GEBIET DER ERFINDUNG
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Die vorliegende Erfindung betrifft einen Träger für einen
Zweikomponenten-Entwickler zum Entwickeln eines elektrostatischen
latenten Bildes, das durch Elektrophotographie,
elektrostatische Aufzeichnung usw., gebildet worden ist.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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Aufzeichnungssysteme zur Sichtbarmachung von Bildinformationen
durch ein elektrostatisches latentes Bild, wie die
Elektrophotographie, sind nun auf vielen Gebieten weitverbreitet. In
der Elektrophotographie wird ein elektrophotographischer
Photorezeptor geladen und dann belichtet, wodurch ein
elektrostatisches latentes Bild gebildet wird, das latente Bild wird mit
einem Entwickler, der einen Toner enthält, entwickelt, und das
Tonerbild wird übertragen und fixiert. Der hierin verwendete
Entwickler umfaßt einen Zweikomponenten-Entwickler, der einen
Toner und einen Träger umfaßt, und einen Einkomponenten-
Entwickler, der einen Toner, z.B. einen magnetischen Toner
allein umfaßt.
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Da ein Träger in dem Zweikomponenten-Entwickler Funktionen wie
Bewegung, Abgabe und Beladung des Entwicklers unterstützt, ist
der Zweikomponententwickler durch eine befriedigende
Regulierbarkeit gekennzeichnet, und er wird zur Zeit in großem Umfang
verwendet. Insbesondere Entwickler, bei denen ein mit einem
Harz beschichter Träger verwendet wird, weisen eine
hervorragende Ladungsregulierbarkeit auf und verbessern die
Umweltabhängigkeit und die zeitabhängige Stabilität in relativ
einfacher Weise.
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Die Entwicklung wurde bisher durch eine Kaskaden-Entwicklung
durchgeführt, aber heutzutage dominiert die Entwicklung mit
einer magnetischen Bürste, wobei eine magnetische Walze als
Träger des Entwicklers verwendet wird.
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Die Entwicklung mit einer magnetischen Bürste unter Verwendung
eines Zweikomponenten-Entwicklers weist Nachteile auf, wie die
Verringerung der Bilddichte und eine beträchtliche
Hintergrundverf ärbung, die beide durch die Verringerung der
Ladeeigenschaften des Entwicklers bedingt sind, eine Bildmattheit
(image roughness) und einen Verbrauchsverlust des Trägers, die
beide durch die Haftung des Trägers auf dem Bild bewirkt
werden, und das Auftreten von Ungleichmäßigkeit der Bilddichte. Es
wird angenommen, daß die induzierten Ladungen bei einer
Verringerung des Widerstands des Trägers in den Bildbereich injiziert
werden, was zu einem Haften des Trägers auf der Bildfläche
führt; oder es wird angenommen, daß die Ladungsmenge des
Trägers nach der Entwicklung wegen einer unzureichenden Kontrolle
der Obergrenze der Ladungsmenge des Trägers übermäßig groß
wird, was zu einem Haften des Trägers an den Rändern des
Bildbereiches führt.
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In jüngeren Jahren kommen verbreitet negativ ladbare organische
Photorezeptoren vor, und eine Umkehrentwicklung, bei der ein
elektrostatisches latentes Bild unter Verwendung eines Lasers
etc. gebildet wird, ist häufig auf anorganische Photorezeptoren
angewendet worden. Demgemäß bestand eine zunehmende Nachfrage
nach qualitativ hochwertigen Entwicklern, bei denen sowohl ein
positiv ladbarer Toner als auch ein negativ ladbarer Toner
verwendet wird.
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Dazu ist es wünschenswert, daß der zu verwendende Träger frei
regulierbare Ladeeigenschaften gemäß der Polarität und der
Intensität der Ladung des Toners aufweist.
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Fluor enthaltende mit Harz beschichtete Träger sind als Träger
für positiv ladbare Toner vorgeschlagen worden. Fluor
enthaltende Harze, wie Polyvinylidenfluorid, weisen jedoch eine
schlechte Haftung auf Kernteilchen auf und versagen oft dabei,
die Lageeigenschaften bei einem lang anhaltenden Gebrauch
beizubehalten. Weiter kann die Harzschicht abfallen, wodurch der
elektrische Widerstand des Trägers verringert wird, was eine
Haftung des Trägers auf Bildbereichen, schwarze Flecken, die
durch das freigesetzte Beschichtungsmaterial bewirkt werden,
und eine Ungleichmäßigkeit der Bilddichte bewirk. Es ist
vorgeschlagen worden, ein eine Haftung vermittelndes Harz in
Kombination damit zu verwenden, um die Haftung von negativ
ladbaren Harzen auf Kernteilchen zu verbessern, wie in der JP-
A-54-110839 offenbart (der Ausdruck "JP-A", wie er hierin
verwendet wird, bedeutet eine "nicht geprüfte veröffentlichte
japanische Patentanmeldung"), aber es können nicht immer
ausreichende Wirkungen erzielt werden.
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Eine Hochtemperaturbehandlung bei 200 ºC oder mehr ist
angewendet worden, um die Haftung eines Beschichtungsmaterials auf
Kernteilchen zu verbessern. Das Aussetzen eines Fluor in hohen
Konzentrationen enthaltenden Harzes an derartig hohe
Temperaturen wird jedoch in unausweichlicher Weise von der Entwicklung
von schädlichen Gasen, wie Fluorwasserstoff, begleitet, was
möglicherweise eine Verringerung der Haltbarkeit der
Ausrüstung, eine Verschlechterung der Sicherheit und Hygiene und
eine Zerstörung der Umwelt bewirk. Obwohl es nicht unmöglich
ist, den Schmelzpunkt eines Fluor enthaltenden Harzes z.B.
durch Copolymerisation zu verringern, besteht die Tendenz, daß
ein Abfall des Schmelzpunktes eines Beschichtungsmaterials die
Festigkeit der Beschichtung verringert und eine Verringerung
der Beibehaltung der Ladeeigenschaften bewirkt.
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Es ist auch bekannt, eine Lösung eines Fluor enthaltenden
Harzes zur Verbesserung der Haftung auf Kernteilchen
(Lösungsbeschichtungsverfahren) zu verwenden. Die verwendeten
Lösungsmittel, z.B. Dimethylformamid weisen jedoch einen hohen
Siedepunkt und eine hohe Toxizität auf. Die Verwendung von
Lösungsmitteln mit einer relativ geringen Toxizität, wie
Methylethylketon und Methylisobutylketon ist vorgeschlagen worden, aber
Fluor enthaltende Harze weisen eine unzureichende Löslichkeit
in diesen Lösungsmitteln auf, so daß die Beschichtung über
einen längeren Zeitraum unter Verwendung einer großen Menge des
Lösungsmittels durchgeführt werden muß.
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Bei üblicherweise verwendeten Lösungsbeschichtungsverfahren,
bei denen eine Fließbettvorrichtung oder ein Spray-Trockner
verwendet wird, agglomerieren die beschichteten Trägerteilchen
unabhängig von der Art des Beschichtungsharzes leicht
miteinander. Es ist daher notwendig, eine Entagglomerierungs-behandlung
durchzuführen oder die Menge des zu beschichtenden Harzes zu
beschränken, wodurch Probleme des Herstellungsverfahrens und
der Produktqualität bestehen bleiben.
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Da Fluor enthaltende Harze im allgemeinen eine schlechte
Löslichkeit
in organischen Lösungsmitteln aufweisen, sind
verschiedene Beschichtungsverfahren ohne Lösungsmittel
vorgeschlagen worden. Es ist z.B. vorgeschlagen worden, ein Pulvergemisch
aus Kernteilchen und einem Beschichtungsharz auf eine
Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Beschichtungsharzes in
einem ruhenden Zustand zu erhitzen, um eine Beschichtungslage
herzustellen, wie in der JP-A-54-35735 offenbart. Da die
Herstellung der Beschichtungslage in diesem Verfahren im
wesentlichen von dem rheologischen Verhalten der Schmelze des
Beschichtungsharzes abhängt, ist es sehr schwierig, ein Harz zu
verwenden, das im geschmolzenen Zustand eine hohe Viskosität
aufweist. Da die Trägerteilchen in einem Ruhezustand
beschichtet werden, agglomerieren sie weiter in unvermeidlicher Weise
und machen eine Nachbehandlung, wie eine
Entagglomerierungsbehandlung, erforderlich, wodurch eine schlechte
Herstellungswirksamkeit erreicht wird. Es ist außerdem schwierig, eine
kontinuierliche Beschichtungslage herzustellen, die eine glatte
Oberfläche aufweist.
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Es ist auch vorgeschlagen worden, Kernteilchen und
Beschichtungsharzteilahen trocken zu mischen und das Gemisch in einem
Fließbett oder einem Rotationsofen heißzuschmelzen, worauf
abgekühlt wird, wie in den JP-A-55-118047, JP-A-60-170865 und
JP-A-62-106475 offenbart. Da das Mischen der Kernteilchen und
der Beschichtungsharzteilchen jedoch von der
Gravitationscherung (gravity shearing) abhängt, sind die auf die Teilchen
wirkenden Scherkräfte für ein gründliches Mischen ungenügend
und versagen dabei, eine einheitliche Beschichtungslage auf den
Trägerteilchen zu bilden. Insbesondere in Fällen, in denen die
Kernteilchen eine geringe Größe oder eine geringe spezifische
Schwere aufweisen oder in denen die Kernteilchen eine
unregelmäßige
Form aufweisen, oder wenn die Menge des
Beschichtungsharzes groß ist, treten dieselben Probleme auf, die auch bei
dem vorstehend beschriebenen Beschichtungsverfahren der JP-A-
54-35735 auftreten.
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Weiter ist ein Beschichtungsverfahren vorgeschlagen worden, bei
dem wiederholt eine Schlagkraft auf ein Gemisch aus
Kernteilchen und Beschichtungsharzteilchen ausgeübt wird, um das
Beschichtungsharz zu verteilen und dadurch eine Beschichtungslage
zu bilden, wie in der JP-A-63-235963, der JP-A-63-235964 und
der JP-A-63-298254 offenbart. Die Kernteilchen können jedoch
von der Schlagkraft zerbrochen werden. Weiterhin ist ein
regulierbarer Bereich der Beschichtungsdicke eng beschränkt, und
die Beschichtungsdicke ist weniger regulierbar als bei dem
Lösungsbeschichungsverfahren. Als Ergebnis weist dieses Verfahren
eine schlechte Regulierbarkeit des Widerstands und der
Ladeeigenschaften auf.
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Um die Haftung von negativ ladbaren Harzen an Kernteilchen zu
verbessern, ist vorgeschlagen worden, eine Zwischenschicht
dazwischen bereitzustellen, wie in der JP-A-49-51950 offenbart,
oder ein Fluor enthaltendes Harz mit einem zweiten Harz zu
mischen, das ein starkes Haftvermögen an Kernteilchen aufweist,
wie in der JP-A-54-110839 und der JP-A-56-113146 offenbart. Da
die vorgeschlagenen Harze jedoch eine entgegengesetzte
Polarität gegenüber Fluor enthaltenden Harzen aufweisen, ist somit
das Mischungsverhältnis, das den Haftanforderungen genügt, die
mit den Ladeeigenschaften konsistent sind, beschränkt. Obwohl
Methylmethacrylatcopolymere etc. wie vorgeschlagen, eine
hervorragende Kompatibilität mit Fluor enthaltenden Harzen
aufweisen und zur Verbesserung der Haftung wirksam sind,
beeinflussen sie die hervorragenden Eigenschaften in negativer
Weise, die Fluor enthaltende Harze aufweisen, wie ihre
Eigenschaften als Festschmierstoff, und ihre geringe Klebrigkeit,
was zu einer gegenseitigen Beeinflussung bei der Verbesserung
der Beständigkeit des Trägers gegen eine Oberflächenverfärbung
führt.
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Zusätzlich zu den hierin vorstehend erwähnten Tatsachen ist ein
teilchenförmiger Träger aus der EP-A-254436 bekannt, der
granulierte Magnetit-Teilchen umfaßt, die mit einem Harz
beschichtet sind, das aus einem Fluorpolymerharz, einem
wärmehärtbaren Harz und auch Magnetitpulver oder Rußpulver besteht,
um die Ladungseigenschaften des entstandenen Trägers zu
steuern.
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Weiter wird die EP-A-226310 erwähnt, die einer Träger
offenbart, bei dem z.B. Polyvinylidenfluorid und Polyethylen
oder ein Copolymer von Vinylidenfluorid und Tetrafluorethylen
und Polyethylen als Kombinationen für Trägerbeschichtungslagen
offenbart werden.
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In dem Dokument DE-A-2203622 wird ein Verfahren zur Herstellung
von Trägerteilchen für Tonerzusammensetzungen offenbart. Gemäß
diesem Verfahren wird ein Fließbett aus Kernteilchen zusammen
mit einer Lösung von Beschichtungsharzen verwendet. Die Harze
sind ein Fluorpolymer und z.B. ein Methylphenylsilikonharz.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Demgemäß ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen
Träger zur Entwicklung eines elektrostatischen latenten Bildes
bereitzustellen, der für einen Zeitraum und bei
Umgebungsveränderungen eine hervorragende Stabilität aufweist, der nicht an
Bildbereichen klebt und daher nicht in großem Umfang verbraucht
wird und der eine befriedigende Bildqualität bereitstellt.
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Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin,
einen fluorhaltigen, mit Harz beschichteten Träger
bereitzustellen, der eine verbesserte Beibehaltung von
Ladeeigenschaften und eine verbesserte Beständigkeit von seiner
Beschichtungslage aufweist und zur Verwendung in qualitativ
hochwertigen Zweikomponenten-Entwicklern für organische
Photorezeptoren und zur Umkehrentwicklung von anorganischen
Photorezeptoren geeignet ist.
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Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin,
ein leichtes und sicheres und billiges Verfahren zur
Herstellung des vorstehend erwhnten Trägers, ohne Verwendung von
irgendeinem organischen Lösungsmittel, bereitzustellen.
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Noch eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht
darin, ein Verfahren zur Herstellung des vorstehend
beschriebenen Trägers bereitzustellen, in dem die Menge des
Beschichtungsharzes mit relativer Freiheit ohne Beschränkungen
bezüglich des Molekulargewichts oder der Löslichkeit des
Beschichtungsharzes in einem Lösungsmittel ausgewählt werden kann,
wodurch es möglich wird, die Eigenschaften des entstandenen
Trägers, wie die Ladeeigenschaften und den elektrischen
Widerstand, frei zu steuern.
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Andere Aufgaben und Wirkungen der vorliegenden Erfindung werden
aus der folgenden Beschreibung klar.
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Durch die vorliegende Erfindung wird ein Träger zur Entwicklung
eines elektrostatischen latenten Bildes bereitgestellt, auf
welchen Träger-Kernteilchen eineharzbeschichtungslage gebildet
wird, wobei die Harzbeschichtungslage ein fluorhaltiges Harz
mit einem Erweichungspunkt von maximal 150 ºC und ein zweites
Harz mit einem Erweichungspunkt enthält, der um mindestens 30
ºC unter dem des fluorhaltigen Harzes liegt, und wobei das
fluorhaltige Harz und das zweite Harz jeweils teilweise auf der
Oberfläche der Harzbeschichtungslage exponiert sind.
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Durch die vorliegende Erfindung wird auch ein Verfahren zur
Herstellung des Trägers zur Entwicklung eines elektrostatischen
latenten Bildes bereitgestellt, das die folgenden Schritte
umfaßt: Trockenmischen von Kernteilchen, einem fluorhaltigen
Harz und einem zweiten Harz mit einem Erweichungspunkt, der
unter dem des fluorhaltigen Harzes liegt; und Schmelzen des
Harzgemisches, um die Kernteilchen zu beschichten; worin die
Trockenmisch- und Schmelzschritte mit einer Scher-Misch-
Vorrichtung durchgeführt werden, in der der Abstand D zwischen
dem Ende des Rührblatts und der Innenwand des Mischtanks und
der Radius R des Rührblatts der Beziehung 0,002 ≤ D/R ≤ 0,2
entsprechen und die Geschwindigkeit V des Endes des Blattes auf
0,2 bis 5 m/sec. eingestellt ist.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
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Ein Mischungsverhältnis des Fluor enthaltenden Harzes und eines
zweiten Harzes wird im allgemeinen willkürlich aus dem Bereich
von 95/5 bis 5/95 nach Gewicht ausgewählt. Da das Fluor
enthaltende Harz sehr hohe negative Ladungseigenschaften aufweist,
kann das Fluor enthaltende Harz mit dem zweiten Harz in
irgendeinem ausgewählten Mischungsverhältnis zum Bereitstellen eines
Trägers gemischt werden, der entweder positive
Ladungseigenschaften oder negative Ladungseigenschaften aufweist.
Insbesondere ergibt die Verwendung des fluorhaltigen Harzes in einem
Verhältnis von etwa 50 Gew.-% oder mehr im allgemeinen einen
negativ geladenen Träger, während die Verwendung des zweiten
Harzes in einem Verhältnis von etwa 50 Gew.-% oder mehr im
allgmeinen einen positiv geladenen Träger ergibt. In dem
negativ geladenen Träger beträgt das Verhältnis des Fluor
enthaltenden Harzes zu dem zweiten Harz vorzugsweise von 80/20
bis 50/50 nach Gewicht. In dem positiv geladenen Träger beträgt
das Verhältnis vorzugsweise von 50/50 bis 20/80 nach Gewicht.
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Das Fluor enthaltende Harz und das zweite Harz sind auf der
Oberfläche einer Beschichtungslage "teilweise exponiert". Das
bedeutet, daß die beiden Harze auf der Oberfläche der
Beschichtungslage unter Bildung einer sogenannten See-Insel-Struktur
verteilt sind. Eine derartige See-Insel-Struktur kann als der
Unterschied in dem Kontrast unter Beobachung mit einem
Rasterelektronenmikroskop (SEM) unter Bedingungen einer
Beschleunigungsspannung eines niedrigen elektrischen Felds bestätigt
werden. Die Struktur kann auch durch eine
Differential-Thermoanalyse mit einem Kalorimeter mit Differentialabtastung (DSC)
bestatigt werden, worin ein endothermer Peak, der einem Fluor
enthaltenden Harz zugeordnet wird, und ein anderer endothermer
Peak, der dem zweiten Harz zugeordnet wird, separat beobachtet
werden. Wenn ein einzelner endothermer Peak beobachtet wird,
wird angenommen, daß beide Harze unter Bildung einer
Harzschicht im wesentlichen einheitlich gemischt sind. Mit anderen
Worten deutet der verteilte See-Insel-Zustand an, daß eine
Vielzahl von Beschichtungsharzen in einem inkompatiblen Zustand
oder einem isolierten Zustand vorliegen und eines der beiden
Harze, das den Hauptteil bildet, wird ein Seebereich, während
der andere zu darin verteilten Inseln wird. Eine Unterscheidung
zwischen See- und Inselbereichen kann durch die vorstehend
erwähnte SEM-Beobachung oder durch
Auger-Elektronenspektroskopie (AES) nachgewiesen werden, worin der isolierte Zustand
der Zusammensetzung darauf analysiert wird, ob ein Element,
z.B. Fluor, nachgewiesen wird oder nicht.
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Das Fluor enthaltende Harz, das in der vorliegenden Erfindung
verwendet werden kann, umfaßt vorzugsweise diejenigen mit einem
Erweichungspunkt von zwischen 80 und 150 ºC. Wenn ein Fluor
enthaltendes Harz mit einem Erweichungspunkt von mehr als 150
ºC verwendet wird, muß die Temperatur der Ausrüstung zur
Herstellung des Trägers auf mehr als 200 ºC erhöht werden, was
manchmal zu einem Versagen der normalen Beschichtung führt.
Wenn der Erweichungspunkt des Fluor enthaltenden Harzes weniger
als 80 ºC beträgt, können die Trägerteilchen während der
Herstellung agglomerieren, was zu einer Verringerung der Ausbeute
des Trägers mit der gewünschten Teilchengröße führt.
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Das zweite Harz, das in Kombination mit dem Fluor enthaltenden
Harz verwendet werden kann, weist einen um mindestens 30 ºC
geringeren Erweichungspunkt auf als das Fluor enthaltende Harz.
Da ein zweites Harz mit einem zu tiefen Erweichungspunkt jedoch
dazu neigt, die Fließfähigkeit des Trägers zu verschlechtern,
was zu einer Verunreinigung des Toners führt, beträgt die
untere Grenze des Erweichungspunktes des zweiten Harzes
vorzugsweise etwa 40 ºC.
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Die Trockenmischung der beiden vorstehenden Harze mit
Kernteilchen wird vorzugsweise durch Erhitzen auf eine Temperatur
oberhalb des Schmelzpunktes der beiden Harze geschmolzen.
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Durch die vorliegende Erfindung wird die
Ladungsregulierbarkeit, die Beibehaltung der Ladungseigenschaften und die
Festigkeit der Beschichtungslage unter Verwendung einer
Kombination eines Fluor enthaltenden Harzes und eines zweiten
Harzes mit unterschiedlichen Erweichungspunkten deutlich
verbessert. Während der Grund für diesen Erfolg nicht
notwendigerweise klar ist, scheint der Unterschied der Erweichungspunkte
einen Unterschied in der Kompatibilität zu bewirken.
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Beispiele der Fluor enthaltenden Harze, die in der vorliegenden
Erfindung verwendet werden können, umfassen Copolymere von
Fluor enthaltenden Vinylmonomeren, z.B. Vinylidenfluorid,
Tetrafluorethylen, Hexafluorpropylen, Monochlortrifluorethylen,
Monofluorethylen und Trifluorethylen.
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Das Fluor enthaltende Harz fließt vorzugsweise, indem es bei
einer Temperatur von 50 bis 200 ºC schmilzt. Wenn seine
Schmelzflußtemperatur mehr als 200 ºC beträgt, besteht die
Tendenz, daß die Produktivität verschlechtert wird.
Vorzugsweise werden Polymere mit sich wiederholenden Einheiten
verwendet, die von Vinylidenfluorid abgeleitet sind, und
bevorzugte Beispiele davon umfassen Vinylidenfluorid-Homopolymere,
Vinylidenfluorid-Tetrafluorethylencopolymere und
Vinylidenfluorid-Hexafluorpropylencopolymere. Monochlortrifluorethylen-
Vinylchloridcopolymere werden ebenfalls vorzugsweise verwendet.
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Beispiele der zweiten Harze, die in der vorliegenden Erfindung
verwendet werden können, umfassen Homopolymere und Copolymere
von Styrol oder Derivaten davon, z.B. Chlorstyrol und
Methylstyrol; aliphatische α-Methylenmonocarbonsäuren oder Ester
davon, z.B. Methylmethacrylat, Methylacrylat, Propylacrylat,
Laurylacrylat, Methacrylsäure, Acrylsäure, Butylmethacrylat,
Butylacrylat, 2-Ethylhexylacrylat und Ethylmethacrylat;
Nitrile, z.B. Acrylnitril und Methacrylnitril; Vinylpyridine,
z.B. 2-Vinylpyridin und 4-Vinylpyridin; Vinylether;
Vinylketone; Olefine, z.B. Ethylen, Propylen und Butadien; und
Organosiloxane, z .B. Methylsilikon, Methylphenylsilikon; als
auch Polyester, die Bisphenol, Glycol etc. enthalten.
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Von diesen zweiten Harzen werden Silikonharze bevorzugt, wobei
Methylphenylsilikon-Polymere stärker bevorzugt werden.
Insbesondere werden Methylphenylsilikon-Polymere mit einem
Erweichungspunkt von 50 ºC oder mehr besonders bevorzugt.
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Im allgemeinen eine Hydroxylgruppe mehr oder weniger enthaltend
werden Silikonpolymere leicht durch Dehydratisierung bei
Erhitzen oder durch Entfernung eines Alkohols bei der Entfernung
eines Lösungsmittels vernetzt. Als Ergebnis weisen sie neben
der Tatsache, daß sie keinen klaren Erweichungspunkt aufweisen,
beim Erhitzen eine hohe Viskositätauf und sind daher für die
Herstellung von Trägern ungeeignet, die einen Heizschritt
umfaßt. Zum Beispiel zeigen dreidimensional vernetzte feine
Silikonteilchen, z.B. "Torefin", das von Toray Industries,
Inc., hergestellt wird, kaum ein Wärmehärtungsverhalten und
können bei der Filmbildung nicht verwendet werden.
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Als ein Ergebnis der Untersuchung des Wärmehärtungsverhaltens
von verschiedenen Silikonpolymeren haben die vorliegenden
Erfinder festgestellt, daß Methylphenylsilikon-Polymere als
Beschichtungsharze geeignet sind. Methylphenylsilikon-Polymer
umfassen z.B. Polymere, die eine durch die Formel (1), (2) oder
(3) dargestellte Monomereinheit umfassen:
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worin R eine Methylgruppe oder eine Phenylgruppe darstellt.
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Polymere, die die vorstehend beschriebenen Monomereinheiten
umfassen, weisen eine relativ lineare Struktur auf, die im
wesentlichen keine Hydroxylgruppe aufweist, weisen einen
bestimmten Erweichungspunkt auf und weisen beim Erhitzen ein
Fließvermögen auf und können daher einen Film bilden. Das
heißt, ein Beschichtungsharz, der das vorstehend erwähnte
Methylphenylsilikon-Polymer enthält, kann auf ein
Beschichtungsverfahren angewendet werden, das aus dem
Trockenmischen mit Kernteilchen, dem Erhitzen und Schmelzen des
Gemisches und dem Kühlen besteht, wodurch ein einheitlich
beschichteter Träger erhalten wird.
Kernteilchen, die in der vorliegenden Erfindung verwendet
werden können, umfassen ferromagnetische Metalle oder
Legierungen, z.B. Eisen, Kobalt, Nickel, Ferrit und Magnetit;
Verbindungen, die derartige Elemente enthalten; Legierungen, die
kein ferromagnetisches Element enthalten aber durch eine
Wärmebehandlung ferromagnetisch gemacht werden, z.B. Heusler's
Legierungen, die Mangan oder Zinn enthalten (z.B. Mn-Cu-Al, Mn-
Co-Sn); und Chromdioxid. Die Kernteilchen weisen üblicherweise
eine Teilchengröße von etwa 20 bis etwa 200 µm und vorzugsweise
von etwa 40 bis etwa 150 µm auf.
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Der Träger der vorliegenden Erfindung kann unter Verwendung von
jeglicher Mischvorrichtung hergestellt werden, die mit einer
Heizausrüstung ausgerüstet ist, bei der ein Heizmedium
verwendet wird, z.B. einem Kneter, einem Henkelmischer, einer
Reibungsmühle, einem Lodige-Mixer (Lodige Corp.), einem UM-
Mischer, einem Planetenmischer etc. Es kann in Abhängigkeit von
dem Vermischungsverhältnis der Harze etc. auch ein Fließ-
Walzbett vom Heiztyp oder ein Kiln vom Heiztyp verwendet
werden, bei denen eine Blattscherung nur schwer angewendet
werden kann etc.
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Der Träger der vorliegenden Erfindung wird vorzugsweise durch
ein Verfahren hergestellt, das die folgenden Schritte umfaßt:
Trockenmischung der Kernteilchen, eines Fluor enthaltenden
Harzes mit einem Erweichungspunkt von maximal 150 ºC und eines
zweiten Harzes mit einem Erweichungspunkt, der um mindestens 30
ºC unter dem des Fluor enthaltenden Harzes liegt, und
Heizschmelzen des Harzgemisches zur Beschichtung der Kernteilchen.
Das Heizen für das Schmelzen wird vorzugsweise bei einer
Temperatur durchgeführt, die höher ist als die Schmelzpunkte
der beiden Harze.
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In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens gemäß der
vorliegenden Erfindung werden magnetische Kernteilchen und
Beschichtungsharzteilchen etc. mit einer Schermischvorrichtung
trockengemischt, in der der Abstand D zwischen dem Ende des
Rührblatts und der Innenwand des Mischtanks und der Radius R
des Rührblatts der Beziehung 0,002 ≤ D/R ≤ 0,2 entsprechen und
die Geschwindigkeit V des Endes des Blatts auf 0,2 bis 5 m/sec.
eingestellt ist, und das Gemisch wird unter Rühren bis zum
Erweichungspunkt des Beschichtungsharzes oder höher erhitzt,
gefolgt von Abkühlung unter Rühren auf eine Temperatur
unterhalb des Erweichungspunkts.
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Gemäß der vorstehend beschriebenen bevorzugten Ausführungsform
wird mit dem Rührblatt das Gemisch unter Zwang gerührt, um eine
unter Zwang aufgebrachte Scherkraft auszuüben, wodurch die
magnetischen Kernteilchen und das Beschichtungsharz immer
vollständig vermischt gehalten werden. Weiter wird das Gemisch
unter Rühren auf den Erweichungspunkt des Beschichtungsharzes
oder auf höhere Temperaturen erhitzt, so daß das Harz unter
Schmelzen erweicht und dann zur Bildung einer kontinuierlichen
Beschichtungslage mit einer glatten Oberfläche erweicht werden
kann. Weiter verhindert das nachfolgende Abkühlen unter Rühren,
daß die Trägerteilchen miteinander agglomerieren.
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Die vorstehend beschriebene bevorzugte Ausführungsform ist
dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit V des Endes des
Rührblattes aus dem Bereich von 0,2 bis 5m/sec. ausgewählt
wird. Der Ausdruck "Geschwindigkeit V" des Endes des
Rührblattes, der hierin verwendet wird, wird als die relative
Geschwindigkeit des Endes des Blattes bezüglich der Innenwand
der Mischvorrichtung ausgedrückt, wenn das Ende der Wand am
nächsten kommt. Im Falle der Verwendung einer Planeten-Rühr-
Mischvorrichtung, deren Blatt sowohl bezüglich ihrer eigenen
Achse als auch bezüglich der Achse der Mischvorrichtung
rotiert, z.B. des "Vortex-Mixer" der von Kitagawa Tekkosho K.K.
hergestellt wird, und eines
Zwillingsschrauben-Planetenmischers, der von Tokushukika Kogyo K.K. hergestellt wird, wird
die Geschwindigkeit V des Endes des Rührblatts als die Summe
der Rotationsgeschwindigkeit bezüglich ihrer eigenen Achse und
derjenigen der Achse der Mischvorrichtung ausgedrückt. Im Falle
der Verwendung einer Mischvorrichtung, in der das Rührblatt und
der Mischtank in entgegengesetzten Richtungen rotieren, z.B.
einem "Pony-Mixer", hergestellt von Hosokawa Tekkosho K.K.,
wird die Geschwindigkeit V des Endes des Rührblatts als die
Summe der Rotationsgeschwindigkeiten des Endes des Blattes und
derjenigen des Mischtanks ausgedrückt.
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Wenn die Geschwindigkeit V weniger als 0,2 m/sec. beträgt,
besteht die Tendenz, daß die Mischung der magnetischen
Kernteilchen und des Beschichtungsharzes uneinheitlich wird,
wodurch eine lokalisierte Temperaturverteilung beim Erhitzen
bewirkt wird, wodurch es schwierig wird, den gewünschten
Beschichtungsfilm in stabiler Weise herzustellen. Weiter kann
die Wirksamkeit der Wärmeübertragung beim Erhitzen so gering
sein, daß ein langer Zeitraum zur Bildung des
Beschichtungsfilms erforderlich wird. Die unter Zwang ausgeübte Scherkraft
wird außerdem so gering, daß die Tendenz besteht, daß die
gewünschten Wirkungen der Verhinderung der Agglomeration von
Trägerteilchen und der Bildung einer glatten Beschichtungslage
nicht eintreten.
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Wenn die Geschwindigkeit V mehr als 5 m/sec. beträgt, wird eine
übermäßige Scherkraft zwischen den Trägerteilchen ausgeübt, was
zur Bildung eines Beschichtungsfilms mit einer rauhen
Oberfläche führt. Weiter wird auf das Rührblatt eine übermäßige
Last ausgeübt, wodurch die Haltbarkeit der Ausrüstung in
nachteiliger Weise beeinflußt wird.
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Die vorstehend beschriebene bevorzugte Ausführungsform ist auch
dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand D zwischen dem Ende des
Rührblatts und der Innenwand des Mischtanks und der Radius R
des Blattes der Beziehung: 0,002 ≤ D/R ≤ 0,2 genügen. Der
Ausdruck "Abstand D", wie er hierin verwendet wird, ist der
geringste Abstand, bei dem sich das Ende des Blattes am
nächsten an der Innenwand befindet. Wenn der D/R-Wert weniger
als 0,002 beträgt, wird eine übermäßige Last auf des Rührblatt
ausgeübt, wenn die Viskosität der Mischung zunimmt, wodurch die
Haltbarkeit der Ausrüstung verschlechtert wird. Wenn sie 0,2
übersteigt, bleiben Toträume zurück, in denen das Gemisch nur
unzureichend gerührt wird, was eine gewisse Streuung bei dem
Beschichten oder eine Verringerung der Ausbeute bewirkt.
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Ein illustrierendes Beispiel des Verfahrens zur Bildung des
Beschichtungsfilms auf Kernteilchen wird nachstehend angegeben,
die vorstehende Erfindung soll aber nicht so aufgefaßt werden,
daß sie darauf beschränkt ist.
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In einem ersten Schritt werden magnetische Kernteilchen und
Beschichtungsharzteilchen einheitlich trockengemischt, um einen
geordneten Mischungszustand beizubehalten. Die Mischung kann
dadurch durchgeführt werden, daß unter Verwendung einer
Mischvorrichtung ohne Rührblatt, wie einem
Zwillingstrommelmischer, vorgemischt wird, worauf unter Verwendung der wie
vorstehend angegebenen Rührvorrichtung gemischt wird. Das
Mischen kann bewirkt werden, während das Gemisch auf
Temperaturen unterhalb des Erweichungspunkts des Beschichtungsharzes
vorgeheizt wird. Der Ausdruck "geordneter Mischzustand", wie er
hierin verwendet wird, soll nicht implizieren, daß die
Kernteilchen und das Beschichtungsharz auf andere Weise aneinander
haften als in Systemen erforderlich, in denen ein
Beschichtungsharz durch elektrostatische Anziehung oder mechanische
Kräfte, wie durch übliche Trockenbeschichtungsverfahren, an
Kernteilchen haftet oder darin versenkt sind. Eine derartige
Haftkraft ist in der bevorzugten Ausführungsform der
vorliegenden Erfindung unnötig, da in dem folgenden, hierin
nachstehend beschriebenen Schritt zur Bildung des
Beschichtungsfilms ein vollständig gemischter Zustand selbst bei einer sehr
geringen Haftung zwischen den magnetischen Kernteilchen und den
Beschichtungsharzteilchen aufrechterhalten werden kann, solange
das Rühren unter den Bedingungen gemäß der bevorzugten
Ausführungsform der vorliegenden Erfindung durchgeführt wird.
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In einem zweiten Schritt wird das Gemisch auf den
Erweichungspunkt des Beschichtungsharzes oder auf höhere Temperaturen
erhitzt, während es unter den vorstehend angegebenen
Rührbedingungen gerührt wird. Durch dieses unter Rühren erfolgende
Erhitzen wird das Beschichtungsharz erweicht, und eine
Druckkraft und eine Scherkraft werden auf die Kernteilchen und
Beschichtungsharzteilchen ausgeübt, wodurch die
Beschichtungsharzteilchen verteilt werden und einen glatten und
kontinuierlichen Film auf der Oberfläche der Kernteilchen bilden.
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In einem dritten Schritt wird das System abgekühlt, während es
unter Zwang gerührt wird, wodurch beschichtete Trägerteilchen
gewonnen werden können, während die hohe Qualität des in dem
zweiten Schritt erhaltenen Beschichtungsfilms beibehalten wird
und ein Agglomieren der Teilchen verhindert wird.
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Bei den Rührbedingungen gemäß der bevorzugten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung kann die Geschwindigkeit des Endes
des Rührblatts gemäß der Viskosität des Gemisches eine
Veränderung erfahren. Zur leichteren Handhabung bei der Durchführung
eines jeden Schrittes oder beim Betrieb der Ausrüstung kann die
Geschwindigkeit des Endes des Rührblattes zeitweise von dem
vorstehend angegebenen speziellen Bereich abweichen. Derartige
Fälle sind ebenfalls im Umfang der vorliegenden Erfindung
umfaßt, solange die Geschwindigkeit in dem Trägerbeschichtungs-
Filmbildungsverfahren in den vorstehend beschriebenen
speziellen Bereich fällt.
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In der vorliegenden Erfindung zu verwendende Mischvorrichtungen
sind nicht besonders beschränkt, und es wird bevorzugt, daß der
Mischtank mit einem oder mehreren Rührblättern und einer
Heizvorrichtung ausgerüstet ist. Das Rührblatt kann eines von denen
sein, die eine Rührfunktion aufweisen, mit der eine durch Zwang
ausgeübte Rührkraft oder eine durch Zwang ausgeübte Scherkraft
auf das Gemisch ausgeübt werden kann. Beispiele der Rührblätter
umfassen ein kreisendes Blatt, um das Gemisch durch Zwang zum
Fließen zu bringen, einen sich drehenden Chopper, der eine
durch Zwang ausgeübte Scherkraft zum Verhüten der Agglomeration
von Kernteilchen ergibt, und einen Schaber zum Abschaben eines
Gemisches, das an der Innenwand des Mischtanks haftet.
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Weiter sollten die zu verwendenden Mischvorrichtungen
Heizmittel aufweisen, mit denen Beschichtungsharzteilchen auf ihren
Erweichungspunkt oder höhere Temperaturen erhitzt und dadurch
mit der Oberfläche der Kernteilchen verschmolzen werden.
Beispiele von Mischmaschinen, die derartige Heizmittel aufweisen,
umfassen ohne Beschränkung ein Wärmetransfersystem, bei dem ein
mit einem Mantel versehener Mischtank verwendet wird, wobei
warmes Wasser, Dampf oder andere Wärmeübertragungsmedien in dem
Mantel im Kreislauf geführt werden, und ein direktes
Heizsystem, bei dem heiße Luft direkt in einen Mischtank geblasen
wird.
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Das Kühlen des Gemisches kann z.B. durch Austausch eines
Wärmeübertragungsmediums mit einem Kühlmedium, durch Blasen von
kalter Luft in einen Mischtank oder einfach dadurch
durchgeführt werden, daß man das Gemisch abkühlen läßt.
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Spezielle, aber nicht beschränkende Beispiele von in der
bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
verwendeten Mischvorrichtungen umfassen radartige Mischmaschinen,
z.B. "Mixmaler", hergestellt von Shinto Kogyo K.K., "Stotz
Mill", hergestellt von Stotz, "Eirich Mill", hergestellt von
Einch; Mischmaschinen vom Blatt-Typ, z.B. "Batch Kneader",
hergestellt von Satake Kagaku Kikai K.K., "Pony Mixer",
hergestellt von Hosokawa Micron K.K., "MZ Processor",
hergestellt von Ohkawara Seisakusho K.K., "Vortex Mixer",
hergestellt von Kitagawa Tekkosho K.K., "Planetary Mixer",
hergestellt von Tokushukika Kogyo K.K., "Ribbon Blender",
hergestellt von Tokuju Kosakusho K.K., und "Drum Mixer",
hergestellt von Sugiyama Jukogyo K.K.; und Mischvorrichtungen
vom Schaufeltyp, z.B. "Lodige Mixer", hergestellt von Lodige.
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Die Beschichtungsharzteilchen weisen im allgemeinen eine
Teilchengröße von nicht mehr als 1/3 und vorzugsweise nicht
mehr als 1/5 der Teilchengröße der Kernteilchen auf. Wenn sie
größer als 1/3 sind, wird mehr Zeit benötigt, um die
Harzteilchen zu schmelzen und zur Bildung eines kontinuierlichen
Films zu verteilen.
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Wenn gewünscht, können dem Beschichtungsharz feine anorganische
Teilchen, Ruß oder nichtschmelzbare feine Silikonteilchen zur
Einstellung der Leitfähigkeit der Beschichtungslage und zur
Verbesserung des Fließvermögens des Trägers beigemischt werden.
Wenn derartige feine Teilchen im üblichen
Lösungsbeschichtungsverfahren verwendet werden, ist es notwendig, die feinen
Teilchen zuvor mit einer Kugelmühle etc. in einer Harzlösung zu
dispergieren, wohingegen die Zugabe dieser feinen Teilchen
gemäß der vorliegenden Erfindung in einem Misch-Schritt
zusammen mit Beschichtungsharzteilchen und Kernteilchen keine
Herstellungsprobleme bedingt, da die zugegebenen feinen Teilchen
in dem Beschichtungsharz durch das durch Zwang ausgeübte Rühren
in dem nachfolgenden Schritt der Fumbildung in einem
geschmolzenen Zustand dispergiert werden können. Wenn die vorstehend
beschriebenen feinen Teilchen zugegeben werden, werden sie im
allgemeinen in einer Menge von 0,5 bis 80 Gew.-% und
vorzugsweise von 2 bis 50 Gew.-%, bezogen auf das Beschichtungsharz,
verwendet.
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Das Beschichtungsharz wird im allgemeinen in einer Menge von
0,2 bis 10 Gew.-% und vorzugsweise von 0,5 bis 3 Gew.-%,
bezogen auf das Gewicht des Trägers, verwendet.
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Der Träger gemäß der vorliegenden Erfindung wird mit einem
Toner gemischt, wodurch ein Zweikomponenten-Entwickler
hergestellt wird.
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Toner umfassen im allgemeinen Bindemittelharze mit darin
dispergierten Färbemitteln etc. Beispiele der Bindemittelharze
umfassen Homopolymere odeü Copolymere von Styrol oder Derivaten
davon, z.B. p-Chlorstyrol und α-Methylstyrol; aliphatische α-
Methylenmonocarbonsäureester, z.B. Methylacrylat, Ethylacrylat,
n-Propylacrylat, Laurylacrylat, 2-Ethylhexylacrylat,
Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, n-Propylmethacrylat,
Laurylmethacrylat und 2-Ethylhexylmethacrylat; Vinylnitrile, z.B.
Acrylnitril und Methacrylnitril; Vinylpyridine, z.B.
2-Vinylpyridin und 4-Vinylpyridin; Vinylether, z.B. Vinylmethylether
und Vinylisobutylether; Vinylketone, z.B. Vinylmethylketon,
Vinylethylketon und Vinylisopropylketon; ungesättigte
Kohlenwasserstoffe oder Halogenide davon, z.B. Ethylen, Propylen,
Isopren und Butadien; und halogenierte ungesättigte
Kohlenwasserstoffe, z.B. Chloropren; Gemische dieser Homo- oder
Copolymeren; und zusätzliche nicht-vinyl-kondensierte Harze,
z.B. mit Kolophonium modifizierte Phenol-Formalinharze,
Epoxyharze, Polyesterharze, Polyuretanharze, Polyamidharze,
Celluloseharze und Polyetherharze oder Gemische dieser
nichtvinyl-kondensierten Harze und der vorstehend aufgeführten
Vinylharze.
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Beispiele von brauchbaren Färbemitteln umfassen Ruß,
Nigrosinfarbstoffe, Anilinblau, Chromgelb, Ultramarinblau,
Methylenblau, Diodeosin, Phthalocyaninblau und Gemische davon.
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Andere Tonerkomponenten als Färbemittel umfassen
Ladungskontrollmittel,
Offset-Inhibitoren und das Fließvermögen
verbessernde Stoffe. Wenn gewünscht, kann der Toner außerdem
feine magnetische Pulver enthalten.
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Die vorliegende Erfindung wird nun in größerem Detail unter
Bezugnahme auf Beispiele und Vergleichsbeispiele erläutert, es
sollte aber klar sein, daß die vorliegende Erfindung dadurch
nicht beschränkt wird. Alle Teile, Prozente und Verhältnisse
werden, wenn nicht anders angegeben, nach Gewicht angegeben.
BEISPIELE 1 BIS 3 UND VERGLEICHSBEISPIELE 1 BIS 4
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Cu-Zn-Ferritkernteilchen mit einer durchschnittlichen
Teilchengröße von 80 µm wurden mit einem Fluor enthaltenden
Harz und einem zweiten Harz, wie in der nachstehend gezeigten
Tabelle 1 gezeigt, gemischt. Das Gemisch wurde 5 Minuten lang
in einem kleinen 5-l-Kneter gemischt und dann unter Rühren 40
Minuten lang bei einer Temperatur des Wärmeübertragungsmediums
von 195 ºC geknetet. Der Heizer wurde abgestellt und das
Gemisch 50 Minuten lang unter Rühren abgekühlt. Das Gemisch
wurde dann durch ein Sieb mit einer Öffnung von 177 µm gesiebt,
wodurch ein Träger erhalten wurde.
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Die Oberfläche des Trägers wurde unter einem SEM beobachtet, um
den Zustand der Trägerschicht zu untersuchen. Die Ergebnisse
der Beobachtung werden in Tabelle 1 gezeigt.
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Getrennt davon wurde ein Gemisch aus 84 % eines
Styrol-nbutylmethacrylat-Copolymers als Bindemittelharz, 10% Ruß "Cabot
BPL", 2% eines Ladungskontrollmittels "Bontron N04"
(hergestellt von Orient Kagaku K.K.) und 4% eines Polyethylenwachses
"400P" (hergestellt von Mitsui Petrochemical Industries, Ltd.)
gemahlen, um einen Toner mit einer durchschnittlichen
Teilchengröße von 11 µm herzustellen.
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Der Träger und der Toner wurden zur Herstellung eines
Zweikomponenten- Entwicklers mit einer Tonerkonzentration von 4%
gemischt.
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Jeder der entstandenen Entwickler wurde auf die Beibehaltung
der Bildqualität unter Verwendung einer Kopiervorrichtung "FX
5017 Modified Model", hergestellt von Fuji Xerox Co., Ltd.
getestet. Die erhaltenen Ergebnisse werden in Tabelle 1
gezeigt.
TABELLE 1
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Anmerkung:
VDF: Vinylidenfluorid
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4FE: Tetrafluorethylen
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6FP: Hexafluorpropylen
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PMMA: Polymethylmethacrylat
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MMA: Methylmethacrylat
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St: Styrol
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nBMA: n-Butylmethacrylat
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PVFD: Polyvinylidenfluorid
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Wie aus Tabelle 1 hervorgeht, bewirkten die Entwickler gemäß
der vorliegenden Erfindung selbst nach Erhalten von 50.000
Kopien keinen Fehler des Bildes und wiesen eine befriedigende
Beibehaltung der Bildqualität auf. Im Gegensatz dazu bewirkten
die Vergleichsentwickler, die eine einheitliche
Beschichtungsoberfläche aufwiesen, eine Verringerung der Dichte und der
Haftung des Trägers im Anfangsstadium des Kopierens, und die
Bilder wiesen nach Erhalten von 50.000 Kopien eine
ungleichmäßige Dichte und eine Hintergrundverfärbung auf. Außerdem
wurden die Vergleichsträger in großem Umfang verbraucht.
BEISPIEL 5
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Ein Träger wurde unter den folgenden Bedingungen unter
Verwendung eines satzweise arbeitenden Kneters hergestellt, der
einen Mischtank mit einem Volumen von 50 l und einem Mantel zur
Umwälzung eines Wärmeübertragungsmediums und sich überlappende
Sigma-Blätter mit gleichmäßiger Geschwindigkeit aufwies, die
einen Radius R von 15 cm hatten, wobei der Abstand D zwischen
dem Blatt und der Innenwand des Mischtanks auf 5 mm eingestellt
wurde (D/R-Wert: 0,033).
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Dreißig Kilogramm sphärische Cu-Zn-Ferrit-Kernteilchen mit
einer durchschnittlichen Teilchengröße von 80 µm, 400 g
Polyvinylidenfluorid mit einem Erweichungspunkt von 160 ºC (DSC-
Peakwert) und einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,3 µm
("KYNAR201", hergestellt von Penwalt) und 150 g eines Styrol-
Methylmethacrylat-Copolymers mit einem Erweichungspunkt von 120
ºC (DSC-Peakwert) und einer durchschnittlichen Teilchengröße
von 5 µm ("BR-52", hergestellt von Mitsubishi Rayon Co., Ltd.)
wurden in dem vorstehend beschriebenen Kneter 10 Minuten bei
Raumtemperatur gemischt, wobei die Geschwindigkeit des Endes
des Blatts auf 0,3 m/sec. eingestellt worden war. Die
Temperatur des Gemisches betrug 23 ºC. Dann wurde das Gemisch
weiter 40 Minuten lang gerührt, während in dem Mantel ein
Heizmedium, das auf 220 ºC eingestellt war, umgewälzt wurde.
Bei vollständigem Erhitzen erreichte die Temperatur des
Gemisches 170 ºC. Das Heizmedium in dem Mantel wurde durch ein
auf 30 ºC eingestelltes Kühlmedium ersetzt, und es wurde 30
Minuten weitergerührt. Das so abgekühlte Gemisch wies eine
Temperatur von 83 ºC auf. Das Gemisch wurde durch ein Sieb von
149 µm gesiebt, wodurch ein Träger erhalten wurde.
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Die Oberfläche des Trägers wurde durch SEM beobachtet, und es
wurde gefunden, daß die beiden Polymere auf der Oberfläche der
Beschichtungslage See-Insel-Strukturen ausbildeten.