DE648543C

DE648543C - Process for the separation of metals from the solutions of their salts

Info

Publication number: DE648543C
Application number: DES105822D
Authority: DE
Original assignee: Trefileries & Laminoirs Du Hav
Current assignee: Trefileries & Laminoirs Du Hav
Priority date: 1931-08-14
Filing date: 1932-08-10
Publication date: 1937-08-03

Description

Verfahren zum Abscheiden von Metallen aus den Lösungen ihrer Salze Es ist bekannt, Metalle aus ihren Salzlösungen durch unedlere Metalle zu verdrängen und abzuscheiden. Verwendet man zum Abscheiden der Metalle metallisches Aluminium, so ist es erforderlich, die diesem anhaftende Oxyds-chicht zu @entfernen, sei es durch geeignete Vorbehandlung des zuzusetzenden Aluminiums, spei es durch Zusatz von Chemikalien zu.' der Lösung selbst, durch die die Oxydschicht des als Füllungsmittel verwendeten Aluminiums beseitigt wird, so .daß @dieses .die edleren Metalle niederschlagen kaM.Process for separating metals from solutions of their salts It is known to displace metals from their salt solutions with less noble metals and deposit. If metallic aluminum is used to deposit the metals, so it is necessary to @remove the oxide layer adhering to it, be it by suitable pretreatment of the aluminum to be added, save it by adding it of chemicals too. ' the solution itself, through which the oxide layer acts as a filler used aluminum is eliminated, so that @this. the more noble metals precipitate came.

Es wurde nun gefunden, daß es mit Hilfe dieses Füllungsverfahrens möglich ist, die aus den Lösungen abzuscheidend@en Metalle dadurch in beliebiger Korngröße zu erhalten, @daß man zur Fällung ein Aluminiumpulver benutzt, dessen Korngrbße etwa der zu 'erzielenden Korngröße des auszufällenden Metalles entspricht. Auf @diese Weise ist @es z. B. möglich, Eisen- und Nickelniederschläge innerhalb eines Gebietes bestimmter .oberer und unterer Grenzwerte der Korngröße durch langsames Eintragen van Aluminium entsprechender Korngrößte in .die Salzlösungen zu gewinnen. Die Aktivierung des Aluminiums erfolgt dabei in bekannter Weise durch Vorbehandlung des Füllungsmittels mit Aktivierungsmitteln -(z. B. Quiecksüberchloridlösung oder verdünnte Salzsäure) oder durch Zusatzeines Aktivierungsmittels (z. B. Ammonium- oder Alkalichlorid) zu den Salzlösungen. , Der erstrebte Erfolg, einer nach Korngrößen klassifizierten Ausfällung von Metalle ,n aus ihren Lösungen durch Zusatz von Aluminium entsprechender Körnung tritt auch ein, wenn man anstatt der Aktivierung des Füllungsmittels durch Zusatz von Chemikalien das verwendete R.luminium mit geeigneten Metallen, z. B. Calcium, legiert, die mit ihm ein galvanisches Element zu bilden vermögen.It has now been found that with the help of this filling process it is possible to deposit the metals from the solutions in any desired To obtain grain size @ that one uses an aluminum powder for precipitation, its Grain size corresponds approximately to the grain size to be achieved of the metal to be precipitated. In @this way @es is e.g. B. possible iron and nickel deposits within an area of certain upper and lower limit values of the grain size by slow Entering aluminum of the corresponding grain size in. The salt solutions to win. The aluminum is activated in a known manner by pretreatment of the filler with activating agents - (e.g. Quiecksüberchloridlösung or diluted hydrochloric acid) or by adding an activating agent (e.g. ammonium or alkali chloride) to the salt solutions. , The aspired success, one by grain size classified precipitation of metals, n from their solutions by the addition of aluminum Corresponding grain size also occurs if, instead of activating the filling agent by adding chemicals the used aluminum with suitable metals, z. B. calcium alloyed, which are able to form a galvanic element with it.

Brei :der Ausführung .des Verfahrens empfiehlt .es sich, das fein verteilte Aluminium langsam und nur in kleinen Teilmengen in die Lösung einzutragen. Die durch das aktivierte Aluminium veranlaßte Fällung des. in der Korngröße dem Füllungsmittel entsprechenden niederzuschlagenden Metalles.erfalgt um so schneller, je edler @dieses Metall ist. Um die Reaktion bei Metallen, die dem Aluminium in der Spannungsreihe nahestehen, weiter zu beschleunigen, wurde als günstig erkannt, bei erhöhter Temperatur zu arbeiten. So ist es vorteilhaft, bei Eisen, Nickel und Kadn-iium eine Temperatur von z. B. etwa 9o° einzuhalten, während bei Blei de besten Er- gebnisse zwischen 4.o° und 5o° erzielt werden.. Bei den edleren, dem Kupfer nahesteihen=- _den Metallen ist die Konzentration deY@@ fällenden Lösung ohne Einfluß. Für die' edleren, dem Aluminium näher stellenden CIM talle ist die Ausbeute am fAin verteilten M tall meistens innerhalb eines gewissen Kon= zentrationsbereiches, der z. B. für Nickel und Eisen zwischen etwa I oo und etwa Zoo g Ferro- bzw. Nickelsulfat im Liter liegt, am besten.Pulp: When performing the process, it is advisable to add the finely divided aluminum slowly and only in small amounts into the solution. The precipitation of the metal to be deposited, which corresponds to the grain size of the filler, caused by the activated aluminum, occurs all the faster, the more noble this metal is. In order to further accelerate the reaction in metals that are close to aluminum in the voltage series, it was recognized as beneficial to work at an elevated temperature. So it is beneficial with iron, nickel and Kadn-iium a temperature of e.g. B. about 9o ° to be adhered to, while with lead the best results between 4.o ° and 5o ° can be achieved. With the nobler ones, close to copper = - _the metals the concentration is deY @@ precipitating solution without influence. For the' nobler CIM, which is closer to aluminum talle is the yield of the fAin distributed M tall mostly within a certain concentration range, e.g. B. for nickel and iron between about 10 and about zoo g ferrous or nickel sulfate per liter is best.

Beispiele I. Herstellung von Nickelpulver Es werden Zoo g kristallisiertes Nickelsulfat Ni S 0,I # 7 H., O zu einem Liter wäßriger Lösung gelöst, die mit o,5 ccm konzentrierter Schwefelsäure angesäuert wird. Die Lösung wird auf 2o' C erwärmt und nach Zusatz von I o cctn konzentrierter Salzsäure mit 2o g Aluminiumpulver versetzt. Die Reaktion setzt kräftig ein und kommt nach Verlauf von einer halben Stunde zum Stillstand. Die über dem ausgefällten Nickelpulver stehende Flüssigkeit ward dekantiert und der Niederschlag zunächst mit einer I 0Joigen Schwefelsäure . und dann mit Wasser gewaschen, worauf der Niederschlag schnell mit Luft getrocknet wird.Examples I. Preparation of Nickel Powder Zoo g are crystallized Nickel sulphate Ni S 0, I # 7 H., O dissolved to a liter of aqueous solution, which with 0.5 ccm of concentrated sulfuric acid is acidified. The solution is warmed to 20 ° C and after adding 10% of concentrated hydrochloric acid, 20 g of aluminum powder are added. The reaction sets in vigorously and comes to an end after half an hour Standstill. The liquid standing over the precipitated nickel powder was decanted and the precipitate first with a 10% sulfuric acid. and then with water washed, whereupon the precipitate is quickly air dried.

2. Herstellung von Eisenpulver Es werden I oo g kristallisiertes - Ferrosulfat Fe S O, # 7 H. O und I oo g Kochsalz zu Il Lösung gelöst, die mit einigen Tropfen Ioapiger Schwefelsäure leicht angesäuert wird. Die Lösung wird auf 9o° C erwärmt und mit I o g Aluminiumpulver versetzt. Der größte Teil des Metallpulvers schwimmt zunächst auf der Oberfläche, geht dann aber langsam unter. Die Reaktion erfolgt unter Wasserstoffentwicklung, wobei die Flüssig- keit zunächst durchsichtig bleibt. Dann tritt eine Trübung und zugleich die Ausfällung des Eisenpulvers ein. Nach I Stunde wird R -tion abgebrochen, und das Pulver .,die eal, @ws,,rd durch Dekantieren gewaschen. Wenn c letzten Spuren von Aluminium entfernt "erdcn sollen, so erfolgt noch eine Behand- -ij@lg mit einer ioo'oigen Sololösung. Das gewonnene Pulver wird schnell mit Luft ge- `tl-öcknet, um eine Oxydation zu verhüten. Die Karngrößen der verwendeten und erzielten Metallpulver werden durch eine Skala. wiedergegeben, die die Anzahl der Sieblöcher pro Zoll angibt, durch die das Pulver gerade noch hindurchgeht. Ein Pulver. Nr. 15 ist also gröber als ein Pulver Nr.35.2. Production of iron powder 10 g of crystallized ferrous sulfate Fe SO, # 7 H O and 10 g of common salt are dissolved to form a solution which is slightly acidified with a few drops of sulfuric acid. The solution is heated to 90 ° C. and mixed with 10 g aluminum powder. Most of the metal powder initially floats on the surface, but then slowly goes under. The reaction takes place with evolution of hydrogen, whereby the liquid initially remains transparent. Then kick a cloudiness and at the same time the precipitation of iron powder. After 1 hour it will R -tion canceled, and the powder ., the eal, @ws ,, rd washed by decanting. if c last traces of aluminum removed "are supposed to be grounded, another treatment -ij @ lg with a 100% solo solution. That Powder obtained is quickly blown with air `tl-open to prevent oxidation. The sizes of the metal powder used and achieved are determined by a scale. which indicates the number of sieve holes per inch through which the powder will just pass. A powder. So No. 15 is coarser than powder No. 35.

Bei Verwendung von Alumhiium der Korngröße 15 bis 3 5 gemäß den obigen Beispielen erhält man Metallpulver, die durch ein Sieb Nr.I5 hindurchgehen, dagegen nicht mehr durch ein Sieb Nr. 35. Bei Verwendung von Aluminium der Korngröße 35 bis 6o wurden Pulver erhalten, die durch das Sieb Nr.35 hindurchgingen, aber nicht mehr durch Sieb Nr.6o. Die Korngröße der erhaltenen Pulver ist daher stets von derselben Größenordnung wie die des verwendeten-Aluminiumpulvers.When using aluminum with a grain size of 15 to 35 according to the above examples, metal powders are obtained that pass through a No. 15 sieve, but no longer through a No. 35 sieve. When using aluminum with a grain size of 35 to 60, powders were obtained which passed through sieve # 35, but no longer through sieve # 60. The grain size of the powder obtained is therefore always of the same order of magnitude as that of the aluminum powder used.

Die vorstehend genannten Siebe zur Bestimmung der Korngröße mit 15, 35 bzw. 6o Sieblöchern pro Zoll weisen pro Quadratzentimeter 35, I9o bzw. 558 Sieblöcher auf.The aforementioned sieves for determining the grain size with 15, 35 or 60 sieve holes per inch have 35, 190 or 558 sieve holes per square centimeter on.

Claims

PATEN TANSP RUCI-I Process for separating metals from the solutions of their salts with the aid of metallic aluminum with the addition of substances which dissolve an oxide layer adhering to the aluminum, characterized in that the aluminum is used in the corresponding grain size for the purpose of obtaining certain grain sizes of the metal to be precipitated will.