DE68907418T2

DE68907418T2 - Molekulargewicht-Regulator für die Polymerisation von Lactamen zu Polyamiden.

Info

Publication number: DE68907418T2
Application number: DE89102588T
Authority: DE
Inventors: Jack Anderson Dellinger
Original assignee: BASF Corp
Current assignee: BASF Corp
Priority date: 1988-02-16
Filing date: 1989-02-15
Publication date: 1994-04-21
Anticipated expiration: 2009-02-16
Also published as: DE68907418D1; EP0329105B1; JPH01308425A; EP0329105A3; CA1329441C; JPH0655812B2; HK1004753A1; ATE91293T1; EP0329105A2

Description

Hintergrund der Erfindung

1) Bereich der Erfindung

Diese Erfindung ist auf Molekulargewichts-Regulatoren, die geeignet sind bei der Polymerisation von Lactamen zu Polyamiden, gerichtet, die im besonderen beim Schmelzspinnen von faserigen Strukturen Anwendung finden.

2) Beschreibung des Standes der Technik

Fasern, die Polyamide, im besonderen Poly(epsiloncaprolactam), auch als Nylon 6 bekannt, enthalten, finden im Hinblick auf ihre günstigen physikalischen, chemischen und ästhetischen Qualitäten weitverbreitete kommerzielle Anwendung.
Der Begriff "Faser", wie er hier benutzt wird, schließt Fasern von extremer oder unbestimmter Länge (d.h. Filamente) und Fasern von kurzer Länge (d.h. Stapelfasern) ein. Der Begriff "Garn", wie er hier benutzt wird, hat die Bedeutung eines kontinuierlichen Spinnfaserstranges.
Fasern von Polyamiden, einschließlich diejenigen von Nylon 6, werden herkömmlicherweise durch Schmelzextrudieren von geschmolzenem Polyamid durch Spinndüsenplatten mit kleindimensionierten Austrittsöffnungen hergestellt. Ein weitverbreitetes Verfahren zur Herstellung der Polyamide und im besonderen von Nylon 6 umfaßt die Polymerisation von Epsiloncaprolactam bei ausreichenden Temperaturen und in der Gegenwart von Wasser, das zur Initiierung der Polymerisation dient. Auf diese Art und Weise hergestellte Polymere enthalten jedoch üblicherweise mehr als 10 % Wasser-extrahierbares Material, das üblicherweise Caprolactammonomere und lineare und cyclische Oligomere umfaßt. Die Oligomere sind hauptsächlich cyclische Kondensationsprodukte des Epsiloncaprolactams mit niedrigem Molekulargewicht. Die Gegenwart eines solchen Wasser-extrahierbaren Materials hat einen nachteiligen Effekt auf die Eigenschaft des Polymers bei der Extrusionsformung von Fasern und selbst bei größer dimensionierten Artikeln, wie Röhren (pipes). Um Fasern, die befriedigende physikalische Eigenschaften besitzen, herzustellen, sollte der Wasser-extrahierbare Gehalt der aus Oligomeren und Monomeren (Epsiloncaprolactam) besteht, weniger als 2,5 Gew.-% des Polymers sein. Der Monomergehalt sollte weniger als 0,5 Gew.-% des Polymers sein.
Verschiedene Verfahren wurden verwendet, um die Wasser-extrahierbaren Materialien von den Polyamiden vor ihrer Schmelzverspinnung zu entfernen. Der häufigste Weg umfaßt die Heißwasserextraktion von Nylon 6 in granulierter Form, um das Wasser-extrahierbare Material zu entfernen, gefolgt durch sorgfältige Trocknung vor dessen Schmelzextrusion. In einer anderen Technik, die angewendet wurde, wurde das geschmolzene Nylon 6 im allgemeinen in der Form von dünnen Filmen oder flachen Schichten einem extrem hohen Vakuum ausgesetzt, das das relativ leicht flüchtige Epsiloncaprolactammonomer entfernt, aber nur einen geringen Effekt auf die weniger flüchtigen Oligomermaterialien hat. Solche Reinigungstechniken umfassen zusätzliche Verfahrensschritte und eine damit verbundene Erhöhung der Herstellungskosten. Zusätzlich kann sich, ungeachtet der auf das Nylon 6 angewendeten Reinigungstechnik, bei hohen Temperaturen das Monomer im Polymer vor dem Verspinnen zurückbilden, wenn das Reaktionsgemisch nicht mehr unter dem Einfluß von Vakuum steht.
Um die zusätzlichen Kosten, die die Reinigung der Polyamide d.h. von Poly(epsiloncaprolactam) mit sich bringt, zu senken, wurden verschiedene Verfahren für die kontinuierliche Herstellung von Caprolactam, das eine reduzierte Menge an Wasser-extrahierbarem Material enthält, vorgeschlagen. Solche Verfahren schließen z.B. die Zugabe eines sauren organischen Materials oder eines basischen organischen Materials oder Kombinationen davon als Molekulargewichts-Regulatoren oder Kettenabbruchsreagenzien in die Polymerisationsreaktion ein.
Wie im U.S.-Patent 4,574,054 beschrieben, ist es, um die Bildungsgeschwindigkeit von Wasser-extrahierbaren Materialien zu senken, notwendig, Polyamide zu synthetisieren, die einen niedrigen Gehalt an terminalen Aminogruppen haben. Jedoch erfordern Polymerisationskinetiken eine bestimmte Menge an terminalen Gruppen (beide, Amino- und Carboxylgruppen) und terminale Aminogruppen sind notwendig, um die Polyamide mit einer Affinität für anionische Farbstoffe bereitzustellen.
Die vorliegende Erfindung stellt einen Molekulargewichts- Regulator für die Polymerisation von Lactamen zu Polyamiden bereit, der die oben beschriebenen Probleme beseitigt oder zumindest mildert.

Zusammenfassung der Erfindung

Es ist die überraschende Entdeckung gemacht worden, daß ein Polyamid mit einem niedrigen Gehalt an Wasser-extrahierbarem Material und einer Affinität für anionische Farbstoffe hergestellt werden kann unter Anwendung eines Molekulargewichts- Regulators, umfassend ein monofunktionelles primäres Amin, eine monofunktionelle organische Säure und eine Aminosäure, die eine cyclische Struktur von 5 oder 6 Kohlenstoffatomen enthält und deren Aminogruppen durch eine Säure in ein Salz übergeführt sind.
Die Polyamide und im speziellen Nylon 6, die unter Anwendung des Molekulargewichts-Regulators der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden, haben einen Gehalt an terminalen Aminogruppen in dem Bereich von ca. 22 bis 42 Äquivalenten/10&sup6; g und einen Gehalt an terminalen Carboxylgruppen im Bereich von ca. 18 bis 24 Äquivalenten/10&sup6; g. Im allgemeinen ist der Wasser-extrahierbare Gehalt weniger als 0,7 Gew.-% des Polyamids, einschließlich einem Monomeren-Gehalt von weniger als 0,25 % und einem Oligomeren-Gehalt von weniger als 2,0 %. Damit wird ein kommerzielles Polyamid mit ausgezeichneter Affinität zu anionischen Farbstoffen hergestellt. Die Polyamide finden im besonderen Anwendung als Garne in Textilanwendungen.
Die exakte Art und Weise, in der die Molekulargewichts-Regulatoren wirken, um ein Polyamid mit den vorgesehenen Eigenschaften herzustellen, ist nicht vollständig geklärt und muß es auch nicht sein. Obwohl es nicht beabsichtigt ist, die Erfindung auf eine spezielle Operationstheorie zu begrenzen, wird angenommen, daß die cyclische Struktur, die in der in ein Salz übergeführten Aminosäure enthalten ist, durch ihre Stabilität besonders effektiv ist, um die Bildung von unerwünschten cyclischen Oligomeren zu verhindern und zusätzlich die Bildung von linearen Oligomeren und Monomeren zu verhindern. Ungeachtet der vorgeschlagenen Theorie ist es ausreichend, hervorzuheben, daß die Molekulargewichts-Regulatoren erfolgreich in der Art und Weise, wie sie hier offenbart werden, arbeiten.

Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen

Die Molekulargewichts-Regulatoren der vorliegenden Erfindung umfassen die folgenden Bestandteile:
(1) ein monofunktionelles primäres Amin mit einem Siedepunkt von wenigstens 180ºC bei Atmosphärendruck und einer Basendissoziationskonstante von wenigstens 1,7 x 10&supmin;&sup5;;
(2) eine monofunktionelle organische Säure mit einer Säuredissoziationskonstante von wenigstens 1,5 x 10&supmin;&sup5;; und
(3) eine Aininosäure, enthaltend eine cyclische Struktur von 5 oder 6 Kohlenstoffatomen mit einer Gesamtzahl von Kohlenstoffatomen im Bereich von ca. 6 bis ca. 9 Atomen und deren Aminogruppe mit einer monofunktionellen Säure, welche eine Säuredissoziationskonstante von wenigstens 1,0 x 10&supmin;² hat, in ein Salz übergeführt ist.
Beispiele von bevorzugten monofunktionellen primären Aminen schließen primäre aliphatische Amine, solche wie Nonylamin, Decylamin und Dodecylamin, und primäre aromatische Amine und Derivate von besagten Aminen, die an dem Ring substituiert sind, solche wie Benzylamin, α-Phenylethylamin und β-Phenylethylamin und Gemische davon, ein.
Beispiele von bevorzugten monofunktionellen organischen Säuren schließen monofunktionelle aliphatische Carbonsäuren, die wenigstens 2 Kohlenstoffatome enthalten, solche wie Essigsäure, Propionsäure, n-Buttersäure, Isobuttersäure, n-Valeriansäure, Trimethylessigsäure, Capronsäure, Pelargonsäure und monofunktionelle aromatische Säuren, solche wie Benzoesäure und Naphthionsäure und Gemische davon, ein.
Beispiele von Aminosäuren, die dem Bestandteil (3) entsprechen, schließen Aminosäuren, die eine aromatische, eine Cyclohexan- oder Cyclopentankomponente enthalten, ein. Beispiele von bevorzugten Aminosäuren schließen Aminocyclohexancarbonsäuren, solche wie Verbindungen, die durch die folgende Formel repräsentiert werden, ein:
worin:
X H&sub2;N- oder NH&sub2;R¹- ist, R¹ Methylen oder Ethylen ist, und X eine der beiden 3-Positionen oder die 4-Position bezüglich der Carbonsäuregruppe besetzt.
Beispiele von Verbindungen, die der Formel I entsprechen, schließen trans-1,4-Aminocyclohexancarbonsäure, cis-1,4-Aminocyclohexancarbonsäure, trans-1,3-Aminocyclohexancarbonsäure, cis-1,3-Aminocyclohexancarbonsäure, cis-1(Aminomethyl)-3- cyclohexancarbonsäure, trans-1(Aminomethyl)-3-cyclohexancarbonsäure, cis-1(Aminoethyl)-3-cyclohexancarbonsäure, trans- 1 (Aminoethyl)-3-cyclohexancarbonsäure, cis-1(Aminomethyl)-4- cyclohexancarbonsäure, trans-1(Aminomethyl)-4-cyclohexancarbonsäure, cis-1(Aminoethyl)-4-cyclohexancarbonsäure, trans- 1(Aminoethyl)-4-cyclohexancarbonsäure und Gemische davon ein.
Ein anderes Beispiel von bevorzugten Aminosäuren umfaßt Aminobenzoesäuren, die durch die folgende Formel repräsentiert werden:
worin:
Y H&sub2;N- oder NH&sub2;R²- ist, R² Methylen oder Ethylen ist, und Y die Paraposition oder eine der beiden Metapositionen bezüglich des Carbonsäurerestes besetzt.
Beispiele von Verbindungen, die der Formel II entsprechen, schließen p-Aminobenzoesäure, m-Aminobenzoesäure, 4-(Aminomethyl)benzoesäure, 4-(Aminoethyl)benzoesäure, 3-(Aminomethyl)benzoesäure, 3-(Aminoethyl)benzoesäure, und Gemische davon ein.
Ein Beispiel einer anderen Klasse von Aminosäuren, die geeignet sind für die Verwendung in der Erfindung sind Aminocyclopentancarbonsäuren, die durch die folgende Formel repräsentiert werden:
worin
Q H&sub2;N- oder H&sub2;NR³- ist, und R³ Methylen, Ethylen, Propylen oder Isopropylen ist.
Beispiele von Verbindungen, die der Formel III entsprechen, schließen 3-Aminocyclopentancarbonsäure, 3-(Aminomethyl)- cyclopentancarbonsäure, 3-(Aminoethyl)cyclopentancarbonsäure, 3-(Aminopentyl)cyclopentancarbonsäure, 3-(Aminoisopropyl)cyclopentancarbonsäure, und Gemische davon ein.
Beispiele von bevorzugten Salz-bildenden Säuren schließen aromatische Sulfonsäuren, solche wie p-Toluolsulfonsäure, Naphthalinsulfonsäure, Benzolsulfonsäure, 4-Methylbenzolsulfonsäure, Cycloalkylsulfonsäuren, solche wie Cyclohexansulfonsäure und Essigsäure, wie auch anorganische Säuren einschließlich Halogenwasserstoffsäuren, solche wie Bromwasserstoffsäure und Salzsäure, Phosphorsäuren, solche wie Metaphosphorsäure und Orthophosphorsäure, Schwefelsäure und Gemische davon ein.
Die Molekulargewichtsregulatoren der vorliegenden Erfindung sind besonders effektiv mit Polyamiden, die einige freie reaktive Carbonsäuregruppen enthalten. Der Begriff "Polyamid" soll alle linearen Kettenpolymere umfassen, die charakteristische Amid (-NHCO)-Gruppen enthalten. Die bevorzugte Klasse von Polyamiden, die für die Anwendung in der vorliegenden Erfindung geeignet ist, wird durch die folgende Formel repräsentiert:
worin:
s eine positive ganze Zahl ist und einen Wert von 3 bis 11 hat und t eine positive ganze Zahl ist und die Anzahl an Monomereinheiten in dem Polymer bedeutet, die erforderlich ist, um das vorgesehene Molekulargewicht zu erreichen.
Beispiele von kommerziell wichtigen Polyamiden dieser Klasse schließen Nylon 4, Nylon 11, Nylon 12 und insbesondere Nylon 6 (s ist 5) ein.
Das bevorzugte Molekulargewicht der unter Benutzung des Molekulargewichtsregulators der vorliegenden Erfindung hergestellten Polyamide wird im allgemeinen ein Molekulargewicht im Zahlenmittel von ca. 10.000 bis ca. 25.000 sein und mehr bevorzugt wird es ein Molekulargewicht im Zahlenmittel von ca. 16.000 bis ca. 20.000 sein.
Im allgemeinen ist die für die Polymerisation des Lactams angewandte Menge des Molekulargewichtsregulators eine Menge in dem Bereich von ca. 30 Äquivalenten/10&sup6; g bis ca. 100 Äquivalenten/10&sup6; g, basierend auf dem Gewicht des Polymers. Mehr bevorzugt ist es eine Menge im Bereich von ca. 35 bis ca. 60 Äquivalenten/106 g, basierend auf dem Gewicht des Polymers.
Die Mengen an monofunktionellem primärem Amin, monofunktioneller organischer Säure und in ein Salz übergeführte Aminosäure, die im Molekulargewichtsregulator anwesend ist, variiert ohne Beschränkung über einen weiten Bereich. Als eine allgemeine Regel jedoch umfaßt der Molekulargewichtsregulator eine wäßrige Zusammensetzung, die von ca. 40,0 bis ca. 60,0 Mol-% monofunktionelles primäres Amin, ca. 15,0 bis ca. 30,0 Mol-% monofunktionelle organische Säure und 20,0 bis ca. 40,0 Mol-% einer in ein Salz übergeführten Aminosäure, basierend auf der Gesamtmolzahl von den drei Bestandteilen, enthält. Mehr bevorzugt enthält der wäßrige Molekulargewichtsregulator ca. 48,0 bis ca. 52,0 Mol-% primäres Amin, ca. 18 bis ca. 22 Mol-% monofunktionelle organische Säure und ca. 28,0 bis ca. 32,0 Mol-% in ein Salz übergeführte Aminosäure, basierend auf der Gesamtmolzahl von den drei Bestandteilen.
Verfahren zur Polymerisation des Lactams, um das Polyamid herzustellen, sind dem Fachmann bekannt. Vorzugsweise wird die Polymerisationsreaktion bei einer Temperatur im Bereich von ca. 220ºC bis ca. 280ºC durchgeführt. Die Hydrolyse und der Polyadditionsteil der Reaktion werden unter Atmosphärendruck durchgeführt oder in anderen Worten unter dem Normaldruck des Kessels, der für diesen Teil der Reaktion verwendet wird und der Polykondensationsteil der Reaktion wird bevorzugt unter einem starken Vakuum von 666 Pa (5 mm Quecksilbersäule) oder weniger durchgeführt. Die Zeit für die Polymerisation ist im allgemeinen 5 bis ca. 20 Stunden.
Danach kann das Polyamid Vakuum extrahiert und dann extrudiert werden, um eine oder mehrere Fasern zu bilden. Die extrudierten Fasern werden dann gekühlt und danach gemäß der endgültigen Anwendung der Fasern behandelt (gezogen, gekräuselt usw.).
Obwohl die Molekulargewichtsregulatoren insbesondere Anwendung in einem kontinuierlichen Prozeß finden, können sie auch in diskontinuierlichen Polymerisationsverfahren verwendet werden.
Zusätzlich zu den Molekulargewichtsregulatoren können andere eigenschaftsabwandelnde Bestandteile in einer erwünschten Menge in die Polyamide eingemischt werden. Beispiele für solche Additive schließen Flammschutzmittel, solche wie Antimon-, Phosphor- und Halogenverbindungen; Mattierungsmittel, solche wie Titandioxid; Antistatikmittel; Hitze- und Lichtstabilisatoren, solche wie reduzierende anorganische Ionen; Übergangsmetallionen, solche wie Mn&spplus;², Cu&spplus;² und Sn&spplus;²; Phosphite, organische Amine, solche wie alkylierte aromatische Amine und Kondensate aus Ketonen und aromatischen Aminen; thermisch stabile Pigmente; Fluoreszenzmittel und Aufheller; Bakteriostatika, solche wie Phenole und quartäre Amine; schmutzabweisende Mittel und dgl. ein. Diese Additive können in das Polymer bei jedem Stadium der Reaktion eingemischt werden, verteilt als Konzentrate entweder in dem Monomer oder in dem vorgebildeten Polyamid. Für eine betriebsfähige Effizienz jedoch werden die Additive zusammen mit den Molekulargewichtsregulatoren zu Beginn des Prozesses eingeführt. Eine saubere Dispersion dieser Bestandteile in dem Polymer wird durch in der Technik herkömmliche Mittel erreicht.
Weiter erläutert wird die Erfindung durch das folgende Beispiel, das vorgelegt wird, um bestimmte spezifische Ausführungen der Erfindung aufzuzeigen, aber welches nicht dafür vorgesehen ist, als beschränkend für den Bereich und die Idee der Erfindung ausgelegt zu werden.

Beispiel

Die Tabellen I und II enthalten einen Auszug der Abkürzungen, die in dem Beispiel verwendet sind. Tabelle I Abkürzung Chemikalie Caprolactam Benzylamin Essigsäure 4-(Aminomethyl)benzoesäure als Salz mit p-Toluolsulfonsäure Tabelle II Abkürzung Messung relative Viskosität cyclisches Dimer terminaler Aminogruppen-Gehalt terminaler Carboxylgruppen-Gehalt Molekulargewichtsregulator Caprolactammonomer
Die relative Viskosität, die eine Messung des Molekulargewichts des Polymers ist, wurde unter Verwendung von Standardverfahren bestimmt, worin die Konzentration von der Meßlösung 10 g/l, das Lösungsmittel 96 Gew.-% Schwefelsäure und die Meßtemperatur 25ºC ist.
Alle Prozentangaben des Beispiels beziehen sich auf Gew.-%, es sei denn, sie sind anders beschrieben.
Der Gehalt terminaler Amingruppen und der Gehalt terminaler Carboxylgruppen des in den Beispielen gezeigten Poly(caprolactams) wurde unter Verwendung von Standardtitrationsverfahren bestimmt. Das Poly(caprolactam) wurde in heißem Benzylalkohol gelöst und die endständigen Amingruppen wurden dann bis zum Umschlagspunkt von Thymolblau mit methanolischer HCl titriert. Die Carbonsäureumschlagspunkte wurden gegen den Endpunkt von Kresolrot mit methanolischer NaOH titriert.
Die Bestimmung der im Beispiel genannten Mengen an Caprolactammonomer und cyclischem Dimer wurde durch Gaschromatographie vorgenommen.
Es wurde eine Serie von Tests durchgeführt, wobei 339 Gewichtsanteile Caprolactam und erfindungsgemäße Molekulargewichtsregulatoren in einen verschlossenen Behälter eingebracht wurden. Die Mischungen wurden für eine Zeitspanne von insgesamt 24 Stunden auf 250ºC erhitzt. Ausgenommen während der Vakuumextraktion wurde in dem Kessel während dieser Zeit Atmosphärendruck aufrechterhalten. Die Vakuumextraktion wurde bei einem Druck von weniger als 133 Pa (1 mm Quecksilbersäule) ausgeführt. Danach wurde das Polycaprolactam extrudiert und mit heißem Wasser wurden die Verunreinigungen extrahiert. Am Ende von diesen beiden Schritten wurden Messungen der Verunreinigungen des Polycaprolactams durchgeführt. Nach dem Heißwasser-Extraktionsschritt wurde das Polycaprolactam bis es weniger als 500 ppm Wasser enthielt getrocknet, wobei es in einen unter statischem Stickstoff stehenden Röhrenofen eingebracht und bei 260ºC für die Dauer von 30, 60 und 90 Minuten erhitzt wurde. Nach dem Erhitzen wurde das Polymer aus dem Rohr genommen und analysiert. Die Ergebnisse dieser Tests sind in Tabelle III aufgeführt.
Die Resultate der Tests zeigen die Effizienz der Molekulargewichtsregulatoren gemäß der vorliegenden Erfindung zur Reduktion des Monomer- und cyclischen Dimergehalts des resultierenden Poly(epsiloncaprolactams). Sogar nach Erhitzen des Polycaprolactams bei 260ºC für eine Zeit von 90 Minuten war die Rückbildung von Monomeren und cyclischem Dimer sehr gering. TABELLE III Analyse des auf 260ºC erhitzen Polymers Extrudiertes Polymer Analyse Analyse des extrudierten, gewachsenen und getrockneten Polymers Minuten TEST Nr. TABELLE III (fortgesetzt) Analyse des auf 260ºC erhitzen Polymers Extrudiertes Polymer Analyse Analyse des extrudierten, gewachsenen und getrockneten Polymers TEST Nr. Minuten

Claims

1. Polyamid-Molekulargewichtsregulator, umfassend:

(a) ein monofunktionelles primäres Amin mit einem Siedepunkt von wenigstens 180ºC bei Atmosphärendruck und einer Basendissoziationskonstante von wenigstens 1,7 x 10&supmin;&sup5;;

(b) eine monofunktionelle organische Säure mit einer Säuredissoziationskonstante von wenigstens 1,5 x 10&supmin;&sup5;; und

(c) eine Aminosäure, enthaltend eine cyclische Struktur von 5 oder 6 Kohlenstoffatomen, eine Gesamtzahl von Kohlenstoffatomen im Bereich von 6 bis 9 und deren Aminogruppe mit einer monofunktionellen Säure, welche eine Säuredissoziationskonstante von wenigstens 1,0 x 10&supmin;² hat, ein Salz bildet.

2. Der Molekulargewichtsregulator nach Anspruch 1, worin die Aminosäure ausgewählt ist aus

worin

X H&sub2;N- oder NH&sub2;R¹- ist, R¹ Methylen oder Ethylen ist und X eine der beiden 3-Positionen oder die 4-Position bezüglich der Carbonsäurekomponente besetzt;

worin:

Y H&sub2;N- oder NH&sub2;R²- ist, R² Methylen oder Ethylen ist und Y die Paraposition oder eine der beiden Metapositionen bezüglich der Carbonsäurekomponente besetzt;

worin:

Q H&sub2;N- oder H&sub2;NR³- ist und R³ Methylen, Ethylen, Propylen oder Isopropylen ist und Mischungen davon.

3. Der Molekulargewichtsregulator nach Anspruch 1 oder 2, worin die Salz-bildende Säure ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus p-Toluolsulfonsäure, Naphthalinsulfonsäure, Benzolsulfonsäure, 4-Methylbenzolsulfonsäure, Cyclohexansulfonsäure, Essigsäure, Chlorwasserstoffsäure, Metaphosphorsäure, Orthophosphorsäure, Schwefelsäure und Mischungen davon besteht.

4. Molekulargewichtsregulator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin das monofunktionelle primäre Amin ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus Nonylamin, Decylamin, Dodecylamin, α-Phenylethylamin, β-Phenylethylamin, Benzylamin und Mischungen davon besteht.

5. Molekulargewichtsregulator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin die monofunktionelle organische Säure ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus Essigsäure, Propionsäure, n-Buttersäure, Isobuttersäure, n-Valeriansäure, Trimethylessigsäure, Capronsäure, Benzoesäure, Pelargonsäure, Naphthionsäure und Mischungen davon besteht.

6. Molekulargewichtsregulator nach einem der Ansprüche 2 bis 5, worin die Aminosäure ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus trans-1,4-Aminocyclohexancarbonsäure, cis- 1,4-Aminocyclohexancarbonsäure, trans-1,3-Aminocyclohexancarbonsäure, cis-1,3-Aminocyclohexancarbonsäure, cis- 1(Aminomethyl)-3-cyclohexancarbonsäure, trans-1(Aminomethyl)-3-cyclohexancarbonsäure, cis-1(Aminoethyl)-3- cyclohexancarbonsäure, trans-1(Aminoethyl)-3-cyclohexancarbonsäure, cis-1(Aminomethyl)-4-cyclohexancarbonsäure, trans-1(Aminomethyl)-4-cyclohexancarbonsäure, cis- 1(Aminoethyl)-4-cyclohexancarbonsäure, trans-1(Aminoethyl)-4-cyclohexancarbonsäure, p-Aminobenzoesäure, m-Aminobenzoesäure, 4-(Aminomethyl)benzoesäure, 4-(Aminoethyl)benzoesäure, 3-(Aminomethyl)benzoesäure, 3-(Aminoethyl)benzoesäure, und Mischungen davon besteht.

7. Molekulargewichtsregulator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin das monofunktionelle primäre Amin in einer Menge im Bereich von 40,0 bis 60,0 Mol-%, basierend auf der Gesamtmolzahl des Molekulargewichtsregulators vorliegt.

8. Molekulargewichtsregulator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin die monofunktionelle organische Säure in einer Menge im Bereich von 15,0 bis 30,0 Mol-%, basierend auf der Gesamtmolzahl des Molekulargewichtsregulators vorliegt.

9. Molekulargewichtsregulator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin die in ein Salz übergeführte Aminosäure in einer Menge im Bereich von 20,0 bis 40,0 Mol-%, basierend auf der Gesamtmolzahl des Molekulargewichtsregulators vorliegt.

10. Molekulargewichtsregulator nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin das monofunktionelle primäre Amin Benzylamin ist, die monofunktionelle organische Säure Essigsäure ist und die in ein Salz übergeführte Aminosäure 4-(Aminoethyl)cyclohexancarbonsäure, welche mit p-Toluolsulfonsäure in ein Salz übergeführt ist oder 4-(Aminomethyl)benzoesäure ist, welche mit p-Toluolsulfonsäure in ein Salz übergeführt ist.

11. Verfahren zur Herstellung eines Polyamids durch Polymerisation von Lactamen mit der Formel

worin:

s eine positive ganze Zahl ist und einen Wert von 3 bis 11 besitzt und

t eine positive ganze Zahl ist und die Anzahl der Monomereinheiten in dem Polymer bedeutet, die erforderlich ist, um das gewünschte Molekulargewicht zu erreichen; umfassend die Zugabe von 30 bis 100 Äquivalenten/10&sup6; g, basierend auf dem Gewicht des Polymers eines wäßrigen Molekulargewichtsregulators nach einem der Ansprüche 1 bis 10 zu den Lactamen,

worin die Polymerisation bei einer Temperatur im Bereich von 220 bis 280ºC ausgeführt wird.

12. Prozeß nach Anspruch 11, worin das Verfahren kontinuierlich ist.

13. Prozeß nach Anspruch 11 oder 12, worin die Aminosäure ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus

worin:

Q H&sub2;N- oder H&sub2;NR³- ist und R³ Methylen, Ethylen, Propylen oder Isopropylen ist und Mischungen davon besteht.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 13, worin die Salz-bildende Säure ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus p-Toluolsulfonsäure, Naphthalinsulfonsäure, Benzolsulfonsäure, 4-Methylbenzolsulfonsäure, Cyclohexansulfonsäure, Essigsäure, Chlorwasserstoffsäure, Metaphosphorsäure, Orthophosphorsäure, Schwefelsäure und Mischungen davon besteht.

15. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 14, worin das monofunktionelle primäre Amin ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus Nonylamin, Decylamin, Dodecylamin, α- Phenylethylamin, β-Phenylethylamin, Benzylamin und Mischungen davon besteht.

16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, worin die monofunktionelle organische Säure ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus Essigsäure, Propionsäure, n-Buttersäure, Isobuttersäure, n-Valeriansäure, Trimethylessigsäure, Capronsäure, Pelargonsäure, Benzoesäure, Naphthionsäure und Mischungen davon besteht.

17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, worin das Polyamid ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus Nylon 4, Nylon 6, Nylon 11, Nylon 12 und Mischungen davon besteht.

18. Verfahren nach Anspruch 17, worin das durchschnittliche Molekulargewicht des Polyamids eine Zahl im Bereich von 10.000 bis 25.000 ist.

19. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 18, worin die Aminosäure ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus trans- 1,4-Aminocyclohexancarbonsäure, cis-1,4-Aminocyclohexancarbonsäure, trans-1,3-Aminocyclohexancarbonsäure, cis- 1,3-Aminocyclohexancarbonsäure, cis-1(Aminomethyl)-3- cyclohexancarbonsäure, trans-1(Aminomethyl)-3-cyclohexancarbonsäure, cis-1(Aminoethyl)-3-cyclohexancarbonsäure, trans-1(Aminoethyl)-3-cyclohexancarbonsäure, cis- 1(Aminomethyl)-4-cyclohexancarbonsäure, trans-1(Aminomethyl)-4-cyclohexancarbonsäure, cis-1(Aminoethyl)-4- cyclohexancarbonsäure, trans-1(Aminoethyl)-4-cyclohexancarbonsäure, p-Aminobenzoesäure, m-Aminobenzoesäure, 4- (Aminomethyl)benzoesäure, 4-(Aminoethyl)benzoesäure, 3- (Aminomethyl)benzoesäure, 3-(Aminoethyl)benzoesäure, und Mischungen davon besteht.

20. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 19, worin das monofunktionelle primäre Amin in einer Menge im Bereich von 40,0 bis 60,0 Mol-%, basierend auf den Gesamtmolzahl des monofunktionellen primären Amins, der monofunktionellen organischen Säure und der in ein Salz übergeführten Aminosäure vorliegt.

21. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 20, worin die monofunktionelle organische Säure in einer Menge im Bereich von 15,0 bis 30,0 Mol-%, basierend auf den Gesamtmolzahl des monofunktionellen primären Amins, der monofunktionellen organischen Säure und der in ein Salz übergeführten Aminosäure vorliegt.

22. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 21, worin die in ein Salz übergeführte Aminosäure in einer Menge im Bereich von 20,0 bis 40,0 Mol-%, basierend auf der Gesamtmolzahl des monofunktionellen primären Amins, der monofunktionellen organischen Säure und der in ein Salz übergeführten Aminosäure vorliegt.

23. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 22, worin das monofunktionelle primäre Amin Benzylamin ist, die monofunktionelle organische Säure Essigsäure ist und die in ein Salz übergeführte Aminosäure 4-(Aminomethyl)cyclohexancarbonsäure, welche mit p-Toluolsulfonsäure in ein Salz übergeführt ist oder 4-(Aminomethyl)benzoesäure ist, welche mit p-Toluolsulfonsäure in ein Salz übergeführt ist.

24. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 23, worin der Molekulargewichtsregulator in einer Menge im Bereich von 35 Äquivalenten/10&sup6; g bis 60 Äquivalente/10&sup6; g, basierend auf dem Gewicht des Polymers, vorliegt.