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Verfahren zur Herstellung eines hitzebeständigen elektrischen Isolierstoffes
Die Erfindung betrifft ,ein Verfahren züx Herstellung einer hitzebeständigen Isoliermasse,
deren elektrischer Widerstand sich bei hohen Temperaturen möglichst wenig ändert,
insbesondere für die Isolierung elektrischer Heizkörper. Das erfindungsgemäße Verfahren
besteht darin, daß eine Mischung aus Magnesiumoxyd und bei Temperaturen von etwa
145o bis r550° C gebranntem Berylliumoxyd bei einer Temperatur von 3ooo bis 35oo°C
geschmolzen wird .und daß nach Abkühlen die so erhaltene Masse möglichst feinkörnig
vermahlen wird, worauf die Masse nach Entfernen etwaiger Eisenspuren, beispielsweise
mittels des Magnetverfahrens, bei Temperaturen von 110o bis 1q.00° C gebrannt wird.
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Bisher ist .als hitzebeständige Isoliermasse fürelektrische Heizkörper
größtenteils reines Magnesiumoxyd in möglichst feinkörniger Konsistenz verwendet
worden. Die hiermit isolierten Heizkörper haben auch größtenteils zufriedenstellend
gearbeitet. Es ist jedoch bei gewissen Betriebsbedingungen wichtig, daß sich der
elektrische Widerstand des Isolierstoffes auch bei: hohen Temperaturen praktisch
überhaupt nicht oder doch nur sehr wenig ändert. Eine solche Änderung des elektrischen
Widerstandes, d. h. ein Absinken des Widerstandes, tritt z. B. dann. ein; wenn der
Isolierstoff Feuchtigkeit oder bestimmte Gase, beispielsweise Kohlendioxyd, aufnimmt.
Diese Widerstandsabsinkung verkürzt die I:ebensdauer des Heizkörpers. Um ,dieser
Schwierigkeitentgegenzutreten, ist bereits vorgeschlagen; worden, reines Berylliumoxyd
anstatt des Magnesiumoxyds zur Isolierung ,elektrischer Heizkörper zu verwenden.
Der Verwendung von reinem Berylliumoxyd steht ,aber in der Praxis der hohe Preis
dieses Stoffes entgegen, .der etwa das Zehnfache des Preises von Magnesiumoxyd
beträgt,
ganz davon abgesehen, :daß sich mittlerweile herausgestellt hat, daß auch Berylliumoxyd
bei bestimmten Betriebsbedingungen und hohen Temperaturen eine beaclilliche Verringerung
des elektrischen Widerstandes erfährt.
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Diese Nachteile werden durch das erfindungsgemäße Verfahren und mittels
des nach diesem Verfahren hergestellten hitzebeständigen Isolierstoffes vollkommen
behoben. Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Stoffes wird Magriesiumoxyd verwendet,
das durch Hydrierung reinen Magnesiums im Autoklav und nachfolgender Umwandlung
in Magnesiumoxyd durch Erhitzung im elektrischen Ofen bei Temperaturen von etwa
65o bis 85o° C hergestellt wird. Es ist jedoch .auch 'möglich, Magnesite zu verwenden,
die möglichst frei von anderen Beimengungen sind. Das Magnesiumoxyd wird mit bei
Temperaturen von etwa 145obis 155o° C gebranntem Berylliumoxyd intensiv vermischt.
Der Anteil des Berylliumoxyds ,an der Gesamtmasse schwankt zwischen o,5 bis i o%
. Diese Mischung wird bei Temperaturen von etwa 3ooo bis 3500° erschmolzen, und
die Schmelze wird nach Abkühlung gebrochen und vermahlen, so daß eine pulverförmige
Substanz von möglichst feiner Korngröße entsteht. Nachdem etwaige Eisenbestandteile
beispielsweise durch das an. sich bekannte Magnetverfahren entfernt sind, wird die
Masse nochmals bei Temperaturen von etwa iä oo bis 1400°C gebrannt und nach Abkühlen
durch ein möglichst feinmaschiges Sieb gegeben.
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In Abb. i ist der Widerstand verschieden zusammengesetzter Stoffe
über dem Logarithmus der Zeit bei 982°C aufgetragen. Die Kurven A und B veranschaulichen
das Versuchsergebnis elektrischer Heizelemente, die mit reinem Berylliumoxyd bzw.
reinem Ma;ggnesiumoxyd isoliert sind, während :die Kurven C, D und E die Versuchsergebnisse
an elektrischen Heizkörpern darstellen, die mit der erfindungsgemäßen Masse isoliert
sind, wobei in den Mässen 2, 5 und i o ä/o Berylliumoxyd und der Rest Magnesiumoxyd
enthalten ist. Zur Durchführung der Versuche, die den normalen Betriebsbedingungen
möglichst genau nachgebildet waren, wurden zehn Heizkörper verwendet, für jede Gattung
zwei Stück, die mit Heizwendeln aus in einer Wasserstoffatmosphäre ausgeglühtem
Nickel versehen waren. Die Heizkörper; die die bekannten Rohrheizkörper darstellten,
waren zu einem Bündel zus.ammengefaßt und wurden gleichmäßig über ihre ganze Länge
und während der ganzen Versuchsperiode von 72 Stunden auf einer Temperatur von 982°C
gehalten. Der übergangswiderstand .der verschiedenen Isoliermassen wurde nach einer
Stunde, nach 7, 24, 46 und 72 Stunden gemessen. Aus dem Schaubild der Abb. i ergibt
sich deutlich, daß die geringste Widerstandsabnahme während der ganzen Versuchsperiode
bei der Kurve D vorhanden ist, die einer Masse aus 5()/o Berylliumoxyd und 950,'o
Magnesiumoxydentspricht. Am schlechtesten schnitt bei dieser Versuchsreihe die durch
die Kurve A .dargestellte Masse aus reinem Berylliumoxyd ab, die eine ganz beträchtliche
Widerstandsabnahme aufwies, womit erwiesen ist, daß die bisherige Annahme, daß reines
Berylliumoxyd praktisch konstanten Widerstand bei hohen Temperaturen behält, irrig
ist. Es geht aus dem Schaubild weiter hervor, daß die Kurven C, D und E, die den
Massen gemäß der Erfindung mit verschieden hohen Beimengungen von Berylliumoxyd
gemäß obigen Angaben entsprechen, eine viel geringere Widerstandsabnahme bei hohen
Temperaturen aufweisen als Massen aus reinem Magnesiumoxyd .und reinem Berylliumoxyd.
Aus dem Schaubild geht hervor, daß insbesondere bei Berylliumoxyd die Widerstandsabnahme
bereits nach kurzer Zeit, im Schaubild nach seiner Stunde, beträchtlich ansteigt.
Den höchsten Widerstand an den verschiedenen Meßpunkten wies eine Masse auf, die
aus 2% Berylliumoxyd und 980'o Magnesiumoxyd bestand, wie durch die Kurve C veranschaulicht
ist.
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In Abb.2 sind die Widerstände dreier verschiedener Magnesitmassen
bei 982" C in Abhängigkeit von verschieden hohen Beimischungen von Berylliumoxyd
übertragen. Die durch die Kurven F, Q und H veranschaulichten Magnesitmassen wiesen
folgende Zusammensetzung auf
| F G' H |
| Si02.............. 0,024 1,24 1,51 |
| Ca0 . . . . . . . . . . . . . . 1,7 1,23 1,24 |
| Fee 03 und Ah, 0; ... 0,025 - - |
| Fe.,0;.............. - 0,028 0;018 |
| A120;1 ............. - 0,023 o,o18 |
| MgO.............. Rest Rest Rest |
Im übrigen wurden die Versuchsmassen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt.
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Das Schaubild lehrt wiederum deutlich, daß ein Optimum dann erreicht
ist, wenn die erfindungsgemäß hergestellte Isoliermasse aus 2% Berylliumoxyd und
98% Magnesiumoxyd besteht.