DE69022512T2 - Bleaching compositions containing fragrances encapsulated in microorganisms. - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft parfümierte Bleichmittelzusammensetzungen, in denen der Riechstoff in eingekapselter Form vorliegt. Die Erfindung betrifft insbesondere parfümierte Bleichmittelzusammensetzungen, in denen der Riechstoff in Mikroorganismenzellen eingekapselt istThe invention relates to perfumed bleaching compositions in which the fragrance is present in encapsulated form. The invention particularly relates to perfumed bleaching compositions in which the fragrance is encapsulated in microorganism cells
Bleichrnittelzusammensetzungen, z .B. bleichmittelhaltige Reinigungsmittel, Scheuerprodukte u.dgl., sind durch ihre stark oxidierenden Eigenschaften gekennzeichnet. Der Verbraucher erwartet jedoch, daß derartige Produkte einen angenehmen Duft haben; dies hat die Hersteller mit dem Problem konfrontiert, Riechstoffe zu finden, die der oxidierenden Umgebung widerstehen können. Dieses Problem wurde bisher durch sorgfältige Wahl ausreichend stabiler Riechstoffkomponenten gelöst, wie z.B. in der US-A-4 719 042 und der JP-B-54/025 514 beschrieben. Dies schränkt jedoch den Parfümeur in seiner Wahl der Komponenten für seinen Riechstoff stark ein. Es besteht daher Bedarf an parfümierten Bleicnmittelzusammensetzungen, in denen der Riechstoff vor einer Zersetzung durch die oxidierende Umgebung geschützt ist und dennoch freigesetzt wird, wenn das Produkt vom Verbraucher verwendet wird. Da Bleichmittelzusammensetzungen entweder Feststoffe oder wäßrige Flüssigkleiten sein können, sollte das Schutzmedium den Riechstoff nicht einfach durch Lösen in Wasser freisetzen.Bleach compositions, e.g. bleach-containing cleaning agents, scouring products and the like, are characterized by their strong oxidizing properties. However, the consumer expects such products to have a pleasant fragrance; this has confronted manufacturers with the problem of finding fragrances that can withstand the oxidizing environment. This problem has so far been solved by careful selection of sufficiently stable fragrance components, as described, for example, in US-A-4 719 042 and JP-B-54/025 514. However, this severely limits the perfumer in his choice of components for his fragrance. There is therefore a need for perfumed bleach compositions in which the fragrance is protected from decomposition by the oxidizing environment and yet is released when the product is used by the consumer. Since bleach compositions can be either solids or aqueous liquids, the protective medium should not release the fragrance simply by dissolving it in water.
Bleichmittelhaltige Scheuerreinigungsmittel, die in partiell gehärteter Gelatine eingekapselte Riechstoffe umfassen, sind aus der GB-A-1 367 622 bekannt. Bleichmittelhaltige Waschmittelzusammensetzungen, die Riechstoffe in wasserunlöslichen Mikrokapseln umfassen, sind in der US-A-4 145 184 beschrieben. Die Herstellung derartiger Mikrokapseln erfordert jedoch mühsame Verfahren, insbesohdere die Koazervierungseinkapselung, und ist daher nicht vollständig zufriedenstellend.Bleach-containing scouring agents comprising fragrances encapsulated in partially hardened gelatin are known from GB-A-1 367 622. Bleach-containing detergent compositions comprising fragrances in water-insoluble microcapsules are described in US-A-4 145 184. However, the manufacture of such microcapsules requires laborious processes, in particular coacervation encapsulation, and is therefore not entirely satisfactory.
Es sind nun parfümierte Bleichmittelzusammensetzungen gefunden worden, in denen der Riechstoff vor der oxidierenden Umgebung geschützt ist und die ein Bleichmittel und einen in Zellen von Mikroorganismen eingekapselten Riechstoff umfassen. Die Mikroorganismenzellen werden so gewählt, daß sie im oxidativen Medium intakt bleiben, jedoch zerfallen und ihren Inhalt freigeben, wenn der Verbraucher das Produkt verwendet. Für bleichende Waschmittel werden daher Zellen gewählt, die aufgrund der hohen Temperatur und der Mischwirkung des Waschzyklusses zerfallen. Für Scheuerprodukte werden Zellen gewählt, die aufgrund der Scheuerwirkung zerfallen. Bevorzugte Zellen sind solche von Hefen, insbesondere der Gattung Saccharomyces cerevisiae, und fadenförmige Pilze, wie Aspergillus niger.Perfumed bleach compositions have now been found in which the fragrance is protected from the oxidising environment and which comprise a bleaching agent and a fragrance encapsulated in cells of microorganisms. The microorganism cells are chosen so that they remain intact in the oxidising medium but break down and release their contents when the consumer uses the product. For bleaching detergents, cells are therefore chosen which break down due to the high temperature and mixing action of the washing cycle. For scouring products, cells are chosen which break down due to the scouring action. Preferred cells are those of yeasts, in particular of the genus Saccharomyces cerevisiae, and filamentous fungi such as Aspergillus niger.
Riechstoffe können gemäß den im Stand der Technik bekannten Verfahren, wie sie z.B. in der US-A-4 001 480 und der EP-A-242 beschrieben sind, in Mikroorganismenzellen eingekapselt werden. Derartig behandelte Mikroorganismenzellen können bis zu 75 % Riechstoff enthalten und sollten vorzugsweise mindestens 15 % enthalten, berechnet auf das Gesamtgewicht der Riechstoff enthaltenden Zellen. Die einer speziellen-Bleichmittelzusammensetzung zuzufügende Menge der Riechstoff enthaltenden Zellen (Riechstoffkapselmaterial) hängt von der Riechstoffbeladung in den Zellen und der Riechstoffmenge ab, die man dem Produkt zuzufügen wünscht. Der Riechstoffgehalt von Bleichmittelprodukten liegt gewöhnlich im Bereich von 0,01 bis 5 Gew.-%, am häufigsten zwischen 0,1 und 1 % für Waschmittel und 0,01 und 1 % für Bleichmittelpulver und -flüssigkeiten.Fragrances can be encapsulated in microorganism cells according to methods known in the art, such as those described in US-A-4 001 480 and EP-A-242. Microorganism cells treated in this way can contain up to 75% fragrance and should preferably contain at least 15%, calculated on the total weight of the fragrance-containing cells. The amount of fragrance-containing cells (fragrance capsule material) to be added to a specific bleach composition depends on the fragrance loading in the cells and the amount of fragrance desired to be added to the product. The fragrance content of bleach products is usually in the range of 0.01 to 5% by weight, most commonly between 0.1 and 1% for detergents and 0.01 and 1% for bleach powders and liquids.
Erfindungsgemäße Bleichmittelzusammensetzungen enthalten im allgemeinen Oxidationsmittel, die üblicherweise in Reinigungs- und Waschmittelprodukten verwendet werden. Diese Mittel schließen ein:Bleaching compositions according to the invention generally contain oxidizing agents commonly used in cleaning and detergent products. These agents include:
- aktives Chlor erzeugende Systeme, wie Natrium- oder Calciumhypochlorit, Natrium- oder Kaliumdichlorisocyanurat, Trichlorcyanursäure und chloriertes Trinatriumphosphat, in Bleichmittelflüssigkeiten und -pulvern üblicherweise in Konzentrationen von bis zu 10 % verfügbarem Chlor verwendet;- active chlorine generating systems such as sodium or calcium hypochlorite, sodium or potassium dichloroisocyanurate, trichlorocyanuric acid and chlorinated trisodium phosphate, in bleach liquids and powders usually in Concentrations of up to 10% available chlorine are used;
- Wasserstoffperoxid erzeugende Systeme, wie Natriumpercarbonat oder -perborat und ihre verschiedenen hydratisierten Formen (mit oder ohne Verläufer, wie TAED), die in Waschmittelprodukten üblicherweise in Konzentrationen von bis zu 50 % Gew./Gew. verwendet werden;- Hydrogen peroxide generating systems such as sodium percarbonate or perborate and their various hydrated forms (with or without extenders such as TAED) commonly used in detergent products at concentrations of up to 50% w/w;
- Persäuresysteme, wie Peroxymonoschwefelsäure, Diperoxydodecandisäure, m-Chlorperbenzoesäure, Monoperphthalsäure, Diperisophthalsäure und die Salze davon, die in Waschmittelprodukten üblicherweise in Konzentrationen von bis zu 50 % Gew./Gew. verwendet werden.- Peracid systems such as peroxymonosulfuric acid, diperoxydodecanedioic acid, m-chloroperbenzoic acid, monoperphthalic acid, diperisophthalic acid and the salts thereof, which are commonly used in detergent products in concentrations of up to 50% w/w.
Erfindungsgemäße parfümierte Bleichmittelzusammensetzungen schließen ein: Waschmittelpulver und -flüssigkeiten, pulverisierte und flüssige Bleichmittel, Geschirrspülpulver und -flüssigkeiten und Scheuerprodukte. Diese Produkte enthalten üblicherweise eine gewisse Menge oberflächenaktives Mittel. Daher können Waschmittelprodukte anionische, nicht-ionische, ampholytische, zwitterionische oder kationische oberflächenaktive Mittel oder Mischungen davon in Konzentrationen zwischen 5 und 50 % Gew./Gew. enthalten. Flüssige Bleichmittel können Aminoxide, Alkylphenoxybenzoldisulfonate und/oder lineare Alkylbenzolsulfonate in Konzentrationen zwischen 0,05 und 5 % Gew./Gew. enthalten. Geschirrspülpulver können ethoxylierte Alkohole in Konzentrationen zwischen 0,1 und 5 % Gew./Gew. enthalten. Geschirrspülflüssigkeiten können Aminoxide, nichtionische Materialien, Alkylethersulfate, Alkansulfonate und Alkylbenzolsulfonate in Konzentrationen zwischen 0,1 und 50 % Gew./Gew. enthalten. Bleichmittelhaltige Scheuerpulver können lineare Alkylbenzolsulfonate in Konzentrationen zwischen 0,1 und 50 % Gew./Gew. enthalten.Perfumed bleach compositions according to the invention include: detergent powders and liquids, powdered and liquid bleaches, dishwashing powders and liquids and scouring products. These products usually contain some amount of surfactant. Therefore, detergent products may contain anionic, non-ionic, ampholytic, zwitterionic or cationic surfactants or mixtures thereof in concentrations between 5 and 50% w/w. Liquid bleaches may contain amine oxides, alkylphenoxybenzene disulfonates and/or linear alkylbenzene sulfonates in concentrations between 0.05 and 5% w/w. Dishwashing powders may contain ethoxylated alcohols in concentrations between 0.1 and 5% w/w. Dishwashing liquids may contain amine oxides, non-ionic materials, alkyl ether sulfates, alkane sulfonates and alkylbenzene sulfonates in concentrations between 0.1 and 50% w/w. Scouring powders containing bleach may contain linear alkylbenzene sulfonates in concentrations between 0.1 and 50% w/w.
Die Bleichmittelzusammensetzungen können nach den im Stand der Technik üblichen Verfahren hergestellt werden, und der eingekapselte Riechstoff wird zu irgendeinem geeigneten Zeitpunkt zugefügt. Wenn in irgendeinem Stadium während der Bleichmittelherstellung die Anwendung von Wärme oder heftiges Mischen erfolgt, wird der eingekapselte Riechstoff vorzugsweise nach dieser Stufe zugefügt.The bleach compositions may be prepared by methods conventional in the art and the encapsulated fragrance is added at any convenient time. If at any stage during bleach preparation the application of heat or vigorous mixing occurs, the encapsulated fragrance is preferably added after this stage.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele veranschaulicht, ohne in irgendeiner Weise darauf beschränkt zu sein.The invention is illustrated by the following examples without being limited thereto in any way.
Getrocknete Bäckerhefe (10 mg "Fermipan" von Gist Brocades), 40 g Wasser und 10 g Riechstoff wurden in einem Kolben zusammen gemischt und 4 h unter Rühren bei 250 U/min unter Verwendung eines Magnetrührers auf einer Temperatur von 40ºC gehalten. Die Mischung wurde dann 20 min bei 2000 U/min zentrifugiert. Die Bodenschicht wurde durch Dekantieren erhalten und mit einer geringen Menge destilliertem Wasser in einem Büchner-Trichter gewaschen. Überschüssiges Wasser wurde abgenutscht, und man erhielt eine dicke Aufschlämmung, die zum Zufügen zu wäßrigen flüssigen Bleichmittelzusammensetzungen geeignet war. Die Aufschlämmung könnte durch längeres Abnutschen (1 h), gefolgt vom Trocknen in einem Vakuum-Exsikkator, getrocknet werden. Der Riechstoffgehalt des getrockneten Kapselmaterials (durch Extraktion einer Probe mit Methanol und anschließende gaschromatographische Analyse quantifiziert) betrug laut Feststellung etwa 46 Gew.-%.Dried baker's yeast (10 mg of "Fermipan" from Gist Brocades), 40 g of water and 10 g of fragrance were mixed together in a flask and kept at 40ºC for 4 hours with stirring at 250 rpm using a magnetic stirrer. The mixture was then centrifuged at 2000 rpm for 20 minutes. The bottom layer was obtained by decantation and washed with a small amount of distilled water in a Buchner funnel. Excess water was filtered off with suction to give a thick slurry suitable for addition to aqueous liquid bleach compositions. The slurry could be dried by prolonged suction filtration (1 hour) followed by drying in a vacuum desiccator. The fragrance content of the dried capsule material (quantified by extracting a sample with methanol and subsequent gas chromatographic analysis) was found to be approximately 46% by weight.
Alternativ wurde die gewaschene Aufschlämmung zu einem Sprühtrockner (Lab-Plant SD-03, nach unten gerichtete Sprühdüse 0,5 mm) gepumpt, wo sie bei einer Einlaßtemperatur von 175 bis 180ºC und einer Auslaßtemperatur von 100 bis 110ºC versprüht wurde. Der Riechstoffgehalt des getrockneten Kapselmaterials (wie oben angegeben quantifiziert) betrug laut Feststellung etwa 42 Gew.-%. Nach diesem Verfahren hergestellte Riechstoffkapselmateralien wurden zur Herstellung von festen parfümierten Bleichmittelzusammensetzungen verwendet.Alternatively, the washed slurry was pumped to a spray dryer (Lab-Plant SD-03, downward spray nozzle 0.5 mm) where it was sprayed at an inlet temperature of 175 to 180°C and an outlet temperature of 100 to 110°C. The fragrance content of the dried capsule material (quantified as indicated above) was found to be about 42% by weight. Fragrance capsule materials prepared by this process were used to prepare solid perfumed bleach compositions.
Ein parfümiertes gedicktes Bleichmittel wurde nach dem folgenden Rezept hergestellt:A perfumed thickened bleach was prepared according to the following recipe:
Gew.-%% by weight
Natriumhypochloritlösung¹ 55,00Sodium hypochlorite solution¹ 55.00
Empigen OB ² 5,00Empigen OB ² 5.00
Kaliumchromat 0,02Potassium chromate 0.02
Elfan OS 46 ³ 1,0Elfan OS 46 ³ 1.0
Natriumhydroxid 0,7Sodium hydroxide 0.7
Riechs toffkapselmaterialaufschlämmung nach Beispiel 1 0,3Fragrance capsule material slurry according to Example 1 0.3
Wasser 37,98Water 37,98
¹ enthält 15 % verfügbares Chlor und 0,6 % Natriumhydroxid¹ contains 15% available chlorine and 0.6% sodium hydroxide
² Lauryl/Myristyl-aminoxid, 30 % aktiv² Lauryl/Myristyl amine oxide, 30% active
³ Natrium-alpha-olefinsulfonatdetergens, 38 % aktiv³ Sodium alpha-olefin sulfonate detergent, 38% active
Das Elfan OS 46 und die Hälfte des Wassers wurden gemischt. Das Natriumh droxid wurde im restlichen Wasser gelöst, und das Empigen OB wurde zugefügt, gefolgt von der Natriumhypochloritlösung. Danach wurde das Kaliumchromat zugegeben, und die Mischung wurde gründlich gerührt. Dann wurde die Elfan OS 46 Lösung unter Rühren zugefügt, gefolgt vom Riechstoffkapselmaterial.The Elfan OS 46 and half of the water were mixed. The sodium hydroxide was dissolved in the remaining water and the Empigen OB was added, followed by the sodium hypochlorite solution. The potassium chromate was then added and the mixture was thoroughly stirred. Then the Elfan OS 46 solution was added with stirring, followed by the fragrance capsule material.
Ein bleichmittelhaltiges Scheuerpulver wurde gemäß der folgenden Formulierung durch trockenes Mischen der Komponenten hergestellt:A bleach-containing scouring powder was prepared by dry mixing the components according to the following formulation:
Gew.-%% by weight
Natriumcarbonat 1,0Sodium carbonate 1.0
Calcit 97,6Calcite 97.6
Trichlorcyanursäure 1,0Trichlorocyanuric acid 1.0
Dobanol 25-7 0,2Dobanol 25-7 0.2
Riechstoffkapselmaterial nach Beispiel 1 0,2Fragrance capsule material according to Example 1 0.2
Eine Geschirrspülflüssigkeit wurde gemäß der folgenden Formulierung hergestellt:A dishwashing liquid was prepared according to the following formulation:
Gew.-%% by weight
Thermphos NW ¹ 30,0Thermphos NW ¹ 30.0
Natriumsilicatlösung 48/50ºBé (mittleres Gewichtsverhältnis SiO&sub2; :Na&sub2;O = 2,0-2,1) 30,0Sodium silicate solution 48/50ºBé (average weight ratio SiO₂:Na₂O = 2.0-2.1) 30.0
Natriumcarbonat 2,5Sodium carbonate 2.5
Natriumhypochloritlösung (15 % verfügbares Cl) 6,6Sodium hypochlorite solution (15 % available Cl) 6.6
Gelwhite H ² 2,0Gelwhite H ² 2.0
gereinigtes Wasser 28,3purified water 28.3
Aromox DMMCD-W ³ 0,4Aromox DMMCD-W ³ 0.4
Riechstoffkapselmaterialaufschlämmung gemäß Beispiel 1 0,2 Fragrance capsule material slurry according to Example 1 0.2
¹ Natriumtripolyphosphat, von Hoechst AG im Handel¹ Sodium tripolyphosphate, commercially available from Hoechst AG
² Montmorillonit-Ton, von ECC International, St. Austell, Cornwall, England, im Handel² Montmorillonite clay, from ECC International, St. Austell, Cornwall, England, commercially available
³ Dimethylcocoaminoxid (29 % aktiv), von Akzo Chemie BV im Handel³ Dimethylcocoamine oxide (29% active), commercially available from Akzo Chemie BV
Das Natriumcarbonat wurde im Wasser gelöst, und die Natriumsilicat- und Natriumhypochloritlösungen wurden zugefügt. Dann wurde das Thermophos NW unter heftigem Rühren zugefügt. Das Gelwhite wurde anschließend unter Rühren zugefügt, und schließlich wurde die Mischung aus Aromox und dem Riechstoffkapselmaterial unter milden Rühren zugegeben.The sodium carbonate was dissolved in the water and the sodium silicate and sodium hypochlorite solutions were added. Then the Thermophos NW was added with vigorous stirring. The Gelwhite was then added with stirring and finally the mixture of Aromox and the fragrance capsule material was added with gentle stirring.
Ein Waschmittelpulver wurde gemäß der folgenden Formulierung durch trockenes Mischen der Komponenten hergestellt:A detergent powder was prepared according to the following formulation by dry mixing the components:
Gew.-%% by weight
Natriumtripolyphosphat 35,0Sodium tripolyphosphate 35.0
Natriumsilicat 5,3Sodium silicate 5.3
Natriumsulfat 35,0Sodium sulfate 35.0
Natriumdodecylbenzolsulfonat 7, 0Sodium dodecylbenzenesulfonate 7.0
C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub5;-Alkohol(7 EO)-ethoxylat 3,0C₁₂-C₁₅-alcohol(7 EO) ethoxylate 3.0
Natriumperborat 6,3Sodium perborate 6.3
TAED 5,7TAED 5.7
CMC, Enzyme, Fluoreszenzmittel 2,4CMC, enzymes, fluorescent agents 2,4
Riechstoffkapselmaterial gemäß Beispiel 1 0,3Fragrance capsule material according to Example 1 0.3
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