DE607198C

DE607198C - Reinigen von Dinatriumphosphat

Info

Publication number: DE607198C
Application number: DEV29698D
Authority: DE
Original assignee: Victor Chemical Works
Current assignee: Victor Chemical Works
Priority date: 1932-07-06
Filing date: 1933-07-05
Publication date: 1934-12-19

Description

Reinigen von Dinatriumphosphat Die' Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von reinem wasserfreiem Dinatriumphosphat. Bei der Herstellung von wasserfreiem Dinatriumphosphat aus Phosphorsäure und Natriumcarbonat undloder anderen alkalischen Verbindungen,- wie Ätznatron oder Trinatriumphosphat, ergeben die üblichen Verfahrensstufen der Filtratiöh und Verdampfung zur Trockne, die auf die Neutralisation folgen, kein Dinatriumphosphat, welches sich vollständig klar in Wasser löst. Der Grund hierfür liegt hauptsächlich in Verunreinigungen, z. B. Kieselsäure sowie Eisen-und Aluminiumverbindungen, die im Endprodukt wasserunlöslich sind, die aber nicht durch die vorhergehende Filtration entfernt werden.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein im wesentlichen reines Dinatriumphosphat aus Phosphorsäure, vorzugsweise konzentrierter Phosphorsäure, wie sie etwa durch das Verflüchtigungsverfahren beispielsweise im Gebläseofen oder im elektrischen Ofen gewonnen wird, durch sorgfältige Überwachung der Bedingungen erzielt werden, die am Endpunkt der Reaktion herrschen, und durch Aufrechterhaltung jener Bedingungen in der Lösung, bis die Verunreinigungen ausgeschieden sind. Beispielsweise wird konzentrierte Phosphorsäure mit calcinierter Soda oder Ätznatron oder beiden vermischt und, falls erforderlich, so viel Nasser zugesetzt, daß ein spezifisches Gewicht von - vorzugsweise 52 bis 5a° Be (gemessen bei 8o°) erreicht wird. Es wird vorgezogen, calcinierte Soda für den ersten Teil der Neutralisation zu benutzen und Ätznatron oder Trinatriumphosphat für die Beendigung der Neutralisation.
Beispielsweise liefern 7094 Gewichtsteile 75%ige Phosphorsäure, 54oo Gewichtsteile calcinierte Soda, 34o Gewichtsteile Ätznatron oder 24oo Gewichtsteile Trinatriumphosphat eine Lösung der richtigen Zusammensetzung.
Der PH-Wert der Lösung wird auf etwa 8,9o in den Grenzen von 8,85 bis 9,oo, vorzugsweise auf 8,85 bis 8,95, eingestellt, gemessen nach Verdünnung von io ccm der Lösung (52 bis 54° Be) mit 5o ccm Wasser. Die Reaktionsmischung wird dann erhitzt, vorzugsweise auf ioo° oder darüber, und so lange gerührt, bis eine Probe der filtrierten Lösung keine Spur von Eisen- oder Aluminiumverunreinigungen zeigt, beispielsweise durch Prüfung mit Ammoniumacetat. Es ist klar, daß bei ,dem beschriebenen Verfahren die Phosphorsäure durchfononatriumphosphat ersetzt werden kann. Die Fällung der V erunreinigungen wird beschleunigt durch Erhöhung der Temperatur, und es wird daher vorgezogen, die Lösung zwecks Zeitersparnis zu kochen. Bei niedrigeren Temperaturen wird jedoch die vollständige Ausscheidung der Verunreinigungen sichergestellt, indem man eine längere Zeitspanne für die Ausfällung vorsieht.
Beispielsweise zeigte eine Lösung von 52° B6 (gemessen bei 8o°) vollständige Abwesenheit des Eisens und Aluminiums nach zweistündigem Kochen (i06°). Eine ähnliche Lösung, die bei ioo° gerührt wurde, erforderte nahezu 6 Stunden zur völligen Entfernung der Verunreinigung. Es wird vorgezogen, die Lösung zu rühren, um die Fällung zu beschleunigen.
Eine Verringerung der Dichte der Lösung unter 52 bis 54° B8 bewirkt eine Abnahme der Ausfällungsgeschwindigkeit. Z. B. zeigten Lösungen, die unter identischen Bedingungen hinsichtlich des pH-Wertes behandelt wurden, die Abwesenheit von Eisen- und Aluminiumv erunreinigungennach zweistündigem Kochen, wobei die Dichte 53' B8 betrug, .während eine Lösung von der Dichte 43,5° B6 noch Spuren von Verunreinigungen nach neunstündigem Kochen aufwiesen. Lösungen mit der Dichte unter 4o° B8 (gemessen bei 8o°) ergeben offenbar keine völlige Ausscheidung der Verunreinigungen bei Behandlung gemäß dem beschriebenen Verfahren.
Nachdem eine Filtratprobe kein Eisen oder Aluminium zeigt, können die Verunreinigungen von der Hauptmenge der Flüssigkeit, z. B. durch Filtrieren, abgetrennt werden, worauf die Lösung zur Trockne in gewünschter Weise eingedampft wird, z. B.' durch Trocknen in Zerstäuberapparaten oder auf Walzen o. dgl.
Eine weitere Verbesserung kann durch Verwendung von - Trinatriumphosphat für die Endneutralisation der Phosphorsäure erzielt werden. Es wurde nämlich gefunden, daß bei Verwendungvon Trinatriumphosphat an Stelle von Ätznatron die gesamte im Dinatriumphosphat vorhandene Kieselsäure praktisch in löslicher Form vorliegt, während bei Verwendung von Ätznatron ein beträchtlich größerer Teil der Kieselsäure im Endprodukt in unlöslicher Form erscheint.
Eine wäßrige Lösung von Dinatriumphosphat, die gemäß dem obigen Verfahren hergestellt wurde, ist praktisch chemisch rein, da die Menge an Unlöslichem sich in der Nähe von 0,0o-2 bis o,o i 01, bewegt und im wesentlichen aus hydratisierter Kieselsäure besteht. Beim Arbeiten gemäß dem obigen .Verfahren ergibt sich, daß praktisch die gesamte Kieselsäure im Endprodukt löslich gemacht wird.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Reinigung von Eisen-und Aluminiumverunreinigungen enthaltendem Dinatriumphosphat, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung herstellt, die das Dinatriumphosphat bei einem spez. Gewicht über 4o° B6 (gemessen bei 8o°) und einem PH-Wert von angenähert 8,85 bis 9,0o enthält, diese Lösung sodann so lange erhitzt, bis die Eisen- und Aluminiumverunreinigungen vollständig gefällt sind, worauf man die Lösung von den gefällten Verunreinigungen abtrennt und das Dinatriumphosphat aus der Lösung abscheidet.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man einen PH-Wert von etwa 8,9 aufrechterhält.
3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man Lösungen mit einem spez. Gewicht von- 52 bis 54° B6 verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung auf eine Temperatur von nicht wesentlich unter ioo° erhitzt.
5. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, .daß man die ' Lösung kocht. '
6. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die gereinigte Lösung eindampft.
7. Verfahren nach Anspruch i bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangsmaterial ein Dinatriuinpliosphat verwendet, das aus durch ein Verflüchtigungsverfahren gewonnener Phosphorsäure hergestellt ist. B. Verfahren-zur Herstellung von gereinigtem Dinatriumphosphat, bei dem eine Lösung von Dinatriumphosphat durch Einwirkung eines sauren Phosphates oder vondurch Verflüchtigung gewonnener Phosphorsäure mit einer alkalischen Natriumverbindung, z. B. Natriumcarbonat, hergestellt und die@fertige Reaktionsmischung unter den angegebenen Konzentrations-und pH-Bedingungen erhitzt wird, bis die Eisen- - und Aluminiumverunreinigungen vollständig ausgefällt sind, dadurch - gekennzeichnet, daß man zur Endneutralisation des sauren /Phosphates oder der Phosphorsäure kristallisiertes Trinatriumphosphat verwendet.