DE63692C

DE63692C - Process for the preparation of sulphonic acids of Alizarin Bordeaux and its analogues. (2

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Publication number: DE63692C
Application number: DENDAT63692D
Authority: DE
Original assignee: Farbenfabriken Vorm Friedr Bayer and Co
Current assignee: Bayer AG
Anticipated expiration: 1910-07-26

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Das im Haupt-Patent beschriebene Alizarinbordeaux (Tetraoxyanthrachinon), sowie dessen Analoga lassen sich durch Behandeln mit rauchender Schwefelsäure leicht in Sulfosäuren überführen, welche als wasserlösliche Wollfarbstoffe werthvoll sind.The alizarin bordeaux (tetraoxyanthraquinone) described in the main patent, as well as its Analogs can easily be converted into sulfonic acids by treatment with fuming sulfuric acid transfer, which are valuable as water-soluble wool dyes.

Zur Darstellung der Alizarinbordeauxsulfosäure verfährt man z. B. wie folgt:To prepare the Alizarin Bordeaux sulfonic acid one proceeds z. B. as follows:

ι ο kg trockenes Alizarinbordeaux und 40 kg rauchende Schwefelsäure von 20 pCt. Anhydridgehalt werden so lange auf 100 bis 120⁰ erhitzt, bis eine Probe sich in Wasser klar löst.ι ο kg dry alizarin bordeaux and 40 kg fuming sulfuric acid of 20 pCt. Anhydride content are heated to 100 to 120 ⁰ until a sample dissolves clearly in water.

Das Sulfirungsgemisch wird alsdann in 500 1 Wasser gegossen und die Alizarinbordeauxsulfosäure durch Aussalzen aus der Lösung, Filtriren, Pressen und Trocknen gewonnen. Dieselbe ist leicht in Wasser löslich. Ihre Lösung wird durch Zusatz von Natronlauge blau gefärbt. Die mit derselben auf gebeizter Wolle erzielten Färbungen sind blauer und klarer als die entsprechenden mit Alizarinbordeaux hervorgebrachten.The sulphurisation mixture is then poured into 500 liters of water and the alizarin bordeaux sulphonic acid obtained by salting out the solution, filtering, pressing and drying. It is easily soluble in water. Their solution is made by adding caustic soda colored blue. The dyes obtained with the same on stained wool are bluer and clearer than the corresponding ones produced with alizarin bordeaux.

Anstatt hierbei vom Alizarinbordeaux auszugehen, kann man die nämliche Sulfosäure auch direct aus dem nach dem Verfahren des Haupt-Patentes No. 60855 durch Einwirkung von hochprocentiger rauchender Schwefelsäure auf Alizarin erhaltenen Reactionsgemisch darstellen, indem man dasselbe mit der doppelten Menge concentrirter Schwefelsäure vermischt und auf 100 bis 120⁰ bis zur Wasserlöslichkeit erhitzt. Man giefst alsdann die Schmelze in Wasser, kocht auf zur Zersetzung des gebildeten Schwefelsäureesters der Alizarinbordeauxsulfosäure und salzt dieselbe nach dem Erkalten, des grofsen Säureüberschusses wegen, am besten mit Chlorkalium aus.Instead of starting from the alizarin bordeaux, one can also use the same sulfonic acid directly from the method of the main patent no. 60855 Reactionsgemisch obtained by the action of hochprocentiger fuming sulfuric acid to alizarin prepared by reaction of the same mixed with twice the amount of concentrated sulfuric acid and heated to 100 to 120 ⁰ to the water solubility. The melt is then poured into water, boiled to decompose the formed sulfuric acid ester of alizarin bordeaux sulfonic acid, and after cooling, because of the large excess of acid, it is best salted out with potassium chloride.

An Stelle des Alizarinbordeaux kann man auch die im Haupt-Patent beschriebenen ähnlichen Farbstoffe (Bordeaux) aus Purpurin, Flavopurpurin und Anthrapurpurin setzen und dadurch Sulfosäuren erhalten, welche sich gegenüber den Bordeaux durch ihre Wasserlöslichkeit und den blaueren Ton der damit erzielten Färbungen auszeichnen.In place of the Alizarin Bordeaux one can also use the similar ones described in the main patent Set dyes (Bordeaux) from purpurin, flavopurpurin and anthrapurpurin and thereby Sulphonic acids obtained, which are compared to the Bordeaux by their water solubility and distinguish the bluer shade of the colorations achieved with it.

Man kann dieselben auch gewinnen, indem man die Sulfosäuren des Alizarins, Purpurins, Flavo- oder Anthrapurpurins dem Verfahren des Haupt-Patentes unterwirft, also durch Oxydation mit rauchender Schwefelsäure zunächst in die Schwefelsäureäther der entsprechenden Bordeauxsulfosäuren überführt und diese verseift. They can also be obtained by using the sulphonic acids of alizarin, purpurine, Flavo- or anthrapurpurins subjected to the process of the main patent, i.e. by oxidation with fuming sulfuric acid first in the sulfuric acid ether of the corresponding Transferred Bordeaux sulfonic acids and saponified them.

Beispiel: 10 kg gewöhnliche Alizarinmonosulfosäure werden in 100 kg rauchende Schwefelsäure von 70 bis 80 pCt. Anhydridgehalt eingetragen und die Mischung einige Tage bei 20 bis 50° stehen gelassen. Man giefst darauf das Reactionsgemisch in Wasser, erhitzt zur Zersetzung- des gebildeten SchwefelsäureestersExample: 10 kg of common alizarin monosulfonic acid are converted into 100 kg of fuming sulfuric acid from 70 to 80 pCt. Anhydride content entered and the mixture for a few days Left 20 to 50 °. The reaction mixture is then poured into water and heated to Decomposition of the sulfuric acid ester formed

Claims

for cooking, after cooling, salt out the alizarin bordeaux sulfonic acid with potassium chloride, filters, praises and dries it.

The sulfonic acids of Alizarin Bordeaux and its so obtained by both processes Analogs go when splitting off the sulfo groups by known methods, eg. B. by Heating with water or acids to higher temperatures, in the corresponding Bordeaux ' above.

The transfer of the Alizarinbordeauxsulfosäure in Alizarinbordeaux can be z. B. run in the following manner: io kg Alizarinbordeauxsulfosäure and loo kg of sulfuric acid 60 ⁰ B. during 6 to 8 hours, heated to i8o °. It is then poured into water, boiled, filtered off the separated alizarin bordeaux, and washed out until the reaction becomes neutral.

Sponsorship τ claims:

Process for the preparation of sulfonic acids according to the method described by the main patent no. 60855 protected process, namely the alizarin bordeaux, purpurine bordeaux, flavopurpurine bordeaux and anthrapurpurine bordeaux, consisting in that these dyes are heated with low-percentage fuming sulfuric acid or its substitutes at temperatures between 100 to 150 ° to water solubility, or that this Bordeaux is heated without prior separation that according to the main patent no. 60855 reaction mixture obtained directly by the action of fuming sulfuric acid on the alizarin dyes listed there after suitable dilution with sulfuric acid to temperatures between 100 and 150 ⁰ heated to solubility in water and the sulfuric acid esters obtained by boiling with water or respectively. decomposes diluted acids.

Process for the preparation of Bordeaux sulfonic acids. consisting in the common alizarine, purpuric, flavopurpuric, and anthrapurpuric sulfonic acids with a large excess of high-percentage fuming sulfuric acid according to the procedure of the main patent at 50 ° Treated not exceeding temperature and the sulfuric acid ester to be obtained in this way decomposed by boiling with dilute acids.

Procedure for the transfer of the after. Claim 2. Protected method representable Bordeaux sulfonic acids in the corresponding Bordeaux ', consisting in that the same heated with water or dilute acids or sulfuric acid from 60 ⁰ B. to 180 to 200 °.