch den folgenden Ausdruck gegeben ist.
θc 1,14 · ρ0'5 · E (Grad)
worin p (g/cm³) die Dichte des Stoffes ist, der die Röntgenstrahlen reflektiert, und E (keV) die Energie der Röntgenstrahlen ist. Beispielsweise ist der Totalreflexionswinkel für die Lα-Linien von Y (mit einer Energie gleich 1,92 keV), die von Au (mit einer Dichte gleich 19,3 g/cm³) reflektiert werden, θc (YLα-Au) = 2,60º. Ähnlich ist der Totalreflexionswinkel für die M-Linien von Au (mit einer Energie gleich 2,15 keV), die von 51 (mit einer Dichte gleich 2,33 g/cm³) reflektiert werden, θc (AuM-S1) = 0,81º. Somit variiert der Totalreflexionswinkel für die Röntgenstrahlen entsprechend der Kombination aus der Art der zu messenden Röntgenstrahlen und dem Material, das die Röntgenstrahlen reflektiert, aber für die meisten Fälle muss der Wert nicht görßer als 4 Grad sein.
Unter Bezugnahme auf Fig. 5 und Fig. 6 wird die genauere Konfiguration der Hauptteile der Vorrichtung dieser ersten Ausführungsform schematisch beschrieben.
Wie in Fig. 5 gezeigt, beinhaltet die Vorrichtung eine Vakuumkammer 20 zur Aufnahme der Probe 1, die mit einer Vakuumpumpe (nicht gezeigt) zum Herstellen des Vakuumzustandes in der Vakuumkammer 20 ausgestattet ist. An einem oberen mittleren Abschnitt in der Vakuumkammer 20 ist ein Probenhalter 22 bereitgestellt, um die substratförmige Probe 1 an seiner Unterseite horizontal zu halten.
An einer Seitenwand 23 der Vakuumkammer ist eine zylindrische Halteöffnung 25 bereitgestellt, an der der energiedispersive Röntgenstrahlen-Detektor 3 über eine Flanschplatte 26 angebracht ist, die an einem sich öffnenden Ende der Halteöffnung 25 bereitgestellt ist.
Der energiedispersive Röntgenstrahlen-Detektor 3 umfasst einen Behälter 29 zur Aufnahme von flüssigem Stickstoff, eine L-förmige Sonde 30, die unter dem Behälter 29 angebracht ist, eine Zusatzröhre 31, die eine Außenfläche eines Basisendabschnitts der Sonde 30 bedeckt, und eine Flanschplatte 27, die an einem vorderen Ende der Zusatzröhre 31 befestigt ist. Die Flanschplatte 27 ist in Bezug auf die Flanschplatte 26 an der Halteöffnung 25 durch Bolzen befestigt, um einen mit der Halteöffnung 25 verbundenen zusätzlichen Raum 32 in der Zusatzröhre 31 zu bilden. Die Zusatzröhre 31 ist mit einer Vakuumpumpe 33 zum Herstellen eines Vakuumzustandes im zusätzlichen Raum 32 ausgestattet.
Die Sonde 30 weist an ihrem Spitzenende einen Fensterabschnitt 34, der aus Beryllium oder einem organischen dünnen Film besteht, und der Halbleiter-Röntgenstrahlen- Detektor 8 und der FET 9 sind in der Sonde 30 hinter diesem Fensterabschnitt 34 enthalten.
Die Halteöffnung 25 weist ein aus Metall, wie rostfreiem Stahl, bestehendes, zylindrisches Sondengehäuse 35 auf, das einen Balgabschnitt beinhaltet, der in der Vakuumkammer 20 vorsteht, und im Sondengehäuse 35 ist eine Schutzröhre 71 zur Unterbringung der Sonde 30 bereitgestellt, die an ihrem Spitzenende einen Fensterabschnitt 75 aufweist, der aus Beryllium besteht.
Somit ist der zwischen einer Innenwand der Schutzröhre 71 und einer Außenwand der Sonde 30 gebildete Raum 78 mit über die Flanschplatten 26 und 27 mit dem zusätzlichen Raum 32 verbunden, so dass dieser Raum 78 und der zusätzliche Raum 32 zusammen einen Verbindungsraum 79 bilden, der mittels der Vakuumpumpe 33 in einen Vakuumzustand versetzt werden soll, nachdem die Probe in die Schutzröhre 71 eingeführt ist.
Andererseits ist an einem unteren Abschnitt in der Vakuumkammer 20 eine Vakuumverdampfungseinrichtung 38 bereitgestellt, in welcher ein Rohmaterial 40 auf einem Tiegel 39 angebracht ist, und ist eine Emissionseinrichtung 41 für abgelenkte Elektronenstrahlen unter dem Tiegel 39 bereitgestellt, so dass die abgelenkten Elekronenstrahlen, die von der Emissionseinrichtung 41 für abgelenkte Elektronenstrahlen emittiert werden, auf das Rohmaterial 40 gestrahlt werden, um das Rohmaterial 40 zu verdampfen, damit durch das verdampfte Rohmaterial 40 der gewünschte Film auf der Probe 1 ausgebildet werden kann. Diese Vakuumverdampfungseinrichtung 38 wird verwendet, wenn es notwendig ist, den Filmbildungsvorgang in Bezug auf die Probe 1 anzuwenden, die an der Unterseite des Probenhalters 22 angebracht ist.
Andererseits ist, wie in Fig. 6 gezeigt, unter dem Probenhalter 22 in der Vakuumkammer 20 eine von einer ringförmigen Röhre gebildete Gaszufuhreinrichtung 43 bereitgestellt, die mit einer Gaszufuhrquelle 45, wie einer Sauerstoffflasche, die sich außerhalb der Vakuumkammer 20 befindet, über eine Verbindungsröhre 44 verbunden ist, die durch die Seitenwand 23 der Vakuumkammer 20 hindurch bereitgestellt ist. Die Gaszufuhreinrichtung 43 weist eine Vielzahl von Löchern auf der Oberseite der ringförmigen Röhre auf, so dass das von der Gaszufuhrquelle 45 zugeführte Gas einem Raum unter dem Probenhalter 22 zugeführt werden kann.
Außerdem ist, wie in Fig. 6 gezeigt, auf einer Seite der Seitenwand 23 der Vakuumkammer 20 eine Befestigungsöffnung 47 bereitgestellt, an der die Elektronenkanone 2 angebracht ist, so dass die Elektronenstrahlen von dieser Elektronenkanone 2 auf die Probe 1 gestrahlt werden können, die an der Unterseite des Probenhalters 22 angebracht ist.
Unter Bezugnahme auf Fig. 7 und Fig. 12 wird die ausführlichere Konfiguration der Vorrichtung dieser ersten Ausführungsform schematisch beschrieben.
In dieser Ausführungsform weist, wie in Fig. 7 gezeigt, die Vakuumkammer 20 außer der Halteöffnung 25 und der Befestigungsöffnung 47 entlang ihrer zylindrischen Seitenwand 23 in verschiedenen Richtungen eine Anzahl von Zusatzöffnungen 50, 51, 52, 53, 54 und 55 auf, so dass entsprechend dem Bedarf verschiedene Instrumente an der Vorrichtung angebracht werden können.
Die Vakuumverdampfungseinrichtung 38 einschließlich des Tiegels 39 und der Emissionseinrichtung 41 für abgelenkte Elektronenstrahlen wiest eine Konfiguration wie in Fig. 8 und Fig. 9 gezeigt.
Der Mechanismus zum halten der Sonde 30 des energiedispersiven Röntgenstrahlen- Detektors 3 weist eine Detailkonfiguration wie in Fig. 10 und Fig. 11 gezeigt auf.
Die Halteöffnung 25 der Vakuumkammer 20 weist nämlich die Flanschplatte 26 auf der Innenseite und die Flanschplatte 27 auf der Außenseite auf und die Außenseite dieser Flanschplatte 27 ist mit einem Schieberahmen 61 mit gekrümmten Führungsschienen 62 angebracht, um eine Schiebebasis 63 zu verschieben, die daran auf ihrer Außenseite bereitgestellt ist.
Der Schieberahmen 61 ist an der Flanschplatte 27 mittels Klemmelementen 65 zum Einklemmen der Ränder der Flanschplatte 27 angebracht, die in Bezug auf die Flanschplatte 27 mittels Stellschrauben 66 befestigt sind, die die Seitenfläche der dadurch bereitgestellten Flanschplatte 27 berühren.
Die Schiebebasis 63 weist eine Führungsfläche 67 mit konkaver Form auf, die der der Führungsschienen 62 entspricht, so dass sich die Schiebebasis 63 entlang der Führungsschienen 62 verschieben kann.
Der Schieberahmen 61 weist einen verlängerten Abschnitt 68 auf, durch den eine Stellschraube 70 bereitgestellt, die die Seitenfläche der Schiebebasis 63 berührt.
Die Schutzröhre 71, die in die Vakuumkammer 20 durch das Probengehäuse 35 vorsteht, stößt durch den Schieberahmen 61 und die Schiebebasis und im am Spitzenende dieser Schutzröhre 71 ausgebildeten Fensterabschnitt 75 ist ein Schlitz 76 bereitgestellt. Außerdem weist die Schutzröhre 71 eine Doppelgehäusestruktur auf, die eine Durchgang 73 beinhaltet, damit Wasser dort hindurch umläuft.
An der Außenseite der Schiebebasis 63 ist ein Halterahmen 77 zum Anbringen des Basisendabschnitts des energiedispersiven Röntgenstrahlen-Detektors 3, wenn die Sonde 30 in die Schutzröhre 71 eingesetzt ist, bereitgestellt.
Darüber hinaus wird, wie in Fig. 12 gezeigt, der Halterahmen 77 über eine Feder 80 an einem sich bewegenden Rahmen 81 gehalten und wird dieser Halterahmen 81 an über einen X-förmigen Expansionshubmechanismus 82, der mittels einer Stellschraube 84 in vertikaler Richtung bewegbar ist.
Nun wird der Vorgang der Analyse von Festkörper-Oberflächen für diese Vorrichtung der ersten Ausführungsform ausführlich beschrieben.
Bei der Durchführung der Analyse von Festkörper-Oberflächen der Probe 1, auf der ein dünner Film H ausgebildet ist, wird zuerst die Probe 1 an der Unterseite des Probenhalters 22 in der Vakuumkammer 20 angebracht und dann die Vakuumkammer 20 in den Vakuumzustand versetzt.
Während dessen wird die Sonde 30 des energiedispersiven Röntgenstrahlen-Detektors 3 in die Schutzröhre 71 eingesetzt und wird der energiedispersive Röntgenstrahlen- Detektor selbst am Halterahmen 77 angebracht. Dann wird der Verbindungsraum 79, der vom zwischen einer Innenwand der Schutzröhre 71 und einer Außenwand der Sonde 30 gebildeten Raum 78 und dem zusätzlichen Raum 32 gebildet wird, mittels der Vakuumpumpe 33 in den Vakuumzustand versetzt.
In diesem Zustand werden die Elektronenstrahlen von der Elektronenkanone 2 mit dem Auftreifwinkel auf die Oberfläche der Probe 1 gestrahlt. Dieser Auftreffwinkel ist vorzugsweise nicht größer als 4 Grad. Der erwünschte Wert dieses Auftreffwinkels hängt von der Dicke des auf der Probenoberfläche ausgebildeten dünnen Films H ab und mit kleinerem Auftreifwinkel wird es möglich, mit dem dünneren Film umzugehen, weil die Eindringtiefe der Elektronen für den kleineren Auftreffwinkel verringert werden kann.
Die Oberfläche der von den Elektronenstrahlen bestrahlten Probe 1 wird angeregt, so dass die Sekundärelektronen und die Röntgenfluoreszenz von der Probenoberfläche emittiert werden. Wie in Fig. 13 gezeigt, tritt hier wegen des kleineren Auftreffwinkels der Elektronenstrahlen die herkömmlicherweise angetroffene tröpfchenförmige Eindringung der Elektronenstrahlen in das Substratelement B der Probe 1 bei dieser Ausführungsform nicht auf und wird nur der dünne Film H angeregt, so dass die Sekundärelektronen und die Röntgenfluoreszenz (charakteristische Röntgenstrahlen) auf Grund der Komponenten des dünnen Films H von der Probenoberfläche emittiert werden.
An diesem Punkt werden die Elektronenstrahlen durch geeignetes Steuern der Ablenkspule 16 durch die Abtastelektrode 17 abgelenkt, so dass die Sekundärelektroden von der Probenoberfläche vom Elektronendetektor 4 erfasst werden und folglich das vergrößerte Bild der Probenoberfläche genau wie beim herkömmlichen Rasterelektronenmikroskop auf der Braunschen Röhre 18 angezeigt wird.
Wie in Fig. 13 gezeigt, tritt außerdem wegen des kleineren Auftreffwinkels der Elektronenstrahlen die herkömmlicherweise angetroffene tröpfchenförmige Eindringung der Elektronenstrahlen in das Substratelement B der Probe 1 bei dieser Ausführungsform nicht auf und nimmt die Röntgenfluoreszenz bei dem Austrittswinkel drastisch zu, der gleich dem Totalreflexionswinkel für die charakteristischen Röntgenstrahlen eingestellt wird. Somit wird es durch Erfassen der emittierten Röntgenfluoreszenz bei diesem vorher bestimmten Austrittswinkel möglich, die genaue Röntgenfluoreszenz-Analyse der Komponenten des dünnen Films H durchzuführen.
Bei dieser Prozedur kann der Neigungswinkel der Sonde 30 des energiedispersiven Röntgenstrahlen-Detektors 3 in Bezug auf die Probe 1, d. h. der Austrittswinkel für die Röntgenfluoreszenz (charakteristische Röntgenstrahlen) wie folgt eingestellt werden.
Wenn die in Fig. 1 gezeigte Stellschraube 70 gedreht wird, schiebt das Spitzenende der Stellschraube 70 die Seitenfläche der Schiebebasis 63, so dass sich die Schiebebasis 63 entlang der Führungsschienen 62 verschiebt. Hier wird die Sonde 30 des energiedispersiven Röntgenstrahlen-Detektors in Bezug auf die Schiebebasis 63 am Halterahmen 77 gehalten, so dass sich der energiedispersive Röntgenstrahlen-Detektor 3 zusammen mit der Schiebebasis 63 neigt, um den Neigungswinkel der Sonde 30 zu ändern. Es ist bevorzugt, den Austrittswinkel der Röntgenfluoreszenz (charakteristische Röntgenstrahlen) bei dieser Ausführungsform nicht höher als 4 Grad einzustellen.
Auch kann die Höhe des energiedispersiven Röntgenstrahlen-Detektors 3 eingestellt werden, indem der Expansionshubmechanismus 82 aktiviert wird, indem die in Fig. 12 gezeigte Stellschraube 84 gedreht wird.
Es ist hier zu bemerken, dass der komplizierte Mechanismus zum Halten des energiedispersiven Röntgenstrahlen-Detektors 3 wie oben in Verbindung mit Fig. 10 bis Fig. 12 beschrieben bei dieser Ausführungsform teilweise deshalb, weil der energiedispersive Röntgenstrahlen-Detektor 3 als ganzes ziemlich schwer ist, da er den Behälter 29, der den flüssigen Stickstoff zum Kühlen enthält, beinhaltet, aber auch ziemlich teuer ist, da er die Sonde 30 mit einer komplizierten Struktur beinhaltet, so dass es wichtig ist, die Beschädigung des energiedispersiven Röntgenstrahlen-Detektors zu verhindern, und teilweise wegen der Notwendigkeit zur genauen Einstellung der Sonde 30 erforderlich ist.
Weil bei dieser Ausführungsform der Verbindungsraum 79, der vom zwischen einer Innenwand der Schutzröhre 71 und einer Außenwand der Sonde 30 ausgebildeten Raum 78 und dem zusätzlichen Raum 32 gebildet wird, mittels der Vakuumpumpe 33 in den Vakuumzustand versetzt wird, werden die von der Probenoberfläche emittierten charakteristischen Röntgenstrahlen durch den Vakuumbereich und die Fensterabschnitt 34 und 75, die aus Beryllium oder einem organischen dünnen Film bestehen, in den Halbleiter- Röntgenstrahlen-Detektor 8 eingebracht, so dass die Absorption der charakteristischen Röntgenstrahlen durch das Zwischenmedium bis zum Minimalbetrag unterdrückt werden kann.
Folglich wird es möglich, die charakteristischen Röntgenstrahlen der Elemente, wie C, N, O, F, Na, Mg und Al zu erfassen, die nur unter Verwendung der charakteristischen Röntgenstrahlen mit einer Energie unter 1,7 keV analysiert werden können.
Was die Elemente mit höherer Ordnungszahl als bei denjenigen, die oben aufgezählt wurden, angeht, emittieren diese Elemente nicht nur Kα-Linien, sondern emittieren auch Kß-Linien, Lα-Linien, Lß-Linen und möglicherweise Lγ-Linien und auch M-Linien, so dass die geeigneten der charakteristischen Röntgenstrahlen bei der Durchführung der Röntgenfluoreszenz-Analyse verwendet werden können.
Unter Bezugnahme auf Fig. 14 wird eine zweite Ausführungsform einer Vorrichtung zur Analyse von Festkörper-Oberflächen gemäß der vorliegenden Erfindung ausführlich beschrieben.
Wie in Fig. 14 gezeigt, ist diese zweite Ausführungsform eine Modifikation der ersten oben beschriebenen ersten Ausführungsform, die sich von der ersten Ausführungssform durch die zusätzliche Aufnahme einer fluoreszierenden Platte 90 unterscheidet.
Diese fluoreszierende Platte 90 wird bei der Aufzeichnung des Beugungsmusters der hochenergetischen Reflexionselektronen verwendet, die durch die Tatsache bewirkt wird, dass ein Teil der auf die Probe 1 auftreffenden Elektronen von der Elektronenkanone 2 an der Probenoberfläche gebeugt werden. Solch ein Beugungsmuster kann beim Analysieren der Kristallstruktur der Probenoberfläche genutzt werden.
Somit wird es in dieser zweiten Ausführungsform möglich, ein vergrößertes Bild der Probenoberfläche entsprechend den vom Elektronendetektor 4 erfassten Sekundärelektronen zu erhalten und unter Verwendung der fluoreszierenden Platte 90 ein Beugungsmuster entsprechend der hochenergetischen Reflexionselektronen zu erhalten, während die Röntgenfluoreszenz-Analyse der Probenoberfläche entsprechend den charakteristischen Röntgenstrahlen durchgeführt wird, die vom energiedispersiven Röntgenstrahlen-Detektor 3 erfasst werden.
Es wird bemerkt, dass die fluoreszierende Platte 90 leicht an der Vakuumkammer 20 angebracht werden kann, indem die in den oben beschriebenen Fig. 6 und 7 gezeigte Zusatzöffnung 52 verwendet wird.
Nun werden die Ergebnisse der experimentellen Tests beschrieben, die unter Verwendung der oben beschriebenen Vorrichtung der ersten Ausführungsform durchgeführt wurden.

[TEST 1]

Unter Verwendung der oben beschriebenen Vorrichtung der ersten Ausführungsform wurde eine Analyse der Festkörper-Oberfläche der Probe durchgeführt, bei der ein dünner Oxidhalbleiterfilm mit einer Zusammensetzung von YBa&sub2;Cu&sub3;Ox und einer Dicke von 800 Å auf der Ebene (100) des MgO-Substrates ausgebildet war. Aus den Daten der Zusammensetzungsanalyse, die durch getrennt durchgeführte induktiv gekoppelte Plasma-Emissionsspektrometrie erhalten wurden, wurde ermittelt, dass der dünne Oxidhalbleiterfilm eine Zusammensetzung von Y : Ba : Cu = 1 : 1,9 : 2,8 hat.
Nachdem der Anfangsdruck der Vakuumkammer 20 auf 1 · 10&supmin;&sup7; Torr eingestellt war, wurden die Elektronenstrahlen mit einer Energie von 20 keV bei drei verschiedenen Einstellungen der Auftreifwinkel θg bei 4º, 11º und 90º auf die Probenoberfläche gestrahlt und wurde die Erfassung durch den energiedispersiven Röntgenstrahlen-Detektor bei drei verschiedenen Einstellungen des Austrittswinkels θt bei unter 4º, 5º bis 8º bzw. 10º bis 13º durchgeführt.
Die durch diese experimentellen Tests erhaltenen Ergebnisse sind in Fig. 15 bis Fig. 17 gezeigt.
Im Falle eines θg = 4º, der in Fig. 15 gezeigt ist, wurden die Kα-Linien von Mg, die vom MgO-Substrat emittiert wurden, überhaupt nicht beobachtet und wurden nur die charakteristischen Röntgenstrahlen des dünnen YBa&sub2;Cu&sub3;Ox-Films beobachtet. Mit anderen Worten: die charakteristischen Röntgenstrahlen der Elementarbestandteile des supraleitenden dünnen Films allein werden sehr klar ohne die charakteristischen Röntgenstrahlen des Substrats eingefangen. Diese Tatsache selbst ist ziemlich bedeutend, weil es keinen Bereicht über ein solches Ergebnis auf dem Gebiet der Analyse von supraleitenden dünnen Oxidfilmen gegeben hat.
In Fig. 15 werden die erfassten Kα-Linien von Al als die charakteristischen Röntgenstrahlen des aus Aluminium bestehenden Probenhalters 22 betrachtet und werden die erfassten Kα-Linien als die charakteristischen Röntgenstrahlen der Kohlenstoffbänder betrachtet, die bei der Befestigung der Probe 1 am Probenhalter 22 verwendet wurden.
Bei dem in Fig. 1 gezeigten Ergebnis ist es möglich, eine genaue Zusammensetzungsanalyse des dünnen Films vorzunehmen.
Bei diesem experimentellen Test war es auch möglich, das vergrößerte Bild der Probenoberfläche ähnlich dem zu erhalten, das mit dem herkömmlichen Rasterelektronenmikroskop erhalten wird, indem die Sekundärelektronen erfasst wurden.
Im in Fig. 16 gezeigten Fall von θg = 11º, wurden die Kα-Linien von Mg vom MgO- Substrat bis zu einem gewissen Grad beobachtet, da die Eindringung der Elektronen in das MgO-Substrat bis zu einem gewissen Grade stattfand, aber es wurden auch die charakteristischen Röntgenstrahlen, die vom dünnen YBa&sub2;Cu&sub3;Ox-Film emittiert werden, beobachtet, so dass sie in der Intensität klar identifizierbar waren, so dass es kein ernstes Problem für die Durchführung der genauen Zusammensetzungsanalyse des dünnen Films gibt.
Im Falle eines θg = 90º, der in Fig. 16 gezeigt ist, wurden die Kα-Linien von Mg vom MgO-Substrat mit sehr starker Intensität beobachtet und wurden die charakteristischen Röntgenstrahlen vom dünnen YBa&sub2;Cu&sub3;Ox-Film mit sehr schwacher Intensität beobachtet, so dass es praktisch unmöglich ist, eine genaue Zusammensetzungsanalyse des dünnen Films vorzunehmen.
Aus diesen Ergebnissen kann geschlossen werden, dass der Auftreffwinkel der Elektronenstrahlen in einem Bereich von nicht mehr als 11 Grad liegen sollte. Andererseits ist der Auftreffwinkel, für den die Eindringung der Elektronen in die Probe bis zu einem Niveau von einigen tausend Å (was etwa gleich der Dicke des auf der Probenoberfläche ausgebildeten dünnen Films ist) unterdrückt werden kann, auf nicht mehr als 15 Grad beschränkt, sodass es bevorzugt ist, den Auftreffwinkel wenigstens nicht größer als 15 Grad einzustellen.

[TEST 2]

Unter Verwendung der oben beschriebenen Vorrichtung der ersten Ausführungsform wurde eine Analyse der Festkörper-Oberfläche der Probe, bei der ein dünner Au-Film mit einer Dicke von 50 Å, auf der Ebene (100) des Si-Substrates ausgebildet war, in im Wesentlichen gleicher Weise wie der des oben beschriebenen TEST 1 durchgeführt. Hier wurde jedoch der Auftreffwinkel θg auf 4 Grad eingestellt, während der Austrittswinkel θt auf drei verschiedene Einstellungen von 0º bis 3º, 5º bis 8º und 10º is 13º eingestellt wurde. Die durch diese experimentellen Tests erhaltenen Ergebnisse sind in Fig. 18 gezeigt.
Wie in Fig. 18 zu sehen ist, hatten die M-Linien von Au der charakteristischen Röntgenstrahlen des dünnen Au-Films die größte relative Intensität in Bezug auf die Kα-Linien von Si, wenn der Austrittswinkel 9t auf 0º bis 3º eingestellt war, was in der Nähe des Totalreflexionswinkels θc (AuM-Si) = 0,81º liegt.
Unter Verwendung der oben beschriebenen Vorrichtung der ersten Ausführungsform wurde auch eine Analyse der Festkörper-Oberfläche der Probe, bei der ein dünner Au- Film mit einer Dicke von 125 Å, auf der Ebene (100) des Si-Substrates ausgebildet war, in im Wesentlichen gleicher Weise wie der des oben beschriebenen TEST 1 durchgeführt. Hier wurde jedoch der Auftreifwinkel Gg auf 4 Grad eingestellt, während der Austrittswinkel θt auf drei verschiedene Einstellungen von 0º bis 3º, 5º bis 8º und 10º is 13º eingestellt wurde. Die durch diese experimentellen Tests erhaltenen Ergebnisse sind in Fig. 19 gezeigt.
Wie in Fig. 19 zu sehen ist, hatten in diesem Fall die M-Linien von Au der charakteristischen Röntgenstrahlen des dünnen Au-Film eine größere Intensität als die Kα-Linien von Si, wenn der Austrittswinkel θt auf 0º bis 3º eingestellt war, was in der Nähe des Totalreflexionswinkels θc (AuM-Si) = 0,810 liegt.
Aus diesen in Fig. 18 und fig. 19 gezeigten Ergebnissen kann geschlossen werden, dass für den dünnen Film mit der Dicke in Höhe von einhundert A die charakteristischen Röntgenstrahlen des dünnen Film bei dem gleichen Intensitätsniveau wie die charakteristischen Röntgenstrahlen des Substrats erfasst werden können.

[TEST 3]

Unter Verwendung der oben beschriebenen Vorrichtung der ersten Ausführungsform wurde die Röntgenfluoreszenz-Analyse der Probe, bei der ein dünner Mg-Film mit einer Dicke von 10 Å auf dem Si-Substrat ausgebildet war, für einen Fall, in dem der Verbindungsraum 79 in den Vakuumzustand versetzt war, und einen Fall durchgeführt, bei dem der Verbindungsraum 79 zur Luft geöffnet war.
Nachdem der Anfangsdruck der Vakuumkammer 20 auf 1 · 10&supmin;&sup7; Torr eingestellt war, wurden die Elektronenstrahlen mit einer Energie von 20 keV bei dem Auftreifwinkel θg gleich 4º auf die Probenoberfläche gestrahlt und wurde die Erfassung durch den energiedispersiven Röntgenstrahlen-Detektor bei dem Austrittswinkel θt unter 4º durchgeführt.
Die durch diese experimentellen Tests erhaltenen Ergebnisse sind in Fig. 20A und Fig. 20B gezeigt, wobei Fig. 20A einen Fall zeigt, bei dem der Verbindungsraum 79 zur Luft geöffnet war (wobei die Luftschicht zwischen der Vakuumkammer 20 und der Sonde 30 vorhanden war), und Fig. 20B einen Fall zeigt, bei dem der Verbindungsraum 79 in den Vakuumzustand versetzt war (ohne die Luftschicht zwischen der Vakuumkammer 20 und der Sonde 30).
Im Falle von Fig. 20B war es möglich, die Kα-Linien von Mg mit der Energie von 1,253 keV klar zu erfassen, so dass es möglich war, das Vorhandensein des dünnen Mg-Films auf der Probenoberfläche zu erfassen.
Dagegen war es im Falle von Fig. 20A nicht möglich, das Vorhandensein des dünnen Mg-Films auf der Probenoberfläche zu erfassen.
Wie oben beschrieben kann gemäß der oben beschriebenen ersten Ausführungsform die Röntgenfluoreszenz-Analyse der Probenoberfläche unter Verwendung der Röntgenfluoreszenz und das vergrößerte Bild der Probenoberfläche unter Verwendung der Sekundärelektronen gleichzeitig erhalten werden, indem die Röntgenfluoreszenz und die Sekundärelektronen, die von der Probenoberfläche emittiert werden, die von den Elektronenstrahlen von der Elektronenkanone angeregt wird, am energiedispersivern Röntgenstrahlen-Detektor bzw. Elektronendetektor erfasst werden.
Als Folge wird es bei der Vorrichtung dieser ersten Ausführungsform möglich, die bisher nicht verfügbare Weise der Durchführung der Röntgenfluoreszenz-Analyse auszuführen, während das vergrößerte Bild der Probenoberfläche betrachtet wird.
Darüber hinaus wird eine große Menge der charakteristischen Röntgenstrahlen bei einem Austrittswinkel von nicht mehr als 4 Grad erfasst, der in der Nähe des Totalreflexionswinkels für die Röntgenstrahlen liegt, so dass es möglich ist, die genaue Analyse durchzuführen. Außerdem wird es durch Abschießen der Elektronenstrahlen in einem Auftreffwinkel von nicht mehr als 4 Grad möglich, die charakteristischen Röntgenstrahlen und die Sekundärelektronen auf Grund des Oberflächenabschnitts allein zu erfassen, ohne das Eindringen der Elektronen in den Substratabschnitt zu bewirken, so dass es möglich ist, die genaue Analyse des dünnen Oberflächenabschnitts auszuführen.
Ferner wird es durch zusätzliche Aufnahme der fluoreszierenden Platte wie in der oben beschriebenen zweiten Ausführungsform in dieser zweiten Ausführungsform möglich, ein vergrößertes Bild der Probenoberfläche entsprechend den vom Elektronendetektor erfassten Sekundärelektronen zu erhalten und unter Verwendung der fluoreszierenden Platte ein Beugungsmuster entsprechend der hochenergetischen Reflexionselektronen zu erhalten, während die Röntgenfluoreszenz-Analyse der Probenoberfläche entsprechend den charakteristischen Röntgenstrahlen durchgeführt wird, die vom energiedispersiven Röntgenstrahlen-Detektor erfasst werden, so dass die umfassende Analyse der Probe unter Verwendung dreier verschiedener Daten, des vergrößerten Bildes, des Beugungsmusters und der Röntgenfluoreszenz, vorgenommen werden kann.
Außerdem kann der energiedispersive Röntgenstrahlen-Detektor ohne die störende Luftschicht zwischen der Sonde und der Probe verwendet werden, da der energiedispersive Röntgenstrahlen-Detektor durch den Verbindungsraum hindurch, der in einen Vakuumzustand versetzt werden kann, abnehmbar an der Vakuumkammer angebracht ist, so dass die charakteristischen Röntgenstrahlen mit einer Energie von unter 1,7 keV ohne Absorption oder Dissipation auf Grund des Zwischenmediums erfasst werden können. Folglich wird es möglich, die charakteristischen Röntgenstrahlen der Elemente, wie C, N, O, F, Na, Mg und Al zu erfassen, die nur unter Verwendung der charakteristischen Röntgenstrahlen mit einer Energie unter 1,7 keV analysiert werden können.
Darüber hinaus kann der energiedispersive Röntgenstrahlen-Detektor von der Vakuumkammer abgenommen werden, indem der Vakuumzustand des Verbindungsraums alleine aufgehoben wird, ohne den Vakuumzustand der Vakuumkammer selbst zu lösen, so dass der teure energiedispersive Röntgenstrahlen-Detektor leicht von einer Vielzahl von Vakuumkammern geteilt werden kann.
Hier ist zu bemerken, dass die Elektronenstrahlen, die in der oben beschriebenen ersten und zweiten Ausführungsform nur ein Beispiel der Energieteilchen sind und durch andere Hochenergieteilchen ersetzt werden können, die fähig sind, die Probenoberfläche anzuregen, die Röntgenfluoreszenz (charakteristische Röntgenstrahlen), wie Röntgenstrahlen, zu erzeugen.
Unter Bezugnahme auf Fig. 21 bis 24 wird eine dritte Ausführungsform einer Vorrichtung zur Analyse von Festkörper-Oberflächen gemäß der vorliegenden Erfindung ausführlich beschrieben. Im Folgenden werden jenen Teilen dieser dritten Ausführungsform, die im Wesentlichen zu den entsprechenden Teilen der oben beschriebenen ersten Ausführungsform äquivalent sind, in den Figuren die gleichen Bezugsziffern gegeben und wird ihre Beschreibung weggelassen.
Wie in Fig. 21 gezeigt, ist in dieser dritten Ausführungsform der Probenhalter 22 frei drehbar an einem Zylinderelement 95 angebracht, das durch die Decke der Vakuumkammer 20 hindurch mittels einer Halteachse 86 bereitgestellt ist, so dass die an der Unterseite des Probenhalters 22 angebrachte Probe 1 durch einen Drehantriebsmechanismus (nicht gezeigt), der ein Getriebe und einen Motor beinhaltet, die im Zylinderelement 95 bereitgestellt sind, in Richtung des Pfeiles A gedreht werden kann. Mit anderen Worten: in dieser dritten Ausführungsform kann die Probe 1 in eine Richtung gedreht werden, um die Probe 1 mit einem gewünschten Winkel zu neigen.
Auch ist die Vakuumkammer 20 mit einem Probenaustauschraum (nicht gezeigt) ausgestattet, der in einen Vakuumzustand versetzt werden kann, so dass die Probe an der Unterseite des Probenhalters 22 angebracht werden kann, ohne den Vakuumzustand der Vakuumkammer 20 zu unterbrechen, indem der Probenträgermechanismus (nicht gezeigt) über einen verwendet wird, der im Probenaustauschraum bereitgestellt ist.
Außerdem ist wie in Fig. 21 und Fig. 22 gezeigt auf der Außenseite der Vakuumkammer 20 ein Paar bogenförmiger Schienenelemente 97 bereitgestellt, die sich in der vertikalen Richtung in einer Form eines Kreises ausdehnen, der um die Probe 1 zentriert ist, die am Probenhalter 22 angebracht ist, und ist ein Detektor 98 für gebeugte Röntgenstrahlen an den Schienenelementen 97 angebracht, um in vertikaler Richtung entlang des um die Probe 1 zentrierten Kreises, der durch die Schienenelemente 97 verfolgt wird, frei beweglich zu sein.
Darüber hinaus ist ein Teil der Seitenwand 23 der Vakuumkammer 20, der zu den Schienenelementen 97 zeigt, durch ein in vertikaler Richtung längliches Fenster 99 ausgebildet, das aus einem Material mit hohem Röntgentransmissionsgrad, wie Beryllium, besteht.
Wie in Fig. 21 und Fig. 22 gezeigt, wird in dieser dritten Ausführungsform an Stelle der Elektronenkanone in der oben beschriebenen ersten Ausführungsform eine Röntgenstrahl-Erzeugungseinrichtung 48 verwendet. Diese Röntgenstrahl- Erzeugungseinrichtung 48 wird von einer wohlbekannten Röntgenquelle, wie einer Röntgenröhre, gebildet.
Weil es nötig ist, die Röntgenanalyse von verschiedenen Elementen durchzuführen, ist es hier erforderlich, dass die Röntgenstrahl-Erzeugungsvorrichtung 48 fähig ist, hochenergetische Röntgenstrahlen zu erzeugen. Wenn beispielsweise die Röntgenstrahlen mit einer Energie von 8,04 keV, wie Kα-Linien von Cu, für die Bestrahlung der Probe verwendet werden, können keine Röntgenstrahlen mit einer höheren Energie als dieser von der Probe erhalten werden, so dass es zum Erhalten der charakteristischen Linien, wie Kα-Linien, Kß-Linien, Lα-Linien, Lß-Linien und M-Linien, für verschiedene Elemente ungünstig ist. Aus diesem Grund ist es in dieser dritten Ausführungsform bevorzugt, Röntgenstrahlen mit einer Energie von etwa gleich 22 keV, wie die Kα-Linien von Ag, zu verwenden:
Wie in Fig. 23 gezeigt, ist die Röntgenstrahl-Erzeugungseinrichtung 48 mit einem an ihrem Spitzenende angebrachten Schlitz S1 ausgestattet, während der Detektor 98 für gebeugte Röntgenstrahlen eine Aufnahmeeinheit 93, die zwei Schlitze S2 und S3 beinhaltet, und eine Zählereinheit 91 umfasst, die einen mit der Aufnahmeeinheit 93 verbundenen Röntgenzähler beinhaltet, die beide an einem Zählerrahmen 92 integral angebracht sind, der sich entlang der Schienenelemente 97 verschieben kann.
Wie in Fig. 24 gezeigt, beinhaltet die Vorrichtung dieser dritten Ausführungsform im Wesentlichen die Röntgenstrahl-Erzeugungseinrichtung 48 zum Strahlen der durch den Schlitz S1 fokussierten Röntgenstrahlen bei einem vorher bestimmten Auftreifwinkel θg auf eine Oberfläche einer substratförmigen Probe 1, auf der ein zu analysierender Film ausgebildet ist, den energiedispersiven Röntgenstrahlen-Detektor 3 zum Erfassen der Röntgenfluoreszenz (charakteristische Röntgenstrahlen), die von der Oberfläche der Probe 1, die durch die Röntgenstrahlen von der Röntgenstrahl-Erzeugungseinrichtung 48 angeregt wird, bei einem vorher bestimmten Austrittswinkel θt emittiert wird, und den Detektor 98 für gebeugte Röntgenstrahlen zum Erfassen der durch die Oberfläche der Probe 1, die durch die Röntgenstrahlen von der Röntgenstrahl-Erzeugungseinrichtung 48 angeregt wird, gebeugten Röntgenstrahlen, während er entlang des in Fig. 23 gezeigten Kreises, der um die Probe 1 zentriert ist und von den Schienenelementen 97 verfolgt wird, in Synchronisation mit der Drehung der Probe 1 bewegt wird.
Hier kann auch der Neigungswinkel der Sonde 30 des energiedispersiven Röntgenstrahlen-Detektors 3 leicht geändert werden, da die in die Schutzröhre 71 eingesetzte Sonde 30 durch Bewegung der Schiebebasis 63 geneigt werden kann, da der Balgabschnitt des Sondengehäuses 35 leicht die Änderung der Orientierung des Spitzenendes der Schutzröhre 71 gestattet.
In dieser dritten Ausführungsform für die Elemente mit höheren Ordnungszahlen als denen von C, N, O, F, Na, Mg und Al, weil solche Elemente nicht nur Kα-Linien emittieren, sondern auch Kß-Linien, Lα-Linien, Lß-Linien und möglicherweise Lγ-Linien und auch M- Linien emittieren, so dass die geeigneten der charakteristischen Röntgenstrahlen bei der Durchführung der Röntgenfluoreszenz-Analyse verwendet werden können. Genauer können die Kα-Linien für die Elemente mit einer Ordnungszahl unter 17 (wie Al, Mg, Na, Ne, F, O und N) erfasst werden, während die Kß-Linien für die Elemente mit der Ordnungszahl zwischen 20 und 37 (Ca bis Rb) erfasst werden können und die M-Linien für die Elemente mit der Ordnungszahl zwischen 41 und 70 (Nb bis Ta) erfasst werden können, so dass diese in der Probe enthaltenen Elemente durch Beobachten dieser charakteristischen Röntgenstrahlen identifiziert werden können:
Nun wird der Vorgang der Röntgenbeugungsanalyse für diese Vorrichtung der dritten Ausführungsform ausführlich beschrieben.
Bei der Durchführung der Röntgenbeugungsanalyse werden zuerst die Röntgenstrahlen (Kα-Linien von Ag), die von der Röntgenstrahl-Erzeugungseinrichtung 48 erzeugt werden, bei einem vorher bestimmten Auftreifwinkel θg auf die Probe 1 gestrahlt. Als nächstes wird der Detektor 98 für gebeugte Röntgenstrahlen in vertikaler Richtung entlang der Schienenelemente 97 bewegt, so dass der Austrittswinkel der gebeugten Röntgenstrahlen einen Wert gleich 2θg bezüglich der Einfallrichtung F der einfallenden Röntgenstrahlen annimmt, wie in Fig. 23 gezeigt. Dann werden die Probe 1 und der Detektor 98 für gebeugte Röntgenstrahlen gleichzeitig um den vorgeschriebenen Winkel gedreht, indem diese oben beschriebene Winkelbeziehung von θg und 2θg aufrechterhalten wird, was durch Synchronisieren der Drehung des Probenhalters 22 und der Drehung des Detektors 98 für gebeugte Röntgenstrahlen erreicht wird.
Hier ist zu bemerken, dass der Beugungswinkel, der die Beugungsbedingung erfüllt, entsprechend der Wellenlänge der verwendeten Röntgenstrahlen verschoben sein kann, so dass die oben beschriebene Winkelbeziehung von θg und 2θg vielleicht entsprechend der Wellenlänge der verwendeten Röntgenstrahlen eingestellt werden muss.
In dem die gebeugten Röntgenstrahlen am Detektor 98 für gebeugte Röntgenstrahlen auf diese Weise erfasst werden, ist es möglich, das Beugungsmuster mit einem Beugungspeak an der Zählereinheit 91 zu erhalten, so dass die Röntgenbeugungsanalyse entsprechend dem erhaltenen Beugungspeak durchgeführt werden kann. Weil hier der Beugungspeak aus den Röntgenstrahlen erhalten wird, die von dem sehr dünnen Oberflächenabschnitt der Probe 1 emittiert werden, so dass es möglich wird, die Bestandteile des auf der Probenoberfläche ausgebildeten dünnen Films aus dieser Röntgenbeugungsanalyse zu identifizieren.
Nun werden die Ergebnisse der experimentellen Tests beschrieben, die unter Verwendung der oben beschriebenen Vorrichtung der dritten Ausführungsform durchgeführt wurden.

[TEST 4]

Unter Verwendung der oben beschriebenen Vorrichtung der dritten Ausführungsform wurde die Röntgenfluoreszenz-Analyse der Probe, bei der ein dünner Oxid- Supraleiterfilm mit einer Zusammensetzung von YBa&sub2;Cu&sub3;Ox und einer Dicke von 0,2 um auf dem MgO-Substrat ausgebildet war, für einen Fall, in dem der Verbindungsraum 79 in den Vakuumzustand versetzt war, und einen Fall durchgeführt, bei dem der Verbindungsraum 79 zur Luft geöffnet war.
Nachdem der Anfangsdruck der Vakuumkammer 20 auf 1 · 10&supmin;&sup7; Torr eingestellt war, wurden die Kα-Linien von Ag mit einer Energie von 22 keV bei dem Auftreifwinkel θg gleich 4º auf die Probenoberfläche gestrahlt und wurde die Erfassung durch den energiedispersiven Röntgenstrahlen-Detektor bei dem Austrittswinkel θt unter 4º durchgeführt.
Die durch diese experimentellen Tests erhaltenen Ergebnisse sind in Fig. 25A und Fig. 25B gezeigt, wobei Fig. 25A einen Fall zeigt, bei dem der Verbindungsraum 79 zur Luft geöffnet war (wobei die Luftschicht zwischen der Vakuumkammer 20 und der Sonde 30 vorhanden war), und Fig. 25B einen Fall zeigt, bei dem der Verbindungsraum 79 in den Vakuumzustand versetzt war (ohne die Luftschicht zwischen der Vakuumkammer 20 und der Sonde 30).
Es war möglich, das Vorhandensein des dünnen YBa&sub2;Cu&sub3;Ox-Films auf der Probenoberfläche in einem Fall von Fig. 25B klar zu erfassen. Wie durch Vergleichen von Fig. 25a und Fig. 25B zu sehen ist, war es in einem Fall von Fig. 25A nicht möglich, das Vorhandensein von Sauerstoff zu erfassen, wohingegen es in einem Fall von Fig. 25B möglich war, das Vorhandensein von Sauerstoff klar zu erfassen. Dieses Ergebnis gibt an, dass es möglich war, die charakteristischen Röntgenstrahlen (Kα-Linien) von Sauerstoff zufriedenstellend zu erfassen, die eine Energie gleich 0,525 keV haben, was unter 1,7 keV liegt, indem keine Luftschicht zwischen der Probe 1 und der Sonde 30 vorhanden ist.

[TEST 5]

Unter Verwendung der oben beschriebenen Vorrichtung der dritten Ausführungsform wurde eine Röntgenbeugungsanalyse der Probe durchgeführt, bei der ein dünner Oxidhalbleiterfilm mit einer Zusammensetzung von YBa&sub2;Cu&sub3;Ox und einer Dicke von 0,2 um auf dem MgO-Substrat ausgebildet war.
Nachdem der Anfangsdruck der Vakuumkammer 20 auf 1 · 10&supmin;&sup7; Torr eingestellt war, wurden die Kα-Linien von Ag mit einer Energie von 22 keV beidem Auftreffwinkel θg auf die Probenoberfläche gestrahlt und wurde die Erfassung durch den Detektor 98 für gebeugte Röntgenstrahlen bei dem Austrittswinkel θt gleich 2θg durchgeführt, während die Probe 1 und der Detektor 98 für gebeugte Röntgenstrahlen synchron gedreht werden.
Die durch diesen experimentellen Test erhaltenen Ergebnis ist in Fig. 26 gezeigt. Wie in Fig. 26 deutlich zu sehen, war es möglich, sowohl das Beugungsmuster für das MgO des Substrates als auch die Beugungsmuster zu erhalten, die allen Gitterebenen des dünnen Oxidhalbleiterfilms entsprechen.
Wie oben beschrieben wird gemäß der dritten oben beschriebenen Ausführungsform eine große Menge der charakteristischen Röntgenstrahlen bei einem Austrittswinkel von nicht mehr als 4 Grad erfasst, der in der Nähe des Totalreflexionswinkels für die Röntgenstrahlen liegt, so dass es möglich ist, die genaue Analyse durchzuführen. Außerdem wird es durch Abschießen der einfallenden Röntgenstrahlen in einem Auftreifwinkel von nicht mehr als 4 Grad möglich, die charakteristischen Röntgenstrahlen und von dem Oberflächenabschnitt allein zu erfassen, so dass es möglich ist, die genaue Analyse des dünnen Oberflächenabschnitts auszuführen.
Darüber hinaus ist es auch möglich, den Beugungspeak zu erfassen, indem die gebeugten Röntgenstrahlen vom Detektor für gebeugte Röntgenstrahlen, der zusätzlich zum energiedispersiven Röntgenstrahlen-Detektor bereitgestellt ist, zu erfassen, während die Probe und der Detektor für gebeugte Röntgenstrahlen synchron gedreht werden, so dass es auch möglich ist, die zusätzlich zur Röntgenfluoreszenz-Analyse die Röntgenbeugungsanalyse durchzuführen.
Außerdem kann der energiedispersive Röntgenstrahlen-Detektor ohne die störende Luftschicht zwischen der Sonde und der Probe verwendet werden, da der energiedispersive Röntgenstrahlen-Detektor durch den Verbindungsraum hindurch, der in einen Vakuumzustand versetzt werden kann, abnehmbar an der Vakuumkammer angebracht ist, so dass die charakteristischen Röntgenstrahlen mit einer Energie von unter 1,7 keV ohne Absorption oder Dissipation auf Grund des Zwischenmediums erfasst werden können. Folglich wird es möglich, die charakteristischen Röntgenstrahlen der Elemente, wie C, N, O, F, Na, Mg und Al zu erfassen, die nur unter Verwendung der charakteristischen Röntgenstrahlen mit einer Energie unter 1,7 keV analysiert werden können. Darüber hinaus können die Kα-Linien für die Elemente mit einer Ordnungszahl unter 17 (wie Al, Mg, Na, Ne, F, O und N) erfasst werden, während die Kß-Linien für die Elemente mit der Ordnungszahl zwischen 20 und 37 (Ca bis Rb) erfasst werden können und die M-Linien für die Elemente mit der Ordnungszahl zwischen 41 und 70 (Nb bis Ta) erfasst werden können, so dass diese in der Probe enthaltenen Elemente durch Beobachten dieser charakteristischen Röntgenstrahlen identifiziert werden können.
Ferner kann der energiedispersive Röntgenstrahlen-Detektor von der Vakuumkammer abgenommen werden, indem der Vakuumzustand des Verbindungsraums alleine aufgehoben wird, ohne den Vakuumzustand der Vakuumkammer selbst zu lösen, so dass der teure energiedispersive Röntgenstrahlen-Detektor leicht von einer Vielzahl von Vakuumkammern geteilt werden kann.
Es ist zu bemerken, dass neben den bereits oben genannten viele Modifikationen und Variationen der obigen Ausführungsformen vorgenommen werden können, ohne von den neuen und vorteilhaften Merkmalen der vorliegenden Erfindung abzuweichen. Folglich sollen alle solche Modifikationen und Variationen im Umfang der beigefügten Ansprüche enthalten sein.

Claims

1. Vorrichtung zur Analyse von Festkörper-Oberflächen, die umfasst:

eine Vakuumkammereinrichtung (20), die eine zu analysierende Probe (1) aufnimmt,

eine Energieteilchenstrahl-Erzeugungseinrichtung (2, 48), die eine Oberfläche der Probe (1), die in der Vakuumkammereinrichtung (20) aufgenommen ist, mit Energieteilchenstrahlen bestrahlt,

eine energiedispersive Röntgenstrahl-Detektoreinrichtung (3), die Röntgenfluoreszenz erfasst, die von der Oberfläche der Probe (1) emittiert wird, die durch die Energieteilchenstrahlen von der Energieteilchenstrahlen-Erzeugungseinrichtung (2, 48) angeregt wird, wobei die energiedispersive Röntgenstrahl-Detektoreinrichtung (3) ein längliches Sondenelement (30) mit einem an einem Ende angebrachten Röntgenstrahlen-Detektor (34) umfasst, und die Detektoreinrichtung des Weiteren umfasst:

ein Gehäuse (31, 35) für die Sonde, das einen ersten Teil (35) umfasst, der in die Vakuumkammereinrichtung (20) hinein vorsteht und ein längliches hohles Element umfasst, das an dem Ende geschlossen ist, das sich im Inneren der Vakuumkammereinrichtung befindet, und an seinem anderen Ende offen ist, wobei das andere Ende um eine Öffnung in der Wand in vakuumdichter Verbindung zu der Wand der Vakuumkammereinrichtung ist, wobei die Öffnung mit mechanischen Verbindungseinrichtungen versehen ist, und der erste Teil des Gehäuses vorhanden ist, um einen Teil der Länge der Sonde aufzunehmen und den Detektor so an das geschlossene Ende des ersten Gehäuses angrenzend zu positionieren, wobei das Genause des Weiteren einen zweiten Teil (31) umfasst, der außerhalb der Vakuumkammereinrichtung angebracht ist und ein röhrenförmiges Element umfasst, dessen eines Ende geschlossen und dessen anderes Ende offen ist, und der den Rest der Sonde umschließt, wobei das offene Ende des zweiten Teils des Gehäuses frei an der mechanischen Verbindungseinrichtung angebracht und von ihr entfernt werden kann, um die Sonde aus dem Inneren des ersten Teils des Gehäuses entfernen zu können,

wobei die Vorrichtung des Weiteren eine Anschlusseinrichtung in dem zweiten Teil des Gehäuses und eine Vakuumpumpe umfasst, die Auspumpen des Raums (32, 78) zwischen der Sonde und den Innenwänden des Gehäuses über den Anschluss ermöglicht, wenn der zweite Teil über die mechanische Verbindungseinrichtung an dem ersten Teil angebracht ist, ohne dass das Vakuum in der Vakuumkammereinrichtung beeinflusst wird.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Energieteilchenstrahlen-Erzeugungseinrichtung eine Elektronenkanoneneinrichtung (2) ist und die Vorrichtung des Weiteren eine Elektronendetektoreinrichtung (4) aufweist, die Sekundärelektronen erfasst, die von der Oberfläche der Probe (1) emittiert werden, die durch die Elektronenstrahlen von der Elektronenkanoneneinrichtung (2) angeregt wird.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Energieteilchenstrahlen-Bestrahlungseinrichtung eine Röntgenstrahlen-Erzeugungseinrichtung (48) ist, und die Vorrichtung des Weiteren eine Detektoreinrichtung (98) für gebeugte Röntgenstrahlen aufweist, die Röntgenstrahlen erfasst, die durch die Oberfläche der Probe (1) gebeugt werden, die durch die Röntgenstrahlen von der Röntgenstrahlen-Erzeugungseinrichtung (48) angeregt wird.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die energiedispersive Röntgenstrahlen-Detektoreinrichtung (3) in Bezug auf die Probe (1) so angeordnet ist, dass der energiedispersive Röntgenstrahldetektor die Röntgenfluoreszenz in einem Austrittswinkel (et) in der Nähe eines Totalreflexionswinkels der Röntgenstrahlen erfasst.

5. Vorrichtung nach Anspruch 2, die des Weiteren eine Fluoreszenzplatteneinrichtung (90) umfasst, die ein reflektiertes Hochenergie-Elektronenbeugungsbild für die an der Oberfläche der Probe (1) gebeugten Elektronen aufzeichnet.

6. Vorrichtung nach Anspruch 2, wobei die Elektronenkanoneneinrichtung (2) die Elektronenstrahlen in einem Auftreffwinkel (8 g) von nicht mehr als 15 Grad ausstrahlt.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, wobei die Elektronenkanoneneinrichtung (2) die Elektronenstrahlen in einem Auftreifwinkel (Gg) von nicht mehr als 4 Grad ausstrahlt.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die energiedispersive Röntgenstrahl-Detektoreinrichtung (3) die Röntgenfluoreszenz in einem Austrittswinkel (6t) von nicht mehr als 4 Grad erfasst.

9. Vorrichtung nach Anspruch 2, wobei die Elektronenkanoneneinrichtung (2) ein Rasterelektronenmikroskop ist.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, die des Weiteren eine Einrichtung (62, 67, 68, 70) zum Einstellen eines Winkels der energiedispersiven Röntgenstrahl-Detektoreinrichtung (3) in Bezug auf die Probe (1) umfasst.

11. Vorrichtung nach Anspruch 3, die des Weiteren eine Einrichtung (95, 96) zum Drehen der Probe (1) in der Vakuumkammereinrichtung (20) sowie eine Einrichtung (97) zum Bewegen der Detektoreinrichtung (98) für gebeugte Röntgenstrahlen auf einem Kreis, der um die Probe (1) in der Vakuumkammereinrichtung (20) herum zentriert ist, umfasst, wobei die Detektoreinrichtung (98) für gebeugte Röntgenstrahlen die gebeugten Röntgenstrahlen erfasst, während sie auf dem Kreis, der um die Probe (1) in der Vakuumkammereinrichtung (20) zentriert ist, synchron zu einer Drehung der Probe bewegt wird.

12. Vorrichtung nach Anspruch 3, wobei die Röntgenstrahlen-Erzeugungseinrichtung (48) die Röntgenstrahlen mit einer Energie von nicht weniger als 22 KeV ausstrahlt.

13. Vorrichtung nach Anspruch 3, wobei die Röntgenstrahlen-Erzeugungseinrichtung (48) die Röntgenstrahlen in einem Auftreifwinkel (θg) von nicht mehr als 4 Grad ausstrahlt.

14. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Energieteilchenstrahl-Erzeugungseinrichtung (2, 48) die Energieteilchenstrahlen in einem Auftreifwinkel (θg) von nicht mehr als 4 Grad ausstrahlt.