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Gebiet der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft textilkonditionierende Zusammensetzungen
und insbesondere betrifft sie textilkonditionierende Zusammensetzungen,
die Emulsionen mit Emulsionströpfchen
mit einem mittleren Durchmesser innerhalb eines bestimmten Teilchenbereichs
umfassen.
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Hintergrund der Erfindung
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Zum
Spülgang
zu gebende textilkonditionierende Zusammensetzungen sind gut bekannt.
Typischerweise umfassen solche Zusammensetzungen wässrige Dispersionen
mit lamellarer Phase, die textilweichmachende Eigenschaften aufweisen.
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Eines
der Probleme, die häufig
mit üblichen
textilkonditionierenden Zusammensetzungen verbunden sind, besteht
darin, dass Parfüm
bei der Lagerung des Produkts verloren geht oder nicht in ausreichenden Mengen
an das Textil abgegeben wird.
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Die
unzureichende Abgabe von Parfüm
an Textilien ist ein Problem, dem man insbesondere bei verdünnten textilkonditionierenden
Zusammensetzungen begegnet, das heißt Zusammensetzungen, die weniger als
7,5 Gewichtsprozent eines weichmachenden quaternären Ammonium-Materials enthalten.
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Um
dieses zu überwinden,
kann mehr Parfümbestandteil
in die verdünnte
Zusammensetzung eingearbeitet werden. Jedoch führt dies zur Instabilität der Zusammensetzung.
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Das
Problem der Instabilität
ist insbesondere bemerkenswert, wenn das Produkt bei hohen Temperaturen
gelagert wird.
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Instabilität kann sich
durch Verdicken des Produkts bis zu dem Punkt, an dem es nicht mehr
gießbar wird,
Flockulierung von Teilchen innerhalb des Produkts oder fehlende
Homogenität,
die sich durch Oberflächenreißen des
Produkts zeigt.
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Es
ist erwünscht,
dass zusätzlich
zum Weichmachen textilkonditionierende Zusammensetzungen Stabilität bei Lagerung
bei hoher Temperatur und gute Parfümeigenschaften, wie lang anhaltender
Duft und Abgabe von Parfüm
an das zu behandelndes Textil, aufweisen.
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WO97/16516
beschreibt eine textilweichmachende Zusammensetzung, die hydrophobe
Teilchen mit einem bevorzugten mittleren Durchmesser von etwa 3
bis etwa 15 μm
umfasst, worin die hydrophoben Teilchen Parfüm, umgeben von einem kationischen
Weichmacher und nichtionischem Tensid, umfasst. Ein Verfahren zum
Bilden der Zusamensetzung ist beschrieben und schließt eine
homogenisierende Stufe ein, um dispergierte, kleine hydrophobe Teilchen
von Parfüm,
gehalten in Suspension durch die Tensidaktivität des kationischen Weichmachers
und nichtionischen Tensids, bereitzustellen. Es gibt keine Offenbarung
von Zusammensetzungen, die einen Parfümträger umfassen, wobei der Träger und
das Parfüm
Hydrophobizitäten
aufweisen, ausgewählt
hinsichtlich gegenseitiger Verträglichkeit,
sodass Teilchen, die das in dem Parfümträger verteilte Parfüm umfassen,
vorliegen.
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US 5288417 betrifft ein
Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Dispersion einer textilweichmachenden
Zusammensetzung und beschreibt textilkonditionierende aktive mittlere
Teilchengrößen von
etwa 0,7 bis 10 μm.
Es betrifft nicht auf Emulsion basierende Zusammensetzungen und
hat keine Offenbarung oder Lehre über die Anwendung von Parfüm in Kombination
mit Parfümträger mit
einer mit dem Parfüm
verträglichen
Hydrophobizität.
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Die
ebenfalls anhängige
Anmeldung
GB 0021766.1 ,
veröffentlicht
als WO-A1-02/20707, offenbart eine Zusammensetzung, die eine wässrige lamellare
Phasendispersion von textilkondi tionierenden Teilchen mit einem
mittleren Teilchendurchmesser von 0,3 bis 7 μm aufweist.
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EP-B-0458599
offenbart eine Textilbehandlungszusammensetzung, umfassend lamellare
Tröpfchen eines
textilweichmachenden Materials, in Kombination mit einer Emulsionskomponente.
Ein Deflokkulierungspolymer mit einem hydrophilen Gerüst und einer
oder mehreren hydrophoben Seitenketten liegt auch in der Zusammensetzung
vor.
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EP-A-0746603
offenbart eine textilweichmachende Zusammensetzung, umfassend eine
weichmachende quaternäre
Ammonium-Verbindung
und 0,1 bis 10 Gewichtsprozent eines Parfüm/Trägersubstanz-Gemisches mit einem
Fließschmelzpunkt
von weniger als 37°C.
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Die
ebenfalls anhängige
Anmeldung PCT/EP00/04223, veröffentlicht
als WO-A1-00/71806, offenbart ein kationisches textilweichmachendes
Mittel und ein emulgiertes Silikon. Die mittlere Tröpfchengröße des Silikons
in der Emulsion ist 0,2 μm
bis 25 μm.
Kationische und nichtionische Emulgatoren werden offenbart.
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Die
ebenfalls anhängige
Anmeldung
GB9930436.2 ,
veröffentlicht
als WO-A1-01/46360, offenbart Zusammensetzungen, umfassend einen öligen Zuckerstabilisator,
eine weichmachende quaternäre
Ammonium-Verbindung, ein Parfüm
und ein nichtionisches Tensid. Es gibt keinen Hinweis auf Emulsionen
oder Teilchengrößen.
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WO-A1-95/22594
offenbart eine textilweichmachende Zusammensetzung, umfassend ein
textilweichmachendes quaternäres
Ammonium-Mittel und 0,1 Gewichtsprozent bis 10 Gewichtsprozent eines
Parfüm/Trägersubstanz-Gemisches
mit einem Fließschmelzpunkt
unter 45°C.
Obwohl Bezug auf Ester-gebundene quaternäre Ammoniumverbindungen erfolgt,
die in einer Menge von mindestens 1 Gewichtsprozent der Zusammensetzung
vorliegen, wird als besonders interessant angegeben, dass es konzentrierte
Zusammensetzungen sind, die zwischen 10 und 30 Gewichtsprozent von
Ester-gebundener quaternärer
Ammoniumverbindung umfassen. Wei terhin betreffen alle Beispiele
stark konzentrierte Zusammensetzungen, die 14,5 Gewichtsprozent
oder auch 20 Gewichtsprozent der Ester-gebundenen quaternären Ammoniumverbindung
enthalten. Es gibt keine Offenbarung über die Verbesserung der Stabilität und Parfümabgabe
bei niedrigen Konzentrationen des quaternären Ammoniummaterials. Außerdem sind
die in den Beispielen offenbarten, nur auf Parfüm basierenden Träger, Talgöl und Palmöl. Es gibt
keine Offenbarung weder zu Mineralölen noch zur Kombination von
Esterölen
mit einem Fettalkohol.
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Aufgaben der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung hat zur Aufgabe, eines oder mehrere der vorstehend
erwähnten
Probleme zu lösen
und einen oder mehrere der vorstehend erwähnten, von Verbrauchern gewünschten
Vorteile zu verleihen.
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Überraschenderweise
haben wir gefunden, dass eine textilkonditionierende Zusammensetzung,
umfassend eine wässrige
Emulsion, die aus hydrophoben Bestandteilen gebildet wurde, bei
der die Emulsionströpfchen
innerhalb eines bestimmten Größenbereichs
vorliegen, gute physikalische Stabilität bei Lagerung bei hoher Temperatur
und ausgezeichnete Parfümeigenschaften
zeigt.
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Kurzdarstellung der Erfindung
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Gemäß der vorliegenden
Erfindung wird bereitgestellt:
Eine wässrige, flüssige textilkonditionierende
Zusammensetzung, umfassend:
- (i) 2,1 bis 7%
einer weichmachenden kationischen quaternären Ammonium-Verbindung; und
- (ii) ein Parfüm
mit einem ClogP von 2 oder mehr; und
- (iii) einen öligen
Parfümträger mit
einem ClogP von 3,5 oder mehr und der kein Silikonöl ist;
wobei
die Zusammensetzung eine Emulsion umfasst, worin 80% oder mehr,
auf das Gewicht, der Tröpfchen in
der Emulsion, einen mittleren Durchmesser von 0,4 bis 60 μm aufweisen,
wie un ter Verwendung eines Malvern-Teilchengrößenanalysators mit einer Linse
von 45 mm für
D[0,1]-Messungen und sowohl einer 45 mm als auch einer 1000 mm Linse
für D[0,9]-Messungen
gemessen;
und das Gewichtsverhältnis von Parfüm zu öligem Parfümträger 1:50
bis 2:1 ist.
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Die
Erfindung stellt weiterhin bereit:
Eine wässrige, flüssige textilkonditionierende
Zusammensetzung, umfassend:
- (i) eine weichmachende
kationische quaternäre
Ammonium-Verbindung; und
- (ii) ein Parfüm
mit einem ClogP von 2 oder mehr; und
- (iii) einen öligen
Parfümträger, umfassend
ein Mineralöl
mit einem ClogP von 3,5 oder mehr und der kein Silikonöl ist;
wobei
die Zusammensetzung eine Emulsion umfasst, worin 80% oder mehr,
auf das Gewicht der Tröpfchen in
der Emulsion, einen mittleren Durchmesser von 0,4 bis 60 μm aufweisen,
wie unter Verwendung eines Malvern-Teilchengrößenanalysators mit einer 45
mm Linse für
D[0,1]-Messungen und sowohl einer 45 mm als auch einer 1000 mm Linse
für D[0,9]-Messungen
gemessen;
und das Gewichtsverhältnis von Parfüm zu öligem Parfümträger 1:50
bis 2:1 ist.
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Die
Erfindung stellt zusätzlich
bereit:
Eine wässrige,
flüssige
textilkonditionierende Zusammensetzung, umfassend:
- (i) eine weichmachende kationische quaternäre Ammonium-Verbindung; und
- (ii) ein Parfüm
mit einem ClogP von 2 oder mehr; und
- (iii) einen öligen
Parfümträger, umfassend
ein Esteröl
mit einem ClogP von 3, 5 oder mehr und der kein Silikonöl ist; und
- (iv) einen Fettalkohol,
wobei die Zusammensetzung
eine Emulsion umfasst, worin 80% oder mehr, auf das Gewicht der
Tröpfchen in
der Emulsion, einen mittleren Durchmesser von 0,4 bis 60 μm aufweisen,
wie unter Verwendung eines Malvern-Teilchengrößenanalysators mit ei ner 45
mm Linse für
D[0,1]-Messungen und sowohl einer 45 mm als auch einer 1000 mm Linse
für D[0,9]-Messungen
gemessen;
und das Gewichtsverhältnis von Parfüm zu öligem Parfümträger 1:50
bis 2:1 ist.
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Im
Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung umfasst der Begriff "umfassend" "bestehend aus" und "einschließlich, jedoch nicht begrenzt
auf". Somit gelten
die Bestandteile oder Schritte, die dem Begriff "umfassend" folgen, nicht als abschließend.
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Beschreibung der Erfindung
im Einzelnen
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Die
vorliegende Erfindung betrifft wässrige
textilkonditionierende Zusammensetzungen, die Emulsionen umfassen.
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Im
Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung bedeutet der Begriff 'Emulsion' ein flüssiges Produkt,
das bei Umgebungstemperatur opaque, metastabil, ist, Tröpfchen oder
Gruppen von Tröpfchen
von einer nichtmischbaren Flüssigkeit,
die in einer weiteren Flüssigkeit
suspendiert ist, umfasst, und die keine der Kennzeichen von lamellarer
Phasendispersion, wie durch Niederwinkel-Röntgenbeugung und polarisierende
Lichtmikroskopie bestimmt, zeigt.
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Der
Begriff Emulsion schließt
keine üblichen
Mikroemulsionen ein, die klar und isotrop sind und die thermodynamisch über einen
ausgewiesenen Temperaturbereich stabil sind.
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Weiterhin
schließt
er keine üblichen
textilkonditionierenden Zusammensetzungen ein, die vollständig aus
wässrigen
lamellaren Phasendispersionen bestehen. Wässrige lamellare Phasendispersionen
bestehen aus einer Suspension einer lamellaren flüssigen,
kristallinen Phase in einer Flüssigkeit,
worin die molekulare Packung des suspendierten Materials eine Struktur
ergibt, die eine Long-range-order zeigt.
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Die
erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
können
ein Gemisch von Emulsionströpfchen
und Dispersionen umfassen. Diese Zusammensetzungen sind vollständig verschieden
von üblichen
wässrigen
lamellaren Dispersionen, die frei von einer Emulsi onskomponente
sind. Beispielsweise zeigen gemischte Emulsions/Dispersions-Zusammensetzungen,
im Gegensatz zu reinen Dispersionen, nicht notwendigerweise eine „Long-range-order".
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Im
Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung bedeutet "Long-range-order" positionelle und
Orientierungsgrößenordnung
der Struktur, in mindestens einer Richtung. Für eine Erläuterung von positioneller und
Orientierungsgrößenordnung
siehe "Introduction
to Liquid Crystals",
Chemistry and Physics, P.J. Collings und M. Hird, gedruckt 1997,
erneut gedruckt 1998, Seite 1.
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Long-range-order
kann durch den Nachweis von Bragg-Peaks bei Verwendung von Niederwinkel-Röntgenbeugung
oder durch Beobachten der Zusammensetzung in einem Polarisations-Lichtmikroskop verifiziert
werden.
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In
der vorliegenden Erfindung wird angenommen, dass sich das hydrophobe
Parfüm
in dem öligen Parfümträger verteilt
und sich somit Parfümträger/Parfümemulsionströpfchen bilden.
Ohne durch eine Theorie gebunden sein zu wollen, wird angenommen,
dass dies darauf zurückzuführen ist,
dass es in einem gemischten Emulsions/Dispersionssystem für die ausgewiesenen
hydrophoben Parfümkomponenten
thermodynamisch bevorzugt sein wird, sich in dem hydrophoben öligen Parfümträger zu verteilen
(Bilden von Emulsionströpfchen
von Parfümträger/Parfüm), anstatt
in der Dispersionsphase.
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In
dem Spülzyklus
einer Wäsche
verbessert die gemeinsame Abscheidung des Gemisches von Parfümträger und
Parfüm
die Wirksamkeit der Parfümabgabe
an das zu behandelnde Textil und Parfümbeibehaltung darauf.
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Weiterhin
sind die erfindungsgemäßen textilkonditionierenden
Zusammensetzungen, umfassend eine Emulsion oder ein Gemisch von
Emulsions- und Dispersionskomponenten (anstatt eine reine Dispersion), stark
erwünscht,
weil die Emulsion (Komponente) Vorteile bereitstellt, insbesondere
Parfümabgabevorteile
und gutes Gleiten des mit der Zusammensetzung behandelten Textils.
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Emulsionströpfchengrößen
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In
der Zusammensetzung haben 80% oder mehr, auf das Gewicht, der Tröpfchen in
der Emulsion einen mittleren Durchmesser von 0,4 bis 60 μm, wie unter
Verwendung eines Malvern-Teilchengrößenanalysators,
unter Anwendung des nachstehenden Verfahrens, gemessen. Bevorzugter
haben 80% oder mehr, auf das Gewicht, der Tröpfchen einen mittleren Durchmesser
von 0,5 bis 50 μm,
besonders bevorzugt 0,6 bis 35 μm,
beispielsweise 0,6 bis 30 μm,
oder auch 0,6 bis 25 μm.
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Ohne
durch eine Theorie gebunden sein zu wollen, wird angenommen, dass
die Tröpfchen
80% oder mehr, auf das Gewicht davon, einen Durchmesser von 0,4
bis 60 μm
haben, wie unter Verwendung eines Malvern-Teilchengrößenanalysators
gemessen, Agglomerationen von kleinen Teilchen des öligen Parfümträgers und
Parfüms
darstellen, die sowohl einzelne ölige
Emulsionsteilchen/Tröpfchen
als auch Tröpfchen
umfassen, die aus Flocken von flockulierten öligen Emulsionsteilchen/Tröpfchen bestehen.
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Somit
schließt
im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung der Begriff 'Tröpfchen' sowohl einzelne ölige Emulsionsteilchen/Tröpfchen sowie
Flocken von flockulierten öligen
Emulsionsteilchen/Tröpfchen ein.
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Die
Beschaffenheit der zu messenden Emulsionströpfchen, wird natürlich für den Fachmann
unter Verwendung eines Malvern-Teilchengrößenanalysators und gemäß dem Verfahren
der Messung der Tröpfchengröße, wie
nachstehend ausgewiesen und korrelierend mit den gemessenen Tröpfchengrößen bei
Beobachtung unter Anwendung eines Phasenkontrastlichtmikroskops,
verdeutlicht.
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Verfahren zur Messung
der Tröpfchengröße
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Die
Emulsionströpfchengröße wird
unter Verwendung eines Malvern-Teilchengrößenanalysators, unter Anwendung
einer 45 mm Linse für
D[0,1]-Messungen und sowohl einer 45 mm als auch ei ner 1000 mm Linse
für D[0,9]-Messungen,
gemessen. D[0,1]- und D[0,9]-Ablesungen bedeuten Tröpfchengrößen, wobei
10 Gewichtsprozent bzw. 90 Gewichtsprozent der Tröpfchen darunter
liegen.
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Der
Teilchengrößenanalysator
ist ein Malvern Mastersizer X.
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Der
Präsentationscode
von 2LAD wird verwendet, um den mittleren Brechungsindexunterschied
zwischen öligen
Tröpfchen
und Wasser und zwischen dispergierter kationischer weichmachender
Verbindung und lamellaren Phasenteilchen und Wasser zu reflektieren.
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Ohne
durch eine Theorie gebunden sein zu wollen, wird angenommen, dass
die erhaltenen Ergebnisse mindestens teilweise von der ausgewählten Linse
abhängen
werden, da jede Linse Maximum- und Minimummessungsbereich aufweisen
wird, und wenn somit Teilchen außerhalb dieses Bereichs liegen,
werden sie nicht gemessen. Um deshalb zu sichern, dass der mittlere
Tröpfchendurchmesser
innerhalb des mittleren Durchmesserbereichs der Erfindung liegt,
wie unter Verwendung einer 45 mm Linse gemessen, muss gewährleistet
werden, dass die Emulsion keine Flocken von flockulierten Teilchen
oberhalb der Messfähigkeiten
einer 45 mm Linse aufweist. Folglich wird eine 1000 mm Linse zum
Bestätigen
der D[0,9]-Messung verwendet, unter Anwendung der 45 mm Linse, um
zu sichern, dass keine großen
Flocken (die unter Verwendung der 45 mm Linse nicht registriert
werden) in der Emulsion vorliegen.
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ClogP-Messungen
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Die
Hydrophobizität
des Parfüms
und öligen
Parfümträgers werden
durch ClogP gemessen. ClogP wird unter Verwendung des "ClogP"-Programms (Berechnung
von Hydrophobizitäten
als logP (Öl/Wasser)) Version
4.01, erhältlich
von Daylight Chemical Information Systems Inc of Irvine California,
USA, berechnet.
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Kationische
textilweichmachende quaternäre
Ammonium-Verbindung
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Die
erfindungsgemäße textilkonditionierende
Zusammensetzung umfasst eine oder mehrere weichmachende kationische
quaternäre
Ammonium-Textil-Verbindungen.
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Es
ist bevorzugt, dass die angewendete/n textilweichmachende/n Verbindung(en)
aus jenen ausgewählt
ist/sind, die typischerweise in zum Spülgang zugesetzten textilweichmachenden
Zusammensetzungen eingeschlossen sind.
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Die
textilweichmachenden quaternären
Ammonium-Verbindungen können
mindestens eine Estergruppe aufweisen.
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Die
weichmachenden kationischen Verbindungen können quaternäre Ammoniumverbindungen
mit zwei C8-C28-Alkyl-
oder -Alkenylketten umfassen, die direkt an den Stickstoff der quaternären Ammoniumgruppe
gebunden sind. Als eine geeignete Quelle für die Kohlenwasserstoffketten
sind Fettverbindungen, die auf Talg- und/oder Palmketten basieren,
besonders bevorzugt, obwohl Fettverbindungen, die auf anderen Quellen für die Kohlenwasserstoffkette
basieren, insbesondere Pflanzenquellen, auch geeignet sind.
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Vorzugsweise
ist die mittlere Kettenlänge
der Alkyl- oder
Alkenylgruppe mindestens C14 bevorzugter mindestens
C16-Besonders
bevorzugt hat mindestens die Hälfte
der Ketten eine Länge
von C18.
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Es
ist im Allgemeinen bevorzugt, wenn die Alkyl- oder Alkenylketten
vorwiegend linear sind.
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Ein
besonders bevorzugter Typ von kationischer weichmachender Verbindung
ist ein quaternäres
Ammoniummaterial, das eine Verbindung mit zwei C12-18-Alkyl-
oder Alkenylgruppen, die an die Stickstoffkopfgruppe über mindestens
eine Esterbindung gebunden sind, umfasst. Es ist bevorzugt, wenn
das quaternäre
Ammoniummaterial zwei vorliegende Esterbindungen aufweist.
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Eine
erste Gruppe von bevorzugten Ester-gebundenen, kationischen weichmachenden
Verbindungen zur Verwendung in der Erfindung wird wiedergegeben
durch Formel (I):
worin
jede Gruppe R
1 unabhängig ausgewählt ist aus C
1-4-Alkyl- oder Hydroxyalkyl-
oder C
2-4-Alkenylgruppen; und worin jede
Gruppe R
2 unabhängig ausgewählt ist aus C
8-28-Alkyl-
oder -Alkenylgruppen;
darstellt,
X
– ein
beliebiges Anion darstellt, das mit dem kationischen Tensid verträglich ist,
wie Halogenide oder Alkylsulfate, beispielsweise Chlorid, Methylsulfat
oder Ethylsulfat, und n 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 5 ist.
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Besonders
bevorzugte Materialien innerhalb dieser Formel sind Dialkenylester
von Triethanolammoniummethylsulfat und N-Di(talgoyloxyethyl)-N,N-dimethylammoniumchlorid.
Kommerzielle Beispiele für
Verbindungen innerhalb dieser Formel sind Tetranyl (Handelsname)
AOT-1 (Diölsäureester
von Triethanolammoniummethylsulfat 80% aktiv), AHT-1 (digehärteter Talgester
von Triethanolammoniummethylsulfat 80% aktiv), AO-1 (Diölsäure-ester
von Triethanolammoniummethylsulfat 90% aktiv), L1/90 (teilgehärteter Talgester
von Triethanolammoniummethylsulfat 90% aktiv), L5/90 (Palmester
von Triethanolammoniummethylsulfat 90% aktiv (bezogen von Kao Corporation)
und Rewoquat WE15 (C10-C20-
und C16-C18-ungesättigte Fettsäurereaktionsprodukte
mit Triethanolamindimethylsulfat, quaternisiert 90% aktiv), von
Goldschmidt Corporation.
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Eine
zweite bevorzugte Art von quaternärem Ammoniummaterial wird wiedergegeben
durch Formel (II):
worin R
1,
R
2, n, T und X
– wie
vorstehend definiert sind. Bevorzugte Materialien dieser Klasse,
wie 1,2-Bis[talgoyloxy]-3-trimethylammoniumpropanchlorid und 1,2-Bis[oleyloxy]-3-trimethylammoniumpropanchlorid
und deren Herstellungsverfahren, werden beispielsweise in
US 4137180 (Lever Brothers),
deren Inhalt hierin einbezogen ist, beschrieben. Vorzugsweise umfassen
diese Materialien auch kleine Mengen der entsprechenden Monoester,
wie in
US4137180 beschrieben.
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Ein
dritter bevorzugter Typ von quaternärem Ammoniummaterial wird wiedergegeben
durch Formel (III):
worin R
1 und
R
2 C
8-28-Alkyl-
oder Alkenylgruppen darstellen; R
3 und R
4 C
1-4-Alkyl- oder
C
2-4-Alkenylgruppen darstellen und X
– wie
vorstehend definiert ist.
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Beispiele
für Verbindungen
innerhalb dieser Formel schließen
Di(talgalkyl)dimethylammoniumchlorid, Di(talgalkyl)dimethylammoniummethylsulfat,
Dihexadecyldimethylammoniumchlorid, Di(gehärtetes Talgalkyl)dimethylammoniumchlorid,
Dioctadecyldimethylammoniumchlorid, Di(gehärtetes Palm)dimethylammoniumchlorid
und Di(kokosnussalkyl)dimethylammoniumchlorid ein.
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Die
kationischen weichmachenden Verbindungen liegen vorzugsweise in
einer Menge von 1,5 bis 60 Gewichtsprozent von kationischem Tensid
(aktiver Bestandteil), bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung,
bevorzugter 1,7 bis 45 Gewichtsprozent, besonders bevorzugt 2 bis
10 Gewichtsprozent, beispielsweise 2,1 bis 7 Gewichtsprozent, oder
auch 2,2 bis 6 Gewichtsprozent, vor.
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Die
vorliegende Erfindung wird als besonders vorteilhaft in der Parfümabgabe
und -stabilität
von Zusammensetzungen gefunden, die 7 Gewichtsprozent oder weniger
der textilweichmachenden Verbindung umfassen.
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Die
kationische weichmachende Verbindung kann im Wesentlichen in Wasser
unlöslich
sein. 'Im Wesentlichen
in Wasser unlösliche' Verbindungen im
Zusammenhang mit dieser Erfindung werden als Verbindungen mit einer
Löslichkeit
von weniger als 1 × 10–3 Gewichtsprozent
in entmineralisiertem Wasser bei 20°C definiert. Vorzugsweise haben
die kationischen weichmachenden Verbindungen eine Löslichkeit
von weniger als 1 × 10–4 Gewichtsprozent.
Besonders bevorzugt haben die kationischen weichmachenden Verbindungen
eine Löslichkeit
bei 20°C
in entmineralisiertem Wasser von 1 × 10–6 bis
1 × 10–8 Gewichtsprozent.
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Parfümträger
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Der
Parfümträger ist
eine ölige
Substanz mit einem ClogP von 3,5 oder mehr, bevorzugter 6 oder mehr, besonders
bevorzugt 8 oder mehr. Besonders bevorzugt sind in Wasser unlösliche Öle mit einem
ClogP von 10 oder mehr.
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Eine ölige Verbindung,
die eine Hydrophobizität,
wie durch ClogP-Werte definiert, aufweist, und die somit mit dem
Parfüm
verträglich
ist, ist zur Verwendung als Parfümträger in den
erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
geeignet. "Verträglich" bedeutet, dass der
Parfümträger und
das Parfüm
ein flüssiges
Gemisch (von Emulsionströpfchen)
bei Umgebungstemperatur bilden.
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Vorzugsweise
hat der Parfümträger einen
Fließschmelzpunkt
zwischen unter 45°C,
bevorzugter unter 37°C.
Der Fließschmelzpunkt
eines Materials wird gemäß der Definition,
wie in den British Standard BS684 Abschnitt 1.3 1991 ISO 6321:1991
(GB) angeführt
ist, gemessen.
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Geeignete ölige Parfümträgermaterialien
schließen
Mineral/Kohlenwasserstofföle,
Esteröle,
Zuckeresteröle
und/oder natürliche Öle, wie
Pflanzenöle,
ein. Jedoch sind Esteröle
oder Mineralöle
bevorzugt. Wenn das Öl
ein Esteröl
darstellt, ist es besonders bevorzugt, dass die Zusammensetzung
auch einen Fettalkohol, wie gehärteten
Talgalkohol, umfasst, um die Stabilisierung der Zusammensetzung
zu unterstützen.
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Mineralöle sind
besonders bevorzugt. Idealerweise umfasst das Mineralöl ein Kohlenwasserstofföl, das im
Wesentlichen nur Kohlenstoff und Wasserstoff enthält. Die
Kohlenwasserstofföle
sind vorzugsweise im Wesentlichen frei von aromatischen Komponenten
und sind vollständig
gesättigt.
Geeignete Kohlenwasserstofföle
können
ein Gemisch von Kohlenwasserstoffen verschiedener Kettenlängen, beispielsweise
C8-C40, mit verschiedenen
Verzweigungsgraden umfassen. Die Kohlenwasserstofföle sind
vorzugsweise aliphatisch.
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In
der vorliegenden Erfindung wird gefunden, dass ausgezeichnete Stabilität und Parfümabgabe
erreicht werden kann, wenn der Parfümträger entweder ein Mineralöl umfasst,
oder ein Esteröl,
zusammen mit einem Fettalkohol, als ein zusätzlich stabilisierendes Mittel
umfasst.
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Gemäß der vorliegenden
Erfindung ist das ölige
Parfümträgermaterial
kein Silikonöl
und ist vorzugsweise kein Fluorkohlenstofföl.
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Die
Esteröle
sind in der Beschaffenheit hydrophob. Sie schließen Fettester von ein- oder
mehrwertigen Alkoholen mit 1 bis 24 Kohlenstoffatomen in der Kohlenwasserstoffkette
und Mono- oder Polycarbonsäuren mit
1 bis 24 Kohlenstoffatomen in der Kohlenwasserstoffkette ein, vorausgesetzt,
dass die Gesamtanzahl an Kohlenstoffatomen in dem Esteröl gleich
oder größer als
16 ist, und dass mindestens eine von den Kohlenwasserstoffketten
12 oder mehr Kohlenstoffatome aufweist.
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Geeignete
Esteröle
schließen
im Wesentlichen gesättigte
Esteröle
(d.h. mit weniger als 10%, auf die Anzahl an ungesättigten
Kohlenstoff-Kohlenstoff-Bindungen), wie PRIOLUBES (von Unichema),
ein. 2-Ethylhexylstearat (PRIOLUBE 1545), Neopentylglycolmonomerat
(PRIOLUBE 2045) und Methyllaurat (PRIOLUBE 1415) sind besonders
bevorzugt, obwohl Ölsäuremonoglycerid
(PRIOLUBE 1407) und Neopentylglycoldioleat (PRIOLUBE 1446) auch
geeignet sind.
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Andere
geeignete Esteröle
schließen
Fettsäureglyceridester,
wie in EP-A1-0746603 definiert, beispielsweise Palmöl und Talgöl, ein.
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Geeignete ölige Zuckeresterverbindungen
schließen
die Zuckeresteröle,
definiert in WO-A-98/16538, ein, die hierin durch Hinweis einbezogen
sind. Die öligen
Zuckerester haben vorzugsweise eine Viskosität von 5 bis 50 Pa·s und
haben vorzugsweise eine Dichte von 0,8 bis 1,2 g·cm–3,
bevorzugter 0,9 bis 1 g·cm–3,
besonders bevorzugt 0,93 bis 0,99 g·cm–3.
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Es
ist bevorzugt, dass die Viskosität
des Esteröls
0,002 bis 2,0 Pa·s,
bevorzugter 0,004 bis 0,4 Pa·s, bei
einer Temperatur von 25°C
bei 106 s–1,
gemessen unter Verwendung eines Haake-Rotoviskometers RV20 NV Becher
und Zylinder, ist, und dass die Dichte des Mineralöls 0,8 bis
0,9 g·cm–3 bei
25°C ist.
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Geeignete
Mineralöle
schließen
verzweigte oder geradkettige Kohlenwasserstoffe (beispielsweise
Paraffine) mit 8 bis 35, bevorzugter 9 bis 20 Kohlenstoffatome,
in der Kohlenwasserstoffkette ein.
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Bevorzugte
Mineralöle
schließen
den technischen Marcolbereich von Ölen (von Esso) ein, obwohl
besonders bevorzugt der Sirius-Bereich (von Fuchs), der Semtol-Bereich
(von Goldschmidt) oder der Merkur-Tec-Bereich (von Merkur Vaseline)
ist.
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Das
Molekulargewicht des Mineralöls
liegt typischerweise innerhalb des Bereichs von 100 bis 400.
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Ein
oder mehrere Öle
von jedem der vorstehend erwähnten
Typen können
verwendet werden, obwohl besonders bevorzugt ist, dass das Öl im Wesentlichen
keine Oberflächenaktivität aufweist.
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Es
wird angenommen, dass das Öl
ausgezeichnete Parfümabgabe
an das Textil aufweist und auch die Parfümlanglebigkeit bei Lagerung
der Zusammensetzung erhöht.
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Das Öl kann in
einer Menge von 0,1 bis 15 Gewichtsprozent, bevorzugter 0,25 bis
14%, auf das Gewicht, besonders bevorzugt 1 bis 10%, beispielsweise
2 bis 9 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung,
vorliegen.
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Parfüm
-
Die
erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
umfassen ein oder mehrere Parfüms.
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Das
Parfüm
hat einen ClogP von 2 oder mehr, bevorzugter 2,2 oder mehr, auch
bevorzugter 2,5 oder mehr, besonders bevorzugt 3 oder mehr, beispielsweise
10 oder mehr.
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Geeignete
Parfümbestandteile
mit einem ClogP von 2 schließen
ein, sind jedoch nicht begrenzt auf jene, die in
US 5500137 offenbart werden.
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Das
Parfüm
liegt vorzugsweise in einer Menge von 0,01 bis 10 Gewichtsprozent,
bevorzugter 0,05 bis 5 Gewichtsprozent, besonders bevorzugt 0,07
bis 2,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung,
vor.
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Für gute Parfümabgabe
an das Textil ist das Gewichtsverhältnis von Parfüm zu öligem Parfümträger 1:50
bis 2:1, bevorzugter 1:40 bis 1:1, besonders bevorzugt 1:20 bis
1:2.
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Die
Parfüm/Parfümträger-Emulsionströpfchen liegen
vorzugsweise mit einem Anteil von 0,5 bis 15 Gewichtsprozent, bevorzugter
1 bis 10 Gewichtsprozent, besonders bevorzugt 1,5 bis 8 Gewichtsprozent,
beispielsweise 1,8 bis 6 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht
der Zusammensetzung, vor.
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Es
ist bevorzugt, dass das Gewichtsverhältnis von dem Parfüm/Parfümträger-Emulsionströpfchen zu textilweichmachender
quaternärer
Ammonium-Verbindung 5:1 bis 1:25, bevorzugter 4:1 bis 1:15, besonders bevorzugt
3:1 bis 1:6, ist.
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Wasser
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Die
erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
basieren auf Wasser.
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Typischerweise
ist der Anteil von dem vorliegenden Wasser 50-98 Gewichtsprozent,
bevorzugter 60-97 Gewichtsprozent, besonders bevorzugt 70-96 Gewichtsprozent,
beispielsweise 80-95
Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung.
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Gemeinsam aktive, weichmachende
Tenside
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Gemeinsam
aktive, weichmachende Tenside für
das kationische Tensid können
auch in einer Menge von 0,01 bis 20 Gewichtsprozent, bevorzugter
0,05 bis 10%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung,
eingearbeitet werden. Bevorzugte gemeinsam aktive, weichmachende
Tenside sind Fettsäuren,
Fettester, Fettamine und Fett-N-oxide.
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Bevorzugte
Fettsäuren
schließen
gehärtete
Talgfettsäuren
ein, die in einer Menge von 0,1 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen
auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, vorliegen können.
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Bevorzugte
Fettester schließen
Verbindungen mit einer Fettmonoesterkomponente, wie Glycerinmonostearat
(GMS), ein. Wenn GMS vorliegt, dann ist es bevorzugt, dass der Anteil
von GMS in der Zusammensetzung 0,01 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen
auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, ist.
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Es
ist besonders bevorzugt, dass GMS in den Zusammensetzungen vorliegt,
da angenommen wird, dass Zusammensetzungen, die GMS umfassen, zusätzliche
verdickende, stabilisierende und weichmachende Vorteile aufweisen.
Jedoch für
die Zwecke der vorliegenden Erfindung ist GMS kein wesentlicher
Bestandteil der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen.
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Polymere Verdickungsmittel
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Es
ist nützlich,
obwohl nicht wesentlich, wenn die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen ein oder mehrere
polymere Verdickungsmittel umfassen. Geeignete polymere Verdickungsmittel
schließen
nichtionische und kationische Polymere, wie hydrophob modifizierte
Celluloseether (beispielsweise Natrosol Plus, von Hercules) oder
kationisch modifizierte Stärken
(beispielsweise Softgel BDA und Softgel BD, beide von Avebe) ein.
Nichtionische und/oder kationische Polymere liegen vorzugsweise
in einer Menge von 0,01 bis 5 Gewichtsprozent, bevorzugter 0,02
bis 4 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung,
vor.
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Die
erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
sind vorzugsweise frei von Polymeren, die anionisch sind oder eine
anionische Beschaffenheit aufweisen (d.h. Polymere, die in einer
für anionische
Polymere typischen Weise reagieren).
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Andere wahlweise Bestandteile
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Die
Zusammensetzungen können
auch einen oder mehrere wahlweise Bestandteile, die üblicherweise in
textilkonditionierende Zusammensetzungen eingeschlossen sind, wie
pH-Puffermittel,
Fluoreszenzmittel, Färbemittel,
hydrotrope Stoffe, antischäumende
Mittel, Hautvorteilsmittel, Menthole, Antiwiederablagerungsmittel,
Polyelektrolyte, Enzyme, optische Aufhellungsmittel, Antieinlaufmittel,
Antifaltenmittel, Antifleckmittel, Germizide, Insektizide, Insekten-abweisende
Mittel, Fungizide, Antioxidantien, Sonnenschutzmittel, Antikorrosionsmittel,
Drappierung verleihende Mittel, antistatische Mittel, Bügelhilfen
und Farbstoffe, enthalten.
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Produktform
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In
seinem unverdünnten
Zustand umfasst das Produkt bei Umgebungstemperatur eine flüssige Emulsion
oder ein Gemisch von einer Emulsion und einer Dispersion. Vorzugsweise
umfasst das Produkt eine Emulsion von öligen Tröpfchen allein oder in Kombination
mit einer wässrigen
kationischen, lamellaren Dispersion.
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Es
ist bevorzugt, dass das Produkt frei von festen Teilchen ist.
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Produktanwendung
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Die
Zusammensetzung wird vorzugsweise in einem Spülgang eines häuslichen
Textilwaschvorgangs verwendet, wo sie direkt in einem unverdünnten Zustand
zu der Waschmaschine gegeben werden kann, beispielsweise über eine
Dosierlade. Alternativ kann sie vor der Verwendung verdünnt werden.
Die Zusammensetzungen können
auch in einem Haushaltshandwäschewaschvorgang
verwendet werden.
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Herstellung
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Die
erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
können
gemäß einem
beliebigen geeigneten Verfahren hergestellt werden.
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In
einem ersten bevorzugten Verfahren werden die weichmachende kationische
quaternäre
Ammonium-Verbindung, der Parfümträger und
die wahlweisen gemeinsamen Aktivstoffe, wie Fettsäure, Fettalkohol und
Glycerinmonostearat, in einem Vormischgefäß vermischt und auf mindestens
5°C oberhalb
von jeder der Phasenübergangstemperatur
der weichmachenden Verbindung oder dem Schmelzpunkt des wahlweisen
gemeinsamen Aktivstoffs erhitzt, um eine homogene Vormischung zu
bilden. Wasser wird auf zwischen 35°C und 70°C in einem getrennten Gefäß erhitzt
und gegebenenfalls mit einem pH-Puffermittel (beispielsweise Phosphorsäure oder
Zitronensäure)
vermischt.
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Die
Vormischung wird dann mit dem Wasser vermischt und mit 2 Chargen
oder mehr pro Stunde, bevorzugter 3 Chargen oder mehr, die durch
die Mühle
gelangen, vermahlen. Das heißt,
vorzugsweise gelangen mindestens 86%, bevorzugter mindestens 95%,
der Charge mindestens einmal durch die Mühle.
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Alternativ
kann die Vormischung in das Wasser in einer Kreislaufschleife vor
dem Gelangen durch die Mühle
eingespritzt werden, wobei in dem Fall 100 der Charge mindestens
einmal durch die Mühle
gelangen.
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Das
vermahlene Gemisch wird auf mindestens 5°C unterhalb der Phasenübergangstemperatur
des erhaltenen Gemisches mit gegebenenfalls weiterem Vermahlen gekühlt.
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Parfüm und wahlweise
Bestandteile, wie Farbstoff, werden dann zugegeben (durch Vermahlen/Vermischen,
falls erforderlich, um eine homogene Zusammensetzung zu erreichen).
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Beispiele
-
Die
Erfindung wird nun durch die nachstehenden nichtbegrenzenden Beispiele
erläutert.
Weitere Modifizierungen innerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung
werden dem Fachmann klar sein.
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Beispiele
der Erfindung werden durch eine Zahl wiedergegeben. Vergleichsbeispiele
werden durch einen Buchstaben wiedergegeben.
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Beispiele 1 bis 10 und
A bis F; Bewertung der Parfümabgabe
an das Textil
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Die
Zusammensetzungen von Beispielen 1 bis 7 und A bis F wurden gemäß dem ersten
bevorzugten, vorstehend beschriebenen Verfahren hergestellt, mit
der Ausnahme, dass für
Beispiele A bis F, beim Vermahlen der Vormischung mit Wasser, weniger
als 2 Chargenvolumen des Gemisches durch die Mühle gelangten. Der Vermahlungsgrad
der Zusammensetzungen wird in Tabelle 2 gezeigt.
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Beispiele
8 bis 10 wurden in einem Maßstab
von 200 ml hergestellt. Die quaternäre Ammoniumverbindung, Parfümträger, Fettsäure und
Tallalkohol wurden gemeinsam geschmolzen. Wasser wurde auf 55°C erhitzt
und die gemeinsame Schmelze wurde zu dem Wasser über einen Zeitraum von 1 Minute,
unter Rühren, unter
Verwendung eines Heidolph RZR 50 Mischers bei einer mittleren Einstellung
zugegeben. Das Gemisch wurde für
weitere 10 Minuten gerührt.
Das Gemisch wurde dann auf 40°C
abkühlen
lassen und geringe Bestandteile und Parfüm wurden zugegeben. Das Gemisch
wurde für
weitere 5 Minuten gerührt,
unter Kühlen
auf Raumtemperatur. Tabelle
1
- 1 digehärtetes Talgdimethylammoniumchlorid
(von Akzo)
- 2 gehärtete Talgfettsäure (Pristerene
4981 von Uniqema)
- 3 Beispiele bis 7 und A bis F: Semtol
70/28 (von Goldschmidt)
Ein Kohlenwasserstofföl mit Tierfutterqualität mit einem
ClogP größer als
12.
Beispiel 8: Maisöl
(von Sigma Aldrich Company)
Beispiel 9: Baumwollsamenöl (von Sigma
Aldrich Company)
Beispiel 10: Sonnenblumensamenöl (von Sigma
Aldrich Company)
- 4 Glycerinmonostearat (von Cognis)
- 5 Soft Touch MOD 178 (von Givaudan Roure)
mit einem ClogP größer als
2.
- 6 Laurex CS (von Albright & Wilson).
- 7 Orthophosphorsäure, Farbstoff und für Beispiele
1 bis 7 und A bis F nur Formaldehyd
-
-
Die
Zusammensetzungen wurden auf ihre Fähigkeit, Parfüm an Bekleidung
abzugeben, getestet.
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In
Beispielen 1 bis 5 und A bis C wurde vorgewaschenes Frotteehandtuch
in einem 1-Liter-Terg-o-tometer- (Handelsname) -Topf, enthaltend
10° FH Wasser,
für 1 Minute
bewegt. Die Bekleidung wurde entfernt und überschüssiges Wasser wurde ausgewrungen.
2,8 ml der Behandlungszusammensetzung (Beispiele 1 bis 5, 8 bis
10 und A bis C) wurden zu dem Terg-o-tometer gegeben. Die Bekleidung
wurde dann zu dem Terg-o-tometer zurückgeführt und für weitere 5 Minuten bewegt,
wonach die Bekleidung entfernt und über Nacht auf der Leine getrocknet
wurde.
-
Die
behandelten Bekleidungen wurden durch eine Expertengruppe von 14
Prüfern
auf Parfümintensität auf trockenem
Textil 24 Stunden, nachdem sie mit den Zusammensetzungen behandelt
wurden, bewertet.
-
In
Beispielen 8 bis 10 wurden vorgewaschene Frotteehandtücher 1 Minute
in einem 1-Liter-Terg-o-tometer-Topf, enthaltend 10° FH Wasser
und eine 1%ige Lösung
von anionischem Tensid (Natriumdodecylbenzolsulfonat, von Aldrich)
zum Simulieren von Überschleppen
von anionischem Tensid, bewegt. Die Bekleidung wurde entfernt und überschüssiges Wasser
wurde ausgewrungen. 1,8 ml der Behandlungszusammensetzung (Beispiele
8 bis 10) wurden zu dem Terg-o-tometer gegeben. Die Bekleidung wurde
dann zu dem Terg-o-tometer zurückgeführt und
für weitere
5 Minuten bewegt, wonach die Bekleidung entfernt wurde, 30 Sekunden trocken
geschleudert und über
Nacht leinengetrocknet wurde.
-
Die
behandelten Bekleidungen wurden von einer Expertengruppe von 12
Prüfern
auf Parfümintensität auf trockenes
Textil 24 Stunden, nachdem es mit den Zusammensetzungen behandelt
wurde, bewertet.
-
Für alle Beispiele
wurde die Parfümintensität auf einem
Vergleichszahlensystem im Bereich von 0, was nicht nachweisbar bedeutet,
bis 5, was ausgesprochen starkes Parfümaroma bedeutet, eingestuft.
Die Ergebnisse wurden unter Verwendung des allgemeinen linearen
Durchschnitts von statistischem Analysenverfahren, einschließlich Normalisierung
gegen einen Standard, analysiert.
-
Die
Parfümabgabebewertungen
werden nachstehend in Tabellen 3 und 4 angegeben. Tabelle
3; Parfümabgabe
in Abwesenheit von Überschleppen
von anionischem Tensid
- 1 80% oder mehr,
auf das Gewicht, der Tröpfchen
waren innerhalb des Bereichs, bezogen auf D[0,1]-Ablesungen, unter
Anwendung einer 45 mm Linse, und D[0,9]-Ablesungen, unter Anwendung
von 45 mm und 1000 mm Linsen, genommen unter Anwendung eines Malvern-Teilchengrößenanalysators.
Tabelle
4; Parfümabgabe
mit Überschleppen
von anionischem Tensid - 1 Anmerkung "1", Tabelle 3
-
In
Beispielen 6 und 7 und D bis F wurden 28 g von unparfümiertem
Waschmittelpulver (umfassend 22 Gewichtsprozent anionischen aktiven
Bestandteil) in 7 Litern 10° FH
Wasser vorgelöst.
1 kg von vorgewaschenem Frotteehandtuch wurde zu der Lösung gegeben
und 10 Minuten einweichen lassen. Die Bekleidungen wurden dann per
Hand ausgewrungen und 3-mal in 14 Litern Wasser gespült. 52 g
der Zusammensetzung, ausgewählt
aus Beispielen 6, 7, D, E oder F, wurden in einer Endwasserspülung vordispergiert
und die Bekleidungen in Wasser für
10 Minuten einweichen lassen. Die Kleidungen wurden dann entfernt
und über
Nacht auf der Leine getrocknet.
-
Die
behandelten Bekleidungen wurden auf Parfümintensität nach 24 Stunden durch eine
Expertengruppe von 8 Prüfern
bewertet. Das Verfahren des Messens der Parfümintensität war wie vorstehend beschrieben.
-
Die
Ergebnisse werden in Tabelle 5 angegeben. Tabelle
5
- 1 Anmerkung "1", Tabelle 3
-
Die
Ergebnisse in Tabellen 3 und 4 zeigen, dass die Zusammensetzungen,
welche Emulsionen mit mindestens 80% Tröpfchen mit einem mittleren
Durchmesser innerhalb des für
die Er findung ausgewiesenen Bereichs aufweisen, die Parfümabgabe
wesentlich besser als für
Zusammensetzungen ist, die Emulsionen mit Tröpfchen mit mittleren Durchmessern
außerhalb
des erfindungsgemäßen Bereichs
umfassen.
-
Lagerungsstabilität der Zusammensetzungen
-
Die
Zusammensetzungen von Beispielen 6, 7, D, E und F wurden in verschlossenen
Behältern
bei 45°C
gelagert. Die Viskosität
für jede
Zusammensetzung wurde nach 4 Wochen, unter Anwendung eines Haake
RV20 Rotoviscometers MV1 Becher und Zylinder, bei einer Scherrate
von 20 s–1 bei
20°C gemessen,
um die Langzeit-Lagerungsstabilität der Zusammensetzung zu bewerten.
-
Die
Ergebnisse werden in nachstehender Tabelle 6 angegeben. Tabelle
6
- 1 siehe Anmerkung "1", Tabelle 3
- 2 Gemessen nach 4 Wochen Lagerung bei
45°C.
- 3 Gemessen durch Sieben durch ein Metallsieb.
Die Flocken sind Feststoffe über
1 mm im Durchmesser, die nach Sieben verbleiben.
- 4 visuell durch eine Gruppe von 10 Menschen gemessen, wobei
die Ergebnisse gemittelt wurden und auf einer Skale von 0 bis 5
angegeben wurden, wo 0 homogen bedeutet und 5 bemerkenswertes Oberflächenreißen des Produkts
bedeuten.
-
Die
Ergebnisse in Tabelle 6 zeigen, dass die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
Langzeit-Viskositätsstabilität ohne irgendeine
Einbuße
an Homogenität
und mit geringer Flockenbildung bereitstellen. Im Gegensatz dazu,
verdickten Beispiele D und F unangemessen und litten unter hohen
Anteilen an. Flockulierung bei hoher Temperatur und Beispiel E verblieb
inhomogen und erzeugte auch wesentlich höhere Flockenanteile.