DE69020037T2

DE69020037T2 - Silizium-Einkristall mit sehr kleiner Empfindlichkeit gegen die Bildung oxidationsinduzierter Fehlstellen und Verfahren zu seiner Herstellung.

Info

Publication number: DE69020037T2
Application number: DE69020037T
Authority: DE
Inventors: Takayuki Kaneko; Seizou Meguro; Tadashi Sakon; Masaharu Tachimori
Original assignee: Nippon Steel Corp; NSC Electron Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp; Siltronic Japan Corp
Priority date: 1989-04-05
Filing date: 1990-04-05
Publication date: 1995-09-21
Anticipated expiration: 2010-04-06
Also published as: EP0391709B1; US5373804A; JPH02263793A; EP0391709A2; JPH0582360B2; EP0391709A3; DE69020037D1

Description

Diese Erfindung betrifft einen Silizium-Einkristall mit einer geringen OSF-Dichte, die durch Oxidation induziert ist, und ein Verfahren zur Herstellung des Silizium- Einkristalls
Bisher wurden verschiedene Verfahren eingeführt, die das Züchten von Silizium-Einkristallen für die Verwendung bei der Herstellung von IC-, LSI-Bauelementen, usw. betreffen. Neben anderen bekannten Verfahren hat das Czochalski- Verfahren, das das Wachstum einer Einkristallstange herbeiführt, indem ein Kristallkeim in geschmolzenes Silizium, das in einem Quarz-Tiegel aufgenommen ist, eingesetzt wird, und der Kristallkeim während der Tiegel gedreht wird angehoben wird, weitreichende Nutzen bei der kommerziellen Herstellung von Einkristallen aus Silizium gefunden, (1) da der Silizium-Wafer, der durch diese Verfahren hergestellt wurde (im folgenden als "CZ-Wafer" bezeichnet) sich, auch nachdem er wiederholt einer Wärmebehandlung unterworfen wurde, nicht leicht verbiegt und (2) da der CZ-Wafer eine Intrinsic-Getterungs-Wirkung erzeugt und daher der sonst unvermeidbaren Verunreinigung mit Schwermetall, das aus einem Prozeß der Bauelementen-Herstellung stammt, widersteht. Diese beiden Merkmale des CZ-Wafers sind beide dem im Kristall enthaltenen Sauerstoff zuzuschreiben. Gleichzeitig ist der Sauerstoff eine Ursache für die durch eine Wärmebehandlung induzierbaren Stapelfehler. Wenn der Stapelfehler in dem aktiven Bereich eines Bauelementes auftritt, verschlechtert er die charakteristischen Eigenschaften des Bauelementes ernstlich. Es wurden daher Anstrengungen bei der Suche nach einem Verfahren zur Linderung der Stapelfehler gemacht. Insbesondere der oxidationsinduzierte Stapelfehler, der während des Prozeßes der Oxidation auftritt (im folgenden als "OSF" bezeichnet) stellt ein sehr schwerwiegendes Problem dar, da die Wärmebehandlung mit Oxidation wesentlich für den Prozeß der LSI-Herstellung ist. Für die Silizium-Einkristalle mit Bauelementqualität ist das Merkmal der Begrenzung der Empfänglichkeit für OSF unentbehrlich. Es ist weithin bekannt, daß das OSF-erzeugende Verhalten des Silizium-Einkristalls, der durch das Czochalski- Verfahren hergestellt wurde (im folgenden als "CZ-Silizium- Einkristall" bezeichnet), durch die Bedingung des Kristallwachstums beeinflußt wird. Die Herstellung eines Silizium- Einkristalls, der begrenzt empfänglich für OSF ist, wurde bisher erreicht, indem die Kristall-Ziehgeschwindigkeit auf einem Niveau, das 1,3 mm/min überschreitet, eingestellt wurde (Kinij Hoshi et al., "Nikkei Microdevices, July 1986 issue", S. 87-108).
In den vergangenen Jahren hat die Tendenz von Bauelementen in Richtung Scale-down begonnen eine strenge Anforderung an die weitere Vereinheitlichung der Dotiermittel(Dopant)Konzentrationsverteilung in dem CZ-Wafer zu stellen (die proportional zum Kehrwert der Resistivität ist). Wenn der Silizium-Einkristall bei einer solchen Geschwindigkeit wie oben genannt gezogen wird, kann die Gleichmäßigkeit der Dotiermittel-Konzentrationsverteilung nicht vollkommen zufriedenstellend genannt werden, wie durch die Versuchsergebnisse, die die vorliegenden Erfinder erhalten haben und die in Tabelle 3 gezeigt sind, bekundet wird. Diese Feststellung trifft auch für die Sauerstoffkonzentration in fester Lösung zu. Wenn das Scale-down der Bauelementengröße in Zukunft weiter fortgeschritten ist, wird die Anforderung, die an die Vereinheitlichung gestellt wird besonders in Bezug auf die Genauigkeit zunehmen. Im Allgemeinen neigt die Gleichmäßigkeit des Dotiermittels und die des Sauerstoffs in fester Lösung dazu abzunehmen, wenn die Kristall- Ziehgeschwindigkeit hoch ist. Folglich hat die herkömmliche Technik den Nachteil mit sich gebracht, daß ein Versuch die Gleichmäßigkeit des Dotiermittels und die des Sauerstoffs in fester Lösung zu verbessern in der Störung der Anstrengung das Auftreten von OSF auszuschließen resultierte.
Ein Gegenstand der Erfindung ist daher einen neuartigen Silizium-Einkristall zu schaffen, der begrenzt empfänglich ist für das Auftreten eines Stapelfehlers, der durch Oxidation induzierbar ist, und ein Verfahren zur Herstellung des Silizium-Einkristalls.
Ein weiterer Gegenstand dieser Erfindung ist es,für die Sicherstellung der Gleichmäßigkeit des Dotiermittels und Sauerstoff s in fester Lösung und gleichzeitiges Ausschließen des Auftretens von OSF, notwendige Bedingungen festzulegen und Bedingungen für die Prozeßsteuerung bei kommerzieller Herstellung eines CZ-Silizium-Einkristalls durch das Czochalski-Verfahren, der die Voraussetzung der Gleichmäßigkeit erfüllt, festzulegen.
Die oben beschriebenen Gegenstände werden verwirklicht durch einen Silizium-Einkristall-Wafer, der durch das Czochalski-Verfahren hergestellt wurde und nicht weniger als 100mm im Durchmesser mißt, einen Silizium-Einkristall, der eine geringe durch Oxidätion induzierte OSF Dichte aufweist, worin bezüglich der örtlichen Resistivität, die durch das "spread resistance"-Verfahren an der Oberfläche des Wafers, der im voraus einer Wärmebehandlung zur Auslöschung von Sauerstoff-Donatoren unterworfen wurde, gemessen wurde, der Anteil der Anzahl von Meßpunkten, die Fehler anzeigen, die ±1% vom Mittelwert überschreiten, nicht mehr als 35% der Gesamtanzahl von Meßpunkten beträgt und bezüglich der Verteilung der Sauerstoffkonzentration in fester Lösung in der Waferoberfläche die Differenz zwischen dem Maximum und dem Minimum nicht mehr als 2,0% des Maximums beträgt.
Diese Gegenstände werden weiter verwirklicht durch ein Verfahren entsprechend dem Czochalski-Verfahren zur Herstellung eines Silizium-Einkristalls, der nicht weniger als 100mm im Durchmesser mißt und eine begrenzte Empfänglichkeit für Stapelfehler, die durch Oxidation induzierbar sind aufweist, worin die Kristall-Wachstumsgeschwindigkeit v ausgedrückt in der Einheit mm/min wie folgt festgelegt ist:
v ≤ 0,075 [Oi] -0,10 (wenn [Oi] > 8,0) oder
v ≤ 0,50 (wenn [Oi] ≤ 8,0)
worin sich [Oi] auf die Sauerstoffkonzentration in fester Lösung bezieht, die in der Einheit [10 ¹&sup7; Atome / cm³] ausgedrückt ist und durch das Infrarot-Absorptions- Spektroskopie-Verfahren bestimmt wurde, entsprechend dem Standard-Verfahren empfohlen vom 9th Expert Committee, Japan Electronic Industry Development Association.
Der CZ-Wafer der vorliegenden Erfindung weist begrenzte Empfänglichkeit für OSF und eine bisher unerreichbar hohe Gleichmäßigkeit von Dotiermittel- und Sauerstoff- Konzentrationsverteilung in fester Lösung auf. Folglich bildet er ein ideales Material zur Herstellung von Bauelementen wie IC, LSI usw., trägt zur Verbesserung der Bauelementenqualität bei und verbessert den Ertrag der Produktion.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen:

Fig.1 ist ein Schaubild, das eine typische Konstruktion einer Vorrichtung zur Herstellung entsprechend dem Czochalski-Verfahren veranschaulicht, und Fig.2 ist ein Diagramm, das bei der Bestimmung von Bedingungen zur Herstellung eines Silizium-Einkristalls der vorliegenden Erfindung hilft.
Die Konstruktion und Funktionsweise der Erfindung wird nun im folgenden unter Bezugnahme auf die begleitenden Zeichnungen genau beschrieben.
Zuerst wird das Verfahren zur Bewertung der OSF-erzeugenden Eigenschaft des Silizium-Einkristalls dieser Erfindung unter Bezugnahme auf Tabelle 1 beschrieben. Eine Silizium- Einkristallstange, die durch das Czochalski-Verfahren hergestellt wurde und nicht weniger als 100mm mißt, wird in Scheiben geschnitten. Eine so erhaltene Silizium- Einkristallscheibe wird verschiedenen Verfahrensschritten unterworfen, wie der Wärmebehandlung zur Auslöschung von Sauerstoff-Donatoren, Feinschleifen und Polieren, die im allgemeinen bei kommerzieller Herstellung von Silizium- Wafern ausgeführt werden. Der so hergestellte Wafer wird gereinigt (1), bei 1.100ºC60 Minuten lang pyrogen oxidiert (2), zum Entfernen des Oberflächen-Oxidfilms in eine wässrige HF-Lösung eingetaucht (3) und anschließend 90 Sekunden lang der Wright-Ätzung unterworfen (Ätzmenge etwa 1,5 um) um die Bestimmung der Anzahl von Poren, die durch das Ätzen auf der Waferoberfläche gebildet wurden, unter einem Mikroskop (4) zu ermöglichen. Von den Oberflächenbereichen verschiedener angrenzend geordneter Gesichtsfelder (etwa 0,52 mm x 0,35 mm) wird die OSF-Dichte in jeder der Meßstellen bestimmt. In der vorliegenden Erfindung wird die oben genannte Bestimmung der OSF-Dichte auf der gesamten Wafer- Oberfläche durchgeführt. Die OSF-erzeugende Eigenschaft eines gegebenen Silizium-Einkristalles wird durch das so bestimmte Maximum der OSF-Dichte beurteilt. Im Falle des Silizium-Einkristalles der vorliegenden Erfindung beträgt die maximale OSF-Dichte nicht mehr als 20/cm² in einem Wafer der Ebenenorientierung (111) und nicht mehr als 50/cm² in einem Wafer der Ebenenorientierung (100), wie aus den Ergebnissen der Ausführungsbeispiele, die in Tabelle 3 angegeben sind, deutlich erkennbar ist.
Das Verfahren zur Bewertung der Gleichmäßigkeit der Dotiermittel-Konzentrationsverteilung in dem Silizium-Einkristall der vorliegenden Erfindung wird nun im folgenden unter Bezugnahme auf Tabelle 2 beschrieben. Eine Silizium-Einkristallstange, die durch das Czochralski-Verfahren hergestellt wurde und nicht weniger als 100 mm mißt, wird in Scheiben geschnitten. Eine so erhaltene Silizium- Einkristallscheibe wird verschiedenen Prozeßschritten unterworfen, wie der Wärmebehandlung zur Auslöschung von Sauerstoff-Donatoren, Feinschleifen und Polieren, die im allgemeinen bei kommerzieller Herstellung von Silizium-Wafern ausgeführt werden. Der so hergestellte Wafer wird gereinigt (1), zum Entfernen eines sehr dünnen auf der Oberfläche des Wafers gebildeten Oxidfilmes in eine wässrige Ammoniumfluorid-Lösung eingetaucht (2), und dann in Stickstoffgas zur Stabilisierung der Oberflächenbedingung des Wafers gebacken (3) . Die Bestimmung der "spread resistance" (4) liefert ein gestreutes Ergebnis, wenn die oben genannten Vorbehandlungen ausgelassen werden und die daraufhin gesammelten Daten weisen extrem geringe Zuverlässigkeit auf. In dieser Erfindung wird die Bestimmung der "spread resistance"in Abständen von 50 um von der Mitte zur Kante des Wafers durchgeführt. Die Gleichmäßigkeit der Dotiermittel-Konzentrationsverteilung in dem Silizium-Einkristall wird durch den Anteil der Anzahl von Meßpunkten, die Fehler anzeigen, die ±1% vom Mittelwert der örtlichen Resistivität überschreiten, im Verhältnis zur Gesamtanzahl von Meßpunkten beurteilt. Wie aus den Ergebnissen der Ausführungsbeispiele, die in Tabelle 3 angezeigt sind, deutlich erkennbar ist, beträgt das Verhältnis der Abweichung der Resistivität in dem Silizium-Einkristall dieser Erfindung nicht mehr als 35%.
Das Verfahren zur Bewertung der Gleichmäßigkeit der Sauerstoff-Konzentrationsverteilung in fester Lösung in dem Silizium-Einkristall der vorliegenden Erfindung wird im folgenden beschrieben. Eine Silizium-Einkristallstange, die durch das Czochralski-Verfahren hergestellt wurde und nicht weniger als 100 mm mißt, wird in Scheiben geschnitten. Eine so erhaltene Silizium-Einkristallscheibe wird verschiedenen Prozeßschritten wie der Wärmebehandlung zum Auslöschen von Sauerstoff-Donatoren, Feinschleifen und Polieren unterworfen, die im allgemeinen bei der kommerziellen Herstellung von Silizium-Wafern ausgeführt werden. Der so hergestellte Wafer wird auf die Sauerstoffkonzentration in fester Lösung des Wafers entsprechend dem Infrarot-Absorbtions- Spektroskopie-Verfahren, das durch die Japan Electronic Industry Development Association anerkannt wurde, untersucht. In der vorliegenden Erfindung werden die Meßpunkte, die einen Durchmesser von 4 mm haben, in radialer Richtung von der Kante zu der Stelle von 10 mm in der Mitte des Wafers getrennt durch festgelegte Abstände von 4 mm angeordnet. Die Gleichmäßigkeit der Sauerstoff-Konzentrationsverteilung in der festen Lösung des Silizium-Einkristalles wird durch das Verhältnis der Differenz zwischen dem Maximum und dem Minimum zum Maximum beurteilt. Wie aus den Ergebnissen der Ausführungsbeispiele, die in Tabelle 3 angezeigt sind, deutlich erkennbar ist, beträgt der Mangel an Gleichmäßigkeit des Sauerstoffes in fester Lösung des Silizium- Einkristalles dieser Erfindung nicht mehr als 2,0%.
Figur 1 veranschaulicht eine typische Vorrichtung für die Herstellung einer Silizium-Einkristallstange dieser Erfindung durch das Czochralski-Verfahren. Die Konstruktion dieser Vorrichtung wird im folgenden kurz beschrieben. Im Inneren einer Kammer 5, ausgestattet mit einer Gaszuleitung 6 und einer Gasaustrittsöffnung 7, ist ein Tiegel 1 aus Quarzglas auf einer Trägerstange 8 gestützt angeordnet, wobei die Trägerstange 8 ausgelegt ist, um Drehung auf den Tiegel 1 zu übertragen. Oberhalb dieses Tiegels 1 ist ein Ziehdraht 9 angebracht, der ausgelegt ist, um an seinem Führungsende einen Kristallkeim 3 mit der Hilfe eines Spannfutters (nicht gezeigt) zu halten. Diese Vorrichtung ist weiterhin ausgestattet mit Widerstandserwärmungs- oder Induktionserwärmungsmitteln zum Aufschmelzen von in den Tiegel 1 gelegten, polykristallinem Silizium zu Schmelze 2 als das Rohmaterial und einem Drahtwickler zum Aufwinden des Drahtes 9 (beides nicht gezeigt)
Während eine Einkristallstange 4 aus der Schmelze 1 aus Rohmaterial, die in dem Tiegel gefaßt ist, gezogen wird und das Wachstum eines Silizium-Einkristalles in der Grenzoberfläche fest/flüssig durch den Einsatz der Vorrichtung, die wie in Figur 1 dargestellt konstruiert ist, bewirkt wird, stellt diese Erfindung die Kristall-Wachstumsgeschwindigkeit v, ausgedrückt in der Einheit mm/min in tolgendem Bereich ein:
v ≤ 0,075 [Oi] - 0,10, bevorzugt 0,2 ≤ v ≤ 0,45 (wenn [Oi] > 8,0)
oder
v ≤ 0,50 , bevorzugt 0,2 ≤ v ≤ 0,45 (wenn [Oi] ≤ 8,0),
d.h. in dem Bereich, der durch den schraffierten Bereich in Figur 2 angezeigt ist. Wenn die Ziehgeschwindigkeit über diesen Bereich hinausgeht, überschreitet das Maximum der OSF-Dichte 20/cm² in einem Wafer einer Ebenenorientierung (111) (Steigungswinkel 4º) oder 50/cm² in einem Wafer einer Ebenenorientierung (100) und der Silizium-Einkristall wird empfänglich für OSF. Auch das Verhältnis der Abweichung der Resistivität überschreitet 35% und der Mangel an Gleichmäßigkeit von Sauerstoff in fester Lösung überschreitet 2,0%. Solange die Ziehgeschwindigkeit in den Bereich der Figur 2 fällt, beträgt das Maximum der OSF-Dichte nicht mehr als 20/cm² in einem Wafer der Ebenenorientierung (111) und nicht mehr als 50/cm² in einem Wafer der Ebenenorientierung (100), das Verhältnis der Abweichung der Resistivität beträgt nicht mehr als 35% und der Mangel an Gleichmäßigkeit von Sauerstoff in fester Lösung in der Waferoberfläche beträgt nicht mehr als 2,0%. Wenn die Ziehgeschwindigkeit weniger als 0,5 mm/min beträgt, beträgt das Maximum der OSF- Dichte nicht mehr als 5/cm² in jedem Wafer, das Verhältnis der Abweichung der Resistivität weniger als 21% und der Mangel an Gleichmäßigkeit von Sauerstoff in fester Lösung in der Waferoberfläche weniger als 1,4%. Als Ergebnis erhält man einen Silizium-Einkristall, der kaum empfänglich für OSF ist, ausgezeichnet in der Gleichmäßigkeit von Dotiermittel- und Sauerstoff-Konzentrationsverteilung in fester Lösung ist und ideal zur Herstellung von Bauelementen geeignet ist.
Die [Oi] wird im wesentlichen durch eine Rotationsgeschwindigkeit eines Tiegels 1 (siehe Fig. 1) beeinflußt und die [Oi] wird höher, wenn die Rotationsgeschwindigkeit zunimmt. Unter Berücksichtigung der notwendigen Eigenschaften des Wafers und des Einflusses von Betriebsbedingungen, wird der angestrebte Wert des [Oi] normalerweise festgesetzt, so daß gemäß der vorliegenden Erfindung über die Ziehgeschwindigkeit ausgehend von diesem Wert entschieden wird. Die Ziehgeschwindigkeit wird im allgemeinen durch eine mechanische Ziehgeschwindigkeit in Verbindung mit Erwärmungsbedingung wie Leistung eines Heizelementes zum Erwärmen des Tiegels kontrolliert.
Der Silizium-Einkristall der vorliegenden Erfindung ist charakterisiert durch die Tatsache, daß das Verhältnis der Abweichung der Resistivität nicht mehr als 35%, vorzugsweise nicht mehr als 21%, beträgt und der Mangel an Gleichmäßigkeit von Sauerstoff in fester Lösung nicht mehr als 2,0%, vorzugsweise nicht mehr als 1,4%, beträgt zusätzlich zu der Tatsache, daß der Silizium-Einkristall begrenzt empfänglich für OSF ist. Der Silizium-Einkristall, der nicht der vorliegenden Erfindung entspricht, namentlich der herkömmliche Silizium-Einkristall, befriedigt nicht gleichzeitig die drei charakteristischen Eigenschaften, wie die Kontrolldaten, die in Tabelle 3 angegeben sind, bekunden. Ein Silizium-Einkristall, der nicht bemerkenswert empfänglich für OSF ist, kann erhalten werden, indem die Ziehgeschwindigkeit des Kristalles auf ein höheres Niveau festgelegt wird, wie z.B. 1,3 mm/min. Der in diesem Fall erhaltene Silizium-Einkristall weist nicht die von der vorliegenden Erfindung vorgesehene Gleichmäßigkeit von Dotiermittel und Sauerstoff in fester Lösung auf, und fällt nicht in den Bereich dieser Erfindung. Ist ein Silizium-Einkristall-Wafer, der nach dem Czochralski-Verfahren hergestellt wurde und nicht weniger als 100 mm im Durchmesser mißt, so, daß das Verhältnis der Abweichung der Resistivität an der Waferoberfläche, die im voraus einer Wärmebehandlung zur Auslöschung von Sauerstoff-Donatoren unterworfen wurde, nicht mehr als 35% beträgt, der Mangel an Gleichmäßigkeit von Sauerstoff in fester Lösung innerhalb der Wafer-Oberfläche nicht mehr als 2,0% beträgt und das Maximum der OSF-Dichte nicht mehr als 20/cm², bevorzugt nicht mehr als 5/cm², in einem Wafer einer Gitterebene von (111) und nicht mehr als 50/cm², bevorzugt nicht mehr als 5/cm² in einem Wafer einer Ebenenorientierung (100), beträgt und die Empfänglichkeit für einen Stapelfehler, der durch Sauerstoff induziert ist, vernachlässigbar ist, so kann er als durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt beurteilt werden. Ist der Silizium-Einkristall der vorliegenden Erfindung so, daß das Maximum der OSF-Dichte nicht mehr als 5/cm² beträgt, das Verhältnis der Abweichung von Resistivität weniger als 21% und der Mangel an Gleichmäßigkeit von Sauerstoff in fester Lösung innerhalb der Waferoberfläche weniger als 1,4% beträgt kann daraus sicher geschlossen werden, daß die Ziehgeschwindigkeit des Kristalles nicht mehr als 0,5 mm/min betragen hat. Die Bedingungen fallen in den Bereich dieser Erfindung.
Die vorliegende Erfindung wird nun im folgenden genauer unter Bezugnahme auf die Ausführungsbeispiele beschrieben.

Beispiele 1 bis 19

Durch Verwendung einer Vorrichtung, die wie in Figur 1 gezeigt konstruiert ist, wurden Einkristalle gezüchtet, wobei die Menge an Schmelze 2 als Rohmaterial vor dem Ziehen des Kristalls im Bereich von 35 bis 65 kg variiert, der Volumenstrom von Argon als ein Inertgas im Bereich von 50 bis 100 Nl/min variiert und die Ziehgeschwindigkeit v [mm/min] einer Silizium-Einkristallstange 4 in dem Bereich variiert, der wie folgt ausgedrückt ist:
v ≤ 0,075 [Oi] - 0,10 (wenn [Oi] > 8,0)
oder
v ≤ 0,50 (wenn [Oi] ≤ 8,0).
Getrennt davon wurden Silizium-Einkristallstangen bei Ziehgeschwindigkeiten, die den oben genannten Bereich überschreiten, für einen Vergleich mit den Silizium- Einkristallen dieser Erfindung hergestellt. In Beispiel 4 wurde ein polykristallines Silizium als Rohmaterial kontinuierlich zu der Schmelze 2 zugegeben und die Silizium- Einkristallstange wurde bei einer Geschwindigkeit von 0,4 mm/min gezogen. Ein Wafer wurde von jedem so hergestellten Einkristall als Scheibe abgeschnitten und verschiedenen Prozeßschritten unterworfen, wie Sauerstoff-Donatoren- Behandlung, Feinschleifen und Polieren, die im allgemeinen für kommerzielle Herstellung von Silizium-Wafern erforderlich sind, um einen CZ-Wafer zu erhalten, der eine spiegelnde Oberfläche auf einer seiner Seiten besitzt.
Die OSF-erzeugende Eigenschaft des CZ-Wafers wurde bewertet, indem das Maximum der O.S.F.-Dichte des Wafers durch das Verfahren von Tabelle I, das oben beschrieben wurde, gefunden wird. Die Gleichmäßigkeit von Dotiermittel und die der Sauerstoff-Konzentrationsverteilung in fester Lösung wurde bewertet, indem das Verhältnis der Abweichung der Resistivität und der Mangel an Gleichmäßigkeit von Sauerstoff in fester Lösung, wie oben beschrieben, gefunden wurde.
Aus den Ergebnissen, die in Tabelle 3 angegeben sind, wird deutlich erkennbar, daß Silizium-Einkristalle, die begrenzt empfänglich für OSF sind, ausgezeichnet in der Gleichmäßigkeit des Dotiermittels und der Gleichmäßigkeit der Sauerstoff-Konzentrationsverteilung in fester Lösung sind und ideal einsetzbar zur Herstellung von Bauelementen sind, durch Einsatz von Ziehgeschwindigkeiten, die in den Bereich dieser Erfindung fallen, erhalten werden. Täbelle 1 Verfahrensschritt Bedingungen Waschen des Wafers Hochtemperatur-Oxidation Entfernen des Oxidfilms (1) 10 min Waschen mit einer 1:1 5 (vol) Mischung aus 29% NH&sub4;OH : 31% H&sub2;O&sub2; : H&sub2;O = 1:1:5 (vol) bei 80ºC, gefolgt von zwei Zyklen 5 min Spülen mit Wasser (2) 1 min Eintauchen in eine 1:10(vol) Mischung aus 15% HF: H&sub2;O bei Raumtemperatur, gefolgt von zwei Zyklen 5 min Spülen mit Wasser (3) 10 min Waschen mit einer 1:l:5(vol) Mischung aus 36% Hcl 31% H&sub2;O&sub2; : H&sub2;O bei 80ºC, gefolgt von zwei Zyklen 10 min Spülen mit Wasser, und (4) 1 min Eintauchen in eine 1:10(vol)Mischung aus 25% HF : H&sub2;O bei Raumtemperatur, gefolgt von zwei Zyklen 5 min Spülen mit Wasser und schließlich "Spin"-Trocknen Oxidation (1100ºC, 60 min) Eintauchen in 10 Gew-% HF (gefolgt von Bestätigung der Hydrophobizität) Wright-Ätzen Bestimmen der OSF-Dichte 90 sec (Ätzmenge ca. 1,5um auf der Oberfläche) Beobachtung unter optischem Mikroskop Tabelle 2 Verfahrensschritt Bedingungen Waschen des Wafers Entfernen des Oxidfilms Stabilisierung der Oberfläche Bestimmung der "spread-resistance" (1) 10 min Waschen mit einer 1:1:5 (vol.) Mischung aus 29% NH&sub4;OH : H&sub2;O&sub2; : H&sub2;O bei 80ºC, gefolgt von zwei Zyklen 5 min Spülen mit Wasser und (2) "Spin"-Trocknen 10 min Waschen mit (1) 1% NH&sub4;F Lösung bei Raumtemperatur, gefolgt von zwei Zyklen 10 min Spülen mit Wasser und (2) "Spin"-Trocknen 10 min bei 100ºC für Wafer des N- Typs, 30 min bei 250ºC für Wafer des P-Typs in Stickstoff Fühlerabstand: 100um, Fühlergewicht: 20g, aus dem Probenmaterial: Wolfram- Osmium-Legierung (Berührungs- Durchmesser 5um), Meßabstand: 50um Tabelle 3 Probennummer Kristall-Ziehgeschwindigkeit Resistivität [Ω cm] Sauerstoffkonzentration [10¹&sup7;/cm³] Kohlenstoffkonzentration [10¹&sup5;/cm³] TYP Ebenen orientation Maximum der OSF-Dichte [cm&supmin;²] Verhältnis der Abweichung der Resistivität [%] Mangel an Gleichmäßigkeit von Sauerstoff in fester Lösung [%] Klassifikation Bemerkungen K für Neigungswinkel 40, H für Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung, R für Kontrolle und G für kontinuierliche Zugabe von Rohmaterial

Claims

1. Ein Wafer, der im voraus einer Wärmebehandlung unterworfen wurde, um die Anzahl der anwesenden Sauerstoff- Donatoren zu minimieren, und aus einem Silizium-Einkristall hergestellt ist, wobei der Kristall durch das Czochralski- Verfahren hergestellt wurde und nicht weniger als 100mm im Durchmesser mißt;

wobei der wärmebehandelte Wafer eine geringe Dichte oxidationsinduzierter Stapelfehler (O.S.F.) aufweist und so durch eine Verteilung in der örtlichen Resistivität, die durch Verwendung des "spread resistance"-Verfahrens an der Oberfläche des Kristalls gemessen wurde, charakterisiert ist, daß der Anteil der Anzahl von Punkten, die mit einem Fehler, der 11% vom Mittelwert überschreitet, gemessen wurden, nicht mehr als 35% der Gesamtanzahl von gemessenen Punkten beträgt;

wobei der wärmebehandelte Wafer weiter so durch eine Verteilung in der Sauerstoffkonzentration charakterisiert ist, daß die Differenz zwischen den Maximal- und den Minimal-Sauerstoffkonzentrationen, die in fester Lösung an der Oberfläche des Wafers gemessen wurden, nicht mehr als 2% der Maximal-Sauerstoffkonzentration beträgt.

2. Ein Wafer, hergestellt aus einem Silizium-Einkristall, gemäß Anspruch 1, worin die Verteilung in der örtlichen Resistivität so ist, daß der Anteil der Anzahl von Punkten, die mit einem Fehler, der ±1% vom Mittelwert übersteigt, gemessen wurden, nicht mehr als 21% der Gesamtanzahl von gemessenen Punkten beträgt und worin die Verteilung in der Sauerstoffkonzentration so ist, daß die Differenz zwischen den Minimal- und den Maximal-Sauerstoffkonzentrationen, die in fester Lösung an der Oberfläche des Wafers gemessen wurden, nicht mehr als 1,4% der Maximal- Sauerstoffkonzentration beträgt.

3. Ein Wafer, hergestellt aus einem Silizium-Einkristall, gemäß Anspruch 1, worin die Ebenenorientierung des Einkristalls (111) ist und es nicht mehr als 20 oxidationsinduzierte Stapelfehler pro cm² gibt.

4. Ein Wafer, hergestellt aus einem Silizium-Einkristall, gemäß Anspruch 1, worin die Ebenenorientierung des Einkristalls (100) ist und es nicht mehr als 50 oxidationsinduzierte Stapelfehler pro cm² gibt.

5. Ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls, der eine geringe Dichte oxidationsinduzierter Stapelfehler (O.S.F.) aufweist und zur Herstellung eines Silizium-Wafers geeignet ist, wobei der Einkristall durch das Czochalski- Verfahren hergestellt worden ist und nicht weniger als 100mm im Durchmesser mißt;

wobei das Verfahren charakterisiert ist durch das Wachstum des Silizium-Kristalls mit einer Rate v, die wie folgt bestimmt wird:

v ≤ 0,075 [Oi] 0,15 ( [Oi] > 8,0)

v ≤ 0,50 , ([Oi] ≤ 8,0)

wobei v in mm x min&supmin;¹ gemessen wird und [Oi] die Sauerstoffkonzentration darstellt, die in fester Lösung durch Verwendung einer vom 9th Expert Committee, Japan Electronic Industry Development Association, vorgeschlagenen Standard-Technik der Infrarot-Absorptions- Spektroskopie gemessen wurde und in Einheiten von [10¹&sup7; Atome cm&supmin;³] ausgedrückt wird.

6. Ein Verfahren gemäß Anspruch 5, worin der Wafer, der aus dem Einkristall hergestellt wurde und im voraus einer Wärmebehandlung unterworfen wurde, um die Anzahl von anwesenden Sauerstoff-Donatoren zu minimieren, eine geringe Dichte oxidationsinduzierter Stapelfehler (O.S.F.) aufweist und eine solche Verteilung in örtlicher Resistivität besitzt, die durch Verwendung des "spread resistance" Verfahrens an der Oberfläche des Kristalls gemessen wurde, daß der Anteil der Anzahl von Punkten, die mit einem Fehler, der ±1% vom Mittelwert überschreitet, gemessen wurden, nicht mehr als 35% der Gesamtanzahl von gemessenen Punkten beträgt;

wobei der wärmebehandelte Wafer weiter eine solche Verteilung in der Sauerstoffkonzentration besitzt, daß die Differenz zwischen Maximal- und Minimal- Sauerstoffkonzentrationen, die in fester Lösung an der Oberfläche des Wafers gemessen wurden, nicht mehr als 2,0 % der Maximal-Sauerstoffkonzentration beträgt.

7. Ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 5 oder 6, worin die Kristall-Wachstumsrate v in dem Bereich

0,2 ≤ v ≤ 0,45

liegt.

8. Ein Verfahren gemäß Anspruch 6, worin die Verteilung in der örtlichen Resistivität des so hergestellten Wafers so ist, daß der Anteil der Anzahl von Punkten, die mit einem Fehler, der ±1% vom Mittelwert überschreitet, gemessen wurden, nicht mehr als 21% der Gesamtanzahl von gemessenen Punkten beträgt und worin die Verteilung in der Sauerstoffkonzentration des so hergestellten Wafers so ist, daß die Differenz zwischen Minimal- und Maximal- Sauerstoffkonzentrationen, die in fester Lösung an der Oberfläche des Wafers gemessen wurden, nicht mehr als 1,4 % der Maximal-Sauerstoffkonzentration beträgt.

9. Ein Verfahren gemäß Anspruch 6, worin die Ebenenorientierung des aus dem Einkristall hergestellten Wafers (111) ist und es nicht mehr als 20 oxidationsinduzierte Stapelfehler pro cm² gibt.

10. Ein Wafer, hergestellt aus einem Silizium-Einkristall, gemäß Anspruch 1, worin die Ebenenorientierung des aus dem Einkristall hergestellten Wafers (100) ist und es nicht mehr als 50 oxidationsinduzierte Stapelfehler pro cm² gibt.