DE69129260T2

DE69129260T2 - Gerät zur Messung der Teilchengrössenverteilung

Info

Publication number: DE69129260T2
Application number: DE69129260T
Authority: DE
Inventors: Tatsuo Igushi; Yoshiaki Togawa
Original assignee: Horiba Ltd
Current assignee: Horiba Ltd
Priority date: 1990-11-03
Filing date: 1991-10-31
Publication date: 1998-11-19
Anticipated expiration: 2011-11-01
Also published as: US5185641A; EP0485817A1; DE69129260D1; EP0485817B1

Description

Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Gerät zum Messen einer Teilchengrößenverteilung, wie dieses im Oberbegriff des Patentanspruches 1 angegeben ist. Darüber hinaus bezieht sich die Erfindung auf ein Gerät, in welchem eine Teilchengrößenverteilung von Probenteilchen mittels einer Beugungserscheinung oder einer Streuungserscheinung, hervorgerufen durch Bestrahlen dispergierter Teilchen mit Licht, gemessen wird.

Beschreibung des Standes der Technik

Mit einem Gerät zum Messen einer Teilchengrößenverteilung, das eine Beugungserscheinung oder eine Streuungserscheinung von Licht durch Teilchen ausnutzt, wird eine Intensitätsverteilung von gebeugtem Licht oder gestreutem Licht, kurz eine Beziehung zwischen einer Lichtstärke und einen Beugungswinkel oder Streuungswinkel, gemessen, und sodann wird die sich ergebende Beziehung einer Operation auf der Grundlage der Theorie der Fraunhofer-Beugung oder der Mie-Streuung unterworfen, um eine Teilchengrößenverteilung der Probenteilchen zu berechnen. Fig. 8 ist eine perspektivische Darstellung, die das herkömmliche Beispiel eines Gerätes zum Messen einer Teilchengrößenverteilung von dieser Art zeigt (JF-A- 2-173550).
In Fig. 8 ist eine Durchflußzelle 1 ein transparentes Gefäß, durch das ein Medium mit darin dispergierten Probenteilchen fließt. Die Durchflußzelle 1 wird mit parallelen Laserstrahlen L von einen Laseroptiksystem 2 bestrahlt.
Getrennt von den parallelen Laserstrahlen L wird die Durchflußzelle 1 mit Strahlen M von einer einzigen Wel lenlänge von einem Einzelwellenlängen-Optiksystem 3 bestrahlt.
Die Laserstrahlen L, die durch die Probenteilchen innerhalb der Durchflußzelle gebeugt oder gestreut wurden, fallen auf eine ringförmige Photosensoranordnung 5 über eine Fourier-Transformationslinse 2 ein, um eine Teilchengrößenverteilung der Probenteilchen mit relativ größeren Teilchendurchmessern aus einer Verteilung von Licht, das in der Stärke zu messen ist, zu bestimmen.
Zusätzlich fallen die Einzelwellenlängenstrahlen M, die durch die Probenteilchen in der gleichen Weise gebeugt oder gestreut wurden, auf eine Vielzahl von Photosensoren 6a, 6b, ... ein, die an Stellen angeordnet sind, die bezüglich der Durchflußzelle 1 voneinander verschiedene Streuwinkel aufweisen, um eine Teilchengrößenverteilung der Probenteilchen mit relativ kleineren Teilchendurchmessern aus einer Verteilung des in der Stärke zu messenden Lichtes zu bestimmen.
Zusätzlich bezeichnet wiederum in Fig. 8 ein Bezugszeichen 7 eine Laserdiode, ein Bezugszeichen 8 bezeichnet eine Kollimatorlinse, ein Bezugszeichen 9 bezeichnet eine Lichtquelle, ein Bezugszeichen 10 bezeichnet einen sphärischen Spiegel, ein Bezugszeichen 12 bezeichnet eine Sammellinse, ein Bezugszeichen 13 bezeichnet ein Interferenzfilter und ein Bezugszeichen 14 bezeichnet einen Lichtneßschlitz.
Bei dem oben beschriebenen Gerät zum Messen einer Teilchengrößenverteilung fallen die Laserstrahlen L von dem Laseroptiksystem 2 und die monochromatischen oder einfarbigen Strahlen M von dem Optiksystem 3 auf die gleiche Durchflußzelle 1 ein, um Laserstrahlen zu bilden, die durch die Probenteilchen in der Durchflußzelle 1 gebeugt oder gestreut sind, einfallend auf die ringförmige Photosensoranordnung 51 wodurch die optische Stärkeverteilung gemessen und gleichzeitig die monochromatischen Strahlen M gebildet werden, die durch die gleichen Probenteilchen gebeugt oder gestreut wurden, einfallend auf eine Vielzahl von Photosensoren 6a, 6b, ..., wodurch die optische Stärke gemessen wird, so daß die Teilchengrößenverteilung der Probenteilchen mit relativ größeren Teilchendurchmessern aus der Messung durch die Laserstrahlen L gemessen wird, während die Teilchengrößenverteilung der Probenteilchen mit relativ kleineren Teilchendurchmessern aus der Messung durch die monochromatischen Strahlen M gemessen wird. Demgemäß tritt ein Vorteil auf, daß die Teilchengrößenverteilung, die von den kleineren Teilchendurchmessern zu den größeren Teilchendurchmessern reicht, mittels eines einzigen Gerätes gemessen werden kann.
Wenn jedoch in den oben beschriebenen herkömmlichen Gerät zum Messen einer Teilchengrößenverteilung eine Konzentration von Probenteilchen, die durch die Durchflußzelle 1 fließen, sich ändert, so ändert sich auch die mittels der ringförmigen Photosensoranordnung 5 gemessene optische Stärke, und eine Vielzahl von Photosensoren 6a, 6b, ... wird abhängig von einer Änderung der Konzentration der Probenteilchen verändert.
Das heißt, es besteht eine Tendenz, daß die Lichtstrahlen, die durch die Probenteilchen gebeugt oder gestreut wurden, stärker durch ein Mehrfachstreuen mit einer Zunahme der Konzentration der Probenteilchen beeinflußt werden, und somit wird die durch die ringförmige Photosensoranordnung 5 und die Photosensoren 6a, 6b, ... empfangene optische Stärke ebenso stark reduziert.
Insbesondere in dem Fall, in welchen die Teilchen Durchmesser der Submikrongrößenordnung haben, wird das Mehrfachstreuen in einem Ausmaß abhängig von der Wellenlänge der einstrahlenden Strahlen verändert, so daß ein Einfluß des Mehrfachstreuens auf die optische Stärke der Laserstrahlen, die mittels der ringförmigen Photosensoranordnung 5 gemessen ist, im Ausmaß verschieden ist von derjenigen auf die optische Stärke der monochromatischen Strahlen, die mittels einer Vielzahl von Photosensoren 6a, 6b, ... gemessen ist.
Wie oben erläutert wurde, wird bei dem herkömmlichen Geät zum Messen einer Teilchengrößenverteilung der Einfluß der Konzentration der Probenteilchen auf Meßergebnisse nicht berücksichtigt, so daß Probleme insoweit auftreten, als die Meßergebnisse abhängig von der Konzentration der Probenteilchen, die durch die Durchflußzelle 1 fließen, verschieden sind, obwohl die Probenteilchen die gleiche Teilchengrößenverteilung haben.
Wenn zusätzlich im Fall des oben beschriebenen herkömmlichen Gerätes zum Messen einer Teilchengrößenverteilung die Menge der von der Laserdiode 7 emittierten Laserstrahlen und die Lichtquelle 9, die eine Lichtquelle des Laseroptiksystemes 2 bzw. des Einzelwellenlängen-Optiksystemes 3 bilden, schwankt, so schwankt entsprechend auch die durch die ringförmige Photosensoranordnung 5 und die Photosensoren 6a, 6b, ... empfangene Lichtmenge, wobei jedoch keine Maßnahme hinsichtlich des Einflusses der Schwankung der von den Lichtquellen emittierten Lichtmenge auf die Menge des gestreuten Lichtes ergriffen wird, so daß ein Problem insoweit auftritt, als die Teilchengrößenverteilung nicht genau bestimmt werden kann.
Ein weiteres bekanntes Gerät zum Messen einer Teilchengrößenverteilung (WO90/10215) umfaßt eine Laserlichtquelle zum Erzeugen eines parallelen Laserlichtstrahles 12, der eine Probenzelle bestrahlt, eine Linse zum Fokussieren der durch die Probenzelle übertragenen Laserlichtstrahlen auf eine Photodetektoranordnung mit einer ringförmigen Struktur. Ein in der Mitte der Photodetektoranordnung vorgesehener Spiegel reflektiert den ungestreuten Teil der aus der Probenzelle kommenden Strahlen zu einem weiteren Photodetektor, um die Stärke des ungestreuten Strahles zu überwachen.
Gewöhnlich können Lichtstreuungstheorien auf ein Stärke-Winkel-Profil von gestreutem Licht angewandt werden, das durch dieses Gerät erhalten ist, um die angenäherte Teilchengrößenverteilung in der Probenzelle zu bestimmen.
Ein anderes, ebenfalls aus WO 90/10215 bekanntes Gerät umfaßt einen Projektor zum Erzeugen eines Lichtstrahles 212, der eine Probenzelle bestrahlt. Ein übertragener Lichtstrahl wird auf einen Photodetektor fokussiert, dessen Ausgang mit einem Mikroprozessor verbunden ist. Verschiedene Photodetektoren sind angeordnet, um in verschiedenen seitlichen Richtungen hinsichtlich der optischen Achse des Projektors gestreutes Licht zu erfassen. Die Ausgänge dieser Detektoren sind ebenfalls mit dem Mikroprozessor verbunden.
Weiterhin umfaßt ein bekanntes Gerät mit einem Laser zum Erzeugen eines Laserstrahles zum Bestrahlen einer Probenzelle einen Halbspiegel, der im Strahlengang des Laserstrahles zum Überwachen der Lichtstärke hiervon durch eine Photozelle angeordnet ist (INTERNATIONAL LABORATORY, Band 16, Nr. 2, März 1986, FAIRFIELD CT US, Seiten 24 - 32; K. Oka et al.: "Microparticle sizing ...").
Ein Teilchengrößenanalysator umfaßt einen halbreflektierenden Spiegel und eine Photodiode zum Überwachen eines Laserlichtstrahles, der eine Probenzelle bestrahlt (INTERNATIONAL LABORATORY, Band 17, Nr. 7, September 1987, SHELTON CT US, Seiten 28 - 36; Cornillault: "High resolution submicron ... ").

ZUSANMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Gerät zum Messen einer Teilchengrößenverteilung zu schaffen, das in der Lage ist, genau eine Teilchengrößenverteilung zu messen, ohne durch eine Schwankung der von einer Lichtquelle emittierten Lichtmenge beeinflußt zu sein.
Um diese Aufgabe zu lösen, ist erfindungsgemäß ein Gerät entsprechend dem Oberbegriff des Patentanspruches 1 mit dessen kennzeichnenden Merkmalen versehen.
Das erfindungsgemäße Gerät ist in der Lage, genau einen weiten Bereich einer Teilchengrößenverteilung von kleineren Teilchendurchmessern bis zu größeren Teilchendurchmessern in einem einzigen Zug aufgrund des als Dateneinganseinrichtung dienenden Multiplexers zu messen.
Entsprechend den oben beschriebenen Aufbau werden die Daten, die mittels des ringförmigen Detektors gemessen sind, um die optischen Stärken der Laserstrahlen zu messen, die durch die Probenteilchen gebeugt oder gestreut sind, und die Daten, die mittels der Gruppe von Photosen soren gemessen sind, um die optischen Stärken des monochromatischen Lichtes zu messen, mittels der Kompensiereinrichtung durch eine Menge entsprechend einer optischen Menge des Lasers kompensiert.

KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Fig. 5 bis 8 gezeigt, wobei die Fig. 1 bis 4 gestrichen sind.
Fig. 5 ist ein Diagramm, das schematisch einen Umriß eines Gerätes eines Ausführungsbeispiels zum Messen einer Teilchengrößenverteilung zeigt;
Fig. 6 ist eine perspektivische Darstellung, die einen ringförmigen Detektor zeigt, der in dem Gerät von Fig. 5 verwendet wird, um eine Teilchengrößenverteilung zu messen;
Fig. 7 ist ein Flußdiagramm, das einen Meßbetrieb in den Gerät von Fig. 5 zum Messen einer Teilchengrößenverteilung zeigt; und
Fig. 8 ist eine perspektivische Darstellung, die einen Aufbau des herkömmlichen Gerätes zum Messen einer Teilchengrößenverteilung zeigt.

BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSBEISPIELE

Die bevorzugten Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung werden unten anhand der Zeichnungen beschrieben.
Fig. 5 ist ein Diagramm, das ein optisches Meßsystem in einem Gerät zum Messen einer Teilchengrößenverteilung gemäß der Erfindung zeigt.
In Fig. 5 ist eine Probenzelle 51 ein transparentes Gefäß, das eine Probenflüssigkeit mit Probenteilchen enthält, die darin in einem Medium dispergiert sind, und eine Laserstrahl-Emissionseinrichtung 52 ist ein optisches System zum Bestrahlen der Probenzelle 51 mit parallelen Laserstrahlen L.
Die Laserstrahl-Emissionseinrichtung 52 besteht aus einer Laserstrahlquelle 57 zum Emittieren der parallelen Laserstrahlen L, einem Strahlexpander bzw. -dehner 58 zum Dehnen eines Bündels der Laserstrahlen L und dergleichen.
Eine Sammellinse 54 zum Sammeln der durch die Probenteilchen gebeugten oder gestreuten Laserstrahlen L auf einem ringförmigen Detektor 55 ist auf einer optischen Achse der Laserstrahl-Emissionseinrichtung 52 vor der Probenzelle 51 angeordnet.
Der ringförmige Detektor 55 ist vor der Sammellinse 54 vorgesehen, um die Laserstrahlen mit relativ kleineren Streuwinkeln der Laserstrahlen L, die durch die Probenteilchen gebeugt oder gestreut sind, zu empfangen, damit deren optische Stärken gemessen werden.
Fig. 6 ist eine perspektivische Darstellung, die einen Aufbau des ringförmigen Detektors 55 zeigt. Dieser ringförmige Detektor 55 besteht aus einer Vielzahl von gestreuten Strahlphotosensoren 55a, 55b, ..., die angeordnet sind, um in eine Ringgestalt geteilt zu sein, wobei die optische Achse P der Laserstrahl-Emissionseinrichtung 52 ein Zentrum zum Erfassen der durch die Probenteilchen gebeugten oder gestreuten Laserstrahlen L unter den jeweiligen Winkeln abhängig von Teilchendurchmessern der Probenteilchen ist.
Die jeweiligen Photosensoren 55a, 55b, ... des ringförmigen Detektors 55 sind mit einem Multiplexer 66 über entsprechende Verstärker 65 ... verbunden.
Die Laserstrahl-Emissionseinrichtung 52, die Sammellinse 54 und der ringförmige Detektor 55 bilden ein optisches System 49, das Teilchen mit größerem Durchmesser erfaßt, um die Laserstrahlen zu empfangen, die durch die Probenteilchen mit einen relativ größeren Teilchendurchmesser gebeugt oder gestreut sind.
Ein erster Strahlteiler 67, der aus einem Halbspiegel und dergleichen besteht, um einen Teil der durch den Expander bzw. Dehner 58 eingestrahlten Laserstrahlen L zu trennen, ist auf der optischen Achse der Laserstrahl- Emissionseinrichtung 52 zwischen dem Strahldehner 58 und der Probenzelle 51 angeordnet, so daß ein Teil der Laserstrahlen L, die mittels des Strahlteilers 67 getrennt sind, durch einen ersten Monitor-Photosensor 68 empfangen werden kann. Auch ist dieser Monitor-Photosensor 68 mit den Multiplexer 66 über den entsprechenden Verstärker 65 verbunden.
Andererseits ist die monochromatische Lichtenissionseinrichtung 53 ein optisches System zum Bestrahlen der Probenzelle 51 mit monochromatischem Licht M, das Wellenlängen hat, die kürzer als diejenigen der Laserstrahlen L sind, und besteht aus einer Lampenlichtquelle 59, einem sphärischen Spiegel 60, Aperturen 61, 64, einer Kollimatorlinse 62, einem Interferenzfilter 63 und dergleichen.
Der sphärische Spiegel 60 ist ein Spiegel zum Sammeln eines rückwärts von der Lampenlichtquelle 59 emittierten Lichtes auf der Apertur oder Blende 61, die vor der Lampenlichtquelle 59 angeordnet ist. Die Apertur 61 zieht das Licht von der Lampenlichtquelle 59 zusammen, um ein ausreichend kleines Strahlenbündel zu bilden.
Die vor der Apertur 61 angeordnete Kollimatorlinse 62 ist eine Linse zum Wandeln des Lampenlichtes, das mittels der Apertur 61 zusammengezogen wurde, in parallele Strahlen. Das vor der Kollimatorlinse 62 angeordnete Interferenzfilter 63 ist ein Filter, das lediglich Strahlen M, die deutlich monochromatisch sind, aus den parallelen Strahlen herausgreift.
Die vor dem Interferenzfilter 63 angeordnete Apertur oder Blende 64 bezweckt ein Zusammenziehen des Bündels der monochromatischen Strahlen M von dem Interferenzfilter 63. Die monochromatischen Strahlen M, die durch die Apertur 64 verlaufen sind, fallen auf eine Stelle ein, die von der Einfallsstelle der Laserstrahlen L der Probenzelle 51 verschieden ist.
Zusätzlich sind mehrere Photosensoren 56a, 56b, die eine Gruppe von Photosensoren 56 bilden, um einzeln die monochromatischen Strahlen M zu erfassen, welche relativ große Streuwinkel haben, unter den jeweiligen Streuwinkelstellungen angeordnet. Insbesondere sind hier die Photosensoren 56a, 56b, ... nicht nur auf der Seite hinter der Probenzelle 51, kurz auf der Seite, auf der die Einzelwellenlängen-Emissionseinrichtung 53 vorgesehen ist, angeqrdnet, sondern auch auf der Seite vor der Probenzelle 51 gelegen, um eine optische Stärke auch für die monochromatischen Strahlen M zu messen, die vor der Probenzelle 51 gestreut sind.
Die jeweiligen Photosensoren 56a, 56b, ... empfangen die jeweiligen gebeugten oder gestreuten Strahlen, die durch entsprechende Sammellinsen 69a, 69b, ... gesammelt sind. Die Photosensoren 56a, 56b, ... sind mit dem Multiplexer 66 über entsprechende Verstärker 65 verbunden.
Die oben beschriebene monochromatische Lichtemissionseinrichtung 53, die Gruppe von Photosensoren 56 und die Sammellinsen 69a, 69b, ... bilden ein optisches System 50, das Teilchen von kleinerem Durchmesser erfaßt, um die nonochromatischen Lichtstrahlen zu empfangen, die durch die Probenteilchen mit einem relativ kleineren Teilchendurchmesser gebeugt oder gestreut sind.
Zusätzlich ist ein zweiter Strahlteiler 70 aus einem Halbspiegel oder dergleichen zum Trennen eines Teiles der durch die Apertur 64 eingestrahlten monochromatischen Strahlen M auf der optischen Achse der monochromatischen Strahlemissionseinrichtung 53 zwischen der Apertur 64 und der Probenzelle 51 vorgesehen, so daß ein Teil der mittels des Strahlteilers 70 getrennten monochromatischen Strahlen M durch einen zweiten Monitor-Photosensor 71 empfangen werden kann. Auch ist der Monitor-Photosensor 71 mit den Multiplexer 66 über den entsprechenden Verstärker 65 verbunden.
Der Multiplexer 66 ist eine Schaltung mit einer Funktion des Hereinnehmens von Daten einer mittels der jeweiligen Photosensoren 55a, 55b, ... des ringförmigen Detektgrs 55 erfaßten optischen Stärke, von Daten, die mittels der jeweiligen Photosensoren 56a, 56b, ... der Gruppe von Photosensoren 56 erfaßt sind, und von Daten, die mittels der Monitor-Photosensoren 68, 71 in einer zugewiesenen Reihenfolge erfaßt sind, und zum Umwandeln der hereingenommenen Daten in Reihendaten in der Reihenfolge des Hereinnehmens, um diese zu einen A/D-Umsetzer 72 in der folgenden Stufe zu senden.
Der A/D-Umsetzer 72 ist eine Schaltung zum Umwandeln der gesandten Meßdaten, also analoger Daten, in digitale Daten, und diese digitalen Daten werden zu einer Betriebsvorrichtung 73 in der folgenden Stufe gesandt.
Die Betriebsvorrichtung 73 ist eine Vorrichtung zum Durchführen einer Operation, um eine Teilchengrößenverteilung der Probenteilchen innerhalb der Probenzelle 51 auf der Grundlage der gesandten digitalen Daten um eine optische Stärke durchzuführen und besteht aus einem Computer und dergleichen. Diese Operation bestimmt die Teilchengrößenverteilung auf der Grundlage der Theorie der Fraunhofer-Beugung oder der Mie-Streuung, wobei auch hier eine Kompensierfunktion zum Kompensieren von Eingabedaten, die für die Operation vor der Bestimmung der Teilchengrößenverteilung verwendet sind, beigefügt ist.
Das heißt, diese Kompensation kompensiert in diesem Fall die Daten einer mittels der Photosensoren 55a, 55b, ..., 56a, 56b, ... erfaßten optischen Stärke auf der Grundlage der Daten der Laserstrahlen L und der monochronatischen Strahlen M, gemessen mittels der jeweiligen Monitor-Photosensoren 68, 71 in einem Zeitpunkt, wenn die gebeugten Strahlen oder die gestreuten Strahlen durch die jeweiligen Photosensoren 55a, 55b, ..., 56a, 56, ... empfangen sind. Die Daten die durch die Photosensoren 55a, 55b, ... gemessen sind, welche die gebeugten Strahlen oder die gestreuten Strahlen der Laserstrahlen L empfangen, werden auf der Grundlage der Daten kompensiert, die mittels des Monitor-Photosensors 68 erfaßt sind, und die Daten, die durch die Photosensoren 56a, 56b, ... gemessen sind, die die gebeugten oder gestreuten Strahlen der monochromatischen Strahlen M empfangen, werden auf der Grundlage der Daten kompensiert, die mittels des Monitor- Photosensors 71 erfaßt sind.
Fig. 7 ist ein Zeitdiagramm, das einen Ablauf des in der Betriebsvorrichtung 73 durchgeführten Betriebes zeigt.
Die Meßprozeduren der Teilchengrößenverteilung in dem Gerät zum Messen einer Teilchengrößenverteilung werden im folgenden auch anhand des in Fig. 7 gezeigten Flußdiagrammes beschrieben.
In dem optischen System mit der Laserstrahl-Emissionseinrichtung 52 werden die Laserstrahlen L von der Laserlichtquelle 57 in ein Bündel von Strahlen mittels des Strahldehners 58 gedehnt, und ein Teil von diesen läuft durch den ersten Strahlteiler 67, um auf die Probenzelle 51 einzufallen.
Die Laserstrahlen L werden durch die Probenteilchen innerhalb der Probenzelle 51 gebeugt oder gestreut, und die gebeugten Strahlen oder die gestreuten Strahlen werden in ein Bild auf den ringförmigen Detektor 55 mittels der Sammellinse 54 fokussiert.
Eine optische Stärke der durch die Probenteilchen gebeugten oder gestreuten Laserstrahlen L wird mittels der Photosensoren 55a, 55b, ... gemessen, die in dem ringförmigen Detektor 55 angeordnet sind. Von den jeweiligen Photosensoren 55a, 55b, ... empfangen die Photosensoren auf der äußeren Umfangsseite die Laserstrahlen L, die un ter größeren Streuwinkeln gestreut sind, während die Photosensoren auf der inneren Umfangsseite die Laserstrahlen L empfangen, die unter kleineren Streuwinkeln gestreut sind. Demgemäß spiegelt die mittels der Photosensoren auf der äußeren Umfangsseite erfaßte optische Stärke eine Menge von Probenteilchen wieder, die einen größeren Teilchendurchmesser haben, während die optische Stärke, die mittels der Photosensoren auf der inneren Umfangsseite erfaßt ist, eine Menge der Probenteilchen angibt, die kleinere Teilchendurchmesser aufweisen.
Zusätzlich wird ein Teil der aus dem Strahldehner 58 kommenden und mittels des ersten Strahlteilers 67 getrennten Laserstrahlen L durch den ersten Monitor-Photosensor 68 empfangen.
Die mittels der jeweiligen Photosensoren 55a, 55b, ..., 68 erfaßten optischen Stärken werden in analoge elektrische Signale umgewandelt und in den Multiplexer 66 über die Verstärker 65 eingegeben.
Andererseits wird in dem optischen System aus der monochromatischen Strahlemissionseinrichtung 53 das Lampen licht von der Lampenlichtquelle 59 in parallele Strahlen mittels der Kollimatorlinse 62 über die Apertur 61 umgewandelt, und die parallelen Strahlen werden in die monochromatischen Strahlen M mittels der Interferenzfilters 63 umgesetzt. Zusätzlich werden die monochromatischen Strahlen M in ein Bündel von Strahlen mittels der Apertur 64 zusammengezogen, und sodann fällt ein Teil von diesen auf die Probenzelle 51 ein.
Die monochromatischen Strahlen M werden mittels der Probenteilchen in der Probenzelle 51 gebeugt oder gestreut, und die gestreuten Strahlen werden mittels der jeweiligen Photosensoren 56a, 56b, ... über die jeweiligen Sammellinsen 69a, 69b, ... gesammelt, woran sich ein Messen der optischen Stärkeverteilung mittels der Gruppe von Photosensoren 56 anschließt.
In der Gruppe von Photosensoren 56 empfangen die näher zu der Rückseite der Probenzelle 51 angeordneten Photosensoren die monochromatischen Strahlen M mit größeren Streuwinkeln, während die näher zu der Vorderseite der Probenzelle 51 vorgesehenen Photosensoren die monochromatischen Strahlen M mit kleineren Streuwinkeln aufnehmen. Demgemäß spiegelt eine mittels der auf der Rückseite der Probenzelle 51 angeordneten Photosensoren erfaßte optische Stärke die Menge der Probenteilchen mit kleinerem Teilchendurchmesser wieder, während eine mittels der Photosensoren, die auf der Vorderseite der Probenzelle 51 angeordnet sind, erfaßte optische Stärke die Menge der Probenteilchen mit größeren Teilchendurchmessern wiedergibt.
Zusätzlich wird ein Teil der aus der Apertur 64 der monochromatischen Emissionseinrichtung 53 kommenden und mittels des zweiten Strahlteilers 70 getrennten monochromatischen Strahlen M durch den zweiten Monitor-Photosensor 68 empfangen.
Die mittels der jeweiligen Photosensoren 56a, 56b, ..., 71 erfaßten optischen Stärken werden in analoge elektrische Signale umgesetzt und über die Verstärker 65 in den Multiplexer 66 eingegeben.
Da der Wellenlängenbereich der Lampenlichtquelle 59 zuvor so gewählt ist, daß er kürzer als die Wellenlänge der Laserstrahlen L ist, wie dies oben beschrieben ist, sind die gebeugten oder gestreuten monochromatischen Strahlen M wirksam, um die Teilchengrößenverteilung der Probenteilchen mit kleineren Teilchendurchmessern zu bestimmen. Andererseits sind die gebeugten oder gestreuten Laserstrahlen L wirksam für die Bestimmung der Teilchengrößenverteilung der Probenteilchen mit größeren Teilchendurchmessern.
Die von den jeweiligen Photosensoren 55a, 55b, ..., 68, 56a, 56b, ..., 71 gesandten Meßdaten, kurz die analogen elektrischen Signale, werden in den Multiplexer 66 in der zugewiesenen Reihenfolge eingegeben. Das heißt, beispielsweise werden die Meßdaten in der Reihenfolge von den Photosensoren 56a, 56b, ... entsprechend den Probenteilchen mit kleineren Teilchendurchmessern zu den Photosensoren 55a, 55b, ... entsprechend zu den Probenteilchen mit größeren Teilchendurchmessern eingegeben.
Die in den Multiplexer 66 eingeführten analogen elektrischen Signale werden in Reihensignale umgewandelt und dann ihrerseits in digitale Signale im A/D-Umsetzer 72 in der folgenden Stufe umgesetzt, wonach sie in die Betriebsvorrichtung 73 in der anschließenden Stufe eingespeist werden.
In der Betriebsvorrichtung 73 werden eine Behandlung (Schritt S11) des Kompensierens der mittels des ringförmigen Detektors 55 gemessenen Daten auf der Grundlage der mittels des ersten Monitor-Photosensors 68 im gleichen Meßzeitpunkt gemessenen Daten und eine Behandlung (Schritt S12) des Kompensierens der mittels der Gruppe von Photosensoren 56 gemessenen Daten auf der Grundlage der mittels des zweiten Monitor-Photosensors 71 im gleichen Meßzeitpunkt gemessenen Daten vor der Berechnung der eigentlichen Teilchengrößenverteilung durchgeführt, wie dies durch ein Flußdiagramm in Fig. 7 gezeigt ist. Das heißt, die mittels des ringförmigen Detektors 55 gemessenen Daten werden zunehmend oder abnehmend abhängig von einer Steigerung oder Minderung der durch den ersten Monitor-Photosensor 68 empfangenen Lichtmenge, kurz einer Fluktuation der Laserstrahlen L in der Lichtmenge kompensiert, und die mittels der Gruppe von Photosensoren 56 gemessenen Daten werden zunehmend oder abnehmend abhängig von einer Steigerung oder Minderung der durch den zweiten Monitor-Photosensor 71 empfangenen Lichtmenge, kurz einer Fluktuation der monochromatischen Strahlen M in der Lichtmenge, kompensiert.
Danach wird eine Teilchengrößenverteilung der Probenteilchen auf der Grundlage der Meßdaten der jeweiligen optischen Stärken, kompensiert in der oben beschriebenen Weise, bestimmt (Schritt S13). Diese Rechenprozedur wird auf der Grundlage der Theorie der Fraunhofer-Beugung oder der Mie-Streuung durchgeführt.
Gemäß dem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung werden die Daten, die mittels des ringförmigen Detektors gemessen sind, der die optische Stärke der Laserstrahlen mißt, die durch die Probenteilchen gebeugt oder gestreut sind, und die Daten, die mittels der Gruppe von Photosensoren gemessen sind, die die optische Stärke der Einzelwellenlängenstrahlen messen, durch die Menge abhängig von der optischen Stärke der Laserstrahlen und der monochromatischen Strahlen, gemessen mittels des ersten Monitor-Photosensors bzw. des zweiten Monitor-Sensors zu dem gleichen Meßzeitpunkt, kompensiert, und die Teilchengrößenverteilung der Probenteilchen wird mittels der Teilchengrößenverteilung-Recheneinrichtung auf der Grundlage der kompensierten Meßdaten berechnet, so daß als Ergebnis erhalten wird, daß eine genaue Teilchengrößenverteilung gemessen werden kann, ohne durch die Schwankung der Lichtquelle in der Lichtmenge beeinflußt zu sein.
Zusätzlich werden die Daten, die mittels des optischen Systems zum Erfassen von Teilchen mit größeren Teilchendurchmesser gemessen sind, und die Daten, die mittels des optischen Systems zum Erfassen von Teilchen mit kleinerem Teilchendurchmesser gemessen sind, mittels der Dateneingabeeinrichtung zusammen in eine Einrichtung eingegeben, um als die Daten für die Teilchengrößenverteilung-Recheneinrichtung verwendet zu werden, so daß auch ein Effekt erhalten wird, nachdem der weite Bereich einer Teilchengrößenverteilung, der über kleinere Teilchendurchmesser bis zu größeren Teilchendurchmessern reicht, einfach in einem einzigen Zug gemessen werden kann.

Fig. 7

S11: Kompensieren der mittels des ringförmigen Detektors gemessenen Daten auf der Grundlage der mittels des Monitor-Photosensors 68 gemessenen Daten; S12: Kompensieren der mittels der Gruppe von Photosensoren 26 gemessenen Daten auf der Grundlage der mittels des Monitor-Photosensors 71 gemessenen Daten; S13: Berechnen der Teilchengrößenverteilung auf der Grundlage der kompensierten Daten.

Claims

1. Gerät zum Messen einer Teilchengrößenverteilung, umfassend:

- ein optisches System (49) zum Erfassen von Teilchen mit großem Durchmesser enthaltend eine Laserstrahl- Bestrahlungseinrichtung (52) zum Bestrahlen eines Probengefäßes (51), in welchem ein Medium mit dispergierten Probenteilchen enthalten ist, mit einem Laserstrahl (L) und einem ringformigen Detektor (55) zum Messen optischer Stärken von Laserstrahlen (L), die die jeweiligen Streuwinkel haben, gebeugt oder gestreut durch die Probenteilchen,

- ein optisches System (50) zum Erfassen kleiner Teilchen, enthaltend eine Bestrahlungseinrichtung (53) für monochromatisches Licht zum Bestrahlen des Probenbehälters (51) mit einem spezifischen monochromatischen Licht (M), das aus einer Lampenlichtquelle (59) genommen ist, und eine Gruppe von Photosensoren (56) zum Messen optischer Stärke von monochromatischen Lichtstrahlen (M), die jeweilige Streuwinkel haben, gebeugt oder gestreut durch die Probenteilchen, und

- eine Betriebseinrichtung (73) zum Berechnen einer Teilchengrößenverteilung der Probenteilchen,

gekennzeichnet durch

- einen ersten Strahlteiler (67) zum Trennen eines Teiles des Laserstrahles (L), bevor dieser auf den Probenbehälter (51) einfällt,

- einen ersten Monitor-Photosensor (63), der positioniert ist, um eine optische Stärke des Laserstrahles (L) zu messen, der mittels des ersten Strahlteilers (67) getrennt ist,

- einen zweiten Strahlteiler (70) zum Trennen eines Teiles des monochromatischen Lichtes (M), bevor dieses auf den Probenbehälter (51) einfällt,

- einen zweiten Monitor-Photosensor (71), der positioniert ist, um eine optische Stärke des monochromatischen Lichtes (M) zu messen, das mittels des zweiten Strahlteilers (70) getrennt ist,

- einen Multiplexer (66) zum Hereinnehmen der Meßdaten der optischen Stärke, erfaßt durch den ringförmigen Detektor (55) des optischen Systems (19) zum Erfassen von Teilchen mit großem Durchmesser bzw. die Gruppe von Photosensoren (56) des optischen Systems (50) zum Erfassen von Teilchen mit kleinem Durchmesser in einer zugewiesenen Reihenfolge, des ersten Monitor-Photosensors (68) und des zweiten Monitor-Photosensors (71), wobei:

- die Betriebseinrichtung (73) die mittels des ringförmigen Detektors (55) und der Gruppe von Photosensoren (56) gemessenen Daten abhängig von den mittels des ersten bzw. zweiten Monitor-Photosensors (68, 71) gemessenen Daten kompensiert und

- die Teilchengrößenverteilung aus den kompensierten Meßdaten auf der Grundlage der Theorie der Fraunhofer-Beugung oder der Mie-Streuung berechnet.