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JPS6379790A - 結晶引上げ装置 - Google Patents

結晶引上げ装置

Info

Publication number
JPS6379790A
JPS6379790A JP61221896A JP22189686A JPS6379790A JP S6379790 A JPS6379790 A JP S6379790A JP 61221896 A JP61221896 A JP 61221896A JP 22189686 A JP22189686 A JP 22189686A JP S6379790 A JPS6379790 A JP S6379790A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
crucible
melt
chamber
inner chamber
crystal pulling
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP61221896A
Other languages
English (en)
Inventor
Yoji Yamashita
洋二 山下
Masakatsu Kojima
児島 正勝
Yoshiaki Matsushita
松下 嘉明
Masanobu Ogino
荻野 正信
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toshiba Corp
Original Assignee
Toshiba Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toshiba Corp filed Critical Toshiba Corp
Priority to JP61221896A priority Critical patent/JPS6379790A/ja
Priority to US07/091,947 priority patent/US4894206A/en
Priority to EP87113139A priority patent/EP0261498A3/en
Publication of JPS6379790A publication Critical patent/JPS6379790A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10Crucibles or containers for supporting the melt
    • C30B15/12Double crucible methods
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10S117/90Apparatus characterized by composition or treatment thereof, e.g. surface finish, surface coating
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
    • Y10T117/1024Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032Seed pulling
    • Y10T117/1052Seed pulling including a sectioned crucible [e.g., double crucible, baffle]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [発明の目的コ (産業上の利用分野) 本発明は、融液を収容したルツボから棒状の半導体単結
晶を成長させて引き上げる結晶引上げ装置に関するもの
である。
(従来の技術) 従来、チョクラルスキー法(cZ法)により、1つのル
ツボ内の融液から半導体単結晶を成長させた場合には、
よく知られているように、成長した単結晶の長さ方向に
おける不純物濃度分布CはC=kC,(1−G)k“1 (但し、kは偏析係数、C0は融液の初期の不純物濃度
、Gは固化率)で表される。 従って、成長した単結晶
の長さ方向における不純物濃度分布は、特に偏析係数k
が小さい場合に大きく変化し、所定範囲の不純物濃度を
有する単結晶の収率を大幅に低下させてしまう。
従来、こうした問題点を解決するために、外側ルツボと
これに連通する内側ルツボの2つのルツボを用い、内側
ルツボ内の液面を一定にする二重ルツボ法という引上げ
方法が既に提案されており、ゲルマニウムやシリコンの
単結晶成長に応用されている。
この従来液面一定二重ルツボ法を第13図を参照して説
明すると、底に貫通孔2aを有する内側ルツボ2が、外
側ルツボ1内にそれとは分離されて配置されており、内
側ルツボの浮力と重力のつり合いを利用しなり(J、A
pplied  Physicsvol、9 no、8
. Aug、 ’ 5g) 、内側ルツボ固定支持棒に
よって内側ルツボ2を下降させたり、一定位置に固定し
た内側ルツボ2に対し外側ルツボ1を結晶引上げに伴っ
て上昇させたりして(特公昭6O−18634) 、外
側ルツボ内融液5を貫通孔2aがら供給しつつ内側ルツ
ボ内融液4の液面高さhが引上げ中常に一定になるよう
にして内側ルツボ2から単結晶棒6を引き上げる。
この従来液面一定二重ルツボ法の場合、次のような欠点
があった。
(a )  内側ルツボ底壁に設けられた貫通孔2aが
大きすぎる場合、対流・渦流などによる融液の交換が生
じて、それぞれ異なった値に保つべき内側ルツボ及び外
側ルツボ各融液中の不純物濃度が平均化してしまう、 
また、貫通孔2aが小さく、上記のような融液交換がな
い場合でも、メルトに要する時間やネックダウン終了に
要する時間が比較的長いときは、貫通孔2aを通した不
純物拡散が生じて内側ルツボ及び外側ルツボ各融液中の
不純物濃度をそれぞれ所定の一定値に保つことがむずか
しい、 この問題は特に近時の大口径結晶の引上げにお
いて著しい。
(b )  この従来液面一定二垂ルツボ法の利点は、
外側ルツボ内融液5の不純物濃度をC0、内側ルツボ内
融液4の不純物濃度をco /k (但しkは不純物の
偏析係数)としておくと、引上げ結晶に取り込まれる不
純物濃度はC8となり、結晶育成に使われたのと等量で
等不純物濃度C0の融液が常に、外側ルツボ1から内側
ルツボ2に、貫通孔2aを通して供給され、その結果、
内側ルツボ2内融液の不純物濃度は常に一定値C0/k
に保たれ、それゆえ引上げ結晶中の不純物濃度も一定値
C0に保たれることにある。 従来液面一定二重ルツボ
法には以上の利点はあるけれども、固化が進み、内側ル
ツボ底部2bが外側ルツボ底部1aに接してから後は、
このような関係は成り立たなくなり、その後は引き上げ
られる結晶中の不純物濃度も固化率とともに変化してし
まう。
すなわち、固化率Gが O≦G≦1− (h /H) (但し、Hは外側ルツボ内融液の初期液面高さ、hは引
上げ中一定に保つ内側ルツボ内融液の液面高さである)
なる範囲でしか、不純物濃度一定の結晶を得ることがで
きないという問題がある。
また、特公昭60−18634の方法では、特に内側ル
ツボを支持し、その上昇を制御する装置が必要となるな
ど装置が複雑とならざるをえない。
(発明が解決しようとする問題点) 本発明装置の目的は、従来の液面一定二重ルツボ法にお
ける、内側ルツボと外側ルツボとの間の融液の交換及び
拡散不純物の伝播の問題を解決し、長さ方向にわたって
不純物濃度のほぼ均一な単結晶を得ることである。
本発明の別の目的は、従来のCZ法や従来の液面一定二
重ルツボ法におけるような、引上げ単結晶棒の長さ方向
における不純物濃度の変化を理論上無くし、長さ方向の
すべてにわたって実質上不純物濃度の一定な単結晶を得
る内外室一体型ルツボを具備した新規な結晶引上げ装置
を提供することである。 また本発明の別の目的は、通
常のCZ法ママシーンも適用できる内外室一体型ルツボ
を具備した新規な結晶引上げ装置を提供することである
[発明の構成] (問題点を解決するための手段) 第一発明の結晶引上げ装置は、液面一定二重ルツボ法に
おける該融液の供給路として、前記内側ルツボ壁部に設
けられている貫通孔につらなって延在する、パイプ状通
路を付加したことを特徴とする。
第二発明の結晶引上げ装置は、ドープした融液を収容す
る内室と、アンドープ融液を収容する外室とが一体とな
っており、隔離壁部によって内室が外室と仕切られてい
るルツボを具備し、該ルツボの外室内の前記アンドープ
融液を内室内に供給する融液供給路が、前記隔離壁部に
設けられた貫通孔につらなって延在する、パイプ状通路
を具備していることを特徴とし、この一体型ルツボの前
記内室の径は前記外室の径に対しドーパント不純物の偏
析係数にかかる特定の関係において使用されることが好
ましく、特にドーパント不純物の偏析係数をkとしたと
き、前記内室の径を前記外室の径のJ玉−倍とした場合
に結晶の長さ方向不純物濃度が理論上一定となるもので
ある。
第三発明の結晶引上げ装置は、パイプ状通路を具備した
内外室一体型ルツボにおいて外室内にバラストピストン
を上下動させることを特徴とし、比抵抗一定の単結晶を
極めて歩留りよく製造することができるものである。 
なお、第三発明には、融液供給路として貫通孔を有する
がパイプ状通路は具備しない場合の構成も含まれている
(作用) 第一発明ないし第三発明共通の特徴であるところの、融
液供給路である貫通孔につらなったパイプ状通路は、特
にメルトやネックダウンのときのように、外室(若しく
は外側ルツボ)から内室(若しくは内側ルツボ)への融
液の移動かはとんどない場合においても、内室から外室
への不純物の流出入を防ぐための機構である。 融液移
動がほとんどない場合の不純物の流出は、主に拡散によ
る伝播とみられ、よく知られた公式 0式% から導びかれた時刻を経過後のおよその伝播距離は (
’f5”EC但しDは融液中の不純物の拡散係数)とな
るので、例えば時間tを5時間(メルト後、ネックダウ
ン終了までに要する時間は長くて5時間である) 、D
 =〜5 X 10−’ cn2/secのリンを不純
物としたとき、伝播距離 yは42111となる。 従
ってパイプ状通路の長さを4211以上に選べば、内室
から外室への不純物の流出を抑えられる。 いうまでも
なく対流・渦流などによる融液の交換はパイプ状通路が
42111以上あれば無視できる。
第3図は、内側ルツボにリンドープ後静置して3時間経
過した後における、バイブ長さく横軸)に対する、[外
側ルツボのリン濃度/内側ルツボの9716度]の比(
縦軸)の関係を示す、 なお、外側ルツボは8インチφ
でシリコン3kgチャージ、内側ルツボは5インチφで
その液面高さ20u、パイプの内径は6mm 、融液温
度は1480℃である。
第3図でわかるように、パイプ長さ101111では内
室の不純物は外室に流出してしまうが、301111程
度になると本発明の流出抑制効果がみられ、10011
程度になるとほぼ完全な抑制効果がある。 また、比抵
抗の均一化は実用上50II11程度以上のパイプ長さ
によって充分であることも確認された。
また第二発明装置においては、従来液面一定二重ルツボ
法のように独立した2つのルツボを用いずに、外室と内
室とが一体となった1つのルツボが使用される。 そし
て、本発明装置のルツボは、ルツボ横断面が同心円状で
あるとき、外室の半径をR1内室の半径をr、不純物の
偏析係数をkとすると、引き上げられる融液の液面高さ
においては r=iR の関係を満たしている。 そしてまた、外室内融液をア
ンドープとし、内室内融液を不純物濃度(c・)でドー
プして、外室からアンドープ融液を供給しつつ内室から
不純物濃度(kC,)の結晶が引き上げられる。
従ってこの場合、引上げに伴って液面高さが微小量ΔH
減少したとき、この間に結晶に取り込まれた全不純物量
は πR’ΔHXkC3 であり、またΔHなる高さの内室融液中にもともと存在
していた不純物量は、前記r = 椰Rの関係があるの
で、 π「2ΔHXC。
=πR2ΔHx (r 2/R2)C。
=πR2ΔHXkC。
で、結晶に取り込まれた全不純物量に一致する。
すなわち、Δになる高さの内室内融液中に存在していた
不純物はすべて育成される結晶中に取り込まれたことに
なって、内室内融液中の不純物濃度は常に一定値C1が
保持され、一方引き上げられる結晶中の不純物濃度は常
に一定値kC,となる。 そして、一体となったルツボ
では、融液供給路をルツボ底部に設けることができるの
で、最後まで引き上げた結晶の長さ方向のすべてにわた
って抵抗の一定な結晶が得られる。
ちなみに、リン(P)、ボロン〈B)、アンチモン(S
b)のkはそれぞれ0.35.0.80.0.02であ
り、Jはそれぞれ0.59.0.89.0114である
それらの数値から第二発明の適用はリンの場合にもっと
も有利かつ有効である。
第三発明におけるバラストピストンの作用は、結晶引上
げに応じて内室内融液の液面高さを一定にすることにあ
る。 そしてまた、内室内液面高さを一定にすることと
、結晶引上げに応じて自室内不純物濃度を一定にするこ
ととを組み合わせれば、より有効に単結晶特性を一定に
する。
(実施例) 実施例 1 まず、第一発明にかかる実施例1装置の構成を第1図及
び第2図により説明する。 第1図では図をB屯にする
ためにホットゾーンを収容する容器、保温筒、ヒーター
などを省いて説明する。
第1図において、グラファイトルツボllaが上下動及
び回転可能なルツボ軸(図示せず)上に固定され、この
グラファイトルツボllaの内面に石英製の外側ルツボ
11が密接して配置されており、従って外側ルツボ11
はグラファイトルツボ11aによって補強されている。
 外側ルツボ11内には、側壁下部を貫通する小孔12
aとそれから内側につらなるパイプ状通路12bを有す
る石英製の内側ルツボ12が配置されている。
パイプ状通路12bは石英製で内側ルツボ12の側壁内
面に巻きつけて融着加工したが、その側壁外面に融着加
工してもよい、 また小孔12aは内側ルツボ底部12
Cに設けてもよく、この場合にはパイプ状通路12bは
内側ルツボ底部12c内面あるいは外面に這わせ融着加
工してもよい。
またパイプ状通路12bの太さは少なくとも融液の供給
がスムースに行われる太さ6nnに、またその長さは1
50n11に選んだ、t、た内側ルツボ12は外部から
の支持mar<第1図では図示せず)によって支持され
ており、該支持機構と外側ルツボの上下動機能により内
側ルツボ12内の融液4の液面高さくh)を一定に保つ
ことができる。 この内側ルツボの支持機構は上下動機
能を有するが、回転機能を有してもよい。
第2図は第1図の内側ルツボの液面を一定にする支持機
構の改良された一例を示す、 第2図において、内側ル
ツボ12の外側壁には石英製浮力管のような浮力発生手
段17が設けられ、一定の浮力を内側ルツボ12に与え
て引上げ速度がどのように変化しても内側ルツボ内融液
深さを一定にする。 そして、外側ルツボ11の上縁か
ら3本の石英製の摺動棒18が立てられ、一方、内側ル
ツボ12の上縁から3木の外側に折れた支持アーム19
が立てられて、該支持アーム19の先端は摺動棒18に
沿って摺動するようになっていて、内側ルツボ12は外
側ルツボ11に対して所定の間隔を保つようになってい
る。 摺動部分は、融液液面から充分離して摺動部分の
融着をすることがないようにするとともに、摺動棒18
及び支持アーム19の支持機構は図示しない密閉容器内
に収容されていて密閉容器外へ熱損失のないようになっ
ている。 第2図の支持機構は、従来支持機構が固定支
持棒で密閉容器外から操作するために、熱損失が顕著で
引上げ速度の可変が困難であるという欠点を改良したも
のである。 なお、パイプ状通路12bは内側ルツボ側
壁外側に設けている。
この実施例1装置により前記した従来液面一定二重ルツ
ボ法と同じ操作により単結晶6を引き上げたが、実施例
1装置によれば該従来法にみられた内外ルツボの融液4
,5相互の交換を防止できるとともに拡散不純物の伝播
を抑制することができる。 すなわち、シリコン投入量
を10kgとし、比抵抗範囲が12〜7.5Ω・CI、
ヘッドの狙い目を11.5Ω・CIとして、リンをドー
プさせた3インチ径の単結晶を成長させ、従来液面一定
二重ルツボ法及び通常CZ法の単結晶と比較した。 第
4図には得られた単結晶についてその固化率(横軸)に
対しての比抵抗(縦軸)を示した。 図中黒丸は実施例
1による比抵抗分布、白丸は通常のCZ法による比抵抗
分布(Fl!論値)、×印は従来液面一定二重ルツボ法
による比抵抗分布である。 第4図かられかるように、
X印の従来液面一定二重ルツボ法ではクラウンに入る前
に融液交換と不純物伝播によって内側ルツボ内融液と外
側ルツボ内融液との不純物濃度がほぼ同一になっている
これに対して、実施例1装置では不純物濃度一定の効果
がはっきりとわかる。 また従来C2法での比抵抗に関
する単結晶収率は5割に満たないのに対して実施例1で
はその歩留りは8割に達する。
第5図(a)、(b)は実施例1の変型で、第5図(a
 )のように内側ルツボの貫通孔12aからバイブ12
dが外側ルツボ側につらなり、クラウンやネックダウン
時に融液供給先端口12eが融液表面5a上に突出して
いる。 この時のパイプ12dの長さは内側ルツボ内の
融液の高さと同程度に設定されている。 ネックダウン
後は、第5図(b )のように該先端口12eは融液表
面5a下に沈められて融液5の供給を始める。 第5図
(a)、(b)の変型装置によれば、クラウンやネック
ダウン時に不純物伝播を完全に防止できるとともに、酸
素が揮散する外側ルツボ表面融液からの供給融液を内側
ルツボ12内に導入することによって石英製ルツボに原
因する単結晶酸素濃度の減少を図ることができる。 ち
なみに、第1図装置では酸素濃度が1.4〜1.7 X
10’″atons/CCであったのに対して、第5図
変型装置では1.0〜1.3 x 10” atois
 /ccであった。
実施例 2 次に第二発明をシリコン単結晶の成長に適用した実施例
2装置を、第6〜9図を参照して説明する。
まず、実施例2装置の構成を第6図につき説明する。 
図を簡単にするため、ホットゾーンを収容する容器、保
温筒、ヒーターなどは省いている。
第6図において、21aは上下動及び回転可能なルツボ
軸21b上に固定されたグラファイトルツボ、21はグ
ラファイトルツボ21aの内面に密接して配置された石
英製円筒容器状の外側ルツボで、この外側ルツボ21は
グラファイトルツボ21aによって補強(保持)されて
いる、 外側ルツボ21内には、図示のごとく隔9!貫
通孔23aとそれにつらなる石英製パイプ状通路23b
を有する石英製円筒状の隔M壁部23が配置されている
。 円筒状の隔M壁部23は外側ルツボ21の内底面に
融着加工されており、従って円筒状の隔離壁部23の内
部はドープした融液24を収容する内室を、また隔離壁
部23と外側ルツボ21の側壁との間はアンドープ融液
25を収容する外室を福成している。 また、パイプ2
3bは、融液の供給が円滑に行われる太さ6nlで、不
純物拡散が完全に抑制される長さ150niとし、円筒
状の壁部23の外面に横に巻きつけて融着加工したが、
壁部23の内面や外側ルツボ21の底面に融着させても
よい。
また、外側ルツボ21と内室(隔M壁部)23の形状は
、第6図に図示した円筒容器状と円筒状壁部の組合わせ
に限らず、第7図に図示したように、2つのルツボを底
部において接合したものでもよい、 要するに、外室の
径と内室の径が、引上げに利用されない底部での触着部
分を除いて、一般にr=J′V:Rなる関係式を満たす
形状のものであればよい、 ただしこの関係式は、隔離
壁部23の壁の厚みΔ「を考慮したときは、次のく1)
式の関係にに置き換えなければならない。
r2/1R2−(r+Δr)2+r’1=k但し、ここ
で R:液面高さXにおける外側ルツボ21の内径(半径) 「  :液面高さXにおける隔M壁部23の内径(半径
) Δ「:液面高さXにおける隔離壁部23の壁厚みとした
く第7図参照)、 ちなみに、(1)式でΔrを無視し
たものが「=ηRなる一般関係式外室に対する内室の形
状を一般関係式を満たすように選ぶとき、前述した作用
により、内室内より引き上げられる単結晶26内の不純
物濃度は一定値になるのである。
また、隔離壁部23を外側ルツボ21に対して一体に固
定したことにより、結晶育成中外室の回転に同期して内
室を回転することができるので、内室内融液中において
動径方向の温度分布が中心に向かって低くなる(液面一
定二重ルツボ法では該内室に相当する内側ルツボに回転
機能を持たせることが難しい)など、通常のCZ法と同
様に単結晶の育成に適した条件を作り出すことができる
次に、第6図装置により育成された結晶中の不純物濃度
が一定になることを、第8図及び第9図のグラフ(横軸
は固化率、縦軸は比抵抗)を参照して説明する。 試料
の製造条件は、シリコン投入量を10kqとし、不純物
としてリンをシードの先端に設けた小穴に仕込み、メル
ト後すなわち内室と外室における液面高さが同一となり
安定してから、シード先端を液中に漬は溶かした後、ド
ープした3inφシリコン単結晶を成長させたものであ
る。
第8図は実施例2と従来CZ法との比較を示す。
図中、黒丸は実施例2による比抵抗分布を、白丸は同条
件の従来CZ法による比抵抗分布(理論値)をそれぞれ
表している。 第8図から、固化率の増大即ち引上げ単
結晶の長さ方向において、従来CZ法による場合は比抵
抗が減少(即ち不純物濃度が増大)するのに対し、本実
施例による場合は比抵抗(即ち不純物濃度)分布がほぼ
均一となることがわかる。 なお、パイプなしの場合で
はクラウンに入る前に内室内融液中の不純物が外室内融
液中へ大量に流出してしまうことが確認されている。 
また、目標とした比抵抗の範囲が12.0〜7.5Ω・
CIlのPドープの品種で、ヘッドの比抵抗の狙い目を
11.5Ω・C1lとした場合、従来CZ法での収率は
5割に満たなかったのに対し、本実施例では得られた結
晶のすべてが良品である。
第9図には実施例2と従来液面一定二重ルツボ法との比
較を示す、 図中、黒丸は実施例2による比抵抗分布で
あり、白丸は従来液面一定二重ルツボ法による比抵抗分
布(理論値)である、 比抵抗の範囲が5〜4Ω・C1
のPドープの品種で、ヘッドの狙い目を4.5Ω・Cl
11としたとき、従来液面一定二重ルツボ法では固化率
が1−(h/H)を越えるとこの範囲からすぐにはずれ
てしまうが、本実施例では得られた結晶のすべてが良品
である。
実施例 3 実施例2と同型装置において、外室内にバラストピスト
ンを上下動させて、内室内融液の液面深さを一定にして
結晶を引き上げる実施例を第10図を参照して説明する
。 同図において、図を簡単にするため保温筒、ヒータ
ーなどは省いており、40はステンレス製の密閉容器、
該密閉容器40内には第6図と同じ内室23と外室21
とパイプ状通路23bとをもつ二重梢遣ルツボが収容さ
れている。 48は外室より少し小さく外室内にすっぽ
りと入る石英製ドーナツ状のバラストピストンで、該ピ
ストン48は密閉容器40の外から上下動可能な支持m
48aにつながれている。
実施例3の装置の操作は、例えば、シリコーン投入量を
8kgとし、不純物としてリンをドープした3インチ単
結晶棒を成長させる場合、シード先端に2段にドープ剤
を仕込み、下段のドープ剤はシリコーン融液全体の不純
物濃度をkCoとする量とし、上段のドープ剤には内室
内融液中の不純物濃度が(1−k)C0となるだけのド
ープ剤が仕込まれている。 シード下段のトープ剤が融
解したならば、ピストン48を上下動させて内室、外室
間の融液不純物濃度が均一になるまでよく混合し、次に
シードの上段を内室内融液に融解する。
その結果、外室内融液不純物濃度はkC,となり、内室
内融液は上段と下段のドープ剤を加えて自室内不純物濃
度はC0となる。 結晶引上げにあたって内室23内の
融液が減少するが、引上げ量に追従し支持棒48aを下
動させてピストン48を外室21内融液内に沈め、外室
内の融液をパイプ状通路23bを通して内室内に供給し
、常に内室内の融液面高さを一定にする。 そうするこ
とにより、液面一定二重ルツボ法と同一原理により内室
内融液不純物濃度を常に一定値C0にたもちながら結晶
46を引き上げることができる。
第11図は単結晶長さ方向(固化率)における比抵抗を
通常のCI法のものと比較したグラフである。 実施例
3では外室内融液を使いきってしまうまで所望範囲12
.0〜7.5Ω・CIの範囲にあり、その歩留りは8割
以上であるのに対して、従来CI法では固化率全体の範
囲にわたり比抵抗が減少し、その歩留りも5割に満たな
い。
上記した実施例3の場合、装置の外室の径Rと内室の径
rとの比r/Rは、fπ°とする必要はなく、自由な値
を選択することができるが、また「/Rをηとするとと
もに内室内融液のみドープし、外室内融液をアンドープ
として第三発明を適用することもできる。 さらに、ル
ツボ47の変型として、第12図<a )ないしくC’
)を挙げることができる。 すなわち、第12図(a)
は内室43の底43aが外室41の底41aよりも高く
外室容量を増加させたものであり、第12図(b)は2
つのルツボ41b 、43bを融着して一体に構成して
加工を容易にしたものであり、第12図(c)はパイプ
状通路41dを底部肉厚部分41Cに設けたパイプ状空
洞として、ピストンの下降に応じ融液移動を容易にした
例である。
またパイプ状通路はFi数形成してもよいことは当然で
ある。
以上、本発明の各実施例につき述べたが、各実施例は本
発明の技術的思想に基いて更に変型可能である。 例え
ば、ルツボやパイプの材質を変更することもできる。 
また、内室、外室の形状や隔離壁部あるいは内側ルツボ
の固定方法も限定されず、溶着に代えてはめ込み固定す
る構造などにしてもよい、 さらにパイプの固定法・取
付は位置・形状・数も限定されない、 なお、本発明は
シリコン以外に不純物ドープを必要とする結晶の成長に
も適用可能で、特にGa As 、Ga P等の■−v
族化合物結晶の成長に有効である。
[発明の効果] 本発明装置の効果について、従来のCI法の装置はもと
より、従来の液面一定二重ルツボ法の装置では結晶の長
さ方向のすべてにわたって、不純物濃度が一定な結晶を
得ることはできなかったのに対して、本発明装置によれ
ば、結晶の長さ方向のすべてにわたって不純物濃度のほ
ぼ一定な結晶を得ることができる。 非常に比抵抗の範
囲の狭い品種に対して考えると、固化率で表した歩留り
は従来のCZ法では2〜3割程度以下、従来の内室内液
面一定二重ルツボ法でも7rA程度であるのに対し、特
に第二発明装置では、原理的には10割、実際において
も9割以上の歩留りが達成できる。
しかも、従来のCZ法のルツボを本発明の二′M、構造
ルツボに代えるだけで、基本的なマシン改良は必要とし
ないなど従来の液面一定二重ルツボ法に比べて実際上の
利点が多い。
【図面の簡単な説明】
第1図及び第2図は第一発明にかかる実施例1装置の要
部断面図、第3図はパイプ状通路の作用を説明するグラ
フ、第4図は実施例1装置の効果を説明するグラフ、第
5図(a )及び第5図(b)は実施例1変型装置の要
部断面図、第6図は第二発明にかかる実施例2装置の要
部断面図、第7図は第二発明のルツボにおける内室と外
室との関係式を説明する図、第8図及び第9図は実施例
2装置の効果を説明するグラフ、第10図は実施例3装
置の要部断面図、第11図は実施例3装置の効果を説明
するグラフ、第12図<a )ないし第12図(c)は
実施例3変型装置の要部断面図、第13図は従来の液面
一定二重ルツボ法装置の要部断面図である。 1.11・・・外側ルツボ、 2,12・・・内側ルツ
ボ、 17・・・浮力発生手段、 18・・・摺動棒、
19・・・支持アーム、 21.41・・・外室(ルツ
ボ本体)、 23.43・・・内室(内室の隔#!壁)
、2a、12a、23a−・・貫通孔、12b、12d
、23b。 41d・・・パイプ状通路、 4・・・内側ルツボ内融
液、5・・・外側ルツボ内融液、 5a・・・外側ルツ
ボ内融液表面、 24・・・内室内融液、 2う・・・
外室内融液、 6,16.46・・・引上げ単結晶、 
48・・・バラストピストン、 48a・・・支持棒、
 R・・・外室の半径、 r・・・内室の半径。 第1図 第2図 第4図  □ 12a 第5図(a ) 第5図(b ) 第6図 第7図 第10図 第1211 (a )   JR12図(b )第12
図(c) 0 .1  .2 .3 .4 .5 .6 .7 .
8 .9  C0固化串 第11図 第13図 手続補正書(自発) 昭和61年12月1日

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 融液を収容する外側ルツボと、この外側ルツボ内に
    これと独立に配置された内側ルツボとを具備し、該内側
    ルツボの壁部を貫通する貫通孔を通じて該外側ルツボ内
    の融液を該内側ルツボ内に供給しながら、内側ルツボ内
    の融液から単結晶を成長させて引き上げるように構成さ
    れた結晶引上げ装置において、 該融液の供給路が、前記内側ルツボ壁部に設けられた貫
    通孔につらなって延在する、パイプ状通路を具備してい
    ることを特徴とする結晶引上げ装置。 2 融液供給路の先端口が、融液供給前には外側ルツボ
    内融液表面から突出し、融液供給開始後には該融液表面
    下に沈められるように構成される特許請求の範囲第1項
    記載の結晶引上げ装置。 3 内側ルツボが、その側壁外面に浮力発生手段を具備
    するとともに内側ルツボの上下摺動可能な支持機構が密
    閉容器内かつ融液表面より充分離れた位置に設けられて
    いる特許請求の範囲第1項記載の結晶引上げ装置。 4 ドープした融液を収容する内室と、アンドープ融液
    を収容する外室とからなるルツボを具備し、該ルツボの
    内室と外室との間の融液供給路を通じて外室内の前記ア
    ンドープ融液を内室内に供給しながら、内室から単結晶
    を成長させて引き上げるように構成された結晶引上げ装
    置であつて、該ルツボは (a)前記内室と前記外室とが一体となっており、ルツ
    ボ本体と同心筒状の隔離壁部によって内室が外室と仕切
    られていること、及び (b)前記融液供給路が、前記隔離壁部に設けられた貫
    通孔につらなって延在する、パイプ状通路を具備してい
    ることを特徴とする結晶引上げ装置。 5 前記内室の径が、ドーパント不純物の偏析係数をk
    としたとき、前記外室の径の√k倍である特許請求の範
    囲第4項記載の結晶引上げ装置。 6 融液を収容する内室と外室とからなるルツボを具備
    し、該ルツボの内室と外室との間の融液供給路を通じて
    外室内の融液を内室内に供給しながら、内室から単結晶
    を成長させて引き上げるように構成された結晶引上げ装
    置であって、該ルツボは (a)前記内室と前記外室とが一体となっており、隔離
    壁部によって内室が外室と仕切られていること、 (b)前記融液供給路が、前記隔離壁部に設けられた貫
    通孔あるいは貫通孔につらなって延在するパイプ状通路
    を具備していること、及び (c)前記外室内に上下動するバラストピストンを具備
    し、該ピストンにより内室内融液の液面深さを一定にす
    ることを特徴とする結晶引上げ装置。
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